Les évolutions de microstructures du nouvel alliage chinois Ti B19 ont été étudiées au cours de divers traitements thermiques et des relations entre microstructures et propriétés mécaniques ont été établies. Les cinétiques de transformations isothermes ont été établies par des mesures de résistivité électrique. Les structures et microstructures ont été caractérisées par DRX synchroton, Microscopies Optiques et Electroniques (MEB, MET). Les cinétiques de transformation et les caractéristiques microstructurales. Les cinétiques de transformation isothermes ont été obtenues, analysées (loi JMAK), et cet ensemble de résultats a conduit à l'établissement du diagramme TTT de l'alliage TiB19. Enfin il a été montré que la vitesse de chauffage a une très forte influence sur les transformations mises en jeu, et qu'une pré déformation plastique accélère les cinétiques de transformation (introduction de nouveaux sites de germination). Enfin les cinétiques de transformation ont été caractérisées en refroidissement continu depuis le domaine monophasé bêta. Une première approche de la modélisation des cinétiques de transformation a été menée en utilisant le loi JMAK et le principe d'additivité de Scheil. Enfin les relations entre microstructures et propriétés sont discutés / The phase transformations and microstructure evolutions has been characterized for different thermal treatments, and the relationships between final microstrures and properties have been investigated in the new metastable Ti-B19 alloy. The isothermal phase transformation kinetics and the influence of different heat treatment phaths have been establisheb by using in-situ electrical Resistivity. The structures have been determined by synchrotron X-Ray Diffraction and the microstructures were observed by SEM and TEM. The results show that phase transformation kinetics and microstructure characteristics are strongly dependent on the aging temperature (ranging from 300 to 700°C). The global isothermal phase transformation phase transformation kinetics has been got and anallyzed with JMAK equation, and the TTT diagram of Ti-B19 alloy has been established. We have also shown that the heating rate has remarkable influence on the isothermal phase transformation behaviors and the pre-deformation accelerates the transformation kinetics. The microstructure evolutions during cooling are obviously dependent on the cooling rates. A first attempt has been made to calculate the transformation kinetics during cooling using JMAK law and Scheil principle. Finally, the relationship between mechanical properties and microstructure has been discussed

Cette étude s'inscrit dans le cadre du projet FUI TiMaS (Titanium Machining and Simulation) dont l'objectif est de développer un outil d'analyse et d'optimisation continu du procédé de production et visant à maîtriser et à prédire la création des contraintes résiduelles pour les pièces de structure en alliage de titane. Les contraintes résiduelles peuvent être générées notamment durant la trempe qui suit les traitements thermomécaniques. L'objectif de cette étude est d’étudier le comportement mécanique ainsi que l'évolution microstructurale de l’alliage Ti-6Al-4V, induits par le refroidissement depuis le domaine α+β, et d’intégrer cela dans une démarche de modélisation. Pour cela, un moyen expérimental, composé d’une machine d'essais hydraulique et d'un chauffage par induction, a été développé afin d’analyser la réponse mécanique de l'alliage Ti-6Al-4V sous différentes conditions mécaniques et thermiques. Ce moyen a permis la réalisation d’essais de traction/relaxation/traction à différentes températures. Parallèlement, une étude par analyse de micrographies a permis de quantifier les fractions de phases α et β ainsi que les épaisseurs de lamelles αII lors du refroidissement. Les observations ont pu être confrontées aux résultats des essais mécaniques afin d’expliquer l’influence du traitement thermique sur la résistance du matériau. Deux modèles de comportement ont été proposés pour prédire la réponse thermomécanique de l’alliage Ti-6Al-4V à l'issue de cette analyse. Le premier est un modèle élasto-visco-plastique incluant un l'écrouissage isotrope prenant en compte l'adoucissement par restauration statique du matériau. Il est