A primeira etapa deste trabalho consiste de uma descrição geral das propriedades mecânicas, temperaturas de transformação e características microestruturais de uma liga Ni-50,2Ti(%at.) com Efeito de Memória de Forma (EMF) previamente produzida via fusão por feixe de elétrons (EBM). O comportamento mecânico foi estudado por ensaios de tração em condições controladas de temperatura e deformação. As curvas de tensão-deformação à temperatura ambiente (amostra no estado martensítico) apresentaram um platô de tensão compreendido entre 150 a 190MPa após a deformação elástica da martensita. Uma recuperação média total (RE + REMF) de 80% foi observada experimentalmente para uma amplitude de deformação variando de 2 a 8%. A influência da temperatura na resistência mecânica também foi verificada com a amostra no estado austenítico ensaiada a 100C e a 120C. Por microscopia óptica (MO) foi verificado que o material apresenta bandas de martensita deformada antes da solubilização, e uma estrutura bastante homogênea com contornos de grão após a solubilização. Além disso, foram verificados o desaparecimento e o reaparecimento do relevo de superfície devido à transformação martensítica reversa e direta, respectivamente, durante o aquecimento e resfriamento da amostra polida eletroliticamente. Por microscopia eletrônica de varredura (MEV) verificou-se que, mesmo no estado não solubilizado, a amostra apresenta fratura dúctil com presença de "dimples". Após solubilização e/ou envelhecimento, a amostra apresenta uma deformação plástica razoável com alongamento total acima de 20%. A segunda etapa deste trabalho mostra a importância de alguns parâmetros do processo na produção da liga Ni-Ti com EMF via EBM, tais como: intensidade de corrente e tempo de exposição do feixe de elétrons, velocidade longitudinal, rotação e configuração da barra de alimentação. Os lingotes foram produzidos a partir de um forno de 30kW, e posteriormente, caracterizados nos estados: bruto de fusão, solubilizado e envelhecido. Os dados de dureza revelam a influência destes tratamentos na formação de precipitados dentro da matriz Ni-Ti. Todos os lingotes apresentaram uma superfície lisa e brilhante e quase sem oxidação. As macro e microestruturas das amostras foram analisadas por MO e MEV. Dependendo da intensidade da corrente, os lingotes apresentaram uma estrutura grosseira formada principalmente por grãos colunares, ou uma estrutura refinada formada por grãos colunares e equiaxiais. Conseqüentemente, foi verificada uma dureza maior, sem vazios internos e uma maior fração volumétrica de precipitados no segundo lingote. As análises por espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e por calorimetria exploratória diferencial (DSC) sugerem uma perda maior de níquel que titânio. No processo de Alimentação Contínua e Lingotamento Estático, a perda de peso variou de 0,5 a 1,2%, dependendo da corrente do feixe de elétrons. No processo de Fusão Estática, as temperaturas de pico da transformação martensítica (Mp) foram comparadas com a curva de referência, e indica que a composição química varia de 50,3 a 50,8%at. de níquel ao longo do comprimento da amostra. Isto também mostra que a produção da liga Ni-Ti com EMF é perfeitamente possível desde que tomados alguns cuidados.

Pequenas amostras refundidas em forma de botões em forno de feixe de elétrons com alta taxa de resfriamento aumentam as temperaturas de transformação martensítica direta e reversa pelo fato de manterem boa parte do carbono e oxigênio em solução e também devido a possível evaporação do níquel. De uma maneira geral, o aumento da resistência mecânica é promovido pela precipitação de Ti4Ni2O, TiC e Ti3Ni4. A análise separando a recuperação superelástica total, RSET, em dois componentes, a recuperação superelástica propriamente dita, RSE, e a recuperação elástica convencional, REL, é inédita. Verificou-se que quando a resistência mecânica da matriz é alta, o componente superelástico aumenta com o número de ciclos e o componente da recuperação elástica decresce na mesma situação. Amostra com baixo teor de carbono apresenta recuperação superelástica, RSET, de 100% até 8% de deformação enquanto que a medida que se aumenta o teor de carbono, a mesma propriedade decresce com o aumento da deformação ou com o número de ciclos. O uso da máquina Gleeble acoplada a uma linha de difração de raios X com possibilidade de aquecimento é um trabalho inédito em ligas com efeito de memória de forma. Observou-se que o tratamento a 400 C apresentou melhor resultado em termos de recuperação superelástica e através do ensaio acima pôde se identificar as fases presentes e a evolução dos mesmos nos ciclos de deformação.

