Orientador: Francisco de Assis Mollo Junior / Resumo: A longevidade dos implantes dentários depende da manutenção do tecido peri-implantar e da ausência de inflamação nessa área. Semelhante aos dentes, as bactérias patogênicas podem aderir nas superfícies dos abutments dos implantes e causar doença peri-implantar. As propriedades físico-químicas intrínsecas a cada material ao longo do tempo podem sofrer alterações e assim afetar a adesão devido a constante renovação celular e ao desenvolvimento do biofilme. Avaliar a influência do envelhecimento de materiais de abutment de titânio (Ti) e zircônia (ZrO2) na viabilidade, morfologia, adesão e proliferação de biofilmes de ceranócitos orais normais (Nok-si) e biofilme multiespécie Porphyromonas gingivalis, Streptococcus sanguinis e Fusobacterium nucleatum. Nos discos de ZrO2 e Ti foram analisados rugosidade superficial (Ra), ângulo de contato com a água e difração de raios X (DRX), antes e após o envelhecimento em autoclave. A viabilidade celular de Nok-si foi avaliada pelo ensaio de MTT e a morfologia foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A proliferação celular e a adesão foram analisadas usando microscópio confocal. Biofilme multiespécies foram analisados quantitativamente por Log (UFC/mL) e qualitativamente por MEV. Para Ti, diferença estatisticamente significante foram encontradas entre as medidas de rugosidade antes e depois do processo de envelhecimento, entretanto o processo de envelhecimento não afetou a rugosidade média dos discos de ZrO2. O processo d... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The longevity of dental implants depends on the maintenance of the peri-implant tissue and the absence of inflammation in that area. Similar to teeth, pathogenic bacteria may adhere to the surfaces of implant abutments and cause peri-implant disease and consequently implant loss. The physico-chemical properties intrinsic to each material over time may undergo changes and thus affect adhesion due to constant cell turnover and biofilm development. To evaluate the influence of aging of titanium and zirconia abutment materials on the viability, morphology, adhesion and proliferation of normal oral ceranocytes biofilms (Nok-si) and multispecies biofilm Porphyromonas gingivalis, Streptococcus sanguinis and Fusobacterium nucleatum. Surface roughness (Ra), water contact angle and X-ray diffraction (XRD) were analyzed on the zirconia (ZrO2) and titanium (Ti) discs before and after autoclaving aging. Nok-si cell viability was assessed by the MTT assay and the morphology was analyzed by scanning electron microscopy (SEM). Cell proliferation and adhesion were analyzed using confocal microscopy. Multispecies biofilm were quantitatively analyzed by Log (CFU/mL) and qualitatively by SEM. For Ti, a statistically significant difference was found between the roughness measurements before and after the aging process, however the aging process did not affect the average roughness of the zirconia discs. The aging process affected the wettability of the Ti surface when in contact with water and po... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Luana Marotta Reis de Vasconcellos / Banca: Yasmin Rodarte Carvalho / Banca: Renata Falchete do Prado / Resumo: Atualmente, as pesquisas em Implantodontia enfatizam modificações na superfície dos implantes, visando melhorar a osseointegração. Nesse sentido, o presente estudo teve como objetivo avaliar a influência da porosidade, bem como do tratamento biomimético (TB), na osteogênese in vivo em implantes de titânio. Foram confeccionados, por meio da metalurgia do pó, implantes de titânio puro grau 2, que foram divididos em seis grupos: a) G1: denso; b) G2: 40% de porosidade; c) G3: 50% de porosidade; d) G4: G1 + TB; e) G5: G2 + TB; f) G6: G3 + TB. Inicialmente, as amostras foram caracterizadas por análise metalográfica e por espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Em seguida, os implantes foram inseridos nas tíbias de dezesseis coelhos da raça Nova Zelândia, para avaliar a reparação óssea peri-implantar, por meio de análise histológica e histomorfométrica. Como padronização, os implantes G1, G2 e G3 foram inseridos na tíbia direita e G4, G5 e G6 na esquerda. Quatro coelhos, selecionados aleatoriamente, foram submetidos à eutanásia, 01, 02, 04 e 08 semanas após a cirurgia. Os dados da análise metalográfica foram submetidos ao teste de Kruskal-Wallis e a análise histomorfométrica foi avaliada pelos testes ANOVA e Tukey. Os resultados