Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Paulo Afonso Silveira Francisconi / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: O crescente aumenta na expectativa de vida da população tem resultado numa igual demanda e procura por biomateriais metálicos. Biomateriais metálicos são utilizados na substituição ou recuperação de ombros, joelhos, quadril e cotovelos. As ligas a base de Ti são materiais promissores para tais fins, pois apresentam uma excelente biocompatibilidade, ótima resistência à corrosão em meio biológico. Essas características são grandemente influenciadas pela presença de elementos substitucionais e oxigênio intersticial e a técnica do atrito interno constitui um aliado bastante importante na análise dos resultados deste trabalho. Dessa forma, o objetivo deste trabalho é analisar a influência do exigênio intersticial nas propriedades das ligas Ti-8Ta e Ti-16Ta (% em peso). As medidas de atrito interno foram utilizadas para obtenção do módulo de elasticidade dinâmico das ligas estudadas, pois esta grandeza está experimentalmente associada ao amortecimento das vibrações livres do sistema, a dissipação de energia elástica e a frequencia de oscilação do sistema. Para tais medidas empregou-se um Pêndulo de Torção com frequencia de oscilação de aproximadamente 30Hz e temperatura na faixa de 230 a 350K. As ligas estudadas passaram por processos de tratamento térmico e dopagens com oxigênio e foram caracterizadas por medidas de densidade, difração de raios X e posterior refinamento de Rietveld, microdureza, módulo de elasticidade e testes de citotoxicidade in vitro. Os testes iniciais de biocompatibilidade mostram que não houve nenhuma resposta citotóxica, originando resposta celular satisfatória. As medidas de microdureza apresentam valores menores que os encontrados na literatura e as medidas de raios X mostram picos característicos da fase 'alfa' do titânio. Na análise de Rietveld verificou-se a presença de estrutura martensítica 'alfa' e fase 'beta' para ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The accelerating increase in life expectancy of the population has resulted in greater demand and more searches for metallic biomaterials. Metallic are extensively used in the replacement or restoration fo shoulders, knees, hips and elbows. Ti-based alloys are promising materials for such purposes, because they present excellent biocompatibility, a great mechanical strengh/density relation and a high corrosion resistance in a biological medium. These characteristics are greatly influenced by the presence of substitutional elements and interstitial oxygen. The internal friction technique is a very important ally in the analysis of the results of this work. Thus, the purpose of this work is to analyze the influence of insterstitial oxygen on the properties of Ti-8Ta and Ti-16Ta alloys (wt%). Internal friction measurements were used to obtain the dynamic elasticity modulus of the alloys studied, because this quantity is experimentally associated with the damping of free vibration of the sytem, which is related to the elastic energy dissipation and the oscillation frequency of the system. For such measurements, a torsion pendulum was employed, with an oscillation frequency of approximately 30 Hz and temperature in the range of 230-350 K. The alloys underwent heat treatment and oxygen doping processes, and were characterized by density, x-ray diffraction and subsequent refinement of Rietveld, microhardness and elasticity modulus measurements, and in vitro cytotoxicity tests. The initial biocompatibility tests showed that there was no cytotoxic answer, giving origin to a satisfactory cellular response. Microhardness measurements had values less than found in the literature, and x-rays showed characteristic peak of the titanium 'alfa' phase. In the Rietveld analysis, observed were the presence of martensitic 'alfa' structure and a 'beta' phase for all sample and conditions studied. The ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

A nitretação da liga NbTi 50% em peso de Ti, foi examinada em uma atmosfera de nitrogênio, na faixa de temperatura 800-1000&#176C, utilizando-se a técnica de difratometria de raios-X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e metalografia. Foi observada a formação de duas camadas contínuas de nitretos sobre a matriz: fase-&#948 (TiN) mais externa e a fase-&#958(Ti2N) mais interna. As duas camadas cresceram continuamente durante a reação, sendo que, a frente de saturação da matriz, pelo nitrogênio, cresceu mais rapidamente do que a frente de saturação do TiN. Foi proposto um método, utilizando-se dados de difratometria de raios-X, para se estudar o crescimento de camadas, sobre metais e ligas, formadas durante a reação com gases. A aplicação deste método permitiu fazer uma avaliação da cinética de crescimento da camada de TiN sobre a camada de Ti2N. A energia de ativação para o crescimento do TiN foi de 19 Kcal/mol, obtida a partir da lei temporal linear, e indicou um mecanismo não controlado pela difusão do nitrogênio através da camada de TiN. Os resultados obtidos indicam que o nitrogênio difunde através de túneis, ricos em Nb, onde sua difusão é mais rápida do que através do TiN. / The NbTi (50% wt. Ti) alloy nitretation under nitrogen atmosphere (p=760mm) at 800-1000&#176C was studied by X-ray diffractometry, TEM and optical metallograpy. During the reaction the two phases (Ti2N &#948 and TiN &#958) growed continuously, the (Ti2N, N2) reaction front growed faster than the (TiN, N2). A method for study the scale growing was proposed using X-ray diffractometry data. By using this method, the growth of TiN scale was analyzed and the activation energy of 19 Kcal/mol was determined using a linear timming Law indicating a mechanism not controlled by diffusion througth TiN layer. The present results suggest that the diffusion through the tight tunnels, rich in Nb, allow a fast transport of nitrogen through the TiN layer.