valable pour différentes vitesses de refroidissement. Le second est un modèle non-unifié basé sur une loi des mélanges de phases. Il reproduit plus fidèlement le comportement mécanique et permet notamment de modéliser le phénomène de yield point par l'intermédiaire du mouvement des dislocations mobiles. / This research is part of the TiMaS project (Titanium Machining and Simulation). The main goal of this project is to develop an analysis and optimization tool of the global production process to control and assess the generation of residual stresses for titanium alloys structures parts. Residual stresses can be generated during thermal and mechanical treatment quenching steps. The main goal of this work is to study the mechanical behaviour and the microstructural evolution of Ti-6Al-4V alloy, induce by quenching from the α+β phase field, and incorporate these results in a modelling approach. For this purpose, a new experimental facility, using conventional hydraulic testing machine and induction heating, was developed to investigate the mechanical behaviour of Ti-6Al-4V alloy under different thermal and mechanical loads. This experiment has permitted to realise tensile/relaxation/tensile tests. Furthermore, an image analysis protocol was developed to study fraction of α and β phases and αII lamellae thickness. Microstructural observations can explain some aspects of the material hardening during quenching. Two mechanical behaviour models were proposed to assess the mechanical behaviour of the Ti-6Al-4V alloy. The first one is an elasto-visco-plastic model with isotropic hardening that taking account of the static recovery. It can predict the mechanical behaviour under different quenching rates. The second one is a non-unified model based on a phases mixing law. It permits a better assessment of the mechanical behaviour and allows the modelling of the yield point phenomenon by using mobile dislocations motion.

Title: Mathematical analysis and computer simulations of deformation of nonlinear elastic bodies in the small strain range. Author: Vojtěch Kulvait Department: Mathematical Institute of Charles University Supervisor: prof. RNDr. Josef Málek, CSc., Dsc. Abstract: Implicit constitutive theory provides a suitable theoretical framework for elastic materials that exhibit a nonlinear relationship between strain and stress in the range of small strains. We study a class of power-law models, where the nonlinear dependence of strain on the deviatoric part of the stress tensor and its trace are mutually separated. We show that these power-law models are capable to describe the response of a wide variety of beta phase titanium alloys in the small strain range and that these models fit available experimental data exceedingly well. We also develop a mathematical theory regarding the well-posedness of boundary value problems for the considered class of power-law solids. In particular, we prove the existence of weak solutions for power law exponents in the range (1, ∞). Finally, we perform computer simulations for these problems in the anti-plane stress setting focusing on the V-notch type geometry. We study the dependence of solutions on the values of power law exponents and on the V-notch opening angle. We achieve...

L’utilisation des alliages de titane dans de nombreuses applications (transport, énergie, chimie,...) permet des gains de masse importants en tirant profit du rapport propriétés mécaniques/masse volumique qui est avantageux pour ce type de matériaux. L’utilisation de ces alliages dans des environnements à hautes températures (T>500°C) nécessite de se préoccuper de leur comportement et de comprendre les mécanismes de dégradation dans ces conditions sévères. Certains facteurs peuvent influencer le comportement des alliages de titane en oxydation, comme l’application de cycles de chauffage/refroidissement, la présence de vapeur d’eau ou la présence de sels, selon les conditions d’utilisation.Ce travail de thèse s’est attaché à comprendre les mécanismes d’oxydation d’un alliage de titane utilisé dans l’aéronautique : l’alliage Ti6242S. Il a été étudié à 560°C sous air, sous air humide et en présence de dépôts solides de sel(s) de type NaCl et/ou Na2SO4. Pour cela, des oxydations de longues durées avec et sans