Afin de faire face à la demande croissante de mémoires de plus en plus performantes dans les systèmes informatiques, de nouvelles technologies se sont développées. Parmi elles, les mémoires résistives à changement de phase (ou PCM pour Phase-Change Memory) ont des propriétés et une maturité suffisante pour développer les nouvelles mémoires SCM (pour Storage Class Memory) comme en témoigne la récente commercialisation des produits Optane par la firme INTEL®. Néanmoins, la consommation énergétique des PCM lors de leur programmation reste élevée, ce qui limite leurs performances. L’intégration de super-réseaux (GeTe)2/(Sb2Te3)m dans des mémoires dites iPCM (pour interfacial Phase-Change Memory) est une des voies les plus prometteuse pour permettre une diminution significative des courants de programmation. Cependant, le mécanisme de transition des iPCM et la structure du matériau dans ses deux états de résistances sont encore méconnus. Dans ce contexte, l’objectif de cette thèse est d’élaborer des super-réseaux (GeTe)2/(Sb2Te3)m (m=1,2,4 et 8) cristallins, de déterminer leur structure puis de les intégrer dans des dispositifs mémoires. La pulvérisation cathodique alternée des matériaux GeTe et Sb2Te3 dans un équipement industriel de dépôt est utilisée pour effectuer l’épitaxie van der Waals de ces super-réseaux. Une optimisation du procédé par l’ajout d’une cible de Te en co-pulvérisation avec la cible de Sb2Te3 montre l’obtention de super-réseaux stœchiométriques présentant la périodicité souhaitée, ainsi qu’une orientation des plans cristallins (0 0 l) parallèle à la surface du substrat. Une description de l’ordre atomique local des super-réseaux ainsi optimisés est ensuite menée par l’étude d’images HAADF-STEM couplée à des simulations. Celle-ci révèle un phénomène d’inter-diffusion entre les couches de GeTe et de Sb2Te3 déposées aboutissant à la formation locale de GexSbyTez rhomboédriques, des mesures quantitatives de l’occupation des plans atomiques en Ge/Sb confirment aussi le phénomène. De plus, un modèle de structure à longue distance de ces super-réseaux considérant un empilement aléatoire de blocs cristallins permet la simulation des courbes de diffraction obtenues expérimentalement. Enfin, les premières intégrations des super-réseaux (GeTe)2/(Sb2Te3)m dans des dispositifs mémoires mettent en évidence une réduction importante des courants de programmation jusqu’à 4 fois inférieurs à une PCM et avec une endurance dépassant les 10 millions cycles. / In order to satisfy the demand for more and more efficient memory in computer systems, new technologies have been developed. Among the latter resistive phase-change memories (PCM) exhibit capacities and sufficient maturity to achieve the so-called new SCM (for Storage Class Memory) devices as evidenced by the recent commercialization of Optane products by INTEL®. Nevertheless, PCM still require strong electrical consumption limiting their performance. Integration of (GeTe)2/(Sb2Te3)m superlattices in so-called iPCM (for interfacial Phase Change Memory) was shown to permit a significant decrease in programming currents. However, the switching mechanism of this memory and the structure of the material in its two resistance states are still under debate. The aim of this thesis is therefore to deposit crystalline (GeTe)2/(Sb2Te3)m (m=1,2,4 et 8) superlattices, to determine their structure and to integrate them into memory devices. GeTe and Sb2Te3 materials are alternately deposited by means of sputtering in an industrial deposition tool to perform van der Waals epitaxy of these superlattices. Stoichiometric superlattices with the desired periodicity and with an orientation of the (0 0 l) crystalline planes parallel to the surface of the substrate are obtained by innovative co-sputtering of Sb2Te3 and Te targets during Sb2Te3 deposition. A description of the local atomic order of superlattices is then carried out by studying HAADF-STEM images coupled to simulations. Intermixing between GeTe and Sb2Te3 deposited layers is thus revealed, leading to the local formation of rhombohedral GexSbyTez. Quantitative measurements of the Ge/Sb atomic plans occupation in further confirm the phenomenon. A long-range order structural model of superlattices by means of random stacking of crystalline blocks allows the simulation of experimental diffraction curves. Finally, the first integrations of (GeTe)2/(Sb2Te3)m (with m=1,2,4 et 8) superlattices in devices demonstrate a programming current up to 4 times lower than a PCM reference with an endurance exceeding 10 millions cycles.

L’électronique de spin tient une place primordiale dans les technologies de l’information. Un exemple flagrant est le disque dur magnétique à haute densité de stockage intégré aujourd’hui dans la plupart des ordinateurs personnels. D’un point de vue fondamental, les opérations de base comme l’injection, la propagation et la détection de l’information de spin restent néanmoins complexes à réaliser. Des plateformes adaptées à la réalisation de ces tâches élémentaires sont très recherchées. Dans ce contexte, les nanomatériaux carbonés sont très prometteurs. Au cours de ma thèse, je me suis intéressé au transport de spin dans des nanotubes de carbone multi-parois présentant des effets de super-réseaux (Moiré 1D). J’ai également étudié la croissance de barrières moléculaires conformationnelles afin d’optimiser l’injection et la détection de l’information de spin. Je présenterai tout d’abord les caractérisations électriques des dispositifs mettant en évidence des effets de Moirés, identifiés grâce aux simulations effectuées par l’équipe de Jean-Christophe Charlier. Je montrerai ensuite comment la croissance de la couche moléculaire influence le transport en formant une barrière d’injection. Finalement, je présenterai les expériences de magnéto-transport dans ces dispositifs hybrides. La magnétorésistance observée semble indiquer un transport de spin efficace sur des distances au moins de l’ordre du micromètre. Je discuterai particulièrement de l’amplitude, du signe et de la dépendance en tension de la magnétorésistance dans le cadre de modèles standards de transport de spin / Spin electronics holds a key role in information technology. A glaring example is the high-density magnetic hard disk storage built into most personal computers. From a fundamental point of view, basic operations such as injection, propagation and detection of spin information remain nevertheless complex. Platforms adapted to the realization of these basic tasks are highly sought after. In this context, carbon nanomaterials are very promising. During my thesis, I was interested in the transport of spin in multi-wall carbon nanotubes presenting super-lattice effects (Moiré 1D). I have also studied the growth of conformational molecular barriers in order to optimize injection and detection of spin information. I will present first the electrical characterizations of the devices highlighting the effects of Moirés, identified thanks to the simulations carried out by the team of Jean-Christophe Charlier. I will then show how the growth of the molecular layer influences transport by forming an injection barrier. Finally, I will present the experiments of magneto-transport in these hybrid devices. The observed magnetoresistance seems to indicate efficient spin transport over distances of at least a micrometer. I will discuss in particular the amplitude, the sign and the voltage dependence of the magnetoresistance in the framework of standard models of spin transport

Ce travail de thèse porte sur la conception et la réalisation de capteurs optiques ultracompacts et sensibles utilisant le mode d'interrogation en intensité pour la détection d'analytes chimiques et biologiques. Deux approches, l'intégration hybride et l'intégration monolithique, ont été explorées durant cette thèse. Après un descriptif des outils d'analyse et de conception de guides d'onde et de micro résonateurs en anneaux, le manuscrit présente l'intégration hybride d'un laser Fabry-Perot en semiconducteur III-V avec un résonateur en anneau basé sur du matériau SOI. Le laser Fabry-Perot à faible coût fonctionnant en multimode longitudinal a été utilisé comme peigne de référence pour le résonateur en anneau en contact avec un échantillon liquide. L'effet Vernier a été implanté dans le système de détection en utilisant le mode d'interrogation en intensité. La largeur spectrale étroite du laser avec sa densité de puissance élevée ont permis d'obtenir un capteur de plus haute sensitivité en comparaison avec le capteur en double anneaux réalisé précédemment. Une étude numérique d'un capteur composé d'un laser Fabry-Perot et deux résonateurs en anneaux permettant de compenser la fluctuation de température a été ensuite présentée. Concernant l'intégration monolithique, l'interface entre oxyde et non-oxyde après l'oxydation de AlGaAs a été étudiée au Central de Technologies du LPN/CNRS. Un phénomène d'oxydation verticale de GaAs ou AlGaAs avec une faible teneur en aluminium activée par une couche voisine oxydée de AlGaAs avec une forte teneur en aluminium a été identifié expérimentalement. Afin de limiter l'oxydation verticale et de réduire la rugosité des interfaces, des guides d'onde basés respectivement sur une structure intégrant un super-réseau et sur une structure standard ont été fabriqués et caractérisés. L'impact de l'hydrogène sur l'activation du processus d'oxydation de GaAs ou AlGaAs avec une faible teneur en Al a été mis en évidence. Enfin, ce manuscrit décrit la réalisation et la caractérisation d'un laser Fabry-Perot fonctionnant en mode TM. Ce laser constitue une brique important vers l'intégration monolithique d'un capteur extrêmement sensible.