O presente trabalho teve como objetivo estudar o desenvolvimento de ligas ternárias NiTiAg. Foi desenvolvido um procedimento de elaboração para essas ligas via fusão a arco, e produzidos lingotes com teores de Ag variando de 0,18 % a 2,23 % peso Ag, com relação Ni:Ti 1:1. Foram utilizadas análises químicas por EDX e FRX, bem como análises térmicas por DSC para avaliar os lingotes produzidos. Caracterizações microestruturais foram feitas por microscopia de luz visível, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios X. O efeito memória de forma e a superelasticidade das ligas NiTiAg foram avaliados a partir de dados de ensaios mecânicos, e as durezas Vickers dessas ligas também foram medidas. O procedimento de elaboração desenvolvido é composto por uma etapa de fusão e 3 etapas de refusão para homogeneização química. Avaliando os lingotes produzidos, foi possível ver que o procedimento aplicado na fusão é eficaz para produzir lingotes com teores de Ag menores que 1,44 % em peso, os quais se apresentaram com boa homogeneidade química. A liga com 2,23 % peso Ag apresentou segregações superficiais, o que levou a concluir que a dissimilaridade entre os metais que compõe a liga determina o limite de Ag a ser acrescido por fusão a arco. Macroestruturalmente, as ligas são idênticas, uma influência do processo de elaboração e solidificação. Microestruturalmente, essas ligas são compostas por uma matriz de NiTi, a qual pode estar na fase austenítica ou martensítica a depender do teor de Ag, e de partículas de Ag elementar dispersas aleatoriamente na matriz. A Ag influência as transformações martensíticas reduzindo todas as temperaturas de transformação, bem como a entalpia de reação, sobretudo da transformação direta. Existe ainda a indução de fase R devido a solução sólida substitucional que a Ag faz com o Ti. A recuperação de forma das Ligas NiTiAg é influenciada pela presença das partículas de Ag na matriz, a qual tende a reduzir a recuperação de forma, sendo que a liga com 0,18 % peso Ag apresenta recuperação próxima a de uma liga NiTi binária. A dureza das Ligas NiTiAg depende do teor de Ag, sendo o estado termodinâmico da matriz e a quantidade de partículas de Ag os fatores preponderantes para a, dureza final do material. Em suma, conclui-se que as Ligas NiTiAg com baixo teor de Ag podem ser produzidas por fusão a arco, que a Ag influencia as transformações de fase reduzindo as temperaturas características por fazerem solução sólida com o Ti, enriquecendo a matriz de NiTi em Ni, bem como a recuperação de forma das mesmas, nesse caso uma influência das partículas de Ag..

Neste trabalho, estudaram-se os mecanismos de desgaste por deslizamento dos aços AISI 304 e AISI 316 em função da carga normal (de 6 N a 20 N) e da velocidade tangencial (de 0,07 m/s a 0,81 m/s). De acordo com o planejamento fatorial 23, realizaram-se ensaios de desgaste em equipamento convencional, do tipo pino-contra-disco. Foram usadas técnicas de análise das superfícies e das partículas após o desgaste: microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X, espectroscopia Mössbauer, rugosidade, temperatura e dureza instrumentada. Concluiu-se que os mecanismos de desgaste por deslizamento para os aços AISI 304 e AISI 316 são dominados pela deformação plástica (desgaste por oxidação de partículas metálicas, desgaste adesivo e desgaste misto). A variação da taxa de desgaste dos dois materiais dependeu do efeito da interação entre os níveis de carga normal e velocidade tangencial. Por meio do planejamento composto central, foi possível obter um modelo empírico da variação da taxa de desgaste em função da carga normal e da velocidade. / In this work, sliding wear mechanism of AISI 304 and AISI 316 austenitic stainless steels were studied as a function of the applied load (from 6 N to 20 N) and the tangential velocity (from 0.07 m/s to 0.81 m/s). Following the 23 factorial design, wear experiments were performed using a conventional pin-on-disc machine. Worn surfaces and wear debris analysis techniques were used: scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, stylus profiling, surface temperature measurement and instrumented indentation. Plasticity-dominated wear (metallic debris oxidation, adhesive wear and mixed wear) are the sliding wear mechanisms for AISI 304 and AISI 316 steels. The wear rate behavior depended on interaction effect between applied load and tangential velocity. An empirical model of wear rate as a function of applied load and tangential velocity was obtained by means of the central composite design.

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2777493 bytes, checksum: eef0d78a961712e8d2857815f543d068 (MD5) Previous issue date: 2014-02-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Five different compositions of the Cu-Al-Mn shape memory alloys were cast under ambient atmosphere, and characterized thought optical microscopy, X-ray diffraction, and differential scanning calorimetry. Shape recovery and superelasticity was evaluated using mechanical tensile test, always comparing the results between them and observing the influence of manganese concentration on termomecanicals properties. Results were encountered regarding the shape recovery of approximately 5%, however, the compositions of the alloys Cu-Al-Mn analyzed have high brittleness, which should be kept to a minimum. Another favorable aspect in relation to these alloys is highly sensitive to the composition of its components, where 1 %peso increase in manganese content will reduce the Mi temperature around 60 K, which facilitates the handling of their transformation temperatures according to application needs. / Cinco composições diferentes da liga Cu-Al-Mn foram elaboradas em atmosfera ambiente, e caracterizadas por Microscopia Ótica, Microscopia Eletrônica de Varredura, Difratometria de Raios-X e Calorimetria Diferencial de varredura. Em seguida suas propriedades termomecânicas foram medidas através de ensaios de tração, superelasticidade e recuperação de forma, sempre observando a influência da concentração do manganês em suas propriedades. Foram encontrados resultados promissores em relação à recuperação de forma de aproximadamente 5%, em contrapartida, as composições das ligas Cu-Al-Mn analisadas, possuem elevada fragilidade, algo que deve ser reduzido ao máximo. Outro aspecto favorável em relação a estas ligas é a alta sensibilidade à composição de seus componentes, onde 1% em peso de aumento no teor de manganês irá reduzir a temperatura Mi em torno de 60 K, o que facilita a manipulação de suas temperaturas de transformação de acordo com a necessidade da aplicação.

Estudos anteriores mostram que a produção de ligas de NiTi com efeito de memória de forma por fusão em feixe de elétrons é um processo viável. A baixa contaminação por impurezas, tais como carbono e oxigênio, é a principal característica deste processo, que resulta em teor de carbono tão baixo quanto 100ppm em peso. Neste trabalho, um lingote de 150 mm de diâmetro, produzido por este processo, pioneiro no mundo, foi transformado em fios e tiras e caracterizado em termos de efeito de memória de forma. A conformação inicial foi feita através dos processos de forjamento e laminação a quente e, posteriormente, por forjamento rotativo a quente e trefilação, mostrando também a viabilidade de conformação termomecânica. Os resultados de recuperação de forma foram excelentes, com recuperação total para uma deformação de 9%. Este resultado é inédito na literatura mundial para um material policristalino e pode ser atribuído à alta pureza do lingote de partida. Mostrou-se também neste trabalho que a heterogeneidade de composição pode provocar o aparecimento de picos de transformação martensítica multiestágio, comprovados por análise de microestrutra, análise térmica e ensaios de tração.

