Les procédés de fabrication additive permettent, à partir d'un fichier de CAO, la fabrication de pièces complexes sans outillage, dans des délais de développement très courts et avec une grande flexibilité. Parmi les procédés de fabrication additive employés avec les polymères, le frittage laser de poudre est le plus utilisé. Ces travaux de thèse sont consacrés à l'étude et la compréhension des mécanismes fondamentaux impliqués lors du procédé de frittage laser de poudres de polyamide 12. Au cours du procédé de frittage laser de nombreux paramètres interviennent. Ainsi l'énergie fournie à la poudre par l'intermédiaire du rayon laser dépend de la puissance de celui-ci, de la vitesse de balayage et de l'espacement entre deux balayages successifs. De plus, le matériau subit un cycle thermique sévère : avant d'être frittée, la poudre est préchauffée. Puis, dans le bac de fabrication, la poudre non frittée ainsi que les pièces séjournent pendant toute la durée de la fabrication à des températures élevées. Cette histoire thermique entraîne un vieillissement et donc une modification des propriétés de la poudre ce qui complique sa réutilisation. L'influence de ces différents paramètres sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces finales a été mise en évidence. De plus l'utilisation de différentes poudres de polyamide 12 a permis l'identification des paramètres-clés de la matière.Le frittage laser des polymères semi-cristallins est régi par plusieurs mécanismes fondamentaux : la fusion des particules de poudre, l'interdiffusion des chaînes macromoléculaires aux interfaces, la coalescence des particules fondues, la densification et enfin la cristallisation. L'étude et la modélisation de la cristallisation ont été effectuées pour l'un des polyamides 12 employés au cours de cette thèse. De ce traitement théorique ont pu être déduits les temps de maintien du polymère à l'état fondu au cours du procédé. Dans une seconde phase, des analyses rhéologiques menées dans le cadre de la viscoélasticité linéaires des polymères à l'état fondu ont permis de déduire les temps d'interdiffusion des chaînes macromoléculaires. Par ailleurs, le processus de coalescence des particules de poudres à l'état fondu a été suivi expérimentalement et modélisé pour différentes températures. Ces temps ont été confrontés à la durée de maintien du polymère à l'état fondu, confirmant ainsi la bonne consolidation obtenue lors du frittage du polyamide 12. En conclusion, ce travail contribue à la compréhension des différents mécanismes physico-chimiques intervenant au cours du frittage laser : il permet d'expliciter de façon assez approfondie les relations entre les propriétés des poudres, les paramètres du procédé et les propriétés finales des pièces. De nombreuses préconisations relatives à l'optimisation des propriétés des poudres pourront être déduites de ce travail et aideront au développement de nouveaux matériaux adaptés à ce procédé.

Dans le cadre du développement de nuances d'aciers toujours plus performantes en termes de résistance à l'effort et à l'endommagement, les aciers Dual-Phase (DP) présentent un bon compromis résistance/ductilité. Cependant, il est nécessaire de disposer de meilleures connaissances concernant les mécanismes menant à la rupture de tels aciers. Les mécanismes d'endommagement ont ainsi été étudiés dans cette thèse à l'aide de la tomographie aux rayons X. Des essais de traction in-situ ont été réalisés sur plusieurs nuances d'aciers DP, un acier ferritique et un acier martensitique afin de caractériser chaque étape de l'endommagement ductile. Des observations qualitatives et des données quantitatives concernant la germination de l'endommagement, la croissance des cavités et la coalescence ont été recueillies lors de ces essais. Ces données quantitatives ont ensuite été utilisées pour le développement et/ou la validation de modèles d'endommagement. Une prédiction de la cinétique de germination a ainsi été proposée et la version du modèle de croissance de cavités de Rice et Tracey corrigée par Huang et prenant mieux en compte l'effet de la triaxialité a été validée expérimentalement. L'étape de coalescence des cavités menant à la rupture des matériaux a pour la première fois été caractérisée de façon quantitative dans un matériau industriel et des critères de coalescence ont été appliqués localement sur les couples de cavités présentes dans le matériau. L'utilisation de ces modèles analytiques a permis une meilleure compréhension des propriétés agissant sur les phénomènes mis en jeu. L'effet de la part cinématique de l'écrouissage sur la germination et la croissance de l'endommagement a notamment été souligné et validé par des essais de chargements complexes.

