O presente trabalho teve como objetivo estudar diferentes tecnologias na extração de óleo da semente de gergelim e de compostos fenólicos e proteínas da torta de gergelim. Este estudo está dividido em quatro partes. O objetivo da primeira parte do trabalho foi extrair compostos fenólicos de diferentes tortas de nozes e sementes nas mesmas condições e comparar o teor de tais compostos e a atividade antioxidante dos extratos. Nessa fase, foram utilizadas nos experimentos tortas das sementes de girassol, linhaça e gergelim, e das nozes amêndoa, pecã, macadâmia e avelã. O extrato da torta de noz pecã apresentou o maior teor de todos os compostos fenólicos analisados, seguido pelo extrato da torta de semente de girassol e de avelã. Essas amostras também apresentaram as maiores atividades antioxidantes. As etapas seguintes do trabalho focaram-se no gergelim. A segunda parte do trabalho teve como objetivo a otimização da extração, pela metodologia convencional, de fenólicos totais e lignanas da torta de gergelim. Inicialmente, um modelo polinomial de segunda ordem foi utilizado para predição dos resultados, mediante a variação da temperatura, concentração de etanol e razão, sólido/solvente. As variáveis de resposta foram as concentrações de fenólicos totais, de sesamina e de sesaminol triglicosídeo e a atividade antioxidante dos extratos obtidos. Entre os compostos analisados, o sesaminol triglicosídeo está presente em maior quantidade na torta de gergelim. A razão sólido/solvente e a concentração de etanol foram os fatores que mais afetaram a extração, enquanto a temperatura demonstrou uma influência reduzida. Na terceira etapa, o escopo da pesquisa foi a avaliação de metodologias alternativas na extração desses mesmos compostos e, também, de proteínas. As tecnologias usadas foram as de campo elétrico pulsado (CEP) e de descargas elétricas de alta tensão (DEAT). A análise da aplicação de CEP e de DEAT foi realizada usando essas tecnologias como pré-tratamentos ao processo de extração com solvente. Os resultados demonstraram que as técnicas foram eficazes e aumentaram os rendimentos do processo para fenólicos totais, lignanas e proteínas da torta. O uso de diferentes porcentagens de etanol também se mostrou significativo nessa etapa, entretanto, esse efeito foi reduzido quando utilizadas as tecnologias elétricas. Da mesma forma, o efeito da temperatura na etapa difusiva foi menor quando os pré-tratamento foram utilizados. Os comportamentos observados sugerem que a aplicação de CEP e DEAT aumenta a eficiência da extração de compostos de interesse. Por fim, na quarta parte do trabalho, objetivou-se melhorar a eficiência do processo de extração do óleo de gergelim aplicando as tecnologias previamente citadas. Esses experimentos demonstraram um efeito significativo dos tratamentos de CEP e DEAT e um aumento na quantidade de óleo extraído com o aumento da energia aplicada às sementes. O uso de DEAT gerou um aumento maior na quantidade de óleo extraído, se comparado à tecnologia de CEP. / The goal of the present work was to study different technologies in the extraction of oil from sesame seed and phenolic compounds and proteins from sesame cake. This study is divided in four parts. The first part aimed to extract water-soluble compounds from different seed and nut cakes under the same conditions and compare the phenolic content and antioxidant activity of the extracts. For the first portion of the study, seed cakes of sunflower, pumpkin, flaxseed and defatted sesame, and nut cakes of almond, pecan, macadamia and hazelnut were used in the experiments. The extract from pecan nut cake presented the highest amounts of all compounds analyzed, followed by sunflower seed and hazelnut cake extracts. These samples also had the highest antioxidant activities. The following steps of the work focused on sesame only. The second part of the work aimed to optimize the extraction of total phenolics and lignans from sesame seed cake. Initially, a second-order polynomial model was set up to predict the responses in different temperatures, solid/solvent ratios and ethanol concentrations. The response variables were the concentrations of total phenolics, sesamin, sesaminol triglucoside and antioxidant activity of the extracts. Among the analyzed compounds, ST is presented in the highest quantity in sesame cake. Solid to liquid ratio and ethanol concentration where the most important factors affecting extraction, whereas temperature showed reduced influence. In the third part of this work, the aim was to evaluate alternative methodologies in the extraction of phenolics and proteins. The technologies used were pulsed electric fields (PEF) and high voltage electric discharges (HVED). These methods were used as pre-treatments, prior to diffusion. Result show that PEF and HVED were efficient and increased the extraction yield for phenolic compounds, lignans and proteins from the cake. The use of different percentages of ethanol was also significant in this stage; however, the effect of this parameter was reduced when the electrical treatments were used. In the same way, temperature also showed a smaller influence on the results when the pre-treatments were used. The observed behaviors suggest that the use of PEF and HVED increases extraction efficiency. Finally, the goal of the last part of the work was to improve oil expression from sesame seeds, using the aforementioned technologies. These experiments show a significant effect of both PEF and HVED. It was observed an increase of the amount of oil extracted with the energy input applied to the seeds. When compared both technologies, HVED showed a more expressive effect then PEF.