Gamma titanium aluminide alloys are emerging as a lightweight replacement to nickel superalloys, with current application in turbine stages of aero-engines, as well as in high performance automobiles and potentially the nuclear industry. The lack of toughness of its two constitutive intermetallic phases, γ-TiAl and α2-Ti3Al, prevents a conventional damage tolerant approach to fatigue lifing. To gain confidence in the use of γ-TiAl alloys and extend the temperature-stress envelope of applicability, the present work aims to achieve an understanding of the development of plasticity and flaw formation during cyclic loading. The general plasticity of a γ-TiAl alloy, Ti-45Al-2Nb-2Mn(at.%)-0.8vol.%TiB2, in compression was investigated by mapping the development of localised strain at the specimen surface. Methods were developed to produce speckle patterns for high resolution digital image correlation that were stable at test temperatures of 700 °C in air, in order to study the extent of plasticity generated by differing deformation mechanisms at application-relevant temperatures, with nano-scale resolution. At the colony scale (i.e. single stacks of co-planar α2-Ti3Al and γ-TiAl lamellae, where each stack is formed from a single high temperature disordered α-TiAl grain), macroscopic deformation bands were observed to develop at only a few percent strain. Within such bands, which propagated across many colonies of differing lamellar orientations, considerable lattice curvature and localised slip and twin operation occurred. This correlated with colony boundary failure in such bands. Twinning of the γ-TiAl phase parallel to the lamellar interfaces, longitudinal twinning, has rarely been studied, despite generalised twinning in equiaxed γ-TiAl grains being known to cause boundary decohesion. Here, the occurrence of longitudinal twinning in both microcompression and polycrystalline testpieces was investigated up to 700 °C by electron backscatter diffraction. The strength of constraint by surrounding lamellar domains was found to be the determining factor in the increased prominence of twinning at 700 °C, and hence determined whether twinning shear-induced flaws formed at colony boundaries. Using the high temperature digital image correlation strain mapping and electron backscatter diffraction techniques developed, along with transmission electron microscopy, the onset of plasticity at temperatures up to 700 °C was studied in both micro-scale and macro-scale test specimens for different lamellar thicknesses. Testpieces were loaded below the macroscopic yield stress in both monotonic and high cycle fatigue regimes, to 107 cycles, at a tensile stress ratio of R = 0.1. Longitudinal plasticity occurred in most colonies with soft mode lamellar orientations, and was located just 30 - 50 nm from lamellar interfaces. Lamellar refinement caused an increased number of slip bands to develop. In most cases, plastic strains decreased to zero by the colony boundary and strain transfer across such boundaries in high cycle fatigue was rare. At room temperature, the maximum applied stress was found to influence the number of slip bands more than the number of loading cycles.

abstract: In this work, a highly sensitive strain sensing technique is developed to realize in-plane strain mapping for microelectronic packages or emerging flexible or foldable devices, where mechanical or thermal strain is a major concern that could affect the performance of the working devices or even lead to the failure of the devices. Therefore strain sensing techniques to create a contour of the strain distribution is desired. The developed highly sensitive micro-strain sensing technique differs from the existing strain mapping techniques, such as digital image correlation (DIC)/micro-Moiré techniques, in terms of working mechanism, by filling a technology gap that requires high spatial resolution while simultaneously maintaining a large field-of-view. The strain sensing mechanism relies on the scanning of a tightly focused laser beam onto the grating that is on the sample surface to detect the change in the diffracted beam angle as a result of the strain. Gratings are fabricated on the target substrates to serve as strain sensors, which carries the strain information in the form of variations in the grating period. The geometric structure of the optical system inherently ensures the high sensitivity for the strain sensing, where the nanoscale change of the grating period is amplified by almost six orders into a diffraction peak shift on the order of several hundred micrometers. It significantly amplifies the small signal measurements so that the desired sensitivity and accuracy can be achieved. The important features, such as strain sensitivity and spatial resolution, for the strain sensing technique are investigated to evaluate the technique. The strain sensitivity has been validated by measurements on homogenous materials with well known reference values of CTE (coefficient of thermal expansion). 10 micro-strain has been successfully resolved from the silicon CTE extraction measurements. Furthermore, the spatial resolution has been studied on predefined grating patterns, which are assembled to mimic the uneven strain distribution across the sample surface. A resolvable feature size of 10 µm has been achieved with an incident laser spot size of 50 µm in diameter. In addition, the strain sensing technique has been applied to a composite sample made of SU8 and silicon, as well as the microelectronic packages for thermal strain mappings. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Electrical Engineering 2014

Graphene nanocomposites have been successfully prepared in this study in the form of a sandwich structure of PMMA/graphene/SU-8. It has been proved that Raman spectroscopy is a powerful technique in the characterisation of the structure and deformation of graphene. The 2D band of the monolayer graphene has been used in the investigation of stress transfer in the graphene reinforced nanocomposites. It has been demonstrated that the 2D band moves towards low frequency linearly under tensile stress, which is shown to be significant method of monitoring the strain in graphene in a deformed specimen. The Raman spectroscopy behaviour under deformation validates that the monolayer graphene acts as a reinforcing role in nanocomposites although it is only one atom thick.A systematic investigation of the deformation of bilayer, trilayer and few-layer graphene has been undertaken with a view to determine the optimum number of layers for the reinforcement of nanocomposites. It has been demonstrated that monolayer graphene is not necessarily the optimum material to use for reinforcement in graphene-based polymer nanocomposites and bilayer graphene will be equally as good as monolayer graphene. There is therefore a balance to be struck in the design of graphene-based nanocomposites between the ability to achieve higher loadings of reinforcement and the reduction in effective Young’s modulus of the reinforcement, as the number of layers in the graphene is increased.Both the G and 2D bands have been found to undergo splitting under high strain levels or asymmetric band broadening in lower strain deformation. The G band polarisation property has been utilized to determine the crystallographic orientation of monolayer graphene by measuring the intensity ratio of G-/G+ bands. Analogously, the 2D band also undergoes strain-induced splitting where the 2D- band has higher Raman shift rate than that of the 2D+ band.