La mise en forme par ice-templating est un procédé d'élaboration permettant via la congélation d'une suspension, d'obtenir des matériaux poreux à porosité contrôlée. L'analyse des mécanismes régissant la congélation de suspensions concentrées en particules et leurs conséquences sur les microstructures poreuses, est très peu développée dans la littérature du point de vue de l'influence de la composition de la suspension, en termes de nature et quantité d'additifs. Les objectifs de ces travaux de thèse sont d'observer et caractériser in situ et ex situ la formation des structures par ice-templating. Il s'agit également d'établir les liens entre la composition des suspensions, le procédé et la morphologie poreuse obtenue pour les structures congelées et frittées qui en découlent. L'évolution de l'avancée du front de congélation d'un panel de suspensions d'alumine aux propriétés caractérisées a été observée par radiographie X et la microstructure des échantillons congelés et frittés a été caractérisée par tomographie X ou par MEB. Nous avons ainsi pu caractériser les différentes étapes de la congélation par ice templating, les microstructures congelées associées, l'influence de la composition de la suspension ainsi que les mécanismes générateurs de défauts. La force ionique générée par la quantité de dispersant, la présence ou non de liant et la vitesse de refroidissement des suspensions sont trois paramètres ayant des conséquences critiques sur la microstructure et sur l'orientation ou la désorientation des cristaux. Nos résultats apportent un éclairage inédit sur les mécanismes de congélation des sols étudiés en géophysique et notamment la formation de glace lenticulaire.

La mise en forme par ice-templating est un procédé d’élaboration permettant via la congélation d’une suspension, d’obtenir des matériaux poreux à porosité contrôlée. L’analyse des mécanismes régissant la congélation de suspensions concentrées en particules et leurs conséquences sur les microstructures poreuses, est très peu développée dans la littérature du point de vue de l’influence de la composition de la suspension, en termes de nature et quantité d’additifs. Les objectifs de ces travaux de thèse sont d’observer et caractériser in situ et ex situ la formation des structures par ice-templating. Il s’agit également d’établir les liens entre la composition des suspensions, le procédé et la morphologie poreuse obtenue pour les structures congelées et frittées qui en découlent. L’évolution de l’avancée du front de congélation d’un panel de suspensions d’alumine aux propriétés caractérisées a été observée par radiographie X et la microstructure des échantillons congelés et frittés a été caractérisée par tomographie X ou par MEB. Nous avons ainsi pu caractériser les différentes étapes de la congélation par ice templating, les microstructures congelées associées, l’influence de la composition de la suspension ainsi que les mécanismes générateurs de défauts. La force ionique générée par la quantité de dispersant, la présence ou non de liant et la vitesse de refroidissement des suspensions sont trois paramètres ayant des conséquences critiques sur la microstructure et sur l’orientation ou la désorientation des cristaux. Nos résultats apportent un éclairage inédit sur les mécanismes de congélation des sols étudiés en géophysique et notamment la formation de glace lenticulaire. / Ice-templating is a processing route used to obtain porous material with a controlled porosity by freezing a suspension. Researches focused on this subject so far revealed a lack of information about mechanisms controlling the freezing of suspensions with a high solid loading and their consequences over porous microstructures, depending on the composition of the suspension in terms of additives nature and quantity. The objectives of this work are to observe and characterize in and ex situ the formation of structures by ice-templating and to establish the relationships between the composition of suspensions, process and porous morphology of frozen and sintered bodies. The advancement of the freezing front of a panel of alumina suspensions, with characterized properties was investigated by X-ray radiography and the microstructures of frozen or sintered samples were characterized by X-ray tomography and SEM. We have defined the different stages of the freezing by ice-templating, the associated frozen and sintered microstructures, the influence of the composition of the suspension and the mechanisms responsible for defects creation. The ionic strength generated by the dispersant quantity, the addition or not of a binder and the cooling rate of suspension are three parameters with critical consequences on microstructures, orientation and disorientation of ice crystals. Our results shed a new light on the freezing mechanisms of soils in geophysics and more particularly the ice lenses formation.

