L'automobile nécessite l'utilisation d'échangeurs thermiques permettant d'assurer au moteur des conditions de fonctionnement en température acceptables (autour de 90°C). La fiabilité de ces échangeurs ne peut être négligée car ils peuvent être à l'origine de complications mécaniques importantes en cas de dysfonctionnement. La maîtrise des divers modes d'endommagement des échangeurs thermiques liés aux conditions d’utilisation devient dès lors un enjeu incontestable pour les industriels en charge de leur production, tant du point de vue matériaux, que du comportement général de la structure en service (influence du procédé d'assemblage, design,...). Les échangeurs thermiques présentent aujourd’hui une sensibilité accrue aux sollicitations thermomécaniques cycliques induites en service, du fait, essentiellement, d’une constante diminution des épaisseurs des composants. Celle-ci est responsable d’une augmentation significative des contraintes internes pour des conditions en service identiques, pouvant avoir pour conséquence directe et irréversible la rupture d’un tube, témoin d’une incompatibilité matière/design/process. Deux configurations matières industrielles ont ici été étudiées. Il s’agit de structures tri-couches colaminées de type tube, constituées respectivement de deux et trois alliages d’aluminium distincts (4xxx/3xxx/4xxx ou 4xxx/3xxx/7xxx), pour une épaisseur totale de 270µm. Ces dernières ont été développées pour permettre l’utilisation du procédé de brasage comme procédé d’assemblage (alliage 4xxx). Toutefois, une telle architecture, combinée à un procédé thermique d’assemblage sévère (600°C), est responsable d’une modification profonde de la microstructure avec l’apparition de structures de solidification, responsables entre autres de nombreuses irrégularités de surface (appelées Gouttes de Placage Résiduelles - GPR) ainsi que d’importants gradients de propriétés mécaniques dans l’épaisseur. Ces travaux de recherche s’appuient sur une approche expérimentale et numérique développée pour étudier les mécanismes d'endommagement en fatigue relatifs à de telles structures fines hétérogènes. Associant diverses techniques expérimentales telles que la corrélation d’images numériques (2D-3D) ou la tomographie à rayons X (de laboratoire ou à l’ESRF), elle permet une analyse précise des mécanismes d’amorçage et de propagation des fissures de fatigue (sur éprouvette de fatigue classique ou de type échangeur thermique). Le rôle des différents placages dans chacune des phases de l’endommagement a ainsi été mis en évidence (4xxx : amorçage, 7xxx : propagation des fissures). Des simulations par la méthode des éléments finis nous ont permis de compléter ces observations en proposant une quantification précise de l’influence de l’état de surface (GPR) sur la tenue en fatigue des éprouvettes testées. Enfin, des essais de fatigue réalisés directement sur échangeurs thermiques ont permis de corroborer les résultats obtenus sur éprouvettes modèles. / The automotive industry, like many other industrial fields, requires the use of heat thermal exchangers to allow optimal thermal service conditions of the engine (around 90°C for a car engine). The exchangers’ reliability has to be guaranteed to avoid a decrease of the engine efficiency or detrimental mechanical damage resulting from too high service temperatures. It is therefore necessary to control the different damage modes of such thermal heat exchangers according to the conditions of use. Thanks to their good thermal, corrosion and mechanical properties, aluminium alloys have steadily replaced copper alloys and brass for manufacturing heat exchangers in cars or trucks. Such components have been constantly optimized in terms of exchange surface area and, nowadays, this has led to Al components in heat exchangers with a typical thickness of the order of 0.2 to 1.5 mm. With such small thicknesses, the load levels experienced by heat exchangers components has drastically increased leading to an important research effort in order to improve the resistance to damage development during service life. Two industrial materials made of 3 co-rolled aluminium alloys (total thickness 0.27 mm) have been studied. In spite of their small thickness, the materials exhibit a composite structure comprising a core material (3xxx alloy) and 2 clads (4xxx and/or 7xxx alloys according to material configuration: 4xxx/3xxx/4xxx or 4xxx/3xxx/7xxx). The lower melting point 4xxx alloy is used for producing the heat exchanger assembly during a brazing process while the 7xxx alloy improves internal corrosion resistance. Such complex architecture, combined to the severe brazing thermal treatment, leads to important microstructural modifications, mainly characterized by the formation of brazing joints or Clad Solidification Drops (CSD) on the surface. Both of them are responsible for significant gradients of the mechanical properties on the thickness. The present study is based on an original experimental and numerical approach developed to characterise the different fatigue damage mechanisms operating in such thin heterogeneous structures. Digital image correlation (2D-3D) and X-rays tomography (at different resolutions) have been used to analyze the crack initiation and propagation mechanisms, highlighting the impact of each clad on each damage step. While the 4xxx clad corresponds to preferential crack initiation zones, the 7xxx clad seems to affect significantly the crack propagation phase. Finite Elements simulations have been carried out to complete these experimental observations, putting forward an accurate quantification of the surface state influence (through the CSD). All the different results and observations made on fatigue samples with a simplified geometry have been finally confirmed by fatigue tests on thermal exchanger configurations.

Les matériaux architecturés attirent de plus en plus d’attentions de par leur capacité à combiner différentes propriétés ciblées. Dans ce contexte, les matériaux enchevêtrés, et plus particulièrement les matériaux monofilamentaires enchevêtrés, présentent des propriétés intéressantes en terme de légèreté, de ductilité, et de facteur de perte. En raison de l’architecture interne complexe de ces matériaux, leur caractérisation et la compréhension des mécanismes de déformation nécessitent une méthodologie adaptée. Dans cette étude, l’enchevêtrement est réalisé manuellement pour différents fils d’acier et soumis à une compression oedométrique. De manière à étudier le comportement sous charge de ce type de matériaux, un dispositif de compression uniaxiale guidée a été mis en place dans le tomographe. Il est ainsi possible de suivre, à l’aide de mesures quantitatives, la déformation de l’échantillon et l’évolution du nombre de contacts pour différentes fraction volumiques. L’utilisation de ces données microstructurales a permis un meilleure compréhension du comportement mécanique de tels enchevêtrements. Une rigidité pouvant varier de 20 à 200 MPa en fonction des paramètres de mise en forme (diamètre et forme du fil, fraction volumique, matériau constitutif) a été déterminé. Un matériau homogène de rigidité plus faible a pu être obtenu en pré-déformant le fil sous forme de ressort avant enchevêtrement. Le facteur de perte du matériau a ensuite été mesuré à la fois sous chargement statique et dynamique. L’analyse mécanique dynamique a mis en évidence la capacité de ce matériau à absorber de l’énergie avec une valeur de facteur de perte d’environ 0.25. Les propriétés mécaniques du matériau ont tout d’abord été modélisées analytiquement par un modèle de poutres et un bon accord avec les résultats expérimentaux a pu être obtenu en définissant un paramètre d’orientation equivalent, spécifique à la compression oedométrique de matériaux enchevêtrés. En parallèle, un modéle éléments discrets a été developé afin de simuler le comportement en compression de matériaux monofilamentaires enchevêtrés. Ce modèle s’appuie sur une discrétisation du fil en éléments sphériques, acquise à partir de données de tomographie. Bien que seul le comportement élastique du fil constitutif ait été pris en compte, une bonne adéquation entre résultats numériques et expérimentaux a été obtenu en ajustant les coefficients de frottement du modèle. / Playing with the architecture of a material is a clever way of tailoring its properties for multi-functional applications. A lot of research have been made, in the past few years, on what is now referred to as “architectured materials” (metal foams, entangled materials, steel wool, etc), mostly for their capacity to be engineered in order to present specific properties, inherent to their architecture. In this context, some studies have been carried out concerning entangled materials but only a few on monofilament entangled materials. Such a material, with no filament ends, could exhibit interesting properties for shock absorption, vibration damping and ductility. In this study, entanglements were manually produced, using different types of wire, and submitted to constrained (inside a PTFE die) in-situ compressive tests within the laboratory tomograph. This technique enabled a 3D, non destructive, microstructural characterization of the complex architecture of these materials, along with the analysis of their macroscopic mechanical properties. The stiffness of this material was found to be in a 20-200 MPa range and homogeneous samples could be obtained, while lowering their stiffness, by pre-deforming the initial wire as a spring. Damping measurements were performed using different types of entanglements (constitutive materials, volume fraction, wire diameter, wire shape) under both monotonic and dynamic loadings and directly linked to the measurements of the number of contacts. The Dynamic Mechanical Analysis underlined the great capacity of this material to absorb energy with a loss factor of about 0.25 and damping was found to decrease with the stiffness of the entanglement. The mechanical properties of this material were first modeled using an analytical “beam” model based on the experimental evolution of the mean distance between contacts and a good agreement was found with the experimental results. In parallel, a Discrete Element Method was used in order to model the compressive behaviour of Monofilament Entangled Materials. Although purely elastic properties were taken into account in the model, a very good agreement with the experimental results was obtained by adjusting the friction coefficients of the model. This tends to prove that the plasticity of these entangled materials is rather due to the structure (friction) than to the constitutive material itself.

Les phénomènes d'auto-assemblage sont au premier plan de la recherche en sciences des matériaux car ils comblent le vide laissé entre les procédés d'assemblage à l'échelle macroscopique et nanoscopique. L'auto-assemblage est basé sur l'organisation spontanée de composants individuels en motifs et structures. Contrôler l’agencement de la matière peut accroître les propriétés de matériaux en introduisant une certaine anisotropie. Cet agencement, comme de nombreux matériaux naturels le prouvent, peut même sous certaines conditions faire émerger de nouvelles caractéristiques. Au cours de ces trois années, nous avons utilisé l’ « ice templating » (texturation à la glace) pour déclencher l’alignement de plaquettes de dimensions microniques, le but final étant de répliquer la microstructure de la nacre. Cette technique induit la ségrégation des constituants d’une suspension à l’échelle du micron tout en obtenant des échantillons de quelques centimètres cubes. Ce procédé a permis la création de matériaux inorganique avec une microstructure semblable à la nacre, en additionnant trois niveaux de contrôles successifs : l’alignement local des plaquettes, l’alignement à longue distance des cristaux de glaces et enfin le contrôle de l’interface entre ces-mêmes plaquettes. L’utilisation d’une modélisation par éléments discrets nous a permis d’étudier la dynamique de l’auto-assemblage des particules anisotropes. Ce modèle, parce qu’il tient compte de la dynamique du procédé, nous a révélé comment l’organisation de ces particules se produit. La tomographie par rayon X a permis de visualiser les structures finales des échantillons et d’attester de la pertinence du modèle. L’alignement local des plaquettes dans les parois générées par la solidification de la glace peuvent accroître les propriétés fonctionnelles et structurales de composites. Dans ce cadres deux applications ont été étudiées : la conduction thermique dans des composites nitrure de bore hexagonal / silicone et les propriétés mécaniques d’alumine macroporeuses. Une adaptation du procédé a permis d’obtenir l’alignement à longue distance (quelques centimètres) des cristaux de glaces. Différents outils ont été développés pour caractériser la réponse fonctionnelle de ce type de composite en fonction de leurs architectures aux deux échelles considérées (celles des macropores et parois). Enfin, après la mise en place de ces deux niveaux de contrôle sur la structure, l’addition d’une phase vitreuse inorganique et de nanoparticules aux joints de grains des plaquettes a introduit, de façon similaire à la nacre, des interfaces pouvant dévier et arrêter la propagation de fissures. / Self-assembly phenomena are of prime interest in materials science, because they fill the gap between assembly of macrostructure and processing of nanomaterials. Self-assembly is based on the spontaneous organization of individual small constituents into patterns and structures. Controlling the spatial arrangement can possibly improve materials properties by maximizing its response in a given direction. Furthermore, particular types of spatial arrangement, such as found in natural structures, can even induce new properties. During the past three years, we have used ice templating process to trigger the assembly of platelet-shaped particles to replicate the hierarchical structure of nacre. Control over this technique allowed structural customization at different length-scales: local orientation of the platelets, ice crystal long range order, and the control if the interfaces between the platelets. This hierarchical process has set the ground for the creation of a new fully mineral nacre-like alumina. The local platelet self-assembly triggered by ice growth was investigated by Discrete Element Modelling which provided new insight into the dynamic phenomenon responsible for the particles alignment. Synchrotron X-ray tomography was used to validated the model results. The different architecture observed in the final samples are not the result of a percolation threshold, as one could expect, but is instead a consequence of the delicate balance between pushing and engulfment at the solidification front. The local alignment of platelets can be beneficial for the functional and structural characteristics of composites and relevant aspects for two potential applications were investigated: the thermal properties of the hexagonal boron nitride/silicon rubber composites and the mechanical properties of macroporous alumina. Further adaptation of the process allowed for long range ordering of the ice crystals (up to the centimeter scale). Different tools have also been developed in order to characterize the response of composites as a function of the architecture at the level of the macropores and particle organisation. Once those two levels of alignment were achieved, the addition of a glassy phase and nanoparticles to the grain boundaries of the platelets introduces, just like in nacre, interfaces capable of deflect and even stopping crack propagation.

L'injection de tensioactifs est une méthode très appliquée dans le domaine de la récupération améliorée des hydrocarbures. Cependant, son efficacité repose sur la capacité de ces agents chimiques à mobiliser l'huile résiduelle en diminuant la tension interfaciale entre l'huile et l'eau. Des modèles à l'échelle du réservoir calculent l'efficacité de la récupération d'huile résiduelle par injection de solutions contenant des tensioactifs. Les mécanismes physiques pris en compte dans les modélisations font intervenir la physico-chimie du système roche-fluide et une courbe globale donnant la saturation résiduelle en huile en fonction du nombre capillaire (courbe de désaturation capillaire). Cette donnée est majeure dans le calcul de l'efficacité de récupération d'huile par injection de solutions de tensioactifs. En effet la mobilisation de l'huile résiduelle laissée en place après injection d'eau n'est possible qu'en augmentant considérablement le nombre capillaire. La prédiction de l'efficacité d'un procédé chimique de récupération passe par la compréhension, à l'échelle du pore, du processus de mobilisation des ganglions d'huile suivant la structure poreuse et le nombre capillaire. L'objet de cette thèse est de caractériser la récupération d'huile tertiaire en fonction du nombre capillaire dans diverses roches mouillables à l'eau. Ces courbes permettront de quantifier l'effet de la microstructure, les hétérogénéités du milieu poreux et diverses propriétés pétrophysiques sur la récupération d'huile. Cette thèse permettra aussi de caractériser les différents mécanismes d'action de tensioactifs sur la mobilisation d'huile résiduelle dans le milieu poreux. L'expérimentation par tomographie RX est utilisée. La tomographie RX permettra de caractériser les courbes de désaturation capillaire à l'échelle de Darcy et visualiser localement le déplacement d'huile résiduelle à travers les milieux poreux. Des essais d'écoulement diphasique sous micro-CT permettront d'observer in-situ et d'étudier les interfaces eau/huile et leurs évolutions en 3D au sein du milieu poreux en fonction du nombre capillaire. / Oil recovery by surfactant injection is related to oil-water interfacial tension and rock properties through the capillary number. In the modeling of oil recovery by surfactant injection, fluid flow physical mechanisms are represented through the capillary desaturation curve (CDC). This curve is central in the evaluation of oil recovery efficiency. In order to mobilize residual oil trapped after waterflooding by capillary forces, chemical EOR rely on increasing capillary number to extremely high values. The mechanisms governing oil release can be described at the pore scale where the balance of capillary and viscous forces is achieved. This description will help to predict the efficiency of surfactant based EOR processes by taking into account the porous geometry and topology, the physico-chemical properties of the fluids and the different phase interaction. The objective of this work is to characterize capillary desaturation curves for various strongly water-wet sandstones. These curves will be used to study the relationship between tertiary oil recovery and the pore structure, porous media heterogeneity and petrophysicals properties. The other aim of this work is to map the different mechanisms of oil recovery by surfactant injection. Experiments under X-Ray tomography are proposed. X-Ray tomography will be applied to characterize capillary desaturation curve at Darcy scale and to visualise the two phase flow saturation after injection. Pore scale experiments based on X-Ray micro-tomography imaging are performed to describe the different mechanisms of oil mobilization.

Les verres métalliques ont commencé à être produit dans les années 1960 et sous forme massive dans les années 1980. De nombreuses études se sont intéressées à ces matériaux sous leur forme amorphe et ont conclu qu’ils avaient une forte résistance mécanique mais présentaient un comportement très fragile. Dans le cadre du projet EDDAM débuté en 2011, ces matériaux ont été introduits sous forme de petites sphères dans une matrice d’aluminium. Le premier objectif de notre étude est de voir si le verre métallique sous cette forme permet de le rendre peu fragile. Le second objectif est de trouver une alternative aux renforts céramique dans les composites à matrice métallique qui présentent une faible cohésion à l’interface matrice/inclusion. Dans le but de caractériser l’endommagement dans des nouveaux composites amorphe-cristallins métalliques, la tomographie aux rayons X a été utilisée. Cette technique permet de caractériser de manière non destructive l’endommagement des matériaux et de le visualiser en 3D. Cela apporte une contribution à l’étude des matériaux composites par rapport aux techniques classiques utilisées. L’objectif général de cette thèse a été d’étudier l’endommagement en termes d’amorçage, de croissance et de coales- cence des matériaux composites amorphe-cristallins métallique par tomographie aux rayons X lors d’essais de traction monotone in situ. Les matériaux sélectionnés sont constitués d’une matrice aluminium ("molle" de type 1070A ou "dure" de type 5083) et de renforts en verre métallique Zr57Cu20Al10Ni8Ti5 de taille peu dispersée et répartis de manière homogène, avec différentes fractions volumiques (1%, 4% et 10%). Les matériaux composites ont été élaborés par la voie de la métallurgie des poudres au Spark Plasma Sintering (SPS) suivi d’une étape d’extrusion à chaud. Une attention particulière a été portée sur la caractérisation microstructurale des constituants de base. L’analyse qualitative a permis de comparer l’ensemble des composites fabriqués au SPS et ceux extrudés à chaud après SPS. Les différents modes d’amorçage de l’endommagement ont été observés ainsi que la croissance et la coa- lescence amenant la rupture des composites. L’analyse quantitative a été essentiellement consacrée au premier stade de l’endommagement. La croissance et la coalescence étant très rapide, il a été difficile de les suivre lors des essais interrompus. La modélisation d’un composite amorphe-cristallin métallique à matrice molle a été introduite dans le but de reproduire l’endommagement observé lors des analyses expérimentales. Cette première approche nécessite d’être approfondie dans le but de prédire, compte tenu des propriétés mécaniques des différentes phases et de la fraction volumique des renforts, le mode d’endommagement préférentiel apparaissant dans les composites étudiés. Elle montre cependant les prémices d’une modélisation innovante basée sur la microstructure expérimentale. / Metallic glasses have been produced in the 1960s and bulk metallic glasses in the 1980s. Many studies, focused on these materials in their amorphous state, concluded that they had high mechanical strength but shown low ductility. As part of EDDAM project that started in 2011, these materials were introduced as small particles in an aluminum matrix. The first objective of this study is to see if the metallic glass is less brittle in this form. The second objective is to find an alternative of ceramic reinforcements in metal matrix composites. These materials have low cohesion at the matrix/inclusion interface. In order to characterize the damage in new amorphous-crystalline composite, X-ray tomography was used. This allows to characterize damage in materials and to obtain a 3D viewing. The main objective of this thesis was to study damage (nucleation, growth and coalescence) in composite materials using X-ray tomography during tensile tests. Selected materials are constituted of an aluminum matrix and small metallic glass reinforcements (Zr57Cu20Al_10Ni8Ti5). Composites with different volume fractions (from 1vol.% to 10vol.%) were prepared by Spark Plasma Sintering (SPS) and hot extrusion. A particular attention was paid to the microstructural characterization of the basic constituents. Qualitative analysis was used to compare SPS composites with SPS plus hot extrusion composites. Damage nucleation, growth and coalescence were observed. Quantitative analysis was mainly devoted to the first damage step. Growth and coalescence were difficult to follow due to fast rupture and interrupted tensile tests. The modeling of an amorphous-crystalline composite has been introduced in order to reproduce experimental damage analyses. The first approach requires further investigation to predict damage with different volume fractions. However, this part shows the beginning of an innovative model based on the experimental microstructure.

Les matériaux cellulaires sont des échantillons à très forte porosité qui peuvent être décrits à deux échelles : la mésostructure et la microstructure. Le lien entre l'architecture des matériaux et les propriétés mécaniques a été largement étudié dans la littérature. Les caractéristiques microstructurales peuvent avoir une influence importante sur les propriétés macroscopiques. Le but de ce travail est de relier les caractéristiques architecturales et microstructurales des matériaux cellulaires à leurs propriétés mécaniques grâce notamment à la tomographie aux rayons X. Une nouvelle approche combinant l'imagerie 3D à plusieurs résolutions, le traitement d'images et la modélisation éléments finis a permis de prendre en compte la microstructure de la phase solide. Quatre matériaux cellulaires modèles ont ainsi été étudiés : des mousses d'aluminium, des structures cellulaires périodiques en alliage de cobalt-chrome, des échantillons de β-TCP et des composites hydroxyapatite/β-TCP. Les matériaux métalliques ont été fournis par des collègues d'autres laboratoires, tandis que les matériaux céramiques ont été fabriqués dans le cadre de cette étude. Pour chaque type de matériaux (métaux et céramiques), une structure régulière et une stochastique ont été comparées. Pour utiliser la méthode multi-échelle développée dans ce travail, les échantillons ont d'abord été scannés grâce à la tomographie locale dans laquelle l'échantillon est placé près de la source de rayons X. La tomographie locale permet de scanner la petite partie irradiée de l'échantillon et d'obtenir une image agrandie par rapport aux images à plus basse résolution. Ces images permettent d'observer certains détails de la phase solide non visibles à plus basse résolution. Différentes étapes de traitement d'images ont ensuite été mises en œuvre pour obtenir une image à basse résolution incluant les informations provenant des images à haute résolution. Ceci a été réalisé grâce à une série d'opération de seuillage et sous-résolution des images à haute résolution. Le résultat de ces différentes étapes de traitement d'images donne une image de l'échantillon initial à basse résolution mais qui inclut l'information supplémentaire décelée à haute résolution. Ensuite, des essais mécaniques in situ ont été réalisés dans le tomographe pour suivre à basse résolution l'évolution des échantillons pendant la déformation. Les images initiales citées plus haut ont été utilisées pour produire des maillages éléments finis. Des programmes Java ont été adaptés pour créer des fichiers d'entrée pour les modèles éléments finis à partir des images initiales et des maillages. Les images initiales contenant les informations à propos de la phase solide, les images des essais mécaniques et les modèles éléments finis ont permis d'expliquer le comportement mécanique des échantillons en reliant les sites d'endommagement expérimentaux et les lieux de concentrations de contraintes calculés. / Cellular materials are highly porous systems for which two scales are mainly important: the mesostructure and the microstructure. The mesostructure corresponds to the architecture of the materials: distribution of solid phase “walls” and macroporosity and can be characterized by X-ray tomographic low resolution images. The link between the architecture of the materials and the mechanical properties has been frequently studied. The microstructure refers to the characteristics of the solid phase. Its microstructural features (presence of a secondary phase or of defects due to the sintering) can have a strong influence on the macroscopic properties. The aim of this work is to link the morphological and microstructural features of metallic and ceramic based cellular materials and their mechanical properties thanks to X-ray tomography and finite element modelling. A new method combining X-ray tomography at different resolutions, image processing and creation of finite element modelling enabled to take into account some microstuctural features of the cellular samples. Four different cellular materials were studied as model materials: aluminium foam fabricated by a liquid state process, cobalt periodic structures made by additive manufacturing, β-TCP porous samples fabricated by conventional sacrificial template processing route and hydroxyapatite/β-TCP composites made by additive manufacturing (robocasting). The metal based materials were provided by colleagues while the ceramic based porous materials were fabricated in the frame of the current study. For each type (metals or ceramics), a stochastic and a regular structure have been compared. For implementing the multiscale method developed in this work, the samples were firstly scanned in a so called “local” tomography mode, in which the specimen is placed close to the X-ray source. This allowed to reconstruct only the small irradiated part of the sample and to obtain a magnified image of a subregion. These images enable to observe some details which are not visible in lower resolution. Different image processing steps were performed to generate low resolution images including microstructural features imaged at high resolution. This was done by a series of thresholding and scaling of the high resolution images. The result of these processing steps was an image of the initial sample. Then, in situ mechanical tests were performed in the tomograph to follow the deformation of the sample at low resolution. The above mentioned initial images were used to produce finite element meshes. Special Java programs were adapted to create finite element input files from initial images and meshes. The initial images containing information about the solid phase, the images from the mechanical tests and the finite element models were combined to explain the mechanical behaviour of the sample by linking the experimental damage locations in the sample and the simulated stress concentration sites.

Les ostéocytes sont les plus nombreuses cellules du tissu osseux, enterrées dans la matrice osseuse. Elles sont interconnectées par des dendrites, situées dans des canaux appelés canalicules. Les lacunes ostéocytaires, les cavités dans lesquelles les cellules sont logées, avec les canalicules forment un réseau de communication à travers la matrice osseuse, permettant le transport des nutriments et des signaux. Ces cellules, considérées d’abord passives, ont révélé dernièrement leur rôle en tant que cellules mécanosensitives et orchestratrices du remodelage osseux. Malgré les progrès récents des techniques d'imagerie, aucune méthode disponible ne fournit une évaluation 3D adéquate du réseau lacuno-canaliculaire (LCN). Les objectifs de cette thèse ont porté sur l’imagerie 3D du LCN par tomographie synchrotron à rayons X (SR-CT), et le développement d’outils de détection et segmentation 3D de ce réseau cellulaire, afin de le quantifier et analyser. Nous démontrons la faisabilité de la SR-CT en géométrie parallèle pour imager le LCN dans le tissu osseux (voxel~300nm). Cette technique fournit des données 3D sur la morphologie du réseau cellulaire et aussi sur la composition de la matrice osseuse. Comparée aux méthodes d'imagerie 3D existantes, la SR-CT permet l'imagerie d’un volume de tissu beaucoup plus important, d'une manière plus simple et rapide. Cela rend possible l'étude de séries de spécimens afin d'obtenir des conclusions biomédicales. Nous proposons aussi l'utilisation de l’holotomographie divergente synchrotron, pour imager l'ultrastructure du tissu osseux (voxel~60nm). La reconstruction d'image fournit des cartes de phase, obtenues après application d'un algorithme d’inversion de phase adéquat. Cette technique a permis l'évaluation du réseau cellulaire avec une précision plus élevée et de visualiser, pour la première fois en 3D, l'organisation des fibres de collagène. Afin d'obtenir des résultats quantitatifs sur la géométrie du réseau cellulaire, celui doit être segmenté. À cause des limitations de la résolution spatiale, les canalicules apparaissent comme de structures tubulaires très fines (diamètre 1-3 voxels). Ceci, combiné avec le bruit, le faible contraste et la grande taille des images (8Go), rendent la segmentation difficile. Nous proposons une méthode de filtrage non-linéaire 3D, basée sur le rehaussement des structures linéaires, combiné avec un filtrage bilatéral. Cela permet une amélioration de la détection des canalicules, la réduction du bruit de fond et de la préservation des lacunes cellulaires. Pour la segmentation d'images, nous avons développé une méthode basée sur la croissance de région variationnelle. Nous proposons deux expressions de fonctionnelles d'énergie à minimiser, afin de détecter la structure souhaitée. Des résultats quantitatifs préliminaires sont obtenus à partir d’une analyse en composantes connexes sur des échantillons humaines et des observations relatives au réseau ostéocytaire sont présentés. / The osteocytes are the most abundant and longest living bone cells, embedded in the bone matrix. They are interconnected with each other through dendrites, located in slender canals called canaliculi. The osteocyte lacunae, cavities in which the cells are located, together with the canaliculi form a communication network throughout the bone matrix, permitting transport of nutrients, waste and signals. These cells were firstly considered passive, but lately it has become increasingly clear their role as mechanosensory cells and orchestrators of bone remodeling. Despite recent advances in imaging techniques, none of the available methods can provide an adequate 3D assessment of the lacuno-canalicular network (LCN). The aims of this thesis were to achieve 3D imaging of the LCN with synchrotron radiation X-ray computed tomography (SR-CT) and to develop tools for 3D detection and segmentation of this cell network, leading towards automatic quantification of this structure. We demonstrate the feasibility of parallel beam SR-CT to image in 3D the LCN (voxel~300 nm). This technique can provide data on both the morphology of the cell network and the composition of the bone matrix. Compared to the other 3D imaging methods, this enables imaging of tissue covering a number of cell lacunae three orders of magnitude greater, in a simpler and faster way. This makes possible the study of sets of specimens in order to reach biomedical conclusions. Furthermore, we propose the use of divergent holotomography, to image the ultrastructure of bone tissue (voxel~60 nm). The image reconstruction provides phase maps, obtained after the application of a suitable phase retrieval algorithm. This technique permits assessment of the cell network with higher accuracy and it enables the 3D organization of collagen fibres organization in the bone matrix, to be visualized for the first time. In order to obtain quantitative parameters on the geometry of the cell network, this has to be segmented. Due to the limitations in spatial resolution, canaliculi appear as 3D tube-like structures measuring only 1-3 voxels in diameter. This, combined with the noise, the low contrast and the large size of each image (8 GB), makes the segmentation a difficult task. We propose an image enhancement method, based on a 3D line filter combined with bilateral filtering. This enables improvement in canaliculi detection, reduction of the background noise and cell lacunae preservation. For the image segmentation we developed a method based on variational region growing. We propose two expressions for energy functionals to minimize in order to detect the desired structure, based on the 3D line filter map and the original image. Preliminary quantitative results on human femoral samples are obtained based on connected components analysis and a few observations related to the bone cell network and its relation with the bone matrix are presented.

La présente étude porte sur le comportement mécanique de deux types de supports de catalyseurs utilisés industriellement en hydrotraitement des résidus. Ces supports extrudés, fabriqués par IFPEN, sont constitués d’alumine de transition γ avec un taux de porosité proche de 70%. La porosité du premier matériau est uniquement constituée de mésopores (< 50 nm). La porosité du second matériau est constituée de mésopores et de macropores (jusqu’à 20 µm). Les niveaux de sollicitation en service étant très peu connus, cette étude s’attache à décrire de manière précise et exhaustive le comportement mécanique de ces supports sous une large gamme de sollicitations, et à identifier les différents mécanismes de ruine possibles. L’objectif final est de mieux comprendre les relations entre les paramètres microstructuraux et les propriétés mécaniques afin d’identifier des leviers d’amélioration de la tenue mécanique des supports. Dans un premier temps, une méthodologie adaptée de caractérisation mécanique est établie. Le comportement des supports est étudié d’une part en traction, à l’aide d’essais de flexion trois points et d’écrasement diamétral, et d’autre part, en compression sous différents taux de triaxialité, à l’aide d’essais de compression uniaxiale et hydrostatique et d’essais de micro-indentation sphérique. Les différents mécanismes responsables de la ruine des supports sont identifiés au moyen de techniques d’imagerie telles que la microscopie électronique à balayage et la micro-tomographie à rayons X. En traction, le comportement est fragile avec l’amorçage de la rupture sur un défaut critique. En compression, une transition fragile / quasi-plastique du comportement est observée avec l’augmentation du taux de confinement. Cette quasi-plasticité s’exprime en particulier à travers un phénomène de densification de la macroporosité. Dans un deuxième temps, un critère de rupture est identifié pour chaque type de matériau en vue de représenter sur une même surface de charge les différents types de comportement et phénomènes physiques observés. Cette identification est réalisée en couplant les essais d’indentation sphérique à une analyse numérique. Des critères faisant intervenir la pression hydrostatique permettent de rendre compte de la forte dissymétrie du comportement des matériaux en traction et en compression. Enfin, dans un souci de se rapprocher des sollicitations subies par les supports de catalyseurs dans un réacteur en service, le comportement d’un empilement de supports est étudié en compression œdométrique. L’analyse de cet essai par tomographie à rayons X permet de déterminer les différents mécanismes de ruine intervenant au sein d’un empilement, en particulier ceux responsables de la génération de fines. Les résultats illustrent la pertinence de la caractérisation en flexion et en indentation des supports de catalyseurs seuls pour prévoir leur comportement au sein d’un empilement en compression. / In this work, we study the mechanical behaviour of two types of catalysts supports produced by IFPEN and industrially used in residues hydrotreating. Those extruded supports are made of transition γ-alumina with about 70% of porous volume. The first material’s porosity is exclusively composed of mesopores (< 50 nm). The porosity of the second material is composed of both mesopores and macropores (up to 20 µm). Because of the limited knowledge of the stress fields in embedded catalysts supports in use in a reactor, this study aims at precisely and exhaustively describing the mechanical behaviour of those supports under a wide range of stresses, and identifying the possible damage mechanisms. The final objective is to better understand the influence of microstructural parameters on the mechanical properties of the supports in order to propose some leads about how to improve their mechanical strength. First, an adequate mechanical characterization methodology is set. On one hand, the tensile mechanical behaviour of the supports is studied with three-point bending and diametrical crushing tests. On the other hand, their compressive behaviour under various triaxiality rates is characterized in uniaxial and hydrostatic compression, and by spherical micro-indentation. The different damaging mechanisms are identified by imaging techniques such as scanning electronic microscopy and X-ray micro-tomography. Under tensile stresses, the supports exhibit a brittle behaviour and fracture initiates at a critical flaw. Under compressive stresses, a brittle/quasi-plastic transition is observed with increasing the triaxiality rate. The quasi-plasticity is mainly due to the densification of the macroporosity. The second part of the study consists in identifying, for each material, a fracture criterion able to represent every types of behaviour and physical phenomena observed on the same yield surface. This identification is achieved by coupling the spherical indentation tests to a numerical analysis. Fracture criteria involving hydrostatic pressure are well suited to describe the highly dissymmetric mechanical behaviour of the materials in tension and in compression. The last part of this work aims at studying the mechanical behaviour of a stack of supports under œdometric compression in order to produce stress fields more representative of those existing within the supports stacked in a reactor. This test is analysed by X-ray tomography, which allows us to determine/acknowledge the different damaging mechanisms involved in fragments and fines generation. The results illustrate the suitability of the bending and indentation tests to characterize the mechanical properties of a single support and relate them to its mechanical behaviour in a stack of supports under compression.