abstract: Energy return in footwear is associated with the damping behavior of midsole foams, which stems from the combination of cellular structure and polymeric material behavior. Recently, traditional ethyl vinyl acetate (EVA) foams have been replaced by BOOST(TM) foams, thereby reducing the energetic cost of running. These are bead foams made from expanded thermoplastic polyurethane (eTPU), which have a multi-scale structure consisting of fused porous beads, at the meso-scale, and thousands of small closed cells within the beads at the micro-scale. Existing predictive models coarsely describe the macroscopic behavior but do not take into account strain localizations and microstructural heterogeneities. Thus, enhancement in material performance and optimization requires a comprehensive understanding of the foam’s cellular structure at all length scales and its influence on mechanical response. This dissertation focused on characterization and deformation behavior of eTPU bead foams with a unique graded cell structure at the micro and meso-scale. The evolution of the foam structure during compression was studied using a combination of in situ lab scale and synchrotron x-ray tomography using a four-dimensional (4D, deformation + time) approach. A digital volume correlation (DVC) method was developed to elucidate the role of cell structure on local deformation mechanisms. The overall mechanical response was also studied ex situ to probe the effect of cell size distribution on the force-deflection behavior. The radial variation in porosity and ligament thickness profoundly influenced the global mechanical behavior. The correlation of changes in void size and shape helped in identifying potentially weak regions in the microstructure. Strain maps showed the initiation of failure in cell structure and it was found to be influenced by the heterogeneities around the immediate neighbors in a cluster of voids. Poisson’s ratio evaluated from DVC was related to the microstructure of the bead foams. The 4D approach taken here provided an in depth and mechanistic understanding of the material behavior, both at the bead and plate levels, that will be invaluable in designing the next generation of high-performance footwear. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Materials Science and Engineering 2020

No description available.

Nanocrystalline metals exhibit a high strength/hardness but generally poor ductility during deformation regardless of their crystal structure which is often called the strength-ductility trade-off relationship and generally appears in most ultrafine-grained metals. The ultrafine-grained (UFG) high manganese austenitic twinning-induced plasticity (TWIP) steels have been found to overcome the strength-ductility trade-off but their underlying mechanism of discontinuous yielding behavior has not been well understood. In this study, our systematic TEM characterization suggests that the plastic deformation mechanisms in the early stage of deformation, around the macroscopic yield point, show an obvious association with grain size and nucleation of deformation twin was promoted rather than suppressed in UFG. More specifically, the main mechanism shifts from the conventional slip in grain interior to twinning nucleated from grain boundaries with decreasing the grain size down to less than 1 m. We also provide insights into the atomistic process of deformation twin nucleation at 3{111} twin boundaries, the dominant type of grain boundary in the UFG-TWIP steel of interest. In response to the external tensile stresses, the structure of coherent 3{111} twin boundary changes from atomistically smooth to partly defective by the grain boundary migration mechanism thus the "kink-like" defective step can act as a nucleation site for deformation twin, which deformation process is different from the one induced by dislocation pile-ups in coarse-grained counterparts and explain why UFG TWIP steel can retain the moderate ductility. In addition to the effect of grain size on deformation twin nucleation, grain boundary character was also taken into account. In coarse-grained TWIP steel, we experimentally reveal that deformation twin nucleation occurs at an annealing twin () boundary in a high-Mn austenitic steel when dislocation pile-up at boundary produced a local stress exceeding the twining stress, while no obvious local stress concentration was required