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Tunnelmagnetowiderstandselemente (MTJ) mit einer kristallinen MgO Tunnelbarriere zwischen amorphen CoFeB-Elektroden haben Aufgrund ihres hohen Tunnelmagnetowiderstandes (TMR) und der guten Integrationsmöglichkeit in bestehende Prozesse viel Aufmerksamkeit bekommen. Dabei zeigten vorherige Berechnungen, dass die strukturellen und chemischen Eigenschaften der Grenzfläche einen signifikanten Einfluss auf den TMR aufweisen, weshalb diese Grenzfläche im Rahmen dieser Arbeit mittels quantitativer, hochauflösender und analytischer Transmissionselektronenmikroskopie analysiert wurde. Um einen hohen TMR in die diesen Systemen zu erzielen ist ein kristalliner Übergang zwischen der Tunnelbarriere und den Elektroden notwendig. Berechnungen zeigten, dass bereits wenige Monolagen kristallinen Materials an der Grenzfläche ausreichen, um einen hohen TMR in diesen Systemen zu erzielen. Ausgehend von diesen Berechnungen wurde die Mikrostruktur auf der Subnanometer-Skala an der kristallin/amorphen Grenzfläche von MgO-CoFeB in dieser Arbeit untersucht. Die experimentellen Daten wurden hierfür mittels aberrationskorrigierter, hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) an Modellsystemproben erstellt und die vom MgO induzierte kristalline Ordnung an der Grenzfläche zum CoFeB mittels iterativen Bildserienvergleichs mit simulierten Daten quantifiziert. Zur Simulation der HRTEM-Grenzflächenabbildungen wurde die „Averaged-Projected-Potential“-Näherung genutzt, welche im Rahmen dieser Arbeit um die Berücksichtigung von monoatomaren Stufen entlang der Strahlrichtung des Mikroskops erweitert wurde. Es zeigte sich, dass mit dieser Methode die Ordnung an der MgO-CoFeB-Grenzfläche von nicht ausgelagerten Systemen gut beschrieben werden kann. In ausgelagerten Systemen kommt es dagegen zu einer Bor-diffusion aus dem a-CoFeB heraus um damit eine Kristallisation am MgO zu ermöglichen. Im zweiten Teil dieser Arbeit werden die Bordiffusion und die Kristallisation in Abhängigkeit von der Deckschicht als auch der MgO-Depositionsmethode sowohl an Modellsystemproben als auch an funktionsfähigen MTJs untersucht. Elektronen-Energie-Verlustspektroskopie (EELS) an diesen Proben konnten zeigen, dass sowohl die Deckschicht also auch die MgO-Depositionsmethode einen entscheidenden Einfluss auf die Bor-Diffusion in diesen Systemen ausüben.

Die Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie (DFH) im Transmissionselektronenmikroskop ist eine nanoskalige Interferometriemethode, die es erlaubt, eine ausgewählte Beugungswelle eines Kristalls aufzuzeichnen und anschließend als zweidimensionale Amplituden- und Phasenverteilung zu rekonstruieren. Da sich aus dem Gradientenfeld der Phasenverteilung geometrische Verzerrungen des Kristallgitters bestimmen lassen, ermöglicht die DFH, Deformationsfelder in Kristallen zu vermessen. Damit eröffnen sich der Halbleiterindustrie vielversprechende Analysemöglichkeiten von lokalen mechanischen Verspannungen in Halbleiterkristallen insbesondere im Kanalbereich von Transistoren. Dabei verspricht die DFH eine höhere Ortsauflösung als rasternde, auf Elektronenbeugung mit möglichst fein fokussierten Elektronensonden basierende Methoden wie Nanobeugung. Jedoch steht die DFH als Analysemethode für mechanische Verspannungen bisher noch nicht standardmäßig zur Verfügung. Forschungs- und Entwicklungsbedarf besteht insbesondere hinsichtlich der Anpassung der Methodik auf kompliziertere Halbleiterstrukturen. Am Beispiel des Elementargitters wird demonstriert, wie einerseits die Gitterverzerrung die Phase der Beugungswelle moduliert, und wie andererseits aus dem Gradient der Phase diese Deformation wieder rekonstruiert werden kann. Zusätzlich wird die Modulation der Beugungswelle mit Hilfe eines erst kürzlich veröffentlichten analytischen Modells für den Zweistrahlfall erläutert. Spezielle Anpassungen der DFH im TEM erlauben, die geometrische Phase entweder mit 3...5 nm