Les travaux de simulation menés au cours de cette thèse ont eu pour but de caractériser et de comprendre les phénomènes liés au transfert de chaleur dans des configurations de réseau aléatoire de particules ou de lit fluidisé. Sur la base de simulations numériques résolues à l'échelle des particules, ces configurations d'écoulements diphasiques anisothermes permettent d'extraire des grandeurs physiques locales liées à la microstructure de la suspension ou des informations globales tel que le coefficient de transfert moyen du lit. La première étape des travaux a consisté en la vali- dation de l'outil numérique autant sur l'hydrodynamique que sur le transfert thermique en passant par différents cas d'études académiques ( convection et conduction autour d'une sphère isolée). Ensuite une analyse détaillée du transfert de chaleur est conduite sur des lits fixes pour différentes fractions volumiques de particules, plusieurs nombres de Reynolds et de Prandtl afin d'aboutir à une modélisation macroscopique du flux de chaleur. Sur les configurations de lit fluidisé, les paramètres de simulation ont été variés afin d'étudier la sensibilité des différentes grandeurs hydrodynamiques à la résolution du maillage. Ceci a permis de déterminer les configurations de simulations de lit fluidisé liquide-solide anisotherme pour un coût de calcul modéré. Enfin, une analyse comparative du transfert thermique entre lits fixes et lits fluidisés a mis en évidence les spécificités liées à l'agitation des particules sur le transfert. Ces études ont été conduites dans le but d'obtenir une meilleure modélisation mésoscopique des échanges thermiques dans les écoulements diphasiques et ainsi améliorer leur modélisation à l'échelle macroscopique. / To better characterize and understand heat transfer in fixed and fluidized beds of particles, numerical studies have been carried out in this work. Based on fully Particle Resolved Numerical Simulation (PR-DNS) local and instantaneous informations have been obtained at microscopic scale and further analyzed at macroscopic scale by means of volume and time averages. The first step consisted in a thorough validation of the numerical code on academic configurations (conduction and convection around a single particle). Then, an analysis in arrays of random fixed particles was carried out for several particle volume fractions, Reynolds and Prandtl numbers. From this analysis, the solid-fluid heat transfer was investigated at macroscopic scale and a closure model for the pseudo-turbulent heat flux was proposed. Finally, fluidized bed simulations were performed. These simulations needed a preliminary numerical study in order to select appropriate numerical parameters for accurately reproducing the fluidization with a moderate computational cost. Furthermore, a comparative study of the heat transfer in fixed and fluidized beds was carried out. The entire study aimed at improving the understanding of the heat transfer in particulate flows and dense regimes, in order to provide information for the modeling at macroscopic scale.

Résumé : Le rotomoulage est une technique de mise en œuvre des polymères thermoplastiques. Le principal inconvénient du procédé est un séjour prolongé aux hautes températures du polymère à l'état fondu. Afin d'éviter une dégradation thermique du polymère, il est nécessaire de définir, au préalable, une fenêtre de mise en œuvre. L'objectif de la thèse est d'élaborer, par une approche mécanistique, un modèle cinétique de dégradation thermique permettant de définir certaines frontières importantes de cette fenêtre, comme le plafond de dégradation thermique. Ce modèle général est composé de deux domaines : i) Le premier domaine est consacré au modèle thermique prédisant, en tout point d'une pièce en polypropylène (PP), l'évolution locale de la température. Ce premier modèle est dérivé des mécanismes de transfert thermique se produisant au cours de la mise en œuvre, les changements de phase, fusion et cristallisation de chaque couche de polymère, étant simulés à l'aide de la méthode enthalpique. Il est validé pour différentes conditions opératoires et au niveau des divers constituants de la rotomouleuse (four, moule, polymère et air interne) à partir de mesures expérimentales. ii) Le second domaine est consacré au modèle chimique prédisant l'avancement local de la dégradation. Ce modèle est dérivé d'un schéma mécanistique d'oxydation du PP stabilisé à l'état fondu. Il est validé à partir des concentrations des produits d'oxydation, des pertes de masse et des épaisseurs de couche oxydée mesurées expérimentalement sur des films minces et des pièces épaisses exposées en conditions isothermes (entre 170 et 230 °C) et à température variable (conditions réelles de rotomoulage, de 170 jusqu'à 250 °C). Le modèle général, constitué de ces deux modèles couplés, permet de prédire la consommation des antioxydants au cours du rotomoulage pour diverses conditions opératoires. A titre d'exemple, pour une consigne de 300 °C, le modèle prédit une période d'induction de 22 min. A 350 °C, la pièce est stable thermiquement pendant 15 min.

