Dans un premier temps, on propose pour le tantale un modèle de comportement physique dépendant de la densité de dislocations et permettant de restituer les effets de la température et de vitesse de déformation sur une large gamme de 10-4 à 103 s-1. Associé à ce modèle rhéologique, on présente une relation entre la densité de dislocation et la microdureté Vickers. Les paramètres de cette relation sont identifiés pour le tantale par la modélisation numérique de l'indentation. La modélisation du procédé de fluotournage est faite par le logiciel commercial Forge2007®. Des essais sur du plomb et sur du cuivre ont permis de confronter la simulation numérique à des résultats d'expérience. Une formulation ALE est développée dans le but d'optimiser la finesse du maillage au contact des outils à partir d'une formulation déjà existante. On a développé des algorithmes particuliers permettant de conserver correctement les surfaces libres malgré les mouvements relatifs du maillage par rapport à la matière pour le procédé de fluotournage. Enfin, on propose une relation qui modélise l'évolution de la densité de dislocations lors d'un traitement thermique de restauration. Des observations in situ de la microstructure au cours d'un traitement thermique ont permis de d'améliorer la compréhension de la cinétique de recristallisation et des mécanismes de germination. Pour finir, on présente une méthode de mesure de la fraction recristallisée par mesure de la microdureté.

La déformation en traitement thermique est associée à des mécanismes complexes du fait de l'interaction d'un grand nombre de paramètres technologiques et physiques. Dans ce contexte, la méthode développée dans ces travaux de thèse définit un cadre générique pour étudier l'influence de ces paramètres sur la déformation d'un produit. Cette méthode comporte trois facettes d'intérêt. La première est la qualification de la déformation au moyen de signatures géométriques 3D significatives, choisies pour leur réalité physique : les phénomènes de déformations. Ceux-ci sont ensuite quantifiés et leur pertinence est évaluée par un indicateur de niveau de confiance. La deuxième facette de la méthode est la possibilité de confronter directement les résultats expérimentaux et ceux issus de la simulation numérique. La prédiction de la déformation est ainsi vérifiée en comparant les amplitudes des signatures géométriques. La troisième et dernière facette est la compréhension des mécanismes de la déformation. Elle s'effectue par le suivi des amplitudes des phénomènes de déformations en fonction des effets thermiques, métallurgiques et mécaniques survenant lors du traitement thermique. Appliquée à l'éprouvette croissant, la méthode a permis d'illustrer l'influence de deux paramètres sur la déformation : la nuance d'acier et le milieu de trempe. Pour cela, les phénomènes de déformations ont été séparés en deux catégories : la première correspond à la variation homogène des dimensions dues aux effets thermomécaniques, la seconde, à la partie hétérogène due aux effets métallurgiques et mécaniques. L'application de la méthode à un cas issu de la simulation numérique 3D a révélé la prédiction satisfaisante des signatures géométriques, y compris celles locales. Les investigations numériques ont permis d'appréhender les mécanismes de la déformation du croissant et de mettre en évidence la forte sensibilité de certains phénomènes de déformations face à la variation des paramètres expérimentaux, utilisés comme données initiales dans les simulations.

Le bois est un bio polymère qui se distingue des autres matériaux industriels (polymères, métaux) par son origine végétale. Dérive d'un tissu cellulaire, il est hygroscopique, anisotrope, instable dimensionnellement et vulnérable aux attaques biologiques (insectes et champignons). Le procédé de rétification du bois consiste en une pyrolyse ménagée (entre 180 et 250°C) sous atmosphère contrôlée et réduit de façon notable l'hygroscopie, l'instabilité dimensionnelle et la biodégradabilité du matériau traité. Cette étude a mis en évidence des différences de sensibilité thermique entre les feuillus et les résineux. Ces derniers peuvent présenter des taux de résines plus ou moins importants qui influent sur le comportement du matériau au cours de la rétification. Les départs gazeux observes sont attribués à une destruction importante des hemicelluloses et une modification de la lignine. Le bois traité thermiquement est plus hydrophobe que le matériau de départ en raison d'une destruction de groupes hydroxyles des hemicelluloses. La présence d'acide acétique, issu de la dégradation des hemicelluloses à haute température, permet de catalyser les réactions de condensation de la lignine, mais pourrait également contribuer à la dégradation mécanique du matériau. Une étude menée sur le matériau massif a démontré que la structure cristalline de la cellulose n'est pratiquement pas affectée par le traitement thermique. L'augmentation de la résistance aux attaques fongiques semble être due à des réactions de condensation de la lignine. La quantité de composés extractibles (essentiellement des phénols) augmente suite au traitement thermique. Le paramètre fondamental du procédé de rétification est la température de traitement du matériau. Les analyses de la structure chimique du bois, avant et après traitement par spectrométrie drift, mettent en évidence un seuil pour une température de rétification de 240°C.

