L'objectif de ce travail consiste à accroître la connaissance sur le thermoformage du verre. Ce procédé, largement mis en œuvre par le CERFAV, est basé sur la déformation du verre au sein d'un four électrique radiant sous l'effet de la température.<br />Deux axes de travail ont été identifiés : le développement d'un outil de simulation numérique, et la conception d'un banc expérimental original. D'un point de vue mécanique, le modèle viscoélastique rhéologique choisi permet de décrire le comportement du verre successivement élastique linéaire, viscoélastique puis visqueux, de l'ambiance jusqu'à 800°C. D'un point de vue thermique, le couplage de la conduction avec le rayonnement, validé pour des cas tests issus de la littérature, a été appliqué dans des conditions similaires au thermoformage sans déformation. Pour ce faire, le code radiatif RAD2D développé au LEMTA a été généralisé au verre et implémenté dans le logiciel MSCMARC©.<br />La phase expérimentale a été marquée par la conception et le développement d'un banc d'essais original autour d'un four de thermoformage. Les mesures sans contact de déplacement vertical et de température de la face supérieure du verre ont ainsi été comparées qualitativement aux résultats numériques. Par ailleurs, le four a fait l'objet d'un protocole de qualification (température et flux) qui permettra d'affiner la modélisation. En parallèle, une campagne de détermination des propriétés thermomécaniques du verre a été initiée en vue de paramétrer plus fidèlement le modèle numérique.<br />En conclusion cette première étude a permis la mise en place d'outils performants de calcul et de mesure, les premiers résultats probants devront être complétés par une seconde étude.

La séparation des énantiomères de principes actifs pharmaceutiques suscite un vif intérêt en raison des propriétés pharmacologiques, toxicologiques ou biologiques différentes qui peuvent exister entre deux isomères optiques. Le développement de méthodes d'analyse spécifiques et sensibles est donc nécessaire afin de contrôler la présence de traces de l'énantiomère inactif dans des lots de fabrication de médicaments.<br /> L'utilisation d'un détecteur à dichroïsme circulaire en chromatographie en phase liquide a permis de déterminer simultanément les puretés optique et chimique de plusieurs principes actifs pharmaceutiques. La sensibilité de la détection dichroïque est toutefois influencée par différents facteurs (nature des chromophores de l'analyte, pH de la phase mobile, température de la cellule de détection, utilisation d'un filtre électronique). Malgré un manque de sensibilité, le détecteur à dichroïsme circulaire permet de déterminer rapidement la pureté énantiomérique de principes actifs en CPL, sans séparation préalable des énantiomères sur un support chiral.<br /> D'autre part, l'aptitude de l'électrophorèse capillaire à séparer des énantiomères de pesticides possédant des hétéroatomes comme centres d'asymétrie a été confirmée. Ainsi, la séparation des énantiomères d'un pesticide organophosphoré et de ses deux métabolites chiraux a été réalisée. Cette méthode a été pré-validée puis appliquée à des matrices environnementales.<br /> Enfin, la simplicité d'utilisation et la sensibilité de la détection conductimétrique sans contact à couplage capacitif sont des atouts indéniables lors de la détermination de la pureté énantiomérique d'amines dénuées de groupements chromophores en électrophorèse capillaire.

Ce travail de thèse décrit l'application de méthodes d'analyse innovantes à la caractérisation des propriétésmécaniques et électriques de matériaux composites.Le Chapitre premier dresse un état de l'art des fondamentaux théoriques et pré requis nécessaires à lacompréhension du manuscrit. Un regard critique permet de dégager une stratégie pour l'analyse, basée d'une partsur des méthodes holographiques numériques et d'autre part sur des techniques de mesure diélectrique.Le Chapitre second est dédié au choix de la méthode d'holographie numérique. En particulier, la configurationimage montre quelques particularités qui sont analysées en détail : le rôle du diaphragme d'ouverture du systèmed'imagerie. Nous concluons que la méthode d'holographie de Fresnel présente des avantages d'achromatismepour les applications avec plusieurs longueurs d'onde.Le 3ème Chapitre présente deux applications de l'holographie numérique au contrôle de structures compositesincorporées avec des pastilles piézoélectriques dédiées à l'émission acoustique. Nous avons démontré en premiertemps, la possibilité d'analyser par holographie numérique de Fresnel en temps moyenné le comportementvibratoire des poutres composites excitées harmoniquement. Dans un second temps, on a montré que les pastillesutilisées influencent le comportement mécanique des matériaux en régime statique.Le Chapitre 4 présente l'analyse expérimentale et numérique des structures composites soumises à un essai decisaillement en flexion trois points rapprochés. Nous présentons les résultats obtenus pour des applications à deséchantillons lin/époxy et lin/carbone/époxy.Le 5ème Chapitre aborde l'analyse des propriétés diélectriques des composites renforcés par fibres de lin. Deuxtechniques expérimentales sont mises en oeuvre : la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et l'impédancemètre de type Novocontrol. Nous concluons que les fibres de lin seules dans le composite sont moinshydrophiles que celles incorporées avec des fibres de carbone, ce qui explique la meilleure adhérencefibres/matrice dans le premier cas.

