Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-09Bitstream added on 2014-06-13T20:07:27Z : No. of bitstreams: 1 pereira_alj_dr_bauru.pdf: 5282854 bytes, checksum: ce33659a03b871de70411c643f913412 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A busca por um melhor entendimento da inter-relação entre os parâmetros envolvidos no processo de crescimento de filmes de dióxido de titânio (Tio2) e as propriedades estruturais, eletrônicas e magnéticas resultantes foi a principal motivação deste trabalho. Para isso, filmes Ti)2 foram crescidos usando a técnica de RF magnetron sputtering em diferentes condições. Um primeiro conjunto de filmes de Ti)2 não dopados foi depositado com fluxo contínuo de O2. Em outro conjunto, utilizou-se sistemáticas interrupções no fluxo de O2 durante a deposição. O último grupo de amostras foi depositado usando fluxo contínuo O2 e dopagem com Mn. Os filmes do primeiro grupo apresentaram morfologia colunar com estrutura majoritariamente anatase e com gap óptico de ~3,3 eV, independente da temperatura dos substratos (450ºC e 600ºC) e da razão Ar/O2 utilizada. A diminuição do fluxo de O2 provocou um aumento da absorção sub-gap que foi associada a um aumento dos defeitos eletrônicos no material. Um tratamento térmico em vácuo a 800ºC, realizado sobre filmes de TiO2 puros, revelou um aumento da fração rutila e da absorção óptica, o que também foi associado a um aumento da concentração de defeitos eletrônicos. A análise dos filmes onde o fluxo de oxigênio foi sistematicamente interrompido durante a deposição mostrou que o aumento no número de interrupções não interferiu significativamente na morfologia colunar dos filmes, mas produziu um considerável aumento na fração rutila dos filmes, bem como um aumento na absorção óptica sub-gap. O aumento na absorção na região do visível e infravermelho próximo foi atribuído a um aumento na concentração de defeitos que, de acordo com cálculos baseados na teoria do funcional da densidade, estão relacionados a estados de energia provenientes de vacâncias de oxigênio. Os filmes de TiO2 dopados com diferentes concentrações de Mn pertencentes ao terceiro grupo também / The search for a better understanding of the interrelation between the parameters involved in the process of film growth and the resulting structural, electronic and magnetic properties was the main motivation of this work. To the purpose, TiO2 films were grown by RF magnetron sputtering technique in different conditions. In a first set, TiO2 films were deposited with continuous O2 flow. In another set, systematic interruptions in the O2 flow were performed during the deposition. The last group of samples was deposited using a continuous O2 flow and Mn doping. A detailed analysis of the first group showed that these films exhibit columnar morphology with mainly anatase structure and optical gap of ~3.3eV, independent of the substrate temperature (450ºC and 600ºC) and the ratio used. THe decrease in O2 flux caused an increase in the sug gap absorption which associated with the increase in electronic defects of the material. Anneling in vacuum at 800ºC performed on pure TiO2 films showed an increase in the rutilo fraction, a red shift of the optical absorption edge, and an increase of the sub gap absorption associated with the increase of the electronic defects. The analysis of the films were the O2 flow was systematically interrupted during the deposition showed that the increase in the number of interruptions did not interfere significantly in the columnar morphology, but produced a significant increase in the fraction of rutile and brookite as well as an increase in sub-gap absorption. The increase in absorption in the visible and near infrared was attributable to an increase in the concentration of defects that, according to calculations based on the density functional theory, should be related to energy states provides by O vacancies. The Mn doped films also present a compact columnar morphology and a strong and systematic favoring of the rutile... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Ruís Camargo Tokimatsu / Resumo: Esse trabalho tem a finalidade de projetar, com base em levantamento bibliográfico, uma prótese de disco intervertebral de Ti6Al4V pelo processo DMLS. Os sistemas de imagem de tomografias computadorizadas e ressonâncias magnéticas trabalham de maneira semelhante. Imagens em 3D de dados dos pacientes são construídas através da combinação de fatias 2D tomadas a partir de sistemas de sensores e da interpolação entre eles. A distância entre as fatias desses sistemas de imagens é grosseira comparada com a tecnologia da manufatura aditiva, portanto, esses processos combinam as imagens das fatias dentro de um software para criar um modelo 3D sobrepondo camadas, devido a essa sinergia entre os dois tipos de sistema, pesquisadores de todo o mundo tentam melhorar e inventar próteses para substituir o disco intervertebral através da ciência. Os resultados mostraram que a fabricação de uma prótese de disco com junta esférica pelo processo de manufatura aditiva é viável, porém nos segmentos menores, como na cervical ainda são difíceis de produzir devido à altura do disco intervertebral e ao limite da dimensão das camadas da manufatura aditiva, que atualmente estão por volta dos 20μm, por isso requerem tratamentos superficiais após sua fabricação. Espera-se que este trabalho possa ajudar futuros pesquisadores da área de biomecânica da coluna vertebral. / Abstract: This work has the purpose of designing, based on a bibliographical survey, an intervertebral disc prosthesis of Ti6Al4V by the DMLS process. Computed tomography (CT) imaging systems and MRIs work similarly. 