Les travaux de cette thèse s'insèrent dans le cadre de l'étude de défauts détectés par contrôle ultrason dans des pièces forgées en alliage d'aluminium destinées à l'industrie aéronautique.Cette étude a été menée sur deux pièces produites par Aubert&Duval en alliage d'aluminium 7050 fourni par Constellium. Ces pièces ont été sélectionnées sur base d'une étude statistique de l'occurrence des défauts sur cinq années de production industrielle. L'une présente un taux de rebut important du fait de ces défauts, l'autre un taux de rebut quasiment nul, bien qu'elles soient produites avec le même matériau.L'étude de l'origine des défauts a été construite autour de deux axes de recherche:* Axe thermomécanique : formation des défauts pendant la mise en forme par endommagement ductile à chaud.* Axe matériau : caractérisation des défauts préexistants dans le matériau après son élaboration et non refermés pendant la mise en forme.L'axe thermomécanique est basé sur la simulation numérique des gammes de mise en forme des pièces industrielles à l'aide du logiciel Forge® 2009. Le deuxième axe est articulé autour de la caractérisation de l'état de porosité dans un matériau modèle présentant une teneur en hydrogène élevée induisant un taux de porosité plus important que le matériau sain utilisé industriellement. De petits lopins de ce matériau modèle ont été soumis à une campagne de compression alternée simulant le forgeage industriel. La campagne de compression a été conçue par simulation numérique afin de reproduire les conditions thermomécaniques industrielles. Deux techniques de caractérisation complémentaires ont été mises en œuvre pour suivre l'évolution de la porosité : détection indirecte par contrôle ultrason à haute résolution spatiale et observations directes par microscopie électronique à balayage. Une méthode d'analyse quantitative des signaux ultrasonores a été mise au point pour ce travail.La comparaison par simulation numérique du procédé de matriçage des deux pièces industrielles étudiées a permis d'écarter l'hypothèse de la création des défauts par endommagement ductile à chaud. Lors du matriçage, la matière est soumise à des chargements globalement compressifs, et le risque d'endommagement est par conséquent très faible. De plus, comme observé lors de la caractérisation des défauts industriels, les défauts présentent un fond lisse, similaire au fond lisse observé sur les rares porosités présentes dans le matériau industriel à l'état brut d'élaboration. Le même type de fond lisse caractérise également les porosités présentes dans le matériau modèle. Cette observation favorise l'hypothèse de défauts provenant d'un défaut préexistant dans le matériau initial (en l'occurrence à partir d'une porosité). Cette hypothèse est par ailleurs cohérente avec le comportement des porosités lors de la simulation du forgeage sur petits lopins du matériau modèle.Les résultats de cette étude montrent en effet que les porosités ont tendance à s'aplatir et à se refermer pendant la déformation plastique à chaud, sans forcément cicatriser. Les faciès de rupture d'échantillons soumis à de fortes déformations cumulées et ne donnant plus de réponse ultrasonore significative continuent en effet de présenter de petites plages à fond lisse qui témoignent d'une cicatrisation incomplète. Le traitement thermique semble en outre favoriser la réouverture des porosités non cicatrisées (zones lisses) pendant la déformation et leur élargissement (zones ductiles).

Le traitement thermique est un procédé très largement utilisé dans l'industrie automobile et en particulier sur les pièces à dentures. Appliqué en général après usinage, il permet d'améliorer les propriétés mécaniques des pièces. Dans le même temps, plusieurs phénomènes physiques conduisent à des déformations, qui peuvent conduire au non-respect des tolérances dimensionnelles et géométriques. Ces déformations sont certes liées au traitement thermique mais également à l'ensemble de la gamme de fabrication en amont de celui-ci.L'objet de ce travail de recherche est d'améliorer d'une part la connaissance des phénomènes physiques mis en jeu au traitement thermique et d'autre part l'identification des déformations géométriques. Dans un premier temps, les déformations propres à chaque étape de fabrication sont identifiées. Puis au sein de la gamme, les sources d'origine dans la signature géométrique finale sont séparées. Une gamme de fabrication numérique illustre cette méthode.D'autre part, les " contraintes résiduelles " sont identifiées comme influentes sur l'évolution de la géométrie. Leur impact sur les déformations au traitement thermique est obtenu grâce à plusieurs campagnes d'essais sur site industriel. De cette façon, chaque caractéristique géométrique est reliée à une ou plusieurs étapes de fabrication en particulier. Ces résultats fournissent une aide au diagnostic des causes de non-conformités au traitement thermique. En parallèle, des modifications sur la gamme de fabrication sont proposées.