Ce mémoire décrit la conception, la modélisation et la commande d'un manipulateur pneumatique, fondé sur un principe de traction aérodynamique original. De puissants jets d'air verticaux permettent de créer un flux d'air horizontal pour manipuler des objets sans contact. Les objets sont maintenus en constante lévitation sur la surface grâce à un coussin d'air, et peuvent être positionnés selon trois degrés de liberté du plan, grâce à la combinaison adéquate et distribuée de jets d'air verticaux. Nous détaillons la conception d'un prototype original de manipulateur exploitant ce principe fluidique. Ce prototype a été intégré dans une plate-forme expérimentale afin de valider le principe de manipulation : le système permet de déplacer des objets à une vitesse atteignant 180 mm/s. Nous avons modélisé le fonctionnement de la surface selon plusieurs méthodes. Un premier modèle comportemental, fondé sur des données expérimentales, a été établi. Il permet de simuler l'évolution de la position d'un objet sur la surface, selon un degré de liberté. Deux modèles de connaissance, fondés sur une étude aérodynamique fondamentale, donnent l'évolution de la position de l'objet selon respectivement deux et trois degrés de liberté du plan. Chacun des modèles a été validé expérimentalement. Nous avons synthétisé différents contrôleurs afin d'asservir la position de l'objet : un premier, de type PID, et un second, de type robuste (méthode H1). La commande de un, puis deux degrés de liberté du système, a permis d'atteindre de bonnes performances : temps de réponse d'environ 2 s et dépassement souvent inférieur 'a 5%. Nous avons également étudié un micro-manipulateur pneumatique permettant de déplacer des objets de taille millimétrique selon deux directions, grâce à des jets d'air inclinés. Ces objets peuvent atteindre des vitesses de 123 mm/s. La résolution du positionnement est inférieure 'a 0.4 μm.

L'avènement des communications en champ proche pour les transactions entre objets portables téléalimentés de type RFID pose un problème de sécurité. En effet, ces communications supportent non seulement la fonction de transfert d'information, mais aussi celle de transfert de puissance d'alimentation et d'horloge vers l'objet nomade. La sécurité des communications repose sur l'authentification des parties, l'intégrité des données et leur confidentialité. En général ces objets téléalimentés sont dits à ressources rares : c'est-à-dire que leur puissance de calcul et leurs possibilités pour se protéger sont limitées Ces caractéristiques font peser des menaces importantes sur la sécurité du lien sans contact et sur la protection des données personnelles parmi lesquelles quatre sont essentielles : 1) L'espionnage de la communication. 2) L'attaque en relais : L'intégrité de la communication peut être mise en danger par l'utilisation d'un système pouvant relayer à grande distance les commandes d'un lecteur RFID à une carte RFID. Les messages peuvent alors être écoutés, voire modifiés. La détection de la présence de tels dispositifs devient primordiale. 3) L'activation à distance d'une carte RFID. 4) Le déni de service. L'objectif de cette thèse sera de trouver des contre-mesures impliquant la couche physique et évitant la modification des normes actuelles à la fois dans les dispositifs de type étiquettes électroniques RFID et dans les téléphones portables de type NFC.

