Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernanda Janaina Oliveira Gomes da Costa.pdf: 2530982 bytes, checksum: 65f2e845c0bdca1384a01a29d20c0298 (MD5) Previous issue date: 2010-02-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Starch is an abundant carbohydrate in nature, can be extracted from several botanical sources and has many industrial applications, mainly in the food sector.Due to some limitations of native starch, the production of modified starch has been an alternative to overcome these restrictions and promote increase in use of this polymer. This study used techniques thermoanalitycal TG, DTA and DSC for the evaluation of thermal properties (stability, gelatinization and enthalpy). Also has been applied optical microscopy and X-ray diffraction in samples of native cassava starch, extracted in laboratory and commercial sample wich were modified by action of H2O2 in different concentrations (1, 2 and 3%) with and without addition of the catalyst FeSO4 (0,01%). The results of thermal analysis showed that the onset temperature (To) and peak (Tp), and enthalpy of gelatinization (ΔHgel) vary with the degree of oxidation. The native starch granules showed characteristic morphology and only showed small changes in morphology after treatment with H2O2 in the concentration of 3%. Through X-ray diffraction can be seen the typical crystallinity of starches and were observed few changes in the patterns of crystallinity of the modified starches. / O amido é um carboidrato abundante na natureza, pode ser extraído de diversas fontes botânicas e possui muitas aplicações industriais, principalmente no ramo alimentício. Devido a algumas limitações dos amidos nativos, a produção de amidos modificados tem sido uma alternativa para superar tais restrições e promover o aumento da utilidade deste polímero. Neste estudo foram utilizadas técnicas termoanaliticas TG, DTA e DSC para a avaliação das propriedades térmicas (estabilidade, gelatinização e entalpia). Também foram aplicadas microscopia óptica e difratometria de raios X nas amostras de amido de mandioca nativo, tanto extraídos em laboratório quanto comercial, que foram modificados pela ação de H2O2 em diferentes concentrações (1, 2 e 3%) com ou sem a adição do catalisador FeSO4 (0,01%). Os resultados da análise térmica mostraram que as temperaturas onset (To) e de pico (Tp) e a entalpia de gelatinização (ΔHgel) variam de acordo com o grau de oxidação. Os grânulos do amido nativo apresentaram morfologia característica e somente apresentaram pequenas alterações após tratamento com H2O2 na concentração de 3%. Através da difratometria de raios X pode-se perceber a cristalinidade típica de amidos e para os amidos modificados foram observadas poucas alterações nos padrões de cristalinidade.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Renata Franklin Castro.pdf: 1525264 bytes, checksum: d789c52721120aca7b6832664023d7cf (MD5) Previous issue date: 2014-07-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The composition and physical properties vary with the rice cultivar. The knowledge of the physical properties of grain materials is useful for establishing appropriate mechanisms to operate any process promoting the best destination of each cultivar. Experiments were conducted to evaluate the physical characteristics and composition of four cultivars of rice (EPA, SCS, and IAS BRS) brown and polished. Significant differences (p <0.05) were observed in the physical properties of paddy, brown and milled rice. EPA, SCS and BRS cultivars have long-fine grains with high amylose (27.39 to 30.19%) and IAS has short grains with low amylose content (19.46%). At processing the biggest yield was the cultivar IAS (74.47%) and this genotype showed higher degree of polishing (10.43%). In chemical evaluations of brown rice, a significant difference (p <0.05) for both the polished rice as for brown rice was found, BRS cultivar showed higher protein content both in brown rice form (10.56%), as the polished (9.10%). In the process of polishing the