Les procédés de fabrication additive permettent, à partir d’un fichier de CAO, la fabrication de pièces complexes sans outillage, dans des délais de développement très courts et avec une grande flexibilité. Parmi les procédés de fabrication additive employés avec les polymères, le frittage laser de poudre est le plus utilisé. Ces travaux de thèse sont consacrés à l’étude et la compréhension des mécanismes fondamentaux impliqués lors du procédé de frittage laser de poudres de polyamide 12. Au cours du procédé de frittage laser de nombreux paramètres interviennent. Ainsi l’énergie fournie à la poudre par l’intermédiaire du rayon laser dépend de la puissance de celui-ci, de la vitesse de balayage et de l’espacement entre deux balayages successifs. De plus, le matériau subit un cycle thermique sévère : avant d’être frittée, la poudre est préchauffée. Puis, dans le bac de fabrication, la poudre non frittée ainsi que les pièces séjournent pendant toute la durée de la fabrication à des températures élevées. Cette histoire thermique entraîne un vieillissement et donc une modification des propriétés de la poudre ce qui complique sa réutilisation. L’influence de ces différents paramètres sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces finales a été mise en évidence. De plus l’utilisation de différentes poudres de polyamide 12 a permis l’identification des paramètres-clés de la matière.Le frittage laser des polymères semi-cristallins est régi par plusieurs mécanismes fondamentaux : la fusion des particules de poudre, l’interdiffusion des chaînes macromoléculaires aux interfaces, la coalescence des particules fondues, la densification et enfin la cristallisation. L’étude et la modélisation de la cristallisation ont été effectuées pour l’un des polyamides 12 employés au cours de cette thèse. De ce traitement théorique ont pu être déduits les temps de maintien du polymère à l’état fondu au cours du procédé. Dans une seconde phase, des analyses rhéologiques menées dans le cadre de la viscoélasticité linéaires des polymères à l’état fondu ont permis de déduire les temps d’interdiffusion des chaînes macromoléculaires. Par ailleurs, le processus de coalescence des particules de poudres à l’état fondu a été suivi expérimentalement et modélisé pour différentes températures. Ces temps ont été confrontés à la durée de maintien du polymère à l’état fondu, confirmant ainsi la bonne consolidation obtenue lors du frittage du polyamide 12. En conclusion, ce travail contribue à la compréhension des différents mécanismes physico-chimiques intervenant au cours du frittage laser : il permet d’expliciter de façon assez approfondie les relations entre les propriétés des poudres, les paramètres du procédé et les propriétés finales des pièces. De nombreuses préconisations relatives à l’optimisation des propriétés des poudres pourront être déduites de ce travail et aideront au développement de nouveaux matériaux adaptés à ce procédé. / Additive processing technologies are aimed at manufacturing parts directly from a computer-aided design (CAD) file, without the need for tooling. Therefore flexibility of production increases and manufacturing of small to mid-size series of very complex or even customized parts becomes possible within reduced development time and expenses. Because of the good mechanical properties obtained in the parts, the most commonly used among additive technologies for polymers is laser sintering (LS). The objective of this work is to contribute to a better understanding of the different physical mechanisms involved during laser sintering of polyamide 12 powders. Many operating variables impact the laser sintering process. Especially, the energy supplied to the powder with the laser beam depends on its power, its displacement velocity and the scan spacing. Moreover, the polymer material undergoes a quite severe thermal treatment : before its sintering, the powder is preheated, then in the build tank the sintered parts and the un-sintered surrounding powder remain until the end of the job at elevated temperatures. This thermal history induces ageing, which modifies some powder features