Ce mémoire reporte dans une première partie les études menées sur des polymères à empreintes moléculaires (MIP) en extraction solide-liquide (SPE). La nature des interactions polymère-analyte, l’influence de la composition de la matrice de l’échantillon et la sélectivité des MIPs sont étudiés.La première application concerne l’extraction de molécules ciblées dans un extrait de plante. Deux MIPs respectivement préparés à partir de l’acide méthacrylique (MAA) et l’acide itaconique (IA) et avec respectivement la catharanthine et la vindoline comme molécule empreinte ont montré leur sélectivité sur des solutions standards puis sur un extrait de plante. Des expériences de réactivité croisée réalisées sur des molécules analogues à la molécule empreinte (alcaloïdes dimères) montrent la spécificité de reconnaissance des analytes par les MIPs. Le MIP-catharanthine est caractérisé par les isothermes de Scatchard et sa capacité est évaluée en SPE à partir de l’extrait de Catharanthus roseus. Un MIP préparé à partir de MAA avec la vinorelbine comme molécule empreinte a été appliqué à des matrices aqueuses salines pour l’extraction de la vinflunine et de son métabolite dans du plasma bovin et de l’urine. Des rendements d’extraction élevés ont été atteints grâce à une étude de l’impact des sels et au choix de solvants de lavage adaptés à la matrice. Une deuxième partie montre la simplicité d’utilisation et la sensibilité de la détection conductimétrique sans contact à couplage capacitif (C4D) lors de l’analyse du contre-ion et du principe actif dans des composés pharmaceutiques en électrophorèse capillaire (EC). La technique de la double injection a permis l’analyse simultanée des cations et des anions. La méthode EC-C4D développée est appliquée aux alcaloïdes Vinca et à différents médicaments avec des contre-ions anioniques ou cationiques. / This thesis reports in a first part results obtained with molecularly imprinted polymers (MIP) during solid liquid extraction. Polymer-analyte interactions, composition of the sample matrix and selectivity of MIPs have been studied.The first application concerned the extraction of molecules in a plant extract. Two MIPs respectively prepared from the methacrylic acid (MAA) and itaconic acid ( IA) and with respectively catharanthine and vindoline as template showed their selectivity on standard solutions then on a plant extract. Experiments of cross reactivity performed with analogue of the template (dimers alkaloids) have proved the specificity of analytes recognition by the MIPs. The MIP-catharanthine is characterized by Scatchard isotherms and its capacity was estimated from the extract of Catharanthus roseus. A MIP prepared from MAA with the vinorelbine as template was applied in salt aqueous matrices for the extraction of vinflunine and its metabolite in bovine plasma and urine. High extraction recoveries were reached with a study of the impact of salts and the choice of washing solvents adapted to the matrix. The second part showed the simplicity of use and the sensibility of capacitively coupled contactless conductivity detection (C4D) for the analysis of counter-ion and active principle in pharmaceutical compounds in capillary electrophoresis (CE). The technique of double injection allowed the simultaneous analysis of cations and anions. The developed method EC-C4D was applied to Vinca alkaloids and various medicines with anionic or cationic counter-ions.

Ce travail de thèse a été réalisé dans le cadre du projet de l'ANR DEMETHER lancé en 2011. L'objectif du projet était d'élaborer un matériau composite d'origine bio-sourcée pour l'isolation thermique des bâtiments existants. Ces biocomposites sont constitués de broyats de tiges de tournesol liés par une biomatrice à base de chitosane. Mon travail s'est concentré essentiellement sur la caractérisation et la modélisation des propriétés mécaniques des broyats et du biocomposite. La première phase du travail a permis de mettre en évidence l'influence de la zone de prélèvement des échantillons dans la tige ainsi que celle de l'humidité relative sur le module d'Young. Une approche statistique a également permis de prendre en considération le caractère diffus des tiges sur leurs propriétés mécaniques. Par la suite, un travail d'homogénéisation basé sur la morphologie et les caractéristiques des constituants de l'écorce a conduit à une estimation des propriétés élastiques globales de celle-ci. La deuxième phase du travail a permis de caractériser mécaniquement le biocomposite en compression par une méthode de mesures de champs sans contact développée au laboratoire. Le caractère hétérogène des champs de déformation a ainsi été directement relié aux constituants et au taux de chitosane. / This thesis was carried out within the framework of the project Demether started in 2011. The objective of this project is to develop a bio-based composite material for thermal insulation of existing buildings. These biocomposites consist of shredded sunflower stems linked by a chitosan-based biomatrix. My work is mainly focused on the characterization and the modeling of the mechanical properties of both the sunflower stem and the biocomposite. The first part of this work highlighted the influence of both the specimen sampling location and the conditioning relative humidity on the Young's modulus of sunflower stem. A statistical approach enabled us to take into account the diffuse nature of the stems on their mechanical properties. Thereafter, a homogenization work was carried out. It led to an estimate of the elastic property of the bark based on the morphology and the characteristics of the constituents. In the second phase of the work, the mechanical behavior of the biocomposite under compression was characterized by applying a full-field measurement technique. The heterogeneous nature of the deformation fields was directly linked to the constituents and the chitosan mass percentage of the biocomposite.