La mise en place de la démarche PAT (Process Analytical Technology), initiée par la FDA (Food and Drug Administration) s'est développée au cours de ces dernières années, au sein de l'industrie pharmaceutique. Grâce à des contrôles en continu au coeur des procédés de fabrication, elle permet une meilleure compréhension et une maîtrise de la formulation et du procédé, afin d'assurer la qualité finale des médicaments.A travers ce travail, nous avons mis en place un suivi en temps réel, par spectroscopie proche infrarouge, d'une opération d'enrobage suite à l'intégration d'une sonde à l'intérieur d'une turbine d'enrobage. La quantité d'enrobage, déterminée par une simple et rapide pesée mais néanmoins soumise à la variabilité de la masse des comprimés nus, ainsi que l'épaisseur du film, obtenue avec précision par imagerie térahertz ont servi de valeurs de référence pour calibrer l'information spectrale. Dans les deux cas, ces deux attributs qualité critiques ont été prédits avec de faibles erreurs de prédiction, qui se sont révélées être similaires. Par ailleurs, la prédiction en temps réel des propriétés de dissolution de comprimés prêts à être libérés, à partir de spectres acquis in-line, a permis de déterminer l'arrêt optimal de l'opération d'enrobage.Suite à un enrobage réalisé à partir d'une dispersion aqueuse de polymère une étape supplémentaire de traitement thermique ou curing est généralement nécessaire afin de stabiliser le film d'enrobage. Un travail de caractérisation mené à partir de techniques innovantes a permis d'apporter un nouvel éclairage sur la compréhension des phénomènes impliqués dans la formation du film au cours du curing. La caractérisation approfondie de la structure d'enrobage de comprimés soumis à un curing en turbine (conditions dynamiques) a mis en évidence la diminution de la porosité, couplée à l'évaporation de l'eau et à une meilleure organisation des chaînes de polymère au cours du curing. L'étude de comprimés soumis à un curing de référence en étuve durant 24 h (conditions statiques) a confirmé l'obtention d'un film stable après 4 h de curing dynamique. De nouveaux phénomènes, indépendants du curing, liés à la cristallisation et à la migration de l'alcool cétylique, couplée à la migration du lauryl sulfate de sodium, au sein de la couche d'enrobage ont été détectés au cours de la conservation des comprimés enrobés.

Il existe deux stratégies principales pour fabriquer des engrenages, liées à l'ordre d'enchaînement de l'usinage de finition et du traitement thermique. Dans le cas qui nous occupe ici chez Renault, la majorité des pièces produites adopte un processus où le traitement thermique termine la gamme de fabrication, ce qui n'autorise aucune modification de la géométrie de la denture en sortie de trempe. Il est donc primordial d'analyser les déformations qui apparaissent lors de cette étape. Indépendamment de ces stratégies de fabrication, la vie d'une pièce peut être divisée en deux phases : la mise au point et la vie série. Chaque période génère des problématiques séparées. Pour la première, il est utile de connaître au préalable la déformation de la pièce lors du traitement thermique, voire des autres opérations de la gamme. Un état de l'art des modélisations phénoménologiques actuelles est donc dressé, ainsi qu'une liste des données nécessaires au calcul. L'applicabilité de la simulation numérique à ce problème est alors étudiée. Une bonne corrélation qualitative a été observée entre simulation et données expérimentales. Cependant, étant donné la complexité des donnée nécessaires et la détermination des conditions aux limites, une autre possibilité a également été développée, structurée autour d'une base de données recensant les déformations des engrenages de chaque site. Cette méthodologie a été implémentée dans une application qui est maintenant utilisée sur tous les sites de mécanique Renault. Une fois cette mise au point terminée, la pièce entre dans la deuxième phase, la vie série. Celle-ci voit apparaître alors un second type de problème : la dérive du processus nominal. Cette dérive peut être occasionnée par exemple par une matière légèrement modifiée, des conditions d'usinage optimisées ou une variation du traitement thermique qui échappe aux contrôles classiques mis en place. Nous nous attachons ici principalement aux dérives qui provoquent une variation dimensionnelle de la pièce mais le principe peut être appliqué à d'autres variations. Retrouver le plus rapidement possible l'origine d'une telle dérive et la corriger alors que la production est arrêtée est impératif. Nous proposons donc ici les fondements d'une méthode permettant de reconnaître l'origine d'une dérive identifiée à partir de la seule mesure de la déformation de la pièce. Une base des dérives possibles est créée en réalisant une décomposition modale (POD) des simulations numériques représentant les variations du process. En projetant la mesure réelle sur cette base, nous sommes ainsi capables d'identifier l'origine de la dérive et donc de réduire les délais d'analyse du problème.