Dans le domaine de la microélectronique de puissance, les progrès de miniaturisation ne cessent de s’accroître. En effet, le nombre de composants par unité de surface a suivie durant de nombreuses années la loi de Moore. Cette évolution implique une augmentation de la densité d’énergie à évacuer sous forme de chaleur, ce qui rend le contrôle de la température de fonctionnement difficile et a pour effet de diminuer la fiabilité des systèmes électroniques.C’est pourquoi, le management thermique des matériaux d’interface thermique est indispensable pour pérenniser le bon fonctionnement des dispositifs de puissance dans leur environnement. L’utilité de ces matériaux est d’améliorer l’évacuation de la chaleur des composants électroniques vers le milieu environnant via un dissipateur thermique (radiateur, fluide caloporteur). Pour tenter de répondre à ces besoins, ce sujet de thèse est basé sur l’utilisation de nanotubes de carbone verticalement alignés, associée à des polymères fonctionnels. Les études se sont portées sur l’ensembledes résistances de contact existantes au sein d’un matériau d’interface thermique, depuis les nanotubes decarbone / Polymère / jusqu’au substrat de cuivre.L’optimisation des interactions est portée sur l’étude de différents polymères ayant la capacité d’engendrer des liaisons covalentes avec les nanotubes de carbone et avec le substrat de cuivre. L’intérêt de ces liaisons covalentes est d’améliorer le transfert de la chaleur via les phonons. Enfin, l’augmentation de la conductivité thermique intrinsèque des polymères est envisagée.Concernant les résultats obtenus, il apparait une nette diminution de chacune des résistances de contact étudiées. Afin de mieux comprendre ces résultats, des études de ces interfaces in-situ ont été réalisées. / With progress in microelectronics, the miniaturization of devices is a current issue and the component density on a device follows Moore’s law. As a consequence the power density reaches levels that challenge device reliability. New heat dissipation strategies are needed to efficiently drain heat.Thermal interface materials (TIMs) are used to transfer heat across interfaces, for example between the device and its packaging. However, to meet microelectronics requirement, commercials TIMs still need to be highly thermally conductive.In order to achieve these requirements, this work is focused on the use of vertically aligned carbon nanotubes (VACNTs) and functional polymers. All thermal contact resistances existing in TIMs, from VACNTs / Polymer / to substrate are studied.Interaction optimizations are based on the study of different polymers which are specially designed to develop covalent bonding with the CNTs sidewalls and/or metallic surface. The interest of these covalent bondings is to improve the thermal transfer by phonons. Finally, the increase of the intrinsic thermal conductivity of the polymer is considered.Regarding the results, a decrease of all thermal contact resistances is shown. In order to have a better understanding of these results, the thermal interfaces obtained are analyzed in situ.

