Este trabalho avalia a resistência à fadiga por flexão rotativa de ligas NiTi na forma de fios, em função da presença de impurezas e qualidade superficial das mesmas. O desenvolvimento da pesquisa foi realizado em duas etapas, sendo a primeira destinada ao desenvolvimento de um equipamento para ensaio de fadiga por flexão rotativa. A segunda etapa destinou-se à preparação de fios por trefilação, execução de ensaios mecânicos e análise mecânica e metalúrgica dos materiais. Os ensaios de fadiga foram divididos em dois grupos, para ciclagem parcial sem ruptura e ciclagem total até a ruptura dos fios. Após o processo de fadiga, as amostras cicladas parcialmente foram ensaiadas por tração, com aplicação de deformação até 6%, seguido de descarregamento com recuperação elástica do material. Constata que a vida em fadiga dos materiais é determinada por fatores intrínsecos, uma vez que defeitos superficiais não influenciam o processo de falha. A vida em fadiga dos fios de NiTi com menor teor de carbono é 90% maior que a dos fios com elevados teores deste elemento. O aspecto da fratura indica que a liga de menor teor de carbono armazena mais energia no processo de crescimento de trincas por fadiga; também sofre considerável transformação martensítica induzida por fadiga, fato que modifica sensivelmente suas propriedades mecânicas ao longo do processo de ciclagem.

Este trabalho teve como objetivo desenvolver um filme de material composto de (Ni+Nb) para revestimento do titânio, utilizando a técnica de eletrodeposição de materiais compostos seguida de tratamento térmico, visando a minimização dos efeitos da oxidação em altas temperaturas. O filme foi eletrodepositado galvanostaticamente utilizando um banho de Watt contendo partículas de Nb (<20m) suspensas na solução eletrolítica em densidade de corrente de -20 mA/cm. Essa densidade de corrente foi definida como sendo a mais adequada a partir dos ensaios de potenciometria em corrente zero (OCP), voltametria cíclica e cronopotenciometria. Posteriormente o titânio com o filme (Ni+Nb) foi submetido a um tratamento térmico em atmosfera de N2 na temperatura de 700C por 4 horas para promover a interdifusão entre o filme e o substrato. A caracterização morfológica, as análises semiquantitativa dos elementos e das fases presentes no titânio, com e sem o filme de (Ni+Nb), foram realizadas utilizando Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectroscopia por Dispersão de Energia de Raios X (EDX) e Difração de raios X. Baseado nas informações das análises realizadas, foi comprovada a interdifusão de Ni e Ti entre o filme eletrodepositado e o substrato, e a formação de compostos intermetálicos como Ni0,5Ti0,5NbO4, Ni3Ti e NiTi na superfície do titânio. Superfícies de titânio, com e sem o filme de (Ni+Nb), foram submetidas a um tratamento térmico em atmosfera oxidativa na temperatura de 800 C por 6 horas. Após os experimentos de oxidação a quente foram realizados MEV, EDX, difração de raios X e ensaios de ganho de massa das superfícies oxidadas. Concluiu-se que o filme de (Ni+Nb) minimiza a oxidação do titânio em cerca de 60% em relação ao titânio somente polido.

O objetivo deste trabalho foi o estudo do efeito do recobrimento metálico e do recobrimento como forma de barreira térmica no comportamento de fluência da liga Ti-6Al-4V. O uso de recobrimentos pode ser utilizado como técnica para aumentar a vida útil ou a temperatura de trabalho das ligas de titânio, melhorando a eficiência de motores de turbinas a gás. Para isto, em alguns corpos de prova foram aplicados recobrimento metálico de NiCoCrAlY por aspersão térmica, em outros corpos de prova foram aplicados recobrimento como forma de barreira térmica (TBC), composto por uma camada de ligação de NiCoCrAlY e uma camada cerâmica de zircônia parcialmente estabilizada com ítria (ZrO2 + 8 % peso ítria) por aspersão térmica. Foram realizados ensaios de fluência na modalidade de carga constante na temperatura de 600 C nas tensões de 125, 250 e 319 MPa e na tensão de 125 MPa para as temperaturas de 500 e 700 C, para os corpos de prova com e sem recobrimentos. Foram determinados os parâmetros e os mecanismos de fluência. A caracterização do material foi realizada através de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A liga com recobrimento metálico e TBC apresentou um aumento médio na resistência à fluência em relação à liga não recoberta de 77% e 131%, respectivamente, com redução na taxa de fluência secundária e aumento no tempo de vida por fluência. Os valores dos expoentes de tensão obtidos variaram entre 3,59 e 3,88 e da energia de ativação entre 265 e 270 kJ/mol, indicando que o mecanismo de fluência era controlado por escalagem de discordâncias. As análises fractográficas indicaram que o mecanismo predominante foi caracterizado pela formação e coalescência de microcavidades com forma e tamanhos variados, formando os dimples ou vazios, prevalecendo o mecanismo de fratura dúctil em todas as condições.