Les produits déshydratés permettent d’optimiser la conservation et le transport des aliments. Les poudres alimentaires distribuées au consommateur affichent des garanties nutritionnelles en termes d’apports qualitatif et quantitatif. Cependant, l’apport nutritionnel du produit après reconstitution et cuisson, n’est pas garanti. Ce travail se concentre sur l’évaluation des pertes en vitamines dues aux procédés de transformation alimentaire en lien avec l’effet de la matrice alimentaire. Ces pertes mesurées après le traitement thermique ne sont pas négligeables, rendant l’encapsulation nécessaire pour répondre à l’objectif de la thèse de garantir une teneur en vitamines suffisante après reconstitution et traitement thermique du produit alimentaire déshydraté. Différentes matrices ont été testées à l’échelle laboratoire et industrielle. Parmi ces matrices, certaines comme les protéines laitières et l’amidon se sont avérées très intéressants et ont permis la préservation de la vitamine C du traitement thermique. Pour finaliser l’étude, il a été indispensable de prendre en compte le stockage des poudres de la vitamine C encapsulée avant et après leur commercialisation. Pour assurer leur teneur suffisante en vitamine C lors ce stockage, un vieillissement accéléré a été effectué. Cette thèse a permis d’apporter des réponses concrètes au problème industriel posé, qui était de garantir la teneur en vitamine C des produits commercialisés après reconstitution et traitement thermique / Dehydrated products make it possible to optimize the storage and transport of food products. Food powder mixes distributed to the consumer display nutritional guarantees in terms of qualitative and quantitative inputs. However, the nutritional value of the product after reconstitution and cooking, is not guaranteed. This PhD work focuses on the evaluation of vitamins losses due to food processing in relation to the effect of the food matrix. Losses measured after the heat treatment were not negligible, making the encapsulation necessary to meet the objective of the thesis to guarantee a sufficient vitamins content after reconstitution and heat treatment of the dehydrated food product. Different matrices have been tested at the laboratory scale and industrial scales. Some of these matrices, such as dairy proteins and starch, have proved to be very interesting and allowed the preservation of vitamin C during heat treatment. To finalize the study, it was essential to take into account that the vitamin C-encapsulating powders will be stored before and after their distribution. To ensure that they maintain a sufficient vitamin C content during storage, accelerated aging has been carried out. Thus this thesis made it possible to provide concrete answers to the posed industrial problem, which was to guarantee the vitamin C content of the commercial products after reconstitution and heat treatment

Afin de garantir la pérennité des ouvrages en bois, ce matériau naturellement dégradable par de nombreux organismes biologiques, doit généralement subir des traitements de protection. L'usage de produits biocides est actuellement la solution la plus employée pour conférer au bois une durabilité supplémentaire. Cependant, devant la problématique environnementale qu'ils soulèvent, l'utilisation de substances biocides est de plus en plus limitée par la réglementation. Des alternatives à l'emploi de biocides ont été développées pour augmenter la durabilité du bois : le traitement thermique et la modification chimique. Le traitement thermique consiste en la dégradation contrôlée des macromolécules du bois, pour le rendre plus hydrophobe, plus stable dimensionnellement et plus résistant à l'attaque des champignons de dégradation. Cependant ce type de traitement affaiblit les propriétés mécaniques du matériau. La modification chimique consiste en l'imprégnation de molécules au sein du matériau, lesquelles vont ensuite réagir avec les constituants du bois pour modifier sa structure chimique. Au cours de cette thèse, des traitements à base de molécules bio-sourcées ont été développés. Ainsi, les traitements opérés sur du hêtre, essence particulièrement sensible à la biodégradation et dimensionnellement instable, ont permis d'améliorer sensiblement ces propriétés. La formation in situ de polyesters de glycérol et de différents acides carboxyliques engendre un matériau plus résistant mécaniquement que les bois traités thermiquement, tout en apportant également une stabilité dimensionnelle et une durabilité renforcées. Les différents acides carboxyliques employés ont, de plus, induit des comportements différents au regard des différentes propriétés étudiées, mettant en lumière l'importance de la structure chimique des réactifs employés. Le traitement le plus prometteur a fait l'objet d'une étude économique montrant la viabilité de l'industrialisation du procédé, qui permettrait alors l'obtention d'un bois modifié utilisable en classe d'emploi 3, tout en valorisant une ressource abondante et sous-exploitée / In order to guarantee the sustainability of structure made of wood, this material, which is naturally degradable by many biological organisms, must generally undergo protection treatments. The use of biocidal products is currently the most employed solution to confer the wood additional durability. However, facing of the environmental problem they raise, their use tends to be increasingly limited by regulation. Alternatives to the use of biocides have been developed to increase the durability of wood: heat treatment and chemical modification. Heat treatment consists of the controlled degradation of wood macromolecules to make it more hydrophobic and therefore more dimensionally stable and more resistant to the attack of the fungi of degradation, but weakens its mechanical properties. Chemical modification involves the impregnation of molecules within the material, which then react with the constituents of the wood to modify its chemical structure. During this thesis, treatments based on bio-based molecules have been developed. Thus, the treatments carried out on beech, a species which is particularly sensitive to biodegradation and dimensionally unstable, have made possible to improve substantially these properties. The in situ formation of polyesters of glycerol and various carboxylic acids produces a material more resistant mechanically than thermally treated wood, while also providing enhanced dimensional stability and durability. The various carboxylic acids employed have also induced different behavior with regard to the various properties studied, highlighting the importance of the chemical structure of the reagents employed. The most promising treatment was the subject of an economic study showing the viability of the industrialization of the process, which would then make it possible to produce a modified wood that can be used in use class 3, while enhancing an abundant under-exploited resource

Le traitement thermique est un procédé très largement utilisé dans l'industrie automobile et en particulier sur les pièces à dentures. Appliqué en général après usinage, il permet d'améliorer les propriétés mécaniques des pièces. Dans le même temps, plusieurs phénomènes physiques conduisent à des déformations, qui peuvent conduire au non-respect des tolérances dimensionnelles et géométriques. Ces déformations sont certes liées au traitement thermique mais également à l'ensemble de la gamme de fabrication en amont de celui-ci.L'objet de ce travail de recherche est d'améliorer d'une part la connaissance des phénomènes physiques mis en jeu au traitement thermique et d'autre part l'identification des déformations géométriques. Dans un premier temps, les déformations propres à chaque étape de fabrication sont identifiées. Puis au sein de la gamme, les sources d'origine dans la signature géométrique finale sont séparées. Une gamme de fabrication numérique illustre cette méthode.D'autre part, les « contraintes résiduelles » sont identifiées comme influentes sur l'évolution de la géométrie. Leur impact sur les déformations au traitement thermique est obtenu grâce à plusieurs campagnes d'essais sur site industriel. De cette façon, chaque caractéristique géométrique est reliée à une ou plusieurs étapes de fabrication en particulier. Ces résultats fournissent une aide au diagnostic des causes de non-conformités au traitement thermique. En parallèle, des modifications sur la gamme de fabrication sont proposées. / Heat treatment is widely used in automotive industry, especially in the case of gears. This process is habitually used after machining and increases mechanical properties of work pieces. In the meantime, several phenomena lead to distortions and sometimes to geometrical non-conformities. Distortions are due to heat treatment but also to previous manufacturing processes.The objective of this study is to improve both the understanding of physical phenomena occurring during heat treatment and the identification of distortion. First, distortions of each single manufacturing step are identified. Then, causes of final geometry amongst the overall process are ranked. A numerical manufacturing process is used as an example to illustrate this method.Secondly, residual stress influence on heat treatment distortion is revealed thanks to several industrial experiments. Thus, each single geometrical criterion is linked to a manufacturing step. These results provide a diagnosis tool helping to determine distortion causes. Moreover, evolutions on industrial process are proposed.