composition of minerals and phytic acid were reduced, EPA cultivar had a bigger reduction (p <0.05) in the iron concentration (18.56 to 1.2μg/g), phosphorus (451.24 to 84.43 μg/g) and phytic acid (2.77 to 0.12 mg/g), but with lower losses for zinc (24.73 to 19.48 μg/g). When cooked in water, starch started to gain viscosity at same time. The relative degree of crystallinity (%) was higher in starches with higher amylose content, but not in the same proportion, so each cultivar has its particular characteristic. Micro images obtained through the NC-AFM showed no significant difference (p <0.05) in the diameter of the starch granules of different cultivars. The reflectance spectrophotometry showed that regarding the color of starch, there was no difference among cultivars for L *, WI, where there is a very light color. In relation to grains, there were lighter colors for polished in relation to brown kernels, what was also found for the respective flours. The information from this study may be useful in the design of post harvest machinery, for processing and storage structures in food processing industry based on the different cultivars of rice. / A composição e propriedades físicas variam de acordo com o cultivar de arroz. O conhecimento das propriedades físicas de grãos é útil para a criação de mecanismos apropriados para operações de qualquer processo promovendo um melhor destino a cada cultivar. Experimentos foram realizados para avaliar as características físicas e a composição de quatro cultivares de arroz (EPA, SCS, BRS e IAS) integral e polido. Foram observadas diferenças significativas (p<0,05) nas propriedades físicas entre arroz com casca, integral e polido, sendo que as cultivares EPA, SCS e BRS possuem grãos longo-fino com alto teor de amilose (27,39-30,19%) e IAS possui grãos curtos com baixo teor de amilose (19,46%). No beneficiamento o maior rendimento foi da cultivar IAS (74,47%), sendo que este genótipo apresentou maior grau de polimento (10,43%). Nas avaliações químicas do arroz integral, verificou-se diferença significativa (p<0,05) tanto para o arroz polido quanto para o integral, sendo que a cultivar BRS apresentou maior teor de proteínas, tanto na forma integral (10,56%), quanto na polida (9,10%). Com o processo de polimento as composições de minerais e ácido fítico reduziram, sendo que a cultivar EPA apresentou uma maior redução (p<0,05) na concentração de ferro (18,56 para 1,2μg/g), fósforo (451,24 para 84,43μg/g) e ácido fítico (2,77 para 0,12mg/g), porém com menores perdas para o zinco (24,73 para 19,48μg/g). As amostras de amidos começaram a ganhar viscosidade ao mesmo tempo. O grau de cristalinidade relativa (%) foi maior nos amidos com maior teor de amilose, porém não na mesma proporção, sendo assim, cada cultivar possui sua característica particular. As microimagens obtidas através da NC-AFM revelaram que não houve diferença significativa (p<0,05) no diâmetro dos grânulos dos amidos das diferentes cultivares. A espectrofotometria de reflectância demonstra que em relação a cor do amido não houve diferença entre as cultivares para L*, WI, verificando-se uma coloração extremamente clara. Já em relação aos grãos, verificam-se cores mais claras para cultivares polidas em relação a integrais, tanto em grãos como nas farinhas. As informações do presente estudo podem ser úteis nos projetos de máquinas de pós-colheita, para o processamento e estruturas de armazenamento na indústria de processamento de alimentos baseada nas diferentes cultivares de arroz.