Lateralauflösung bei 200 nm breitem Gesichtsfeld oder mit 8...10 nm Lateralauflösung bei 800 nm breitem Gesichtsfeld aufzuzeichnen. Da die Deformationskarte durch numerische Ableitung der geometrischen Phase bestimmt wird, hängt die Signalauflösung der Deformationsmessung direkt von der Signalqualität in der rekonstruierten geometrischen Phase ab. Da die Ableitung das Rauschen verstärkt, werden verschiedene Strategien zur Rauschminderung und Signalverbesserung untersucht, u.a. werden Methoden zur Rauschfilterung eines DF-Hologramms oder zur Glättung der Deformationskarte vorgestellt. Durch Rekonstruktion einer gemittelten geometrischen Phase aus einer Dunkelfeldhologrammserie lassen sich Deformationen E mit einer Messabweichung von lediglich Delta_E=+/-0,05% bestimmen. Bei Aufzeichnung und Rekonstruktion der geometrischen Phase treten eine Reihe von Artefakten auf, die durch Fresnelsche Beugungssäume, defekte Detektorpixel sowie Verzeichnungen durch Projektivlinsen und Detektoroptik hervorgerufen werden. Da sie die Bestimmung der Deformationskarte erschweren, werden geeignete Methoden zur Vermeidung oder Korrektur vorgestellt. Die Präparation von TEM-Lamellen mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) verursacht Schädigungen der Probenoberfläche. Durch Vergleiche von DFH-Messungen mit Finite-Elemente-Simulationen wird gezeigt, dass die auf Oberflächenrelaxation zurückzuführenden Abweichungen vom simulierten Deformationszustand bei 120...160 nm Lamellendicke bis zu 10% betragen können. Präparationsbedingte lokale Dickenvariationen (Curtaining) können zu ähnlich großen Abweichungen führen. Anwendbarkeit und Funktionalität der DFH werden an modernen Halbleiterstrukturen untersucht. Die Vermessung einer verspannten SiGe-Schicht auf Si-Substrat zeigt eine sehr gute Übereinstimmung mit einem analytischen Modell. Die Abweichung beträgt ca. 10% und kann durch Oberflächenrelaxation an der SiGe/Si-Grenzfläche erklärt werden. Mittels SiGe an Source und Drain verspannte Transistoren dienen als Testobjekte für einen Vergleich von DFH und Nanobeugung. Beide Methoden liefern identische Ergebnisse. Der Vorteil der DFH besteht jedoch darin, das Deformationsfeld vollständig in Form einer zweidimensionalen Karte abzubilden, anstatt wie die Nanobeugung lediglich einzelne Profilschnitte zu messen. Die Deformationsmessung an SOI-Strukturen wird durch die leicht unterschiedliche Kristallorientierung (Miscut) zwischen SOI und Si-Substrat, das als Referenzbereich dient, erschwert. Die Deformationswerte im SOI zeigen ein Offset von 0,2% Dehnung gegenüber dem Si-Substrat. Der Miscut zwischen SOI und Si-Substrat kann zu 0,3°bestimmt werden. Für Transistoren mit tensiler Deckschicht gelingt es, Dehnungen von +0,3% in perfekter Übereinstimmung mit FE-Simulationen zu messen. Bei Transistoren, bei denen gleichzeitig eine kompressive Deckschicht und SiGe an Source und Drain eingesetzt werden, gelingt es mittels DFH, Stauchungen von -(0,1+/-0,05)% im Transistorkanal 5 nm unterhalb des Gateoxids nachzuweisen. / Dark-field off-axis electron holography (DFH) in a transmission electron microscope is based on the interference of a diffracted wave emanating from adjacent strained and unstrained sample areas to form a dark-field hologram, from which the phase of the diffracted wave can be reconstructed. Since the gradient of the phase parallel to the diffraction vector yields the lattice strain in this direction, a two-dimensional strain map can be derived. Therefore, DFH is considered to be a promising technique for strain metrology by semiconductor industry, especially for local strain measurements in the transistor channel. In particular, DFH offers better lateral resolution than scanning TEM-techniques based on electron diffraction with small focused electron probe like nano-beam diffraction. However, DFH is not yet available as a standard technique for strain metrology. Research is still needed to apply the method to complex devices. Using the example