da metalografia confirmaram porosidade de 40 e 50%, e revelaram poros com tamanho médio de 370 μm e interconexão entre os mesmos. Na análise por EDS foi observada a presença de íons Ca e P, caracterizando o sucesso do TB. Na análise histológica observou-se neoformação óssea, inclusive para o interior dos poros, independente do tipo de implante ou do tempo. Na análise histomorfométrica, verificou-se maior neoformação óssea em G5 e G6, e menor em G1, sendo que ambas as condições mostraram diferença estaticamente significante em relação aos demais grupos. Concluiu-se que o TB associado à porosidade exerce influência positiva na neoformação óssea. / Abstract: Researches in implantodontology have been recently focusing on implant surface modifications aiming to improve osseointegration. Thus, the purpose of the present study was to evaluate in vivo the influence of titanium implants surface porosity and surface biomimetic treatment (BT) on osteogenesis. Grade 2 pure titanium implants were fabricated by means of powder metallurgy and divided into six groups: a) G1: dense; b) G2: porosity of 40%; c) G3: porosity of 50%; d) G4: G1 + BT; e) G5: G2 + BT; and f) G6: G3 + BT. The samples were initially characterized by metallographic analysis and energy-dispersive spectroscopy (EDS). The implants were then placed into the tibia of sixteen New Zealand rabbits in order to evaluate the peri-implant bone repair by means of histological and histomorphometric analyses. As standardization, implants from groups G1, G2 and G3 were inserted into right tibias; while G4, G5 and G6 into left ones. Four randomly chosen rabbits underwent euthanasia 01, 02, 04 and 8 weeks after surgery. The results from metallographic analysis were analyzed by Kruskal-Wallis test and the histomorphometric results by ANOVA and Tukey tests. Metallographic results confirmed porosity between 40 and 50%, and revealed mean pore size of 370 μm and interconnection among them. EDS analysis detected the presence of Ca and P ions, confirming BT success. Bone neoformation, including into the pores, was detected by the histological analysis regardless the type of implant or evaluated period. By the histomorphometric analysis, bone neoformation was statistically greater for G5 and G6 and statistically lesser for G1 in comparison to the other groups. It was concluded that BT associated with porosity exerts positive influence on bone neoformation. / Mestre

Orientador: Maria Aparecida Neves Jardini / Banca: Carlos Alberto Alves Cairo / Banca: Caio Gorgulho Zanet / Banca: Luana Marotta Reis de Vasconcellos / Banca: Fernando Vagner Raldi / Resumo: Alterações nas propriedades físicas e químicas na superfície do titânio (Ti) buscam acelerar e melhorar a osseointegração. Além disso, a criação de substratos porosos, além de beneficiar fenômenos celulares, propiciaria uma maior resistência mecânica na interface osseointegrada devido ao crescimento de tecido ósseo para o interior dos poros. O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da porosidade de amostras de Ti na osteogênese in vitro em amostras de titânio. Foram confeccionadas por metalurgia do pó, discos de titânio puro grau 2 com 12 mm de diâmetro e 3 mm de altura, que foram divididos em três grupos: a) G1: controle - titânio denso; b) G2: 30% de porosidade e poros com 300 μm; c) G3: 40% de porosidade e poros com 300 μm. Inicialmente, a superfície de 03 espécimes de cada grupo foi caracterizada por meio de analise metalográfica, visando confirmar a quantidade, área, morfologia e interligação dos poros. Para a realização da pesquisa, células osteogênicas obtidas da calvária de ratos recém-nascidos foram cultivadas sobre as amostras de cada grupo e avaliadas quanto à adesão celular, após 24 horas, proliferação e viabilidade celular, após 7, 10 e 14 dias. A diferenciação celular foi avaliada através da mensuração do conteúdo de proteína total, atividade da fosfatase alcalina e formação de matriz nodular mineralizada nos períodos de 7, 10 e 14 dias. Os resultados obtidos com os testes ANOVA e Tukey (5%) indicaram que houve adesão celular em todas as superfícies e que esta não interferiu nos resultados. As superfícies porosas (G2 e G3) favoreceram a proliferação celular quando comparadas as superfícies densas. O conteúdo de proteína total e a formação de matriz mineralizada foram significantemente maiores nas amostras de G3. Entretanto, não houve diferença estatística nos valores da atividade da fosfatase alcalina... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Changes in physical and chemical properties on the surface of titanium seek to accelerate and improve osseointegration. Furthermore, the creation of porous substrates, provide greater strength in the osseointegrated interface due to the bone ingrowth. The aim of this study was to evaluate the influence of porosity on osteogenesis in vitro in samples of titanium. Were made by the powder metallurgy, discs of pure titanium grade 2 with 12 mm diameter and 3 mm in height, which were divided into three groups: a) G1: control - titanium machined b) G2: 30% porosity and pore with 300 μm c) G3: 40% of porosity and pore size of 300 μm. Initially, the area of 03 specimens of each group was characterized by metallography analysis, to confirm the quantity, area, shape and interconnection of pores. To conduct the study, osteogenic cells derived from calvaria of newborn rats were cultured on the samples of each group and evaluated for adhesion, after 24 hours, proliferation and cell viability after 3, 7 and 10 days. The cell differentiation was assessed by measuring the total protein content, alkaline phosphatase activity and bone-like nodule formation at 7, 10 and 14 days. The results obtained with ANOVA and Tukey tests (5%) indicated that there was cell adhesion on all surfaces and it does not interfere in the results. The porous surfaces (G2 and G3) provide better results in cell proliferation when compared to smooth surfaces. The content of total protein and the formation of bonelike nodules were significantly higher in samples from G3. However, there was no statistical difference in the values of alkaline phosphatase activity between the experimental groups. These results suggest a correlation between the surface topography of the samples and the phenomena of adherence, proliferation and cell differentiation. / Doutor

Orientador: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Claudia Eliana Bruno Marino / Banca: Carlos Roberto Grandini / Resumo: Titânio e suas ligas são amplamente empregados em aplicações biomédicas, devido a sua biocompatibilidade e excelentes propriedades de volume, como resistência mecânica. As ligas de titânio tipo β com baixo módulo de elasticidade, como Ti10Mo8Nb, são indicadas para amenizar o efeito "stress shielding", característico da interface implante/osso. No entanto, quando materiais bioinertes são inseridos no corpo humano não induzirão uma resposta específica. As técnicas de modificação de superfície, como crescimento de nanoestruturas de TiO2, são utilizadas para alterar as propriedades de superfície desses materiais permitindo melhor resposta. O objetivo dessa pesquisa é a modificação de superfície da liga experimental Ti10Mo8Nb a partir do crescimento de nanoestruturas de TiO2. Os lingotes da liga experimental Ti10Mo8Nb foram obtidos a partir da fusão dos metais puros em forno a arco voltaico. A oxidação anódica potenciostática foi realizada utilizando um eletrólito formado por glicerina e H2O (1:1, em vol.) com adição de 2,7 % (m/v) de NH4F sob 20 V durante 3 h, a temperatura ambiente. Após o tratamento as amostras foram calcinadas. A superfície da liga foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), ângulo de contato, medidas da energia de superfície, espectroscopia de raios X por dispersão em energia (XPS). Estudos in vitro, como adesão celular e bacteriana, foram realizados para avaliar a resposta desse tratamento. A liga Ti10Mo8Nb apresen... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Titanium and its alloys have been widely used as biomedical material due their biocompatibility and excellent bulk properties, such as mechanical strength. β titanium alloys with low modulus of elasticity, such as Ti10Mo8Nb, are suitable to relieve the stress shielding effect that occurs in the interface implant/bone. However, when these materials are inserted inside human body the surface properties will not induce a specific response. Surface modifications techniques can be used for change the inert surface of these alloys, e.g. TiO2 nanostructure growth by using anodic oxidation. The purpose of this research is the surface modification of Ti10Mo8Nb experimental alloy by using TiO2 nanostruture growth. Ingots of Ti10Mo8Nb experimental alloy were produced by fusion from sheets of molybdenum, niobium and titanium commercially pure in arc melting furnace under argon atmosphere. The potentiostatic anodic oxidation was performed using an electrolyte formed of glycerol and H2O (1: 1 by vol.) with