L'utilisation des micro-carnaux a l'avantage de contribuer à une augmentation significative de la compacité des échangeurs de chaleur et à une amélioration des performances énergétiques des systèmes. L'étude des régimes d'écoulements diphasiques et des transferts thermiques locaux représentent un véritable verrou scientifique vu son effet sur la durée de vie et les performances énergétiques des systèmes énergétiques tels que les piles à combustible et les refroidisseurs miniatures. Malheureusement, l'aspect hydrodynamique de l'écoulement et du transfert thermique (mesure des densités de flux thermique et des coefficients d'échange thermique locaux) dans un seul micro-canal demeure toujours mal connu. Dans le cadre de ce travail de thèse, nous nous sommes intéressés à étudier les différents phénomènes se produisant lors de la condensation dans un seul micro-canal en repérant les différentes instabilités hydrodynamiques et en analysant les différents mécanismes physiques influençant les coefficients d'échange thermique. A cette fin, nous avons développé un banc d'essais pour tester la condensation en micro-canaux et dans lequel le micro-canal est instrumenté par des micro-thermocouples de 20 µm de diamètre. Cet aspect micro-instrumentation représente une véritable originalité de ce travail de thèse car il permet de mesurer les températures de surface locales tout au long du micro-canal. Une camera rapide est utilisée pour la visualisation des structures des écoulements se produisant en condensation dans le micro-canal. Une procédure de traitement d'images est développée pour caractériser les différents paramètres de l'écoulement diphasique dans le micro-canal, à savoir : taille des bulles, parcours des bulles, forme du ménisque, vitesse et fréquence des bulles, etc. L'influence de ces paramètres sur les structures des écoulements et sur l'intensification des transferts est étudiée. On montre que la présence des écoulements instationnaires et cycliques qui changent de structure durant chaque période. La variation de la température pour chaque période est reliée à la structure de l'écoulement en condensation dans le micro-canal. On a aussi identifié des écoulements développés de différentes structures. Nous avons aussi mis en évidence que la densité du flux thermique local dépend non seulement du flux massique et du taux de condensation mais également de la structure de l'écoulement en condensation. Enfin, nos résultats donnent une démonstration sur l'influence de la micro-structuration de surface sur la structure d'écoulement lors de la condensation dans un micro-canal, et fournissent de nouvelles méthodes pour l'amélioration de l'intensification thermique.

L'irradiation par un laser Nd-YAG pulsé est mise en oeuvre afin d'élaborer des revêtements épais sur acier inoxydable X30Cr13, par fusion superficielle avec apport de bore ou nitrure de bore hexagonal (h-BN): alliages borurés polyphasés ou composites métal-céramique. Les coupes métallographiques permettent de déterminer l'épaisseur de chaque revêtement (zone fondue) et révèlent des microstructures de solidification caractéristiques: front plan, cellulaire et dendritique. Les caractéristiques optiques du faisceau laser sont déterminées: divergence, distance focale, rayon du spot et distribution de la puissance dans le plan focal. La simulation des effets thermiques est fondée sur la modélisation par différences finies de la distribution spatio-temporelle de la température, dans l'acier irradié par balayage du faisceau pulsé. Par ce moyen, la prévision de l'épaisseur atteinte par la zone fondue et la description de l'avancement du front de fusion durant l'irradiation deviennent possibles, d'où une meilleure description des conditions d'incorporation de matière, selon un processus de fusions et solidifications successives. Les propriétés mécaniques, module d'élasticité et dureté, des divers revêtements sont déterminées à partir d'essais de nanoindentation. Dans des conditions d'irradiation optimales, la dureté du composite atteint 10 GPa et celle de l'alliage boruré, 14 GPa, alors que l'acier non traité a une dureté de 4 GPa. L'analyse systématique du comportement tribologique des revêtements est effectuée en configuration bille-sur-disque, à 25 °C sous différentes charges (1 à 10 N), puis à 300 et 500 °C sous 2 N. A température ambiante, le glissement à sec sur bille en rubis de ces deux types de revêtements est caractérisé par un coefficient de frottement réduit et un faible taux d'usure volumique, par rapport à ceux de l'acier non traité, révélant une résistance nettement renforcée envers l'usure adhésive et/ou abrasive. A partir de 300 °C, en revanche, leur tenue au frottement se dégrade, malgré l'abaissement sensible du coefficient de frottement.

