Cette thèse a pour but d’étudier l’impact de la taille des grains sur la rhéologie du manteau terrestre. Nous avons proposé un nouveau modèle d’évolution de la taille des grains et montré que les états d’équilibre qu’il prévoit sont en adéquation avec les données expérimentales obtenues sur des échantillons d’olivine. Ce modèle est illustré par des simulations numériques d’une zone de cisaillement et de convection du manteau. Nous avons montré que notre formalisme favorise la localisation la déformation et modifie le régime de convection des planètes. Notre modèle propose que l’évolution d’une distribution de tailles de grains soit entièrement contrainte par l’énergie des joints de grains. Cette énergie diminue lors de la croissance normale et augmente lors de la recristallisation dynamique. Notre modèle stipule que l’énergie nécessaire à la nucléation des nouveaux grains est soustraite à l’énergie dissipée dans le matériau par les dislocations. Même lorsque les grains de taille moyenne sont en régime diffusif, les grains les plus gros se déforment en régime dislocatif, peuvent continuer à subir de la recristallisation et ainsi peuvent concourir à la réduction de la taille moyenne. Lorsque les effets de la croissance et de la nucléation se compensent, nous pouvons comparer l’état d’équilibre obtenu avec les données expérimentales. Nous montrons que le partitionnement de l’énergie fournie dépend principalement de la température. Ce modèle est ensuite testé dans une simulation numérique de zone de cisaillement. Dans ce système, selon la température, la contrainte déviatorique et la taille des grains, la déformation peut s’effectuer en régime de diffusion ou en régime de dislocation. Contrairement à nos attentes, notre modèle montre que la déformation se localise moins efficacement lorsque le cœur de la zone de cisaillement passe en régime de diffusion. La taille des grains semble favoriser l’apparition des zones de cisaillement en y baissant la viscosité mais ne semble pas localiser intrinsèquement la déformation. Finalement, nous avons testé notre équation de l’évolution de la taille des grains à l’aide de simulations numériques de convection du manteau. La température étant élevée dans le manteau, nous avons considéré que les grains étaient tous dans l’état d’équilibre prévu par notre modèle. Nous avons observé que la taille des grains peut suffire à modifier le régime de convection des planètes en créant une couche très non-Newtonienne dans leur lithosphère. Cette thèse a montré que la taille des grains influence fortement la dynamique des planètes en localisant la déformation à leur surface. Le nouveau modèle qu’elle propose apporte une vue nouvelle sur la création et l’entretien du régime de tectonique des plaques. / In this thesis, I studied the impact of grain size on the rheology of the mantle of the Earth. We propose a new model of grain size evolution and show that the equilibrium states it predicts are in good agreement with the experimental data obtained on olivine samples. This model is illustrated by numerical simulations of mantle convection and shear zones. I show that our formalism has a non-negligible effect on the localization of deformation in shear zones and strongly modifies the convection regimes of planets. In our formalism, we propose that the energy of a grain size distribution is fully constrained by the energy of the grain boundaries. This energy diminishes during grain growth and increases during dynamic recrystallization. Our model stipulates that the amount of energy required to nucleate new grains, which is a dislocation-assisted process, is substracted to the energy dissipated in the material. We also show that even when the mean grain size is located in the diffusion regime, the biggest grains of the distribution can remain in the dislocation regime and continue to nucleate smaller grains. Thus, the mean grain size can decrease, even in the diffusion regime. When the growth and recrystallization processes are equivalent, the grain size distribution reaches an equilibrium state which can be compared with experimental data (various published olivine piezometers). The experimental calibration of our model shows that the partitioning of energy is principally temperature-dependent. I test this new model in a fully viscous numerical simulation of shear zone with a non-Newtonian- grain size-dependent viscosity. In this system, depending on the temperature, grain size or thermal state, the deformation can locally operate in diffusion or dislocation regime. Paradoxally, my model shows that the deformation is more localized when the shear zone is in the dislocation regime, where the viscosity does not depend on grain size. We observe that the grain size parameter tends to favor the apparition of shear zones because it minors the stress field but is insufficient to localize deformation in the case of a constant plate velocity. A grain size-activated localization of deformation seems to require a time-dependent stimulation which is typically obtained in visco-elasto-plastic configurations. Finally, I have tested our grain size evolution model, in its static form, in a set of numerical simulations of mantle convection. Our model shows that the grain size reaches its equilibrium very quickly in sub-lithospheric conditions. Thus, I have considered that the grain size distribution is always in the equilibrium state predicted but our model. I show that the consideration of the grain size parameter can fully modify the convection regimes of telluric planets. When surface stresses are high enough to reach the diffusion regime, the stagnant lid usually obtained with very temperature-dependent viscosities is broken by a very non-Newtonian and grain size-dependent top layer. This thesis shows that grain size strongly influences the dynamics of planets in localizing the deformation in their surfaces. The model we propose brings a new view of the creation of plate tectonics at the surface of the Earth.