Les travaux de thèse présentés dans ce manuscrit portent sur l’alimentation d’actionneurs de type piézo-électrique qui seront placés sur la partie tournante d’une perceuse. Ces actionneurs possèdent un comportement capacitif et sont habituellement alimentés par des systèmes linéaires. Une étude de dimensionnement et de conception a été menée sur différents amplificateurs à découpage qui peuvent fournir, dans un repère fixe, un signal de puissance sinusoïdal à fréquence variable dans les meilleures conditions possibles (rendement et THD). Ensuite, un système pouvant transférer l’énergie sans contact à l’actionneur piézo-électrique placé sur un repère tournant a été analysé. Cela a été possible grâce à l’utilisation des systèmes à induction, c’est-à-dire, par couplage magnétique à travers un transformateur tournant présentant un entrefer. Trois types de systèmes de transfert d’énergie sans contact ont été étudiés : l’un qui travaille à la fréquence de l’actionneur [50-500 Hz] et deux autres basés sur des stratégies de résonance permettant ainsi de diminuer les dimensions du coupleur magnétique. Pour cela, la modélisation tant magnétique qu’électrique a été effectuée dans les trois systèmes.Un prototype d’onduleur en pont complet fournissant jusqu’à 680 VAR a été réalisé. Ce dernier est placé en amont d’un coupleur magnétique basse fréquence transférant 1,75 kVAR à l’actionneur piézo-électrique en rotation. Les résultats obtenus en pratique ont montré la pertinence du travail de dimensionnement et conception. / Placed on the rotating part of a drilling system. These actuators have a capacitive behavior and are usually supplied by linear systems. In this case, the design and the sizing of different switching amplifiers that provide, in a fixed frame, a sinusoidal power signal with modular frequency in the best possible conditions (efficiency and THD) have been made. Then, a contactless power system for piezoelectric actuators placed in a rotating frame was analyzed. This was possible thanks to the use of induction systems through a rotating transformer with an air gap. Three types of contactless systems were studied. The first one works at modular low frequencies [50-500 Hz] and the other two use resonant strategies in order to reduce transformer’s size. For this, both magnetic and electrical modeling was performed in the three cases.A full-bridge inverter prototype that can deliver up to 680 VAR and a low frequency contactless energy transfer system of 1.75 kVAR that supplies the piezoelectric actuator at rotating frame have been made. Experimental results showed satisfactory results and proved the system feasibility.