and hinders its future reuse. The influence of the parameters mentioned above on the part microstructure and mechanical properties was investigated. Moreover the use of different polyamide 12 powders enabled to identify the key material characteristics towards the physical processes involved in LS and towards the final properties of parts. The laser sintering of semi-crystalline polymers is governed by several fundamental mechanisms: melting of particles, interdiffusion of macromolecular chains at interfaces, coalescence of molten particles, then densification and finally crystallisation. The study and modelling of crystallisation were carried out with one of the PA12 powders used in the first part of this work. From this modelling, the time during which the polymer remains in the molten state during the process was estimated. Next, a rheological analysis made within the framework of linear viscoelasticity of polymer melts allowed to compute the interdiffusion time of the macromolecular chains. Moreover, the coalescence process of molten particles was observed at different temperatures and modeled. The characteristic times thus estimated for these physical processes were opposed to the time during which the polymer remains in the molten state and confirmed the good consolidation obtained by laser sintering of polyamide 12. In conclusion this work contributes to understand the different physico-chemical mechanisms involved during polymer laser sintering by specifying the relations between powder parameters, process variables and final properties of parts. Many recommendations for the optimisation of powder properties can be derived from this work for the purpose of developing new polymeric materials adapted to this process.

La tomographie (CT) aux rayons X joue un rôle important dans l'imagerie non invasive depuis son introduction. Au cours des dernières années, de nombreuses avancées technologiques en tomographie par rayons X ont été observées, notamment la CT spectrale, qui utilise un détecteur à comptage de photons (PCD) pour discriminer les photons transmis correspondant à des bandes d'énergie sélectionnées afin d'obtenir une information spectrale. La CT spectrale permet de surmonter de nombreuses limitations des techniques précédentes et ouvre de nombreuses applications nouvelles, parmi lesquelles la décomposition quantitative des matériaux est le sujet le plus étudié. Un certain nombre de méthodes de décomposition des matériaux ont été rapportées et différents systèmes expérimentaux sont en cours de développement pour la CT spectrale. Selon le type de données sur lequel l'étape de décomposition fonctionne, nous avons les méthodes du domaine des projections (décomposition avant reconstruction) et les méthodes du domaine de l'image reconstruite (décomposition après reconstruction). La décomposition couramment utilisée est basée sur le critère des moindres carrés, nommée proj-LS et méthode ima-LS. Cependant, le problème inverse de la décomposition du matériau est généralement mal posé et les mesures du CT spectral aux rayons X souffrent de bruits de comptage de photons de Poisson. Le critère des moindres carrés peut conduire à un surajustement des données de mesure bruitées. Dans le présent travail, nous avons proposé un critère de moindre log-carré pour la méthode du domaine de projection afin de minimiser les erreurs sur le coefficient d'atténuation linéaire: méthode proj-LLS. De plus, pour réduire l'effet du bruit et lisser les images, nous avons proposé d'ajouter un terme de régularisation par patch pour pénaliser la somme des variations au carré dans chaque zone pour les décompositions des deux domaines, nommées proj-PR-LLS et ima -PR-LS méthode. Les performances des différentes méthodes ont été évaluées par des études de simulation avec des fantômes spécifiques pour différentes applications: (1) Application médicale: identification de l'iode et du calcium. Les résultats de la décomposition des méthodes proposées montrent que le calcium et l'iode peuvent être bien séparés et quantifiés par rapport aux tissus mous. (2) Application industrielle: tri des plastiques avec ou