dépôts solides de sels ont été réalisées. Les résultats obtenus montrent que la présence de NaCl provoque une dégradation importante du comportement en oxydation des échantillons. La dissolution d’oxygène dans le métal observée sous air ne se produit plus en présence de dépôts de sels. En revanche, une oxydation interne de l’alliage a lieu et des fissures apparaissent dans la profondeur du substrat métallique. La dégradation du matériau est attribuée à la présence de dichlore et à la formation de chlorures métalliques volatiles. Un mécanisme réactionnel a été proposé afin d’expliquer l’effet néfaste des dépôts de NaCl. L’effet d’un dépôt de sels mixte NaCl/Na2SO4 sur l’oxydation de l’alliage Ti6242S est cependant moins marqué.L’évolution des propriétés mécaniques de l’alliage Ti6242S a également été étudiée après oxydation. Une simple oxydation de 100 h sous air provoque une diminution importante de la ductilité du matériau à cause de la zone de dissolution d’oxygène formée pendant l’oxydation. En présence d’un dépôt de NaCl et après 100h d’oxydation à 560°C, la perte de ductilité est encore plus importante et la rupture de l’éprouvette intervient dès la fin du domaine élastique. Dans ces conditions, la pièce perd une partie de sa section porteuse et la limite élastique et le module élastique du matériau restant sont fortement impactés. La présence d’un dépôt mixte NaCl/Na2SO4 pendant l’oxydation a un effet moins marqué sur les propriétés mécaniques du matériau, en accord avec la plus faible réactivité de l’alliage Ti6242S avec ce type de dépôt. Les mécanismes inhérents au changement de propriétés mécaniques sont expliqués dans le travail de thèse. / The use of titanium alloys in many applications (transport, energy, chemistry,...) allows significant weight savings in relation to the good mechanical properties/density ratio of these materials. Since titanium alloys are employed at high temperatures (T>500°C), their behavior in such conditions has to be studied in severe conditions in order to understand degradation mechanisms. Moreover, some specific conditions can be met during application, like thermal cycling, water vapour or presence of salts. These parameters are known to influence oxidation behavior of titanium alloys.In this thesis work, oxidation behavior of an aeronautics titanium alloy (Ti6242S) has been studied in air and moist air at 560°C. The effect of solid salt deposits (NaCl and/or Na2SO4) on the oxidation behavior of Ti6242S alloy has also been taken into account. Ti6242S samples were oxidized at 560°C for oxidation times up to 19 000 hours with or without solid salt deposits. NaCl deposit resulted in an important deterioration of Ti6242S alloy behavior at this temperature. Oxygen dissolution in the metal was no longer observed compared to ageing in air, but internal oxidation of the alloy could be evidenced, and cracks were observed deeply into the metallic substrate after oxidation. The corrosion resistance decrease in such conditions was attributed to the presence of chlorine and formation of volatile metallic chlorides due to the presence of NaCl. A degradation mechanism based on active oxidation of Ti6242S alloy exposed to NaCl salt was proposed. The second salt deposit tested consisted in a mixed NaCl/Na2SO4 salt deposit. The harmful effect of this salt deposit on the oxidation behavior of Ti6242S alloy was lower than that of a simple NaCl deposit.Mechanical properties of Ti6242S alloy exposed to solid salt deposits at 560°C were then studied. A simple oxidation in air for 100 hours without salt deposit resulted in an important loss of ductility of the tested samples due to the presence of oxygen solid solution into the metal. The same oxidation time caused an even more important loss of ductility for the samples covered by NaCl deposits. In this case, sample failure occurred at the end of the elastic deformation domain. Elastic modulus and yield strength were also strongly decreased. Mixed NaCl/Na2SO4 deposit exhibited a lower impact on the mechanical properties of the oxidized Ti6242S sample, in accordance with the lower reactivity of Ti6242S alloy with this type of salt deposit. Mechanisms explaining Ti6242S alloy mechanical behavior in such conditions were explained in this thesis work.