Este trabalho consistiu da caracterização das propriedades mecânicas, temperaturas de transformação martensítica e aspectos microestruturais da liga Ti 50,67(%at) Ni com efeito de memória de forma previamente produzida via fusão em forno de indução a vácuo denominada VIM 51. Foram analisados três formatos de materiais : tiras de NiTi de 0,82 mm de espessura, chapas de 1,7 mm de espessura e fios de 3,5 mm de diâmetro. Verificou-se que o processo de conformação mecânica da liga VIM 51 foi perfeitamente viável. Análises de MEV/EDS mostraram e semi quantificaram a presença dos precipitados TiC, Ti2Ni e Ti3Ni4. Os ensaios de calorimetria diferencial de varredura mostram que os picos de transformação martensítica surgem em função do tempo de envelhecimento e da temperatura a que a liga é submetida. Amostras solubilizadas e envelhecidas a 450oC por 30 e 150 minutos apresentam dois picos de transformação no resfriamento e dois picos no aquecimento. Isto é atribuído a precipitação de Ti3Ni4 que ocorre preferencialmente nos contornos de grão, provocando heterogeneidade de composição no material. Os ensaios de tração mostraram que amostras simplesmente laminadas apresentam uma curva característica de material convencional enquanto as amostras solubilizadas, solubilizadas e envelhecidas apresentam platô característico de materiais que apresentam o efeito de memória de forma.Verificou-se que amostras envelhecidas a 350C e 600C apresentam comportamentos próximos das amostras simplesmente solubilizadas com valores de tensões de escoamento altos. Já as envelhecidas entre 400 e 500C apresentam baixos valores de tensão de escoamento, possivelmente devido a precipitação de Ti3Ni4, que em média deixa a matriz empobrecida em níquel aumentando, consequentemente, a temperatura de transformação martensítica.

Ligas de Ti do tipo compostas de elementos não tóxicos têm atraído atenção como materiais que exibem efeito de memória de forma (EMF) com potencial para aplicações biomédicas, além de apresentarem baixo módulo de elasticidade, biocompatibilidade satisfatória e boa conformabilidade. Estas ligas exibem uma transformação martensítica da austenita (CCC) para martensita ortorrômbica ( ) dependendo da composição química e do processamento termomecânico, sendo que a reversão de para resulta no efeito de memória de forma e superelasticidade. A liga Ti-35Nb-7Zr (% p.) deste trabalho foi produzida por fusão a arco a partir de materiais (Ti, Nb e Zr) de pureza comercial. A rota de processamento termomecânico, constituída por tratamentos térmicos de solubilização, recristalização e envelhecimento e trabalho a frio de até 84% de redução em área, foi desenvolvida baseada em estudos anteriores realizados no DEMAR-EEL/USP para a obtenção de ligas do sistema Ti-Nb-Zr homogêneas. A caracterização microestrutural foi realizada por técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e medidas de dureza Vickers. As propriedades mecânicas foram investigadas por ensaios de tração uniaxial e cíclicos, sendo que a liga apresentou-se superelástica nas duas condições de recristalização estudadas. Com relação ao EMF, os melhores resultados de recuperação de forma foram obtidos para a condição recristalizada a 1000 C/2 h, com recuperação total para uma deformação inicial de 4%. Os resultados obtidos neste trabalho confirmam o possibilidade de uso da liga Ti-35Nb-7Zr com EMF para aplicações biomédicas.