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-03-29T12:47:48Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Laury Francis Costa tese doutorado 2016.pdf: 1371853 bytes, checksum: b52b62a7c70253ba774a4a1f09aa6adb (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-29T12:47:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Laury Francis Costa tese doutorado 2016.pdf: 1371853 bytes, checksum: b52b62a7c70253ba774a4a1f09aa6adb (MD5) Previous issue date: 2016-07-22 / CAPES / A irradiação de alimentos utiliza doses de radiação gama previamente estabelecidas, para manter as características nutricionais e físico-químicas dos alimentos e evitar contaminação por micro-organismos. O mix de cereais ou farelos é uma farinha composta por uma mistura de ingredientes, incluindo linhaça, gergelim e aveia. O fungo filamentoso Aspergillus flavus pode contaminar esse tipo de alimento e produzir aflatoxina. O objetivo deste estudo foi analisar amostras de mix de cereais, irradiadas ou não, para verificar se a radiação gama consegue inibir a contaminação por fungos aflatoxigênicos, além de manter as características nutricionais do alimento; além de analisar a rotulagem das amostras embaladas. Foram analisadas 9 amostras diferentes de mix de cereal (M1 a M9), em embalagem plástica ou metalizada, comercializado a granel e industrializado. Também foram analisados grãos e farinha de linhaça, gergelim e aveia. Foram feitas análises micológicas (fungos totais e aflatoxigênicos), testes físico-químicos (cinzas, umidade, proteínas, lipídios, carboidratos, Aw) e análise de rotulagem. A menor dose de radiação gama (2,5kGy) foi suficiente pra inibir os fungos aflatoxigênicos na maioria da amostras, e a dose considerada ótima foi de 5kGy. A amostra com maior contaminação fúngica foi a granel M3 (1,2x104UFC/g), mas a M8 teve maior variedade de fungos. Foi observado que 75% das amostras a granel e 80% das amostras industrializadas de mix de cereais foram positivos pra fungos aflatoxigênicos. A amostra M2 foi a mais irregular na rotulagem, infringindo a RDC nº360/2003 e RDC nº259/2002. Os testes estatísticos comprovaram que a composição nutricional e a germinação dos grãos não foram afetadas pela radiação. Gergelim só teve contaminação na amostra controle; aveia e linhaça tinham pouca ou nenhuma contaminação. O MALDITOF confirmou o Aspergillus flavus. A sugestão é padronizar a lista de ingredientes do mix de cereais, regularizar a rotulagem junto às empresas, e orientar os consumidores a comprar mix de cereais apenas em embalagem lacrada, pois a venda a granel facilita a contaminação por fungos aflatoxigênicos devido à manipulação e má conservação. / Food irradiation uses gamma radiation dose previously established for maintaining the nutritional and physicochemical characteristics of the food and prevent contamination by micro-organisms. The cereal mix is made of bran or flour of a mixture of ingredients, including linseed, sesame and oats. The filamentous fungus Aspergillus flavus can infect this type of food and produce aflatoxin. The objective of this study was to analyze samples mix of cereals, irradiated or not, to check whether the gamma radiation can inhibit contamination by aflatoxigenic fungi as well as maintaining the nutritional characteristics of the food; besides analyzing the labeling of packaged samples. We analyzed 9 different samples of cereal mix (M1 to M9) in plastic or metallic packaging, sold in bulk and industrialized. They were also analyzed grains and flaxseed meal, sesame and oats. Mycological analyzes were performed (total and aflatoxigenic fungi), physical-chemical (ash, moisture, protein, lipids, carbohydrates, Aw) and analysis of labeling. The lowest dose of gamma radiation (2,5kGy) was sufficient to inhibit the majority of aflatoxigenic fungi in samples and the optimum dose was considered 5kGy. The sample with higher fungal contamination was bulk M3 (1,2x104UFC / g), but the M8 had a greater variety of fungi. It was observed that 75% of bulk samples and 80% of the industrialized mix samples of grain were positive for aflatoxigenic fungi. The sample M2 was the most irregular in the labeling, breaking the RDC 360/2003 and RDC 259/2002. Statistical tests have shown that the nutritional composition and grain germination was not affected by radiation. Sesame only had contamination in the control sample; flax and oats had little or no contamination. The MALDITOF confirmed Aspergillus flavus. The suggestion is to standardize the list of ingredients in the mix of cereals, regulate the labeling from the companies, and guide consumers to buy mix of cereals only in sealed packaging, because sale in bulk facilitates contamination by aflatoxigenic fungi due to handling and poor conservation.