addition of 2.7% (w/v) NH4F under 20 V for 3 h at room temperature. After the surface treatment, the samples were annealing. The surface of the alloy was analyzed by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), contact angle, surface energy measurements, energy dispersive X-ray spectroscopy (XPS). In vitro studies, such as cell and bacterial adhesion, were performed to evaluate the response of this treatment. The Ti10Mo8Nb alloy exhibited beta phase after the processing, and also occurred a decrease in β-transus temperature. After the surface treatment a nanoporous layer of TiO was obtained. The anatase phase was found in the annealed samples (450 °C for 3 hours). In vitro analyzes showed cell growth viability and decreased bacterial proliferation due to larget specific surface area / Mestre

Orientador: Gelson Luis Adabo / Banca: Renata Garcia Fonseca / Banca: Ricardo Faria Ribeiro / Resumo: A aplicação do titânio e ligas de titânio para implantes dentários e próteses têm crescido nos últimos anos devido às suas excelentes propriedades físicas e mecânicas. No entanto, o titânio tem alto ponto de fusão (1668ºC) e sob elevadas temperaturas, reage com elementos do ar atmosférico (oxigênio, nitrogênio, hidrogênio) e com componentes de diversos revestimentos. As reações entre o metal fundido e alguns elementos de revestimentos, principalmente fosfatados ou à base de sílica, resultam na formação de uma zona de contaminação superficial denominada "α-case". Para minimizar este problema, revestimentos contendo óxidos menos reativos, tais como Al2O3, MgO, ZrO2 e CaO, têm sido desenvolvidos. Os revestimentos especiais para fundição de titânio à base de sílica, de MgO, alumina e espinélio apresentam um tempo de processamento bastante longo (8 a 10 horas). Recentemente, foi desenvolvido um revestimento à base espinélio com processamento acelerado (Trinell - Dentaurum, Ispringen, Germany) que permite a utilização de uma técnica de secagem em forno de microondas e temperatura de aquecimento inicial do forno de 400 ºC, diminuindo o tempo de processamento para cerca de 5 horas. No entanto, não existem estudos que comprovem a eficiência deste novo revestimento. O propósito deste estudo foi avaliar o efeito do novo material Trinell (TR) na camada de reação, porosidade interna, fluidez, rugosidade superficial e adaptação marginal de estruturas fundidas em titânio, quando comparado a dois revestimentos convencionais para fundição de titânio: um revestimento fosfatado, Rematitan Plus (RP) - controle negativo e outro à base de espinélio Rematitan Ultra (RU) - controle positivo. A camada de reação foi avaliada por meio de ensaio dureza Vickers; a medida da porosidade interna foi determinada por exame radiográfico; a rugosidade superficial... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The use of titanium and titanium alloys in dental implant and prosthesis has increased in the past few years because of their excellent physical and mechanical properties. However, titanium has a high melting point (1668 ºC) and inherent reactivity with elements of atmospheric air (oxygen, nitrogen, hydrogen) and with components of several investment materials under high temperatures. The reactions between molten metal and some of the elements of phosphate-bonded and other silica-based investment materials result in the development of a surface contamination zone called "α-case". To minimize this problem, new investment materials containing less reactive oxides, such as Al2O3, MgO, ZrO2 and CaO have been developed. The commercial silica-, MgO-, Al2O3 - and spinel-based investments especially formulated to titanium casting demand a processing time in a range of 8 to 10 hours. Recently, a new short-cycle spinel-based investment (Trinell - Dentaurum, Ispringen, Germany) was developed. It has a reduced processing time - 5 hours in the furnace- because of an investment drying technique into microwaves oven followed by an initial heating in furnace at 400 °C. However, there are not studies which verify the efficiency of this new investment. The aim of this study was to evaluate the reaction layer, the internal porosity, the surface roughness, the castability and the marginal misfit of titanium castings performed with the new material, Trinell (TR), in comparison to two conventional investments for titanium castings: phosphate-bonded Rematitan Plus (RP) - negative control, and the spinel-based Rematitan Ultra (RU) - positive control. The reaction layer was evaluated by Vickers hardness; the measure of the internal porosity was determined by radiographic test; the surface roughness was measured with a surface-test analyzer, the castability was determined by the percentage of completely... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-04-24T11:46:58Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Carolina Da Silva Araújo Rezende - 2018.pdf: 3974974 bytes, checksum: d44cb7153672b2c65486e4563be18a44 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-04-24T11:52:16Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Carolina Da Silva Araújo Rezende - 2018.pdf: 3974974 bytes, checksum: d44cb7153672b2c65486e4563be18a44 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-24T11:52:16Z (GMT). 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A portion of these Ti-35Nb-4Sn samples had the surface chemically and thermally modified through NaOH, CaCl, heat and water. After this process the three samples were submitted to bioactivity assay through the Kokubo procotol. The samples were immersed in PBS during different periods (1, 3, 7 and 14 days), during this period they were kept in anoven at 36.5 ± 0.03 ° C. It was verified the formation of apatite through XRD and MEV / EDS. The experimental techniques used in the characterization were: MO, DRX, FRX, MEV, and Hardness Test. Results: Structurally the Ti-18Nb-11Sn alloys howed a structure composed of the orthorhombic martensitic phase α ", with Vickers hardness of 189,5HV, MEV images present the formation of Hydroxyapatite in 14 days after immersion in PBS, XRD analysis demonstrates peaks In 2θ = 31,8 ° referring to Hydroxyapatite. The Ti-35Nb-4Sn alloy is formed by β phase, exhibits Vickers hard ness of 270HV, SEM images demonstrating the formation of hydroxyl apatite after 7 days confirmed by XRD. Conclusion: The Ti-18Nb-11Sn alloy, shows composed of orthorhombic martensitic phase, thus presents structural and mechanical characteristics that are not considered appropriate for implants. The bioactivity assay has shown that Ti- 35Nb-4Sn alloys have a more bioactive surface treatment than the others. / O Titânio é um metal de primeira escolha para utilização como biomaterial. As ligas de Titânio do tipo β são as mais indicadas para implantes ortopédicos. Este estudo teve por objetivo obter, caracterizar estruturalmente e avaliar a bioatividade de três tipos de ligas de Ti-Nb-Sn: a) 61%Ti-18%Nb-11%Sn de fusão bruta; b) 61%Ti-35%Nb-4%Sn com tratamento termomecânico; c) 61%Ti-35%Nb-4%Sn com tratamento termomecânico e superfície modificada quimicamente. Materiais e Métodos: as amostras foram produzidas através da fusão em forno arco voltaíco. Após a fusão, às amostras de Ti-35Nb-4Sn foram submetidas à redução, tratamento e envelhecimento térmico. Uma parte destas amostras de Ti-35Nb-4Sn tiveram a superfície modificada quimicamente e termicamente, através de soluções de NaOH, CaCl, Calor e água. Após este processo as três amostras foram submetidas a ensaios de bioatividade, seguindo o procotolo de Kokubo. As amostras foram imersas em um Fluído Corpóreo Simulado (FCS), durante diferentes períodos, (um, três, sete e quatorze dias). Durante este período, foram mantidas dentro da estufa à 36,5 ±0,03°C. Averigou-se a formação de apatita através de DRX e MEV/EDS. As técnicas experimentais utilizadas na caracterização foram: MO, DRX, FRX, MEV, e Ensaio de Dureza. Resultados: estruturalmente a liga Ti-18Nb-11Sn relevou uma estrutura composta pela fase martensítica ortorrômbica α”, com dureza Vickers de 189,5HV, as imagens de MEV apresentam a formação de Hidroxiapatita no 14° dia após a imersão em FCS. A análise de DRX mostra a presença de picos de difração para o ângulo 2θ=31,8°, o qual é referente à formação de Hidroxiapatita. A liga Ti-35Nb-4Sn é apresenta a formação da fase β, a qual apresenta microdureza Vickers de 270HV. As imagens de MEV confirmam a formação de hidroxiapatita após 7 dias de imersão de FCS. Os resultados de DRX também confirmam a presença de hidroxiapatita sobre a superfície da liga. E para as amostras modificadas termoquimicamente, a formação de HA é evidenciada pela MEV, no terceiro dia após imersão em FCS. Conclusão: A liga Ti-18Nb- 11Sn demonstrou ser composta por fase martensítica ortorrômbica, assim, apresenta características estruturais e mecânicas que não são consideradas apropriadas para implantes. O ensaio de bioatividade demonstrou que a liga Ti-35Nb-4Sn com tratamento de termoquímico da superfície, apresenta maior bioatividade que as demais ligas.

