O titânio é amplamente empregado em indústrias químicas, geração de energia, aeroespaciais e biomédicas, pois além de suas boas propriedades mecânicas e resistência à corrosão, apresenta também boa biocompatibilidade. Porém, quando usado, por exemplo, em turbinas a vapor é necessário aumentar ainda mais sua resistência à corrosão em altas temperaturas. Ou quando usado em odontologia a cor acinzentada do metal compromete as reabilitações orais. Sendo assim, torna-se interessante o recobrimento do titânio com uma camada cerâmica, sendo a 3YTZP (zircônia tetragonal policristalina) adequada a tal aplicação, pois além de apresentar resistência mecânica, boa resistência a ciclos térmicos, apresenta boa biocompatibilidade. Neste trabalho foi feito o estudo do recobrimento do titânio com 3YTZP utilizando a técnica da deposição eletroforética além de realizar a irradiação do filme cerâmico utilizando o laser contínuo Nd:YAG com a finalidade de sinterização. O pó de 3YTZP foi obtido pela rota de coprecipitação de óxidos em meio amoniacal e caracterizada por DRX e MEV-FEG. Os resultados de DRX do pó mostraram a presença das fases tetragonal e monoclínica, e pelas micrografias observa-se que as partículas têm estruturas alongadas em formas de bastonetes. Por meio da densificação dos corpos cerâmicos foi possível observar boa sinterabilidade do pó. Como substrato para EPD foram utilizadas chapas de titânio (15 mm x 15 mm) e foram caracterizadas por DRX, que confirmou apenas a presença da fase α do Ti, indicando assim que são de titânio comercialmente puro. As chapas foram atacadas quimicamente com ácido sulfúrico 50% em volume por 10s. A deposição eletroforética foi realizada com as suspensões de 75%vol.acetona:25%.vol.etanol a 30 V por 20, 45 e 60 segundos; 50%vol.acetona:50%vol.etanol a 20 V por 30, 45 e 60 segundos; 25%vol.acetilacetona:75%vol.etanol a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 segundos; e com acetilacetona pura a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 e 40 segundos. Por meio das microscopias ópticas dos filmes depositados pode-se observar que a melhor condição de deposição foi utilizando a suspensão de acetilacetona a 40 V por 20 segundos, gerando filmes homogêneos e sem trincas. Foram realizados cinco ensaios de irradiação com lazer a fim de alcançar uma condição ideal de sinterização. As condições fixas para todos os ensaios foram energia de 0,5 J, coeficiente de duração de pulso (Tp) de 10 ms e coeficiente de repetição de pulso de 10 Hz. No decorrer dos ensaios foi variada a fluência do laser e o número de incidência. As amostras irradiadas foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, DRX e Scratch, e verificou-se que a melhor condição de irradiação foi utilizando a fluência de 120 J/cm2 para o número de incidência do laser de igual a 27. / Titanium is widely used in chemical, power generatin, aerospace and biomedical industries because of you good mechanical properties, corrosion resistance and good biocompatibility. However, when is used, for example, in steam turbines is necessary increase the corrosion resistance at high temperature. Or when is used in dentistry, when the gray color compromisse the aesthetics rehab. In this case, it becomes interesting to coat the titanium with a ceramic layers, and 3YTZP (Yttria-stabilized tetragonal zirconia) is suitable for this application, because it has good mechanical properties, good resistance to thermal cycles and good biocompatibility. In this work it was studied the coating of titanium with 3YTZP using electrophoretic deposition technique in addition irradiation of films using the Nd:YAG continuous laser. The 3YTZP powder was obtained by hydroxide coprecipitation route in ammoniacal medium and characterized by XDR and SEM. The XDR results shower presence os monoclinic and tetragonal phases, and micrographs it can be observed the the particles agglomerates. These particles have elongated structure. Through the densification of the ceramic bodies it was possible to observe good sinterability of the powder. Was used as the substrate to EPD titanium plates (dimension 15 mm x 15 mm), and was characterized by XRD, that show presence of α-fase, thus indicating that they are commercially pure titanium. The plates were chemically etched with 50% vol. Sulfuric acid for 10 s. Electrophoretic deposition was performed with suspensions of 75%vol.acetone: 25%.vol.ethanol at 30 V for 20, 45 e 60 seconds; 50%vol.acetone:50%vol.ethanol at 20 V for 30, 45 e 60 seconds; 25%vol.acetylacetone:75%vol.ethanol at 60 V for 20, 40 e 60 seconds and at 40 V for 20 seconds; and with pure acetylacetone at 60 V for 20, 40 e 60 seconds and at 40 V for 20 e 40 seconds. From observation in an optical microscope of the deposited films, we concluded that the best deposition condition was the acetylacetone suspension at 40 V for 20 seconds, being homogeneous films and free of cracks. Five laser irradiation tests were performed in order to achieve an optimum sintering condition. The fixed conditions for all the tests were energy of 0.5 J, pulse duration coefficient (Tp) of 10 ms and pulse repetition coefficient of 10 Hz. In the course of the tests, the laser fluency and the laser incidence number were varied. The irradiated samples were characterized by optical and electron microscopy, XRD and Scratch, and it was found that the best irradiation condition was using fluency of 120 J/cm2 and laser incidence number of 27.