Un modèle a été développé pour prédire l'évolution de contamination de L. monocytogenes, dans de la viande de porc, soumise au procédé de fabrications des lardons. Les expériences ont été réalisées dans de la viande de porc hachée et ionisée (aliment modèle des lardons). Elles ont permis de développer un modèle combiné composé :- d'un modèle de transfert thermique, qui prédit l'évolution de la température ; - de modèles de microbiologie prévisionnelle, prédisant la destruction thermique et la croissance de L. monocytogenes. L'évolution de la température est correctement prédite par le modèle de transfert de chaleur. Le modèle combiné prédit correctement , dans de nombreuses conditions, la destruction thermique de Listeria au cours de l'étuvage, puis sa croissance ou sa survie, en fonction de la température, du pH, de l'a indice w, de la nature et de la concentration en inhibiteur(s). Le modèle combiné prédit également la frontière entre les domaines de croissance et d'absence de croissance

Situant le niveau d'approche des praticiens de l'habitat, le premier chapitre applique l'analyse systémique à la conception thermique. La décomposition résultante du bâtiment fait alors apparaître le sous-système zone thermique et jette les bases de la description de l'objet à étudier. L'état de l'art (et de l'offre logicielle) est ensuite abordé, révélant certaines demandes non satisfaites. Nous avons alors été amenés à définir le cahier des charges de notre travail, à savoir celui d'un outil multi-modèles de simulation détaillée et d'aide à la conception thermique de bâtiments multizones, intégrant en particulier les aspects aérauliques. Les chapitres II et III, traitant des modèles hygro-thermique et aéraulique, rappellent les hypothèses physiques, simplifications et modèles des phénomènes et explicitent nos choix d'intégration. En plus des modèles simplifiés classiques, certains modèles détaillés sont passés en revue, leur intégration à un code de calcul étant maintenant envisageable en raison de l'accroissement de la puissance disponible sur les machines de bureau. Vis à vis du compromis entre temps de calcul et précision, un modèle conductif original, anamorphose, est présenté et intégré. Désireux d'élargir le notre champ d'application au-delà du seul climat tempéré, une attention particulière est alors accordée aux échanges radiatifs entre l'enveloppe du bâtiment et l'extérieur. Par ailleurs, en raison d'un couplage aéraulique avec l'extérieur particulièrement important en climat tropical, une présentation détaillée des approches de modélisation des transferts d'air est effectuée. Avec l'intégration des grandes ouvertures et notre choix d'un modèle en pression, l'accent est mis sur les problèmes numériques alors rencontrés. Fruit de l'analyse conceptuelle et physique de l'objet bâtiment, l'architecture de l'outil logiciel, baptisé CODYRUN, fait l'objet du chapitre IV. L'environnement choisi et l'interface développée l'ont été en vue de faciliter sa diffusion ultérieure auprès de professionnels. L'organisation informatique est alors explicitée. La structure des données liées au bâtiment est explicitée et s'avère être complexe en raison de la diversité des situations pouvant être décrites (nombre de zones, constitution de l'enveloppe, intégration de systèmes, ...). Par ailleurs, en raison de la prise en compte simultanée des transferts thermiques, aérauliques et d'humidité, et du caractère novateur multi-modèle, il est nécessaire de détailler indépendamment l'algorithmique de chacune des parties et celle des procédures de couplage choisies. Des illustrations du logiciel et de notre approche de sa validation constituent le dernier chapitre. La démarche adoptée pour la validation est progressive et confirme l'importance des tests en régime permanent, pour chacun des aspects hygro-thermique et aéraulique. Avec successivement des comparaisons avec un autre code de calcul, la confrontation avec des mesures et des vérifications analytiques, une certaine fiabilité de la modélisation effectuée est manifeste. D'autres illustrations sont proposées, à savoir une étude de sensibilité à la répartition spatiale des sollicitations de courte longueur d'onde et l'illustration de l'intérêt numérique de l'application sélective des modèles, dans le de la convection intérieure.

