A tutorial review on cellular as well as nanoporous carbides covering their structure, synthesis and potential applications. Especially new carbide materials with a hierarchical pore structure are in focus. As a central theme silicon carbide based materials are picked out, but also titanium, tungsten and boron carbides, as well as carbide-derived carbons, are part of this review. / Dieser Beitrag ist mit Zustimmung des Rechteinhabers aufgrund einer (DFG-geförderten) Allianz- bzw. Nationallizenz frei zugänglich.

In this dissertation, the minimization of the diffusion bonding temperature during refractory metals’ diffusion bonding process was studied. Two pure refractory metals were used in this study: molybdenum and tungsten. The influence on the joint quality of molybdenum structural conditions, as well as molybdenum surface conditions, was examined. Moreover, diffusion bonding of tungsten to Oxygen Free Electrical copper and copper alloy (CuCr1Zr), without using an interlayer but instead using different bonding parameters, was evaluated. Diffusion bonding of tungsten to Oxygen Free Electrical copper and to CuCr1Zr alloy using titanium and nickel together as intermediate layers was also investigated, as well as the diffusion bonding of tungsten to Oxygen Free Electrical copper and to CuCr1Zr alloy using only nickel as an intermediate layer. The resulting joints were evaluated using optical microscopy, SEM, hardness, shear, and tensile tests. The residual stresses, as well as the deformation, that are generated due to the diffusion bonding process were evaluated through a FEM simulation using the software ANSYS. For pure molybdenum joints, successful results in minimizing bonding temperature were obtained. In tungsten to Oxygen Free Electrical copper and to CuCr1Zr alloy joints contrasting results were achieved. / In dieser Arbeit wurde ein Diffusionsschweißverfahren durchgeführt, um zwei Refraktärmetalle zu verbinden. Das erste war Molybdän, das ähnlich diffusionsgeschweißt ist. Das zweite war Wolfram, das diffusionsgeschweißt an OFE-Kupfer und an die CuCr1Zr-Legierung gebunden ist. Aufgrund der hohen Schmelztemperatur von Molybdän und Wolfram erforderten sie eine hohe Diffusionsschweißtemperatur. Das Hauptziel dieser Arbeiten ist es, die erforderliche Temperatur für den Verbindungsprozess zu reduzieren. Die Reduzierung der Molybdän Diffusions-schweißtemperatur ist abhängig von den Bedingungen der Molybdänoberfläche und -struktur. Die Verbindung von Wolfram mit OFE-Kupfer und mit CuCr1Zr-Legierungen erfolgte direkt (ohne Zwischenschicht) sowie unter Verwendung von Titan und Nickel als Zwischenschicht(en). Das Verbinden mit Zwischenschicht(en) ist abhängig von den Interaktionen zwischen der Zwischenschicht und den Grundwerkstoffen. Die Zwischenschichtenmetalle waren Reintitan und Reinnickel. Das Aufbringen der Zwischenschichten in den Verbindungen wurde als Wolfram - Titan - Nickel - Reinkupfer oder CuCr1Zr sortiert. Außerdem wurde nur reines Nickel als Zwischenschicht verwendet, um Wolfram mit Kupfer und der CuCr1Zr-Legierung zu verbinden. Die chemische Zusammenstellung der CuCr1Zr-Legierung ist in der Tabelle 1 dargestellt. Die Eigenspannungen sowie die Verformung, die durch den Diffusionsschweißprozess sowohl für die Refraktärmetalle Molybdän als auch Wolfram erzeugt werden, wurden durch einen Simulationsprozess mit dem Programm ANSYS bewertet. Die resultierenden Verbindungen wurden mittels Lichtmikroskopie, REM, Härte-, Scher- und Zugversuch bewertet. Die Eigenspannungen sowie die Verformung, die durch den Diffusionsschweißprozess erzeugt werden, wurden durch eine FEM-Simulation mit der Software ANSYS bewertet. Für reine Molybdänverbindungen wurden erfolgreiche Ergebnisse bei der Minimierung der Diffusionsschweißtemperatur erzielt. In Wolfram zu OFE-Kupfer und zu CuCr1Zr-Legierungsverbindungen wurden kontrastreiche Ergebnisse erzielt.