Ce travail a été réalisé dans le cadre d’une collaboration entre le laboratoire de Chimie-Métallurgie de l’INSA de Rennes et le laboratoire de biomatériaux en site osseux (LBSO) de la Faculté de Chirurgie Dentaire de l’Université de Rennes1. L’alliage de titane de type β Ti-27Nb (% at.) a été nitruré pour des applications en implantologie orale parce qu'il possède un bas module d'élasticité, proche de celui de l’os et qu’il est composé uniquement d'éléments biocompatibles. Dans un premier temps l’alliage Ti-27Nb a été synthétisé grâce à un four à induction magnétique selon la technique de fusion en lévitation en creuset froid sectorisé. Un traitement de surface par nitruration en phase gazeuse a ensuite été effectué pour augmenter sa résistance à la corrosion et à l’usure. L’analyse structurale a été réalisée par DRX et par des observations en microscopies optique et électronique à balayage. L’analyse chimique a été effectuée par spectrométrie à dispersion d’énergie. La topographie et la dureté superficielle ont été caractérisées par AFM et par nano-indentation. Des essais tribologiques ont permis d’évaluer le coefficient de frottement et la résistance à l’usure. Pour la caractérisation mécanique des essais de traction conventionnels et cycliques ont été effectués. La biocompatibilité a été évaluée in vitro par des cultures bidimensionnelles de plusieurs populations cellulaires en contact des implants métalliques : ostéoblastes, fibroblastes et cellules épithéliales. Elle a été déclinée en termes de cytotoxicité, de prolifération cellulaire, d’expression génique et de morphologie cellulaire. Les propriétés de l’alliage Ti-27Nb nitruré sont particulièrement intéressantes pour une implantation durable en site osseux. / This work was performed in collaboration with the Metallurgical Chemistry team of the Institute of Chemical Sciences of Rennes and the Biomaterials Laboratory of the Faculty of Dentistry of Université de Rennes1. The low modulus Ti-27Nb (at. %) alloy with non-toxic elements was nitrided for the first time in this study for dental implant applications. The alloy was firstly synthetized by cold crucible levitation melting technique. A high temperature gas nitriding treatment was then carried out in order to improve the wear and corrosion resistance. The structural analysis was performed by X-ray diffraction and the microstructure was observed by optical microscopy and by scanning electron microscopy. The chemical analysis was performed by Energy Dispersion Spectrometry. Superficial mechanical properties were then studied by nano-indentation and ball-on-disc tribological tests. Conventional and tensile tests were realized. The biocompatibility was evaluated by in vitro tests performed on human osteoblasts, fibroblastic cells and epithelial cells. Cell proliferation and differentiation were studied as well as cell morphology. All of the observed properties make the nitrided Ti-27Nb alloy particularly suitable for enhanced longevity of dental implants.

La présente thèse s’inscrit dans un contexte d’optimisation des procédés de forgeage et de traitements thermiques des alliages de titane pour les pièces de moteurs Snecma.Les sociétés TIMET, élaborateur, et SNECMA, motoriste, ont identifié des enjeux très analogues concernant le forgeage des billettes en alliage de titane destinées à la fabrication de disques moteurs. Il est nécessaire d'acquérir une maîtrise complète de la gamme de transformation, de la coulée au produit final. Ce traitement thermomécanique comporte une alternance d’étapes de forgeage dans les domaines bêta, à haute température, et alpha + bêta, à basse température.L’objectif est de déterminer expérimentalement et de modéliser le comportement mécanique ainsi que les évolutions de microstructure de l’alliage Ti17 au cours d'une déformation dans le domaine alpha + bêta suivie d’un maintien en bêta.En amont, ces travaux mènent à une meilleure compréhension des facteurs qui influencent la taille de grain dans le domaine bêta : la taille de grain bêta initiale, les orientations des aiguilles alpha dans le grain, la déformation et la désorientation subies lors du forgeage en alpha + bêta, etc.En ce qui concerne les applications, ils s’intègrent à un post-processeur métallurgique dédié au forgeage des alliages de titane, qui utilise les histoires thermomécaniques issues d’un calcul par éléments finis. / The thesis is part of a broader optimization program related to the forging and the heat treatments of SNECMA-engine components in titanium alloys.TIMET (producer) and SNECMA (engine manufacturer) companies have identified very similar issues concerning the forging of billets in titanium alloy for manufacturing engine discs. They need thus to gain complete control over the transformation range, from the casting to the final product. This thermomechanical treatment involves alternating forging steps in the beta domain, at high temperature, and in the alpha + beta field, at lower temperatures.The aim is to simulate the forging step in the two-phase, alpha + beta, range followed by recrystallization in the beta field during which microstructure evolves. This simulation involves the following phenomena: grain deformation, recrystallization and grain growth of the beta matrix and disorientation/fragmentation of the alpha-Widmanstätten platelets. More specifically, the effects of deformation in the alpha + beta field on the subsequent beta-grain growth during the heat treatment at higher temperatures have been analyzed in the case of Ti17 titanium alloy.Upstream, the work leads to a better understanding of the factors that influence grain size in the beta domain: the initial beta-grain size, the orientation of alpha needles in the grains, the distortion and disorientation experienced during the alpha + beta forging, etc. With regard to the applications, the above results will be implemented into a metallurgical post-processor dedicated to the forging process of titanium alloys, using the thermomechanical history resulting from a finite-element calculation.