3D images of patients data are constructed by combining 2D slices taken from sensor systems and interpolating between them. The distance between the slices of these imaging systems is rough compared to the additive manufacturing technology, so these processes combine the slice images within a software to create a 3D model overlapping layers because of this synergy between the two system types, researchers around the world try to improve and devise prostheses to replace the intervertebral disc through science. The results showed that the manufacture of a disc prosthesis with spherical joint by the additive manufacturing process is feasible, but in the smaller segments, such as in the cervical still difficult to produce due to the height of the intervertebral disc and to the limit of the size of the layers of the manufacture additives, which are currently around 20μm, so they require surface treatments after their manufacture. It is hoped that this work may help future researchers in the area of spinal biomechanics. / Mestre

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-16T19:14:07Z No. of bitstreams: 1 KATIA SHIMABUKURO DONATH - DISSERTAÇÃO - PPG-CEMat 2014..pdf: 2790645 bytes, checksum: b24d34b39a32402a89c30625e71e1979 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-16T19:14:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KATIA SHIMABUKURO DONATH - DISSERTAÇÃO - PPG-CEMat 2014..pdf: 2790645 bytes, checksum: b24d34b39a32402a89c30625e71e1979 (MD5) Previous issue date: 2014-10-27 / Revestimentos porosos metálicos têm sido utilizados nas próteses ortopédicas de quadril para promover a fixação biológica da prótese ao osso. Dentre os materiais mais utilizados para fabricação da prótese e do revestimento estão o titânio comercialmente puro e a liga de titânio Ti-6Al-4V. O titânio e suas ligas apresentam alotropia, sendo suas características e propriedades influenciadas por dois fatores principais: composição química e microestrutura. As características de espessura, porosidade, tamanho de poros e interconectividade dos poros no revestimento são importantes para que haja a melhor condução do crescimento ósseo e fixação da prótese. Têm sido reportados na literatura diferentes mecanismos de falha de próteses de quadril em decorrência do revestimento depositado na prótese. Neste trabalho foram identificados 32 normas técnicas e documentos relacionadas ao material, a forjados e a pós metálicos para revestimento de Ti cp e liga de Ti-6Al-4V, além de normas de avaliação do revestimento e guias, alguns com critérios de aceitação, outros não. Na norma ABNT NBR 15628-4 foi verificada inconsistência nos requisitos microestruturais alfa case. Normas técnicas foram comparadas e relacionadas com dados da literatura, pontos críticos foram relacionados ao revestimento poroso metálico, métodos de produção, seus efeitos no substrato de Ti-6Al-4V e características do revestimento poroso. Foram avaliados 8 produtos comercializados no Brasil, considerando o Registro Anvisa, avaliação laboratorial do substrato e do revestimento. No substrato, a composição química foi determinada por Espectroscopia de emissão ótica. A microscopia Ótica (MO) foi utilizada para avaliação microestrutural do substrato e para avaliação estereológica do revestimento. Quanto à composição química do substrato, foram identificados 2 componentes fabricados em Ti cp e 6 em liga Ti-6Al-4V, sendo detectada divergência entre a informação do Registro Anvisa e o produto avaliado. Na avaliação microestrutural do substrato a maior incidência de problemas ocorreu nos produtos fabricados por sinterização, de fabricantes estrangeiros, sendo que 50% dos produtos em liga Ti-6Al-4V apresentaram microestruturas com fase alfa contínua no contorno de grão beta, prejudicial à resistência à fadiga e corrosão do produto, sendo possível a associação com processamento a temperaturas maiores que a temperatura beta transus. Na avaliação da espessura do revestimento todas as amostras de fabricantes estrangeiros tiveram maiores espessuras que a dos fabricantes nacionais, sendo que não foi verificada espessura maior que 500µm entre os nacionais. É possível concluir que as microestruturas são afetadas pelos processos térmicos e que essas precisam de um maior controle, regulamentação e fiscalização para o fornecimento de produtos mais seguros e eficazes, sugerindo a criação de um regulamento específico que reúna de forma clara e concisa as características necessárias para o produto final. / Metallic porous coatings have been used on hip orthopedic prostheses to promote ingrowth of bone into the porous coating