O presente trabalho teve como objetivo estudar diferentes tecnologias na extração de óleo da semente de gergelim e de compostos fenólicos e proteínas da torta de gergelim. Este estudo está dividido em quatro partes. O objetivo da primeira parte do trabalho foi extrair compostos fenólicos de diferentes tortas de nozes e sementes nas mesmas condições e comparar o teor de tais compostos e a atividade antioxidante dos extratos. Nessa fase, foram utilizadas nos experimentos tortas das sementes de girassol, linhaça e gergelim, e das nozes amêndoa, pecã, macadâmia e avelã. O extrato da torta de noz pecã apresentou o maior teor de todos os compostos fenólicos analisados, seguido pelo extrato da torta de semente de girassol e de avelã. Essas amostras também apresentaram as maiores atividades antioxidantes. As etapas seguintes do trabalho focaram-se no gergelim. A segunda parte do trabalho teve como objetivo a otimização da extração, pela metodologia convencional, de fenólicos totais e lignanas da torta de gergelim. Inicialmente, um modelo polinomial de segunda ordem foi utilizado para predição dos resultados, mediante a variação da temperatura, concentração de etanol e razão, sólido/solvente. As variáveis de resposta foram as concentrações de fenólicos totais, de sesamina e de sesaminol triglicosídeo e a atividade antioxidante dos extratos obtidos. Entre os compostos analisados, o sesaminol triglicosídeo está presente em maior quantidade na torta de gergelim. A razão sólido/solvente e a concentração de etanol foram os fatores que mais afetaram a extração, enquanto a temperatura demonstrou uma influência reduzida. Na terceira etapa, o escopo da pesquisa foi a avaliação de metodologias alternativas na extração desses mesmos compostos e, também, de proteínas. As tecnologias usadas foram as de campo elétrico pulsado (CEP) e de descargas elétricas de alta tensão (DEAT). A análise da aplicação de CEP e de DEAT foi realizada usando essas tecnologias como pré-tratamentos ao processo de extração com solvente. Os resultados demonstraram que as técnicas foram eficazes e aumentaram os rendimentos do processo para fenólicos totais, lignanas e proteínas da torta. O uso de diferentes porcentagens de etanol também se mostrou significativo nessa etapa, entretanto, esse efeito foi reduzido quando utilizadas as tecnologias elétricas. Da mesma forma, o efeito da temperatura na etapa difusiva foi menor quando os pré-tratamento foram utilizados. Os comportamentos observados sugerem que a aplicação de CEP e DEAT aumenta a eficiência da extração de compostos de interesse. Por fim, na quarta parte do trabalho, objetivou-se melhorar a eficiência do processo de extração do óleo de gergelim aplicando as tecnologias previamente citadas. Esses experimentos demonstraram um efeito significativo dos tratamentos de CEP e DEAT e um aumento na quantidade de óleo extraído com o aumento da energia aplicada às sementes. O uso de DEAT gerou um aumento maior na quantidade de óleo extraído, se comparado à tecnologia de CEP. / The goal of the present work was to study different technologies in the extraction of oil from sesame seed and phenolic compounds and proteins from sesame cake. This study is divided in four parts. The first part aimed to extract water-soluble compounds from different seed and nut cakes under the same conditions and compare the phenolic content and antioxidant activity of the extracts. For the first portion of the study, seed cakes of sunflower, pumpkin, flaxseed and defatted sesame, and nut cakes of almond, pecan, macadamia and hazelnut were used in the experiments. The extract from pecan nut cake presented the highest amounts of all compounds analyzed, followed by sunflower seed and hazelnut cake extracts. These samples also had the highest antioxidant activities. The following steps of the work focused on sesame only. The second part of the work aimed to optimize the extraction of total phenolics and lignans from sesame seed cake. Initially, a second-order polynomial model was set up to predict the responses in different temperatures, solid/solvent ratios and ethanol concentrations. The response variables were the