The use and knowledge of additive manufacturing technologies are rapidly growing. It is crucial to understand the processing-structure-property relationship, which is highly discussed when trying to understand the science of a material. One commonly used material in aerospace applications is titanium alloy, lately Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo (Ti-6242). This work is addressed towards a laser metal deposition wire (LMD-w) manufactured Ti-6242 built on a Ti-6Al-4V (Ti-64) base plate.  The microstructure of titanium alloys, like all other alloys, are highly dependent on its thermal history. It is crucial to understand the microstructural change in order to optimize the material properties. The prediction of microstructure through simulation can be improved by obtaining experimental input. Since the microstructure of an LMD-w manufactured component is different from the subtractive manufactured, the change from heat treatments are different considering the different start structures. It is therefore of interest to analyse isothermal heat treatments effect on solution heat treated microstructure of LMD-w Ti-6242, from an industrial application point of view. The objective of this work is to analyse the effect of isothermal heat treatment on microstructural changes for LMD-w Ti-6242 wall.  The as received state was solution heat treated according to GKN standard, isothermal treatments were additionally performed and the change was analysed with microstructural characterization. The prior beta grain size, alpha lath thickness, phase fraction and hardness have been measured. Focus has been on the Ti-6242 wall for the measurements of alpha lath thickness and phase fraction. However, an analysis of the interface and heat affected zone (HAZ) has been made as well. MIPAR, an image analysis program was used for alpha lath thickness and phase distribution measurements. It has been concluded that the hardness of the material increases with increasing isothermal temperature during heat treatment and that the lath thickness increases with longer holding time. An equilibrium diagram has been obtained for Ti-6242 from a solution heat treated microstructure of LMD-w between the temperatures of 700°C and 1000°C and a time-temperature-transformation diagram (TTT-diagram), in the range of 700°C-1000°C and a holding time from 30 seconds to 2 hours. / Efterfrågan av samt kunskapen om additiva tillverkningsmetoder ökar kraftigt. Det är därför av stort intresse att förstå relationen mellan process-struktur-egenskaper, vilket ofta diskuteras för att förstå vetenskapen bakom ett material. Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo (Ti-6242) har under den senaste tiden väckt stort ett intresse inom flygindustrin. I detta arbete har fokus lagts på laser metal deposition wire (LMD-w) tillverkat material bestående av en Ti-6242 vägg på en Ti-64 basplatta.  Titanlegeringars mikrostruktur är känslig mot den termiska historiken inom materialet. Det är därför av stort intresse att förstå hur mikrostrukturen ändras för att kunna optimera materialet. Förutberäkning genom simulering av mikrostrukturens förändring kan förbättras med hjälp av experimental indata. Eftersom mikrostrukturen av en LMD-w tillverkad komponent är annorlunda från traditionella tillverkningsmetoder, kommer förändringen av mikrostrukturen från värmebehandlingar vara olika, eftersom ursprungsstrukturen inte är densamma. Därför är det av intresse att analysera isotermiska värmebehandlingars påverkan på en upplösningsbehandlad mikrostruktur tillverkad med LMD-w, från en industriell synpunkt. Målet med detta arbete är att analysera effekten av isotermisk värmebehandling på mikrostrukturen av en LMD-w Ti-6242 vägg.  Startmaterialet bestod av ett upplösningsbehandlat tillstånd enligt GKN standard, isotermiska värmebehandlingar gjordes och förändringen analyserades genom mikrostrukturkarakterisering. Primära beta korn, alfaband, fasfraktion och hårdhet har mätts. Fokus har legat i Ti-6242 väggens mätningar av alfaband och fasfraktion, dock har en analys av den värmebehandlade zonen (HAZ) i basplattan gjorts. MIPAR, ett bildanalysprogram, har använts för att mäta alfaband och fasdistribution.  Det kan konstateras att hårdheten av materialet ökar med ökande isotermisk temperatur under värmebehandling, och att alfabandens tjocklek ökar med längre hålltider. Ett jämnviktsdiagram har framtagits för upplösningsbehandlad Ti-6242 LMD-w mellan temperaturerna 700°C och 1000°C. Ett tid-temperatur-transformations diagram (TTT-diagram) inom intervallet av 700°C-1000°C och från 30 sekunder till 2 timmar.