O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência das características química e de rugosidade da superfície de titânio sobre a adesão, proliferação e diferenciação de células semelhantes aos osteoblastos de rato (Osteo-1), cultivados em meio de cultura adicionado de BMP-7. MATERIAL E MÉTODO: Células Osteo-1 foram cultivadas sobre discos de titânio com superfícies:1) lisa, 2) jateada por areia de grânulos grandes e atacada por ácido (SLA) e 3) rugosa SLA e quimicamente modificada e hidrofílica (SLAactive) na presença ou ausência de 20ng/ml de rhBMP- 7 no meio de cultura. A adesão e viabilidade das células Osteo-1 foram analisadas após 24 horas de contato com as superfícies em estudo. A diferenciação celular foi avaliada através da análise do conteúdo de proteína total (PT), conteúdo de colágeno, atividade de fosfatase alcalina (ALPase), em 7, 14 e 21 dias, e da formação de matriz mineralizada, em 21 dias. Os resultados foram comparados pela análise de variância (ANOVA) e teste de Tukey. RESULTADOS: A adesão (p=0.3485) e a viabilidade (p=0.5516) celular, o conteúdo de colágeno (p=0.1165) e a formação de matriz mineralizada (p=0.5319) não foram afetados pelas diferentes superfícies ou pela adição de rhBMP-7 ao meio. Células Osteo-1 cultivadas sobre superfície SLA apresentaram um aumento significativo no conteúdo de proteína total aos 21 dias. A relação atividade de ALPase/PT (p=0.0000) foi afetada pelos tratamento e tempo. CONCLUSÃO: Os resultados sugerem que a adição de rhBMP- 7 ao meio de cultura não promoveu efeito sobre a adesão, proliferação e diferenciação de células semelhantes a osteoblastos nas diferentes superfícies testadas. Todas as superfícies de titânio testadas permitiram uma completa expressão do fenótipo de osteoblasto como a mineralização da matriz pela célula Osteo-1. / The aim of the present study was to assess the influence of the chemical characteristics and roughness of titanium surfaces on the attachment, proliferation and differentiation of osteoblast-like cells cultured in medium supplemented with bone morphogenetic protein-7 (BMP-7). METHODS: Osteo-1 cells were grown on titanium discs presenting the following surfaces: 1) machined surface, 2) coarse gritblasted and acid-etched (SLA), and 3) modified SLA (SLAactive) in the absence or presence of 20 ng/ml rhBMP-7 in culture medium. The attachment and viability of osteo-1 cells were evaluated after 24 h. Cell differentiation was evaluated by analysis of total protein content (TP), collagen content and alkaline phosphatase (ALPase) activity at 7, 14 and 21 days and of mineralized matrix formation at 21 days. The results were compared by analysis of variance (ANOVA) and Tukey\'s test. RESULTS: Cell attachment (p=0.3485), cell viability (p=0.5516), collagen content (p=0.1165) and mineralized matrix formation (p=0.5319) were not affected by the different surfaces or by the addition of rhBMP-7 to the medium. Osteo-1 cells cultured on SLA surface presented a significant increase in TP at 21 days. The ALPase/TP ratio (p=0.0000) was affected by treatment and time. CONCLUSION: The results suggest that the addition of rhBMP-7 to the culture medium did not promote any effect on the adhesion, proliferation or differentiation of osteoblast-like cells grown on the different surfaces tested. All titanium surfaces analyzed permitted the complete expression of the osteoblast phenotype such as matrix mineralization by osteo-1 cells.