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Volnei Patel.pdf: 2182418 bytes, checksum: 0c02f090d39438a33dbc14bd153a4062 (MD5) Previous issue date: 2011-12-09 / In this work, blends of PEBD/m-PELBD with typical applications in the area of packaging films were studied. Thermal and rheological properties of blends of PEBD/m-PELBD were analyzed in the proportions of 80/20; 75/25; 70/30; 65/35;60/40, as well as the pure polymers. The samples were processed in single and twin screw extruders, thus allowing the evaluation of the influence of homogenization on the thermal and rheological properties. The effect of variations of the compositions of the blends on thermal properties was analyzed using the Differential Scanning Calorimetry technique (DSC), and the effect of variation in the rheology of the blends was analyzed in parallel plate and capillary rheometer for the various compositions and at different temperatures. The results obtained from the thermal analysis showed no variations in the melting and crystallization temperatures with variation of the composition, and the pure m-PELBD presented a melting temperature of 108ºC and PEBD 105ºC. The rheological analysis showed the high influence of PEBD in viscosity at low shear rates, presenting high viscosity. However, as of 100 1/s the reversal of the viscosity curves is observed,where m-PELBD has more influence. By means of rheological analysis, the phase behavior of the blends was investigated, which proved insoluble in all compositions in the molten state. However, due to the close proximity of the values of the melting temperature of the pure components, it was not possible to identify the expected second melting peak in the thermal analysis. Comparing the thermal and rheological results of the processed blends in the extruders of single and twin screws, no significant variations were observed. The thermal and rheological results obtained in this study show that possible small variations in composition during the feed dispensing process in the extruder would not generate significant instabilities in the process. / No presente trabalho foram estudadas blendas de PEBD/m-PELBD com aplicações típicas na área de filmes para embalagens. Foram analisadas as propriedades térmicas e reológicas das blendas de PEBD/m-PELBD nas proporções 80/20; 75/25; 70/30; 65/35; 60/40, bem como dos polímeros puros. As amostras foram processadas em extrusoras mono e dupla rosca, desta forma possibilitando avaliar a influencia da homogeneização nas propriedades térmicas e reológicas. O efeito das variações das composições das blendas nas propriedades térmicas foi analisado através da técnica de calorimetria exploratória diferencial (DSC), e os efeitos das variações na reologia da blenda foram analisados em reômetro de placa paralelas e capilar para as diversas composições e em diferentes temperaturas. Os resultados obtidos nas analises térmicas não apresentaram variações nas temperaturas de fusão e cristalização, com variação da composição, sendo que o m-PELBD puro apresentou uma temperatura de fusão de 108ºC, e o PEBD 105ºC. As analises reológicas demonstraram à alta influência do PEBD na viscosidade em baixas taxas de cisalhamento, apresentando viscosidade elevada. Porém, a partir de 100 1/s observa-se inversão das curvas de viscosidade, onde o m-PELBD influencia mais. Através de análises reológicas foi investigado o comportamento de fase das blendas, a qual se mostrou imiscível em todas as composições no estado fundido. Entretanto, devido à grande proximidade dos valores de temperatura de fusão dos componentes puros, na analise térmica não foi possível identificar o segundo pico de fusão esperado. Comparando os resultados reológicos e térmicos das blendas processadas em extrusora de rosca simples e dupla rosca, não foram observadas variações significativas. Os resultados térmicos e reológicos obtidos no presente estudos mostram que possíveis pequenas oscilações de composição durante o processo de dosagem na alimentação da extrusora não gerariam instabilidades significativas no processo.