at relatively high-energy grain boundaries such as or  A periodic contrast reversal associated with a sequential stacking faults emission from boundary was observed by in-situ transmission electron microscopy (TEM) deformation experiments, proving the successive layer-by-layer stacking fault emission was the deformation twin nucleation mechanism. The correlation between grain boundary character and deformation behavior was discussed both in low- and high-sigma value grain boundaries. On the other hand, localized strain concentration causes the nucleation of deformation twins at grain boundaries regardless of the grain boundary misorientation character in UFG TWIP steel. The invisibility of stacking fault (zero contrast) was also observed to be emitted at 3{111} boundaries in the coarse-grained TWIP steel, which deformation twin nucleation mechanism is found to be identical to UFG Fe-31Mn-3Si-3Al TWIP steel. / Doctor of Philosophy / High manganese (Mn) twin-induced plasticity (TWIP) steel is a new type of steels which exhibit pronounced strain hardening rate so that offering an extraordinary potential to adjust the strength-ductility relationship. This key advantage will help implement the current development of lightweighting components in automobile industry due to a considerable reduction of material use and an improved press formability. Such outstanding ductility can be contributed by the pronounced strain hardening rate during every such deformation processes, which is highly associated with several different controlling parameters, i.e., SFE, grain orientation, grain size, and grain boundary characters. In this study, we take particular attention to the effect of grain size and grain boundary characters on deformation twinning behavior besides well-known parameters such as SFE and grain orientation. The effect of grain size on deformation twinning behavior was found to be deeply associated with the yielding behavior in TWIP steel, i.e., a discontinuous yielding behavior with a unique yield drop was observed in ultrafine-grained TWIP while a continuous yielding behavior was observed in coarse-grained counterpart. Our TEM characterization indicates that the microstructural features of grains >10 m are different from the microstructural features in grains < 1 m. In over-10 m grains, normal dislocation slips and the formation of in-grain stacking faults are the main deformed microstructure. However, in the under-1 m grains, the in-grain dislocation slip is inhibited, but the deformation twinning is promoted at grain boundaries. This deformation transition from in-grain slip to twinning at grain boundary appears to be responsible for the discontinuous yielding behavior observed in stress-strain curve. The effect of grain boundary character on deformation twinning was examined in both coarse- and ultrafine-grained TWIP steels. In coarse-grained TWIP steel, we found that deformation twinning behavior varies as the function of boundary structure, i.e., different atomic configuration. Coherent twin boundary can act as a nucleation site for deformation twin as a localized strain concentration was introduced by dislocation pile-ups. On the other hand, incoherent boundaries can act as a deformation twin nucleation site by a boundary relaxation mechanism, i.e., grain-boundary dislocations can dissociate into partial dislocations to both side of boundary to accommodate the misfit between grains. In UFG TWIP steel, we found that the coherent twin boundary can act as a deformation twin nucleation site without presence of dislocation pile-ups. Alternatively, twin boundary becomes defective with a "kink-like" step by boundary migration. As a result, this defective step would progressively accumulate localized strain field thus stimulate the nucleation of deformation twin. Such study provides a novel insight into the UFG TWIP steel and a roadmap toward controlling TWIP effect.

Die Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie (DFH) im Transmissionselektronenmikroskop ist eine nanoskalige Interferometriemethode, die es erlaubt, eine ausgewählte Beugungswelle eines Kristalls aufzuzeichnen und anschließend als zweidimensionale Amplituden- und Phasenverteilung zu rekonstruieren. Da sich aus dem Gradientenfeld der Phasenverteilung geometrische Verzerrungen des Kristallgitters bestimmen lassen, ermöglicht die DFH, Deformationsfelder in Kristallen zu vermessen. Damit eröffnen sich der Halbleiterindustrie vielversprechende Analysemöglichkeiten von lokalen mechanischen Verspannungen in Halbleiterkristallen insbesondere im Kanalbereich von Transistoren. Dabei verspricht die DFH eine höhere Ortsauflösung als rasternde, auf Elektronenbeugung mit möglichst fein fokussierten Elektronensonden basierende Methoden wie Nanobeugung. Jedoch steht die DFH als Analysemethode für mechanische Verspannungen bisher noch nicht standardmäßig zur Verfügung. Forschungs- und Entwicklungsbedarf besteht insbesondere hinsichtlich der Anpassung der Methodik auf kompliziertere Halbleiterstrukturen. Am Beispiel des Elementargitters wird demonstriert, wie einerseits die Gitterverzerrung die Phase der Beugungswelle moduliert, und wie andererseits aus dem Gradient der Phase diese Deformation wieder rekonstruiert werden kann. Zusätzlich wird die Modulation der Beugungswelle mit Hilfe eines erst kürzlich veröffentlichten analytischen Modells für den Zweistrahlfall erläutert. Spezielle Anpassungen der DFH im TEM erlauben, die geometrische Phase entweder mit 3...5 nm Lateralauflösung bei 200 nm breitem Gesichtsfeld oder mit 8...10 nm Lateralauflösung bei 800 nm breitem Gesichtsfeld aufzuzeichnen. Da die Deformationskarte durch numerische Ableitung der geometrischen Phase bestimmt wird, hängt die Signalauflösung der Deformationsmessung direkt von der Signalqualität in der rekonstruierten geometrischen Phase ab. Da die Ableitung das Rauschen verstärkt, werden verschiedene Strategien zur Rauschminderung und Signalverbesserung untersucht, u.a. werden Methoden zur Rauschfilterung eines DF-Hologramms oder zur Glättung der Deformationskarte vorgestellt. Durch Rekonstruktion einer gemittelten geometrischen Phase aus einer Dunkelfeldhologrammserie lassen sich Deformationen E mit einer Messabweichung von lediglich Delta_E=+/-0,05% bestimmen. Bei Aufzeichnung und Rekonstruktion der geometrischen Phase treten eine Reihe von Artefakten auf, die durch Fresnelsche Beugungssäume, defekte Detektorpixel sowie Verzeichnungen durch Projektivlinsen und Detektoroptik hervorgerufen werden. Da sie die Bestimmung der Deformationskarte erschweren, werden geeignete Methoden zur Vermeidung oder Korrektur vorgestellt. Die Präparation von TEM-Lamellen mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) verursacht Schädigungen der Probenoberfläche. Durch Vergleiche von DFH-Messungen mit Finite-Elemente-Simulationen wird gezeigt, dass die auf Oberflächenrelaxation zurückzuführenden Abweichungen vom simulierten Deformationszustand bei 120...160 nm Lamellendicke bis zu 10% betragen können. Präparationsbedingte lokale Dickenvariationen (Curtaining) können zu ähnlich großen Abweichungen führen. Anwendbarkeit und Funktionalität der DFH werden an modernen Halbleiterstrukturen untersucht. Die Vermessung einer verspannten SiGe-Schicht auf Si-Substrat zeigt eine sehr gute Übereinstimmung mit einem analytischen Modell. Die Abweichung beträgt ca. 10% und kann durch Oberflächenrelaxation an der SiGe/Si-Grenzfläche erklärt werden. Mittels SiGe an Source und Drain verspannte Transistoren dienen als Testobjekte für einen Vergleich von DFH und Nanobeugung. Beide Methoden liefern identische Ergebnisse. Der Vorteil der DFH besteht jedoch darin, das Deformationsfeld vollständig in Form einer zweidimensionalen Karte abzubilden, anstatt wie die Nanobeugung lediglich einzelne Profilschnitte zu messen. Die Deformationsmessung an SOI-Strukturen wird durch die leicht unterschiedliche Kristallorientierung (Miscut) zwischen SOI und Si-Substrat, das als Referenzbereich dient, erschwert. Die Deformationswerte im SOI zeigen ein Offset von 0,2% Dehnung gegenüber dem Si-Substrat. Der Miscut zwischen SOI und Si-Substrat kann zu 0,3°bestimmt werden. Für Transistoren mit tensiler Deckschicht gelingt es, Dehnungen von +0,3% in perfekter Übereinstimmung mit FE-Simulationen zu messen. Bei Transistoren, bei denen gleichzeitig eine kompressive Deckschicht und SiGe an Source und Drain eingesetzt werden, gelingt es mittels DFH, Stauchungen von -(0,1+/-0,05)% im Transistorkanal 5 nm unterhalb des Gateoxids nachzuweisen. / Dark-field off-axis electron holography (DFH) in a transmission electron microscope is based on the interference of a diffracted wave emanating from adjacent strained and unstrained sample areas to form a dark-field hologram, from which the phase of the diffracted wave can be reconstructed. Since the gradient of the phase parallel to the diffraction vector yields the lattice strain in this direction, a two-dimensional strain map can be derived. Therefore, DFH is considered to be a promising technique for strain metrology by semiconductor industry, especially for local strain measurements in the transistor channel. In particular, DFH offers better lateral resolution than scanning TEM-techniques based on electron diffraction with small focused electron probe like nano-beam diffraction. However, DFH is not yet available as a standard technique for strain metrology. Research is still needed to apply the method to complex devices. Using the example of a strained cosine lattice the phase modulation due to lattice distortions is discussed. In addition, modulation of the diffracted wave is approximated in two-beam diffraction condition. Adjustments of DFH in the TEM provide strain measurements with 3...5 nm lateral resolution at 200 nm field of view or 8...10 nm lateral resolution at 800 nm field of view. During recording and reconstruction of dark-field holograms several artifacts appear, for instance Fresnel diffraction, defective detector pixels, distortions of projective lenses or detector optics. Since they limit strain evaluation, suitable methods to either avoid or correct these artifacts are discussed. Sample preparation with focused ion beam (FIB) causes surface damage. Comparing DFH results with finite-element simulations reveals a deviation of 10% between simulation and experiment at 120...160 nm sample thickness due to surface relaxation. FIB-induced thickness variations (curtaining) lead to comparable deviations. Applicability of DFH for strain metrology is analyzed on several modern device structures. Strain measurements of SiGe-layers on Si-substrate correspond quite well with an analytic model. A residual deviation of 10% can be explained by surface relaxation close to the SiGe/Si-interface. Transistors strained by SiGe-source/drain serve as test objects for a comparison of DFH with nano-beam diffraction. Though both techniques reveal identical results, DFH is able to map the complete two-dimensional strain field, whereas nano-beam diffraction can only provide single line-scans. Strain mapping in silicon-on-insulator (SOI) is limited by the different crystal orientation (miscut) between the SOI layer and the Si-substrate, which serves as reference. Strain values in the SOI show an off-set of 0.2% in comparison to the unstrained Si-substrate. The miscut between SOI and Si-substrate is estimated to 0.3°. In transistor devices with tensile stress overlayers DFH is able to measure +0.3% tensile strain in excellent agreement with finite-element simulations. In devices with compressive overlayers and SiGe-source/drain a strain value of only -(0.1+/-0.05)% can be determined in the transistor channel 5nm beneath the gate oxide.

Die Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie (DFH) im Transmissionselektronenmikroskop ist eine nanoskalige Interferometriemethode, die es erlaubt, eine ausgewählte Beugungswelle eines Kristalls aufzuzeichnen und anschließend als zweidimensionale Amplituden- und Phasenverteilung zu rekonstruieren. Da sich aus dem Gradientenfeld der Phasenverteilung geometrische Verzerrungen des Kristallgitters bestimmen lassen, ermöglicht die DFH, Deformationsfelder in Kristallen zu vermessen. Damit eröffnen sich der Halbleiterindustrie vielversprechende Analysemöglichkeiten von lokalen mechanischen Verspannungen in Halbleiterkristallen insbesondere im Kanalbereich von Transistoren. Dabei verspricht die DFH eine höhere Ortsauflösung als rasternde, auf Elektronenbeugung mit möglichst fein fokussierten Elektronensonden basierende Methoden wie Nanobeugung. Jedoch steht die DFH als Analysemethode für mechanische Verspannungen bisher noch nicht standardmäßig zur Verfügung. Forschungs- und Entwicklungsbedarf besteht insbesondere hinsichtlich der Anpassung der Methodik auf kompliziertere Halbleiterstrukturen. Am Beispiel des Elementargitters wird demonstriert, wie einerseits die Gitterverzerrung die Phase der Beugungswelle moduliert, und wie andererseits aus dem Gradient der Phase diese Deformation wieder rekonstruiert werden kann. Zusätzlich wird die Modulation der Beugungswelle mit Hilfe eines erst kürzlich veröffentlichten analytischen Modells für den Zweistrahlfall erläutert. Spezielle Anpassungen der DFH im TEM erlauben, die geometrische Phase entweder mit 3...5 nm Lateralauflösung bei 200 nm breitem Gesichtsfeld oder mit 8...10 nm Lateralauflösung bei 800 nm breitem Gesichtsfeld aufzuzeichnen. Da die Deformationskarte durch numerische Ableitung der geometrischen Phase bestimmt wird, hängt die Signalauflösung der Deformationsmessung direkt von der Signalqualität in der rekonstruierten geometrischen Phase ab. Da die Ableitung das Rauschen verstärkt, werden verschiedene Strategien zur Rauschminderung und Signalverbesserung untersucht, u.a. werden Methoden zur Rauschfilterung eines DF-Hologramms oder zur Glättung der Deformationskarte vorgestellt. Durch Rekonstruktion einer gemittelten geometrischen Phase aus einer Dunkelfeldhologrammserie lassen sich Deformationen E mit einer Messabweichung von lediglich Delta_E=+/-0,05% bestimmen. Bei Aufzeichnung und Rekonstruktion der geometrischen Phase treten eine Reihe von Artefakten auf, die durch Fresnelsche Beugungssäume, defekte Detektorpixel sowie Verzeichnungen durch Projektivlinsen und Detektoroptik hervorgerufen werden. Da sie die Bestimmung der Deformationskarte erschweren, werden geeignete Methoden zur Vermeidung oder Korrektur vorgestellt. Die Präparation von TEM-Lamellen mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) verursacht Schädigungen der Probenoberfläche. Durch Vergleiche von DFH-Messungen mit Finite-Elemente-Simulationen wird gezeigt, dass die auf Oberflächenrelaxation zurückzuführenden Abweichungen vom simulierten Deformationszustand bei 120...160 nm Lamellendicke bis zu 10% betragen können. Präparationsbedingte lokale Dickenvariationen (Curtaining) können zu ähnlich großen Abweichungen führen. Anwendbarkeit und Funktionalität der DFH werden an modernen Halbleiterstrukturen untersucht. Die Vermessung einer verspannten SiGe-Schicht auf Si-Substrat zeigt eine sehr gute Übereinstimmung mit einem analytischen Modell. Die Abweichung beträgt ca. 10% und kann durch Oberflächenrelaxation an der SiGe/Si-Grenzfläche erklärt werden. Mittels SiGe an Source und Drain verspannte Transistoren dienen als Testobjekte für einen Vergleich von DFH und Nanobeugung. Beide Methoden liefern identische Ergebnisse. Der Vorteil der DFH besteht jedoch darin, das Deformationsfeld vollständig in Form einer zweidimensionalen Karte abzubilden, anstatt wie die Nanobeugung lediglich einzelne Profilschnitte zu messen. Die Deformationsmessung an SOI-Strukturen wird durch die leicht unterschiedliche Kristallorientierung (Miscut) zwischen SOI und Si-Substrat, das als Referenzbereich dient, erschwert. Die Deformationswerte im SOI zeigen ein Offset von 0,2% Dehnung gegenüber dem Si-Substrat. Der Miscut zwischen SOI und Si-Substrat kann zu 0,3°bestimmt werden. Für Transistoren mit tensiler Deckschicht gelingt es, Dehnungen von +0,3% in perfekter Übereinstimmung mit FE-Simulationen zu messen. Bei Transistoren, bei denen gleichzeitig eine kompressive Deckschicht und SiGe an Source und Drain eingesetzt werden, gelingt es mittels DFH, Stauchungen von -(0,1+/-0,05)% im Transistorkanal 5 nm unterhalb des Gateoxids nachzuweisen.:1 Einleitung 2 Grundlagen der Elastizitätstheorie 2.1 Der Verzerrungstensor 2.2 Der Spannungstensor 2.3 Das Hooke’sche Gesetz 2.4 Zusammenfassung 3 Mechanisch verspannte Transistoren 3.1 Der MOSFET 3.2 Techniken zur Spannungserzeugung 3.2.1 SiGe- und Si:C-Source/Drain-Gebiete 3.2.2 Verspannte Deckschichten 3.3 Mechanische Verspannung und Ladungsträgerbeweglichkeit 3.4 Zusammenfassung 4 Beugungswelle und geometrische Phase 4.1 Transmissionselektronenmikroskopie 4.1.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops 4.1.2 Hellfeld- und Dunkelfeldabbildung 4.2 Beugung am Kristallgitter 4.2.1 Bragg- und Laue-Beugungsbedingung 4.2.2 Ewaldkugel 4.2.3 Beugungswelle 4.3 Geometrische Phase 4.3.1 Geometrische Phase in kinematischer Näherung 4.3.2 Veranschaulichung der geometrischen Phase am Elementargitter 4.3.3 Grenzen der geometrische Phase 4.3.4 Geometrische Phase bei dynamischer Streuung 4.3.4.1 Streuung im deformierten Kristall 4.3.4.2 Zweistrahlfall im deformierten Kristall 4.3.4.3 Analytische Lösung für z-unabhängige Verschiebung 4.3.4.4 Näherungslösung für z-abhängige Verschiebung 4.3.4.5 Konsequenzen für die Deformationsmessung 4.4 Zusammenfassung 5 Spezialverfahren der Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie 5.1 Aufnahme von Dunkelfeldhologrammen 5.1.1 Voraussetzungen 5.1.2 Versuchsaufbau 5.1.3 Rekonstruktion der