concentrations of total phenolics, sesamin, sesaminol triglucoside and antioxidant activity of the extracts. Among the analyzed compounds, ST is presented in the highest quantity in sesame cake. Solid to liquid ratio and ethanol concentration where the most important factors affecting extraction, whereas temperature showed reduced influence. In the third part of this work, the aim was to evaluate alternative methodologies in the extraction of phenolics and proteins. The technologies used were pulsed electric fields (PEF) and high voltage electric discharges (HVED). These methods were used as pre-treatments, prior to diffusion. Result show that PEF and HVED were efficient and increased the extraction yield for phenolic compounds, lignans and proteins from the cake. The use of different percentages of ethanol was also significant in this stage; however, the effect of this parameter was reduced when the electrical treatments were used. In the same way, temperature also showed a smaller influence on the results when the pre-treatments were used. The observed behaviors suggest that the use of PEF and HVED increases extraction efficiency. Finally, the goal of the last part of the work was to improve oil expression from sesame seeds, using the aforementioned technologies. These experiments show a significant effect of both PEF and HVED. It was observed an increase of the amount of oil extracted with the energy input applied to the seeds. When compared both technologies, HVED showed a more expressive effect then PEF.

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Ce travail porte l’étude des innovations autour d’activités agricoles, notamment la valorisation de la culture du sésame considérée comme une culture de femmes dans l’Ouest du Niger. Pour appréhender les dynamiques en cours, l’étude procède d’une analyse des rapports de genre à travers les pratiques sociales et culturelles au sein du milieu concerné. L’analyse des processus d’émergence des initiatives collectives des femmes a permis de mettre en évidence des positions sociales mais aussi des capacités d’action ayant favorisé des reconnaissances institutionnelles. Les groupements constitués dans le cadre des activités maraîchères et de celles de la mise en valeur du sésame offrent un cadre d’apprentissage associatif favorable à la construction d’une identité collective. La mise en œuvre d’innovations techniques et les interactions qu’elles nécessitent permettent aux femmes l’acquisition de compétences contribuant à l’émergence d’une identité socioprofessionnelle. / This study is based on innovations in agricultural activities, notably the valorization of sesame cultivation which is considered as women’s activity in Western Niger. To understand the current dynamisms, this study proceeds by analyzing gender relationship through social and cultural practices within the study region. The analyses of the emergence of women’s collective initiatives permitted us to bring to light their social positions and their capacity to act has greatly favored their institutional recognition. The groupings involved in horticultural activities and those valorizing sesame offer a favorable learning framework for the construction of collective identity. The implementation of technical innovations and the necessary interactions as a result let women acquire the competence that contributes to the emergence of their socioprofessional identity.

The problem of this study was a content analysis of art and art-related vocabulary utilized in selected children's leisure time television viewing. Three programs (Misterogers Neighborhood, Sesame Street, and The Electric Company) were selected for the analysis. Audio tapes were made, transcribed, and analyzed for the art and artrelated words based on contextual usage. The analysis of the resulting 223-page tapescript revealed 467 art and art-related words which occurred a total of 3,668 times. The identified art and art-related words were subsequently sorted into five categories by systematically applying specific criteria. The conclusion was that television is limiting in art and art-related vocabulary as a viable language source.

