Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EduardoGR.pdf: 1635946 bytes, checksum: 593244cdda721eea4684ae85323cfee4 (MD5) Previous issue date: 2006-06-28 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The calcium phosphate ceramics have been very investigated as material for bone implants. The tricalcium phosphate (β-TCP) had a great potential for application in temporary implants like a resorbable bioceramic. This material presents a limitation in its sintering temperature due to occurrence of the allotropic transformation β → α at temperatures around 1200?C, not allowing the attainment of dense ceramic bodies. This transformation also causes cracks, what diminishes the mechanical strength, limiting its use to applications of low mechanical requests. This work studies the influence of the addition of manganese oxide in the sintering of β-TCP. Two processing routes were investigated. The first was the powder metallurgy conventional process. The test bodies (samples) were pressed and sintering at temperatures of 1200 and 1250?C. The second route was uniaxial hot pressing and its objective was to obtain samples with high relative density. The samples were physically characterized through density and porosity measurements. The thermal behavior was studied through dilatometric, thermal differential and thermogravimetric analysis. The mechanical properties were characterized by three point flexure test and Vickers microhardness measurements. The microstructure was analyzed by scanning electron microscopy. The addition of manganese oxide caused an improvement of the mechanical strength in relation to the material without additive and promoting the stabilization of β-TCP to greater temperatures / As cer?micas de fosfato de c?lcio t?m sido intensamente investigadas como materiais para implantes ?sseos. O fosfato tric?lcico (β-TCP) possui um grande potencial para aplica??o em implantes tempor?rios por ser uma biocer?mica absorv?vel. Entretanto, este tipo de material apresenta uma limita??o na sua temperatura de sinteriza??o devido ? ocorr?ncia da transforma??o alotr?pica β → α em torno de 1200?C. Isto impede a obten??o de corpos cer?micos densos e provoca trincas, diminuindo a resist?ncia do material e limitando a sua utiliza??o a aplica??es de baixa solicita??o mec?nica. A influ?ncia da adi??o de ?xido de mangan?s na sinteriza??o do β-TCP foi estudada neste trabalho. Duas rotas de processamento foram investigadas. A primeira utilizou o processo convencional de metalurgia do p?. Os corpos de prova foram prensados, sendo posteriormente sinterizados nas temperaturas de 1200 e 1250?C. O segundo m?todo de processamento utilizou a rota de prensagem uniaxial a quente, e tinha como objetivo obter corpos de prova com alta densidade relativa. As amostras foram caracterizadas fisicamente por meio de medidas de porosidade e densidade e termicamente por dilatometria e an?lise termogravim?trica e t?rmica diferencial. Os corpos sinterizados foram caracterizados mecanicamente por resist?ncia a flex?o em 3 pontos e microdureza Vickers, sendo tamb?m sua microestrutura analisada por microscopia eletr?nica de varredura. A adi??o do ?xido de mangan?s ocasionou uma melhoria da resist?ncia mec?nica em rela??o ao material sem aditivo, al?m de promover uma estabiliza??o do β-TCP em temperaturas mais elevadas

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-01-12T14:20:00Z No. of bitstreams: 1 RodolfoAlbuquerqueBuarqueDeAssuncao_DISSERT.pdf: 3341925 bytes, checksum: 95332904ffdde1cc83db64f825ee63fe (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-18T14:22:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RodolfoAlbuquerqueBuarqueDeAssuncao_DISSERT.pdf: 3341925 bytes, checksum: 95332904ffdde1cc83db64f825ee63fe (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-18T14:22:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RodolfoAlbuquerqueBuarqueDeAssuncao_DISSERT.pdf: 3341925 bytes, checksum: 95332904ffdde1cc83db64f825ee63fe (MD5) Previous issue date: 2016-06-30 / O comp?sito Mo-Cu ? muito usado como material para contatos el?tricos e dissipadores de calor devido ?s excelentes propriedades do cobre de condutividade t?rmica e el?trica e boa trabalhabilidade, aliada ? alta resist?ncia a solda e eros?o por arco el?trico do molibd?nio. No primeiro caso, formas bastante simples s?o exigidas e a infiltra??o de cobre l?quido em um esqueleto de molibd?nio pr?-sinterizado ? a t?cnica de consolida??o normalmente utilizada. Diferentemente, geometrias mais complexas e densidades iguais ou pr?ximas da te?rica s?o necess?rias para aplica??o como dissipadores de calor. A metalurgia do p? atrav?s das t?cnicas de prepara??o de p?s com processamento por moagem de alta energia, compacta??o ou moldagem de p? por inje??o e sinteriza??o ? uma rota bastante vi?vel para produ??o desses componentes. Entretanto, a baixa solubilidade entre cobre e molibd?nio dificulta a obten??o de densidade igual ou pr?xima da densidade te?rica. Este trabalho investiga a obten??o do comp?sito Mo-27,82%?Cu preparado por moagem de alta energia e mistura mec?nica dos p?s de cobre e heptamolibdato de am?nio (HMA) de f?rmula qu?mica (NH4)6Mo7O24 .4H2O, decomposto e reduzido por H2, antes e durante a sinteriza??o, evidenciando duas rotas de fabrica??o diferentes para o material. A influ?ncia da press?o de compacta??o na densifica??o e microestrutura do comp?sito Mo-27,82%?Cu tamb?m foi investigada. Para isto, os p?s mo?dos por 50 horas foram prensados a 200, 400 e 600 MPa. Para se entender o efeito da temperatura na densidade e microestrutura do comp?sito Mo-27,82%?Cu, amostras foram sinterizadas a 1000, 1100 e 1200 oC. Os corpos prensados a 200 e 400 MPa e sinterizados a 1200 oC alcan?aram a maior densidade entre as amostras produzidas, no valor de 94?0,4 % da densidade te?rica. Por?m, aqueles que foram decompostos e reduzidos durante a sinteriza??o apresentaram