Currently titanium alloys metastable β type have been chosen for the biomedical applications because it has high corrosion resistance and young modulus values close to the modulus of bone. In this work we used the alloy Ti-35Nb- X Sn (0; 2,5; 5 wt%), type β-Sn, with the objective of optimizing the microstructure and mechanical properties for biomedical applications. The ingots was melted in arc furnace and subsequently homogenized at 1273K in controlled atmosphere for 12 hours in the oven and cooled, yielding a microstructure formed by the β phase. As a result, Vickers hardness testing were conducted in different regions, it was observed that the Ti-35Nb presented greater hardness value among the studied alloys, for X-ray diffraction on deformed condition all showed martensitica α” phase from the process of deformation and deformed condition 90% all samples were recrystallized. / Atualmente as ligas de titânio do tipo β metaestável têm sido as eleitas para aplicações biomédicas por possuem elevada resistência à corrosão e valores de módulo de elasticidade próximos ao módulo do osso. Nesse trabalho foi utilizada a liga Ti-35Nb a qual foi adicionado terrores de estanho para verificar as transformações de fases associadas a recristalização com o objetivo de otimizar a microestrutura e as propriedades mecânicas, visando uma possível aplicação biomédica. A liga foi fundida em forno a arco, posteriormente homogeneizada a 1000°C em atmosfera controlada durante 12 horas e resfriados no forno, obtendo-se uma microestrutura formada pela fase β. Em seguida, as amostras foram deformadas empregando uma matrix que foi submetida a um processo de compressão e posteriormente foi reaquecida a 900°C por 1 hora para avaliar o processo de recristalização. Na sequência, foram realizados ensaios de dureza Vickers em diferentes regiões, foi observado que a liga Ti-35Nb apresentou o maior valor de dureza dentre as ligas estudadas, para a difração de Raios X na condição deformada todas apresentaram a fase martensitica α” advinda do processo de deformação e na condição deformada 90% todas amostras foram recristalizadas.

The β-type Ti alloys composed of non-toxic alloying elements (Ta, Mo, Nb and Si) have received extensive attention in dental applications not only because of its excellent mechanical properties but also due to better biocompatibility compared to other implant materials. However, the implant material is not only governed by the bulk of the material, but also by its surface properties, which can be optimized by applying of the anodization process, where nanotubes can be obtained. In this study, new β-Ti alloys, Ti-10Mo-(0, 0.5, 1.5)Si, were arc melted, homogenized at 1000 °C for 8 h and water quenched, and then anodized at 5, 10, 20 and 40 V for 6 h with the intention of evaluating the influence of Si on the microstructural and mechanical behavior and, in particular, on the electrochemical behavior, that in this case it was also analyzed the influence of the potential. The results show that the addition of Si led to reduction in ω precipitates, thus making β more stable, on the other hand, Ti3Si silicides were formed. Si addition also favored alloys grain refinement and helped to increase their hardness. The highest corrosion resistance in SBF was obtained in the alloy containing 0.5% of Si. The wide range of potentials (5–40V) allowed to prepare disordered, nanoporous and nanotubular oxide layers on the alloys. The anodized alloys had higher corrosion resistance than the alloys without surface modification, whose best response was found in the anodized Ti-10Mo-0,5Si alloy. / As ligas de Ti-β contendo elementos não tóxicos tais como Ta, Mo, Nb e Si, têm merecido especial atenção em aplicações odontológicas, não somente por suas excelentes propriedades mecânicas, mas também devido à melhor biocompatibilidade quando comparadas a outros materiais. No entanto, quando o implante é aplicado, além de suas características intrínsecas, devem-se considerar também suas propriedades de superfície, as quais podem ser melhoradas por anodização, onde nanotubos podem ser obtidos. Neste estudo, novas ligas de Ti-β, Ti-10Mo-(0, 0,5, 1,5)Si, foram fundidas a arco, homogeneizadas a 1.000°C por 8 h e resfriadas em água, e então anodizadas a 5, 10, 20 e 40 V por 6 h com o intuito de avaliar a influência do Si sobre o comportamento mecânico e microestrutural e, em particular, sobre o comportamento eletroquímico, sendo nesse caso também analisada a influência do potencial. Os resultados mostram que a adição de Si reduziu os precipitados de , tornando β mais estável. Por outro lado, silicetos de Ti3Si foram formados. A adição de Si também refinou grãos e permitiu o aumento da dureza. A mais alta resistência à corrosão in SBF foi obtida na liga contendo 0,5% de Si. A ampla faixa de potencial (5-40V) permitiu produzir nanotubos, nanoporos e camadas de óxido desorganizadas sobre as ligas. As ligas anodizadas tiveram maior resistência à corrosão do que aquelas sem modificação de superfície, cuja melhor resposta foi encontrada na liga Ti-10Mo-0,5Si anodizada. / São Cristóvão, SE