Beugungswelle 5.2 Bestimmung der Gitterdeformation 5.2.1 Gitterdeformation in g_ref-Richtung 5.2.2 Gitterdeformation in (x,y)-Ebene 5.3 Optimierung des Tecnai F20 Mikroskops für die Dunkelfeldholographie 5.3.1 Anforderungen 5.3.2 Limitierungen durch experimentellen Aufbau 5.3.3 Zusätzliche Freiheitsgrade mit Cs-Korrektor und Pseudo-Lorentz Linse 5.3.4 Verbleibende Limitierungen 5.3.4.1 Begrenzte Beleuchtungskippung 5.3.4.2 Defokussierte Blende in der hinteren Brennebene 5.4 Aufbereitung und Rekonstruktion von Dunkelfeldhologrammen 5.4.1 Beseitigen fehlerhafter Pixel 5.4.2 Entfernen der Fresnelschen Beugungssäume 5.4.3 Wahl der Rekonstruktionsmaske 5.4.4 Filterung der Hologrammintensität mit Wiener-Filter 5.5 Einfluss und Korrektur von Verzeichnungen 5.5.1 Verzeichnungskorrektur mittels Leerwelle 5.5.2 Verzeichnungskorrektur mittels Verzeichnungskarte 5.5.3 Vergleich der Korrekturmethoden 5.6 Vorzeichen der Beugungswelle 5.7 Numerische Ableitung der Phase und Rauschen 5.8 Kalibrierung von Phasen- und Deformationskarte 5.9 Glättung der Dehnungskarte 5.10 Aufzeichnung und Rekonstruktion einer Dunkelfeldhologrammserie 5.11 Maximierung der Intensität in der Beugungswelle 5.11.1 Zweistrahlfall und gekippte Dunkelfeldbeleuchtung 5.11.2 Optimale Probendicke 5.12 Einfluss der Objektkippung an Grenzflächen 5.13 Präparationseinflüsse 5.13.1 Curtaining 5.13.2 Relaxation in FIB-Lamellen 5.13.3 Amorphe Oberflächen 5.13.4 Verbiegung von FIB-Lamellen 5.14 Zusammenfassung 6 Verspannungsmessungen an aktuellen Halbleiterstrukturen 6.1 Gitterdeformation in SiGe-Schicht auf Si-Substrat 6.2 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Bulk-Silizium 6.2.1 Transistorstrukturen mit SiGe-S-Source/Drain-Gebieten 6.2.2 Vergleich von Dunkelfeldholographie und Nanobeugung 6.3 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Silicon-on-Insulator (SOI) 6.4 Transistorstrukturen mit verspannten Deckschichten 6.4.1 Erste Experimente 6.4.2 Mittels Wolframschicht verspannte Teststruktur 6.4.3 Mittels TPEN-Schicht verspannter n-MOSFET 6.4.4 Mittels CPEN-Schicht und SiGe verspannter p-MOSFET 6.5 Zusammenfassung 7 Zusammenfassung / Dark-field off-axis electron holography (DFH) in a transmission electron microscope is based on the interference of a diffracted wave emanating from adjacent strained and unstrained sample areas to form a dark-field hologram, from which the phase of the diffracted wave can be reconstructed. Since the gradient of the phase parallel to the diffraction vector yields the lattice strain in this direction, a two-dimensional strain map can be derived. Therefore, DFH is considered to be a promising technique for strain metrology by semiconductor industry, especially for local strain measurements in the transistor channel. In particular, DFH offers better lateral resolution than scanning TEM-techniques based on electron diffraction with small focused electron probe like nano-beam diffraction. However, DFH is not yet available as a standard technique for strain metrology. Research is still needed to apply the method to complex devices. Using the example of a strained cosine lattice the phase modulation due to lattice distortions is discussed. In addition, modulation of the diffracted wave is approximated in two-beam diffraction condition. Adjustments of DFH in the TEM provide strain measurements with 3...5 nm lateral resolution at 200 nm field of view or 8...10 nm lateral resolution at 800 nm field of view. During recording and reconstruction of dark-field holograms several artifacts appear, for instance Fresnel diffraction, defective detector pixels, distortions of projective lenses or detector optics. Since they limit strain evaluation, suitable methods to either avoid or correct these artifacts are discussed. Sample preparation with focused ion beam (FIB) causes surface damage. Comparing DFH results with finite-element simulations reveals a deviation of 10% between simulation and experiment at 120...160 nm sample thickness due to surface relaxation. FIB-induced thickness variations (curtaining) lead to comparable deviations. Applicability of DFH for strain metrology is analyzed on several modern device structures. Strain measurements of SiGe-layers on Si-substrate correspond quite well with an analytic model. A residual deviation of 10% can be explained by surface relaxation close to the SiGe/Si-interface. Transistors strained by SiGe-source/drain serve as test