Le comportement en fluage isotherme de l'alliage M5® a été étudié à haute température dans le domaine biphasé (α+β). Une première approche consiste en l'identification des lois de fluage des phases α et β dans leur domaine monophasé respectif puis en l'extrapolation de ces lois dans le domaine biphasé. Cette approche ne permet malheureusement pas de reproduire le comportement expérimental. Une amélioration de ce modèle est développée dans cette étude en prenant en compte deux effets microstructuraux : (i) la taille de grains : des tailles de grains spécifiques contrôlées ont été obtenues en appliquant des traitements thermo-mécaniques au matériau. Des essais de fluage dans les domaines quasi-α et quasi-β ont ainsi mis en évidence un fort effet de la taille de grains, en particulier dans le régime de fluage diffusionnel. (ii) le contraste micro-chimique entre les phases α et β dans le domaine biphasé : d'après des calculs thermodynamiques et des analyses microstructurales, la phase β est enrichie en Nb et appauvrie en O (inversement pour la phase α). Des essais de fluage ont alors été mis en œuvre sur des alliages Zr-Nb-O dont les teneurs en Nb et O sont représentatives de chaque phase dans le domaine biphasé. Cette base expérimentale a permis de d'identifier de nouvelles lois de fluage pour les phases α et β. Ces lois ont été ensuite implémentées dans un modèle éléments finis afin de simuler le comportement du matériau biphasé. La morphologie 3D des phases (en particulier la germination de la phase β aux joints de grains α) est introduite explicitement dans les simulations afin de mettre en évidence son effet sur le comportement macroscopique. M5® est une marque déposée d'AREVA NP.

Ce travail a pour but d’étudier les effets des longueurs internes, comme la taille des grains, sur le comportement mécanique des aciers IF par le biais de modélisations micromécaniques. Après une revue bibliographique des différents effets d’échelle observés en plasticité (effet taille des grains) et de quelques méthodes de transition d’échelle existantes, ce travail se décompose en trois étapes. Dans un premier temps, un schéma auto-cohérent écrit dans le cadre de l’élasto-viscoplasticité est utilisé afin d’étudier les effets de la dispersion de taille de grains sur le comportement mécanique d’agrégats polycristallins, en négligeant les hétérogénéités d’origine cristallographique. Ces effets sont aussi importants que ceux de la taille moyenne des grains et de la texture cristallographique. Dans un second temps, le même schéma de transition d’échelle est utilisé afin d’étudier les effets combinés de la dispersion de taille de grains et des orientations cristallographiques. Il apparaît alors que l’effet de la dispersion de taille de grains est effectivement plus important que l’effet de la texture cristallographique sur le comportement mécanique en traction. Néanmoins, la dispersion de taille de grains n’a que peu d’effet sur l’anisotropie plastique des aciers IF. La troisième étape consiste à développer de nouvelles approches, à champs de déformation non uniformes dans les grains, afin de capter des effets de taille de grains par le biais de nouvelles lois d’interaction. Ainsi, deux différentes modélisations à longueurs internes sont proposées : l’une “discrète”, considérant des distributions de dislocation contrainte au joint de grains, et l’autre “moyenne”, avec la prise en compte d’un gradient de déformation plastique dans une zone près du joint de grains. Ces nouvelles approches permettent de reproduire les effets de taille de grains sur le comportement mécanique des matériaux métalliques, en