O objetivo da presente pesquisa foi avaliar o comportamento da força em função da deflexão na ativação e desativação de fios ortodônticos de níquel-titânio, de secção circular (.016"). Ensaiaram-se três marcas de fio (Forestadent, GAC e Morelli). As temperaturas de ensaio foram três (32, 37 e 42ºC). As ativações máximas foram até 1, 2, 3 e 4mm. O espécime de ensaio consistiu de uma placa de resina acrílica, sobre a qual eram fixados cilindros metálicos por meio de parafusos, simulando dentes, com distribuição semelhante aos dentes naturais. Sobre os cilindros foram cimentados os bráquetes (distância de 8mm entre eles). Sobre os bráquetes era fixado, conforme clinicamente, o arco do fio em ensaio. O “dente" correspondente ao incisivo central era liberado (desparafusado) para poder se deslocar livremente no sentido vestíbulo-lingual durante os ensaios e o fio poder sofrer a deflexão. O conjunto era levado à máquina de ensaio (Instron), com câmara de temperatura controlada. Durante o ensaio a velocidade de deslocamento para a deflexão foi de 0,5mm/min. Durante a ativação e desativação as forças foram registradas de 0,10 em 0,10mm de deflexão. Por meio de software esses valores eram impressos numericamente e em gráficos da força em função da ativação/desativação. Com 4 ativações máximas, 3 marcas de fios e 3 temperaturas obtiveram-se 36 condições experimentais e com 5 repetições (n=5) foram feitos 180 ensaios. Os gráficos obtidos mostraram uma não linearidade entre força e deflexão e com ativação de 1 e 2mm não foi detectado platô de superelasticidade, mas que foi observado na desativação, das ativações máximas de 3 e 4mm. Dos gráficos e tabelas foram extraídos valores específicos para serem analisados e comparados: 1) força máxima de ativação; 2/3) diminuição da força na desativação de 0,20mm e 0,70mm (esta só na ativação de 3 e 4mm); 4/5) extensão e forças no platô (apenas nas ativações máximas de 3 e 4mm); 6/7/8) desativação até alcançar 50g de força, a partir de 0,80 e 1,80mm (ativações de 1 e 2mm), ou no final dos platôs (ativações de 3 e 4mm), a força ao iniciar-se a desativação, afastamento da origem ao registrar 50g de força; 9) deformação permanente ao atingir a força zero. As principais conclusões foram: a força de ativação máxima aumentou com o aumento desta e da temperatura, o material Morelli apresentou a menor e o GAC a maior; a diminuição da força máxima foi tanto maior quanto maior a ativação; apenas as ativações até 3 e 4mm apresentaram platôs de superelasticidade e que foram bem mais extensos na ativação de 4mm, que por sua vez apresentaram menor força; em todos os ensaios for observada deformação permanente / The purpose of this study was to evaluate the behaviour of force as function of loading and unloading orthodontic nickel-titanium wires. Three defferent brands (Forestadent, GAC and Morelli) were tested. Testing temperature were 32, 37 and 42 o C. Loading were up to 1, 2, 3 and 4mm deflection. Specimens consisted of a acrylic base where were fixed metallic cylinders simulating teeth. Over the teeth were fixed brackets to maintain arch wire in position. Tooth corresponding to central incisor was loosened and at the correspondig bráquete was applied the force in an Instron equipment, with temperature control. Head speed was 0.5mm/min. During loading and unloading forces were read every 0.10mm deflection and registered. The pair values of forces and deflections were also plotted as graphs. With 4mm maximum loading, 3 brands and 3 temperatures were obtained 36 experimental conditions and with 5 repetitions (n=5) were performed 180 tests. Graphs showed that there is no linearity between forces and deflection and with loading up to 1 and 2mm was not obtained the formation of superelasticity plateaus. But they were observed with 3 and 4mm deflections. From the graphs and registered numerical values for each specimen were selected special values to be analysed: 1) maximum loading force; 2/3) force decrease during unloading 0.20 and 0.70mm (the last only at 3 and 4mm activation); 4/5) exte nsions and forces at plateaus (only for 3 and 4mm activations); 6/7/8) extension until 50g force, since 0.80 and 1.80mm (respectively activation up to 1 and 2mm), or ends of plateau (3 and 4mm activation). In these conditions, the force at beginning unloading. Distance of origin at register 50g force; 9) permanent deformation at zero force. The main conclusions were: maximum loading forces increase with deflection and temperature increases, and brand Morelli presented the smallest force and GAC the greatest; the decrease of forces with unloading was as larger as activation force; only the activation until 3 and 4mm presented superelasticity plateaus, and was longer with 4mm activation, but it presented lower force at plateaus; in all tests was noted permanent deformation

Orientador: Weber José da Silva Ursi / Banca: Robert Chaib Stegun / Banca: Carlos Alberto Adde / Banca: João Batista Macedo Becker / Banca: Lúcia Teramoto / Resumo: Analisaram-se separada e comparativamente três marcas comerciais de elásticos ortodônticos sintéticos e de molas de NiTi (MORELLI, ORMCO e GAC), quanto à degradação da força sofrida por estes materiais em função do tempo, quando submetidos a simulação das condições bucais. Os elásticos e molas foram inicialmente termociclados (temperaturas de 15°C e 45°C), em seguida estirados em 20mm, imersos em saliva artificial a 37°C e desativados em 0,5mm semanais. As leituras da quantidade de força gerada pelas amostras foram realizadas nos momentos: inicial, 1, 24, 48 horas, 7, 14, 21 e 28 dias. Observou-se significativa redução na quantidade de força gerada pelos elásticos na primeira hora de ativação, que variou de 49,5% a 53%, enquanto que para as molas a degradação foi signicativamente menor, com valores entre 4,2% e 18,1%. Ao término de 28 dias de testes, as amostras de elásticos sofreram redução média na quantidade de força gerada entre 82,7% e 91,2% (GAC-82,7%, ORMCO-86,0% e MORELLI- 91,2%) já as amostras de molas apresentaram degradação média de força entre 17,5% e 32,2% (MORELLI-17,5%, ORMCO-27,3% e GAC-32,2%). Concluiu-se que, em geral, os elásticos promoveram maior índice inicial de força que as molas, mas após as primeiras 24 horas de ativação a quantidade de força gerada pelos elásticos era menor que a promovida pelas molas, que assim apresentaram níveis médios de força mais constantes que os elásticos ao longo dos testes. / Abstract: Three commercial marks of synthetic elastics and NiTi coil springs (MORELLI, ORMCO, GAC) were separately and comparably analyzed, according to the force degradation generated by these materials, because of the time, when maintained stretched in artificial salivary, 37°C. The synthetic elastics and NiTi coil springs were thermal- cycled (15°C-45°C) and stretched in 20mm, and this stretch was reduced in 0,5mm weekly. The readings of the amount generated for elastics and coil springs were done in the intervals 0, 1, 24, 48h, 7, 14, 21 and 28 days. Where observed significative reduction on the amount of force generated for the elastics in the first hour of the activation (49,5%- 53%), and 82,7% - 91,2% in 28 days of the tests ( MORELLI - 91,2%, ORMCO - 86,0%, GAC - 82,7%);, while the generated force for NiTi coil springs suffered a reduction of 4,2%- 18,1%, in the first hour of the experimentation and 17,5% - 32,2% in 28 days of the stretch (MORELLI - 17,5%, ORMCO - 27,3%, GAC - 32,2%). We conclude that for most elastics delivered larger initial force that NiTi coil springs, but after 24 hours of activation the NiTi coil springs delivered larger force that the elastics and generated level of the force more constant that elastics. / Doutor

A formação de nanocompósitos de nanotubos de carbono e certos materiais tais como óxidos e polímeros abre a possibilidade de melhorar as propriedades mecânicas e eletrônicas dos seus constituintes, tornando-os candidatos para as mais diferentes aplicações. O preparo desses nanocompósitos com propriedades desejadas requer o conhecimento do tipo de interação entre os dois materiais. Atualmente, a espectroscopia Raman é considerada uma das principais técnicas utilizadas na caracterização de compósitos contendo os nanotubos. Este trabalho tem como objetivo o estudo espectroscópico, em conjunto com outras técnicas de caracterização, na investigação de evidências de interação de compósitos envolvendo nanotubos de carbono de parede única e nanotubos de carbono de paredes múltiplas formados com o semicondutor nanoestruturado, dióxido de titânio, como também com o polímero polipirrol. Todos os compósitos foram preparados a partir dos nanotubos oxidados em ácido nítrico. Essa etapa é bastante importante, pois além de influenciar sua solubilidade, possibilita gerar grupos funcionais oxigenados nas superfícies dos tubos capazes de formar ligações com outros materiais. Através dos espectros Raman foi possível obter evidência de interação entre os constituintes do compósito, através inversão da razão das intensidades relativas das bandas D e G. No caso dos nanotubos de carbono de parede única, sugerimos a formação do nanomaterial ligado nos nanotubos externos dos feixes e as bandas Raman D e G observadas nos espectros dos compósitos são originadas dos tubos internos dos feixes de nanotubos em ressonância com a energia do laser. Considerando os nanotubos de carbono de paredes múltiplas, a presença do material de tamanho nanométrico faz com que as paredes mais externas desses nanotubos percam sua identidade como nanotubo de carbono. Assim, as características das bandas Raman D e G observadas no espectro são originadas dos tubos mais internos que são semelhantes ao nanotubo pristina. Pelo estudo Raman ressonante dos compósitos de nanotubos de carbono de parede única e polipirrol foi verificada a transferência de carga do polímero em direção ao nanotubo através das modificações tanto nas características espectrais do nanotubo quanto do polímero. Foram observados também, processos de transferência eletrônica do dióxido de titânio para os nanotubos de carbono de parede única através dos deslocamentos das frequências Raman. Foi realizado ainda um estudo comparativo dos processos de degradação do corante verde de Janus B em suspensão de dióxido de titânio e em uma mistura de dióxido de titânio e nanotubos de carbono de paredes múltiplas em diferentes valores de pH iniciais do corante. Foi observado o aumento significativo na eficiência da degradação do corante na presença do nanotubo no sistema fotocatalítico. Além disso, a investigação dos intermediários formados nos sistemas de catalisadores foi realizada através dos espectros SERS das soluções degradadas e FT-Raman dos catalisadores sólidos / The formation of nanocomposites of carbon nanotubes and certain materials such as oxides and polymers opens the possibility of improving the mechanical and electronic properties of its constituents, making them candidates for a wide range of applications. The preparation of these nanocomposites with desired properties requires the knowledge of the type of interaction between the two materials. Currently, Raman spectroscopy is considered one of the main techniques in the characterization of composites containing nanotubes. This work aims the spectroscopic study combined with other characterization techniques in investigating evidences of interaction in composites involving single-wall nanotubes and multi-wall nanotubes with the nanostructured semiconductor, titanium dioxide, as well as with the polymer polypyrrole. All composites were prepared from the oxidized nanotubes in nitric acid. This step