Les Micro et Nano Electro Mechanical Systems (MEMS et NEMS) font partis des meilleurs candidats pour les mesures d'interactions a l'echelle nanometrique. La resolution en force de l'ordre de l'attonewton a ete exploit ee avec succes aussi bien pour mesurer le poids de molecules uniques que pour la mesure du spin d'un electron unique. Les NEMS et les MEMS sont generalement des systemes fabriques a partir de composants sub-microniques l'un en face de l'autre. Lorsque leur distance atteint l'echelle sub-micronique, phenomenes generalement negliges, doivent ^etre pris en compte lors d'applications microscopiques. Les interactions mecaniques entre deux surfaces separees de moins d'un micron sont regies par des forces qui, dans des systemes macroscopiques, sont souvent negligeables. Dans ce travail de these, nous etudions les forces d'interaction entre surfaces separees par une distance allant de quelques nanometres a plusieurs micrometres. Premierement nous traiterons du probleme des forces hydrodynamiques agissant sur des micro-structures oscillantes en environnement visqueux. Nous montrerons que l'eet d'amortissement d'un uide conne depend de la taille du connement. Nous etudierons comment cet eet de connement peut modier les proprietes de cet oscillateur mecanique. Dans un second temps nous poserons le probleme des forces optiques agissant sur les micro-oscillateurs mecaniques. Par l'utilisation de l'absorption et de la diraction des faisceaux de rayons X nous verrons que les eets habituellement observes en lumiere visible le sont aussi par rayons X. Nous montrerons que les MEMS et potentiellement les NEMS sont des systemes adequates pour le developpement de nouveaux outils pour les techniques de la lumiere Synchrotron. Enn nous etudierons la radiation thermique entre deux surfaces a une distance micronique et sub-micronique ou la contribution des composantes champs proche ne peuvent plus ^etre negligees. Nous presenterons les mesures de radiation thermique entre deux surfaces de verres amenant une comparaison avec la theorie de la radiation thermique basee sur l'electrodynamique stochastique.

La première partie présente le contexte de l'activité recherche dont le thème principal est celui de la thermique et de l'énergétique des bâtiments. En tant que responsable de l'Equipe génie civil au sein du Laboratoire de Génie Industriel, j'évoque la structuration progressive d'un environnement recherche vis à vis de différents aspects. La contribution spécifique en modélisation thermo-aéraulique et multi-modèle du bâtiment est ensuite abordée (code de calcul CODYRUN), en insistant sur les prolongements donnés à ce travail, tant en matière de modélisation, de validation (méthodologie, expérimentation) et d'application à grande échelle de nos travaux dans le cadre d'un label applicable aux Départements d'Outremer Français. A court et moyen terme, l'analyse de sensibilité et d'incertitude appliquées à notre domaine constituent une première perspective intéressante et forment ainsi le deuxième chapitre. Une revue des méthodes et de leur application dans notre domaine a débouché d'une part sur l'intégration à notre code de calcul de l'analyse d'incertitude statistique, à des fins de validation. D'autre part, une contribution méthodologique originale est présentée pour l'analyse paramétrique, basée sur la propagation de signaux déterministes dans un modèle (de bâtiment, par ex.) pour en déterminer les coefficients de sensibilité. Des confrontations probantes des résultats de cette méthode avec celle statistique sont alors présentées. Enfin, les applications du formalisme de l'Automatique des systèmes d'état forment la dernière partie. Après une présentation des outils mathématiques et des applications classiques (analyse et réduction modale), un développement spécifique a été conduit autour d'un de nos supports expérimentaux, avec pour objectif atteint de cerner les modifications à apporter à CODYRUN en vue de l'intégration d'algorithmes de réduction, dans une optique d'analyse et de diminution du temps calcul. Au rang des perspectives long terme, la théorie des observateurs appliquée à la mesure ainsi que l'utilisation des modèles réduits en vue de la commande de systèmes de traitement d'air clôturent ce chapitre.