prostheses. Among different materials used to manufacture hip prostheses and coatings are titanium materials. Mostly used and available are commercially pure titanium and Ti-6Al4V alloy. Titanium and its alloys are allotrope. Its characteristics are influenced by two principal factors: chemical composition and microstructure. Thickness, porosity, pore size e interconnectivity between pores and coating are important for the bone growth and prosthesis fixation. Different mechanism of hip prosthesis failures in result of the coating placed on the prosthesis have been reported in the literature. In this thesis various technical standards for Titanium commercially pure and Ti-6Al-4V were identified. They are related to the material, the forging and metallic powders for coatings, Furthermore, evaluation methods for coating and industry guidelines, some with acceptance criteria, some without, were found. Within the standard ABNT NBR 15628-4 inconsistencies regarding the required microstructures were found. Technical standards were compared and linked to data from the literature. Critical points related to porous metallic coating, production methods, its effects on Ti-6Al-4V substrate and characteristics of porous coatings. 8 in Brazil commercially available products were evaluated considering their registration at ANVISA and analysis of their coatings in a lab. The chemical composition of the substrate was determined by optical emission spectroscopy. Optical microscopy was used to evaluate the microstructure of the substrate and for stereological analysis of the coating. Chemical composition analyses of the substrate pointed 2 components made of Titanium commercially pure and 6 made of Ti-6Al-4V. One sample had results of substrate according Ti-6Al-4V alloy besides registration information at ANVISA described substrate made of Ti commercially pure. Regarding the microstructural analysis of the substrate, the majority of problems occurred with products made by sintering and by foreign producers. 50% of products made by Ti-6Al-4V presented microstructures with continuous alpha phase on the beta grain boundaries. Therefore it can be concluded that they were processed at temperatures higher than beta transus temperatures. Analyzing the thickness of the coating, all samples from foreign producers had a bigger thickness than any national product. No national product had a thickness bigger than 500µm. Therefore it is possible to conclude that the microstructure was affected by the thermic processes and that those need better controls, regulation and surveillance in order to supply more secure and effective products.

This work reports the synthesis of TiO2 catalyst using the hydrothermal method at different synthesis conditions in order to study the influence of time and temperature on the physical properties of the material. The synthesis of titanium dioxide was based on the route of synthesis developed by Venkatachalam et al. (2007), where the calcination stage was replaced by hydrothermal treatment. The synthesis of titanium dioxide was performed at different reaction times (6, 12, 24 and 36 h) and at different temperatures (150 and 200ºC) and the molar composition of the reaction. The resultant powder was characterized by X-ray diffraction, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy, infrared spectroscopy, spectroscopy of the UVvisible and nitrogen adsorption BET method. This work obtaining nanopowders of titanium dioxide phase anatase with high surface area and nano-sized crystallites. For studies of adsorption and photocatalytic activity of the material was chosen as the catalyst synthesized at 200°C and 12 h. The model dye for adsorption and activity was the dye Direct Black 38 . For the adsorption tests were used of the aqueous solution of azodye Direct Black 38 at different initial concentrations and studies on the kinetics, equilibrium and thermodynamic parameters of adsorption. Synthetic dye solutions with fixed volumes were prepared and added to a concentration of 1 g/L TiO2. An evaluation of the adsorption capacity on TiO2 showed the best fit of the data was obtained from the classification of Giles, through the curve of S-type. The thermodynamic parameters, it was observed that the adsorption process is endothermic, with weak forces of the Van der Walls acting, according the low value of the ∆Hº obtained (5.60 KJ/mol). With respect to positives values obtained of the ∆Gº concluded that the contribution was higher than enthalpy to the entropy contribution. The commercial titanium dioxide (P25-Degussa) was used as catalyst in a comparative test with photocatalytic material synthesized. The photocatalytic degradation of dye DB38 was studied for different initial concentrations of dye and different concentrations of catalyst, under conditions pH 2.5, temperature 25°C and fixed volume of 400 mL solution in a batch type reactor with the catalyst in suspension. The oxide produced showed efficient catalytic activity in the degradation of azodyes in aqueous solution, is similar to that of commercial TiO2 (P25- Degussa). This study of heterogeneous photocatalysis has shown