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Adriano Murilo Rosario.pdf: 9074045 bytes, checksum: d9772c841442622e9ad77d48e4a5f6a2 (MD5) Previous issue date: 2012-10-22 / The present study aimed at analyzing the effects of alloying elements on the solidification curves of a gray cast iron using the thermal analysis technique. Inoculation was performed by adding of only 0.02% (in wt. %) of IM22 inoculant, in order to minimize undercooling and provide a minimal quantity of nucleation sites for graphite during solidification. A constant inoculation condition allows highlighting the influence of alloying elements in the cooling curves, as well as in the solidification parameters. The following elements have been added to the base metal (in wt. %): selenium (0.2% to 0.5%), nickel (0.2% to 0.5%), iron-phosphorus (0.2% to 1.0%), silicon (0.05% to 0.4%), lead (0.2% to 1.0%) and tin (0.2% to 0.8%). The elementary powders were characterized by scanning electron microscopy (SEM) with energy-dispersive X-ray microanalysis (EDX). The base metal was produced in a medium frequency induction furnace and its chemical composition corresponded to a FC-25 class. The samples obtained after the addition of alloying elements were characterized by optical microscopy, optical emission spectrometry, tensile and hardness tests. The results showed that selenium has a strong effect on undercooling, favoring the formation of eutectic carbides. Nickel tends to favor the formation of type "A” graphite. The phosphorus has the effect of reducing the tensile strength of gray iron and promotes the formation of steadite, consisting of the eutectic of ferrite and iron phosphide (Fe3P). The silicon favors the formation of type "A" graphite. Lead has deleterious effect on the morphology of graphite. Tin has the effect of increasing the mechanical properties. The use of thermal analysis technique allowed the finding of good correlations between the different solidification parameters studied. The stable and metastable eutectic temperatures are strongly affected by the alloying elements. Finally, new equations for the temperatures of stable and metastable eutectics are proposed. The equations are based on experimental results and data extracted from ATAS program. / O presente trabalho teve por objetivo principal analisar os efeitos dos elementos de liga nas curvas de solidificação de um ferro fundido cinzento, utilizando a técnica de análise térmica. A inoculação foi adicionada em um teor muito abaixo do utilizado na indústria metalúrgica, ou seja, de apenas 0,02% do inoculante IM22. O suficiente para haver número mínimo de substratos para a grafita nuclear durante a solidificação. A condição de inoculação constante teve por objetivo destacar a influência dos elementos de liga estudados nas curvas de resfriamento, bem como nos parâmetros de solidificação. Os seguintes elementos foram adicionados ao metal base: selênio (0,2 a 0,5% em peso), níquel (0,2 a 0,5% em peso), ferro-fósforo (0,2 a 1,0% em peso), silício (0,05 a 0,4% em peso), chumbo (0,2 a 1,0% em peso) e estanho (0,2 a 0,8% em peso). Os pós destes elementos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) com microanálise química por dispersão de raios x (EDS). O metal base foi fundido em um forno de indução de média frequência, sendo sua composição característica de um ferro fundido cinzento de classe FC-25, corrigindo-se apenas o carbono e o silício. As amostras obtidas após a adição dos elementos de liga foram caracterizadas por microscopia óptica, espectrometria de emissão óptica e ensaios mecânicos de tração e dureza. Os resultados mostram que o selênio possui um forte efeito no super-resfriamento, favorecendo a formação de carbetos eutéticos. O níquel tende ao favorecimento da formação da grafita do tipo “A”. O fósforo tem o efeito de diminuir a resistência à tração do ferro fundido cinzento e promove a formação de “esteadita”. O silício favorece a formação da grafita do tipo “A”. O chumbo tem efeito deletério na morfologia da grafita. O estanho tem o efeito de aumentar as propriedades mecânicas. A utilização da técnica de análise térmica permitiu encontrar uma boa correlação entre os diversos parâmetros de solidificação estudados. Os resultados mostram que os elementos de liga atuam fortemente nas temperaturas do eutético estável e do eutético metaestável. Por fim, são propostas novas equações para o cálculo das temperaturas dos eutéticos estável e metaestável. As equações são baseadas nos resultados experimentais e nos dados do programa ATAS.

Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-03-05T22:45:49Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Marina Andrade.pdf: 3097652 bytes, checksum: a4e715834243f501ac9b26e7aa7b5275 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-05T22:45:49Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Marina Andrade.pdf: 3097652 bytes, checksum: a4e715834243f501ac9b26e7aa7b5275 (MD5) Previous issue date: 2014-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O amido é uma das mais importantes fontes de reserva de carboidratos nas plantas e também a principal fonte destes compostos na dieta humana, devido à sua abundância na natureza, apresentando, além de suas propriedades nutricionais, função de espessante, texturizante, geleificante, entre outras. Entretanto, os amidos nativos são estruturalmente fracos e de aplicações muito restritas nas tecnologias industriais, sendo necessárias modificações. O amido de mandioca, matéria prima para a produção do polvilho azedo, que é um produto artesanal e passa por um processo fermentativo de duração variável, apresentando muita variação em suas características de qualidade, sendo que sua característica de expansão é atribuída principalmente à reação que ocorre entre os ácidos orgânicos formados durante a fermentação com a radiação de luz ultravioleta (UV) durante a secagem solar. Dessa forma, este trabalho busca analisar a modificação do amido de mandioca com diferentes concentrações de ácido lático, ácido acético e ação combinada de ambos, durante diferentes tempos de permanência na solução ácida e com diferentes processos de secagem, com e sem a ação da radiação UV. As amostras foram investigadas utilizando as técnicas termoanalíticas: termogravimetria – TG; termogravimetria derivada - DTG, e calorimetria exploratória diferencial - DSC, Análise Viscoamilográfica (RVA), Difração de raios X em pó, microscopia de força atômica, pelo método não-contato (NC-AFM). Os resultados obtidos permitiram verificar o comportamento térmico, temperaturas de gelatinização, entalpia e propriedades de pasta e estruturais foram determinados. Verificou que com o aumento da concentração do ácido lático, este atua mais profundamente nas propriedades de pasta das amostras, há um aumento na cristalinidade relativa, uma grande variação na rugosidade média e diâmetro médio e um ocorre um aumento nas temperaturas iniciais e de pico de gelatinização. O aumento de permanência da amostra na solução de ácido acético, apresentou um decréscimo nos valores de entalpia de gelatinização, aumentou a viscosidade de pico, não interferiu na rugosidade média e aumentou o diâmetro médio. Ao se misturar os ácidos lático e acético, o aumento do tempo de permanência na solução, aumentou a temperatura de pico de gelatinização, a maior viscosidade foi observada na amostra que permaneceu 48 horas na solução e foi seca com lâmpada de luz UV, os diâmetros médio não apresentaram diferença, uma grande variação foi observada na rugosidade média, e praticamente não observou diferença na cristalinidade relativa das amostras. / Starch is one of the most important sources of carbohydrate reserves in plants and it is also the main source of these compounds in the human diet, due to its abundance in nature. In addition to its nutritional properties, it is used as a thickener, and for texturising and gelling, among other functions. However, native starches are structurally weak and have very limited applications in industrial technologies, where modifications are necessary. Cassava starch is used as the raw material for the production of sour cassava starch (polvilho azedo), which is a handmade product that goes through a fermentation process of variable length, with much variation in its quality. Its expansion characteristics are mainly attributed to the reaction that occurs between the organic acids that are formed during fermentation through ultraviolet radiation (UV) light during solar drying. Thus, this paper seeks to analyse the modification of cassava starch with different concentrations of lactic acid, acetic acid and a combination of both, during different periods of immersion in the acid solution, and with different drying processes, with and without the action of UV radiation. The samples were investigated using the following thermoanalytical techniques: thermogravimetry (TG); derivative thermogravimetry (DTG); differential scanning calorimetry (DSC); rapid visco analysis (RVA); and x-ray diffraction powder, atomic force microscopy, non-contact method (NC-AFM). The results showed the thermal behaviour and gelatinisation temperatures; the enthalpy and pasting and structural properties were also determined. It was found that increasing concentrations of lactic acid acted more deeply in the pasting properties of the samples; there was an increase in relative crystallinity, a large variation in average diameter and average roughness, and there was an increase in the initial and peak temperatures of gelatinisation. An increased period of time for the sample in the acetic acid solution resulted in a decrease in gelatinisation enthalpy values, an increase in the peak viscosity; there was no affect the roughness but there was an increase in the average diameter. When a mixture of lactic and acetic acids was used, an increased period of time in the solution increased the peak gelatinisation temperature. The highest viscosity was observed in the sample that remained for 48 hours in the solution and was dried with a UV lamp. The average diameters showed no difference; a large variation was observed in the average roughness, and there was virtually no observed difference in the relative crystallinity of the samples.