Propostas nos anos 80, ligas do sistema Ni-Ti-Nb apresentam ampla histerese de memória de forma, conveniente para dispositivos de montagem cuja aplicação típica aeroespacial é no acoplamento de tubos. As temperaturas de transformação são ajustadas e a temperatura ambiente posiciona-se no meio da histerese de transformação. O mecanismo de aumento da histerese e o papel do nióbio, dissolvido na matriz ou precipitado como ?-Nb, ainda é objeto de especulação. Pretende-se, com esse trabalho, contribuir para o esclarecimento do fenômeno da ampliação da histerese e do papel do nióbio nessa ampliação. Foram elaboradas ligas com 3%at.Nb, 6%at.Nb e 9%at.Nb, com relação Ni:Ti constante e igual a 1,07. Das ligas foram fabricadas tiras que foram solubilizadas e envelhecidas (a duas temperaturas e por dois intervalos de tempo cada composição). Foi feita caracterização microestrutural desde a estrutura bruta de fusão até a tira envelhecida. Foram medidas temperaturas características e foram feitos ensaios de recuperação de forma. A complexa estrutura bruta de fusão evoluiu para estrutura conformada simples. Níquel, titânio e nióbio distribuem-se por quatro microconstituintes na estrutura bruta de fusão: matriz NiTi, partículas ?-Nb, componente eutético (NiTi + ?-Nb) e intermetálico enriquecido em titânio Ti3(Ni,Nb)2. Após conformação a quente, a estrutura reduz-se à matriz NiTi e partículas ?-Nb, com partículas enriquecidas em titânio remanescentes. Não foi possível identificar microconstituintes de pequena fração volumétrica por técnicas de raios-X. Em nenhuma liga foi atingido estado monofásico após solubilização. Há remanescentes enriquecidos em nióbio e outros enriquecidos em titânio e observa-se aumento de nióbio e diminuição de titânio na matriz. A histerese aumenta linearmente com o teor de nióbio nas amostras solubilizadas. Após envelhecimento, observa-se diminuição de titânio, pelo aumento de precipitados enriquecidos neste elemento. A histerese nas amostras envelhecidas quase sempre aumenta, possivelmente pelo aumento da distorção do reticulado (provocado pela precipitação de segunda fase), que reduz a energia elástica disponível para a reação reversa. A resistência mecânica foi afetada pelo envelhecimento mais expressivamente na liga 9% Nb, possivelmente pela precipitação de fases precursoras de Ni3Ti. O envelhecimento diminuiu a deformação permanente e aumentou a recuperação elástica. Aumentou também o grau de recuperação de forma em relação às amostras solubilizadas e diminuiu a histerese, possivelmente pela diminuição da estabilidade da martensita pelo alívio de tensões elásticas introduzidas na pré-deformação. É razoável a expectativa de aumento de histerese para teores crescentes de nióbio dado o mecanismo estar associado à deformação das partículas ?-Nb distribuídas na matriz. A variação da histerese da liga 9% Nb ficou abaixo do esperado, possivelmente, devido aos problemas ocorridos na fabricação das tiras. Há indicações de que houve alteração microestrutural e de composição química da matriz após deformação sub-zero, as quais parecem ter sido mais relevantes para maiores teores de nióbio. Sugere-se que a passagem das interfaces austenita/martensita ou entre variantes de martensita, associada à tensão aplicada, promoveria reorganização dos átomos do reticulado que, ao final do processo, resultou nas alterações. Estudos específicos devem ser conduzidos para esclarecimento do fenômeno observado.