sans retardateur de flamme. Les résultats montrent que 3 types de matériaux ABS avec différents retardateurs de flamme peuvent être séparés lorsque l'épaisseur de l'échantillon est favorable. Enfin, nous avons simulé l'imagerie par CT spectrale avec un fantôme de PMMA rempli de solutions de Fe, Ca et K. Différents paramètres d'acquisition, c'est-à-dire le facteur d'exposition et le nombre de bandes d'énergie, ont été simulés pour étudier leur influence sur la performance de décomposition pour la détermination du fer. / X-ray computed tomography (X-ray CT) plays an important part in non-invasive imaging since its introduction. During the past few years, numerous technological advances in X-ray CT have been observed, including spectral CT, which uses photon counting detectors (PCDs) to discriminate transmitted photons corresponding to selected energy bins in order to obtain spectral information with one single acquisition. Spectral CT enables us to overcome many limitations of the conventional CT techniques and opens up many new application possibilities, among which quantitative material decomposition is the hottest topic. A number of material decomposition methods have been reported and different experimental systems are under development for spectral CT. According to the type of data on which the decomposition step operates, we have projection domain method (decomposition before reconstruction) and image domain method (decomposition after reconstruction). The commonly used decomposition is based on least square criterion, named proj-LS and ima-LS method. However, the inverse problem of material decomposition is usually ill-posed and the X-ray spectral CT measurements suffer from Poisson photon counting noise. The standard LS criterion can lead to overfitting to the noisy measurement data. In the present work, we have proposed a least log-squares criterion for projection domain method to minimize the errors on linear attenuation coefficient: proj-LLS method. Furthermore, to reduce the effect of noise and enforce smoothness, we have proposed to add a patchwise regularization term to penalize the sum of the square variations within each patch for both projection domain and image domain decomposition, named proj-PR-LLS and ima-PR-LS method. The performances of the different methods were evaluated by spectral CT simulation studies with specific phantoms for different applications: (1) Medical application: iodine and calcium identification. The decomposition results of the proposed methods show that calcium and iodine can be well separated and quantified from soft tissues. (2) Industrial application: ABS-flame retardants (FR) plastic sorting. Results show that 3 kinds of ABS materials with different flame retardants can be separated when the sample thickness is favorable. Meanwhile, we simulated spectral CT imaging with a PMMA phantom filled with Fe, Ca and K solutions. Different acquisition parameters, i.e. exposure factor and number of energy bins were simulated to investigate their influence on the performance of the proposed methods for iron determination.

La tomographie 3D par rayons X, utilisée tant pour le diagnostic médical que pour le contrôle non-destructif industriel, permet de reconstruire un objet en 3D à partir d’un ensemble de ses projections 2D. Le volume de reconstruction est usuellement discrétisé sur une grille régulière de voxels isotropes ce qui implique une augmentation de leur nombre pour atteindre une bonne résolution spatiale. Une telle représentation peut donc engendrer des coûts calculatoires et un volume mémoire de stockage particulièrement conséquents. Ce manuscrit présente une méthode permettant de discrétiser l’espace 3D de reconstruction de façon pertinente directement à partir de l’information structurelle contenue dans les données de projection. L’idée est d’obtenir une représentation adaptée à l’objet étudié. Ainsi, en lieu et place d’une grille voxélisée, on a recourt ici à un maillage tétraédrique épousant la structure de l’objet : la densité de mailles s’adapte en fonction des interfaces et des régions homogènes. Pour batir un tel maillage, la