is very important since it influences nanotubes solubility, and enables the generation of oxygenated functional groups on the surfaces of tubes, allowing further functionalization with other materials. Through the Raman spectra, it was possible to obtain evidences of interaction between the constituents of the investigated composites through the inversion in the ratio of the relative intensities of D and G bands. In the case of single-wall nanotubes, it is suggested that the formation of the nanomaterial occurs on the external nanotube bundles, and D and G Raman bands observed in the spectrum are derived from the inner tubes in the bundles in resonance with the laser energy. Considering the multi-wall nanotubes, the presence of nanosized material causes the outer walls of these nanotubes to lose their identity as carbon nanotubes. Thus, the characteristics of the Raman D and G bands observed in the spectrum are derived from innermost tubes, which are similar to pristine nanotube. The resonance Raman study of single-wall nanotubes and polypyrrole composite revealed charge transfer of the polymer into the nanotube through modifications in the spectral characteristics of the nanotube and the polymer as well. Were also observed, electron-transfer process of titanium dioxide to the single-wall nanotubes through the downshift of the characteristic nanotube Raman frequencies. A comparative study of the degradation processes Janus green B dye in titanium dioxide suspension and mixture of multi-wall nanotubes and titanium dioxide was carried out at different pH values. We observed a significant increase in the degradation efficiency of the dye in the presence of nanotubes on the photocatalytic system. Furthermore, the investigation of the intermediates formed in the catalyst systems were performed using SERS spectra of the degraded solutions and FT-Raman of solid catalysts.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Micheleelias.pdf: 598764 bytes, checksum: 189fdf6d0d1c8583d61adb9e336c15cf (MD5) Previous issue date: 2008-02-19 / Similar to natural teeth, implants are liable to destruction of support structures. This process of destruction is often the result of opportunistic infections by bacteria that colonizes restorations on the implants and adjacent theeth. A. actinomycetemcomitans is often isolated from periodontal and periimplantar sites but its hole in disease is already to be determined. The aim of this study was to compare the presence of A. actinomycetemcomitans in samples of crevicular fluid and saliva from 14 patients partially and 8 totally edentulous, aging from 42 to 78 years old, rehabilitated with osseointegrated titanium implants, Samples of crevicular fluid were obtained with paper points introduced in periimplantar pockets after removal of supragingival plaque with sterile gauze and left inside for 1 minute. The poits were transferred to tubes with triptic soy solution, homogeneized and plated, in duplicate, on TSBV agar and the plates incubated for 5 days in 37C. After this period, the number of cfu/mL of the microorganism. The presence of A. actinomycetemcomitans was also verified in samples of saliva. The samples were collected with sterile swabs and processed the same way. The results demonstrated that A. actinomycetemcomitans is isolated from gingival fluid and saliva in a small number of patients and in small quantity, both in partially edentulous and totally ones and the differences were not significant between groups (Test Mann-Whitney-gingival fluid: 0.7280; saliva: 0.3503). the results of this study suggest that the colonization of periimplantar sulcus and oral cavity of and the number of mL of A. actinomycetemcomitans in theses sites are not modulated by the presence or not natural theeth. / Semelhante aos dentes, os implantes são susceptíveis à destruição de estruturas de suportes. Este processo de destruição é com freqüência o resultado de infecções por bactérias oportunistas que colonizaram a restauração sobre o implante e a dentição adjacente. Aggregatibacter actinomycetemcomitans é frequentemente isolado de sítios periodontais e periimplantares, entretanto os fatores que modulam a colonização da mucosa bucal e o papel deste microrganismo na doença são controversos. Assim, o objetivo deste estudo foi comparar a presença de A. actinomycetemcomitans em amostras de fluido gengival periimplantar e saliva de 14 pacientes parcialmente edêntulos e 8 totalmente edêntulos, com idade entre 42 e 78 anos, reabilitados com implantes osseointegrados de titânio. Amostras do fluido gengival foram obtidas com cones de papel que foram introduzidos nos sulcos periimplantares após remoção do biofilme supragengival com gaze esterilizada e deixados por um minuto. Os cones foram transferidos para solução de caldo tripticaseína de soja, homegeneizados e as amostras foram semeados em duplicata em agar TSBV - ágar de soja tripticaseína acrescido de bacitracina e vancomicina, e incubadas a 37C por cinco dias em anaerobiose (Anaerobac). Após incubação, determinou-se o número de mL do microrganismo pesquisado. A. actinomycetemcomitans também foi pesquisado na saliva, que foi coletada com auxilio de suabes esterilizados e processada microbiologicamente do mesmo modo que as amostras obtidas da região periimplantar. Os resultados mostraram que não houve diferença estatística, demonstrada através do teste Mann-Whitney, no número de mL de A. actinomycetemcomitans, tanto na saliva quanto no fluido do sulco periimplantar, quando comparou-se os pacientes totalmente desdentados e parcialmente desdentados (sulco: 0.7280; saliva 0.3503). Os resultados obtidos sugerem que a colonização do sulco periimplantar e cavidade bucal e o número de A. actinomycetemcomitans nesses sítios não são modulados pela presença ou não de dentes naturais.

Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-09-06T21:25:22Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Jorge Bermudez.pdf: 16940162 bytes, checksum: f38c4129fa53cc28958626daecff3dc7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-06T21:25:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Jorge Bermudez.pdf: 16940162 bytes, checksum: f38c4129fa53cc28958626daecff3dc7 (MD5) Previous issue date: 2016-02-16 / Este estudo in vitro, avaliou a aderência microbiana em discos de titânio submetidos a diferentes tratamentos de superfície antes e após procedimentos de escovação simulada. Material e método: Grupo 1: Discos de titânio lisos (Li) (n=21); Grupo 2: Discos de titânio submetidos ao jateamento por ataque ácido (Jat) (n=21); Grupo 3: Discos de titânio submetidos à oxidação anódica (OA) (n=21); Grupo 4: Discos de titânio submetidos ao jateamento seguido por ataque ácido e oxidação anódica (JT) (n=21). Caracterização inicial: Microscopia de força atômica (rugosidade superficial) (MFA), Microdureza Vickers (MV), Microscopia Eletrônica de varredura com emissão de campo (FEG). Estas análises foram realizadas em diferentes fases – FI: caracterização inicial; FII- Após formação de biofilme; FIII – após escovação; FIV: após escovação e formação de biofilme. Os espécimes tratados por oxidação anódica foram obtidos por meio de um sistema que consiste em fonte programável DC 600 V 8 A microcomputador para controle,osciloscópio e cuba eletrolítica. Análise da aderência de microrganismos antes e após escovação simulada: Espectrofotômetro e contagem das UFC/mL. Novas avaliações: MV; MFA; FEG –avaliação qualitativa da aderência de E. coli. As análises MV, MFA e FEG foram realizadas antes e após formação de biofilme e também antes e após escovação simulada. A análise estatística foi realizada utilizando ANOVA de um fator e pós-teste de Tukey (α = 0,05) para os dados considerados normais e o teste de Kruskal Wallis (α = 0,05) foi utilizado para os dados que não mostraram normalidade. Nos resultados observamos formação de biofilme em todos os grupos avaliados, no entanto, uma leve diminuição na aderência de E. coli foi observada após realização de escovação simulada. Diferenças estatisticamente significantes foram encontradas entre: o grupo Li (FII) e os grupos Jat e JT da (FII); os grupos Jat e JT da (FII) e o grupo Li (FIV); o grupo Li da (FIV) e os grupos JT (FII) e OA (FIV). Na análise de MV não foi encontrada diferença estatisticamente significante entre os grupos nas diferentes fases do estudo. Com relação à rugosidade superficial, os discos tratados por jateamento seguido de ataque ácido apresentaram-se mais rugosos. Conclui-se que, os discos jateados apresentaram maior aderência de microrganismos quando comparados aos demais discos avaliados. Embora os discos lisos tenham tido menor acúmulo de E. coli, as imagens em FEG mostraram aglomerações sugerindo a presença de formação de biofilme. Diferentemente, nos discos tratados as bactérias se apresentaram mais isoladas. A rugosidade influenciou na quantidade de microrganismos aderidos aos discos. O tratamento de superfície por oxidação anódica demonstrou pequena aderência bacteriana. / This in vitro study evaluated the microbial adhesion on titanium discs subjected to different surface treatments before and after simulated toothbrushing procedures. Methods: Group 1: smooth titanium disks (Li) (n = 21); Group 2: titanium discs submitted to blasting by acid etching (Jat) (n = 21); Group 3: Titanium discs submitted to anodic oxidation (OA) (n = 21); Group 4: Titanium discs submitted to blasting followed by acid etching and anodic oxidation (JT) (n = 21). Initial characterization: Atomic force microscopy (surface roughness) (AFM), Vickers Microhardness (VM), field emission scanning electron microscope (FEG). These analysis were performed at different stages - FI: initial characterization; FII: After biofilm formation; FIII: after brushing; FIV: after brushing and biofilm formation.The specimens treated by anodic oxidation have been obtained by a system consisting of programmable source DC 600 V 8 A, microcomputer control, oscilloscope and electrolytic tank. Analysis of microorganisms adhesion before and after simulated toothbrushing: spectrophotometer and counting of UFC / mL. New evaluation: VM; AFM FEG- qualitative evaluation of E. coli adhesion AFM, MV and FEG analysis were performed before and after the biofilm formation and the simulated toothbrushing procedures. Statistical analysis were performed using ANOVA and posttest of Tukey (α = 0.05) for the data considered normal, and the Kruskal Wallis test (α = 0.05) was used for the data that did not show normality. The results showed biofilm formation in all groups evaluated, however a small decrease in adherence of E. coli was observed after conductingsimulated toothbrushing. Statistically significant differences were found between: the group Li (FII) and the groups Jat and JT (FII); the groups Jat and JT (FII) and the group Li (FIV); the group Li (FIV) and the groups JT (FII) and OA (FIV). The analysis MV did not showed statistically significant differences between groups in different phases of the study. Regarding the surface roughness, the discs treated by blasting followed by acid attacks had become more wrinkled. We conclude that, the sandblasted disc presented greater adherence of microorganisms when compared to other evaluated discs. Although the flat discs have had less accumulation of E.coli, the images in FEG showed agglomerations suggesting the presence of biofilm formation. Differently, the disks treated bacteria performed more isolated. The roughness influenced the amount of microorganisms adhered to the discs. The surface treatment by anodic oxidation demonstrated small bacterial adhesion.

Orientador: João Carlos Silos Moraes / Resumo: Neste trabalho foram avaliadas as propriedades antimicrobianas e físico-mecânicas de quatro cimentos endodônticos a base de fosfato. Os cimentos são constituído de um pó, contendo um fosfato e um radiopacificador, e uma solução polissacarídica, contendo nanopartículas bactericidas poliméricas ou cerâmicas. Os cimentos experimentais atendem o mínimo valor exigido pela Norma 57 ANSI/ADA para a radiopacidade. O material com fosfato nanoparticulado associado com nanopartículas de cerâmica apresentou o menor tempo de presa. Com relação à variação dimensional, os materiais se mantiveram dentro dos limites requeridos pela norma, sendo os materiais correlacionados com NPS de cerâmica, os que obtiveram os melhores resultados. Não foi observada diferença estatisticamente significativa na resistência à compressão dos materiais, cujos valores são semelhantes aqueles dos cimentos comerciais. Para os testes antimicrobianos foram utilizadas diferentes bactérias e os cimentos apresentaram poder antimicrobiano para algumas delas. / Abstract: In this work the antimicrobial and physico-mechanical properties of four phosphate-based endodontic cements were evaluated. The cements consist of a powder containing a phosphate and a radiopacifier and a polysaccharide solution containing polymeric or ceramic bactericidal nanoparticles. The experimental cements meet the minimum value required by the ANSI / ADA Standard 57 for radiopacity. The nanoparticulate phosphate material associated with ceramic nanoparticles presented the shortest prey time. Regarding the dimensional variation, the materials remained within the limits required by the standard, and the materials correlated with ceramic NPS were the ones that obtained the best results. No statistically significant difference was observed in the compressive strength of the materials, whose values ​​are similar to those of commercial cements. For the antimicrobial tests different bacteria were used and the cements presented antimicrobial power for some of them. / Mestre

Os eventos celulares e extracelulares que ocorrem durante o processo de osseointegração do titânio (Ti) são influenciados pelas propriedades físicas e químicas de sua superfície. Modificações bioquímicas de topografias complexas de Ti permitem o desenvolvimento de novas superfícies de implantes funcionalizadas com moléculas bioativas, visando a promover a osteogênese de contato e a osseointegração. O objetivo do presente estudo foi avaliar os efeitos, sobre a osteogênese in vitro, da funcionalização de microtopografia de Ti com concentrações distintas de peptídeo sintético análogo a uma seqüência de amino-ácidos do colágeno tipo I, relacionada a adesão e diferenciação celulares. Células osteogênicas primárias derivadas de calvárias de ratos foram plaqueadas sobre superfícies de Ti: 1) usinada e lixada (Usinado); 2) com microtopografia (Plus); 3) Plus com recobrimento de hidroxiapatita (Plus+HA); 4) Plus+HA, com baixa concentração de P-15 (P-15 low); 5) Plus+HA, com alta concentração de P-15 (P-15 high). Por períodos de até 21 dias, foram avaliados: morfologia celular e estágios de adesão e espraiamento celulares; viabilidade celular, proporção de células no ciclo celular e número total de células; imunolocalização de proteínas da matriz extracelular não-colágena; expressão de marcadores do fenótipo osteoblástico por reação em cadeia da polimerase em tempo real (Real-time PCR); atividade de fosfatase alcalina (ALP); proporção de células em apoptose e formação de matriz mineralizada. Avaliaram-se, também, os aspectos topográficos das superfícies, por microscopia eletrônica de varredura (MEV) de alta resolução, e o molhamento de superfície, pelo método da gota séssil. As superfícies Plus modificadas apresentavam camada superficial constituída por agregados de material acicular, os quais eram menos evidentes em P-15 high. Todas as superfícies eram hidrofóbicas, sendo que a funcionalização com P-15 proporcionava tendência à hidrofilicidade em equilíbrio. Após 4 h, observou-se que as superfícies com microtopografia apresentavam menor proporção de células nos estágios 3 e 4 de espraiamento quando comparadas com o Usinado (p<0,05). A viabilidade celular por MTT demonstrou valores maiores para as superfícies Plus modificadas aos 3 dias (p<0,05). Em 1 dia, acúmulos extracelulares de osteopontina (OPN) foram evidentes apenas sobre Plus+HA, P-15 low e P-15 high, com maior extensão em 3 dias. Em 7 dias, áreas imunomarcadas para sialoproteína óssea (BSP) eram menos extensas sobre Plus e Plus+HA. Para os grupos com microtopografia, foram observados valores de RNAm: menores para RUNX2 em 7 dias em comparação ao Usinado; para fosfatase alcalina (ALP), maiores em 10 se comparados a 7 dias; menores para BSP e maiores para OPN em 7 e 10 dias, quando comparados ao Usinado. Em 10 dias, observou-se redução significante (p<0,05) na atividade de ALP nas superfícies com microtopografia em comparação ao Usinado. Aos 14 dias, formações nodulares típicas de matriz mineralizada, marcadas para BSP em sua periferia, foram observadas apenas nos grupos Usinado e Plus. No entanto, a quantificação do vermelho de Alizarina (ARS) revelou valores maiores para as culturas sobre superfícies Plus modificadas em 14 e 21 dias (p<0,05). Concluiu-se que a microtopografia de Ti Plus, nanoestruturada com HA para funcionalização de P-15, altera o processo de aquisição do fenótipo osteogênico in vitro, resultando no aumento da formação de matriz calcificada, em padrão predominantemente diferente ao de típicas formações nodulares observadas sobre superfícies planas na microescala. / Surface functionalization of metallic surfaces with bioactive molecules has been developed aiming to promote specific cellular response at biomaterial-tissue interface. The present study evaluated the effects of surface functionalization of a microstructured titanium (Ti) surface with a synthetic peptide (P-15) analogue of the cell-binding domain of collagen I on key parameters of the progression of the osteogenic phenotype in vitro. Calvaria-derived osteogenic cells were plated on Ti disks: i) Machined; ii) with microtopography (Plus); iii) Plus with hydroxyapatite coating (Plus+HA); iv) Plus+HA with a low concentration of P-15 (P-15 low); v) Plus+HA with a high concentration of P-15 (P-15 high). High resolution SEM analysis showed that Plus exhibited a complex microtopography. In addition, a superficial layer of nano-sized needle-shaped HA was noticed for all modified Plus surfaces, although less apparent for P-15 high. Whereas all surfaces were hydrophobic at time zero, biofunctionalization showed a tendency to hydrophilicity at equilibrium. At 4 hours, Plus and modified Plus surfaces exhibited a lower proportion of spread osteogenic cells. At day 3, cells were less spread on the microtopographies, showing long cytoplasmic extensions. Epifluorescence revealed a large extracellular OPN accumulation for modified Plus surfaces. Although at day 3 cell viability was higher for modified Plus surfaces, at day 7 no major differences were detected among groups. Real time PCR showed for Plus and modified Plus surfaces: i) lower levels for RUNX2 at day 7 and for BSP at days 7 and 10, and higher OPN levels at days 7 and 10 compared with Machined; ii) higher ALP levels at day 10 compared with day 7. At day 10, Plus and modified Plus surfaces showed lower ALP activity compared with Machined. At days 14 and 21, higher proportions of Alizarin red stained areas were detected for cultures grown on modified Plus surfaces. The modification of Ti Plus surface by means of HA coating and functionalization with peptide P-15 alters the osteogenic potential of osteoblastic cell cultures, leading to an enhancement in mineralized matrix formation.

Esta dissertação teve como objetivo principal o estudo da produção de peças pelo processo da metalurgia do pó que formaram liga metálica na fase de moagem dos pós metálicos. Para o desenvolvimento do estudo, optou-se pela utilização de pós metálicos de titânio e nióbio, pois a sua interação, reduz a temperatura de transformação da fase Ti- para Ti-, que por sua vez pode ser utilizada em implantes e sistemas de fixação óssea. As concentrações de massa das amostras produzidas por metalurgia do pó foram de 75%Ti/25%Nb e 50%Ti/50%Nb. Inicialmente as amostras foram processadas em um moinho atritor, a rotação de 200 rpm por 80 horas com atmosfera inerte, favorecendo a formação de soldas frias e por sua vez difusão entre as partículas. As misturas foram então compactadas em duas etapas, com a primeira em uma matriz rígida de ação simples e na segunda, com uma ferramenta por ação isostática, para se obter uma melhor densificação e boa resistência mecânica a verde da peça. A sinterização foi realizada em atmosfera inerte de argônio, através de um fluxo continuo do gás. O incremento da concentração do Nb na matriz do Ti afeta a difusão, estabilizando a fase- no processo de moagem, afetando também, as propriedades mecânicas, aumentando a resistência e reduzindo o módulo de elasticidade. As partículas de Nb reduziram os esforços gerados durante o desgaste e dificultaram a formação de camadas espessas de óxido atuando como barreira. / This thesis aims to study the production of parts by powdered metallurgy process that passed through alloy formation in the grinding phase of powdered metals. To develop this study, titanium and niobium powdered metals were chosen, once their interaction reduces the temperature that turns the Ti- phase to Ti-, which in turn can be used in implants and bone fixation systems. The mass concentrations of the samples produced by powdered metallurgy were 75%Ti/25%Nb and 50%Ti/50%Nb. Initially, the samples were processed in an attritor mill, with a rotation of 200 rpm for 80 hours in an inert atmosphere, favoring the formation of cold welds and diffusion between the particles. The mixtures were then compressed in two stages, with the first in a rigid matrix of simple action, and the second with a tool with isostatic action, in order to obtain a better densification and good mechanical strength of the green part. The sintering was performed in an inert atmosphere of argon, through a continuous flow of gas. The concentration increase Nb on the Ti matrix affects diffusion, stabilizing the phase on the milling process, also affecting the mechanical properties by increasing the strength and reducing the elastic modulus. The Nb particles reduced the stresses generated during the wear and hindered the formation of thick oxide layers acting as a barrier.