of a strained cosine lattice the phase modulation due to lattice distortions is discussed. In addition, modulation of the diffracted wave is approximated in two-beam diffraction condition. Adjustments of DFH in the TEM provide strain measurements with 3...5 nm lateral resolution at 200 nm field of view or 8...10 nm lateral resolution at 800 nm field of view. During recording and reconstruction of dark-field holograms several artifacts appear, for instance Fresnel diffraction, defective detector pixels, distortions of projective lenses or detector optics. Since they limit strain evaluation, suitable methods to either avoid or correct these artifacts are discussed. Sample preparation with focused ion beam (FIB) causes surface damage. Comparing DFH results with finite-element simulations reveals a deviation of 10% between simulation and experiment at 120...160 nm sample thickness due to surface relaxation. FIB-induced thickness variations (curtaining) lead to comparable deviations. Applicability of DFH for strain metrology is analyzed on several modern device structures. Strain measurements of SiGe-layers on Si-substrate correspond quite well with an analytic model. A residual deviation of 10% can be explained by surface relaxation close to the SiGe/Si-interface. Transistors strained by SiGe-source/drain serve as test objects for a comparison of DFH with nano-beam diffraction. Though both techniques reveal identical results, DFH is able to map the complete two-dimensional strain field, whereas nano-beam diffraction can only provide single line-scans. Strain mapping in silicon-on-insulator (SOI) is limited by the different crystal orientation (miscut) between the SOI layer and the Si-substrate, which serves as reference. Strain values in the SOI show an off-set of 0.2% in comparison to the unstrained Si-substrate. The miscut between SOI and Si-substrate is estimated to 0.3°. In transistor devices with tensile stress overlayers DFH is able to measure +0.3% tensile strain in excellent agreement with finite-element simulations. In devices with compressive overlayers and SiGe-source/drain a strain value of only -(0.1+/-0.05)% can be determined in the transistor channel 5nm beneath the gate oxide.

Einzelschichten von Graphen-Nanobänders (GNRs) wurden auf SiC(0001)-Substraten mit zwei unterschiedlichen Fehlschnitten bei Temperaturen von 1410 bis 1460 °C synthetisiert. Das GNR-Wachstum lässt sich bei niedriger Stufenkantenhöhe am besten durch eine exponentielle Wachstumsrate, welche mit der Energiebarriere für die Ausdiffusion von Si korreliert ist. Anderseits wird bei Substraten mit höheren Stufenkanten eine nicht-exponentielle Rate beobachtet, was mit der Bildung von mehrlagigen Graphen an den Stufenkanten in Verbindung gebracht wird. Die Sauerstoffinterkalation von epitaktischen GNRs mittels Ausglühen an Luft von Bändern wird als nächstes untersucht, welche auf unterschiedlichen SiC-Substraten gewachsen wurden. Neben der Umwandlung von monolagigem zu zweilagigem Graphen in der Nähe der Stufenkanten von SiC, führt die Sauerstoffinterkalation zusätzlich zu der Bildung einer Oxidschicht auf den Terrassen des Substrats, was die zweilagigen GNRs elektrisch isoliert voneinander zurücklässt. Die elektrische Charakterisierung der zweilagigen GNRs zeigten dass die Bänder durch die Behandlung mit Sauerstoff elektrisch voneinander entkoppelt sind. Eine robuste Lochkonzentration von etwa 1x10¹³ cm-² und Mobilitäten von bis zu 700 cm²/(Vs) wurden für die GNRs mit einer typischen Breite von 100 nm bei Raumtemperatur gemessen. Wohl definierte Mesastrukturen gebildet mittels Elektronenstrahllithographie auf SiC-Substraten, wurde zuletzt untersucht. Die Charakterisierung des Ladungsträgertransports von GNRs die auf den Seitenwänden der strukturierten Terrassen gewachsen wurden, zeigt eine Mobilität im Bereich von 1000 bis 2000 cm²/(Vs), welche für verschiedene Strukturen auf der gesamten Probe homogen ist, was die Reproduzierbarkeit dieses