L’allergie alimentaire est un problème majeur de santé publique. Sa prévalence est estimée à 5 % chez l’adulte et à 8 % chez l’enfant dans les pays industrialisés. L’objectif de cette thèse est d’apporter une contribution à la diététique diagnostique et thérapeutique de l’allergie alimentaire. Nos travaux ont porté sur l’allergie alimentaire au pois jaune et au sésame. Le pois jaune est un allergène émergent à risque de réaction grave. Son seuil réactogène est bas, soit 0,13 g de protéines alors que la teneur des aliments peut atteindre 20 g/100g. L’étude de 35 personnes allergiques au sésame a permis de définir que le seuil réactogène pouvant déclencher une réaction chez 5% de la population allergique se situe entre 1,2 et 4,0 mg de protéines de sésame. Nous avons validé la progression optimale des doses de sésame pour le test de provocation orale en lien avec le consensus européen Europrevall. L’absence d’harmonisation internationale concernant les allergènes à déclaration obligatoire, nous a conduit dans une seconde partie, à étudier l’impact de l’allergie alimentaire sur la décision, l’organisation et le déroulement d’un séjour à l’étranger. Cette étude réalisée en collaboration avec l’Observatoire Régional de Santé et des Affaires Sociales de Lorraine et les associations française et belge pour la prévention des allergies montre, sur un panel de 102 répondants, que l’allergie alimentaire contraint 14 % des répondants à ne pas voyager à l’étranger et que 30% des personnes ayant voyagé ont présenté une réaction allergique. Les accidents sont survenus principalement dans les restaurants. Ces résultats soulignent la nécessité de développer un système d’information et de formation des personnes allergiques et des professionnels de l’alimentation pour mettre en oeuvre des stratégies de prévention du risque. / Food allergy is a major public health problem. Its prevalence is estimated at 5% in adults and 8% in children in industrialized countries. The objective of this thesis is to bring a contribution to the diagnostic and therapeutic dietetics in food allergy. Our work focused on yellow pea and sesame food allergies. Yellow pea is an emerging allergen with risk of a severe reaction. Its reactogenic threshold is of 0.13 g of protein while the content of food can reach 20 g / 100g. The study of 35 people allergic to sesame has enabled the identification of the reactogenic threshold that can trigger a reaction in 5% of the allergic population. It is estimated between 1.2 and 4.0 mg of sesame protein. We validated optimal progression dosing scheme for sesame for oral challenge test taking in account the European consensus Europrevall. Lack of international harmonization on mandatory allergens, led us in a second part of this thesis, to study the impact of food allergy on the decision, trip organization and a stay abroad of an allergic person. This study, conducted in collaboration with the regional health observatory and Social Affairs of Lorraine and the French and Belgian associations for allergy prevention shows, on a panel of 102 respondents, that food allergy forced 14% of respondents do not travel abroad and that 30% of people who have traveled had an allergic reaction. The accidents occurred mainly in restaurants. These results highlight the need to develop an information system and training of allergies and food professionals to implement risk prevention strategies.

Durante o desenvolvimento da presente Tese de Doutorado buscou-se como objetivo principal o estudo da viabilidade técnica da substituição do solvente utilizado no processo industrial de extração de óleos vegetais, hexana, por álcoois de cadeia curta, etanol ou isopropanol, com diferentes graus de hidratação, sendo estes considerados mais seguros frente à alta toxicidade e inflamabilidade da hexana. Ainda, estes solventes alcoólicos podem ser parcialmente recuperados após o processo de extração devido apresentarem miscibilidade parcial com óleo à temperatura ambiente. Buscando-se aumentar o rendimento de extração de óleo e agregar valor ao material desengordurado rico em proteínas, a torta de sementes de gergelim foi submetida ao processo de extração alcoólica utilizando-se etanol ou isopropanol, absoluto ou azeotrópico, nas temperaturas de 50 a 90 °C. Resultados mostraram que a hidratação do solvente alcoólico afetou negativamente a eficiência de extração de óleo, enquanto o aumento da temperatura favoreceu este processo, com valores de rendimento de extração de aproximadamente 98 % sendo atingidos para solventes absolutos a 90 °C, considerando um único estágio de contato. O óleo de torta de sementes de gergelim obtido da extração alcoólica mostrou-se rico em sesamina, contendo aproximadamente 4 g/kg deste composto, independentemente do tipo de solvente e temperatura. Isopropanol absoluto exibiu a melhor capacidade de extração de tocoferóis, permitindo obter óleo de torta de sementes de gergelim com 177 mg/kg deste composto minoritário. Em adição, independentemente da condição de processo empregada, o óleo obtido da extração alcoólica apresentou composição típica de óleo de sementes de gergelim. Em relação à fração