première étape de la méthode consiste à détecter les bords dans les données de projections 2D. Afin d’assurer une segmentation efficace et de bonne qualité, nous proposons d’exploiter le formalisme des tests statistiques pour paramétrer de façon optimale, automatique et rapide le filtre de Canny. L’information structurelle ainsi obtenue est ensuite fusionnée dans l’espace de reconstruction afin de construire un nuage de points échantillonnant les interfaces 3D de l’objet imagé. Pour ce faire, on procède à une rétroprojection directe des images de bords 2D pour obtenir une cartographie brute des interfaces 3D recherchées. Au moyen d’un filtrage automatisé par méthode statistique, on sélectionne les points les plus représentatifs, délimitant les interfaces avec précision. Le maillage adapté est finalement obtenu par tétraédrisation de Delaunay contrainte par ce nuage de points. Une reconstruction tomographique peut alors être réalisée sur une telle représentation en utilisant des schémas itératifs usuels pour lesquels les modèles de projecteur/rétroprojecteur sont adaptés. Nos expérimentations montrent qu’à partir d’un nombre restreint de projections sur 360° – i.e. 30 – notre méthode permet d’obtenir un nuage de points en très bonne adéquation avec les interfaces de l’objet étudié. La compression obtenue tant en termes de nombre d’inconnues à estimer qu’en espace mémoire nécessaire pour le stockage des volumes reconstruits est importante - jusqu’à 90% - attestant ainsi de l’intérêt de cette discrétisation. Les reconstructions obtenues sont prometteuses et les maillages générés de qualité suffisante pour envisager leur utilisation dans des applications de simulations – éléments finis ou autres. / 3D X-Ray computed tomography reconstruction is a method commonly used, nowadays, in both medical and non destructive testing fields to reconstruct a 3D object from a set of its 2D projections. The reconstruction space usually is sampled on a regular grid of isotropic voxels, thus inducing an increase in the number of cells used in order to get a satisfactory spatial resolution. This representation hence have a direct impact on the growth in computational cost of each reconstruction iteration and imposes the storage of volumes of considerable memory storage footprints. This dissertation introduces an approach to build an adapted sampling of the object of interest directly from a sparse dataset of projections and prior to any tomographic reconstruction. Instead of the usual voxel lattice, we make use of a tetrahedral mesh that tightly fits the object structure : cells density increases close to its interfaces and decreases in homogeneous regions. To create such a mesh, the first step of this work consists in the detection of edges in the 2D projection images. Segmentation quality being paramount for further stages, we introduce a statistical approach to automatically select crucial parameters of the selected edge detector - Canny's filter. This structural information then is merged within the 3D volume of reconstruction as a pointcloud adequately sampling the 3D interfaces of the studied object. To do so, we perform a direct backprojection of the 2D edge maps to obtain a rough 3D map of the desired interfaces. The points composing the cloud are placed according to this map by automated filtering of the rough map. This automation is attained by statistical approach. The adapted mesh is finally obtained by classical constrained Delaunay tetrahedralization algorithm on this cloud. CT reconstruction is performed on this new sampling by using usual iterative algorithms for which suitable models of projector/backprojector are proposed. Our experiments show that, using a sparse dataset - e.g. 30 projections - our method provides pointclouds tightly sampling the object interfaces. The compression achieved in the number of unknowns to estimate and in memory consumption for volume storage is sizable, vouching for the relevance of this sampling. Produced reconstructions are promising and the quality of meshes sufficient to contemplate their use in simulation applications, such as finite element methods.