The decontamination process of titanium implants surface is important for the successful treatment of peri-implantitis. The methods of decontamination can be classified in two major groups: chemical or physical. However, the best method of decontamination of implant surfaces is yet undertermined. The aim of this study is to analyze the effectiveness of decontamination of titanium implants surface by chemical conditioning agents and photodynamic therapy, by Scanning Electron Microscopy (SEM) and to analyze the adhesion and proliferation of osteoblastic cells on the previously decontaminated surfaces. Commercially available implants of different brands: Biomet 3i® (Nanotite NT; Osseotite - OT), Straumann® (SLActive SLA) and Neodent® (Acqua Drive CM ACQ; Neoporos Drive CM CM) were acquired in the market and analyzed in SEM images in 3 different areas (n= 1/group) to determine surface roughness parameters and wettability properties. After that, the surface of dental implants was inoculated with Aggregatibacter actinomycetemcomitans (A.a.) strains for 4 days and prepared for SEM analysis to determine the percentage area of contamination in a software for image analysis. Samples were then decontaminated by two different chemical treatments (citric acid 10% and ethylenediamine tetraacetic acid EDTA - 24%) and photodynamic therapy (methylene blue associated with LASER), both with a 3-minutes application time. In the control group, surfaces were decontaminated with chlorhexidine 0.12% for 3 minutes. The area of decontamination was determined in ImageJ software for SEM images analysis. After decontamination, the adhesion and proliferation of human osteoblastic osteosarcoma cell lineage (Saos-2) on the surface of uncontaminated sterile implants (control; n: 1/period) and decontaminated implants (n: 3/period/group) were investigated. Saos-2 cells [5x104] were seeded on implant surfaces and incubated for 24h (adhesion assay) and 72h (proliferation assay), determined on SEM images. No significant differences were found among the different implants regarding roughness parameters, with exception Rv (SLA: 19.57}4.01 vs. OT: 8.36}7.91; p=0.0031). Chemical composition varied among implants depending on surface treatment, with all groups showing prevalence of Titanium. Values showed greater contact angle (wettability analysis) for NT (hydrophobic) and smaller for ACQ (highly hydrophilic) (p<0.0001). Nanotite/Biomet 3i® showed significantly greater percentage of area contaminated by bacteria (68.19% } 8.63%; p=0.050; Kruskal Wallis/Dunn) than ACQ (57.32% } 5.38%). Osseotite/Biomet 3i® resulted in a smaller remaining contaminated area (50.89% } 9.12%) after decontamination treatments. Increased Saos-2 cells adhesion and proliferation were observed on SLA after 24h (p= 0.0006; ANOVA/Tukey) and 72h (<0.001; ANOVA/Tukey). Decontaminated groups showed significantly less number of cells adhered to the surfaces at 24h and 72h than uncontaminated controls (p < 0.005; ANOVA post hoc Sidak). Regarding decontamination methods, no differences in the number of cells attached to implants treated by photodynamic therapy and chemical agents compared to chlorhexidine at 24h, but implants treated by photodynamic therapy and chemical agents showed greater number of cells attached after 72h. These findings suggest that surface characteristics influenced bacterial contamination and decontamination of implant surfaces; none of the decontamination methods were able to completely remove bacterial contamination, impairing cell adhesion and spreading. These findings may explain the varying clinical results of decontamination methods in re-osseointegration. / O processo de descontaminação de implantes de titânio é importante para o sucesso do tratamento da peri-implantitite. Os métodos de descontaminação podem ser classificados em dois maiores grupos: químico ou físico. Entretanto, o melhor método de descontaminação de superfícies de implantes está ainda indeterminado. O objetivo desse estudo é analisar a efetividade da descontaminação de implantes com superfície de titânio por agentes condicionantes químicos e terapia fotodinâmica, por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e analisar a adesão e proliferação de células osteoblásticas previamente com superfícies descontaminadas. Implantes disponíveis comercialmente de diferentes marcas: Biomet 3i® (Nanotite NT; Osseotite - OT), Straumann® (SLActive SLA) e Neodent® (Acqua Drive CM ACQ; Neoporos Drive CM CM) foram adquiridos no mercado e analisados em imagens de MEV em 3 diferentes áreas (n=1/grupo) para determinar o parâmetro de rugosidade da superfície e a propriedade de molhabilidade. Depois disso, a superfície dos implantes dentários foi inoculada com cepa de Aggregatibacter actinomycetemcomitans (A.a.) por 4 dias e preparada para análise da MEV afim de determinar a área de porcentagem da contaminação em um software de análise de imagem. Amostras foram então descontaminadas por dois diferentes tratamentos químicos (ácido citrico 10% e ácido etilenodiamino tetraacético- EDTA 24%) e terapia fotodinâmica (azul de metileno associado com LASER), ambos em 3 minutos com tempo de aplicação. No grupo controle, os implantes foram descontaminados com clorexidina 0.12% por 3 minutos. A área de descontaminação foi determinada no software Image J para análise das imagens de MEV. Depois da descontaminação, a adesão e proliferação da linhagem de células de osteosarcoma osteoblástica humana (Saos-2) em superfícies não contaminadas de implantes estéreis (controle; n: 1/período) e implantes descontaminados (n: 3/período/grupo) foram investigados. Células da Saos-2 [5x104] foram cultivadas sobre as superficies dos implantes e incubadas por 24 horas (ensaio de adesão) e 72 horas (ensaio de proliferação) e determinadas em imagens de MEV. Não foram encontradas diferenças significantes entre os implantes em relação a parâmetros de rugosidade, com exceção para Rv (SLA: 19.57±4.01 vs. OT: 8.36±7.91; p=0.0031). Houve variação na composição química dos implantes de acordo com o tratamento de superfície, com todos os grupos mostrando prevalência do Titânio. Houve maior ângulo de contato (análise de molhabilidade) para NT (hidrofóbico) e menor para ACQ (altamente hidrofílico; p<0.0001). Nanotite/Biomet 3i® mostrou porcentagem significativamente maior de área contaminada por bactérias (68.19% ± 8.63%; p=0.050; Kruskal Wallis/Dunn) que ACQ (57.32% ± 5.38%). Osseotite/Biomet 3i® resultou em significativa menor área contaminada remanescente (50.89% ± 9.12%) depois dos tratamentos de descontaminação. Foi observada maior adesão e proliferação de células Saos-2 em SLA após 24 (p= 0.0006; ANOVA/Tukey) e 72 horas (<0.001; ANOVA/Tukey). Os grupos descontaminados mostraram número significativamente menor de células aderidas às superfícies nos dois períodos de tempo comparativamente aos controles não contaminados (p < 0.005; ANOVA post hoc Sidak). Em relação aos métodos de descontaminação, não foram observadas diferenças no número de células aderidas aos implantes tratados por terapia fotodinâmica e agentes químicos comparados com clorexidina em 24 horas, mas os primeiros mostraram maior número de células aderidas depois de 72 horas. Esses achados sugeriram que as características de superfície influenciaram a contaminação bacteriana e a descontaminação de superfície; nenhum método de descontaminação é capaz de remover completamente a contaminação bacteriana, dificultando a adesão e proliferação celular. Esses achados poderiam explicar a variação de resultados clínicos nos métodos de descontaminação e obtenção de reosseointegração.

O objetivo deste estudo foi investigar adesão, proliferação, atividade de fosfatase alcalina e de síntese de matriz mineralizada por células derivadas da granulação óssea (células GO-1) e fibroblastos gengivais humanos (FGH-1) em discos de titânio com diferentes tratamentos de superfícies. Discos de titânio comercialmente puro grau IV foram divididos em 4 grupos de acordo com o tratamento de superfície: (1) discos usinados L (controle); (2) discos usinados seguido de jateamento abrasivo (JATO); (3) discos usinados, jateados e tratados por subtração ácida (superfície NeoPoros NP); (4) discos com tratamento superficial para melhora da hidrofilia (superfície Acqua - ACQ). A microtopografia de superfície dos diferentes tipos de disco de titânio foi avaliada por meio de MEV. A composição química dos discos de titânio de superfícies L, JATO, NP e ACQ foi analisada por espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS). Para determinar a influência dos diferentes tratamentos de superfície sobre a adesão de células de linhagens fibroblásticas gengivais e osteoblásticas, foram cultivadas células GO-1 e FGH-1 sobre os discos de titânio dos diferentes grupos e as células aderidas foram avaliados por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) após 24h (adesão) e 48 h (proliferação). No ensaio de mineralização os discos de titânio foram corados com vermelho de alizarina para evidenciação dos nódulos de mineralização. Para avaliação da atividade de fosfatase alcalina, as células FGH-1 e GO-1 foram plaqueadas sobre discos de titânio, a atividade da FA foi observada nas células lisadas usando 25 &#x3BC;l da amostra em placa de 96 poços adicionado com 200 &#x3BC;L de fosfato p-nitrofenol (pNPP) e determinada em espectofotômetro. Não houve diferenças entre os grupos para os parâmetros de rugosidade encontrados nas amostras, com exceção do parâmetro Rsk(asimetria), onde diferenças significantes foram observadas do grupo L em relação aos grupos JATO, NP e ACQ (p< 0.05. Os implantes de superfície L e NP apresentaram apenas Ti, a superfície JATO apresentou, além do Titânio, as substâncias Oxigênio e Alumínio enquanto na superfície ACQ foram observados Titânio, Sódio e Potássio. No período de 24 horas após o cultivo celular, houve maior proliferação de células FGH sobre as superfícies L (89,43% ± 9,13;) e JATO (100%), neste período, observou-se que 100% das superfícies JATO e ACQ estavam recobertas por células GO. Apos 48h diferenças significantes entre o percentual de área recoberta por células FGH nas superfícies JATO comparativamente às superfícies NP e ACQ e, para as células GO, entre as superfícies NP comparativamente às superfícies JATO e ACQ. Houve maior percentual de área recoberta pelas células GO do que pelas células FGH. Houve formação de nódulos mineralizados em todas as superfícies, análise comparativa mostrou diferenças estatisticamente significantes para as células GO cultivadas em DMEM sobre as superficies L (31,45% ± 1,51%) e ACQ (54,94% ± 4,80%). A atividade de fosfatase alcalina foi maior em discos com superfície Lisa e hidrófilica(ACQ). Esses resultados sugerem que todas as superfícies favorecem a adesão e proliferação de fibroblastos gengivais e células osteoblásticas humanas. Superfícies moderadamente rugosas favorecem a maior adesão e proliferação de células osteoblásticas, assim como maior atividade de mineralização in vitro. / The objective of this study was to investigate adhesion, proliferation, alkaline phosphatase activity and matrix synthesis mineralized by cells derived from the bone granulation (GO cells) and human gingival fibroblasts (HGF) in titanium disks with different surface treatment. Titanium discs commercially pure grade IV were used, divided into 4 groups according to the surface treatment: (1) machined discs - L (control); (2) machined discs followed by abrasive blasting (JATO); (3) machined discs, sandblasted and treated by acid subtraction (Neoporos surface - NP); (4) disks with surface treatment to improve the hydrophilic (Acqua surface - ACQ). The surface microtopography of different types of titanium disk was evaluated by SEM. The chemical composition of the surfaces of titanium disks, L, JET, NP and ACQ was analyzed by energy dispersive X-ray spectrometry (EDS). To determine the influence of different surface treatments on the cell adhesion of gingival fibroblast and osteoblast lines were cultured GO-1 and FGH-1 cells on titanium discs of different groups and the adhered cells were assessed by electron microscopy (SEM) after 24 (adherence) and 48 h (proliferation). To test the mineralization titanium disks were stained with alizarin red for disclosure of mineralization nodules. To evaluate the alkaline phosphatase activity, the FGH-1 and GO-1 cells were plated on titanium disks, AP activity was observed in cells lysed using 25 &#x3BC;l of sample in a 96 well plate with 200 &#x3BC;l added phosphate p nitrophenol (pNPP) and determined in spectrophotometer. There were no differences between groups for the roughness parameters found in the samples, except for the parameter Rsk(asimetry) where significant differences were observed in the group L compared to JATO groups, NP and ACQ (p <0.05). The L and NP surface implants had only Ti, JATO surface showed, in addition to titanium, oxygen and the substances aluminum, while the ACQ surface were observed titanium, sodium and potassium. Within 24 hours after cell culturing, there was a greater proliferation of FGH on the cell surface L (89.43 ± 9.13%;) and JATO (100%), in this period, it was observed that 100% of the surfaces JATO and ACQ were covered by GO cells. After 48 hours there were significant differences between the percentage of area covered by FGH cells in JATO surfaces compared to NP surfaces and ACQ, and for GO cells, between NP surfaces compared with the JATO and ACQ surfaces. There was a higher percentage of area covered by GO cells than by FGH cells. There mineralized nodule formation on all surfaces, comparative analysis revealed statistically significant differences for the GO cells cultured in DMEM on the surfaces L (31.45% ± 1.51%) and ACQ (54.94% ± 4.80% ). Alkaline phosphatase activity was higher in discs with a smooth and hydrophilic surfaces (ACQ). These results suggest that all surfaces to promote adhesion and proliferation of gingival fibroblasts and human osteoblastic cells. Moderately rough surfaces leads to high adhesion and proliferation of osteoblast cells, as well as higher mineralization activity in vitro.