A geração de novas fontes de energia limpa, segura e renovável por meio da fusão nuclear envolve importantes desafios tecnológicos, dentre eles a pesquisa, caracterização e a fabricação de materiais avançados para os futuros reatores de fusão nuclear. Os aços ferrítico-martensíticos de reduzida atividade radioativa, em especial a liga Eurofer-97, destacam-se por apresentar uma combinação única de propriedades para esta aplicação. O objetivo desta Tese de Doutorado é avaliar a estabilidade microestrutural deste aço recozido numa ampla faixa de temperaturas. Cálculos termodinâmicos e testes de dilatometria foram usados para determinar as temperaturas de transformação de fase. A estabilidade microestrutural foi estudada por meio de recozimentos isotérmicos entre 200 e 1350oC após laminação a frio com reduções de 40, 70, 80 e 90%. A avaliação da estabilidade mecânica do aço Eurofer-97 foi realizada por meio de medidas de dureza Vickers. As principais técnicas utilizadas para caracterização microestrutural foram microscopias eletrônica de varredura e de transmissão, tomografia por sonda atômica e medidas de magnetização DC. Tanto a textura como a microtextura foram determinadas por meio de medidas de difração de raios X e de elétrons retroespalhados (EBSD). Recuperação, recristalização primária e crescimento anormal de grão ocorrem neste material recozido abaixo de 800oC. Acima desta temperatura, a transformação martensítica ocorre alterando bastante a micoroestrutura. A cinética de crescimento anormal de grão é alterada pela quantidade de redução a frio previamente aplicada. A hipótese proposta para explicar o crescimento anormal de grãos neste material baseia-se principalmente na vantagem de tamanho adquirida pelos núcleos de recristalização primária com diferenças de orientação médias superiores a 45º em relação aos vizinhos. Neste caso, o crescimento anormal de grão é responsável por fortalecer as componentes {111} e {111}, {001} e {110}. Acima de 800oC a transformação martensítica prevalece elevando a dureza Vickers e randomizando a textura deste aço. As características do produto transformado dependem tanto da temperatura de austenitização quanto do tamanho incial do grão ferrítico. Os dados de composição química das partículas estáveis após recozimento em temperaturas inferiores a 800oC foram usados para validar os resultados dos cálculos termodinâmicos obtidos via Thermo-Calc. / Clean, safe, and renewable energy sources such as nuclear fusion comprise important technological challenges, including research, characterization and manufacture of advanced materials for future fusion reactors. Modified ferritic-martensitic steels with reduced radioactive activity (RAFM), especially Eurofer-97 steel, are among worldwide references in the nuclear field for their unique properties. The scope of this Thesis is to evaluate the microstructural (thermal) stability in ferritic-martensitic Eurofer-97 after annealing within a wide range of temperatures. Themodinamic calculations as well as dilatometric tests were used to determine the main phase transformation temperatures. The microstructural stability of this steel was followed by isothermal annealing between 200 and 1350°C after cold rolling to 40, 70, 80 and 90% reductions in thickness. The mechanical stability in the Eurofer-97 was assessed by Vickers microhardness measurements. Representative samples for each metallurgical condition were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atom probe tomography, and DC-magnetization tests. Both texture and microtexture were evaluated by X-ray diffraction and electron backscattered diffraction (EBSD) techniques. Recovery, primary recrystallization, and abnormal grain growth (secondary recrystallization) processes have been observed at temperatures below 800°C. The amount of abnormally grown grains depends on the amount of previous cold rolling. The hypothesis for the most probable mechanism responsible for abnormal grain growth is based on the advantage size acquired by nuclei with misorientations above 45º surrounding their neighboring grains, even in regions where primary recrystallization was incomplete. The texture developed after abnormal grain growth has components belonging to ?- and ?-fibers with predominance of {111}, {111}, {100} e {110} components. The martensite transformation takes place when this steel is annealed above 800°C causing an increase of hardness, significant changes in microstructure, and texture weakening. The martensitic sructure depends very much on both austenitization temperature and initial austenitic grain size. The results of chemical analyses of stable particles present in samples annealed below 800oC were used to validate the thermodynamic calculations provided by Thermo-Calc.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2017-08-30T12:06:28Z No. of bitstreams: 1 DissMRS.pdf: 7292710 bytes, checksum: b518987951bcfa31933df3cece2f16cf (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-09-06T18:24:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissMRS.pdf: 7292710 bytes, checksum: b518987951bcfa31933df3cece2f16cf (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-09-06T18:33:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissMRS.pdf: 7292710 bytes, checksum: b518987951bcfa31933df3cece2f16cf (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-06T18:34:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissMRS.pdf: 7292710 bytes, checksum: b518987951bcfa31933df3cece2f16cf (MD5) Previous issue date: 2017-02-10 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Shape memory alloys (SMA) are alloys that undergo martensitic transformation due to an external solicitation (temperature, stress, strain or magnetic field) and are capable of recovering permanent deformation when heated above a critical temperature. The most used shape memory alloys are Ti-Ni- and Cu-based. Cu-based SMA have some advantages due to better thermal and electrical conductivity, lower production cost and are easier to process. The main disadvantage of Cu-based SMA is its low ductility. This property is improved by decreasing the grain size and by a reduction of microstructural heterogeneities. This can be achieved at the surface of structural components after LASER remelting, through which the surface of the material is remelted by a LASER beam and solidifies under extremely high cooling rates. In this context, the aim of the present work is to investigate the influence of LASER surface remelting in the microstructure, thermal stability and mechanical properties of Cu-11.8Al-3.2Ni-3Mn (wt. %) SMA plates obtained by suction casting. The samples were characterized by optical and scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, electron backscatter diffraction, X-ray computed tomography, X-ray diffraction, differential scanning calorimetry as well as by tensile and microhardness tests. The results show that small shifts in the transformation temperatures occur due to the LASER treatment. It was observed that only the monoclinic β’1 martensitic phase formed in the as cast and LASER treated samples. The LASER treatment provided an improvement in mechanical properties with an increase of up to 162 MPa in fracture stress, up to 2.2% in fracture strain and up to 21 HV in microhardness when compared with the as-cast sample. This makes the surface remelting treatment a promising method for improving the mechanical properties of Cu-based SMA. / Ligas com memória de forma (LMF) sofrem transformação martensítica devido a uma solicitação externa (temperatura, tensão, deformação ou campo magnético) e são capazes de recuperar deformações permanentes quando aquecidas acima de uma temperatura crítica. Dentre as LMF mais utilizadas se destacam aquelas à base de Ti e Ni e aquelas à base de Cu. As à base de Cu apresentam vantagens devido a melhor condutividade térmica e elétrica, menor custo de produção e maior facilidade de processamento. A principal desvantagem das LMF à base de cobre é a baixa ductilidade. Uma forma de melhorar essa propriedade é promovendo uma diminuição no tamanho de grão e uma redução das heterogeneidades microestruturais. Isso pode ser obtido no tratamento de refusão superficial a LASER, no qual a superfície do material é refundida por um feixe de LASER e solidificada sob altas taxas de resfriamento. Nesse contexto, o objetivo da presente dissertação de mestrado é analisar a influência do tratamento de refusão superficial a LASER na microestrutura, na estabilidade térmica e nas propriedades mecânicas de placas da LMF Cu-11,8Al-3,2Ni-3Mn (% peso) obtidas através de fundição por sucção. As amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica de varredura, espectometria de energia dispersiva de raios X, difração de elétrons retroespalhados, tomografia computacional por raios X, calorimetria diferencial de varredura, difração de raios X, ensaio de tração e microdureza. A análise dos resultados mostrou que as temperaturas de transformação sofreram pequenas variações e nenhuma nova fase foi observada após o tratamento de refusão a LASER, sendo observada apenas a presença da fase monoclínica martensítica β’1. O tratamento propiciou uma melhoria nas propriedades mecânicas das placas obtidas por fundição por sucção, com um aumento em até 162 MPa na tensão de fratura, em até 2,2 % na deformação de fratua e em até 21 HV na microdureza, fazendo deste tratamento um método promissor para melhorar as propriedades mecânicas das LMF à base de Cu. / CNPq: 132132/2015-0 / FAPESP: 2015/04134-7