objects for a comparison of DFH with nano-beam diffraction. Though both techniques reveal identical results, DFH is able to map the complete two-dimensional strain field, whereas nano-beam diffraction can only provide single line-scans. Strain mapping in silicon-on-insulator (SOI) is limited by the different crystal orientation (miscut) between the SOI layer and the Si-substrate, which serves as reference. Strain values in the SOI show an off-set of 0.2% in comparison to the unstrained Si-substrate. The miscut between SOI and Si-substrate is estimated to 0.3°. In transistor devices with tensile stress overlayers DFH is able to measure +0.3% tensile strain in excellent agreement with finite-element simulations. In devices with compressive overlayers and SiGe-source/drain a strain value of only -(0.1+/-0.05)% can be determined in the transistor channel 5nm beneath the gate oxide.:1 Einleitung 2 Grundlagen der Elastizitätstheorie 2.1 Der Verzerrungstensor 2.2 Der Spannungstensor 2.3 Das Hooke’sche Gesetz 2.4 Zusammenfassung 3 Mechanisch verspannte Transistoren 3.1 Der MOSFET 3.2 Techniken zur Spannungserzeugung 3.2.1 SiGe- und Si:C-Source/Drain-Gebiete 3.2.2 Verspannte Deckschichten 3.3 Mechanische Verspannung und Ladungsträgerbeweglichkeit 3.4 Zusammenfassung 4 Beugungswelle und geometrische Phase 4.1 Transmissionselektronenmikroskopie 4.1.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops 4.1.2 Hellfeld- und Dunkelfeldabbildung 4.2 Beugung am Kristallgitter 4.2.1 Bragg- und Laue-Beugungsbedingung 4.2.2 Ewaldkugel 4.2.3 Beugungswelle 4.3 Geometrische Phase 4.3.1 Geometrische Phase in kinematischer Näherung 4.3.2 Veranschaulichung der geometrischen Phase am Elementargitter 4.3.3 Grenzen der geometrische Phase 4.3.4 Geometrische Phase bei dynamischer Streuung 4.3.4.1 Streuung im deformierten Kristall 4.3.4.2 Zweistrahlfall im deformierten Kristall 4.3.4.3 Analytische Lösung für z-unabhängige Verschiebung 4.3.4.4 Näherungslösung für z-abhängige Verschiebung 4.3.4.5 Konsequenzen für die Deformationsmessung 4.4 Zusammenfassung 5 Spezialverfahren der Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie 5.1 Aufnahme von Dunkelfeldhologrammen 5.1.1 Voraussetzungen 5.1.2 Versuchsaufbau 5.1.3 Rekonstruktion der Beugungswelle 5.2 Bestimmung der Gitterdeformation 5.2.1 Gitterdeformation in g_ref-Richtung 5.2.2 Gitterdeformation in (x,y)-Ebene 5.3 Optimierung des Tecnai F20 Mikroskops für die Dunkelfeldholographie 5.3.1 Anforderungen 5.3.2 Limitierungen durch experimentellen Aufbau 5.3.3 Zusätzliche Freiheitsgrade mit Cs-Korrektor und Pseudo-Lorentz Linse 5.3.4 Verbleibende Limitierungen 5.3.4.1 Begrenzte Beleuchtungskippung 5.3.4.2 Defokussierte Blende in der hinteren Brennebene 5.4 Aufbereitung und Rekonstruktion von Dunkelfeldhologrammen 5.4.1 Beseitigen fehlerhafter Pixel 5.4.2 Entfernen der Fresnelschen Beugungssäume 5.4.3 Wahl der Rekonstruktionsmaske 5.4.4 Filterung der Hologrammintensität mit Wiener-Filter 5.5 Einfluss und Korrektur von Verzeichnungen 5.5.1 Verzeichnungskorrektur mittels Leerwelle 5.5.2 Verzeichnungskorrektur mittels Verzeichnungskarte 5.5.3 Vergleich der Korrekturmethoden 5.6 Vorzeichen der Beugungswelle 5.7 Numerische Ableitung der Phase und Rauschen 5.8 Kalibrierung von Phasen- und Deformationskarte 5.9 Glättung der Dehnungskarte 5.10 Aufzeichnung und Rekonstruktion einer Dunkelfeldhologrammserie 5.11 Maximierung der Intensität in der Beugungswelle 5.11.1 Zweistrahlfall und gekippte Dunkelfeldbeleuchtung 5.11.2 Optimale Probendicke 5.12 Einfluss der Objektkippung an Grenzflächen 5.13 Präparationseinflüsse 5.13.1 Curtaining 5.13.2 Relaxation in FIB-Lamellen 5.13.3 Amorphe Oberflächen 5.13.4 Verbiegung von FIB-Lamellen 5.14 Zusammenfassung 6 Verspannungsmessungen an aktuellen Halbleiterstrukturen 6.1 Gitterdeformation in SiGe-Schicht auf Si-Substrat 6.2 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Bulk-Silizium 6.2.1 Transistorstrukturen mit SiGe-S-Source/Drain-Gebieten 6.2.2 Vergleich von Dunkelfeldholographie und Nanobeugung 6.3 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Silicon-on-Insulator (SOI) 6.4 Transistorstrukturen mit verspannten Deckschichten 6.4.1 Erste Experimente 6.4.2 Mittels Wolframschicht verspannte Teststruktur 6.4.3 Mittels TPEN-Schicht verspannter n-MOSFET 6.4.4 Mittels CPEN-Schicht und SiGe verspannter p-MOSFET 6.5 Zusammenfassung 7 Zusammenfassung

No description available.

No description available.