Este trabalho tem por objetivo a caracterização comparativa do comportamento de degradação e/ou decomposição térmica da esponja sintética dupla face, base poliuretana (parte amarela e parte verde), e da palha de aço, a partir das técnicas termoanalíticas. As esponjas sintéticas para limpeza doméstica, em substituição à palha de aço, apesar da vantagem econômica, podem apresentar restrições de descartes para o meio ambiente ou expor o usuário a riscos de contaminação. Amostras de esponja sintética dupla face (verde e amarela) e de palha de aço foram caracterizadas por análise térmica (TG/DTG, DTA e DSC) empregando atmosfera dinâmica de ar e de N2. Essas amostras foram estudadas por métodos cinéticos por termogravimetria isotérmica e não isotérmica. Os parâmetros cinéticos obtidos permitiram estimar os tempos necessários para a decomposição de ambas as partes da amostra da esponja sintética e também da palha de aço sob atmosfera de ar. Os resultados evidenciaram claramente que a matriz polimétrica da esponja sintética para ser degradada completamente exige um tempo muito longo, acima de 20.000 anos. Por outro lado, os resultados indicaram comportamento similar entre as amostras de esponja sintética e de palha de aço considerando apenas o efeito temperatura e tipo de atmosfera. Contudo, no cotidiano sabe-se que a palha de aço se oxida muito facilmente sob atmosfera de ar na presença de umidade. / This work aims at a comparative characterization of degradation behavior and/or thermal decomposition of synthetic double-face sponge, polyurethane base (yellow part and green part), and steel wool, from thermoanalytical techniques. Synthetic sponges for household cleaning, replacing steel wool, despite the economic advantage, may have restrictions on discharges to the environment or expose the user to risks of contamination. Samples dual synthetic sponge face (green and yellow) and steel wool were characterized by thermal analysis (TG/DTG and DTA DSC) employing an atmosphere of air and N2. These samples were studied by kinetic methods isothermal and non-isothermal thermogravimetric analysis. The kinetic parameters obtained allowed the estimation necessary for decomposition of the sample both sides of the synthetic spomge and also of steel straw times under air atmosphere. The results clearly showed that polymetric matrix of synthetic sponge to be degraded completely requires a very long time, over 20,000 years. Moreover, the results showed similar behavior among synthetic sponge and steel wool sample considering only the effect of temperature and type of atmosphere. However, in daily life it is known that the steel wool oxidizes very easily under air atmosphere in the presence of moisture.

O presente trabalho tem por objetivo elaborar um código computacional utilizando o Método dos Elementos Finitos para determinar o campo térmico tridimensional de elementos estruturais em situação de incêndio. A consideração dos efeitos térmicos do meio no estudo das estruturas de aço, de concreto, de madeira e mistas comumente empregadas tem sido mais frequente nos projetos atuais, pois é cada vez mais clara a necessidade de avaliar as mudanças das propriedades térmicas e mecânicas que o material apresenta em resposta às variações térmicas do meio envolvente, o que pode em alguns casos levar a estrutura ao colapso. O desenvolvimento da presente proposta de trabalho tem como base o Código de Análises Térmicas (CAT) pertencente ao código SYSAF (System for Structural Analisys in Fire), desenvolvido e apresentado em Rigobello (2011). O CAT permite a realização de análises térmicas transientes das seções transversais de elementos estruturais, contemplando apenas a realização de análises bidimensionais. A fim de permitir a realização de análises em campo tridimensional, neste trabalho o elemento finito térmico sólido hexaédrico é acrescentado ao CAT, dando origem ao código denominado FEMFIRE-3D (Finite Element Method in Fire), o qual realiza análises térmicas em regime transiente, determinando o campo térmico em seções transversais e ao longo do comprimento dos elementos estruturais analisados. A validação dos resultados obtidos com o FEMFIRE-3D nas seções transversais e ao longo do comprimento dos elementos estruturais é feita por meio da comparação dos resultados obtidos em casos presentes na literatura técnica (inclusive casos presentes nas normas brasileiras e internacionais, quando for aplicável) e que contemplam estruturas usuais em situações de incêndio, ou mesmo com resultados fornecidos por códigos reconhecidos por sua eficiência em análises térmicas de estruturas em situação de incêndio. / The present work deals with the development of a computer code using the finite element method to determine the three-dimensional thermal field of structural elements in fire. The consideration of the thermal effects of the medium in the study of structures of steel, concrete, wood and mixed commonly employed has been more frequent in current projects, due to the necessity to evaluate the changes of thermal and mechanical properties that material presented in response to thermal variations of the environment, which