that the initial concentration of dye influences the rate of degradation significantly, and that the variation of the concentration of catalyst in the range between 0.25 and 1.00 g/L has little influence on the rate of degradation. / Neste trabalho foi realizada a síntese do catalisador TiO2 utilizando o método hidrotérmico em diferentes condições de síntese a fim de estudar a influência do tempo e temperatura de síntese sobre as propriedades físicas do material. A síntese do dióxido de titânio foi baseada na rota desenvolvida por Venkatachalam et al. (2007), onde a etapa de calcinação foi substituída pelo tratamento hidrotérmico. Esse tratamento foi realizado em períodos reacionais de 6, 12, 24 e 36 h e em diferentes temperaturas (150 e 200ºC), mantendo constante a composição molar do meio reacional. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, fluorescência de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia na região do UV-visível e adsorção de nitrogênio pelo método BET. Os resultados do presente trabalho demonstraram a obtenção de nanopós de dióxido de titânio na forma anatase pura, com alta área superficial e tamanho de cristalitos em escala nanométrica. Para os estudos de adsorção e atividade fotocatalítica do material, foi escolhido o catalisador sintetizado a 200ºC e 12 h. O corante modelo para os testes de adsorção e ensaios de atividade foi o corante Direct Black 38. Para o estudo de adsorção do material foram utilizadas soluções aquosas do corante em diferentes concentrações iniciais, e realizados estudos sobre a cinética, equilíbrio e parâmetros termodinâmicos deste processo de adsorção. Soluções sintéticas de corante com volumes fixos foram preparadas e adicionadas uma concentração de 1 g/L de TiO2. Uma avaliação da capacidade de adsorção do corante pelo TiO2 mostrou que o melhor ajuste dos dados foi descrito através da classificação de Giles, pela curva do tipo-S. Dos parâmetros termodinâmicos observou-se que o processo de adsorção é endotérmico, com forças fracas de Van der Walls atuando, em função do baixo valor de ∆Hº obtido (5,60 KJ/mol). Com relação aos valores positivos de ∆Gº obtidos, conclui-se que a contribuição entálpica foi superior à contribuição entrópica. O dióxido de titânio comercial (P25-Degussa) foi utilizado como catalisador em um ensaio comparativo de fotocatálise com o material sintetizado. A degradação fotocatalítica do corante DB38 foi estudada para diferentes concentrações iniciais de corante e diferentes concentrações de catalisador. As condições de ensaio foram: pH 2,5, temperatura 25ºC e volume de solução de 400 mL, em reator do tipo batelada com o catalisador em suspensão. O óxido produzido apresentou eficiente atividade catalítica na degradação do azocorante em solução aquosa, sendo similar à do TiO2 comercial (P25-Degussa). Este estudo de fotocatálise heterogênea mostrou que a concentração inicial de corante influencia na taxa de degradação significativamente, e que a variação da concentração do catalisador na faixa de 0,25 a 1,00 g/L pouco influencia sobre a taxa de degradação.

Submitted by ELIS ANDRADE DE LIMA ZUTIN null (elis.anlima@yahoo.com.br) on 2018-01-22T21:16:39Z No. of bitstreams: 1 TeseFinal com Ficha.pdf: 3376083 bytes, checksum: 192cb0769e66d362e6f58e9e40cac620 (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-01-23T20:00:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 zutin_eal_dr_sjc.pdf: 3376083 bytes, checksum: 192cb0769e66d362e6f58e9e40cac620 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-23T20:00:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 zutin_eal_dr_sjc.pdf: 3376083 bytes, checksum: 192cb0769e66d362e6f58e9e40cac620 (MD5) Previous issue date: 2017-11-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os efeitos de modificações topográficas e químico-estruturais em superfícies de implantes e sua relação com o comportamento celular na interface com o biomaterial, não foram totalmente elucidados. Avaliou-se o efeito de modificações na topografia, composição química e estrutura cristalina de superfícies de titânio comercialmente puro (TiCP) grau IV sobre o potencial osteogênico de células-tronco mesenquimais humanas (CTMh), de células-tronco mesenquimais de camundongo (CTMc) e de células pré-osteoblásticas murinas (MC3T3E1), em diferentes meios de cultivo celular. Amostras de TiCP com superfície lisa e com topografia rugosa em micro e nanoescala foram criadas e caracterizadas por difratometria de raios-X (DFX), goniômetro; microscopia eletrônica de varredura (MEV), perfilômetro óptico (PO) e microscopia de força atômica (MFA). Realizaram-se ensaios osteogênicos de atividade da fosfatase alcalina (ALP); de formação de colônias de osteoblastos (UFC-Ob); de mineralização; de atividade da luciferase (colágeno) e de expressão gênica (qPCR). Para todas as análises estatísticas o nível de significância foi de 5%. Fases cristalinas do TiCP como Ti α, rutilo e anatase, foram identificadas por DFX; o goniômetro comprovou a hidrofilicidade das superfícies; as superfícies rugosas apresentaram valores de rugosidade média (Ra), obtidos por PO maiores do que a superfície lisa (p<0,0001); características micro e nanoestruturais foram comprovadas, medidas e analisadas por MEV e por MFA. A superfície nanotexturizada apresentou maior potencial osteogênico independente do tipo celular e/ou meio de cultivo utilizados nos ensaios de mineralização (p<0,05) e qPCR. Nos ensaios de atividade de ALP em CTMh sob meio osteogênico (p=0,001) e expressão de colágeno em meio regular, também observou-se maior potencial osteogênico da superfície nanotexturizada. A superfície microtexturizada apresentou maior atividade de ALP em CTMh sob meio regular (p=0,006) e em MC3T3E1 sob meio osteogênico 2 (p=0,01); maior produção de colágeno sob meio osteogênico 2 e maior número de UFC-Ob em CTMc em meio regular (p=0,004). Concluiu-se que a diferenciação osteogênica é influenciada tanto pelos efeitos sinérgicos dos tratamentos empregados para a criação de superfícies micro e nanotexturizadas, quanto pelo tipo celular e meios de cultivo utilizados nos testes biológicos. A superfície nanotexturizada apresentou maior potencial de induzir mineralização e expressão de genes osteogênicos in vitro. / The effects of topography and chemical modifications on implants surfaces and its relation with the cellular behavior at the interface with the biomaterial, are not fully elucidated. The effect of changes in the topography, chemical composition and surface crystalline structure of commercially pure titanium (TiCP) grade IV on the osteogenic potential of human mesenchymal stem cells (hMSCs), mouse mesenchymal stem cells (mMSCs) and pre-osteoblastic cells (MC3T3E1), in different cell culture media were evaluated. Smooth surfaces and rough topography in micro and nanoscale were created and characterized by X-ray diffraction (XRD), wettability, scanning electron microscopy (SEM), light interferometry (IFM), atomic force microscopy (AFM). Osteogenic assays of alkaline phosphatase activity (ALP), of osteoblast colonies formation (CFU-Ob); mineralization; luciferase activity (collagen) and gene expression (qPCR) were performed. For all statistical analyzes the level of significance was set to 5%. Crystalline TiCP phases such as Ti α, rutile and anatase were identified by XRD; the goniometer confirmed hydrophilicity of all surfaces; the rough surfaces presented mean of Ra roughness parameter obtained by IFL greater than the smooth surface (p <0.0001); micro and nanofeatures were verified, measured and analyzed by MEV and MFA. Nanotexturized surface presented higher osteogenic potential independent of the cell type or culture media used in the mineralization (p <0,05) and qPCR assays. A greater osteogenic potential of the nanotexturized surface was also observed for ALP activity in hMSCs under osteogenic medium (p=0,001) and expression of collagen in regular medium assays. The microtexturized surface presented higher ALP activity in hMSCs under regular media (p =0.006) and in MC3T3E1 cells under osteogenic media 2 (p=0.01); higher collagen production under osteogenic medium 2 and higher CFU-Ob number in mMSCs in regular media (p=0,004). It was concluded that osteogenic differentiation is influenced both by the synergistic effects of the treatments used to create micro- and nanotexturized surfaces, and by the cell type and culture media used in biological tests. The nanotexturized surface presented greater potential in vitro to induce mineralization and osteogenic genes expression.

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-06-26Bitstream added on 2015-03-03T12:07:02Z : No. of bitstreams: 1 000806339.pdf: 3081330 bytes, checksum: 68af8483e81d7425df9fc272deb7ced1 (MD5) / O nanocompósito faz parte de um tipo de material o qual, apesar de ser obtido pela junção de dois ou mais materiais, não possui simplesmente a união das propriedades individuais de cada componente, mas possuui novas propriedades resultantes da interação entre as fases, justificada pela enorme interface entre estes materiais. Neste trabalho o método Poliol foi utilizado para preparar nanocompósitos SnO2/TiO2, formados de óxidos semicondutores de grande interesse no cenário atual da tecnologia sendo ambos de grande versatilidade para aplicações. Estes óxidos podem apresentar-se com uma mesma estrutura cristalina, a tetragonal do tipo rutila. Porém, apresentam diferentes estruturas eletrônicas e band gaps de energia, conferindo propriedades diferenciadas relacionadas à absorção de luz e à aplicação como sensores de gás. O compósito nanoestruturado e os óxidos sintetizados isoladamente foram caracterizados estruturalmente (DRX, FEG-MEV), por meio de análises térmicas (TG/DTA) e por espectroscopia de absorção de luz na região do ultravioleta, visível e infravermelho. As análises térmicas aliadas à difração de raios X revelaram que a síntese conjunta dos óxidos modifica o precipitado reduzindo a proporção de compostos orgânicos e intermediários e antecipando a formação das fases cristalinas do dióxido de titânio. Na análise por FEG-MEV observou-se que o compósito formado no aquecimento a 500ºC é constituído de nanoportículas de SnO2 suportados por placas maiores de TiO2 e este material, quando submetido à espectroscopia na região