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-16T20:28:57Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_FabioBonorinoVieira.pdf: 1042169 bytes, checksum: 9005bc8a7b7f41c4b1a750f6f427938e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T20:28:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_FabioBonorinoVieira.pdf: 1042169 bytes, checksum: 9005bc8a7b7f41c4b1a750f6f427938e (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / Due to their favorable properties as chemical stability, corrosion resistance, mechanical properties and biocompatibility, titanium and his alloys have been used for the manufacture of implants and prostheses for biomedical purposes. The stability of these metals and alloys is obtained due to a passivation layer of biocompatible titanium dioxide, naturally formed on the surface. In this work, titanium was anodized using potentiodynamic techniques forming a duplex with a film barrier back sheet type with a structure of type nanotubes on top. This film aims to metal passivation or alloy and enhance the characteristics of the material forward to interactions with the physiological environment. Although this oxide film is considered as a protective intermediate layer between the host tissue and the implant, it is considered the defense system a foreign body, and being very thin (only a few nanometers) and unstable under the action of body fluids. The current corrosion of metals and alloy with oxide coating in Ringer's solution increases towards Ti> Nb> Alloy 46.5% m / m Ti. The polished Nb shows high via cell viability and low genotoxicity. The anodized materials exhibit cytotoxicity and genotoxicity. / Devido suas propriedades favoráveis como estabilidade química, resistência à corrosão, propriedades mecânicas e biocompatibilidade, o titânio e suas ligas vem sendo utilizados para a fabricação de próteses e implantes para fins biomédicos. A estabilidade destes metais e ligas é obtida devido a uma camada de passivação biocompatível de dióxido de titânio, formada naturalmente sobre a superfície. Neste trabalho, o titânio foi anodizado utilizando técnicas potenciodinâmicas formando um filme do tipo duplex com uma camada inferior do tipo barreira com uma estrutura do tipo nanotubos na parte superior. Este filme tem como objetivo a passivação do metal ou da liga e potencializar as características dos materiais frente às interações com o meio fisiológico. Embora esse filme de óxido seja considerado como uma camada intermediária protetora entre os tecidos hospedeiros e o implante, ele é considerado pelo sistema imune, um corpo estranho, e sendo muito fino (apenas alguns nanômetros) e instável sob a ação dos fluidos corporais. A corrente de corrosão dos metais e da liga com o recobrimento de óxido em solução de Ringer aumenta no sentido Ti> Nb> liga 46,5 % m/m Ti. O Nb polido apresenta alta viabilidade celular e baixa genotoxidade. Os materiais anodizados apresentam citotoxidade e genotoxidade.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O titânio e suas ligas são biomateriais metálicos extensamente utilizados em aplicações médicas e odontológicas, apesar de não formarem ligação química com o osso circundante. Por isto é desejável técnicas que proporcionem a bioatividade na superfície desses metais. A proposta deste estudo foi avaliar e comparar, por testes in vitro e in vivo o comportamento de Ticp e da liga Ti-13Nb-13Zr utilizando diferentes tratamentos de superfície frente à formação do recobrimento biomimético e ao processo de osteointegração. Foram utilizadas placas comerciais de Ti e amostras da liga e de Ticp, obtidas por M/P. As amostras foram submetidas a quatro diferentes tratamentos de superfície (padrão - tratamento alcalino; 1°- tratamento alcalino e térmico; 2°- tratamento ácido e alcalino; 3º- tratamento alcalino, CaCl2, térmico e água