L'objectif des travaux présentés dans cette thèse est le développement d'un système d'imagerie ultrasonore fonctionnant dans l'air pour la mesure sans contact des mouvements vibratoires en surface du corps humain. L'étude des vibrations en surface de la peau ouvre plusieurs champs d'application. L'observation de la vitesse d'une onde de surface sur la peau à partir du film de propagation permet de caractériser l'élasticité de la couche superficielle ainsi que ses hétérogénéités. A partir de cette analyse, il est possible de détecter des objets cachés sur ou sous la peau, dans un objectif de sécurité. Une seconde application est l'observation des vibrations de surface engendrées par le battement cardiaque, la respiration et l'onde de pouls. La réalisation d'un premier dispositif monovoie a permis la mesure locale de vibrations de l'ordre de la dizaine de microns. A partir de ces premiers travaux, nous avons construit un imageur ultrasonore 2D dans l'air à haute cadence d'imagerie. Il est constitué d'un réseau carré de 256 microphones et de 12 émetteurs. La principale nouveauté de notre approche repose sur l'imagerie d'une surface spéculaire. En effet, la rugosité de la peau est négligeable comparée aux longueurs d'onde de travail, de l'ordre du centimètre pour limiter l'atténuation dans l'air. Pour répondre à cette contrainte, l'imagerie est réalisée à partir de la formation de voies émission/réception par synthèse d'ouverture en utilisant une émission séquentielle d'ondes sphériques. Après caractérisation du système, nous avons imagé la propagation d'une onde de surface sur un fantôme mimant le corps humain et l'interférence de cette onde avec un objet étranger. Une seconde version de l'imageur 2D, constituée de 36 émetteurs, a permis la mesure de la déformation du thorax lors du battement cardiaque ainsi que la propagation de l'onde de pouls au niveau de la carotide. / The aim of the work presented in this dissertation is to develop an airborne ultrasonic system for the contactless measurement of vibrations on the human body surface. The vibration study of the skin surface opens several application fields. The visualization of the surface wave velocity on the skin from the propagation movie allows to characterize the superficial layer elasticity as well as its heterogeneities. From this analysis, objects hidden on or under the skin can be detected for a security purpose. A second application is the observation of the surface vibrations generated by the heartbeat, respiration and pulse wave.The implementation of a first single-channel device allowed the local measurement of vibrations about ten microns order. From this initial work, we developed a 2D airborne ultrasonic imager with high frame rate. It is composed by a 256 microphones square array and by 12 piezoelectric transducers. The main innovation of our approach is the specular surface imaging. Indeed, the skin roughness is negligible compared to the working wavelength, of the centimeter order to limit the air attenuation. To resolve this issue, the imaging process is carried out with an emission/reception beamforming using synthetic aperture and achieved by a sequential emission of spherical waves.After the system characterization, we imaged the surface wave propagation on a phantom mimicking the human body and the interference between this wave and a foreign object. A second version of the 2D imager, composed by 36 emitters, was applied to measure the deformation of the thorax during the heartbeat as well as the pulse wave propagation in the carotid artery.

L'étude proposée porte sur l'adaptation d'une méthode de mesure optique à lamesure de la topologie d'objet de grandes dimensions et à une distance de travail proche. Laméthode optique utilisée est la projection de franges car elle permet l'étude de grands objets.Dans un premier temps, des essais expérimentaux ont été réalisés pour évaluer l'exactitudedu développement actuel ; ce dernier utilisant une analyse de franges s'appuyant sur lacombinaison d'une méthode quasi-hétérodyne utilisant une transformation de Fourier etd'une méthode de code gray.Après avoir quantifié les erreurs et déterminé leurs sources, le choix dudéveloppement d'une procédure d'étalonnage et de nouvelles équations associées à cetteprocédure se sont imposés. Le nouvel étalonnage est quant à lui basé sur une interpolationpolynomiale de points définissant un volume de grandes dimensions. Un objet étalon a étéspécialement conçu pour cette procédure de calibration. Pour évaluer l'erreur du à lacalibration, une étude systématique de cas de polynômes dont le plus haut degré varie de 1à 4 a été effectué. Cette approche a permis de déterminer le degré optimal du polynôme àutiliser. Dans le meilleur cas, l'estimation de l'erreur a permis d'évaluer la précision del'étalonnage à 1 mm sur un objet de 2 m évalué à une distance de 2 m.La méthode a été par la suite appliquée, dans un cadre industriel à l'étude deflotteurs et dans un cadre médical à l'étude du relief de la paroi abdominale. D'un point devue médical, cette méthode permet d'obtenir rapidement et facilement la morphologie ducorps humain. Elle permet aussi d'effectuer un meilleur suivi des pathologiesmorphologiques des patients. / The proposed study deals with the adaptation of an optical method to themeasurement of large objects at a low working distance. The optical method used is thefringe projection technique allowing the study of large objects. At first, experimental trials hasbeen used to evaluate the accuracy of the actual development combining the phase shiftingmethod using a Fourier transform and the gray code technique.When the errors have been quantified and their origins determined, the developmentof a calibration procedure and new associated equations have been chosen. The newcalibration is based on polynomial interpolation of points defining a volume of largedimensions. A tested object was designed specifically for this calibration procedure. Toestimate the calibration error, a systematic study of polynomials cases is performed. Thehighest degree of those cases varies from 1 to 4. This approach allows the determination theoptimal polynomial degree to be used. In the best case, the estimation of the error allows theevaluation of the calibration accuracy of about 1 mm for an object of 2 m large, measured ata distance of 2 m.The method has been subsequently applied, in an industrial setting, to the study offloats and in a medical setting to the study of the relief of the abdominal wall. From a medicalpoint of view, this method gives a rapid and easy access to the topology of human body. Itallows a better follow-up of the patient pathology.