Herstellungsverfahrens hervorhebt, sowie dessen Potential für die Implementierung in zukünftigen Technologien, welche auf epitaktischgewachsenene GNRs basieren. / Monolayer graphene nanoribbons (GNRs) were synthesized on SiC(0001) substrates with two different miscut angles at temperatures ranging from 1410 to 1460 °C. The GNR growth in lower step heights is best described by an exponential growth rate, which is correlated with the energy barrier for Si out-diffusion. On the other hand, a non-exponential rate is observed for substrates with higher steps, which is associated with the formation of few-layer graphene on the step edges. Oxygen intercalation of epitaxial GNRs is investigated next by air annealing ribbons grown in different SiC(0001) substrates. Besides the conversion of monolayer into bilayer graphene near the step edges of SiC, the oxygen intercalation also leads to the formation of an oxide layer on the terraces of the substrate, leaving the bilayer GNRs electronically isolated from each other. Electrical characterization of bilayer GNRs reveals that the ribbons are electrically decoupled from the substrate by the oxygen treatment. A robust hole concentration of around 1x10¹³ cm-² and mobilities up to 700 cm²/(Vs) at room temperature are measured for GNRs whose typical width is 100 nm. Well defined mesa structures patterned by electron beam lithography on the surface of SiC substrates is lastly researched. Transport characterization of GNRs grown on the sidewalls of the patterned terraces shows a mobility in the range of 1000 – 2000 cm²/(Vs), which is homogeneous for various structures throughout the sample, indicating the reproducibility of this fabrication method and its potential for implementation in future technologies based on epitaxially grown GNRs.

Andrologische Forschungsarbeiten der letzten Jahre beweisen, dass einzelne, aus somatischen Zellen bekannte Apoptose-typische Veränderungen bei humanen Spermien einen negativen Einfluss auf die Fertilität des Mannes haben. Umstritten ist, ob es sich dabei nur um einen abortiven Zelltod als Zeichen einer Reifungsstörung während der Spermatogenese handelt oder ob Apoptose auch in reifen Spermien induzierbar ist. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, durch Untersuchungen zur Induzierbarkeit der Apoptose in reifen und unreifen Spermatozoen die vollständige Funktionalität verschiedener Signalkaskaden sowie deren Umsetzung in morphologische Veränderungen aufzudecken. Darüber hinaus sollte die Rolle des intrazellulären Calciumspiegels als möglicher Interaktionspartner zwischen Akrosomreaktion und Apoptose geklärt werden, um Informationen über die Zukunft der nicht fertilisierenden Spermien im weiblichen Genitaltrakt zu erlangen. In den vorliegenden Versuchsreihen konnte erstmals die gezielte Induktion der Apoptose in reifen und unreifen Spermatozoen anhand biochemischer und elektronenmikroskopischer Untersuchungen nachgewiesen werden. Dabei wurde ausführlich die erfolgreiche Aktivierung mehrerer intrinsischer Apoptosesignalwege in reifen Spermien gezeigt, deren Initiation entweder auf den Zusammenbruch innerer Mitochondrienmembranen, auf eine veränderte intrazelluläre Calciumkonzentration oder auf das Einwirken von oxidativem Stress zurückzuführen war. Zudem konnten Erkenntnisse zum antioxidativen Schutzmechanismus von Spermien gewonnen werden, welcher die Spermien gegenüber einer spezifischen Menge an H2O2 vor oxidativem Stress-bedingter Apoptose bewahrt. Sowohl die Apoptose als auch die Akrosomreaktion waren durch die Zugabe eines Calciumchelators blockierbar. Die Initiation des programmierten Zelltodes in Spermien durch einen Anstieg der intrazellulären Calciumkonzentration erklärt zudem eine weitere wichtige Funktion dieses Prozesses: das Absterben von akrosomenreagierten Spermien bei nicht erfolgter Fertilisation im weiblichen Genitaltrakt. Die Theorie einer rein abortiven Apoptose als Folge einer Spermatogenesestörung ist damit widerlegt.