Thesis (Ph. D.)--Joint Program in Oceanography/Applied Ocean Science and Engineering (Massachusetts Institute of Technology, Dept. of Earth, Atmospheric, and Planetary Sciences; and the Woods Hole Oceanographic Institution), 2012. / Cataloged from PDF version of thesis. / Includes bibliographical references. / Oceanic transform faults that accommodate strain at mid-ocean ridge offsets represent a unique environment for studying fault mechanics. Here, I use seismic observations and models to explore how fault structure affects mechanisms of slip at oceanic transforms. Using teleseismic data, I find that seismic swarms on East Pacific Rise (EPR) transforms exhibit characteristics consistent with the rupture propagation velocity of shallow aseismic creep transients. I also develop new thermal models for the ridge-transform fault environment to estimate the spatial distribution of earthquakes at transforms. Assuming a temperature-dependent rheology, thermal models indicated that a significant amount of slip within the predicted temperature-dependent seismogenic area occurs without producing large-magnitude earthquakes. Using a set of local seismic observations, I consider how along-fault variation in the mechanical behavior may be linked to material properties and fault structure. I use wide-angle refraction data from the Gofar and Quebrada faults on the equatorial EPR to determine the seismic velocity structure, and image wide low-velocity zones at both faults. Evidence for fractured fault zone rocks throughout the crust suggests that unique friction characteristics may influence earthquake behavior. Together, earthquake observations and fault structure provide new information about the controls on fault slip at oceanic transform faults. / by Emily Carlson Roland. / Ph.D.

Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia para análise qualitativa e quantitativa de compostos de borracha destinados à fabricação de revestimentos de embreagem. Estes compostos são formados por um grande número de componentes, dentre os quais utilizam, além da base elastomérica, uma resina como agente de processo, agentes de vulcanização e diversas cargas, cada qual com uma função específica. Os sistemas elastoméricos são caracterizados por propriedades que podem ser afetadas pela adição ou remoção de algum ingrediente e também pelas variações em suas concentrações. Os compostos de borracha são confeccionados por uma empresa terceira; portanto, o desenvolvimento de uma variedade de ferramentas analíticas para monitoramento desses sistemas se torna essencial, uma vez que esses compostos são a base da formulação de um revestimento de embreagem. Para o desenvolvimento desta metodologia foram utilizadas as técnicas TG/DTG, FTIR, GC e EDXRF. Como primeira etapa do trabalho foi realizado um estudo exploratório e um estudo de pré-formulação para a caracterização qualitativa de cada matéria-prima no composto de borracha. Na segunda etapa do trabalho foram preparadas diversas amostras com concentrações conhecidas do componente a ser quantificado. Para a quantificação das cargas grafite e negro de fumo utilizou-se diretamente a técnica de TG/DTG. Para a quantificação dos demais componentes foram elaboradas curvas analíticas de resposta (FTIR, GC e EDXRF) vs. variação da concentração. Observou-se a existência de uma correlação forte/perfeita e positiva entre as variáveis e as equações obtidas apresentaram boa adequação ao modelo de regressão linear. As curvas analíticas possibilitaram determinar as concentrações dos componentes de teores desconhecidos. / In this work it was developed a methodology for qualifying and quantifying rubber compounds destined for facings manufacture. These compounds are formed by a large number of components which use, beyond the elastomeric base, a resin that is used as a process agent, vulcanization agents and different fillers, each one with a specific function. The elastomeric systems are characterized by properties that could be affected by the addition or removal of some ingredient and also by variations in its concentration. The rubber compounds are produced by an outsourced company, so the development of a variety of analytical tools for monitoring these systems is essential, since these compounds are the basis of a facing formulation. For developing this methodology, TG/DTG, FTIR, GC and EDXRF were used as techniques. The first step was an exploratory and a pre-formulation study for a qualitative characterization of each raw material in rubber compound. In the second stage, several samples with known concentrations of the quantifying component were prepared. The quantification of graphite and carbon black was made directly by means of TG/DTG technique. For quantifying the other components, analytical curves of response (FTIR, GC and EDXRF) vs. variation of concentration were elaborated. A strong/perfect and positive correlation between the variables was observed and the equations presented good fit with the linear regression model. By means of the analytical curves it was possible to determine the amounts of unknown concentration rubber compounds.