proteica, a utilização de temperaturas variando de 50 a 80 °C, para todos os solventes alcoólicos estudados, não afetou a solubilidade proteica e a estabilidade térmica dos sólidos desengordurados. Para o farelo de arroz, os baixos valores de índice de solubilidade obtidos, cerca de 10 %, inviabilizaram a produção de concentrados proteicos e, portanto, o impacto das condições de extração sobre as propriedades funcionais dos materiais desengordurados oriundos da extração alcoólica sequencial de óleo de farelo de arroz, a 60 e 80 °C, foi avaliado. Altos valores de capacidade de absorção de água (4 g/g amostra) e óleo (3 g/g amostra) foram obtidos, denotando a possibilidade da aplicação deste material em produtos de panificação e cárneos, respectivamente. Em adição, observou-se que o processo de extração alcoólica não interferiu na estabilidade das espumas produzidas, porém exerceu influência negativa na estabilidade das emulsões. Ademais, no estudo da recuperação do solvente, etapa subsequente ao processo de extração, dados de equilíbrio de fases determinados para sistemas lipídicos compostos por óleo bruto de sementes de gergelim, obtido da prensagem mecânica industrial, e solventes alcoólicos, entre 10 e 60 °C, mostraram que a temperatura influenciou fracamente a solubilidade mútua dos componentes do sistema, enquanto a hidratação do solvente causou uma diminuição desta solubilidade, com consequente redução do coeficiente de partição para o óleo e ácidos graxos livres. Parâmetros do modelo NRTL ajustados aos dados experimentais apresentaram adequada descrição do comportamento dos sistemas lipídicos, com desvios variando de 0,15 a 0,49 %. Em adição, buscando-se associar os resultados obtidos nos experimentos de extração alcoólica de óleo de torta de sementes de gergelim aos dados de equilíbrio líquido-líquido observou-se que os parâmetros estimados para os sistemas lipídicos contendo etanol e isopropanol conseguiram prever adequadamente os teores de sólidos solúveis contidos nas fases extrato oriundas dos experimentos de extração sólido-líquido nos quais Et0 e IPA12 foram utilizados como solventes. Ainda, os parâmetros de interação binários estimados foram utilizados para determinação da proporção mássica mínima de óleo:solvente no extrato que possibilitaria dessolventização parcial, devido à separação de fases com a redução da temperatura, sendo encontrados valores de 1:5 para Et0, 1:3 para IPA0 e 1:1 para os álcoois mais hidratados, Et6 e IPA12. / During the development of this Ph.D. Thesis, the main objective was to study the technical feasibility of replacing the solvent used in the industrial process of vegetable oils extraction, hexane, by short chain alcohols, ethanol or isopropanol, with different degrees of hydration, which are considered safer due to the hexane high toxicity and flammability. Also, these alcoholic solvents can be partially recovered after the extraction process due to partial miscibility with oil at room temperature. In order to increase the oil extraction yield and add value to the protein-rich defatted meal, sesame seed cake was submitted to the alcoholic extraction process using ethanol or isopropanol, absolute or azeotropic, at temperatures from 50 to 90 °C. Results showed that the hydration of the alcoholic solvent negatively affected the oil extraction efficiency, while the increase in temperature favored this process, with extraction yield values of approximately 98 % being reached for absolute solvents at 90 °C, considering a single stage of contact. The sesame seed cake oil obtained from alcoholic extraction was rich in sesamin, containing approximately 4 g/kg of this compound, regardless of the alcohol hydration and temperature. Absolute isopropanol exhibited the best tocopherol extraction capacity, enabling to obtain sesame seed cake oil with 177 mg/kg of this minor compound. In addition, regardless of the process condition employed, the oil obtained from the alcoholic extraction showed a typical composition of sesame seed oil. Regarding the protein fraction, the use of temperatures ranging from 50 to 80 °C, for all alcoholic solvents studied, did not affect the protein solubility and the thermal stability of the defatted meals. For the rice bran, the low values of solubility index obtained, about 10 %, made the production of protein concentrates unfeasible and, therefore, the impact of the extraction conditions on the functional properties of the defatted meals from the sequential alcoholic extraction of rice bran oil, at 60 and 80 °C, was evaluated. High values of water (4 g/g sample) and oil (3 g / g sample) absorption capacities were obtained, denoting the possibility of applying this material to bakery and meat products, respectively. In addition, it was observed that the alcoholic extraction process did not interfere in the stability of the foams produced, but had a negative influence on the stability of the emulsions. Furthermore, in the solvent recovery study, a subsequent step from the extraction process, phase equilibrium data determined for lipid systems composed of crude sesame seed oil, obtained from industrial mechanical