Die Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie (DFH) im Transmissionselektronenmikroskop ist eine nanoskalige Interferometriemethode, die es erlaubt, eine ausgewählte Beugungswelle eines Kristalls aufzuzeichnen und anschließend als zweidimensionale Amplituden- und Phasenverteilung zu rekonstruieren. Da sich aus dem Gradientenfeld der Phasenverteilung geometrische Verzerrungen des Kristallgitters bestimmen lassen, ermöglicht die DFH, Deformationsfelder in Kristallen zu vermessen. Damit eröffnen sich der Halbleiterindustrie vielversprechende Analysemöglichkeiten von lokalen mechanischen Verspannungen in Halbleiterkristallen insbesondere im Kanalbereich von Transistoren. Dabei verspricht die DFH eine höhere Ortsauflösung als rasternde, auf Elektronenbeugung mit möglichst fein fokussierten Elektronensonden basierende Methoden wie Nanobeugung. Jedoch steht die DFH als Analysemethode für mechanische Verspannungen bisher noch nicht standardmäßig zur Verfügung. Forschungs- und Entwicklungsbedarf besteht insbesondere hinsichtlich der Anpassung der Methodik auf kompliziertere Halbleiterstrukturen. Am Beispiel des Elementargitters wird demonstriert, wie einerseits die Gitterverzerrung die Phase der Beugungswelle moduliert, und wie andererseits aus dem Gradient der Phase diese Deformation wieder rekonstruiert werden kann. Zusätzlich wird die Modulation der Beugungswelle mit Hilfe eines erst kürzlich veröffentlichten analytischen Modells für den Zweistrahlfall erläutert. Spezielle Anpassungen der DFH im TEM erlauben, die geometrische Phase entweder mit 3...5 nm Lateralauflösung bei 200 nm breitem Gesichtsfeld oder mit 8...10 nm Lateralauflösung bei 800 nm breitem Gesichtsfeld aufzuzeichnen. Da die Deformationskarte durch numerische Ableitung der geometrischen Phase bestimmt wird, hängt die Signalauflösung der Deformationsmessung direkt von der Signalqualität in der rekonstruierten geometrischen Phase ab. Da die Ableitung das Rauschen verstärkt, werden verschiedene Strategien zur Rauschminderung und Signalverbesserung untersucht, u.a. werden Methoden zur Rauschfilterung eines DF-Hologramms oder zur Glättung der Deformationskarte vorgestellt. Durch Rekonstruktion einer gemittelten geometrischen Phase aus einer Dunkelfeldhologrammserie lassen sich Deformationen E mit einer Messabweichung von lediglich Delta_E=+/-0,05% bestimmen. Bei Aufzeichnung und Rekonstruktion der geometrischen Phase treten eine Reihe von Artefakten auf, die durch Fresnelsche Beugungssäume, defekte Detektorpixel sowie Verzeichnungen durch Projektivlinsen und Detektoroptik hervorgerufen werden. Da sie die Bestimmung der Deformationskarte erschweren, werden geeignete Methoden zur Vermeidung oder Korrektur vorgestellt. Die Präparation von TEM-Lamellen mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) verursacht Schädigungen der Probenoberfläche. Durch Vergleiche von DFH-Messungen mit Finite-Elemente-Simulationen wird gezeigt, dass die auf Oberflächenrelaxation zurückzuführenden Abweichungen vom simulierten Deformationszustand bei 120...160 nm Lamellendicke bis zu 10% betragen können. Präparationsbedingte lokale Dickenvariationen (Curtaining) können zu ähnlich großen Abweichungen führen. Anwendbarkeit und Funktionalität der DFH werden