can in some cases lead to the collapse of the structure. The development of this work is based on the Code of Thermal Analysis (CAT) belonging to SYSAF code (System for Structural Analysis in Fire), developed and presented in Rigobello (2011). The CAT allows performing transient thermal analysis of cross sections of structural elements, limited the realization of two-dimensional analyses. To enable the analysis in three-dimensional field, in this work the thermal hexahedral element is added to the CAT, giving rise to the code named FEMFIRE 3D (Finite Element Method in Fire), which performs in transient thermal analysis, determining the thermal field in cross section and along the length of the structural elements. The validation of the results obtained with the FEMFIRE-3D in cross sections and along the length of the structural elements is done by comparing the results obtained in the present cases in the technical literature (including cases present in the Brazilian and international standards, where applicable) and include the usual structures in fire situations, or even results provided by codes recognized for its efficiency in thermal analysis of structures in fire.

O objetivo desse trabalho consiste na validação experimental e implementação de melhorias de projeto, de um cabeçote de extrusão com rosca de seção variável usada em uma impressora 3-D experimental. O primeiro estudo realizado envolveu a análise térmica por elementos finitos do sistema rosca-cilindro, com o intuito de se verificar a implantação de um sistema de refrigeração com suportes aletados ao longo do barril que têm como função a dissipação de calor gerado no processo de extrusão, por convecção forçada. O perfil de temperaturas ao longo do barril também é um resultado importante e uma validação experimental foi realizada com medições realizadas em termopar. Foram realizados testes de extrusão utilizando o polímero Nylon 12 PA e o polímero biodegradável PCL (Polycaprolactona), que permitiram a avaliação da estrutura do material extrudado, através da visualização de imagens de MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura) e avaliação da forma dos filamentos. Scaffolds foram fabricados utilizando o sistema em estudo e submetidos à mesma avaliação com imagens de MEV. Por meio de um DOE (Design of Experiments) foram conduzidas medições de diâmetros dos filamentos extrudados, que revelaram o fenômeno de inchamento de extrudado, para o menor diâmetro de bico. Com o maior diâmetro do bico de deposição foram gerados scaffolds, com porosidade controlada e também foi demonstrada a capacidade de extrusão e deposição de materiais compósitos (polimérico/cerâmico). O cabeçote demonstrou, portanto, sua capacidade em aplicações de pesquisa, que envolvam geração de filamentos e protótipos poliméricos e cerâmicos. Esses materiais encontram aplicações desde a engenharia tecidual até aplicações industriais, com ou sem controle de porosidade. Um estudo preliminar sobre a melhoria do projeto mecânico do cabeçote incluiu a redução do seu peso, por meio da troca do sistema de redução, com a escolha de um redutor cicloidal ou harmônico e retirada de material da estrutura, o que deve reduzir o peso do sistema em aproximadamente 38%. / This work presents the experimental validation and design improvements of an extrusion head with variable section applied of an experimental 3-D printer. The first study was the thermal analysis by finite elements of the barrel-screw system. The aim is to verify the cooling capacity resulted from the implantation of a cooling system with finned supports along the extrusion barrel. This cooling system should dissipate the heat generated in extrusion process by forced convection. The temperature profile along the barrel is also an important result and an experimental validation was performed with measuring obtained by a thermo-coupling. Extrusion trials were performed processing Nylon 12 PA and a biodegradable polymer PCL (Polycaprolactone). In these trials, the structure of extruded material, in filament shape, was evaluated using SEM (Scanning Electron Microscopy) images. Scaffolds generation were performed and these were evaluated with the same method using SEM. A DOE (Design of Experiments) method, in which measurements of filaments diameters were conducted, have revealed the extrusion swelling in both nozzles tips used (0.4 and 0.8mm), but with more strong effects for the smaller one.Scaffolds with controlled porosity were generated using the large nozzle tip and the extrusion capacity could be demonstrated, not only with polymers, but also with composites of the type polymer/ceramic.Therefore, it can be indicated that the extrusion head in study can be applied in research fields in which the generation of filaments, polymer and polymer/ceramic prototypes, were necessary as tissue engineering or industrial applications, with or without porosity control. A preliminary study included the weight reduction by changing the reduction system and removing material from the head\'s structure. This study could indicate that these improvements could reduce the total weight of the extrusion head in 38%.

Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

O creme de amendoim é um produto popular no Brasil pelo seu excelente sabor e características nutricionais. No entanto, apesar de seu consumo consagrado e de seguir padrões rigidamente estabelecidos de processos e qualidade, pode ocorrer alteração na consistência e diminuição de características de espalhamento, diminuindo a qualidade sensorial. Como forma de procurar controlar estes problemas, são normalmente usados ingredientes gordurosos como promotores de melhoria de estabilidade e consistência, como óleo de palma, estearina de palma, oleína de palma, óleos hidrogenados, monoacilgliceróis e diacilgliceróis. O projeto teve como objetivo a formulação de cremes de amendoim com óleo de amendoim, óleo de palma e estearina de palma em várias proporções, visando a obtenção de produtos mais estáveis e consistentes, que sejam equivalentes aos produtos comerciais de largo consumo por consumidores no mercado nacional. Foram realizadas as seguintes análises nas gorduras e suas misturas: composição em ácidos graxos e triacilgliceróis, índices de iodo e de peróxido, acidez, consistência, conteúdo de gordura sólida e análise térmica de cristalização e fusão. Os ácidos graxos saturados foram predominantes na estearina e óleo de palma, principalmente o ácido palmítico, enquanto o óleo de amendoim tem como principal constituinte o ácido oleico. À medida que aumenta a proporção de óleo de amendoim nas misturas, aumentam a quantidade de ácidos graxos insaturados e o índice de iodo e diminui a quantidade de ácidos graxos saturados. Os pontos de fusão , entalpia total de fusão, consistência e conteúdo de gordura sólida aumentaram nas misturas que apresentavam maior proporção de estearina e óleo de palma, em função do aumento no teor de triacilgliceróis trissaturados. Para a consistência (mistura de gorduras e cremes formulados), o conteúdo de gordura sólida, a entalpia total de cristalização e fusão e o ponto de fusão das misturas de gorduras foi aplicado um modelo de regressão múltipla, procurando evidenciar a influência das gorduras nas propriedades do produto final. As interações entre as gorduras foram do tipo eutético, caracterizando incompatibilidade no estado sólido. O modelo de regressão múltipla foi considerado preditivo para a consistência dos cremes, o conteúdo de gordura sólida e para as os resultados da análise térmica. Os resultados mostraram que as misturas de maior potencial para a consistência ideal de cremes espalháveis (200-800 gf/cm2) na faixa da temperatura de uso, ou seja, desde temperatura de conservação em geladeira até temperatura de mesa (15 - 25°C), foram as seguintes: 50% de óleo de palma e 50% de estearina de palma; 66,6% de óleo de palma, 16,7% de óleo de amendoim e 16,7% de estearina de palma; 16,7% de óleo de palma, 16,7% de óleo de amendoim e 66,6% de estearina de palma. Portanto, estas amostras apresentavam larga faixa de presença de óleo de palma e/ou estearina de palma na formulação. Os resultados obtidos mostram que a simples mistura é uma forma eficaz para modificar as propriedades físicas e químicas de estearina de palma, óleo de amendoim e óleo de palma. As misturas permitiram a obtenção de gorduras com vários graus de consistência ,de conteúdo de gordura sólida e ponto de fusão, possibilitando a obtenção de cremes de amendoim formulados a partir delas, que eram mais estáveis e firmes, porém plásticos e consistentes o suficiente para garantir efetiva espalhabilidade e correspondência ao padrão observado nas melhores marcas de cremes de amendoim do mercado. / The peanut cream is a popular product in Brazil for its excellent flavor and nutritional characteristics. However, despite its huge consumption and to follow strict patterns of quality and processes, some alterations may occur in consistency that can reduce spread characteristics, lowering the sensorial quality. As a way to try to control these problems, fatty ingredients are typically used as promoters to improve stability and consistency, as palm oil, palm stearin, palm olein, hydrogenated oils, monoacylglycerols and diacylglycerols. The project aimed to formulate creams with peanut oil, palm oil and palm stearin in various proportions in order to obtain a more stable and consistent product, equivalent to the best commercial creams widely consumed in the brazilian market. The following analyzes were performed on fats and their blends: fatty acids and triacylglycerols composition, iodine and peroxide values, acidity, consistency, solid fat content and thermal analysis of melting and crystallization. Saturated fatty acids have been prevalent in palm stearin and palm oil, particularly palmitic acid, while peanut oil has at its main constituent the oleic acid. As peanut oil increases in the blends, increases the amount of unsaturated fatty acids and the iodine value and reduces the amount of saturated fatty acids. Fat blends with a high proportion of saturated fatty acids (palm stearin and palm oil), showed higher melting points, total enthalpy of melting, consistency and solid fat content, due to the increase of the content of trisatured triacylglycerols. For the consistency (fats blends and formulated creams), solid fat content, total enthalpy of melting and crystallization and melting point of the fat blends, a multiple regression model was applied in order to show how fats influence the properties of the final product. Interactions between fats were eutectic, showing incompatibility in the solid state. The multiple regression model was considered predictive for the consistency of the cream, solid fat content and results of the thermal analysis. The results showed that the mixtures of higher potential for optimal consistency of spreadable cream (200 to 800 gf/cm2) in temperature range from the storage at a refrigerator temperature up to the ambient temperature (10 - 25 °C) were: 50% palm oil and 50% palm stearin, 66.6% palm oil, 16.7% peanut oil and 16.7% palm stearin; 16.7 % palm oil, 16.7% peanut oil and 66.6% palm stearin. Therefore, these samples had a broad range presence of palm oil and / or palm stearin in the formulation. The results obtained showed that a simple mixture is an effective way to modify physical and chemical properties of palm stearin, peanut oil and palm oil. The mixtures enabled to obtain fats with various degrees of consistency, solid fat content and melting point parameters, making it possible to obtain peanut creams made from them which were more stable and firm but plastic and consistent enough to ensure effective spreadability and correspondence to the pattern observed in the best brands of peanut creams of the brazillian market.

Este trabalho consiste na caracterização química, física e termoanalítica de algumas amostras de batons e dos componentes de suas formulações. O estudo termoanalítico foi desenvolvido a partir das técnicas TG/OTG sob atmosfera dinâmica de ar ou enriquecida com O2 e por DSC sob atmosfera dinâmica de N2, com razão de aquecimento de 10°C min-1 em ambos os casos. Os testes de estabilidade com exposição das amostras a 4, 25 e 43°C e à luz solar indireta permitiram avaliar as propriedades organolépticas, físicas e térmicas. Os resultados da análise de ponto de fusão obtidos pelo método convencional foram comparados àqueles encontrados por ensaios de DSC. A estabilidade térmica foi determinada pela exposição a 43°C em estufa convencional e a partir da técnica de TG no estudo da cinética de decomposição, utilizando-se os métodos dinâmico e isotérmico. Foi realizada a predição do prazo de validade de 2,4 anos para uma amostra específica de batom foi determinada por meio do estudo cinético pelo método isotérmico, aplicando-se a equação de Arrhenius. A performance de três diferentes antioxidantes quanto à estabilidade térmica de uma amostra de batom foi avaliada, verificando-se, melhor comportamento da mistura de tocoferáis aplicada a 1%. / This work consists of the chemical, physical and thermoanalytical characterization of some samples of lipsticks and the components of their formulation. The thermoanalytical study was developed by means of TG/DTG techniques under dynamic air atmosphere or air enriched with O2 and by DSC in dynamic nitrogen atmosphere, with heating rate of 10°C min-1 in both cases. The stability tests with the submitled samples at 4, 25, 43°C and sunlight allowed to evaluate the organoleptic, physical and thermal properties. The analytical results of melting point obtained from conventional methods were compared to the ones measured by DSC. The thermal stability was determined by exposition at 43°C in a conventional stove and by TG technique in the study of decomposition\'s kinetic, using dynamic and isothermal methods. A shelf-life prediction of 2.4 years for a specific sample of Iipstick was determined by means of a kinetic study, using an isothermal method and applying Arrhenius\' equation. The performance of three different antioxidants concerning the thermal stability of a Iipstick sample was evaluated, the tocopherol mix showed the better performance when applied at 1%.

O objetivo desse trabalho foi estudar a influência da substituição parcial da farinha de trigo (FT) por amido resistente de milho (ARM) e da adição da enzima transglutaminase (TG) sobre o desempenho reológico e entálpico da massa de pão. O ARM foi adicionado como uma alternativa de aumentar a ingestão de fibra alimentar (FA), enquanto que a TG foi adicionada como forma de suprir a diluição do glúten, catalisando as ligações. Foram realizadas análise de textura da massa (extensão uniaxial, biaxial e Texture Profile Analysis - TPA), análise térmica de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e reológica (reofermentógrafo). De acordo com um planejamento experimental estrela com três pontos centrais e quatro axiais as análises foram conduzidas em cinco níveis de substituição da farinha de trigo (FT) pelo amido resistente de milho (ARM): 1,5 %; 3,5 %; 8,5 %; 13,5 %; 15,5 % (base 100 % mistura) e cinco níveis de adição de enzima transglutaminase (TG): 0,03 %; 0,05 %; 0,10 %; 0,15 %; 0,17 %. As mesmas análises foram realizadas em massa produzida com farinha de trigo (controle), sem adição de ARM e TG. A substituição de FT por ARM influenciou mais os parâmetros de textura do que a adição de TG. A resistência à extensão atingiu um valor 32 % maior que o controle com a substituição de 8,5 % de ARM e adição de 0,12 % de TG. Nos ensaios realizados no DSC foram identificados três picos endotérmicos, sendo eles: fusão da água, gelatinização do amido do trigo (60 °C) e gelatinização do ARM (115 °C). A altura máxima de desenvolvimento da massa (Hm), medida no reofermentógrafo, foi influenciada significativamente, diminuindo com o aumento da adição de ARM. A absorção de água aumentou conforme a adição de fibras, porém até 11 % de substituição por ARM pode ser considerado igual ao controle. No intervalo estudado, a TG não contribuiu positivamente no desempenho da massa e, portanto, baseado nos resultados obtidos, a mistura com substituição de FT por ARM até 8,5 % não influenciará significativamente os seus parâmetros reológicos e de textura, podendo ser utilizada para manufatura de pão com maior teor de fibras. / The objective of this work was to study the partial substitution of wheat flour (WF) to maize resistant starch (MRS) and the addition of transglutaminase enzyme (TG) on the rheological and enthalpy properties of pan bread dough. The MRS was added as an alternative to increase the fiber ingestion while TG was added to supply the gluten dilution, catalyzing the bonds. Texture analyses (uniaxial extension, biaxial extension and Texture Profile Analysis TPA), thermal analysis on Differential Scanning Calorimetric (DSC) and rheological tests (rheofermentometer) were carried out in pan bread dough produced with five levels of wheat flour substitution from maize resistant starch: 1.5 %; 3.5 %; 8.5 %; 13.5 %; 15.5 % (basis on 100 % of mixture) and five addition levels of transglutaminase (TG): 0.03 %; 0.05 %; 0.10 %; 0.15 %; 0.17 % according to a composite design (2²) with three central and four star points. The same tests were conducted in pan bread dough without added MRS and TG and considered as control. The substitution of WF from MRS has more influenced the textural parameters than the addition of TG. The extension strength achieved a value 32 % higher than control with the substitution of 8.5 % of MRS and 0.12 % of TG. During the DSC tests, it has been found three endothermic peaks: fusion of water, gelatinization of wheat starch (60 °C) and gelatinization of MRS (115 °C). The maximum dough height (Hm), obtained from rheofermentometer curves, was significantly influenced, decreasing with the increase the addition of MRS. The absorption of water increased with the fibers addition, however up to 11 % of substitution of MRS, it could be considered equal to the control. TG did not contribute positively on the dough performance, at studied interval, and therefore mixture with substitution of WF by MRS up to 8.5 % will not significantly influence their rheological and texture parameters and can be used to manufacture pan bread with high fiber content.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Juliane Alves Souza.pdf: 2088285 bytes, checksum: 7df534f70b74bb908ee007c98dc1179a (MD5) Previous issue date: 2014-12-12 / Cereals have an important role in human nutrition. Wheat is one of the most cultivated and consumed cereals in the world being used in the preparation of the enormous diversity of products. The wheat flour fortification with iron and folic acid is obligatory in Brazil in according with current legislation. Starch is a reserve polysaccharide of vegetable consisting essentially of amylose and amylopectin. It is a matter abundant and replaceable material being the main source of carbohydrate in diet human. Starches in their native form have limited features for industrial use so it is important modification aiming to acquire improved stability, rheological properties, paste, gel texture, water retention, among others. The chemical modification, still very used, is not considered as safe a one way of modification, so the physical modification is well regarded by food industry. Heat Moisture Treatment (HMT) in starch is considered a natural method and is conducted with a moisture content of 30% and a maximum temperature of 120 ° C. Were studied native wheat and modified starches with presence and absence of folic acid and iron, by HMT at 121 °C for a period of 1 hour. The effects of HMT were studied using the following techniques: thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC), x-ray diffraction (DRX), atomic force microscopy (NC-AFM), rapid visco analysis (RVA), the flame atomic absorption spectrometry (FEAA) and reflectance photocolorimetry. From the TG and DTG curves was observed that for the physically treated starches, the values of weight loss for starch in the presence of folic acid iron in the first and third stages decreased and the second increased as increased moisture. The DSC, modified starches, the temperatures at which the event occurred and the enthalpy of gelatinization decreased and the higher the moisture treatment was lower enthalpy. All starches showed bimodal distribution and irregularities in the micro-images of AFM with changes in average diameter and roughness, after physical modification. For all starches DRX peaks did not undergo pronounced displacement, however there was a decrease in crystallinity after modification. All starches showed high paste temperature and low peak viscosity. Was determined absence iron concentration to starch without folic acid and iron and little change for the presence of starch with these nutrients. With respect to color analysis for all samples studied, there was little variation in color between them, with causing a trend mainly to yellow after modification. / Cereais possuem importante papel na alimentação humana. O trigo é um dos cereais mais cultivados e consumidos no mundo sendo utilizado na elaboração de enorme diversidade de produtos. A fortificação da farinha de trigo com ferro e ácido fólico é obrigatória no Brasil de acordo com a legislação vigente. O amido é um polissacarídeo de reserva vegetal constituído basicamente por amilose e amilopectina. É uma matéria prima abundante e renovável sendo a principal fonte de carboidrato na alimentação humana. Amidos na forma nativa possuem características limitadas para uso industrial por isso torna-se importante sua modificação visando adquirir melhor estabilidade, propriedades reológicas, de pasta, textura de géis, retenção de água entre outros. A modificação química, ainda muito utilizada, não é considerada uma forma tão segura de modificação, por isso a modificação física é bem vista pela indústria alimentícia. A modificação por umidade e temperatura controladas (HMT) em amido é considerada um método natural e é conduzida com teor de umidade de até 30% e temperatura máxima de 121 ºC. Foram estudados amidos trigo nativos e modificados, com presença e ausência de ácido fólico e ferro, por HMT a 121°C por um período de 1 hora. Os efeitos do HMT foram estudados utilizando as seguintes técnicas: termogravimetria e termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX), microscopia de força atômica (NC-AFM), análise viscoamilográfica rápida (RVA), espectrometria de absorção atômica com chama (FEAA) e refletância fotocolorimetria. A partir das curvas TG e DTG, observou-se que para os amidos tratados fisicamente, os valores de perda de massa para o amido em presença de ácido fólico e ferro, nas primeiras e terceiras etapas diminuíram e da segunda aumentaram, conforme aumento da umidade. Após a análise de DSC, os amidos modificados, as temperaturas em que ocorreu o evento e o valor da entalpia de gelatinização diminuíram e quanto maior a umidade de tratamento menor foi à entalpia. Os amidos deste estudo apresentaram distribuição bimodal e irregularidades nas microimagens de AFM, com alterações nos diâmetros médios e rugosidade, após a modificação física. Para todos os amidos os picos de DRX não sofreram deslocamento acentuado, porem houve redução da cristalinidade após a modificação. Todos os amidos apresentaram alta temperatura de pasta e baixo pico de viscosidade. Foi determinada ausência de ferro para o amido sem ácido fólico e ferro e pouca alteração para o amido com presença desses nutrientes. Com relação a análise de cor, para todas as amostras estudadas, houve pouca variação de cor entre elas, com tendência ao amarelamento após a modificação.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Layse do Prado Cordoba.pdf: 2178076 bytes, checksum: 5d7581e98bace0ec2a096a3db3b05413 (MD5) Previous issue date: 2015-09-03 / Starch is used as an important energy source in human diet and furthermore, has numerous industrial applications, such as thickening, colloidal stabilizer, gelling, bulking agent, water retaining and viscosity agent. The pinhão, seed of Araucaria angustifolia (Bertol.) Kuntze, has a high starch content (between 68-72 g 100 g-1 dry matter), and was the object of this study. This work aims to analyze the pinhão starch (Araucaria angustifolia) in its native and enzymatically modified form through chemical composition, thermoanalytical techniques (Thermogravimetry and Differential Thermal Analysis - TG / DTA; Differential Scanning Calorimetry - DSC), structural techniques (Scanning Electron Microscope - SEM and X-ray Diffraction - XRD) and rheological (Rapid Visco Analyzer - RVA). The pinhão starch samples were extracted in laboratory by aqueous method and modified with an enzyme complex composed of α-amylase (EC 3.2.1.1), amyloglucosidase (EC 3.2.1.3) and aspergillopepsin 1 (EC 3.4.23.18). The hydrolysis occurred in the period of 12h, 24h and 36h at the temperature of 31 °C and pH 5.0. Through chemical composition, it was possible to quantify each component of pinhão starch. Through TG analysis, it was observed that enzymatic hydrolysis increased the thermal stability of the samples. In the DSC analysis a decrease of ΔHgel after enzymatic modification was noted. A decrease in retrogradation in all treated samples was observed utilising RVA. XRD analysis allowed to characterise the pinhão diffraction pattern as C-type, and using the micro-images (SEM), it was possible to study the structure and surface of starch granules. Thus it, was determined the thermal, structural and rheological properties of native and hydrolyzed enzymatically pinhão starch, for a future application in the food, pharmaceutical or paper industry. / O amido é uma fonte energética de grande destaque na alimentação humana e possui inúmeras aplicações industriais, como espessante, estabilizante coloidal,geleificante, agente de volume, retentor de água e agente de viscosidade. O pinhão, semente da Araucaria angustifolia (Bertol.) Kuntze, possui alto conteúdo amiláceo (entre 68-72 g 100g-1 em matéria seca), o qual foi a matéria-prima do presente estudo. O objetivo desse trabalho foi analisar o amido de pinhão (Araucaria angustifolia) nativo e modificado enzimaticamente por meio de composição centesimal, técnicas termoanalíticas (termogravimetria e análise térmica diferencial - TG/DTA, calorimetria exploratória diferencial - DSC), técnicas estruturais (microscopia eletrônica de varredura - MEV e difratometria de raios X - DRX) e reológicas (propriedade de pasta - RVA). As amostras de amido de pinhão foram extraídas em laboratório por método aquoso e modificadas com o complexo enzimático, composto de α-amilase (EC 3.2.1.1), amiloglucosidase (EC 3.2.1.3) e Aspergillopepsin 1 (EC 3.4.23.18). A hidrólise ocorreu no período de 12h, 24h e 36h, na temperatura de 31 ºC e pH de 5,0. Por meio da composição centesimal foi possível quantificar cada componente do amido de pinhão. Pelo TG, observou-se que a hidrólise enzimática elevou a estabilidade térmica das amostras. Na análise de DSC observou-se uma diminuição da ΔHgel após a modificação enzimática. Pelo RVA observou-se uma diminuição na tendência de retrogradação em todas as amostras tratadas. Por meio da análise DRX caracterizou-se o padrão do amido de pinhão como tipo C e as micro-imagens (MEV) possibilitaram o estudo da estrutura e a superfície dos grânulos do amido. Dessa forma foram determinadas as propriedades térmicas, estruturais e reológicas do amido de pinhão nativo e hidrolisado enzimaticamente, para uma futura aplicação na indústria alimentícia, farmacêutica ou papeleira.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cleoci Beninca.pdf: 2151933 bytes, checksum: 349c3f1b536a4959c33dc9c6535f2af7 (MD5) Previous issue date: 2008-02-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Corn and cassava starches are used thoroughly in several industrial applications. Due to some intrinsic characteristics, chemical modifications in the structure of the starch granules have been developed. In this study, thermo-analytical techniques (TG/DTA and DSC), optical microscopy and X ray diffratometry were used in the analysis of acid-modified (0.15M HCl at temperatures of 30°C and 50 °C), oxidized with different hypochlorite concentrations (0.8; 2 e 5 g Cl/100 g starch) and native corn and cassava starches. The granules of native starches presented characteristic morphology. The morphology of the granules didn't show alteration after oxidative modification but they had alterations in the external morphology after acid treatment. Through the X ray diffraction, it was confirmed the typical crystallinity of cereals and tubers of the native corn and cassava starches, respectively. After modifications there were no differences in the crystallinity patterns. The corn starch enthalpy of gelatinization (ΔHgel) reduced after oxidative modification, the same didn't happen for cassava starch. In general, as larger the oxidation degree, larger the enthalpy of elatinization and more exothermic were the reactions of starch decomposition. The onset temperature (To), peak temperature (Tp) and the enthalpy of gelatinization (ΔHgel) reduced after acid modification for the starches of both botanical sources. / O amido é uma matéria-prima oriunda de diferentes origens botânicas. Amidos de milho e de mandioca são amplamente utilizados em diversos ramos industriais. Devido a algumas características intrínsecas dos amidos nativos, tem-se optado por realizar modificações químicas na estrutura dos grânulos. Neste estudo, foram empregadas técnicas termoanalíticas (TG/DTA e DSC) e de microscopia óptica na análise de amidos de milho e de mandioca nativos, ácido modificados por HCl 0,15M a 30°C e a 50°C e oxidados com diferentes concentrações de hipoclorito de sódio (0,8; 2 e 5 g Cl/100g de amido). A termogravimetria (TG) e a análise térmica diferencial (DTA) foram realizadas simultaneamente nas seguintes condições: massa da amostra de aproximadamente 9,0 mg em cadinho de α-Al2O3; atmosfera de ar sintético a uma vazão de 100 mL min-1; razão de aquecimento: 20 °C min-1, de 30 °C a 600 °C. Cada amostra levada à analise por calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi misturada à água (proporção amido:água de 1:4) e foi deixada em repouso por pelo menos duas horas. Com auxílio de micro-pipeta, retirou-se 10 μL da suspensão que foi inserida em um microcadinho de alumínio posteriormente selado. A DSC foi realizada nas seguintes condições: atmosfera de ar sintético a 100 mL min-1; razão de aquecimento: 5 °C min-1, de 30 °C a 100 °C. Os grânulos de amido nativo de milho e de mandioca apresentaram morfologia característica e sofreram alterações na sua morfologia externa somente após tratamento ácido. Através da difratometria de raios X confirmou-se a cristalinidade típica de cereais e tuberosas dos amidos nativos de milho e de mandioca, respectivamente. Após as modificações não foi obtida diferença nos padrões de cristalinidade. As temperaturas onset (To) e de pico (Tp) e a entalpia de gelatinização (ΔHgel) reduziram após modificação ácida para os amidos de ambas as fontes botânicas estudadas. A entalpia de gelatinização do amido de milho reduziu após oxidação, o mesmo não ocorreu para o amido de mandioca. Em geral, quanto maior o grau de oxidação, maior a entalpia de gelatinização e mais exotérmicas foram as reações de decomposição dos amidos.