pressing, and alcoholic solvents, at temperatures of 10 to 60 °C, showed that the temperature weakly influenced the mutual solubility of the system components, while the solvent hydration caused a decrease of this solubility, with consequent reduction of the partition coefficient for the oil and free fatty acids. NRTL model parameters adjusted to the experimental data presented an adequate description of the lipid systems behavior, with deviations varying from 0.15 to 0.49 %. In addition, looking for associate the results obtained in the alcoholic extraction of sesame seed cake oil with the liquid-liquid equilibrium data, it was observed that the parameters estimated for the lipid systems containing ethanol and isopropanol were able to adequately predict the contents of soluble solids in the extract phases from the solid-liquid extraction experiments in which Et0 and IPA12 were used as solvents. Moreover, the estimated binary interaction parameters were used to determine the minimum oil:solvent mass ratio in the extract that would allow partial desolventization, due to the phase separation with the reduction of temperature, with values of 1:5 being found for Et0, 1:3 for IPA0 and 1:1 for the more hydrated alcohols, Et6 and IPA12.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Flavia Fonseca.pdf: 2772909 bytes, checksum: 554cd8a5107d7ee99f90cf20cd4ed331 (MD5) Previous issue date: 2011-02-24 / Volumetric techniques commonly used in quality control of vegetable oils are laborious and require time, using large amounts of sample. Thus research has been conduced in order to implement new techniques faster and more efficient. In this context, spectroscopic techniques such as UV and NMR appear as alternatives to conventional process. This study aimed to monitor by ultraviolet spectroscopy and nuclear magnetic resonance, the quality of sesame oil under heat stress and to investigate the thermoxidation kinetics. The samples of sesame, commercial sesame and soybean oils were subjected to heat stress (180 C) for 120 h in a discontinuous way and sampled every 8 hours and analyzed by volumetric and spectroscopic techniques. The results showed that sesame oil has higher thermal stability than the commercial sesame and soybean oils. Data obtained from H1 NMR spectra and kinetic data indicated that the hydrogen more susceptible to thermoxidation were: bisallyl, vinyl and allyl respectively. A satisfactory Multiple correlation was obtained between H1 NMR data and acidity values (R2 = 0.7940; r = 0.89; n = 15) explaining 80% of the correlation. Good simple correlation was obtained between acidity value and UV absorbance at 230 nm (R2 = 0.8976; r = 0.9474; n = 11) explaining 90% of the correlation. Monitoring the concentration of hydrogen bisallyl, vinyl and allyl, the kinetics of thermoxidation, the first order, showed the following rate constants (mol L-1.h-1). Sesame: 0.0088; 0.0052 and 0.0037; Sesame commercial: 0.0169; 0.0101 and 0.0074 and soybeans: 0.0191; 0.0133 and 0.0097. The results indicated that the UV, H1 and C13 NMR spectroscopic techniques, are effective in controlling the quality of vegetable oils under heat stress and may be used in routine analysis. / As técnicas volumétricas utilizadas usualmente no controle de qualidade de óleos vegetais são técnicas laboriosas e demandam tempo, utilizando grande quantidade de amostra. Assim pesquisas têm sido realizadas no sentido de aplicar novas técnicas mais rápidas e eficientes. Neste contexto as técnicas espectroscópicas de UV e RMN aparecem como ferramentas alternativas aos processos convencionais. Este trabalho teve por objetivo monitorar por espectroscopia de ultravioleta e ressonância magnética nuclear, a qualidade do óleo de gergelim sob estresse térmico e investigar a cinética da termoxidação. As amostras de óleos de gergelim, gergelim comercial e soja foram submetidas a estresse térmico (180C) durante 120h de modo descontínuo, sendo retiradas amostras a cada 8h e analisadas por técnicas volumétricas e espectroscópicas. Os resultados indicaram que o óleo de gergelim tem estabilidade térmica maior que os óleos de gergelim comercial e soja. Os dados obtidos dos espectros de RMN de H1 e os dados cinéticos indicaram que os hidrogênios mais suscetíveis a termoxidação foram: bisalilícos, vinilícos e alilícos respectivamente. Foi obtida correlação múltipla satisfatória entre dados de RMN de H1 e índice de acidez (R2 = 0,7940; r = 0,89; n = 15) explicando 80% da correlação. Boa correlação simples foi obtida entre índice de acidez e absorbância no UV em 230 nm (R2 = 0,8976; r = 0,9474; n = 11) explicando 90% da correlação. Monitorando a concentração dos hidrogênios bisalilícos, vinilícos e alilícos, a cinética da termoxidação, de primeira ordem, apresentou as seguintes constantes de velocidade (mol.L-1.h-1). Gergelim: 0,0088; 0,0052 e 0,0037; Gergelim comercial: 0,0169; 0,0101 e 0,0074 e soja: 0,0191, 0,0133 e 0,0097. Os resultados das análises indicaram que as técnicas espectroscópicas de UV e de RMN de H1 e C13 são técnicas eficientes no controle de qualidade de óleos vegetais sob estresse térmico e podem ser utilizadas em análises de rotina.