Amostras de titânia foram sintetizadas por seis rotas diferentes: quatro pelo método sol-gel, utilizando condições e precursores distintos, por combustão de solução líquida e pelo método Pechini. Após tratamento térmico que variou de 100°C a 900°C, as amostras foram analisadas por difratometria de raios X, termogravimetria e pelo método BET de obtenção de áreas superficiais específicas. As amostras obtidas por sol-gel utilizando como precursores o isopropóxido de titânio (Pro) e o n-butóxido de titânio (But) geraram materiais de elevada área superficial, com alta fração molar de anatase e sem resíduos a 500°C. As amostras obtidas por sol-gel com excesso de íon peptizante (Nan) possuiam também altas áreas superficiais, além de estabilizarem a fase anatase a até 500°C, com resquícios de bruquita. As amostras obtidas por sol-gel utilizando um surfactante não iônico (Sur) demonstraram as maiores áreas superficiais, os menores tamanhos de cristais e estabilidade de anatase pura a 500°C. Esses materiais têm, pois, potencial para aplicação em fotocatálise, em células solares sensibilizadas por corantes e em células a combustível, entre outras. Os métodos da combustão (Com) e de Pechini (Pec) geraram produtos de baixa área superficial e com baixa ou com nenhuma fração de anatase. Porém, são métodos simples e eficientes de obtenção de titânia para aplicações que não necessitem da anatase como fase única. / Titania samples were prepared by six different routes, four of them by the sol-gel method using different precursors and reaction conditions, a solution combustion route and a Pechini method route. After thermal treatment ranging from 100 C to 900 C, the resulting materials were analyzed by X-ray diffraction, thermogravimetric analysis and surface area determination (BET method). The materials obtained by the sol-gel method using titanium isopropoxide (Pro) and titanium n-butoxide (But) as precursors yielded ceramics with high surface area, a high anatase molar fraction, without residues when heated at 500 C. Samples obtained by the sol-gel route using excess peptization agent (Nan) also showed high surface areas and yielded anatase with traces of brookite which was stable up to 500 C. Samples obtained using the sol-gel route with non-ionic surfactant (Sur) exhibit the highest surface area, smallest crystallite sizes and stable anatase with traces of brookite up to 500 C. These materials have, therefore, potential application in the areas of photocatalysis, dye- sensitized solar cells and fuel cells, among others. The combustion (Com) and Pechini (Pec) methods yielded materials with low surface area, with little or no presence of anatase. They are, however, simple and efficient methods for obtaining pure titania when the pure form of anatase is not a necessity.

A texturização por microusinagem a laser é uma importante alternativa para que se consiga melhorar a ligação de aderência entre materiais compósitos e o titânio, aplicados em componentes estruturais na indústria aeronáutica. A execução de texturização em chapas de titânio deve-se ao fato de que a técnica de junção preferida para muitos materiais compósitos é a ligação adesiva. Neste trabalho foram realizadas texturizações em chapas de titânio utilizando laser com pulsos ultracurtos de largura temporal da ordem de femtossegundos. Tal processo resultou em mínima transferência de calor para o material, evitando assim deformação superficial da chapa de titânio bem como a formação de material ressolidificado na região ablacionada. Estes inconvenientes ocorreram na utilização do laser chaveado com pulsos de nanossegundos. Foram executadas três tipos de texturizações utilizando laser com pulsos de femtossegundos, com variações nas distâncias entre as linhas usinadas. Pela análise das superfícies obtidas, detectou-se que a molhabilidade aumenta quando há o aumento da distância entre as linhas da texturização. Avançando nas análises, pela perfilometria óptica das superfícies texturizadas observou-se que há sensível aumento do volume disponível para penetração do adesivo estrutural quando são diminuídas as distâncias entre as linhas texturizadas. Nos ensaios de tração realizados observou-se que há o aumento da resistência ao cisalhamento da junta adesiva com a diminuição da distância entre as linhas texturizadas. / The texturing laser micromachining is an important alternative to improve the bonding adhesion between composites and titanium, which are applied to structural components in the aerospace industry. The texturing running on titanium plates is due to the fact that the preferred joining technique for many composite materials is the adhesive bonding. In this work, titanium plates were texturized using laser ultrashort pulses temporal widths of femtoseconds. This process resulted in minimal heat transfer to the material, avoiding deformation of the titanium plate surface as well as the formation of resolidified material in the ablated region. These drawbacks have occurred with the use of nanoseconds pulses. Were performed three types of texturing using laser with femtosecond pulses, with variations in the distances between the machined lines. The analysis of the obtained surfaces found that the wettability increases when there is the increased distance between the texturing lines. Advancing in the analysis by optical profilometry of textured surfaces was observed that there is substantial increase in the volume available for penetration of structural adhesive when the distances between the textured lines are diminished. In tensile tests conducted it was observed that there is an increase in shear strength of the adhesive joint by reducing the distance between the textured lines.