particulier pour les aciers IF / The objective of this work is to study the effects of internal lengths, as the grain size on the mechanical behavior of IF steels with micromechanical models. After a literature review about different length scale effects observed in plasticity (grain size effects...) and existing scale transition methods, this work is divided into three steps. First of all, a self-consistent scheme written for heterogeneous elastic-viscoplastic materials is used to study the grain size dispersion effects on the mechanical behavior of polycrystalline aggregates, ignoring the heterogeneities of crystallographic orientations. These effects are as important as those due to the average grain size and crystallographic texture. In a second time, the same transition scale scheme is used to study the combined effects of grain size dispersion and crystallographic orientation. It appears that the effect of the grain size dispersion is larger than the effect of crystallographic texture on the tensile behavior. The third step is to develop new approaches with non-uniform plastic deformation inside the grain, in order to capture the effects of grain size through new interaction laws. Thus, two different models are proposed : a “discrete” one, considering dislocation distributions constrained by grain boundaries, and, an “averaged” one, accounting for plastic strain gradient in the region close to grain boundaries. These new approaches allow to reproduce the grain size effects observed on the mechanical behavior of metallic materials, in particular for IF steels

Le travail présenté dans ce mémoire se place dans le cadre du développement actuel de l'optique laser pour l'établissement de diagnostics médicaux. Dans ce but, l'étude du champ de speckle peut se révéler être une voie pertinente d'analyse. Le speckle, ou granularité lumineuse, formé par des milieux diffusants éclairés par une source de lumière cohérente, peut potentiellement apporter une quantité importante d'informations sur ces milieux. En effet, lorsque aucun système imageant n'est employé, les caractéristiques du speckle comme la taille des grains, le contraste, la polarisation ou encore la dynamique du speckle, sont fonctions des propriétés de diffusion et de la dynamique du milieu. Après une présentation des aspects statistiques associés au speckle et une description des conditions expérimentales employées, nous avons donc étudié l'effet de la diffusion de milieux liquides sur la taille des grains de speckle ainsi que sur le contraste de speckle. En transmission, cette étude nous a permis de caractériser des échantillons selon la dimension des particules diffusantes. Une étude théorique a permis de voir que l'évolution de la taille des grains en fonction de la diffusion et de la dimension des particules du milieu diffusant peut être prévue par la simulation de profils de diffusion par la méthode de Monte Carlo. Actuellement, beaucoup de recherches sont menées pour déterminer des méthodes de mesures non invasive et in vivo de la glycémie pour les diabétiques. Dans ce contexte, nous avons mesuré l'effet de l'addition de glucose dans un milieu diffusant sur la taille des grains de speckle observés dans une configuration de réflexion diffuse. L'analyse de la dynamique des grains de speckle permet d'accéder au contrôle de l'agitation des particules dans le milieu diffusant. Cet aspect a été appliqué, dans le domaine de l'hématologie, au suivi de réactions de coagulation plasmatique. C'est ainsi que plusieurs échantillons de plasma ont pu être caractérisés selon leur temps et dynamiques de coagulations.

Cette étude s'inscrit dans le cadre de l'amélioration des performances du combustible nucléaire utilisé dans les centrales actuelles, élaboré par frittage de poudres d'UO2. Elle vise à relier les caractéristiques de la poudre à la microstructure des frittés, et cette dernière aux propriétés mécaniques à des températures représentatives du fonctionnement des réacteurs. Pour l'étude du frittage, nous avons préparé des poudres d'UO2 aux caractéristiques définies et reproductibles, plus simples que les poudres industrielles, par broyage (désagglomération) ou en utilisant des séquences de traitements d'oxydation, de réduction et de broyage. Le frittage a été réalisé sous atmosphère réductrice. Le suivi dilatométrique de la densification de ces poudres " modèles " et la caractérisation des microstructures obtenues par analyse d'images ont montré le rôle prépondérant d'une caractéristique de la poudre, la fraction de fines particules dans la poudre, et d'un paramètre du procédé, la vitesse de chauffage. Des essais mécaniques de compression à vitesse de déformation imposée (DVC) et à contrainte imposée (fluage) ont été réalisés sur des pastilles frittées à partir de poudres industrielles d'UO2 et de poudres légèrement simplifiées (désagglomérées). Ils ont montré l'effet prépondérant des conditions de sollicitation sur les mécanismes de déformation dans le domaine viscoplastique. Les mécanismes mis en jeu ont été identifiés, ainsi que leur domaine de prédominance en fonction de la contrainte (ou de la vitesse de déformation) et de la taille des grains, et de la température d'essai. Les seuils correspondants ont été déterminés.La caractérisation des microstructures déformées (observations macroscopiques, microscopie optique, MEB) a mis en évidence que la seule exploitation des courbes d'essais de compression est insuffisante pour analyser le comportement mécanique à haute température des frittés d'UO2. Un endommagement significatif des microstructures a été observé. Son amorçage et son évolution en fonction du taux de déformation atteint et de la microstructure ont été étudiés.

Cette étude s’inscrit dans le cadre de l’amélioration des performances du combustible nucléaire utilisé dans les centrales actuelles, élaboré par frittage de poudres d’UO2. Elle vise à relier les caractéristiques de la poudre à la microstructure des frittés, et cette dernière aux propriétés mécaniques à des températures représentatives du fonctionnement des réacteurs. Pour l’étude du frittage, nous avons préparé des poudres d’UO2 aux caractéristiques définies et reproductibles, plus simples que les poudres industrielles, par broyage (désagglomération) ou en utilisant des séquences de traitements d’oxydation, de réduction et de broyage. Le frittage a été réalisé sous atmosphère réductrice. Le suivi dilatométrique de la densification de ces poudres « modèles » et la caractérisation des microstructures obtenues par analyse d’images ont montré le rôle prépondérant d’une caractéristique de la poudre, la fraction de fines particules dans la poudre, et d’un paramètre du procédé, la vitesse de chauffage. Des essais mécaniques de compression à vitesse de déformation imposée (DVC) et à contrainte imposée (fluage) ont été réalisés sur des pastilles frittées à partir de poudres industrielles d’UO2 et de poudres légèrement simplifiées (désagglomérées). Ils ont montré l’effet prépondérant des conditions de sollicitation sur les mécanismes de déformation dans le domaine viscoplastique. Les mécanismes mis en jeu ont été identifiés, ainsi que leur domaine de prédominance en fonction de la contrainte (ou de la vitesse de déformation) et de la taille des grains, et de la température d’essai. Les seuils correspondants ont été déterminés.La caractérisation des microstructures déformées (observations macroscopiques, microscopie optique, MEB) a mis en évidence que la seule exploitation des courbes d‘essais de compression est insuffisante pour analyser le comportement mécanique à haute température des frittés d’UO2. Un endommagement significatif des microstructures a été observé. Son amorçage et son évolution en fonction du taux de déformation atteint et de la microstructure ont été étudiés. / The context of this study is about increasing the performances of nuclear fuel used in existing nuclear power plants. These nuclear fuels are made by sintering process of UO2 powders. The aim of our study consist in correlating powders characteristics to the sintered pellet microstructure, and relating microstructure parameters to their mechanical behaviour at high temperatures which are representative to reactor conditions.In order to study the sintering process, we define controlled UO2 model powders with reproducible and defined characteristics. Those powders, with a more simple granular packing than the industrial UO2 powder ones, are made whether by milling process (de agglomeration) or by sequences of oxidative, reductive and milling treatments. The powder sintering was processed in reducing atmosphere. The dilatometric monitoring of model powders and the microstructure characterization of resulting sintered pellets enabled to determine the important role of: a powder characteristic - the fraction of fine particles - and a sintering process parameter – the rinsing temperature.Mechanical tests with strain rate and stress controlled were made on sintered pellets made from industrial powders and simplified (de agglomerated) UO2 powders. The tests conditions have a dominant effect on the visco-plastic deformation mechanisms. Those mechanisms were identified as well as their dominant area according to the stress (or the strain rate), the microstructure grain size and the temperature. The corresponding area limits were determined.The characterization of the deformed microstructures (macroscopic observations, optical microscopy, SEM) highlighted the fact that working on the curve resulting from the mechanical compression tests is not enough to analyze the high temperature mechanical behavior of UO2 pellets. A significant damage of the microstructures was observed. Its initiation and evolution depend on the deformation rate and the studied microstructure.

Ces travaux traitent de l’influence du procédé d’élaboration sur l’état métallurgique et les propriétés mécaniques et anti-corrosion des alliages de Ni-W nanostructurés, dans le but de mieux comprendre le rôle de différents paramètres physico-chimiques sur ces propriétés. Pour cela, deux techniques de dépôt sont utilisées : l’électrodéposition et la pulvérisation cathodique magnétron. Une approche multi-échelle associant différentes techniques permet la caractérisation fine de la morphologie, de la taille de grains, de la texture, de la nature des joints de grains ainsi que de la composition chimique des alliages et de leur contamination. En fonction de la technique d’élaboration utilisée, la relation entre la teneur en W et les paramètres métallurgiques est très différente avec un impact du W beaucoup plus marqué pour les électrodépôts par rapport aux alliages obtenus par pulvérisation. Les propriétés des revêtements sont évaluées par des tests de microdureté et des essais électrochimiques (courbe de polarisation et spectroscopie d’impédance électrochimique). Une augmentation de la microdureté est généralement observée avec la diminution de la taille de grains et l’augmentation de la teneur en W dans les alliages de Ni-W. Cependant, les valeurs de microdureté les plus importantes sont toujours atteintes pour de hautes teneurs en tungstène mais pas forcément pour les tailles de grains les plus faibles. Une limite dans l’augmentation de la microdureté avec la diminution de la taille de grains a donc été mise en avant. L’étude de la réactivité électrochimique des alliages en milieu acide a permis de montrer un rôle prépondérant du tungstène qui va dépendre du pH, du domaine étudié et des réactions associées. La morphologie de surface et les défauts structuraux vont également pouvoir influencer la réactivité des alliages de Ni-W avec une influence qui peut dépasser celle des solutés. En comparaison, les autres paramètres microstructuraux (taille et orientation des grains, nature des joints de grains et contamination) ne semblent avoir qu’un impact mineur sur le comportement électrochimique. / The aim of this study is to understand the influence of the deposition process on the metallurgical state and the mechanical and anti-corrosion properties of the nanostructured Ni-W alloys. Two processes are performed to obtain our alloys : the electrodeposition and the magnetron sputtering. A combination of several microstructural techniques at different scales has permitted the characterization of the morphology, the grain size, the crystallographic texture, the nature of grain boundaries and the concentrations of alloying elements. According to the elaboration process, the relationship between the W content and the metallurgical parameters is very different. A stronger influence of W is observed for the electrodeposited coatings by comparison with the alloys obtained by sputtering. The properties of the coatings are studied with microhardness measurements and electrochemical tests (polarization curve and electrochemical spectroscopy impedance). An increase of the microhardness is mainly observed with the decrease of grain size and the increase of tungsten content. But, the highest values of microhardness are always obtained for the highest tungsten content and not necessarily for the lowest grain size. So, a limit for the increase of microhardness with the decrease of grain size is put forward. The study of the electrochemical reactivity for the alloys in acidic media have shown a dominating role of the tungsten that depend on the pH, the studied domain and the reaction path associated with the corrosion process. The surface morphology and the structural defects have also an important influence on the reactivity of the Ni-W alloys that can exceed the impact of solute. As compared, the others metallurgical parameters (grain size, texture, grain boundaries and contamination) seem to have a minor influence on the electrochemical behavior.

Cette thèse a pour but d'étudier l'impact de la taille des grains sur la rhéologie du manteau terrestre. Nous avons proposé un nouveau modèle d'évolution de la taille des grains et montré que les états d'équilibre qu'il prévoit sont en adéquation avec les données expérimentales obtenues sur des échantillons d'olivine. Ce modèle est illustré par des simulations numériques d'une zone de cisaillement et de convection du manteau. Nous avons montré que notre formalisme favorise la localisation la déformation et modifie le régime de convection des planètes. Notre modèle propose que l'évolution d'une distribution de tailles de grains soit entièrement contrainte par l'énergie des joints de grains. Cette énergie diminue lors de la croissance normale et augmente lors de la recristallisation dynamique. Notre modèle stipule que l'énergie nécessaire à la nucléation des nouveaux grains est soustraite à l'énergie dissipée dans le matériau par les dislocations. Même lorsque les grains de taille moyenne sont en régime diffusif, les grains les plus gros se déforment en régime dislocatif, peuvent continuer à subir de la recristallisation et ainsi peuvent concourir à la réduction de la taille moyenne. Lorsque les effets de la croissance et de la nucléation se compensent, nous pouvons comparer l'état d'équilibre obtenu avec les données expérimentales. Nous montrons que le partitionnement de l'énergie fournie dépend principalement de la température. Ce modèle est ensuite testé dans une simulation numérique de zone de cisaillement. Dans ce système, selon la température, la contrainte déviatorique et la taille des grains, la déformation peut s'effectuer en régime de diffusion ou en régime de dislocation. Contrairement à nos attentes, notre modèle montre que la déformation se localise moins efficacement lorsque le cœur de la zone de cisaillement passe en régime de diffusion. La taille des grains semble favoriser l'apparition des zones de cisaillement en y baissant la viscosité mais ne semble pas localiser intrinsèquement la déformation. Finalement, nous avons testé notre équation de l'évolution de la taille des grains à l'aide de simulations numériques de convection du manteau. La température étant élevée dans le manteau, nous avons considéré que les grains étaient tous dans l'état d'équilibre prévu par notre modèle. Nous avons observé que la taille des grains peut suffire à modifier le régime de convection des planètes en créant une couche très non-Newtonienne dans leur lithosphère. Cette thèse a montré que la taille des grains influence fortement la dynamique des planètes en localisant la déformation à leur surface. Le nouveau modèle qu'elle propose apporte une vue nouvelle sur la création et l'entretien du régime de tectonique des plaques.

Dans un contexte d'accroissement des marges de sûreté des réacteurs de générations II et III vis-à-vis des scénarios accidentels, des efforts importants de recherche sont consacrés à l'amélioration de la microstructure du combustible MOX à l'issue de son procédé de fabrication. Les deux caractéristiques microstructurales recherchées sont l'accroissement de l'homogénéité de répartition du plutonium et l'augmentation de la taille de grain. Dans cette optique, une solution envisagée est l'ajout lors du procédé de fabrication et sans modification de celui-ci, de sesquioxyde de chrome Cr2O3. Une précédente thèse sur le sujet a permis de proposer un modèle d'homogénéisation de la répartition du plutonium suite à l'ajout de Cr2O3. L'auteur a souligné l'importance de la formation du précipité PuCrO3 aux joints de grains lorsque la solubilité du chrome dans la matrice (U,Pu)O2 est atteinte. Cependant, les mécanismes d'action du chrome n'ont été étudiés que pour une atmosphère de frittage unique. Plusieurs points restent également à approfondir, notamment la solubilité du chrome et les conditions optimales de formation du précipité PuCrO3. Dans un premier temps, une étude de la spéciation du chrome solubilisé et précipité dans l'oxyde mixte (U,Pu)O2 a été réalisée. Les techniques ayant permis d'analyser directement le chrome sont la microsonde électronique et la spectroscopie d'absorption des rayons X. Il a été montré que le degré d'oxydation et l'environnement du chrome solubilisé sont indépendants de la pression partielle d'oxygène imposée lors du frittage et de la teneur en plutonium de l'oxyde mixte. La nature des précipités et la solubilité du chrome dépendent, quant à eux, de la variable thermodynamique et de la teneur en Pu. Sur la base de ces résultats, un modèle de solubilité du chrome dans l'oxyde mixte (U,Pu)O2-x a été construit. Ce modèle a été réalisé en fonction de la teneur en plutonium y de la solution solide (U1-yPuy)O2-x (y = 0,11 ; 0,275 et 1) et sur la gamme de potentiel d'oxygène d'intérêt pour le frittage du combustible (-445 kJ.mol -1< µO2 < -360 kJ.mol -1). Outre l'optimisation du dopage, ce modèle permet de définir les conditions optimales de formation du précipité PuCrO3 en fonction de la teneur en plutonium et de l'atmosphère de frittage. Dans un second temps, nous avons regardé si les conditions d'obtention du précipité PuCrO3 correspondaient à un accroissement de l'homogénéité de répartition du plutonium et une taille de grains maximale. Pour ce faire, des échantillons fabriqués avec ou sans présence de chrome et frittés sous différentes atmosphères ont été étudiés. Il a été mis en évidence que la cinétique d'interdiffusion U-Pu est complètement modifiée en présence de chrome. De plus, suite à l'ajout de chrome, les conditions permettant d'accroître la cinétique d'interdiffusion U-Pu ne sont pas forcément associées à une taille de grain maximale.A partir de ces résultats, des préconisations pour la mise en œuvre industrielle sont proposées. Elles concernent le choix de l'atmosphère de frittage et la teneur en chrome nécessaire à l'optimisation de la microstructure.

Ces travaux de thèse portent sur l’influence de l’état métallurgique sur les propriétés mécaniques et physico-chimiques des alliages électrodéposés nanostructurés de Ni-W pour lesquels la gamme de taille de grains peut être élargie à l’échelle nanométrique grâce à l’ajout de tungstène. Les alliages sont obtenus par électrodéposition en régime continu ou pulsé, à partir d’un bain citrate/ammonium. Une approche multi-échelle associant différentes techniques d’analyse (MEB, EBSD, MET, DRX, EDS, µFluo-X, SIMS et extraction à chaud) permet la caractérisation fine des paramètres métallurgiques. Nos résultats montrent que l’augmentation de la teneur en tungstène engendre un affinement de la taille de grains qui s’accompagne d’une évolution de la morphologie, de la texture cristallographique et de la contamination par les éléments légers (O, H, N, C). Afin de séparer l’influence des différents paramètres métallurgiques sur les propriétés, une démarche originale a été proposée, notamment en utilisant des recuits thermiques sous atmosphère contrôlée comme un moyen de faire varier la microstructure sans modifier la teneur en W et en prenant en compte l’influence de l’état de surface. En plus de l’effet classique de la taille de grains sur l’augmentation de la microdureté, la loi de Hall et Petch dépend fortement des solutés interstitiels et substitutionnels. En milieux acides et alcalins désaérés, le tungstène joue un rôle majeur aussi bien dans le domaine cathodique que dans le domaine anodique. Les autres paramètres métallurgiques comme la taille de grains interviennent plutôt au deuxième ordre. / The aim of this study is to understand the influence of the metallurgical state on the mechanical and anti-corrosion properties of electrodeposited nanostructured Ni-W alloys, in which the grain size can be extended towards nanometric scale by the tungsten addition. Citrate-ammonium baths were used to obtain the alloys by applying direct and pulse currents. A combination of several microstructural techniques at different scales (SEM, EBSD, TEM and XRD) has permitted the characterization of the morphology, the grain size, the crystallographic texture and the nature of grain boundaries. Concentrations of alloying element and contaminants were determined using several techniques such as EDX, GDOES, SIMS, µ-XRF and hot extraction analysis. The obtained results show that tungsten incorporation leads to grain refinement but also to other microstructural changes (morphology or crystallographic texture) and to different levels of contamination. In order to separate the influence of the different metallurgical parameters on the mechanical and corrosion properties, an innovative process was proposed using annealing treatments under controlled atmosphere to vary the microstructure without modifying the tungsten concentration. In addition to the influence of the grain size on the hardness evolution in alloys, the Hall-Petch relationship is also strongly dependent on the incorporation of light elements and tungsten. The study of the polarization curves in acidic and alkaline deaerated solutions revealed that the tungsten addition plays an important role on the electrochemical reactivity in both anodic and cathodic domains and that the other metallurgical parameters such as grain size intervene only at second order.