UV-Vis, apresentou maior absorção na região do ultravioleta. Foram realizados ensaios fotocatalíticos de descoloração do corante Rodamina B, os quais indicaram que o nanocompósitos possui atividade catalítica intermediária quando comparada aos óxidos isolados. Essa mesma amostra foi submetida a caracterizações elétricas que levaram à proposta de um modelo... / The nanocomposite is part of a class of materials which, despite being obtained by joining two or more materials, it has not simply the sum of the individual properties of resulting from the interaction between the phases, justified by the enormous interface between these materials. In the present work Polyol method was used to prepare SnO2/TiO2 nanocomposites, formed of semiconductor oxides of great interest in today's technology being of great versatility for applications. These oxides may present the same crystal structure, the tetragonal rutile type. However, they present different electronic structures and energy band gaps, giving different properties related to light absorption and application as gas sensors. The synthesized nanostructured composite as well as the isolate oxides were structurally characterized (XRD, FEG-SEM), using thermal analysis (TG/DTA), and light absorption spectroscopy within ultraviolet, visible and infrared regions. The combination of thermal analysis and X ray diffraction revealed that the simulataneous synthesis of two metals modified the precipitate, reducing the proportion of organic and intermediates compounds and anticipating the formation of crystalline phases of titanium oxides. By FEG-SEM analysis it was found that te composite treated at 500ºC consists of SnO2 nanoparticles suported by large plates of TiO2 and this material present highest uptake in the ultraviolet region. Testing photocatalytic discoloration of the dye Rhodamine B indicated that the nanocomposite has an intermediate catalytic activity when compared to the isolate oxides. The same sample was subjected to electrical characterization which led to a simplified model of electron transport in which it is assumed that the existing barrier between TiO2 particles is reduced due to the presence of SnO2 on the their surfaces

Orientador: Renata Garcia Fonseca / Banca: Gelson Luis Adabo / Banca: Paulo Francisco Cesar / Resumo: O titânio, em virtude de suas atrativas propriedades, foi introduzido na área de reabilitação oral podendo ser indicado para a confecção de restaurações metalocerâmicas dento- ou implanto-suportadas. No entanto, apresenta dificuldade de união com materiais resinosos, o que poderia comprometer a longevidade dessas restaurações, considerando a importância da qualidade de união na interface metal/cimento. Para contornar este problema, pode-se lançar mão de tratamentos de superfície do titânio, empregados isoladamente ou em associação. Este estudo avaliou a eficácia de diferentes tratamentos de superfície na resistência ao cisalhamento (RC) da união do cimento ionomérico modificado por resina RelyX Luting 2 e dos cimentos resinosos RelyX ARC e RelyX U100 ao titânio comercialmente puro (Ti cp). Duzentos e quarenta discos (9 x 3 mm) foram fundidos em Ti cp, incluídos em tubos de PVC e regularizados com lixas de carbeto de silício (150, 400 e 600) em politriz. Os espécimes foram divididos aleatoriamente em oito grupos (n=30), os quais receberam um dos seguintes tratamentos de superfície: (1) Al2O3 50 μm; (2) Al2O3 120 μm; (3) Al2O3 250 μm; (4) Al2O3 50 μm + silano; (5) Al2O3 120 μm + silano; (6) Al2O3 250 μm + silano; (7) Cojet Sand (30 μm) + silano; (8) Al2O3 120 μm + Rocatec (110 μm) + silano. Os cimentos (1) RelyX Luting 2; (2) RelyX ARC; (3) RelyX U100 foram aplicados às superfícies tratadas do Ti cp (n=10). Os espécimes foram termociclados (5.000 ciclos, 5 e 55 °C, 30 segundos de imersão) e, então, submetidos ao ensaio de cisalhamento (0,5 mm/min). O modo de fratura foi avaliado em estereomicroscópio (x20). Os dados foram analisados por ANOVA 2 fatores e teste de Tukey (α=0,05). Os cimentos RelyX Luting 2 e RelyX U100 apresentaram comportamento semelhante com relação ao tratamento de superfície... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Titanium was introduced in the field of oral rehabilitation because of its attractive properties, as it can be indicated for fabricating tooth- or implant-supported metal ceramic restorations. However, difficulties have been shown to exist as regards the bond between resin-based materials and titanium, which could compromise the longevity of these restorations, considering the importance of the bond quality at the metal/cement interface. To overcome this problem, titanium surface treatments can be applied alone or they can be combined with each other. This study evaluated the efficacy of different surface treatments on the shear bond strength (SBS) of RelyX Luting 2 resin-modified glass ionomer cement, RelyX ARC and RelyX U100 resin cements to commercially pure titanium (CP Ti). Two hundred and forty discs (9 x 3 mm) were cast from CP Ti, embedded in PVC tubes and smoothed with silicon carbide papers (150, 400 and 600) using a polisher. Specimens were randomly divided