O titânio é amplamente empregado em indústrias químicas, geração de energia, aeroespaciais e biomédicas, pois além de suas boas propriedades mecânicas e resistência à corrosão, apresenta também boa biocompatibilidade. Porém, quando usado, por exemplo, em turbinas a vapor é necessário aumentar ainda mais sua resistência à corrosão em altas temperaturas. Ou quando usado em odontologia a cor acinzentada do metal compromete as reabilitações orais. Sendo assim, torna-se interessante o recobrimento do titânio com uma camada cerâmica, sendo a 3YTZP (zircônia tetragonal policristalina) adequada a tal aplicação, pois além de apresentar resistência mecânica, boa resistência a ciclos térmicos, apresenta boa biocompatibilidade. Neste trabalho foi feito o estudo do recobrimento do titânio com 3YTZP utilizando a técnica da deposição eletroforética além de realizar a irradiação do filme cerâmico utilizando o laser contínuo Nd:YAG com a finalidade de sinterização. O pó de 3YTZP foi obtido pela rota de coprecipitação de óxidos em meio amoniacal e caracterizada por DRX e MEV-FEG. Os resultados de DRX do pó mostraram a presença das fases tetragonal e monoclínica, e pelas micrografias observa-se que as partículas têm estruturas alongadas em formas de bastonetes. Por meio da densificação dos corpos cerâmicos foi possível observar boa sinterabilidade do pó. Como substrato para EPD foram utilizadas chapas de titânio (15 mm x 15 mm) e foram caracterizadas por DRX, que confirmou apenas a presença da fase α do Ti, indicando assim que são de titânio comercialmente puro. As chapas foram atacadas quimicamente com ácido sulfúrico 50% em volume por 10s. A deposição eletroforética foi realizada com as suspensões de 75%vol.acetona:25%.vol.etanol a 30 V por 20, 45 e 60 segundos; 50%vol.acetona:50%vol.etanol a 20 V por 30, 45 e 60 segundos; 25%vol.acetilacetona:75%vol.etanol a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 segundos; e com acetilacetona pura a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 e 40 segundos. Por meio das microscopias ópticas dos filmes depositados pode-se observar que a melhor condição de deposição foi utilizando a suspensão de acetilacetona a 40 V por 20 segundos, gerando filmes homogêneos e sem trincas. Foram realizados cinco ensaios de irradiação com lazer a fim de alcançar uma condição ideal de sinterização. As condições fixas para todos os ensaios foram energia de 0,5 J, coeficiente de duração de pulso (Tp) de 10 ms e coeficiente de repetição de pulso de 10 Hz. No decorrer dos ensaios foi variada a fluência do laser e o número de incidência. As amostras irradiadas foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, DRX e Scratch, e verificou-se que a melhor condição de irradiação foi utilizando a fluência de 120 J/cm2 para o número de incidência do laser de igual a 27. / Titanium is widely used in chemical, power generatin, aerospace and biomedical industries because of you good mechanical properties, corrosion resistance and good biocompatibility. However, when is used, for example, in steam turbines is necessary increase the corrosion resistance at high temperature. Or when is used in dentistry, when the gray color compromisse the aesthetics rehab. In this case, it becomes interesting to coat the titanium with a ceramic layers, and 3YTZP (Yttria-stabilized tetragonal zirconia) is suitable for this application, because it has good mechanical properties, good resistance to thermal cycles and good biocompatibility. In this work it was studied the coating of titanium with 3YTZP using electrophoretic deposition technique in addition irradiation of films using the Nd:YAG continuous laser. The 3YTZP powder was obtained by hydroxide coprecipitation route in ammoniacal medium and characterized by XDR and SEM. The XDR results shower presence os monoclinic and tetragonal phases, and micrographs it can be observed the the particles agglomerates. These particles have elongated structure. Through the densification of the ceramic bodies it was possible to observe good sinterability of the powder. Was used as the substrate to EPD titanium plates (dimension 15 mm x 15 mm), and was characterized by XRD, that show presence of α-fase, thus indicating that they are commercially pure titanium. The plates were chemically etched with 50% vol. Sulfuric acid for 10 s. Electrophoretic deposition was performed with suspensions of 75%vol.acetone: 25%.vol.ethanol at 30 V for 