O conjunto de tubos denominado sistema pneumático, tem a função de conduzir o ar quente pressurizado desde o motor até os pontos de utilização pelos sistemas ambientais da aeronave. A ocorrência de falhas em serviço de peças desse sistema soldadas pelo processo TIG (Tungsten Inert Gas), motivou o estudo da substituição desse processo pelo de soldagem a laser. Foi utilizado um laser a fibra de 2 kW de potência e tubos de titânio comercialmente puro grau 2, de 0,5 mm de espessura e 50 mm de diâmetro. Para efeito de comparação foram realizadas soldas pelo processo TIG, semi-automático, cujos parâmetros foram obtidos junto a uma empresa fabricante de aviões. Os tubos de titânio foram soldados em cheio, sem adição de arame, e o argônio foi utilizado como gás de proteção. Os parâmetros de soldagem a laser selecionados foram 200 W e 2000 mm/min e, 250 W e 300 mm/min. Os tubos soldados a laser apresentam cordões com aproximadamente 1 mm de largura e grãos de Ti-CP ?, enquanto que as soldas TIG resultam em cordões de 5 mm e grãos grosseiros serrilhado de Ti-CP ?. O refinamento microestrutural observado nas amostras soldadas a laser, em relação à TIG, deve-se a alta taxa de resfriamento, que no laser foi cerca de 70 vezes maior do que no TIG. Os tubos soldados a laser e TIG foram ciclados na bancada pneumática, 44.000 vezes, a 350 oC, sem fraturarem ou iniciarem uma trinca que comprometesse os testes de pressurização cíclica. Os resultados de fadiga evidenciaram uma maior resistência mecânica da solda a laser na condição de 200 W e 2000 mm/min, quando comparado com as demais condições de soldagem. As avaliações microestruturais e mecânicas dos cordões de solda evidenciaram as vantagens do processo de soldagem a laser para substituir o TIG, em junções do sistema pneumático de aeronaves. / The engine bleed air system, also known as pneumatic system, conducts the pressurized hot air from the engine to the environmental systems of aircrafts. In-service failures of the arc welded pneumatic parts have driven further developments of laser beam welding as an alternative method. Here, a fiber laser with 2 kW power had been employed to weld commercial purity titanium alloy tubes with 0.5 wall thickness and 50 mm diameter. For comparison purposes, semiautomatic TIG welding was realized, based on the previous experience of an aircraft company. All the welds were autogenous, bead-on-plate, and under protective argon atmosphere. The chosen parameters speed and laser powers for laser welding were 200 W - 2000 mm/min and 250 W - 300 mm/min. The laser welded tubes presented 1-mm wide weld beads composed by grained ?-Ti. The TIG welded tubes showed 5-mm wide beads composed by acicular ?-Ti grains. These observed differences had been associated to the cooling rate, which is seventy times higher in the laser case. Both laser and TIG welded tubes were cycled 44.000 times in a pneumatic bench at 350 oC without failures or cracks that could break the internal pressure. The condition 200W-2000mm/min presented superior fatigue resistance values compared to other welding conditions, and being similar to the tubes in the unwelded condition. On the other hand, the condition 250W-3000mm/min presented the highest dispersion for the fatigue lives. The microstructural and mechanical results shown that the current laser technology could replace with advantages the arc welding for the joining of the titanium tubes in the aircrafts pneumatic system.