into 8 groups (n=30), which received one of the following surface treatments: (1) 50 μm Al2O3; (2) 120 μm Al2O3; (3) 250 μm Al2O3; (4) 50 μm Al2O3 + silane; (5) 120 μm Al2O3 + silane; (6) 250 μm Al2O3 + silane; (7) Cojet Sand (30 μm) + silane; (8) 120 μm Al2O3 + Rocatec (110 μm) + silane. The luting cements (1) RelyX Luting 2; (2) RelyX ARC; (3) RelyX U100 were applied to the treated CP Ti surfaces (n=10). Specimens were thermal cycled (5,000 cycles, 5 and 55 °C, 30-second dwell time), and afterwards submitted to SBS testing (0.5 mm/min). Failure mode was evaluated under a stereomicroscope (x20). Data were analyzed using 2-way ANOVA and Tukey's test (α=0.05). The RelyX Luting 2 and RelyX U100 luting cements exhibited similar behavior regards to the surface treatment. For both, only the group abraded with 50 μm Al2O3 particles promoted lower SBS than the other groups (P>.05)... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Valdir Alves Guimarães / Banca: Marcelino Pereira do Nascimento / Maria Ismênia Sodero Toledo / Resumo: Titânio e suas ligas são considerados muito importantes na área médica devido a sua excelente biocompatibilidade e propriedades mecânicas. Nos últimos anos as superfícies dos implantes têm sido estudadas com o objetivo de melhorar suas respostas ósseas, levando há uma tendência de provocar alterações superficiais a fim de acelerar o processo de osseointegração. O tratamento alcalino e térmico é um método típico de modificação da superfície responsável pelo surgimento de uma camada microporosa de óxidos bioativos. No entanto, é importante lembrar que os implantes trabalham sob a ação de carregamentos mecânicos complexos e que, em várias situações, é bastante comum a ocorrência de falhas por fadiga. Visto que, a superfície do implante está sujeita a maiores solicitações que qualquer outra parte, suas características são muito importantes. O objetivo principal da presente pesquisa é estudar a influência da alteração de superfície, por meio da realização do tratamento alcalino e térmico, no comportamento em fadiga da liga Ti30Ta. O trabalho foi iniciado com a fusão dos elementos da liga em forno a arco voltaico em atmosfera de argônio, seguido de tratamento térmico e forjamento rotativo. Para o estudo de fadiga foram confeccionados corpos de provas padrão. A modificação da superfície foi realizada por meio do tratamento alcalino empregando-se solução de NaOH 1,5 M e tratamento térmico. Posteriormente, os corpos de prova foram ensaiados em fadiga. A caracterização utilizou técnic... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Titanium and its alloys are considered very important in the medical area because their excellent biocompatibility and mechanical properties. In recent years surfaces implant have been studied with the goal of improving their bone answers, leading to a tendency to cause superficial changes through the action of chemicals products in order to accelerate the osseointegration process. Alkaline and heat treatment is a typical method of surface modification by surface deposition of bioactive oxides with a porous surface. However it is important to remember that the implants work under the action of complex mechanical loads and the occurrence of failures due to fatigue is quite common in many situations. Since the surface implant is subject to greater demands than any other part, its characteristics are very important. The main goal of this research is to study the influence of modification surface on the fatigue behavior of the Ti30Ta alloy. This work was started with the experimental alloy obtained by melting of the elements in a voltaic arc furnace, heat treatment and cold work. For the fatigue study were prepared specimens. The surface modification was carried out by alkaline treatment using NaOH solution 1,5 M and heat treatment. Later, the specimens were tested in fatigue. The characterization was performed using optical microscopy, scanning electron microscopy, X - ray diffraction, roughness and contact angle. The results obtained suggested that surface modification didn't a... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Alessandra Nara de Souza Rastelli / Resumo: O presente estudo teve como objetivo a avaliação do efeito antibacteriano de sistemas adesivos modificados com nanopartículas (NPs) de dióxido de titânio (TiO2) decoradas ou não por prata (Ag) em diferentes concentrações, assim como o grau de conversão e a resistência de união à dentina sendo avaliada imediatamente e após três meses em saliva artificial. Os sistemas adesivos AdperTM Scotch Bond Multi Purpose e AdperTM Single Bond (3M Espe), e Clearfil SE Bond (Kuraray) foram modificados com concentrações 0 (controle); 1; 2 e 5% de NPs de TiO2 (com e sem Ag). Foram confeccionados espécimes cilíndricos em resina composta (FiltekTM Z250XT, 3M Espe) na cor A2 com matrizes metálicas (4x2mm), nos quais foram aplicados os sistemas adesivos modificados ou não, de acordo com as instruções dos fabricantes, para o teste de atividade antibacteriana por contato direto. Os espécimes foram colocados em placa de 24 poços e incubados por 18 horas a 37ºC em atmosfera de microaerofilia juntamente com 100μL de suspensão bacteriana padronizada contendo Streptococcus mutans e 900μL de BHI caldo + sacarose (1%). Para a contagem de unidades formadoras de colônias (UFC/mL), foram realizadas diluições seriadas com as soluções resultantes e 50μL dessas diluições foram plaqueadas em placas de petri contendo BHI ágar, sendo incubadas a 37ºC em 10% de CO2 por 48 horas. O grau de conversão foi avaliado por espectroscopia infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) para todos os adesivos modific... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The present study evaluated the antibacterial effect, the degree of conversion and the micro-shear bond strength (immediate and after three months of water storage) of modified dental adhesive systems with TiO2 or Ag/TiO2 nanoparticles at different concentrations. The adhesive systems AdperTM Single Bond (SB), AdperTMScotchTM Bond Multi Purpose (3M Espe) (SBM) and Clearfil SE Bond (Kuraray) (CB) were modified with 1.0, 2.0 and 5.0 wt% of NPs. For the direct-contact test, sterilized specimens (n=36) were made using a metallic matrix (4x2mm) with the composite resin FiltekTMZ250 XT (3M Espe), on which the dental adhesive systems were applied according to the manufacturer's instructions. Both materials were photo-activated using a LED light-curing unit (LED Radii Plus, SDI). The specimens were placed in a 24-well plate with 100μL of Streptoccocus mutans standardized suspension on their surfaces, 900μL of BHI broth and incubated for 18 hours at 37ºC under an atmosphere containing 5% CO2. A six-fold serial dilution was performed with the resultant solutions. Fifty microliters (50μL) from each dilution was retrieved and spread on brain-heart infusion agar plates and incubated at 37°C under an atmosphere containing 5% of CO2 for 48h and the colony forming units (CFU's) were registered. For the evaluation of the DC, the specimens were made by the modification of the dental adhesive systems with all concentrations of nanoparticles and stored for 24hs at 37ºC in an incubator. The FTIR analysis was conducted using an attenuated total reflectance unit (ATR) at a 4cm-1 resolution and 64 scans. For the micro-shear bond strength test, One hundred and twenty six standardized dentin specimens were made from bovine incisors and divided into twenty-one groups. The control and modified adhesive systems were applied on the surfaces ...(Complete abstract electronic access below) / Mestre

Os avanços da moldagem de pós por injeção – MPI – associados às excelentes propriedades da liga NiTi abrem novas possibilidades em diferentes áreas da engenharia. A MPI é um processo de fabricação que facilita a elaboração de diversos componentes, podendo-se obter peças de geometrias complexas a um menor custo. O NiTi ou Nitinol® é uma liga que pertence ao grupo dos chamados materiais inteligentes, por ter propriedades como memória de forma e superelasticidade, além disso, essa liga é um material biotolerante por ter titânio na sua composição. O objetivo deste trabalho é estabelecer os parâmetros para a produção de Nitinol® pelo processo MPI visando à confecção de implantes de fixação óssea. Assim, com o objetivo de melhorar o desempenho do processo MPI, este estudo utiliza diferentes cargas injetáveis (feedstock), modificando quantidades de pó na carga injetável e também modificando cada um dos componentes do ligante (binder), de modo a determinar aquela que permite a melhor extração do polímero, corrigindo assim uma das principais fontes de contaminação. A extração química e térmica do ligante é uma etapa também estudada na pesquisa, nessa etapa é analisada a influência da morfologia dos pós na contaminação final das amostras, já que a quantidade de polímero restante após a extração do ligante reagirá diretamente com a matéria prima (Ni – Ti). São estabelecidos ciclos de temperatura para a sinterização da liga. / Advances in Powder Injection Molding (PIM), allied to the great properties of NiTi alloy, offer new possibilities on different areas of engineering. MIP is a process that makes the factory of many compounds easier, allowing to make pieces with complex geometry in minor cost. NiTi or Nitinol® is an alloy that belongs to the “smart materials”, because it has properties as shape memory and superelasticity. Besides, this alloy has good biotollerance because of the titanium. This research means to establish parameters to the production of Nitinol® by PIM process, for bone implants. Therefore, to improve the PIM process, this study applies different feedstock, changing amounts of powder of the injection and also changing each of the components of the binder, in order to determine which one allows the best extraction of the polymer correcting one of prime sources of contamination. Chemical and thermal extraction of the binder was also studied on this research, analyzing the influence of the morphology of the powder on the final contamination of the samples, since the polymer that was left after the binder extraction will react directly with the prime material (Ni-Ti). Temperature cycles are established to the sintering of the alloy.