O comportamento térmico, a obtenção e caracterização de formas cristalinas do anti-histamínico loratadina foram investigado. A escolha do anti-histamínico loratadina como objeto de estudo resulta do seu interesse farmacológico. A loratadina é a Denominação Comum Internacional (DCI) dada ao etil 4-(8-cloro-5,6-dihidro-11H-benzo[5,6]cicloheptano[1,2-b]piridino-11-ilideno)-1-piperidinocarboxilato, que é um potente antialérgico e anti-histamínicos tricíclico, não-sedativo de ação prolongada. Formas cristalinas foram preparadas e estudadas com vista à identificação de formas polimórficas. Os solventes utilizados na preparação das soluções foram: álcool etílico, acetonitrila, álcool isopropílico, acetona, álcool metílico, éter isopropílico, éter metil terc-butílico, tolueno, clorofórmio. A cristalização foi realizada por evaporação do solvente em diferentes temperaturas. A calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria e termogravimetria derivada (TG/DTG), análise térmica diferencial (DTA), difração de raios X (DRX) e a ressonância magnética nuclear (RMN) foram às técnicas utilizadas na caracterização das formas polimórficas. A maioria das amostras obtidas pelas técnicas de cristalização consistiam de misturas de formas cristalinas, contendo, por vezes, formas metaestáveis e formas amorfas. Identificaram-se duas formas cristalinas como polimorfos da loratadina, cujas curvas DSC mostrou interconversão entre ambas. / The preparation, characterization and thermal behavior of the crystalline forms of the antihistamine loratadine has been developed. The selection of loratadine as an object of study results from its pharmacological interest. Loratadine is the International Common Denomination (ICD) given to ethyl 4-(8-chloro-5,6-dihydro-11H-benzo [5,6] cyclohepta[1,2-b]pyridin-11-ylidene)-1-piperidinecarboxylate, a potent anti-allergic and anti-histamincs, tricyclic, non-sedating long acting. Crystalline forms were prepared and studied for the identification of polymorphic forms. The solvents used in preparing the solutions were: ethanol, acetonitrile, isopropyl alcohol, acetone, methyl alcohol, isopropyl ether, methyl tert-butyl ether, toluene, chloroform. The crystallization was performed by evaporating the solvent at different temperatures. The differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD) and nuclear magnetic resonance (NMR) techniques were used to characterize the polymorphic forms. Most of the samples obtained by the crystallization were mixtures of crystalline forms, containing sometimes forms metastable and amorphous forms. It was identified as two crystalline polymorphic forms of loratadine, whose DSC curves demonstrated that they are interconvertable.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Atualmente grande parte dos resíduos descartados rotineiramente no Brasil é composta por material plástico como, por exemplo, o polietileno de alta densidade (PEAD), o qual é muito comum no lixo doméstico. Nesta Dissertação, embalagens de PEAD pós-consumo foram coletadas e moídas. Após processamento em extrusora, o material definido como PEAD reciclado (mistura de embalagens brancas, marfins e incolores) foi injetado e as propriedades mecânicas foram avaliadas e comparadas com uma amostra de PEAD comercial (HD7600U). A análise térmica através da calorimetria exploratória diferencial (DSC), em conjunto com a análise estatística dos resultados experimentais, também foi conduzida. Em relação à resistência à tração, a diferença entre as amostras de PEAD reciclado e PEAD comercial foram tão pouco expressivas que, dentro das condições experimentais adotadas, se pode afirmar que o material reciclado é equivalente ao comercial.Por sua vez, os modelos cinéticos aplicados na análise térmica revelaram quea amostra de PEAD comercial demonstra um processo de nucleação e crescimento dos cristais mais homogêneo e simples, embora a energia de ativação seja consideravelmente maior do que o das demais amostras de PEAD. / Currently a large part of the waste routinely discarded in Brazil is composed of plastic material such as, for example, high density polyethylene (HDPE), which is very common in household waste. In this thesis, HDPE post-consumer packaging were collected and ground. After processing in the extruder, the material defined as recycled HDPE (mixture of white containers, ivory and colorless) was injected and the mechanical properties were evaluated and compared with commercial HDPE sample (HD7600U). Thermal analysis by differential scanning calorimetry (DSC), together with the statistical analysis of the experimental results was also conducted. Regarding the tensile strength, the difference between the samples of recycled HDPE and commercial HDPE were so insignificant that within the adopted experimental conditions, it can be said that the recycled material is equivalent to commercial. In turn, the kinetic models applied to the thermal analysis showed that the sample of commercial HDPE shows a process of nucleation and growth of single crystals and more homogeneous, while the activation energy is significantly higher than the other samples of HDPE.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-06-27Bitstream added on 2014-06-13T20:41:14Z : No. of bitstreams: 1 sidel_sm_dr_ilha.pdf: 916747 bytes, checksum: 29e258472ed07d7364e52a3b2739b834 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O desenvolvimento de sistemas e dispositivos ópticos deu origem à área hoje conhecida como fotônica. A busca por novas aplicações ou aprimoramento de sistemas optoeletrônicos tem levado à obtenção de novos materiais vítreos, os quais exigem minuciosa investigação com relação às suas propriedades físicas. Entre os vários sistemas vítreos estudados, os vidros teluritos destacam-se como um dos mais promissores vidros óxidos já desenvolvidos quando comparados com outros vidros clássicos, como os vidros silicatos, fosfatos e boratos. Desta forma, neste trabalho foram preparados vidros com diferentes composições para o sistema Li2O-TeO2-R (R: WO3 e Nb2O5), e caracterizados usando técnicas de análises térmicas, estruturais e ópticas. O estudo das propriedades térmicas é importante na determinação e entendimento do mecanismo de nucleação e crescimento de cristais, sendo, essencial este conhecimento quando o intuito for preparar vidros de alta qualidade exigidos para aplicações tecnológicas. O desenvolvimento tecnológico destes vidros requer que a nucleação intrínseca e o crescimento de cristais sejam suficientemente reduzidos para evitar perdas ópticas. O estudo estrutural destes vidros também é importante para determinação das unidades estruturais constituintes dos vidros. Sabe-se que a adição de metais de transição na matriz telurito provoca a diminuição das unidades TeO3 e aumenta as TeO4, assim, causando aumento da densidade do vidro e, conseqüentemente, aumento no índice de refração. As técnicas utilizadas foram as de análise térmica (DSC), FTIR, XRD, lente térmica (LT) e método de ângulo de Brewster para a obtenção do índice de refração / The development of optical systems and devices is the area known as photonics. The search for new applications or improvements of optoelectronic systems has led to the obtaining of new glassy materials, which require thorough investigation with respect to their physical properties. Among the various glass systems studied, the tellurite glasses are presented as one of the most promising oxide glasses that have been developed, when compared with other classics glasses like silicates, phosphates and borates. Thus, in this work were prepared with different glass compositions for the system Li2O-TeO2-R (R: WO3 and Nb2O5) and characterized using techniques of thermal analysis, structural and optical properties. The study of thermal properties is important in determining and understanding the mechanism of nucleation and crystal growth and this knowledge is essential when the purpose is to prepare high-quality glasses required for technological applications. The technological development of these glasses demands sufficiently low intrinsic nucleation and crystal growth to avoid optics losses. The structural study of these glasses is also important for determining the structural units constituting the glass. It is known that the addition of transition metals in the tellurite glass matrix causes a decrease in the TeO3 and increases the TeO4 units and thus causing the increased of density of the glass and, consequently, increasing the refractive index. The techniques used were differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray powder diffraction (XRD) and thermal lens (TL) and Brewster angle method for obtaining the refractive index