Dans le cadre du développement de nuances d’aciers toujours plus performantes en termes de résistance à l’effort et à l’endommagement, les aciers Dual-Phase (DP) présentent un bon compromis résistance/ductilité. Cependant, il est nécessaire de disposer de meilleures connaissances concernant les mécanismes menant à la rupture de tels aciers. Les mécanismes d’endommagement ont ainsi été étudiés dans cette thèse à l’aide de la tomographie aux rayons X. Des essais de traction in-situ ont été réalisés sur plusieurs nuances d’aciers DP, un acier ferritique et un acier martensitique afin de caractériser chaque étape de l’endommagement ductile. Des observations qualitatives et des données quantitatives concernant la germination de l’endommagement, la croissance des cavités et la coalescence ont été recueillies lors de ces essais. Ces données quantitatives ont ensuite été utilisées pour le développement et/ou la validation de modèles d’endommagement. Une prédiction de la cinétique de germination a ainsi été proposée et la version du modèle de croissance de cavités de Rice et Tracey corrigée par Huang et prenant mieux en compte l’effet de la triaxialité a été validée expérimentalement. L’étape de coalescence des cavités menant à la rupture des matériaux a pour la première fois été caractérisée de façon quantitative dans un matériau industriel et des critères de coalescence ont été appliqués localement sur les couples de cavités présentes dans le matériau. L’utilisation de ces modèles analytiques a permis une meilleure compréhension des propriétés agissant sur les phénomènes mis en jeu. L’effet de la part cinématique de l’écrouissage sur la germination et la croissance de l’endommagement a notamment été souligné et validé par des essais de chargements complexes. / As part of the current context of requiring ever more efficient grades of steels in terms of resistance to stress and to damage, the Dual-Phase steels (DP) present an acceptable strength/ductility compromise. It is nevertheless necessary to have a better understanding of the mechanisms leading to the fracture of such steels. Damage mechanisms were studied in this PhD using X-ray tomography. In-situ tensile tests were carried out on several grades of DP steel, a ferritic steel and a martensitic steel in order to characterize each step of ductile damage. Qualitative observations and quantitative data on the nucleation of damage, the void growth and the coalescence of cavities were collected during these tests. This quantitative data was then used for the development and/or the validation of damage models. A prediction of the kinetic of nucleation was proposed and the Huang’s correction of the void growth model of Rice and Tracey accounting for the triaxiality was experimentally validated. For the first time, the step of void coalescence leading to fracture of materials was quantitatively characterized in an industrial material and coalescence criteria were locally applied on couples of neighboring cavities present in the studied specimen. The use of analytical models enabled a better understanding of the properties influencing the studied damage phenomena. The effect of the kinematic part of the strain hardening on void nucleation and void growth was notably emphasized and validated by performing complex loading tests.

Cette étude s’attache à caractériser les mécanismes d’endommagement qui mènent à la rupture d'un alliage AlSi7Cu3Mg élaboré par un procédé à modèle perdu sous sollicitations cycliques isothermes à 250°C en condition de plasticité généralisée. Sa caractérisation par micro-tomographie aux rayons X (µCT) a montré la complexité et l'aspect 3D marqué de la microstructure: présence de pores de morphologies complexes de grandes tailles (>1mm) et d'un réseau inter-connecté de particules. Un montage expérimental a été développé pour réaliser des essais de fatigue à haute température suivis in situ par µCT synchrotron. Ces essais ont mis en évidence les interactions entre les fissures et les éléments microstructuraux. Les fissures s'amorcent au cœur des éprouvettes à proximité des cavités de retrait au niveau de particules dures. La propagation des fissures apparaît corrélée à la rupture progressive des particules présentes en pointe de fissure. Ces observations ont été complétées par des essais de fissuration réalisés sur des éprouvettes macroscopiques. Un matériau sans pore (similaire au premier) à été produit pour dissocier le rôle des pores et celui des particules dans la fissuration du matériau. L’influence des pores se révèle du premier ordre pour l’amorçage. Des maillages éléments finis réalistes ont été générés pour réaliser des simulations élasto-viscoplastiques qui ont permis de proposer un critère d’amorçage. Les zones critiques vis-à-vis de l’amorçage de fissures sont celles où l’énergie de déformation inélastique est maximale. Les chemins de fissuration correspondent aux zones localisant les déformations inélastiques et présentant de fortes triaxialités des contraintes. L’ensemble de ces analyses a donc permis de proposer un scénario complet d’endommagement. Enfin, les essais sur éprouvettes macroscopiques ont permis de proposer un modèle pour décrire la vitesse de propagation des fissures et ceci pour les deux matériaux. Ce modèle, facilement utilisable en bureau d’étude, a été validé pour différents niveaux de chargements. / This study aims to characterize the fatigue damage mechanisms that lead to the rupture of a cast aluminum alloy AlSi7Cu3Mg produced by lost foam casting at 250°C under large scale yielding. Its characterization by X-ray micro-tomography (µCT) showed the complexity and the strong 3D aspect of its microstructure: large pores with complex shapes (>1mm) and a network of interconnected hard particles are present. An experimental setup was developed to perform high-temperature fatigue tests monitored in situ by synchrotron µCT. These tests revealed the interactions between cracks and microstructural elements. Cracks initiated, in the bulk, on hard particles located in the vicinity of shrinkage cavities. Cracks propagation appears to be correlated to the progressive rupture of particles present in front of the crack tip. These observations were completed by crack growth tests carried out on macroscopic specimens. A pore-free material (similar to the first) was produced to dissociate the role of pores and particles on the low cycle fatigue behavior of the material. Pores appear to be more critical regarding cracks initiation. Realistic finite element meshes have been generated to perform elasto-viscoplastic simulations which have allowed to propose a criterion for cracks initiation. Critical areas regarding cracks initiation are correlated to areas where the inelastic strain energies are maximum. The crack paths correspond to areas where inelastic strains are located and where the levels of stress triaxiality are high. All these informations allowed to propose a damage scenario. Finally, the tests on macroscopic specimens allowed to propose a crack growth speed model for both materials. This model, easily usable by engineers, have been validated for different loadings.