Laser cladding is a more recent approach to repair of aviation components within a damage tolerant framework, with its ability to restore not simply the geometric shape but the static and fatigue strength as well. This research analysed the fatigue performance of Ti-6Al-4V that has undergone a laser clad repair, comparing baseline specimens with laser clad repaired, and repaired and heat treated specimens. First an understanding of the microstructure was achieved by use of BSE imagery of the substrate, clad repaired region and post heat treated regions. The substrate of the material was identified with large grains which compared to a repaired clad region with a much finer grain structure that did not change with heat treatment. Next, performance of the specimens under tensile fatigue loading was conducted, with the clad specimens experiencing unexpectedly high fatigue performance when compared to baseline samples; the post heat treated specimen lasting significantly longer than all other specimens. It is theorised that the clad may have contributed to an increase in fatigue resilience due to its fine microstructure, when compared to the softer, more coarse substrate. The heat treatment is likely to have relaxed any residual stresses in the specimens leading to a reduction in any potential undesirable stresses, without impacting the microstructure. Residual stress analysis using EDD was unproductive due to the unexpected coarse microstructure and did not provide meaningful results. Fractography using the marker-band technique was explored with some success, proving a feesable method for measuring fatigue crack growth through a specimen post failure. Unfortunately fatigue crack growth throughout the entire fatigue life was not possible due to the tortuous fracture surface and potentially due to the fine micro-structure of the clad, resulting in interrupted marker-band formation. Future research shall expand on this work with a greater focus on residual stress analysis and its impact on fatigue.

Tato diplomová práce se zabývá problematikou plazmového nanášení bioaktivních keramických povlaků hydroxylapatitu s využitím technologie radio-frekvenčně buzeného indukčně vázaného plazmatu. Cílem bylo optimalizovat proces a nanést kompaktní hydroxylapatitové povlaky na substráty z titanové slitiny Ti6Al4V. Nanesené vzorky byly následně podrobeny analýzám povrchové drsnosti, mikrostruktury a fázového složení. Ze získaných výsledků byly vyvozeny závěry, které byly srovnány s dalšími odbornými pracemi zabývajícími se příbuznou problematikou.

This thesis deals with a CAD programmed construction design of dental prosthetics and its subsequent production by means of a five axis machine tool. In the theoretical part of the thesis one can find characteristics and analysis of materials designed for a production of dental prosthetics constructions. Among other things, the practical part of the thesis follows up digitization of a patient´s oral cavity part with the use of Trios intraoral scanner representing the latest scanning technology. The obtained data created a basis for a design of the respective dental prosthetics construction using the shape dental system programme called DentalDesigner 2015. Furthermore, the paper deals with a production of a dental prosthetics construction by means of a five axis machine tool and pursues completion works which resulted in the prosthetics final shape. The paper is concluded with discussion comprising a summary of results acquired in the practical part beginning from dental implant introduction to insertion of the made prosthetics construction into the patient´s oral cavity.