Estudos de modificações de superfície de implantes de Ti têm atraído a atenção dos pesquisadores por existir grande interesse em tratamentos que possam acelerar o processo fisiológico de reparo do tecido ósseo em contato com o Ti. Avaliações in vitro mostraram que superfícies de Ti obtidas por modificação físicoquímica como a anodização (anodic spark discharge ASD) podem representar uma boa alternativa para melhorar a osseointegração de implantes. O objetivo deste estudo foi avaliar a resposta do tecido ósseo de mandíbula de cães a implantes osseointegráveis de Ti com superfície modificada por duplo ataque ácido (AE), por anodização em solução de íons cálcio e fosfato (ASD-AK) e anodização em solução de silício, cálcio e fosfato seguido por ataque alcalino em NaOH (SiB-Na). Para isso dez cães foram submetidos a exodontia dos pré-molares 12 semanas antes das instalação dos implantes. Os animais foram sacrificados no período de 5 e 8 semanas (cinco por período) e os segmentos ósseos contendo os implantes foram processados. Foram avaliados os efeitos dos tratamentos de superfície na (1) porcentagem de contato direto osso-implante, (2) formação óssea entre as roscas do implante e (3) formação óssea à distância da superfície do implante. Os resultados mostraram que todos os tratamentos (AE, ASD-AK e SiB-Na) permitiram formação óssea em contato direto e adjacente à superfície de Ti sem apresentar nenhum diferença qualitativa e quantitativa no padrão de reparo ósseo. Portanto, esses tratamentos deveriam ser avaliados clinicamente na reabilitação implanto-suportada de pacientes parcial ou totalmente edêntulos. / Surface modification of Ti have been attracted the attention of the researchers for existing great interest in treatments that can speed up the physiological process of repair of the bone contact. Aiming to improve the osseointegration of Ti implants several surface treatments have been proposed including those obtained by anodic spark deposition technique (anodic spark discharge ASD). This treatment allows to developing a thin and porous surface layer enriched with selected ions from the electrochemical solution. This study was designed to analyze bone repair adjacent to and in contact with Ti implants with surfaces modified by acid etching (AE) and anodic spark deposition (ASD). Surface modification of Ti implants was carried out by three methods: AE, ASD in calcium and phosphate solution (ASD-AK), and ASD in calcium, phosphate and silicon solution followed by alkali etching in NaOH (SiB-Na). Ten mongrel dogs were submitted to premolar extraction and after 12 weeks AE, BS, and SiB-Na self-screw Ti implants were placed into edentulous areas. Animals were killed at 3 and 8 weeks (five per period) and bone fragments with implants harvested and processed to obtain thin ground sections. Histomorphometric analysis was carried out to determine the bone-implant contact (BIC), bone area between threads (BABT), and bone area adjacent to threads (BAAT). The results had shown that all the treatments (AE, ASD-AK and SiB-Na) had allowed bone formation in direct and adjacent contact to the surface, without qualitative and quantitative difference in the standard of bone repair. Therefore, these surface treatments would have clinically to be evaluated in the implant-supported rehabilitation of total edentulous or patients partial.

A texturização por microusinagem a laser é uma importante alternativa para que se consiga melhorar a ligação de aderência entre materiais compósitos e o titânio, aplicados em componentes estruturais na indústria aeronáutica. A execução de texturização em chapas de titânio deve-se ao fato de que a técnica de junção preferida para muitos materiais compósitos é a ligação adesiva. Neste trabalho foram realizadas texturizações em chapas de titânio utilizando laser com pulsos ultracurtos de largura temporal da ordem de femtossegundos. Tal processo resultou em mínima transferência de calor para o material, evitando assim deformação superficial da chapa de titânio bem como a formação de material ressolidificado na região ablacionada. Estes inconvenientes ocorreram na utilização do laser chaveado com pulsos de nanossegundos. Foram executadas três tipos de texturizações utilizando laser com pulsos de femtossegundos, com variações nas distâncias entre as linhas usinadas. Pela análise das superfícies obtidas, detectou-se que a molhabilidade aumenta quando há o aumento da distância entre as linhas da texturização. Avançando nas análises, pela perfilometria óptica das superfícies texturizadas observou-se que há sensível aumento do volume disponível para penetração do adesivo estrutural quando são diminuídas as distâncias entre as linhas texturizadas. Nos ensaios de tração realizados observou-se que há o aumento da resistência ao cisalhamento da junta adesiva com a diminuição da distância entre as linhas texturizadas. / The texturing laser micromachining is an important alternative to improve the bonding adhesion between composites and titanium, which are applied to structural components in the aerospace industry. The texturing running on titanium plates is due to the fact that the preferred joining technique for many composite materials is the adhesive bonding. In this work, titanium plates were texturized using laser ultrashort pulses temporal widths of femtoseconds. This process resulted in minimal heat transfer to the material, avoiding deformation of the titanium plate surface as well as the formation of resolidified material in the ablated region. These drawbacks have occurred with the use of nanoseconds pulses. Were performed three types of texturing using laser with femtosecond pulses, with variations in the distances between the machined lines. The analysis of the obtained surfaces found that the wettability increases when there is the increased distance between the texturing lines. Advancing in the analysis by optical profilometry of textured surfaces was observed that there is substantial increase in the volume available for penetration of structural adhesive when the distances between the textured lines are diminished. In tensile tests conducted it was observed that there is an increase in shear strength of the adhesive joint by reducing the distance between the textured lines.