Ce travail de thèse a pour objectif de comprendre la fragilité des composites à matrice polymère (PVC) contenant des particules de bois. Dans un premier temps, il s’agit d’examiner le rôle de chacun des constituants : matrice et charge, sur les propriétés mécaniques du composite. Cette étude a montré que l’influence des paramètres relatifs à la microstructure de la matrice PVC est minoritaire face à celle des paramètres de la farine de bois. Pour mettre en évidence le rôle des particules de bois, une méthode d’analyse de leur dispersion et leur orientation par une technique 3D non destructive, a été employée : la tomographie aux rayons X. Un traitement spécifique des données a permis de quantifier la taille, l’orientation et la connectivité des particules. Ainsi, on a montré que l’existence d’agglomérats et/ou d’un réseau percolant fragilise fortement le composite ce qui explique la chute de la résistance au choc lorsque le taux de farine de bois augmente. Pour optimiser le compromis fragilité/ductilité, différentes solutions ont été envisagées. Dans un deuxième temps, nos travaux s'intéressent à l'évolution de l'endommagement de matériaux composites possédant différents taux de farine de bois. Cette évolution est mesurée à l'aide de deux techniques : l'émission acoustique et la tomographie aux rayons X in-situ. La décohésion à l’interface entre la matrice PVC et les particules de bois est le mécanisme initiant l’endommagement. La transition ductile/fragile des composites s’explique par la coalescence de ces cavités. L’ajout de modifiant choc ne réduit pas suffisamment ce mécanisme. Les agents de couplage sont donc la voie à explorer afin d’améliorer l’interface matrice/particules et remédier au défaut d’adhésion qui pénalise ces composites. / The aim of the present study is to understand the origin of the brittleness of PVC/wood flour composites (WPC). The influence of the matrix and of the filler is investigated: fiber parameters are key factors that significantly affect the mechanical properties of WPC. Fiber dispersion, orientation and particles connectivity can be accurately assessed by using the non-destructive X-ray tomography technique. The qualitative and quantitative analysis of tomography experimental results allows a 3D visualisation of the composite. The brittleness of the composites is caused by agglomerates and/or the presence of a percolated network: it explains why impact resistance decreases when the wood flour content increase. To optimise the rigidity/ductility compromise, several solutions are considered. The other part of this work consists of combining acoustic emission and X-ray tomography to study the evolution of damaging in composite materials with different wood flour content. An original coupling of these two techniques is implemented. The main failure mechanism involved in such composites is the decohesion between the matrix and the wood particles. The ductile/brittle transition occurs when the cavities coalescence becomes the dominant process over the PVC matrix failure. Adding impact modifiers is not sufficient to improve the ductility of the composite. Coupling agents are the route to be explored so as to improve the interfacial adhesion between the matrix and the particles.