trincas de fabrica??o. J? os corpos sinterizados a 1100 oC atingiram o maior valor de microdureza (571,70?78,82 HV), apesar de uma baixa densidade em rela??o a te?rica (79,17?1,78%). / The Mo-Cu composite is a material used for electrical contact and heat sinks due its excellent properties of thermal and electrical conductivity and cooper good workability allied to its great resistance welding and electrical arc erosion of molybdenum. In the first case, simple shapes are required and the infiltration of the pre-sintered molybdenum skeleton with liquid copper is the technique of consolidation normally used. On the second case, more complex geometries and a density near or equal the theoretical density are required for the application as heat sink. The powder metallurgy is a very viable route for the production of these components, through the techniques of powder preparation processed by mechanical alloying, compaction or casting. However, the low dissolution of one component in the other and the liquid copper high contact angle on the molybdenum phase difficult the obtainment of a density near or equal the theoretical density. This research investigates the obtainment of the Mo-27,82%?Cu composite prepared by mechanical alloying and mechanical mix of the copper powders and ammonium heptamolybdate (HMA) of chemical formula (NH4)6Mo7O24 .4H2O, decomposed and reduced by ?2 before and during the sintering, showing two different fabrication routes for the material. The compaction pressure influence at the densification and microstructure of the Mo-27,82%?Cu composite were also investigated. For this, the powder milled for 50 hours and the mixed powder were pressed at 200, 400 and 600 MPa. In order to understand the temperature effect at the density and microstructure were sintered at 1000, 1100 and 1200 ?C. The bodies pressed at 200 and 400 MPa and sintered at 1200?C reached 94?0,4 % of the theoretical density. However, those which were decomposed and reduced during sintering showed manufacturing cracks. On the other hand, the bodies sintered at 1100 ?C reached the highest microhardness value (571,70?78,82 HV), despite a low theory density (79.17 ? 1.78%).

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-01-27T12:19:00Z No. of bitstreams: 1 EdnaldoSilvaFernandes_TESE.pdf: 4254216 bytes, checksum: cfeb3d13d5b8fd2c6bc1b1d0107dedca (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-27T15:58:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 EdnaldoSilvaFernandes_TESE.pdf: 4254216 bytes, checksum: cfeb3d13d5b8fd2c6bc1b1d0107dedca (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-27T15:58:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EdnaldoSilvaFernandes_TESE.pdf: 4254216 bytes, checksum: cfeb3d13d5b8fd2c6bc1b1d0107dedca (MD5) Previous issue date: 2016-03-30 / P?s de c?ria dopada com 0% (CeO2); 10% (CGO10) ou 20% (CGO20) em mol de gadol?nia foram sintetizados pelo m?todo Pechini. Os p?s calcinados, como-sintetizados e mo?dos/peneirados foram caracterizados por DRX, BET, TG e DTG. Pastilhas de materiais particulados mo?dos/peneirados e como-sintetizados foram prensadas uniaxialmente com 210 MPa, e em seguida sinterizadas at? 1400 ?C com taxa de aquecimento de 5 ?C/min em dilat?metro sem e com a a??o de campo el?trico DC. Os campos el?tricos aplicados foram de 0; 10; 30 e 50 Vcm-1. Os valores da intensidade de corrente el?trica e diferen?a de potencial el?trico foram registrados em fun??o da temperatura. As densidades das pastilhas, a verde e sinterizada, foram calculadas pelo m?todo geom?trico. A caracteriza??o microestrutural das amostras sinterizadas foi realizada por microscopia eletr?nica de varredura (MEV), com o tamanho m?dio de gr?o avaliado por an?lise de imagem no software ImageJ. Os valores de densidades alcan?ados sugerem que a moagem/peneiramento proporciona maior taxa de sinteriza??o independentemente da composi??o e do valor do campo el?trico aplicado. Os resultados obtidos sugerem que a aplica??o de campo el?trico durante a sinteriza??o promove maior densifica??o, p? mo?do/peneirado ou p? sem moer, independentemente da composi??o, e, que quanto maior ? o valor do campo el?trico, maior ? a densifica??o do material. A dopagem da c?ria retardou o crescimento dos gr?os durante a sinteriza??o convencional no dilat?metro, pastilhas com p? mo?do/peneirado ou com p? sem moer. Este retardo no crescimento de gr?o foi atribu?do ao fen?meno ?drag solute?. A sinteriza??o das pastilhas prensadas com p? mo?do/peneirado, sob a a??o de um campo el?trico, proporcionou retardo no crescimento de gr?o para todas as composi??es. Apesar da a??o do campo el?trico retardar significativamente a taxa de crescimento de gr?o, os diferentes valores de campo el?trico n?o causaram diferen?as significativas a esta taxa. Este fen?meno n?o foi observado quando p? sem moer foi usado. Ao retardo no crescimento de gr?o, quando da sinteriza??o sob efeito do campo el?trico, foi atribu?do ? maior temperatura nos contornos de gr?o que reduz a energia livre de difus?o de contorno de gr?o. A a??o conjunta moagem/peneiramento e aplica??o de campo el?trico DC se mostrou eficiente para retardar o crescimento de gr?o das composi??es e aumentar a taxa de densifica??o, em rela??o ? sinteriza??o convencional. A sinteriza??o de p?s ? base de c?ria (mo?dos/peneirados) com aplica??o de um campo el?trico DC (em condi??es n?o isot?rmicas entre 30 e 1400 ?C) mostrou-se um alternativa bastante promissora para a obten??o de cer?micas com reduzido tamanho de gr?o e densidades relativas superiores a 90%. / Ceria powders doped with 0% (CeO2); 10% (CGO10) or 20% (CGO20) of gadolinia mol were synthesized by the Pechini method. The calcined powders, as-synthesized and ground / sieved were characterized by XRD, BET, TG and DTG. materials tablets particulate ground / sieved and as-synthesized were pressed uniaxially at 210 MPa, and then sintered to 1400 ? C with a heating rate of 5 ? C / min in dilatometer with and without DC electric field action. The applied electric fields were 0; 10; 30 and 50 Vcm-1. The values of the intensity of electric current and electric potential difference was recorded as a function of temperature. The densities of the pellets, the green and sintered, were calculated using the geometric method. Microstructural characterization of sintered samples was performed by scanning electron microscopy (SEM), with the average grain size measured by image analysis in ImageJ software. The achieved densities values suggest that the milling / sieving provides enhanced sintering rate regardless of the composition and the value of the applied electric field. The results suggest that the application of the electric field during sintering promotes greater densification, ground / sieved powder or powder without grinding, regardless of composition, and that the greater the value of the electric field, the greater the densification of the material. The delayed doping of ceria grain growth during sintering in conventional dilatometer, tablets with milled powder / or sieved powder without milling. This delay in grain growth was attributed to the phenomenon "drag solute." The sintering of pressed pellets of ground / sieved powder, under the action of an electric field, provided delayed grain growth for all compositions. Despite the electric field action significantly slow the grain growth rate, different electric field values did not cause significant differences in the rate. This phenomenon was not observed when powder without grinding was used. To delayed grain growth when sintering under the influence of the electric field, it was attributed to the higher temperature at the grain boundaries which reduces the free energy of the grain boundary diffusion. The joint action grinding / sieving and application of DC electric field was efficient for retarding grain growth of the compositions and increase the densification rate, as compared to conventional sintering. The powder sintering of ceria (ground / sieved) by applying a DC electric field (in non-isothermal conditions between 30 and 1400 ? C) proved to be a promising alternative for obtaining ceramic with reduced grain size and relative densities exceeding 90%.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-07-03T13:37:23Z No. of bitstreams: 1 JoseLeonaldoDeSouza_DISSERT.pdf: 2323627 bytes, checksum: 0b82f3fcf1052c6990e64f3b99a70364 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-07-06T16:06:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JoseLeonaldoDeSouza_DISSERT.pdf: 2323627 bytes, checksum: 0b82f3fcf1052c6990e64f3b99a70364 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-06T16:06:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseLeonaldoDeSouza_DISSERT.pdf: 2323627 bytes, checksum: 0b82f3fcf1052c6990e64f3b99a70364 (MD5) Previous issue date: 2016-05-30 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Os materiais cer?micos, tais como a alumina (Al2O3) e o cobalto (Co), apresentam caracteristicas relevantes para aplica??o como ferramentas de corte, e dentre estas se destacam a elevada dureza e o alto ponto de fus?o. No entanto, a sua aplica??o ? limitada pela sua baixa tenacidade e baixa resist?ncia mec?nica. Desta forma, a fim de aumentar a tenacidade do material, mantendo-se as elevadas propriedades mec?nicas, alguns metais, como por exemplo, o cobalto (Co), t?m sido usados na tentativa de se produzir um material mais tenaz. Neste trabalho, estudouse o efeito da moagem de alta energia e da adi??o de (%p.) Co na densifica??o e microestrutura, assim como, nas propriedades mec?nicas do composto Al2O3-Co. Os p?s-particulados (Al2O3 e Co), com percentuais de 5 e 20%p. de cobalto, foram mo?dos em um moinho planet?rio durante 50 horas, e amostras de p?s foram coletadas nos intervalos de 2, 10, 15, 20, 30,40 e 50 horas. Os p?s mo?dos foram caracterizados por difra??o de raios-X (DRX), an?lises particulom?tricas, microscopia eletr?nica de varredura (MEV); e compactados em uma matriz cil?ndrica sob uma press?o uniaxial de 100 MPa. Posteriormente, os compactados a verde foram sinterizados em um forno resistivo nas temperaturas de 1200 a 1500 ?C, por 60 minutos, sob uma atmosfera de arg?nio com taxa de aquecimento de 10?C/min. Os corpos de prova sinterizados foram caracterizados por DRX, MEV e energia dispersiva (EDS). A densidade foi medida usando o m?todo geom?trico (massa/volume), e os melhores valores foram obtidos para as amostras sinterizadas a temperatura de 1500 ?C, sendo a densidade relativa igual a 78 %, seguido das sinterizadas a temperaturas de 1350?C e 1300?C, que apresentaram as respectivas densidades 68 %, e 62 %. / Ceramic materials, such as alumina (Al2O3) and cobalt (Co), present characteristics like high hardness and the high melting point for application as cutting tools. However, its application is limited because of its low toughness and low mechanical strength. Thus, in order to increase the toughness and maintaining the high mechanical properties, some metals such as cobalt (Co) have been used. In this work, the effect of the high energy milling and different amount of Co on densification, microstructure and mechanical properties of the Al2O3-Co compound were studied. The particulate powders (Al2O3 and Co), with 5 and 20 wt% of cobalt, were milled in a planetary milling for 50 hours, and powder mixture samples were collected at the intervals of 2, 10, 15, 20, 30, 40 and 50 hours. The milled powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), particulometric analyzes, scanning electron microscopy (SEM); And compacted in a cylindrical matrix under a uniaxial pressure of 100 MPa. Subsequently, green compacts were sintered in a resistance furnace at 1200 to 1500 ?C with holding time of 60 minutes under an argon atmosphere with a heating rate of 10 ?C/min. The sintered samples were characterized by XRD, SEM and EDS. Density was measured using the geometric method (mass/volume), and the best values were obtained for the samples sintered at 1500 ?C with relative density of 78% compared with sample sintering at 1350 and 1300 ?C which presented relative densities of 68% and 62% respectively.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseFSJ_DISSERT_2008.pdf: 20908474 bytes, checksum: 6066ac5af7bd753501dc151675ed9175 (MD5) Previous issue date: 2008-03-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Ta-Cu bulk composites combine high mechanical resistance of the Ta with high electrical and thermal conductivity of the Cu. These are important characteristics to electrical contacts, microwave absorber and heat skinks. However, the low wettability of Ta under Cu liquid and insolubility mutual these elements come hard sintering this composite. High-energy milling (HEM) produces composite powders with high homogeneity and refines the grain size. This work focus to study Ta-20wt%Cu composite powders prepared by mechanical mixture and HEM with two different conditions of milling in a planetary ball mill and then their sintering using hydrogen plasma furnace and a resistive vacuum furnace. After milling, the powders were pressed in a steel dye at a pressure of 200 MPa. The cylindrical samples pressed were sintered by resistive vacuum furnace at 10-4torr with a sintering temperature at 1100?C / 60 minutes and with heat rate at 10?C/min and were sintered by plasma furnace with sintering temperatures at 550, 660 and 800?C without isotherm under hydrogen atmosphere with heat rate at 80?C/min. The characterizations of the powders produced were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD) and laser granulometry. After the sintering the samples were analyzed by SEM, XRD and density and mass loss tests. The results had shown that to high intense milling condition produced composite particles with shorter milling time and amorphization of both phases after 50 hours of milling. The composite particles can produce denser structure than mixed powders, if heated above the Cu melting point. After the Cu to arrive in the melting point, liquid copper leaves the composite particles and fills the pores / O comp?sito Ta-Cu alia a alta resist?ncia mec?nica do Ta com a alta condutividade t?rmica e el?trica do Cu. Estas s?o caracter?sticas importantes para contatos el?tricos, absorvedores de microondas ou dissipadores de calor. Todavia, a baixa molhabilidade do Cu l?quido no Ta s?lido e a m?tua insolubilidade desses elementos tornam dif?cil a densifica??o deste material. A moagem de alta energia (MAE) produz p?s comp?sitos com alta homogeneidade e refina o tamanho de gr?o. Este trabalho faz um estudo sobre p?s comp?sitos Ta-20%Cu preparados por mistura mec?nica e moagem de alta energia com duas condi??es distintas de moagem em um moinho do tipo planet?rio e sua posterior sinteriza??o em um forno a plasma de hidrog?nio e em um forno resistivo sob v?cuo. Amostras cil?ndricas foram obtidas usando uma press?o de 200 MPa. Elas foram sinterizadas em forno resistivo a 1100?C por 60 minutos sob um v?cuo de 10-4torr com uma taxa de aquecimento de 10?C/min e em um forno a plasma de H2 a 550, 660 e 800?C sem tempo de isoterma de sinteriza??o com uma taxa de aquecimento de 80?C/min. Para caracteriza??o dos p?s produzidos foram realizadas microscopia eletr?nica de varredura (MEV), difra??es de raios x (DRX) e granulometria a laser. Ap?s a sinteriza??o as amostras foram analisadas atrav?s de MEV, DRX, densidade e perda m?ssica. Os resultados mostram que para condi??o de moagem mais intensa part?culas comp?sitas s?o produzidas com poucas horas de moagem e h? uma amorfiza??o do t?ntalo e do cobre ap?s 50 horas de moagem. A MAE produz part?culas comp?sitas com uma densidade estrutural maior do que os p?s misturados, se as amostras forem aquecidas acima do ponto de fus?o do cobre. Ap?s o cobre atingir o ponto de fus?o, o cobre l?quido deixa as part?culas comp?sitas e preenche os poros

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LeilianeAO.pdf: 1040153 bytes, checksum: 7b51c6820dc4a457d8c742b3fc25c179 (MD5) Previous issue date: 2008-08-22 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The present work shows a contribution to the studies of development and solid sinterization of a metallic matrix composite MMC that has as starter materials 316L stainless steel atomized with water, and two different Tantalum Carbide TaC powders, with averages crystallite sizes of 13.78 nm and 40.66 nm. Aiming the metallic matrix s density and hardness increase was added different nanometric sizes of TaC by dispersion. The 316L stainless steel is an alloy largely used because it s high resistance to corrosion property. Although, its application is limited by the low wear resistance, consequence of its low hardness. Besides this, it shows low sinterability and it cannot be hardened by thermal treatments traditional methods because of the austenitic structure, face centered cubic, stabilized mainly in nickel presence. Steel samples added with TaC 3% wt (each sample with different type of carbide), following a mechanical milling route using conventional mill for 24 hours. Each one of the resulted samples, as well as the pure steel sample, were compacted at 700 MPa, room temperature, without any addictive, uniaxial tension, using a 5 mm diameter cylindrical mold, and quantity calculated to obtain compacted final average height of 5 mm. Subsequently, were sintered in vacuum atmosphere, temperature of 1290?C, heating rate of 20?C/min, using different soaking times of 30 and 60 min and cooled at room temperature. The sintered samples were submitted to density and micro-hardness analysis. The TaC reforced samples showed higher density values and an expressive hardness increase. The complementary analysis in optical microscope, scanning electronic microscope and X ray diffractometer, showed that the TaC, processed form, contributed with the hardness increase, by densification, itself hardness and grains growth control at the metallic matrix, segregating itself to the grain boarders / O presente trabalho apresenta uma contribui??o ao estudo do desenvolvimento e sinteriza??o s?lida de um Comp?sito de Matriz Met?lica CMM que tem como materiais de partida um a?o inoxid?vel 316L atomizado a ?gua, e duas partidas diferentes de Carbeto de T?ntalo TaC, com tamanhos m?dios de cristalitos de 13,78 nm e 40,66 nm. Objetivando aumentar a densidade e dureza da matriz met?lica foi adicionado, por dispers?o diferentes part?culas nanom?tricas de TaC. O a?o inoxid?vel 316L ? uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resist?ncia ? corros?o. Contudo, sua aplica??o ? limitada pela baixa resist?ncia ao desgaste, conseq??ncia da sua baixa dureza. Al?m disso, apresenta baixa sinterabilidade e n?o pode ser endurecido pelos m?todos tradicionais de tratamentos t?rmicos, devido a sua estrutura austen?tica, c?bica de face centrada, estabilizada principalmente pela presen?a do N?quel. Amostras de a?os adicionadas com 3% em peso de TaC (cada amostra com carbetos de partidas diferentes), seguiram uma rota de moagem mec?nica em moinho convencional por 24 horas. Cada uma das amostras resultantes, assim como amostras do a?o puro foram compactados a 700 MPa, a frio, sem nenhum aditivo, uniaxialmente, em uma matriz cil?ndrica de 5 mm de di?metro, em quantidade calculada para ter uma altura m?dia final do compactado de 5 mm. Posteriormente, foram sinterizadas em forno a v?cuo, em temperatura de at? 1290? C com incremento de 20 ?C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 30 ou 60 minutos e resfriadas ? temperatura ambiente. As amostras sinterizadas foram submetidas aos ensaios para a medi??o da densidade e da micro-dureza. As amostras contendo o refor?o de TaC apresentaram maiores valores de densidade e um aumento significativo na sua dureza. As an?lises complementares no microsc?pio ?tico, no microsc?pio eletr?nico de varredura e no difrat?metro de raios-X, mostram que o TaC, na forma processada, contribuiu com o aumento da dureza, pela densifica??o, pela sua pr?pria dureza e pelo controle do crescimento dos gr?os da matriz met?lica, segregando-se nos seus contornos

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcianoF.pdf: 4534279 bytes, checksum: c57f1201db2e0c16d64c992932b57fc3 (MD5) Previous issue date: 2007-09-28 / Metal powder sintering appears to be promising option to achieve new physical and mechanical properties combining raw material with new processing improvements. It interest over many years and continue to gain wide industrial application. Stainless steel is a widely accepted material because high corrosion resistance. However stainless steels have poor sinterability and poor wear resistance due to their low hardness. Metal matrix composite (MMC) combining soft metallic matrix reinforced with carbides or oxides has attracted considerable attention for researchers to improve density and hardness in the bulk material. This thesis focuses on processing 316L stainless steel by addition of 3% wt niobium carbide to control grain growth and improve densification and hardness. The starting powder were water atomized stainless steel manufactured for H?gan?s (D 50 = 95.0 μm) and NbC produced in the UFRN and supplied by Aesar Alpha Johnson Matthey Company with medium crystallite size 16.39 nm and 80.35 nm respectively. Samples with addition up to 3% of each NbC were mixed and mechanically milled by 3 routes. The route1 (R1) milled in planetary by 2 hours. The routes 2 (R2) and 3 (R3) milled in a conventional mill by 24 and 48 hours. Each milled samples and pure sample were cold compacted uniaxially in a cylindrical steel die (? 5 .0 mm) at 700 MPa, carried out in a vacuum furnace, heated at 1290?C, heating rate 20?C stand by 30 and 60 minutes. The samples containing NbC present higher densities and hardness than those without reinforcement. The results show that nanosized NbC particles precipitate on grain boundary. Thus, promote densification eliminating pores, control grain growth and increase the hardness values / O presente trabalho apresenta uma contribui??o ao estudo da sinteriza??o s?lida de um a?o inoxid?vel 316L, com o objetivo de aumentar a sua densidade e dureza atrav?s da inclus?o de part?culas nanom?tricas de Carbeto de Ni?bio - NbC. O a?o inoxid?vel 316L ? uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resist?ncia ? corros?o. Contudo, sua aplica??o ? limitada pela baixa resist?ncia ao desgaste, conseq??ncia da sua baixa dureza. Al?m disso, apresenta baixa sinterabilidade e n?o pode ser endurecido pelos m?todos tradicionais de tratamentos t?rmicos, devido a sua estrutura austen?tica, c?bica de face centrada, estabilizada principalmente pela presen?a do N?quel. Os materiais de partida empregados neste trabalho foram o a?o inoxid?vel, austen?tico 316L atomizado a ?gua, com tamanho de part?culas (D50) equivalente a 95μm, e duas partidas diferentes de NbC, com tamanhos m?dios de cristalitos de 16,39 nm e 80,35 nm. Amostras de a?os adicionadas com 3% em peso de NbC (cada amostra com carbetos de partidas diferentes), seguiram rotas diferenciadas de moagem mec?nica. A rota 1 (R1) em um planet?rio por uma hora, a rota 2 (R2) e rota 3 (R3), em moinho convencional por 24 e 48 horas respectivamente. Cada uma das amostras resultantes, assim como amostras do a?o puro foram compactados a 700 MPa, a frio, sem nenhum aditivo, uniaxialmente, em uma matriz cil?ndrica de 5 mm de di?metro, em quantidade calculada para ter uma altura m?dia final do compactado de 5 mm. Posteriormente, foram sinterizadas em forno a v?cuo, em temperatura de at? 1290? C com incremento de 10 ?C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 30 ou 60 minutos e resfriadas ? temperatura ambiente. As amostras sinterizadas foram submetidas aos ensaios para a medi??o da densidade e da micro-dureza. As amostras contendo o refor?o de NbC apresentaram maiores valores de densidade e um aumento significativo na sua dureza. As an?lises complementares no microsc?pio ?tico, no microsc?pio eletr?nico de varredura e no difrat?metro de raios-X, mostram que o NbC, na forma processada, contribuiu com o aumento da dureza, pela densifica??o, pela sua pr?pria dureza e pelo controle do crescimento dos gr?os da matriz met?lica, segregando-se nos seus contornos

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SamuelNC_DISSERT.pdf: 3182728 bytes, checksum: 8bfe4bb2137c514846453d3aeb267c09 (MD5) Previous issue date: 2012-05-11 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / It seeks to find an alternative to the current tantalum electrolytic capacitors in the market due to its high cost. Niobium is a potential substitute, since both belong to the same group of the periodic table and because of this have many similar physical and chemical properties. Niobium has several technologically important applications, and Brazil has the largest reserves, around 96%. There are including niobium in reserves of tantalite and columbite in Rio Grande do Norte. These electrolytic capacitors have high capacitance specifies, ie they can store high energy in small volumes compared to other types of capacitors. This is the main attraction of this type of capacitor because is growing demand in the production of capacitors with capacitance specifies increasingly high, this because of the miniaturization of various devices such as GPS devices, televisions, computers, phones and many others. The production route of the capacitor was made by powder metallurgy. The initial niobium powder supplied by EEL-USP was first characterized by XRD, SEM, XRF and laser particle size, to then be sieved into three particle size, 200, 400 e 635mesh. The powders were then compacted and sintered at 1350, 1450 and 1550?C using two sintering time 30 and 60min. Sintering is one of the most important parts of the process as it affects properties as porosity and surface cleaning of the samples, which greatly affected the quality of the capacitor. The sintered samples then underwent a process of anodic oxidation, which created a thin film of niobium pent?xido over the whole porous surface of the sample, this film is the dielectric capacitor. The oxidation process variables influence the performance of the film and therefore the capacitor. The samples were characterized by electrical measurements of capacitance, loss factor, ESR, relative density, porosity and surface area. After the characterizations was made an annealing in air ate 260?C for 60min. After this treatment were made again the electrical measurements. The particle size of powders and sintering affected the porosity and in turn the specific area of the samples. The larger de area of the capacitor, greater is the capacitance. The powder showed the highest capacitance was with the smallest particle size. Higher temperatures and times of sintering caused samples with smaller surface area, but on the other hand the cleaning surface impurities was higher for this cases. So a balance must be made between the gain that is achieved with the cleaning of impurities and the loss with the decreased in specific area. The best results were obtained for the temperature of 1450?C/60min. The influence of annealing on the loss factor and ESR did not follow a well-defined pattern, because their values increased in some cases and decreased in others. The most interesting results due to heat treatment were with respect to capacitance, which showed an increase for all samples after treatment / Procura-se encontrar uma alternativa para os atuais capacitores eletrol?ticos de t?ntalo existentes no mercado, devido ao seu alto custo. O ni?bio ? um substituto em potencial, pois ambos pertencem ao mesmo grupo da tabela peri?dica e devido a isso t?m v?rias propriedades f?sicas e qu?micas semelhantes. O ni?bio apresenta diversas aplica??es tecnologicamente importantes e o Brasil possui as maiores reservas mundiais, em torno de 96%. Existe inclusive ni?bio contido em reservas de tantalita e columbita no Rio Grande do Norte. Esses capacitores eletrol?ticos possuem alta capacit?ncia especifica, ou seja, podem armazenar altas energias em volumes pequenos comparados a outros tipos de capacitores. Esse ? o principal atrativo desse tipo de capacitores, pois existe uma crescente demanda na produ??o de capacitores com capacit?ncia especifica cada vez mais alta, isso devido ? miniaturiza??o de diversos aparelhos como GPSs, televisores, computadores, celulares e muitos outros. A rota de produ??o do capacitor foi feita atrav?s da metalurgia do p?. O p? de ni?bio inicial fornecido pela EEL-USP foi primeiramente caracterizado atrav?s de DRX, MEV, granulometria a laser e FRX, para ent?o ser peneirado em tr?s granulometrias, 200, 400 e 635mesh. Os p?s foram ent?o compactados e sinterizados em 1350, 1450 e 1550?C usando dois patamares, 30 e 60min. A sinteriza??o ? uma das partes mais importantes do processo, pois afeta propriedades como porosidade e limpeza superficial das amostras, que afetaram grandemente a qualidade do capacitor. As amostras sinterizadas sofreram ent?o um processo de oxida??o an?dica, que criou um filme fino de pent?xido de ni?bio sobre toda a superf?cie porosa da amostra, este filme ? o diel?trico do capacitor. As vari?veis do processo de oxida??o influenciaram no desempenho do filme e conseq?entemente do capacitor. As amostras foram caracterizadas atrav?s de medidas el?tricas de capacit?ncia, fator de perdas, ESR, densidade relativa, porosidade e ?rea superficial. Ap?s as caracteriza??es foi feito um tratamento t?rmico de recozimento em atmosfera de ar a 260?C por 60min. Ap?s esse tratamento foram feitas novamente as medidas el?tricas. A granulometria do p? e a sinteriza??o afetaram a porosidade e por sua vez a ?rea especifica das amostras. Quanto maior a ?rea do capacitor, maior sua capacit?ncia. O p? que apresentou capacit?ncia mais alta foi o com menor granulometria. Temperaturas e tempos de sinteriza??o maiores causaram amostras com ?rea superficial menores, por?m, por outro lado a limpeza superficial de impurezas foi maior para esses casos, de maneira que deve ser feito um balanceamento entre o ganho que se obt?m com a limpeza das impurezas e a perda com a diminui??o da ?rea especifica. Os melhores resultados foram obtidos para a temperatura de 1450?C/60min. A influ?ncia do tratamento t?rmico de recozimento no fator de perdas e na ESR n?o seguiu um padr?o bem definido, pois seus valores aumentaram em alguns casos e diminu?ram em outros. Os resultados mais interessantes devido ao tratamento t?rmico foram com rela??o ? capacit?ncia, que apresentou um aumento para todas as amostras ap?s o tratamento

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GilbertoM_DISSERT_PARCIAL.pdf: 494543 bytes, checksum: da2d1ceb188b373977eacdb9f150846c (MD5) Previous issue date: 2011-01-31 / In this work, was studied the formation of a composite of the refractory metal niobium with copper, through the process of high-energy milling and liquid phase sintering. The HEM can be used to synthesize composite powders with high homogeneity and fine size particle distribution. It may also produce the solid solubility in immiscible systems such as Nb-Cu, or extend the solubility of systems with limited solubility. Therefore, in the immiscible system Cu-Nb, the high-energy milling was successfully used to obtain the composite powder particles. Initially, the formation of composite particles during the HEM and the effect of preparation technique on the microstructure of the material was evaluated. Four loads of Nb and Cu powders containing 20%wt Cu were synthesized by MAE in a planetary type ball mill under different periods of grinding. The influence of grinding time on the metal particles is evaluated during the process by the withdrawal of samples at intermediate times of milling. After compaction under different forces, the samples were sintered in a vacuum furnace. The liquid phase sintering of these samples prepared by HEM produced a homogeneous and fine grained. The composite particles forming the sintered samples are the addition of a hard phase (Nb) with a high melting point, and a ductile phase (Cu) with low melting point and high thermal and electrical conductivities. Based on these properties, the Nb-Cu system is a potential material for many applications, such as electrical contacts, welding electrodes, coils for generating high magnetic fields, heat sinks and microwave absorbers, which are coupled to electronic devices. The characterization techniques used in this study, were laser granulometry, used to evaluate the homogeneity and particle size, and the X-ray diffraction, in the phase identification and to analyze the crystalline structure of the powders during milling. The morphology and dispersion of the phases in the composite powder particles, as well the microstructures of the sintered samples, were observed by scanning electron microscopy (SEM). Subsequently, the sintered samples are evaluated for density and densification. And finally, they were characterized by techniques of measuring the electrical conductivity and microhardness, whose properties are analyzed as a function of the parameters for obtaining the composite / Neste trabalho, foi estudada a forma??o de um comp?sito do metal refrat?rio ni?bio com o cobre, atrav?s do processo de moagem de alta energia e sinteriza??o por fase l?quida. A MAE pode ser usada para sintetizar p?s comp?sitos com alta homogeneidade e fina distribui??o de tamanho de part?culas. Ela tamb?m pode produzir a solubilidade s?lida em sistemas imisc?veis como o Nb-Cu, ou, estender a solubilidade de sistemas com limitada solubilidade. Portanto, no sistema imisc?vel Nb-Cu, a moagem de alta energia foi utilizada com sucesso para a obten??o das part?culas do p? comp?sito. Inicialmente a forma??o das part?culas comp?sitas durante a MAE e o efeito dessa t?cnica de prepara??o na microestrutura do material foi avaliada. Quatro cargas de p?s de Nb e Cu contendo 20% em massa de Cu foram sintetizados por MAE em um moinho de bolas tipo planet?rio, sob diferentes per?odos de moagem. A influ?ncia do tempo de moagem nas part?culas met?licas ? avaliada no decorrer do processo, atrav?s da retirada de amostras em tempos parciais da moagem. Ap?s a compacta??o sob diferentes for?as, as amostras foram sinterizadas em um forno ? v?cuo. A sinteriza??o por fase l?quida destas amostras preparadas por MAE produziu uma estrutura homog?nea e com granula??o refinada. As part?culas comp?sitas que formam as amostras sinterizadas, s?o a jun??o de uma fase dura (Nb) com alto ponto de fus?o, e uma fase d?ctil (Cu) de baixo ponto de fus?o e de elevadas condutividades t?rmica e el?trica. Com base nestas propriedades, o sistema Nb-Cu ? um material em potencial para in?meras aplica??es, como contatos el?tricos, eletrodos de solda, bobinas para gera??o de altos campos magn?ticos, dissipadores de calor e absorvedores de microondas, que s?o acoplados a dispositivos eletr?nicos. As t?cnicas de caracteriza??o utilizadas neste estudo, foram a granulometria ? laser para avaliar a homogeneidade e o tamanho das part?culas, e a difra??o de raios-X, na identifica??o das fases e an?lise da estrutura cristalina dos p?s durante a moagem. J? a morfologia e a dispers?o das fases nas part?culas do p? comp?sito, assim como as microestruturas das amostras sinterizadas, foram observadas atrav?s de microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Posteriormente, as amostras sinterizadas foram avaliadas quanto ? densidade e densifica??o. E, finalmente, foram caracterizadas atrav?s de t?cnicas de medi??o da condutividade el?trica e microdureza Vickers, cujas propriedades s?o analisadas em fun??o dos par?metros de obten??o do comp?sito

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-12-14T21:40:34Z No. of bitstreams: 1 RonycleiRaimundoDaSilva_DISSERT.pdf: 1911613 bytes, checksum: bc12b6ba49c786087e656fbc0870de75 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2015-12-17T18:43:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RonycleiRaimundoDaSilva_DISSERT.pdf: 1911613 bytes, checksum: bc12b6ba49c786087e656fbc0870de75 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-17T18:43:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RonycleiRaimundoDaSilva_DISSERT.pdf: 1911613 bytes, checksum: bc12b6ba49c786087e656fbc0870de75 (MD5) Previous issue date: 2014-01-31 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / O sistema Mo-Cu ? um comp?sito usado na ind?stria el?trica como material para contato el?trico e resist?ncia de eletrodo de solda assim como dissipador de calor e absorvedor de microondas em dispositivos microeletr?nicos. O emprego desse material em tais aplica??es se deve as excelentes propriedades de condutividade t?rmica e el?trica e a possibilidade de ajuste do seu coeficiente de expans?o t?rmica para satisfazer aqueles dos materiais usados como substratos dos semicondutores na ind?stria micoreletr?nica. A metalurgia do p? atrav?s dos processos de moagem, conforma??o por prensagem e sinteriza??o ? uma t?cnica vi?vel para consolida??o desse tipo de material. Entretanto, a m?tua insolubilidade de ambos as fases e a baixa molhabilidade do Cu l?quido sobre o Mo dificultam a sua densifica??o. A moagem de alta energia ? uma t?cnica de prepara??o de p?s usada para produzir p?s comp?sitos nanocristalinos, com fase amorfa ou solu??o s?lida estendida, os quais aumentam a sinterabilidade de sistemas imisc?veis como o Mo-Cu. Este trabalho investiga a influ?ncia do heptamolibdato de am?nia (HMA) e da moagem de alta energia na prepara??o de um p? comp?sito HMA-20%Cu assim como o efeito desta prepara??o na densifica??o e estrutura do comp?sito Mo-Cu produzido. P?s de HMA e Cu na propor??o de 20% em massa de Cu foram preparados pelas t?cnicas de mistura mec?nica e moagem de alta energia em um moinho planet?rio. Estes foram mo?dos por at? 50 horas. Para observar a evolu??o das caracter?sticas das part?culas, amostras de p?s foram colhidas ap?s 2, 10, 15, 20, 30 e 40 horas de moagem. Amostras cil?ndricas com 5 e 8 mm de di?metro e 3 a 4 mm de espessura foram obtidas por prensagem a 200 MPa tanto para os p?s misturados como para os mo?dos. Tais amostras foram sinterizada a 1200 oC por 60 minutos sob uma atmosfera de H2. Para verificar o efeito da taxa de aquecimento na estrutura do material durante a decomposi??o e redu??o do HMA, foram usadas as taxas de 2, 5 e 10 oC/min.. Os p?s e as estruturas dos corpos sinterizados foram caracterizados por DRX, MO, MEV e EDS. A densidade dos corpos verdes e sinterizados foi medida usando o m?todo geom?trico (massa/volume). Medidas de microdureza vickers com carga de 20 N durante 15 s foram efetuadas nas estruturas sinterizadas. A densidade das estruturas sinterizadas a 10 oC/min. alcan?ou 99 % da densidade te?rica, em quanto a densidade das estruturas sinterizadas a 2 oC/min. atingiu somente 90 % da densidade te?rica. / The Cu-Mo system is a composite used in the electrical industry as material for electrical contact and resistance welding electrode as well as the heat sink and microwave absorber in microelectronic devices. The use of this material in such applications is due to the excellent properties of thermal and electrical conductivity and the possibility of adjustment of its coefficient of thermal expansion to meet those of materials used as substrates in the semiconductor micoreletr?nic industry. Powder metallurgy through the processes of milling, pressing shaping and sintering is a viable technique for consolidation of such material. However, the mutual insolubility of both phases and the low wettability of liquid Cu on Mo impede its densification. However, the mutual insolubility of both phases and the low wettability of liquid Cu on Mo impede its densification. The mechanical alloying is a technique for preparation of powders used to produce nanocrystalline composite powder with amorphous phase or extended solid solution, which increases the sinterability immiscible systems such as the Mo-Cu. This paper investigates the influence of ammonium heptamolybdate (HMA) and the mechanical alloying in the preparation of a composite powder HMA-20% Cu and the effect of this preparation on densification and structure of MoCu composite produced. HMA and Cu powders in the proportion of 20% by weight of Cu were prepared by the techniques of mechanical mixing and mechanical alloying in a planetary mill. These were milled for 50 hours. To observe the evolution of the characteristics of the particles, powder samples were taken after 2, 10, 15, 20, 30 and 40 hours of milling. Cylindrical samples 5 to 8 mm in diameter and 3 to 4 mm thickness were obtained by pressing at 200 MPa to the mixed powders so as to ground. These samples were sintered at 1200 ? C for 60 minutes under an atmosphere of H2. To determine the effect of heating rate on the structure of the material during the decomposition and reduction of HMA, rates of 2, 5 and 10 ? C / min were used .. The post and the structures of the sintered samples were characterized by SEM and EDS. The density of the green and sintered bodies was measured using the geometric method (weight / volume). Vickers microhardness with a load of 1 N for 15 s were performed on sintered structures. The density of the sintered structures 10 ? C / min. reached 99% of theoretical density, how the density of sintered structures to 2 ? C / min. reached only 90% of the theoretical density