This thesis describes the fabrication and characterization of two-dimensional transition dichalcogenides (2D TMDs) nanolayers for various applications in electronic and opto-electronic devices applications. In Chapter 1, crystal and optical structure of TMDs materials are introduced. Many TMDs materials reveal three structure polytypes (1T, 2H, and 3R). The important electronic properties are determined by the crystal structure of TMDs; thus, the information of crystal structure is explained. In addition, the detailed information of photon vibration and optical band gap structure from single-layer to bulk TMDs materials are introduced in this chapter. In Chapter 2, detailed information of physical properties and synthesis techniques for molybdenum disulfide (MoS2), tungsten disulfide (WS2), and molybdenum ditelluride (MoTe2) nanolayers are explained. The three representative crystal structures are trigonal prismatic (hexagonal, H), octahedral (tetragonal, T), and distorted structure (Tʹ). At room temperature, the stable structure of MoS2 and WS2 is semiconducting 2H phase, and MoTe2 can reveal both 2H (semiconducting phase) and 1Tʹ (semi-metallic phase) phases determined by the existence of strains. In addition, the pros and cons of the synthesis techniques for nanolayers are discussed. In Chapter 3, the topic of synthesized large-scale MoS2, WS2, and MoTe2 films is considered. For MoS2 and WS2 films, the layer thickness is modulated from single-layer to multi-layers. The few-layer MoTe2 film is synthesized with two different phases (2H or 1Tʹ). The all TMDs films are fabricated using two-step chemical vapor deposition (CVD) method. The analyses of atomic force microscopy (AFM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), photoluminescence (PL), and Raman spectroscopy confirm that the synthesis of high crystalline MoS2, WS2, and MoTe2 films are successful. The electronic properties of both MoS2 and WS2 exhibit a p-type conduction with relatively high field effect mobility and current on/off ratio. In Chapter 4, vertically-stacked few-layer MoS2/WS2 heterostructures on SiO2/Si and flexible polyethylene terephthalate (PET) substrates is presented. Detailed structural characterizations by Raman spectroscopy and high-resolution/scanning transmission electron microscopy (HRTEM/STEM) show the structural integrity of two distinct 2D TMD layers with atomically sharp van der Waals (vdW) heterointerfaces. Electrical transport measurements of the MoS2/WS2 heterostructure reveal diode-like behavior with current on/off ratio of ~ 104. In Chapter 5, optically uniform and scalable single-layer Mo1-xWxS2 alloys are synthesized by a two-step CVD method followed by a laser thinning. Post laser treatment is presented for etching of few-layer Mo1-xWxS2 alloys down to single-layer alloys. The optical band gap is controlled from 1.871 to 1.971 eV with the variation in the tungsten (W) content, x = 0 to 1. PL and Raman mapping analyses confirm that the laser-thinning of the Mo1-xWxS2 alloys is a self-limiting process caused via heat dissipation to SiO2/Si substrate, resulting in fabrication of spatially uniform single-layer Mo1-xWxS2 alloy films.

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Übergangsmetalloxidbronzen (TMOB) – Verbindungen mit der allgemeinen chemischen Summenformel AxByOz (A = Element der Gruppen 1, 2, 11, 12, 13, NH4+ oder Kombination; B = Übergangsmetall) – sind seit längerem als Material für ionensensitive Festkörperelektroden bekannt. Sie reagieren als Elektroden in elektrochemischen Messungen auf Ionen in wässrigen Elektrolyten in höchst unterschiedlicher Weise. Bis heute gibt es dazu nur wenige systematische vergleichende Untersuchungen, die von der Präparation der Bronzen, der Charakterisierung ihrer Eigenschaften bis zur Untersuchung ihrer Elektrodeneigenschaften reichen. Gegenstand der Arbeit war deshalb die Synthese von in der Literatur beschriebenen TMOB auf der Basis von Wolfram und Molybdän, die Bestimmung ihrer Kristallstruktur und die Untersuchung ihrer chemischen und physikalischen Eigenschaften. Aus den synthetisierten Verbindungen waren anhand einer elektrochemischen Vorcharakterisierung einige auszuwählen, um diese systematisch als Elektroden zu untersuchen. Insbesondere HxMoO3, Ba0,12WO3 und Li0,4Mo0,95W0,05O3 zeichneten sich durch gegenüber den anderen Oxidbronzen abweichende potentiometrische Charakteristika aus. Hinsichtlich der Einsetzbarkeit dieser Materialien für potentiometrische Elektroden wurden diese Verbin¬dungen noch nicht untersucht. Daher wurden diese Verbindungen eingehender erforscht. Die bezüglich ihrer potentiometrischen Eigen¬schaften bereits ausreichend untersuchte Verbindung Na0,9Mo6O17 diente dem Vergleich und wurde deshalb den selben Tests ausgesetzt. Dazu waren im Einzelnen potentiometrische Messungen in Abhängigkeit von der Konzentration der Alkaliionen und der Wasserstoffionen sowie von der Konzentration verschiedener Redoxspezies in wässrigen Medien durchzuführen. Unklar war bisher wie sich die Wechselwirkungen der gelösten Ionen mit den Molybdän- und Wolframionen im Festkörper vollziehen und warum die Elektroden Sensitivitäten für verschiedene Ionen aufweisen, die sich nicht aus der chemischen Zusammensetzung oder mit der Kristallstruktur der jeweiligen Oxidbronze erklären lassen. Zur Aufhellung dieses Problems waren unter anderem XPS-Untersuchungen an verschiedenen Oxidbronzen durchzuführen, aus denen man auf den Oxidationszustand des Wolframs und Molybdäns im Festkörper schließen kann.

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Alkali metal chloride melts are used to refine refractory metals and as a heat carrier for promising nuclear reactors. The oxygen content is a critical parameter for such systems. It determines technological process and the quality of obtained products. The work is devoted to the development of methods for the determination of oxygen in chloride melts. HORIBA EMGA-620W/C gas analyzer was used. The paper presents information on the choice of methods for determining oxygen in various oxygen-containing compounds of tungsten and molybdenum. An inert chamber has been developed and combined with a gas analyzer. This allowed to determine low oxygen contents in volatile matrices with high affinity for oxygen. / Системы хлоридных расплавов щелочных металлов применяются для рафинирования ряда тугоплавких металлов и в качестве теплоносителя в перспективных реакторах нового типа. Содержание кислорода в таких системах является критическим параметром, обуславливающим правильный ход технологического процесса и качество получаемой продукции. Работа посвящена разработки методики определения кислорода в хлоридных расплавах. Для измерений использовали газоанализатор HORIBA EMGA-620W/C. В работе представлены сведения о выборе способов определения кислорода в различных кислородсодержащих соединениях вольфрама и молибдена. Разработана и совмещена с газоанализатором инертная камера, позволяющая проводить определения низких содержаний кислорода в относительно летучих матрицах, в том числе с макрокомпонентами, имеющими высокое сродство к кислороду. Выбраны оптимальные условия проведения измерений.

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