La détermination des cinétiques réactionnelles est incontournable en génie de la réaction. Sans quoi on ne peut dimensionner convenablement un réacteur. Cependant, la complexité de certains systèmes réactionnels nécessite de fournir des efforts expérimentaux souvent rédhibitoires, en termes de moyens comme de temps. Des méthodologies de planification expérimentales pour la modélisation cinétique existent. Les objectifs de ces méthodes peuvent être la détermination précise des paramètres d’un modèle ou la discrimination de plusieurs modèles potentiels. Notre objectif est d’étudier des méthodologies pour discriminer entre des modèles et d’éprouver ces méthodologies sur des applications numériques et/ou expérimentales. Ces méthodologies s’appuient sur un processus itératif, qui, étape par étape, mène à la sélection d’un modèle, à la détermination de ses paramètres et à sa validation. Une fois la méthodologie précisée, un premier cas d’étude « numérique » concerne un système réactionnel, dont plusieurs modèles sont proposés, basés sur différents schémas réactionnels. L’objectif étant de trouver le bon schéma par application de la méthodologie. Ensuite un cas d’étude expérimentale est traité : l’acylation catalytique du ferrocène. Sa cinétique n’est pas connue. La méthodologie appliquée mènera à la proposition de plusieurs modèles cinétiques et à la sélection du plus adapté. Un dernier cas d’étude s’intéresse à la modélisation des réactions exothermique, en particulier en micro/milli réacteur continu. Un focus est d’abord fait sur une modélisation adaptée à ces systèmes réactionnels, à travers l’utilisation de nombres adimensionnels réduisant les degrés de liberté, et permettant une analyse synthétique du comportement du réacteur. Par la suite, plusieurs applications « numériques » de la méthodologie de discrimination de modèles sont proposés, dont l’objectif est la discrimination du comportement thermique des réacteurs. La méthodologie expérimentale utilise efficacement les données déjà accumulées sur les modèles, pour choisir au mieux chaque nouvelle expérience en fonction des objectifs ciblés. Elle permet de cibler efficacement les meilleures expériences pour atteindre l’objectif fixé. Les efforts expérimentaux sont ainsi optimisés, ainsi que la recherche de modèles cinétiques et thermiques. / Knowledge on kinetics is essential for chemical reactor modelling. Yet when chemical systems are very complex, development of good kinetic models leads to expensive and time consuming experiments, often prohibitive. Our goal is to develop efficient numerical methods to design the optimal experiments to select the best model among many possible candidates while precisely estimating its kinetics parameters. The gain is double: reduction of experiments and acquisition of more accurate information. Several study cases will enable the assessment of these methodologies. Optimal experimental design methodologies are based on iterative procedures,leading to the selection of the more accurate model, and to the identification of its parameters. In the present work, a first numerical study case is chosen as an illustration of the method, consisting on the discrimination of four synthesis pathway that are potential candidates to describe a reactional system. It is showed how the developed method can smartly choose experiments to lead to the choice of the accurate pathway. The second study case is the experimental study of the catalytic acetylation of ferrocene, for which any accurate kinetic models have not been found yet. Thanks to the iterative design of experiments, it is possible to characterize, very quickly, the order of reaction and how the catalyst effect has to be considered. The last part of this work deals with exothermic reactions and the coupling between thermal transfer and chemical reactions in milli/micro-reactors. The use of dimensionless numbers is proposed to reduce the number of parameters implied in such systems and to analyse the thermal behaviour of microreactors. Then, the aim is to illustrate how to discriminate thermal behaviours using the discriminatory methodology, through several study cases. Those examples demonstrate that iterative design of experiments is an efficient method to find the best experiments to solve the issues for selecting a model among others and for determining the associated parameters. This offers the advantages to reduce the experimental efforts in time and in matter, and thus to unlock modelling of many complex chemical systems.