quente), analisadas quanto à formação de apatita em SBF em períodos de 1 a 21 dias. Os recobrimentos obtidos foram caracterizado por MEV e DRIFT. Para a avaliação in vivo dos implantes, obtidos por M/P, de Ticp e da liga, com e sem tratamentos superficiais, foram utilizados coelhos adultos machos. A avaliação teve duração de 7 semanas em que foram aplicados marcadores celulares ósseos em tempos e sequência específicos do pós-operatório. Na avaliação in vitro, os recobrimentos de maior espessura foram nas amostras obtidas por M/P, comparativamente à amostra laminada. Todos os tratamentos foram efetivos na promoção da bioatividade. O 2º tratamento obteve recobrimento com maior espessura nos períodos avaliados para todas as superfícies. Na avaliação in vivo, ocorreu crescimento ósseo com osteointegração em todos os implantes com e sem tratamentos superficiais. O crescimento ósseo na interface osso/implante ocorreu de forma contínua em todo o período de reparação para o Ticp, o Ticp com tratamento padrão, o Ticp com o 2º tratamento e a liga com o 1° tratamento; e ocorreu de forma mais intensa no primeiro e terceiro período de reparação para os demais implantes. Os resultados dos testes in vitro e in vivo não são passíveis de analogia direta neste estudo, pois forneceram informações importantes sobre a formação, morfologia e taxa de aposição do recobrimento aos diferentes tratamentos de superfície e a efetividade da osteointegração destes tratamentos de superfície em modelo animal. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O hidrogênio vem sendo muito utilizado como agente pulverizador de ligas à base de terras raras e metais de transição devido à sua taxa de difusão ser extremamente alta mesmo em baixas temperaturas. Tais materiais são utilizados em dispositivos de estocagem de hidrogênio, geração de eletricidade ou de campos magnéticos, que são produzidos através de um processo cuja primeira etapa é a transformação das ligas em um pó fino através de moagem. Além destas, o hidrogênio também está sendo utilizado para a obtenção de ligas à base de titânio nióbio zircônio para sua pulverização. Para a fabricação destas ligas a metalurgia do pó é utilizada, pois com ela é possível obter como resultado peças com superfície porosa, requisito para sua aplicação como biomateriais. Outras vantagens da utilização da metalurgia do pó na fabricação dessas ligas são melhor acabamento superficial e melhor homogeneidade microestrutural. Neste trabalho foram preparadas amostras na composição Ti-13Nb-13Zr. A hidrogenação foi realizada a 700°C, 600°C e a 500°C para o titânio, nióbio e zircônio, respectivamente. Após a hidrogenação, foram realizadas moagens em moinho do tipo planetário de alta energia utilizando velocidade de 200rpm durante 90 minutos, e moinho convencional de bolas durante 30h. As amostras foram prensadas em prensa uniaxial e em seguida em prensa isostática e então sinterizadas a 1150°C com tempo de patamar de 7 a 13h. As amostras foram caracterizadas microestruturalmente por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X. As propriedades estruturais e mecânicas determinadas foram de densidade, microdureza e módulo de elasticidade. A amostra sinterizada a 1150°C por 7h, hidrogenada com pressão de 10.000 mbar e produzida por moagem em moinho planetário de alta energia apresentou melhores propriedades mecânicas e boa homogeneidade microestrutural, obtendo a composição final da liga Ti-13Nb- 13Zr. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:27:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A realização do presente trabalho permitiu o estudo dos micromecanismos de deformação e fratura da liga de titânio Ti-6Al-4V, utilizada comercialmente para a fabricação de biomateriais metálicos. As técnicas empregadas para a análise do material em estudo foram: microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e a difração de raios X (DRX). Estudar a influência e comportamento das diversas fases existentes em ligas de titânio é importante para se avaliar o comportamento de trincas nas ligas de titânio com alta resistência mecânica, que possuem microestrutura fina, relacionando a presença das fases alfa (α), beta (β) e alfa+beta (α+β) com a resistência do material. A avaliação in situ dos micromecanismos de deformação e fratura foi realizada por MET e também foi feito o estudo das transformações de fase durante o resfriamento em ligas de titânio, por MET, utilizando-se as técnicas de campo claro, campo escuro e difração de elétrons (DEAS), em área selecionada. Após tratamento térmico foram observadas as diferenças entre a quantidade das fases α e β, em relação à microestrutura original do material para diferentes condições utilizadas no tratamento térmico aplicado à liga metálica. Observou-se a presença da microestrutura lamelar, formada durante o resfriamento no campo β, promovendo a transformação de parte da estrutura alfa secundária em beta, que se encontrava retida entre as lamelas de alfa. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06656.pdf: 6506694 bytes, checksum: 3c14b01777cb8c5084964ff054604f96 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Orientador: Itamar Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-12T18:16:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Almeida_FabianoCosta_M.pdf: 5847726 bytes, checksum: 145c2a03eac9f5421c57057a5a6f9cb6 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Os instrumentos endodônticos rotatórios de Ni-Ti (limas rotatórias) são utilizados para o preparo dos condutos radiculares e apresentam características de memória de forma, alta flexibilidade e geometria variável. Apesar dessas características, quando solicitados no uso clínico endodôntico, algumas vezes, apresentam fratura no interior dos condutos radiculares tendo como conseqüência uma diminuição no período de utilização, alto custo e a presença de iatrogenias. Este trabalho tem por objetivo realizar uma análise de falha de dois tipos de instrumentos endodônticos rotatórios de Ni-Ti, ProTaper® e ProFile® do mesmo fabricante (Dentsply-Tulsa Dental-Suíça), com geometrias diferentes, utilizando algumas limas com falha em serviço, e ensaios de fadiga de limas sem uso, por flexão rotativa, visando a obtenção de referenciais de micromecanismos de fratura. Foram realizadas análises químicas, por Espectrometria de Fluorescência de raios X e por Difração de raios X, metalográfica, por microscopia óptica, e fratográfica, por microscopia eletrônica de varredura, e ensaios de microdureza e de fadiga, por flexão rotativa, nos dois tipos de limas. Os resultados mostraram que as composições químicas dos dois tipos de limas são iguais, contendo, em peso, 58% de níquel e 42% de titânio, sendo possível identificar, por metalografia, duas fases, Ti2Ni (fase secundária) e TiNi (matriz). Os níveis médios de microdureza encontrados foram de 344HV1, para a lima ProTaper, e de 330HV1, para a lima ProFile. A fratografia possibilitou a identificação de duas regiões na superfície de fratura das limas, com fratura em serviço e submetidas aos ensaios de flexão rotativa, uma correspondente à zona de fadiga, e outra, a zona de fratura final, com avéolos ou "dimples". Foi possível concluir que a falha das limas analisadas foi por fadiga. / Abstract: Rotary endodontic instruments of Ni-Ti (rotary files) are used in order to prepare endodontic dental conducts and show memory shape, high flexibility, and different designs. Although these characteristics, when used in endodontics clinic, sometimes occur fracture inside the conduct of the tooth and, as a result of that, low life, high cost, and iatrogen. The propose of this study is to realize a failure analysis of two different endodontic files, ProTaper® and ProFile®, of Ni-Ti, from the same maker and different shapes, by using some files with failure in service, and fatigue test in files, without use, in rotating bend, to obtain references in terms of micromechanisms of fracture. Were realized chemical analysis, by spectrometry of X-Ray fluorescence and X-Ray diffration, metallograthy, by optical microscopy, and fratographic, by scanning electron microscopy, and microhardness and fatigue tests, in the two types of files, ProTaper and ProFile. The results show the chemical composition of the two files are the same, with 58% of nickel and 42% of titanium, in weight, and was possible to identify, by metallography, two phases, Ti2Ni (secondary phase) and TiNi (matrix). The median levels of microhardness were 344HV1, for the ProTaper® file, and 330HV1, for the ProFile® file. It was possible to identify, by scanning electron microscopy, two different regions on the fracture surface of the files, for fracture from service and from the fatigue tests, one correspondent to the fatigue zone, and another, the final fracture, show dimples. It was possible to conclude that the failure of the analyzed files was by fatigue. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica