Les alliages Ti-Al sont depuis peu utilisés industriellement dans le domaine aéronautique. Il est nécessaire d’affiner les grains dans ces alliages en évitant la formation des précipités. Une nouvelle méthode d’inoculation appelée inoculation isomorphe a été développée où les particules agissent comme des sites de croissance plutôt que comme des sites de germination, évitant ainsi la barrière d’énergie pour la germination. Trois alliages inoculants ont été développés, les deux premiers, Ti-10Al-25Nb et Ti-25Al-10Ta, allient une bonne cohérence du paramètre de maille avec l’alliage de base et une bonne stabilité dans le liquide. Le troisième, Ti-47Ta, met en avant l’aspect stabilité. Les coulées ont montré que les premiers deux alliages ont affiné les grains sans laisser de particules hétérogènes. L’alliage binaire Ti-Ta a une densité trop importante et les particules ont sédimentées dans le lingot où elles n’ont pas pu jouer leur rôle. L’efficacité des inoculants est supérieure à l’unité, chaque particule étant responsable de la formation de plus d’un nouveau grain. Ce dernier effet est attribué à la polycristallinité des inoculants qui peuvent se fragmenter par dissolution préférentielle aux joints de grains. Les calculs prenant en compte la fragmentation et la dissolution indiquent des efficacités proches de l’unité, ce qui confirme les valeurs expérimentales d’efficacité anormalement élevées / Ti-Al alloys are an important material for aerospace applications. In order to implement them in more applications it is important to develop a method of grain refinement which can avoid precipitates. A new method of inoculation called isomorphic inoculation was developed where inoculant particles act as direct centers of growth rather than nucleation sites, avoiding the energy barrier required for nucleation. Three inoculant alloys were tested, two which balanced lattice matching between the inoculant and bulk alloy and the inoculant stability in the liquid melt, Ti-10Al-25Nb and Ti-25Al-10Ta, and one which prioritized stability, Ti-47Ta. Casting trials were carried out which showed the balanced alloys sucessfully grain refined the as-cast structure without leaving any heterogeneous particles in the structure. The binary Ti-Ta alloy was not successful due to its high density which caused the particles to settle to the bottom of the ingots where they could not participate in solidification. The inoculants were found to have an efficiency greater than one, meaning each particle was responsible for more than one new grain forming in the cast structure. This was attributed to the polycrystalline nature of the partciles which may break up into multiple particles by preferential dissolution or wetting of the grain boundaries during interaction with the melt. Calculations showed that taking into account particle break up and dissolution the efficiencies approached one, indicating this mechanism is responsible for the anomalously high efficiencies observed

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Nous avons pour objectif de jeter les bases d’une technologie en totale rupture avec celles existantes pour la fabrication d’une nouvelle génération de composants électroniques à base du Carbure de Silicium pour les applications à très hautes températures (jusqu’à 600°C). Cette nouvelle technologie est basée sur l'emploi d'une nouvelle génération de matériaux pour les contacts ohmiques haute température. Nous avons ciblé la phase Ti3SiC2, qui est une phase céramique/métallique, pour former un bon contact ohmique stable et fiable à haute et très haute température. A savoir que l’aspect céramique est nécessaire pour assurer une bonne stabilité thermique à haute température, et l’aspect métallique est nécessaire pour obtenir des bonnes propriétés électriques (bonne conductivité électrique, faible résistance électrique…). Dans le but d’élaborer le Ti3SiC2 sur SiC, un film mince de 200 nm d’un alliage TixAl1-x a été déposé sur SiC-4H suivit d’un recuit sous Ar. Dans cette étude, on a fait varier la concentration du Ti et d’Al dans le dépôt métallique (Ti20Al80, Ti30Al70, Ti50Al50 et Ti), et on a aussi varié la température de recuit de 900°C à 1200°C. Des analyses structurales comme le DRX, MET, MEB et XPS ont été effectuées après recuit. Pour caractériser électriquement la couche Ti3SiC2 synthétisée sur SiC, des motifs TLM ont été réalisés. Des caractérisations électriques à température ambiante et à très haute température (jusqu’à 600°C) ont été mis en œuvre pour chaque type de dépôt et par conséquence la hauteur de barrière de potentielle a été également déterminée. Enfin, pour étudier la stabilité thermique du Ti3SiC2 sur SiC, des tests de vieillissement ont été réalisé à 600°C sous Ar. / The growth of Ti3SiC2thin films was studied onto 4H-SiC (0 0 0 1) 8◦and 4◦-off substrates by thermalannealing of TixAl1−x(0.5 ≤ x ≤ 1) layers. The annealing time was fixed at 10 min under Argon atmosphere.The synthesis conditions were also investigated according to the annealing temperature (900–1200◦C)after deposition. X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscope (TEM) show that thelayer of Ti3SiC2is epitaxially grown on the 4H-SiC substrate. In addition the interface looks sharp andsmooth with evidence of interfacial ordering. Moreover, during the annealing procedure, the formationof unwanted aluminum oxide was detected by using X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS); this layercan be removed by using a specific annealing procedure. Using TLM structures, the Specific Contact Resistance (SCR) at room temperature of all contacts was measured. The temperature dependence up to 600°C of the SCR of the best contacts was studied to understand the current mechanisms at the Ti3SiC2/SiC interface. Experimental results are in agreement with the thermionic field emission (TFE) theory. With this model, the barrier height of the contact varies between 0.71 to 0.85 eV.

Les alliages intermétalliques réfractaires à base de niobium sont considérés comme ayant un bon potentiel pour les applications à haute température grâce à un bon compromis entre une bonne résistance à haute température et une bonne ductilité à température ambiante. En outre, cette famille d'alliages présente également un point de fusion élevé et une faible densité. De ce fait, ils sont de bons candidats pour les applications dans les aubes de turbine à basse pression pour une plage de température comprise entre 800 et 1000 ° C. Le but de cette étude est d'étudier les changements de composition chimique, en particulier la précipitation de phase O-Ti2AlNb et les effets d'addition de silicium sur les microstructures et les propriétés mécaniques à haute température. L’étude commence par une première prospective sur les alliages montrant le plus de potentiel pour les applications visées. Les alliages étudiés doivent présenter un bon équilibre entre ductilité induite par le titane qui empêche la précipitation de la phase d-Nb3Al fragile, et une quantité élevée de niobium pour maintenir de bonnes propriétés mécaniques à haute température. Les alliages étudiés sont dopés avec 1 %at Si pour améliorer la résistance aux températures élevées et maintenir une ductilité acceptable à température ambiante. Nous nous intéressons également à l’influence des teneurs en aluminium et silicium sur les transformations de phase. Le système est renforcé par mise en ordre A2 ? B2, par effet de solution solide ou par durcissement structural de la phase O-Ti2AlNb. La cinétique de précipitation de cette phase O-Ti2AlNb est dépendante de la composition chimique. En particulier l’ajout de silicium permet un élargissement du domaine de précipitation et accélère sa cinétique de précipitation. / Niobium based refractory intermetallic alloys are considered as having great potentials for high temperature applications based on a good balance of high temperature strength and low-temperature damage tolerance. Moreover this family of alloys also exhibits a high melting point and a low density; hence they are good candidates for low pressure turbine blade applications over the temperature range of 800–1000 °C. The aim of this study is to investigate the chemical composition changes, especially the O-Ti2AlNb phase precipitation and the silicon addition effects on the microstructures and high temperature mechanical properties. This study starts with a first prospective on the chemical compositions of alloys showing the highest potential for applications wanted. The studied alloys show a good balance between the ductility at room temperature induced by titanium which stopped the fragile intermetallic d-Nb3Al precipitation; and a high niobium content to maintain good high temperature mechanical properties. Two alloys are doped with 1 %at Si to improve high temperature strength and keep an acceptable ductility at room temperature. The result indicates on the more promising alloy chemical composition. We also investigate the influence of aluminum and silicon content on phase transformation. The system is reinforced by chemical ordering A2 ? B2, by solid solution or by precipitation hardening of O-Ti2AlNb. The kinetic of precipitation of this O-Ti2AlNb relied on the chemical composition. In particular, the addition of silicon enlarges the O-Ti2AlNb precipitation domain and accelerates the kinetic of precipitation.

It has been found that commercially pure (CP) Titanium (Ti) undergoes substantial amount of deformation twinning during plastic forming in a wide range of temperatures and strain rates giving CP-Ti good ductility and allowing up to 90% thickness reduction by cold rolling. Aluminium (Al) rich ! Ti-alloys lack this superior ductility but exhibit therefore up to five times higher yield strength, which was connected experimentally to reduced activity of deformation twinning with addition of Al to Ti. Ultimately this is also valid in the ! phase of two-phase alloys such as Ti6Al4V and thought to be key to the reduced ductility in Al rich alloys. It is to date unclear if ordering of Al in the Ti matrix, a change in the stacking fault energy (SFE) with alloying or a transition of the cellular dislocation structures in CP-Ti to planar slip patterns at high Al contents reduces twin activity. The focus of this dissertation project is therefore the transition of microstructural details and the deformation structures in the ! phase with increasing Al concentration. For simplified investigations binary Ti-Al alloys containing 3.5, 7, 10 and 13at.% Al have been created with comparable grain morphology and texture within this study. For a better understanding of the role of Al also binary Ti-Sn (Tin) alloys (1 & 3.4at.% Sn) and Ti-Zr (Zirconium) alloys (3.6 & 10at.%) as well as an Oxygen (O) rich Ti-10at.%Al and the industrial compositions of Ti6Al4V were produced on the same route and investigated by the same methods. This alloy range allows evaluation of the effects of the c/a ratio, ordering phenomena and the SFE on the twin activity. The knowledge was finally transferred to industrially forged CP-Ti and Ti5Al2.5Sn. TEM and neutron diffraction confirmed the onset of Ti3Al formation from Al concentrations above 7at.% (4wt%), but no ordering of Zr or Sn atoms was found after solution treatments. The evolution of lattice strain and lattice reorientation due to twinning with increasing compressive strain was captured by in-situ experiments under neutron diffraction at Engin-X, ISIS. Post-mortem EBSD micro and macro texture mappings revealed that the twin fraction in Al reduces above a critical concentration of 7at.% (4wt%), which was enhanced with increasing ordering towards Ti3Al. Sn and Zr addition showed no significant effect on the overall twin fraction, but increased twin numbers with facilitated nucleation and impeded twin growth, which may be related to the SFE. Increasing slip planarity and a transition from prismatic slip towards basal slip with addition of Al was found with means of Digital image correlation (DIC). DIC also revealed intense prismatic slip in grains undergoing !"!! tension twinning and virtually barely any strain accumulation within a twin below 9% plastic strain, rationalised by much increased nanohardness in the twin in comparison to the parent. Nanoindentation also revealed that alloying with Al reduces the crystal anisotropy. Finally it is believed that ordering and the closely related transition of slip patterns lead to the reduction in twin activity, while c/a ratio, crystal anisotropy and SFE seem less important.

Les alliages de cuivre au béryllium, caractérisés par un durcissement structural, sont de par leurs propriétés mécaniques proches de certains aciers (Rm#1230MPa, Re0.2#1060MPa, A%#6.5 à l'état trempé écroui revenu). D'autre part, ils présentent de hautes conductivités thermiques et électriques (22%I.A.C.S), une bonne résistance à l'usure et à la corrosion, et ils sont amagnétiques. La conjugaison de ces différentes propriétés permet aux alliages de Cu-Be d'accéder à une large une gamme d'applications (disques de frein pour les avions, électrodes de soudage, ressort Bourdon de la source pour manomètre, cordes de guitare etc.).Cependant, en plus du coût élevé du béryllium, le principal inconvénient de ces alliages est la présence d'oxyde de béryllium qui est nocif lorsqu'il est inhalé sous forme de poudre ou de vapeur. Malgré toutes les précautions qui peuvent être prises pendant l'élaboration de ces matériaux, le risque demeure. En conséquence, pour préserver des conditions environnementales saines, une politique de recherche d'alliages de substitution possédant des propriétés physiques et mécaniques aussi remarquable que les alliages de Cu-Be a été menée. Au terme d'une étude bibliographique deux principales familles d'alliages riches en cuivre se sont distinguées pour leurs propriétés mécaniques comparables à celles développées par les alliages Cu-Be riches en cuivre : les systèmes Cu-Ni-X (X=Sn, Si) et Cu-Ti-X(X=Al,Sn) dans le coin riche en cuivre. Néanmoins, ces alliages ne sont pas exempts de problème. Par exemple, l'étain a tendance à ségréger lors de la solidification des alliages du système Cu-Ni-Sn élaboré en coulée continue, sans compter que ces mêmes alliages présentent un faible allongement à rupture après revenu. Un autre exemple est la faible conductivité électrique des alliages Cu-Ti (<8%I.A.C.S) en comparaison avec le CuBe2. Donc, pour améliorer ces performances, une optimisation des compositions chimiques et des traitements thermiques s'est avérée nécessaire. A cette fin quatre premiers alliages ont été retenus : le CuNi15Sn8, le CuNi6Si1.8Cr, le CuTi3Al2 et le CuTi3Sn2.75. Les travaux de recherche ont débutés par une analyse microstructurale de la ségrégation et des états filés trempés de ces matériaux dans le but d'appréhender les difficultés pouvant être rencontrées lors de leur élaboration. La deuxième partie s'est axée sur les phénomènes de précipitation lors des revenus durcissants où la relation propriétés mécaniques/électriques et microstructure a été établie dans la mesure des connaissances actuelles. Le projet a ensuite été réorienté par les résultats obtenus sur chacun des alliages de référence. Ainsi, l'influence des éléments mineurs a complété l'étude du CuNi15Sn8 tandis l'affinement de la composition en éléments majeurs des alliages CuNi6Si1.8Cr, CuTi3Al2 et CuTi3Sn2.75 a été privilégié. Des alliages sont ainsi proposés pour une validation semi-industrielle avec un programme de caractérisation plus complet.

Fortschrittliche ingenieurtechnische Anwendungen stellen hohe Ansprüche an neuartige Materialien sowohl hinsichtlich e.g. mechanischer Eigenschaften wie Festigkeit und Duktilität als auch hinsichtlich einer möglichst vielfältigen Einsetzbarkeit (Maßschneiderung etc.). Zudem sind Ressourcenschonung und nachhaltige Produktion bei gleichzeitig hoher Performance zu realisieren. Entsprechend existiert grundlagenseitig Forschungsbedarf zu innovativen Materialien (e.g. Kompositwerkstoffe) und ihren Prozessierungen. In der vorliegenden Dissertation werden submikro-/nanokristalline mehrphasige Gradientenmaterialien zum Einen mittels experimenteller Methoden wie der zweidimensionalen Röntgenmikrobeugung (in geeigneter Weiterentwicklung) sowie zum Anderen mittels analytischer und numerischer Modellrechnungen bezüglich spezieller Eigenschaften und deren Korrelation zum Herstellungsprozess (starke plastische Verformung durch akkumuliertes Rundkneten) untersucht. Insbesondere werden lokale Verteilungen kristallografischer Textur sowie mechanischer (Eigen-)Spannungen analysiert und in Hinblick auf materialrelevante Eigenschaften (e.g. mechanisch, mikrostrukturell) interpretiert und korreliert. Derartige Beziehungen sind hinsichtlich perspektivischer Applikationen, e.g. im Bereich hochfester Leichtbaulösungen, von technischer Relevanz.

Fortschrittliche ingenieurtechnische Anwendungen stellen hohe Ansprüche an neuartige Materialien sowohl hinsichtlich e.g. mechanischer Eigenschaften wie Festigkeit und Duktilität als auch hinsichtlich einer möglichst vielfältigen Einsetzbarkeit (Maßschneiderung etc.). Zudem sind Ressourcenschonung und nachhaltige Produktion bei gleichzeitig hoher Performance zu realisieren. Entsprechend existiert grundlagenseitig Forschungsbedarf zu innovativen Materialien (e.g. Kompositwerkstoffe) und ihren Prozessierungen. In der vorliegenden Dissertation werden submikro-/nanokristalline mehrphasige Gradientenmaterialien zum Einen mittels experimenteller Methoden wie der zweidimensionalen Röntgenmikrobeugung (in geeigneter Weiterentwicklung) sowie zum Anderen mittels analytischer und numerischer Modellrechnungen bezüglich spezieller Eigenschaften und deren Korrelation zum Herstellungsprozess (starke plastische Verformung durch akkumuliertes Rundkneten) untersucht. Insbesondere werden lokale Verteilungen kristallografischer Textur sowie mechanischer (Eigen-)Spannungen analysiert und in Hinblick auf materialrelevante Eigenschaften (e.g. mechanisch, mikrostrukturell) interpretiert und korreliert. Derartige Beziehungen sind hinsichtlich perspektivischer Applikationen, e.g. im Bereich hochfester Leichtbaulösungen, von technischer Relevanz.