Este estudo analisou a influência de diferentes superfícies de titânio na adesão, proliferação e diferenciação de células semelhantes a osteoblastos de rato (osteo-1) em culturas, na presença ou não da proteína morfogenética óssea recombinante-2 (rhBMP-2). As células osteo-1 foram cultivadas sobre as seguintes superfícies de titânio: 1. superfície lisa, 2. superfície desgastada com partículas de areia e condicionamento ácido (SLA) e 3. superfície desgastada com partículas de areia e condicionamento ácido sob proteção de nitrogênio e armazenadas em solução isotônica de cloreto de sódio (SLActive), na presença ou não de 20 ng/ml de rhBMP-2. Foram analisadas a adesão celular em 24 horas, o conteúdo total de proteínas, o conteúdo de colágeno e a atividade de fosfatase alcalina em 7, 14 e 21 dias e a formação de nódulos calcificados em 21 dias. Os resultados mostraram que a adesão não foi influenciada nem pelo tipo de superfície nem pelo tratamento com rhBMP-2 (p=0,0936). Quando relacionamos o conteúdo total de proteínas ao número total de células, percebemos que a proliferação não foi influenciada pelo tipo de superfície de titânio, porém a adição de rhBMP-2 levou a uma redução estatisticamente significante na superfície SLA aos 21 dias (p=0,0000). Em relação à diferenciação, pudemos observar que o tipo de superfície não influenciou o conteúdo total de proteínas, o conteúdo de colágeno e a formação de nódulos calcificados em quaisquer dos períodos analisados. A atividade de fosfatase alcalina somente foi influenciada pelo tipo de superfície aos 14 dias, onde o grupo C/SLAactive apresentou valores inferiores ao grupo C/Liso (p=0,0000). A adição de rhBMP-2 promoveu uma maior influência sobre o processo de diferenciação, levando a uma redução estatisticamente significante no conteúdo total de proteínas na superfície SLA aos 21 dias (p=0,0000), a um aumento estatisticamente significante no conteúdo de colágeno na superfície SLActive no período de 7 dias (p=0,0005) e a uma diminuição estatisticamente significante na atividade de fosfatase alcalina na superfície lisa nos períodos de 14 e 21 dias, na superfície SLA aos 14 dias e na superfície SLActive aos 21 dias (p=0,0000). Somente a formação de nódulos calcificados não sofreu influência da adição de rhBMP-2. / This study has analyzed the influence of different titanium surfaces in the adhesion, proliferation and differentiation of rat osteoblast-like cells (osteo-1 culture), in the presence or not, of the recombinant bone morphogenetic protein-2 (rhBMP-2). The osteo-1 cells were grown on the following titanium surfaces: 1. smooth surface; 2. coarse grit-blasted and acid-etched surface (SLA); and 3. coarse grit-blasted and acid-etched surface under nitrogen protection, and stored in sodium chloride isotonic solution (SLActive), in the presence or not, of 20 ng/ml of rhBMP-2. It was analyzed the cell adhesion in 24 hours, the total protein content, the collagen content, and the alkaline phosphatase in 7, 14 and 21-day periods, and also the formation of calcified nodules in 21 days. The results showed that the adhesion was neither influenced by the surface type, nor by the treatment with rhBMP-2 (p=0.0936). When we related the total protein content to the total number of cells, we noticed that the proliferation was not influenced by the titanium surface type; however, the addition of rhBMP-2 led to a statistically significant reduction on the SLA surface at 21 days (p=0.0000). Concerning the differentiation, we could observe that the surface type did not influence the total content of proteins, the collagen content and the formation of calcified nodules in any of the analyzed periods. The alkaline phosphatase activity was only influenced by the surface type at 14 days, where the group C/SLActive presented lower values than the group C/Smooth (p=0.0000). The addition of rhBMP- 2 promoted a bigger influence over the differentiation process, thus leading to a statistically significant reduction in the total protein content on the SLA surface at 21 days (p=0.0000), a statistically significant increase in the collagen content on the surface SLActive in the 7-day period (p=0.0005), a statistically significant reduction in the alkaline phosphatase activity on the smooth surface in the 14 and 21-day periods, on the SLA surface at 14 days, and on the SLActive surface at 21 days (p=0.0000). Only the formation of calcified nodules did not undergo influence of the rhBMP-2 addition.