Ce travail de thèse porte sur le développement et l'étude de diodes laser moyen infrarouge dont la zone active est constituée d'un super réseau (SR) à très courte période InAs/GaSb/InSb élaboré par épitaxie par jets moléculaires. La gamme de longueur d'onde d'émission visée est 3 - 3,5 µm qui est très intéressante pour des applications d'analyse de gaz par spectroscopie optique mais pour laquelle il n'y a encore aucun composant performant. Nous avons tout d'abord étudié les propriétés optoélectroniques du SR InAs/GaSb/InSb. La structure de bandes a été modélisée dans une approche k-p. L'interface sans atome commun InAs/GaSb est simulée arbitrairement par une monocouche de InAsxSb1-x dont la composition varie avec les conditions de croissance et donc avec l'interface réelle. Un bon accord est obtenu entre le gap effectif calculé et l'énergie des spectres de photoluminescence. Une attention particulière a été portée à l'impact de l'insertion contrôlée d'InSb dans le SR. Le raccordement de bandes du SR avec le guide d'onde, capital pour fabriquer un laser, a aussi été étudié. Un premier dessin de zone active a été proposé pour atteindre l'objectif. Par la suite, les performances intrinsèques des diodes lasers à SR ont été calculées par l'intermédiaire de la modélisation du gain du SR. L'effet laser avec une densité de courant de seuil proche de 0,5 kA/cm² est théoriquement possible. Les lasers à SR InAs/GaSb/InSb ont alors été étudiés expérimentalement. Nous avons fait varier de nombreux paramètres : composition et épaisseur du SR, du guide d'onde et des couches de confinement, procédé technologique? Les résultats expérimentaux ont montré des comportements proches des modélisations effectuées. L'effet laser à la température ambiante a été obtenu avec une densité de courant de seuil de l'effet laser de 2 kA/cm² à 3,2 µm et de 1,8 kA/cm² à 3,1 µm. Des perspectives d'optimisation des composants sont proposées en conclusion. / This work reports the development and study of infra-red laser diodes with InAs/GaSb/InSb short-period super lattice (SL) active region grown by molecular beam epitaxy. The target wavelength range of emission is 3 - 3.5 µm which is very interesting for gas application analysis by optical spectroscopy. There is no efficient component in this range. Firstly, we have studied the optoelectronic properties of the InAs/GaSb/InSb SL. The band structure was modelled with the k-p approach. The non-common atom InAs/GaSb interface is simulated by an arbitrary InAsxSb1-x monolayer whose composition depends with the growth conditions. A good agreement is obtained between the calculated effective gap and the energy of the photoluminescence spectra. A special attention was focus on the impact of InSb insertion in the SL. The SL band offset with the waveguide, capital to obtain high laser performance, was also studied. A first design of active zone was proposed to achieve the objective. Then, the intrinsic performances of SL lasers diode were calculated via modelling of the SL gain. Laser operation with a threshold current density close to 0.5kA/cm² is theorically possible. Lasers based on InAs/GaSb/InSb SL were then experimentally investigated. We studied several parameters: composition and thickness of SL, waveguide and cladding, technology process? The experimental results showed behaviours close to modelling. Laser operation was obtained at room temperature with a threshold current density of 2kA/cm² at 3.2µm and 1.8kA/cm² at 3.1µm. Prospects for device optimization are proposed in conclusion.

Ce travail de thèse porte sur la conception et la réalisation de capteurs optiques ultracompacts et sensibles utilisant le mode d’interrogation en intensité pour la détection d’analytes chimiques et biologiques. Deux approches, l’intégration hybride et l’intégration monolithique, ont été explorées durant cette thèse. Après un descriptif des outils d’analyse et de conception de guides d’onde et de micro résonateurs en anneaux, le manuscrit présente l’intégration hybride d’un laser Fabry-Perot en semiconducteur III-V avec un résonateur en anneau basé sur du matériau SOI. Le laser Fabry-Perot à faible coût fonctionnant en multimode longitudinal a été utilisé comme peigne de référence pour le résonateur en anneau en contact avec un échantillon liquide. L’effet Vernier a été implanté dans le système de détection en utilisant le mode d’interrogation en intensité. La largeur spectrale étroite du laser avec sa densité de puissance élevée ont permis d’obtenir un capteur de plus haute sensitivité en comparaison avec le capteur en double anneaux réalisé précédemment. Une étude numérique d’un capteur composé d’un laser Fabry-Perot et deux résonateurs en anneaux permettant de compenser la fluctuation de température a été ensuite présentée. Concernant l'intégration monolithique, l'interface entre oxyde et non-oxyde après l’oxydation de AlGaAs a été étudiée au Central de Technologies du LPN/CNRS. Un phénomène d’oxydation verticale de GaAs ou AlGaAs avec une faible teneur en aluminium activée par une couche voisine oxydée de AlGaAs avec une forte teneur en aluminium a été identifié expérimentalement. Afin de limiter l’oxydation verticale et de réduire la rugosité des interfaces, des guides d’onde basés respectivement sur une structure intégrant un super-réseau et sur une structure standard ont été fabriqués et caractérisés. L’impact de l'hydrogène sur l'activation du processus d'oxydation de GaAs ou AlGaAs avec une faible teneur en Al a été mis en évidence. Enfin, ce manuscrit décrit la réalisation et la caractérisation d’un laser Fabry-Perot fonctionnant en mode TM. Ce laser constitue une brique important vers l’intégration monolithique d’un capteur extrêmement sensible. / The objective of the thesis is to realize the integrated optical sensors with high sensitivity using intensity interrogation method for chemical and biological analyte detection. For this purpose, two approaches, hybrid integration and monolithic integration, have been explored theoretically and experimentally during this thesis. After a review of the design and analysis tools of optical waveguide and micro-ring resonators, the manuscript reports an experimental demonstration of a highly-sensitive intensity-interrogated optical sensor based on cascaded III-V semiconductor Fabry-Perot laser and silicon-on-insulator ring resonator. The low-cost easy-to-fabricate Fabry-Perot laser serves as a reference comb for the sensing ring in contact with liquid sample. The Vernier effet has been exploited in the detection scheme using intensity interrogation mode. The sharp emission peaks of the FP laser with high spectral power density result in a high sensitivity for the sensor compared to previously investigated all-passive double-ring sensor. The temperature compensation method has also been investigated numerically to improve the performance of the sensor. Concerning the potential monolithic integration of laser and sensing waveguide, the interface between oxide and non-oxide after wet oxidation of buried AlGaAs has been investigated at the Technology Centre of LPN/CNRS. The vertical oxidation of GaAs or AlGaAs with low Al content activated by a neighbouring oxidized Al-rich AlGaAs layer has been discovered experimentally. To limit the vertical oxidation and reduce the roughness of the interface, the waveguides with buried oxide layer on superlattice sample and standard sample have been fabricated and characterised. The key role of hydrogen incorporation in the activation of the oxidation process for GaAs or AlGaAs materials with low Al content has been shown experimentally. Finally, this thesis reports the fabrication and the characterisation results of a Fabry-Perot laser working on TM mode which is an important building block for highly-sensitive monolithically-integrated circuit.

La thèse est axée sur l'examen de l'effet de la contrainte sur la conductivité thermique des matériaux piézoélectriques. Les matériaux piézoélectriques sont des cristaux qui présentent une déformation mécanique lors de l'application d'un champ électrique. Des exemples de tels systèmes sont ZnO, AlN, et SiO2. En utilisant des simulations de dynamique moléculaire, nous avons calculé la conductivité thermique de cristaux de ZnO et AlN sous contrainte. Nous avons aussi calculé la résistance thermique des interfaces SiO/C et ZnO/C soumis à un champ électrique.Nous commençons par le calcul des propriétés piézoélectriques et élastiques de ZnO. Celles-ci serviront à valider les potentiels interatomiques utilisés, et à montrer l'ampleur de la contrainte qu’il est possible d'appliquer. En utilisant la dynamique moléculaire d'équilibre, nous avons estimé le coefficient élastique c33 de ZnO, qui se trouve être en accord avec les valeurs expérimentales. Il a aussi été déterminé que la limite élastique d'un cristal de ZnO est de 6 GPa, ce qui correspond à une déformation de 6%. Nous avons ensuite établi les coefficients piézoélectriques de ZnO en utilisant la dynamique moléculaire de non-équilibre, et il a été constaté que les coefficients piézoélectriques dij sont en accord avec les valeurs de la littérature.Deuxièmement, nous avons examiné l'effet de la pression sur la conductivité thermique intrinsèque de ZnO et d’AlN. La dynamique moléculaire de non-équilibre inverse a été mise en œuvre pour calculer la conductivité parce que les coûts de calcul sont nettement inférieurs à ceux de la méthode d'équilibre, d’autant plus pour ZnO dont le potentiel inter-atomique contient les interactions Coulombiennes. L'effet de taille sur la conductivité thermique de ZnO et AlN a ensuite été étudié. Nous avons montré que la formule de Schelling peut en effet être mise en œuvre pour les deux cristaux pour différentes valeurs de la contrainte. La conductivité thermique pour un cristal de ZnO de taille infinie est extraite de la formule de Schelling, et elle se révèle être de 410 W/mK. La conductivité thermique de cristaux de ZnO sous contrainte a ensuite été analysée. Nous avons montré que, après correction de l'effet de taille, la conductivité thermique suit une dépendance en loi de puissance à la contrainte uniaxiale. De plus, la conductivité thermique de ZnO est affectée par un champ statique externe en raison de la contrainte induite. La conductivité thermique d'AlN est estimée à 3000 W/mK, l'effet de la contrainte ne modifie pas cette valeur du fait du potentiel inter-atomique utlisé. Par conséquent, AlN n’est pas un matériau pertinent pour faire office de switch thermique.Troisièmement, nous avons exploré l'effet d’un déplacement piézoélectrique sur la conductance thermique d’interface de Si2O/graphène et ZnO/graphène. Utilisant la dynamique moléculaire d’équilibre, la conductivité thermique d'un super-réseau dont la période est composée de silice et de graphène polyfeuillet. Le super-réseau a été évalué pour différentes valeurs du champ électrique externe. Nous avons constaté que l'application d'un champ électrique de 20 MV/m positif parallèle à la direction hors-plan du super-réseau conduit à la réduction de la conductivité thermique d'un facteur deux. D'autre part, aucun changement dans la conductance thermique n’est noté pour le super-réseau ZnO/graphène. Cette différence est due aux différences de déformations induites au niveau des interfaces dans le super-réseau. L'effet est recréé dans un super-réseau Si/Ge en appliquant une déformation pour former les interfaces. Cette approche crée une déformation non uniforme qui est susceptible de diffuser les phonons. / The thesis is focused on investigating the effect of strain on the thermal conductivity of piezoelectric materials. Piezoelectric materials are crystals which display a mechanical deformation upon application of an electric field. Examples of such material are ZnO, AlN, and SiO2. Using Molecular Dynamics simulations, we calculate the thermal conductivity of unstrained and strained ZnO and AlN crystals. We also calculate the thermal resistance of SiO/graphene interfaces under strain.We calculate the piezoelectric and elastic properties of ZnO. These will serve as confirmation of the correctness of the inter-atomic potential used, and will serve to show the magnitude of strain that is possible to apply. Using non-equilibrium molecular dynamics, we determine the elastic coefficient of ZnO c33, and we see that it agrees with experimental values. We also determine that the elastic limit of a perfect ZnO crystal is 6 GPa which corresponds to a 6% strain. We also determine the piezoelectric coefficient of ZnO using NEMD, and we find that the piezoelectric coefficient d33 also agrees with literature values.Second, we look at the effect of strain on the intrinsic thermal conductivity of ZnO and AlN. We use reverse non-equilibrium molecular dynamics to calculate the conductivity because the computational costs are significantly lower than those for the equilibrium method; especially for ZnO whose inter-atomic potential contains Coulomb interaction. We also study the size-effect on the thermal conductivity of ZnO and AlN. We show that the Schelling formula can indeed be implemented to both crystals for different values of strain. The infinite length thermal conductivity for ZnO is extracted from the formula, and it is found to be 410 W/mK. We then calculate the thermal conductivity of strained ZnO crystals. We show that after correcting for the size effect the thermal conductivity follows power-law dependence to uniaxial strain. Also, we demonstrate that the thermal conductivity of ZnO can be affected by a static external field due to the induced strain. The infinite length thermal conductivity of AlN is found to be 3000 W/mK. We show that for the case of AlN the effect of strain does not affect the thermal conductivity due to the different inter-atomic bonding. Hence, AlN might not be a useful material for piezothermal application.Third, we explore the effect of piezoelectric strain on the thermal conductance of SiO2/graphene and ZnO/graphene superlattices. Using EMD we calculate the thermal conductivity of a superlattice composed of silica and graphene monolayers. The thermal conductance of the superlattice was evaluated under different values of external electric field. We find that applying a positive electric field parallel to the Z-direction leads to reduction of the thermal conductance by a factor of 2 for an electric field of 20 MV/m. On the other hand, no change in the thermal conductance is noted for ZnO/graphene superlattice. The effect is due to the non-uniform strain induced at the superlattice junctions. The effect is recreated in Si/Ge superlattice by mechanically applying a non-uniform strain at the interface. This approach might be responsible for the scattering of phonons.

Cette thèse de doctorat traite de la mise en œuvre du procédé de soulèvement épitaxial (ou ELO pour epitaxial lift-off) à partir d'un substrat d'InP permettant le détachement des couches actives et le recyclage du substrat afin de rendre économiquement compétitive la fabrication de cellules solaires multi-jonctions pour le photovoltaïque concentré. Ce procédé, qui consiste à sous-graver sélectivement une couche sacrificielle comprise entre le substrat et les couches actives, est bien connu et maîtrisé sur un substrat de GaAs avec l'utilisation d'une couche sacrificielle d'AlAs d'épaisseur voisine de 5 nm, ce qui n'est pas possible sur un substrat d'InP en raison du fort désaccord de maille cristalline existant entre l'AlAs et l'InP. Pour l'adapter à un substrat d'InP, le développement d'une couche sacrificielle spécifique basée sur un super-réseau AlAs/InAlAs a été réalisé, ce qui permet de contourner les problématiques liées au désaccord de maille et à la croissance de matériaux contraints. Après optimisation des conditions de croissance de ce super-réseau, les épaisseurs atteintes et donc les vitesses de sous-gravure obtenues en utilisant ce type de couche sacrificielle ont satisfait aux exigences du procédé ELO. Ensuite, le report et le soulèvement de structures actives de cellules solaires InGaAs en couches minces cristallines ont été développés. Les cellules solaires ainsi fabriquées ont montré des performances semblables à celles réalisées par épitaxie standard sur un substrat d'InP, voire meilleures sous concentration en raison d'effets de confinement optique. Finalement, le recyclage du substrat d'InP réalisé avec un procédé utilisant seulement deux étapes de nettoyage par voies chimiques humides, a permis de produire des surfaces d'InP de qualité suffisante pour réaliser une reprise d'épitaxie satisfaisante. / This PhD thesis deals with the implementation of the epitaxial lift-off (ELO) process from an InP substrate allowing the detachment of active layers and the substrate recycling. The final target is to realize multi-junction solar cells in an economically competitive way for concentrated photovoltaic. The ELO process consists in the under-etching of a sacrificial layer inserted between the substrate and the active layers. It is well known and mastered on a GaAs substrate with the use of a sacrificial layer of AlAs with a thickness of about 5 nm. Such a layer is not usable on an InP substrate due to the high lattice mismatch between AlAs and InP. In order to adapt the ELO process to an InP substrate, this work aimed to develop a specific sacrificial layer based on an AlAs/InAlAs superlattice. Thus, it is possible to circumvent problems related to the lattice mismatch and to the strained layer growth. After optimization of growth conditions of this superlattice, using this type of sacrificial layer, we achieve a sufficient thickness and therefore a sufficient under-etching rate in order to meet the requirements of the ELO process. Then, the transfer and lift-off of thin crystalline film based InGaAs solar cells have been developed. This kind of solar cells showed performances similar to those obtained with a standard epitaxial growth on an InP substrate, or even better under concentration due to optical confinement effects. Finally, the recycling of the InP substrate carried out by a process using only two wet chemical cleaning steps made it possible to produce InP surfaces of sufficient quality to achieve a promising second epitaxial growth.

Cette thèse présente une étude expérimentale des propriétés électroniques de deux matériaux topologiques, notamment l’isolant topologique tridimensionnel irradié Bi₂Te₃ et le super-réseau topologique naturel Sb₂Te. Les deux systèmes ont été étudiés par des techniques basées sur la spectroscopie de photoémission. Les composés Bi₂Te₃ ont été irradiés par des faisceaux d’électrons de haute énergie. L’irradiation avec des faisceaux d’électrons est une approche très prometteuse pour réaliser des matériaux qui sont vraiment isolants dans le volume, afin de mettre en évidence le transport quantique dans les états de surface protégés. En étudiant une série d’échantillons de Bi₂Te₃ par la technique de spectroscopie de photoémission résolue en temps et en angle (trARPES), nous montrons que les propriétés topologiques des états de surface de Dirac sont conservées après irradiation électronique, mais leurs dynamiques ultra-rapides de relaxation sont très sensibles aux modifications reliées aux propriétés du volume. De plus, nous avons étudié la structure électronique des bandes occupées et inoccupées du Sb₂Te. En utilisant la microscopie de photoémission d’électrons à balayage (SPEM), nous avons constamment trouvé diverses régions non équivalentes sur la même surface après avoir clivé plusieurs monocristaux de Sb₂Te. Nous avons pu identifier trois terminaisons distinctes caractérisées par différents rapports stœchiométriques de surface Sb/Te et possédant des différences claires dans leurs structures de bandes. Pour la terminaison dominante riche en tellure, nous avons également fourni une observation directe des états électroniques excités et de leurs dynamiques de relaxation en ayant recours à la technique trARPES. Nos résultats indiquent clairement que la structure électronique de surface est fortement affectée par les propriétés du volume du super-réseau. Par conséquent, pour les deux systèmes, nous montrons que la structure électronique de surface est absolument connectée aux propriétés du volume. / This thesis presents an experimental study of the electronic properties of two topological materials, namely, the irradiated three-dimensional topological insulator Bi₂Te₃ and the natural topological superlattice phase Sb₂Te. Both systems were investigated by techniques based on photoemission spectroscopy. The Bi₂Te₃ compounds have been irradiated by high-energy electron beams. Irradiation with electron beams is a very promising approach to realize materials that are really insulating in the bulk, in order to emphasize the quantum transport in the protected surface states. By studying a series of samples of Bi₂Te₃ using time- and angle-resolved photoemission spectroscopy (trARPES) we show that, while the topological properties of the Dirac surface states are preserved after electron irradiation, their ultrafast relaxation dynamics are very sensitive to the related modifications of the bulk properties. Furthermore, we have studied the occupied and unoccupied electronic band structure of Sb₂Te. Using scanning photoemission microscopy (SPEM), we have consistently found various nonequivalent regions on the same surface after cleaving several Sb₂Te single crystals. We were able to identify three distinct terminations characterized by different Sb/Te surface stoichiometric ratios and with clear differences in their band structure. For the dominating Te-rich termination, we also provided a direct observation of the excited electronic states and of their relaxation dynamics by means of trARPES. Our results clearly indicate that the surface electronic structure is strongly affected by the bulk properties of the superlattice. Therefore, for both systems, we show that the surface electronic structure is absolutely connected to the bulk properties.

Ce mémoire de thèse aborde la caractérisation expérimentale du transfert thermique à l’échelle nanométrique dans des matériaux compatibles avec les procédés de la micro-électronique. Pour cela deux techniques de caractérisation sont appliquées chacune à deux différents systèmes, le silicium mésoporeux irradié et les membranes de silicium suspendues. La première technique de caractérisation est la thermométrie micro-Raman. La puissance du laser chauffe l'échantillon exposé. La détermination de la conductivité thermique nécessite la modélisation de la source de chaleur par la méthode des éléments finis. Dans les cas considérés la modélisation de la source de chaleur repose sur différents paramètres qui doivent être soigneusement déterminés. La seconde technique de caractérisation est la microscopie à sonde locale (d’acronyme anglais SThM), basée sur le principe de la microscopie à force atomique (d’acronyme anglais AFM). Utilisée en mode actif, la sonde AFM est remplacée par une sonde résistive de type Wollaston qui est chauffée par effet Joule. Utilisée en mode AFM contact, cette technique permet une excitation thermique locale du matériau étudié. La détermination de la conductivité thermique nécessite l'analyse de la réponse thermique de la sonde au moyen d'échantillons d'étalonnage et également via la modélisation dans le cas des géométries complexes. L'effet de la position de la pointe sur le transfert de chaleur entre la pointe et l'échantillon est étudié. Une nouvelle méthode de découplage entre le transfert de chaleur entre la pointe et l'échantillon, respectivement à travers l'air et au contact, est proposée pour la détermination de la conductivité thermique des géométries complexes. Les résultats obtenus avec les deux techniques pour les échantillons de silicium mésoporeux irradiés à l’aide d’ions lourds dans le régime électronique sont en bon accord. Ils montrent la dégradation de la conductivité thermique du silicium mésoporeux suite à une augmentation dans la phase d’amorphe lorsque la dose d’irradiation croît. Les résultats obtenus sur les membranes de silicium suspendues montrent une réduction de la conductivité thermique de plus de 50 % par rapport au silicium massif. Lorsque la membrane est perforée périodiquement afin de réaliser une structure phononique de période inférieure à 100 nm, cette réduction est approximativement d’un ordre de grandeur. Un chapitre introduisant un matériau prometteur à base de silicium pour observer des effets de cohérence phononique conclut le manuscrit. / This PhD thesis deals with the experimental characterization of heat transfer at the nanoscale in materials compatible with microelectronic processes. Two characterization techniques are applied to two different systems, irradiated mesoporous silicon and suspended silicon membranes. The first characterization technique is micro-Raman thermometry. The laser power heats up the exposed sample. The determination of the thermal conductivity requires the modeling of the heat source using finite element simulations. The modeling of the heat source relies on different parameters that should be carefully determined. The second characterization technique is Scanning Thermal Microscopy (SThM), an Atomic Force Microscopy (AFM)-based technique. Operated in its active mode, the AFM probe is replaced by a resistive Wollaston probe that is heated by Joule heating. Used in AFM contact mode, this technique allows a local thermal excitation of the studied material. The determination of the thermal conductivity requires the analysis of the thermal response of the probe using calibration samples and modeling when dealing with complicated geometries. The effect of the tip position on heat transfer between the tip and the sample is studied. A new method decoupling the heat transfer between the tip and the sample, at the contact and through air, is proposed for determining the thermal conductivity of complicated geometries. The results obtained from the two techniques on irradiated mesoporous silicon samples using heavy ions in the electronic regime are in good agreement. They show a degradation of the thermal conductivity of mesoporous silicon due to the increase in the amorphous phase while increasing the ion fluence. The results obtained on suspended silicon membrane strips show a decrease in the thermal conductivity of more than 50 % in comparison to bulk silicon. When perforated into a phononic structure of sub-100 nm period, the membrane thermal conductivity is about one order of magnitude lower than the bulk. A chapter introducing a promising silicon-based material for the evidence of phonon coherence concludes the manuscript.