20, 45 e 60 seconds; 50%vol.acetone:50%vol.ethanol at 20 V for 30, 45 e 60 seconds; 25%vol.acetylacetone:75%vol.ethanol at 60 V for 20, 40 e 60 seconds and at 40 V for 20 seconds; and with pure acetylacetone at 60 V for 20, 40 e 60 seconds and at 40 V for 20 e 40 seconds. From observation in an optical microscope of the deposited films, we concluded that the best deposition condition was the acetylacetone suspension at 40 V for 20 seconds, being homogeneous films and free of cracks. Five laser irradiation tests were performed in order to achieve an optimum sintering condition. The fixed conditions for all the tests were energy of 0.5 J, pulse duration coefficient (Tp) of 10 ms and pulse repetition coefficient of 10 Hz. In the course of the tests, the laser fluency and the laser incidence number were varied. The irradiated samples were characterized by optical and electron microscopy, XRD and Scratch, and it was found that the best irradiation condition was using fluency of 120 J/cm2 and laser incidence number of 27.

Titânio e suas ligas são materiais estruturais atrativos para várias aplicações em engenharia devido a alta resistência específica, boa resistência a corrosão e alto ponto de fusão. Em particular, o titânio grau 2 exerce um importante papel nas industrias automotivas e aeroespaciais. Entretanto, a afinidade com o oxigênio e a baixa resistência ao desgaste são fatores que limitam a aplicação destas ligas como materiais estruturais em altas temperaturas. Os tratamentos termoquímicos tem sido uma eficiente alternativa para melhorar as propriedades tribológicas e o comportamento mecânico desta classe de ligas. Neste contexto, o principal objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da nitretação a gás na resistência a fluência do titânio grau 2. A nitretação foi realizada a 850ºC por um período de 9 h. As amostras foram caracterizadas por medidas de dureza e rugosidade, análises metalográficas e difração de raios X. Testes de curta duração foram realizados sob carga constante a 500ºC. A nitretação gerou uma camada com Ti2N and TiN, espessura de 4,5 ?m com dureza de 1125± 82,26 HV. A nitretação aumentou em 60% a rugosidade superficial. As propriedades em fluência foram significativamente melhoradas pela nitretação. Os testes mostraram que a nitretação reduziu a taxa de fluência estacionária e aumentou o tempo de vida. Com base nos valores do expoente de tensão, o mecanismo predominante foi controlado por escalagem de discordâncias. Após a nitretação do titânio, observou-se um amento do parâmetro de tolerância ao dano. As análises fractográficas revelaram que os mecanismos de fratura foram associados à nucleação e coalescimento de microcavidades. / Titanium and its alloys are attractive structural materials for various engineering applications due to its high specific resistance, good corrosion resistance and high melting point. In particular, titanium grade 2 plays an important role in the automotive and aerospace industries. However, the affinity of titanium for oxygen and low wear resistance are factors that limit the application of titanium alloys as structural materials at high temperatures. The thermochemical treatments has been an efficient alternative for improving the tribological conditions and the mechanical behavior of these alloys. In this context, the main objective of this study was to evaluate the effect of gas nitriding on the creep resistance of titanium grade 2. The gas nitriding was performed at 850ºC during 9h. The samples were characterized using hardness and roughness measurements, metallographic analysis and Xray diffraction. Short-term creep tests were performed under constant tensile load in air at 500ºC.The nitriding treatment produced a layer compound layer of Ti2N and TiN, thickness of 4,5 µm and hardness of 1125± 82,26 HV. There was a 60% increase in the average roughness after nitriding. The creep properties of nitrided specimens were significantly improved in comparison with those of unnitrided Ti.The tests showed that the nitriding reduced the steady-state creep and increased the creep life. Based on the values of stress exponent, it was estimated that the dominant creep mechanism was controlled by dislocation climb. There was an increase in the damage tolerance after nitriding of titanium. The failure analysis revealed that the fracture mechanisms were associated with the nucleation and coalescence of microvoids.