The use of oil seeds as a source for biodiesel production constitutes an important raw material, and the encouragement of their production contributes to the agricultural development of the country. In this sense, there was a liquid-liquid equilibrium study of ternary systems: ethyl-glicerina- biodiesel ethanol and methyl-glycerin-methanol biodiesel to 313 K and 323 K. The miscibility limits or bimodal curve for these systems were obtained by the method determining the turbidity point. Data for the construction of mooring lines were determined by preparing mixtures of known concentrations of the three components in the two-phase forming region. These blends, after stirring were maintained at rest until the total separation of the phases, and then it was expected that the equilibrium was reached. After the samples of both phases were collected and analyzed on a balance of drying, where the alcohol was determined percentage of the glycerin rich phase, and the alcohol percentage in rich phase biodiesel. The other two biodiesel components and glycerin were determined using the equation found by the points of the binodal curve raffinate side, which is the phase rich in glycerine, and side extract, which is rich phase biodiesel, and thus created the lines bollard which called tie lines. This study evaluated the behavior of the bimodal curve via ethylic route and methyl at temperatures of 313 K and 323 K, and the study of phase equilibrium for biodiesel system sesame-glycerine-alcohol oil. The results showed that the effect of temperature is not influenced to the solubility of the systems studied, and the curves of the systems were well characterized, and the binodal curves sesame oil biodiesel system + ethanol + glycerin showed similarity to each other, however, there was a variation in the immiscibility region in relation to biodiesel system sesame oil + glycerine + methanol, making it smaller, an increase in the solubility between components. The model used UNIQUAC provided a good representation of experimental data, showing a standard of 1.47% and 0.90% deviations for biodiesel systems sesame oil + glycerine + ethanol and 0.49% and 0.21% for systems biodiesel sesame oil + glycerine + methanol, and there was also slight variation in solubility temperature variation. / Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Alagoas / O uso de sementes oleaginosas como fonte para produção de biodiesel constitui-se em uma importante matéria prima, e o incentivo da sua produção contribui para o desenvolvimento agrário do país. Nesse sentido, foi realizado um estudo de equilíbrio líquido-líquido dos sistemas ternários: biodiesel etílico-glicerina- etanol e biodiesel metílico-glicerina-metanol a 313 K e 323 K. Os limites de miscibilidade ou curva binodal para estes sistemas foram obtidos pelo método da determinação do ponto de turbidez. Os dados para a construção das linhas de amarração foram determinados pela preparação de misturas de concentrações conhecidas dos três componentes na região de formação de duas fases. Estas misturas, após agitação, foram mantidas em repouso até a total separação das fases, e em seguida, esperou-se que o equilíbrio fosse atingido. Após, as amostras de ambas as fases, foram coletadas e analisadas em uma balança de secagem, onde foi determinado o percentual de álcool presente na fase rica em glicerina, e o percentual de álcool presente na fase rica em biodiesel. Os outros dois componentes biodiesel e glicerina, foram determinados através da equação encontrada pelos pontos da curva binodal do lado rafinado, que é a fase rica em glicerina, e do lado extrato, que é a fase rica em biodiesel, e assim criadas a linhas de amarração as quais chamamos de tie lines. Neste trabalho foi avaliado o comportamento da curva binodal via rota etílica e metílica nas temperaturas de 313 K e 323 K , e o estudo de equilíbrio de fases para o sistema biodiesel do óleo de gergelim-glicerina-álcool. Os resultados obtidos apresentaram que o efeito da temperatura não influenciou para a solubilidade dos sistemas estudados, e que as curvas dos sistemas ficaram bem caracterizadas, sendo que, as curvas binodais do sistema biodiesel do óleo de gergelim + etanol + glicerina apresentou semelhança entre si, porem, houve uma variação na região de imiscibilidade em relação ao sistema biodiesel do óleo de gergelim + metanol + glicerina, tornando-a menor, apresentando um aumento na solubilidade entre os componentes. O modelo utilizado UNIQUAC forneceu uma boa representação dos dados experimentais, apresentando desvios padrão de 1,47% e 0,90% para os sistemas biodiesel do óleo de gergelim + etanol + glicerina e 0,49% e 0,21% para os sistemas biodiesel do óleo de gergelim + metanol + glicerina, assim como também houve pequena variação de solubilidade na variação da temperatura.