an modernen Halbleiterstrukturen untersucht. Die Vermessung einer verspannten SiGe-Schicht auf Si-Substrat zeigt eine sehr gute Übereinstimmung mit einem analytischen Modell. Die Abweichung beträgt ca. 10% und kann durch Oberflächenrelaxation an der SiGe/Si-Grenzfläche erklärt werden. Mittels SiGe an Source und Drain verspannte Transistoren dienen als Testobjekte für einen Vergleich von DFH und Nanobeugung. Beide Methoden liefern identische Ergebnisse. Der Vorteil der DFH besteht jedoch darin, das Deformationsfeld vollständig in Form einer zweidimensionalen Karte abzubilden, anstatt wie die Nanobeugung lediglich einzelne Profilschnitte zu messen. Die Deformationsmessung an SOI-Strukturen wird durch die leicht unterschiedliche Kristallorientierung (Miscut) zwischen SOI und Si-Substrat, das als Referenzbereich dient, erschwert. Die Deformationswerte im SOI zeigen ein Offset von 0,2% Dehnung gegenüber dem Si-Substrat. Der Miscut zwischen SOI und Si-Substrat kann zu 0,3°bestimmt werden. Für Transistoren mit tensiler Deckschicht gelingt es, Dehnungen von +0,3% in perfekter Übereinstimmung mit FE-Simulationen zu messen. Bei Transistoren, bei denen gleichzeitig eine kompressive Deckschicht und SiGe an Source und Drain eingesetzt werden, gelingt es mittels DFH, Stauchungen von -(0,1+/-0,05)% im Transistorkanal 5 nm unterhalb des Gateoxids nachzuweisen.:1 Einleitung 2 Grundlagen der Elastizitätstheorie 2.1 Der Verzerrungstensor 2.2 Der Spannungstensor 2.3 Das Hooke’sche Gesetz 2.4 Zusammenfassung 3 Mechanisch verspannte Transistoren 3.1 Der MOSFET 3.2 Techniken zur Spannungserzeugung 3.2.1 SiGe- und Si:C-Source/Drain-Gebiete 3.2.2 Verspannte Deckschichten 3.3 Mechanische Verspannung und Ladungsträgerbeweglichkeit 3.4 Zusammenfassung 4 Beugungswelle und geometrische Phase 4.1 Transmissionselektronenmikroskopie 4.1.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops 4.1.2 Hellfeld- und Dunkelfeldabbildung 4.2 Beugung am Kristallgitter 4.2.1 Bragg- und Laue-Beugungsbedingung 4.2.2 Ewaldkugel 4.2.3 Beugungswelle 4.3 Geometrische Phase 4.3.1 Geometrische Phase in kinematischer Näherung 4.3.2 Veranschaulichung der geometrischen Phase am Elementargitter 4.3.3 Grenzen der geometrische Phase 4.3.4 Geometrische Phase bei dynamischer Streuung 4.3.4.1 Streuung im deformierten Kristall 4.3.4.2 Zweistrahlfall im deformierten Kristall 4.3.4.3 Analytische Lösung für z-unabhängige Verschiebung 4.3.4.4 Näherungslösung für z-abhängige Verschiebung 4.3.4.5 Konsequenzen für die Deformationsmessung 4.4 Zusammenfassung 5 Spezialverfahren der Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie 5.1 Aufnahme von Dunkelfeldhologrammen 5.1.1 Voraussetzungen 5.1.2 Versuchsaufbau 5.1.3 Rekonstruktion der Beugungswelle 5.2 Bestimmung der Gitterdeformation 5.2.1 Gitterdeformation in g_ref-Richtung 5.2.2 Gitterdeformation in (x,y)-Ebene 5.3 Optimierung des Tecnai F20 Mikroskops für die Dunkelfeldholographie 5.3.1 Anforderungen 5.3.2 Limitierungen durch experimentellen Aufbau 5.3.3 Zusätzliche Freiheitsgrade mit Cs-Korrektor und Pseudo-Lorentz Linse 5.3.4 Verbleibende Limitierungen 5.3.4.1 Begrenzte Beleuchtungskippung 5.3.4.2 Defokussierte Blende in der hinteren Brennebene 5.4 Aufbereitung und Rekonstruktion von Dunkelfeldhologrammen 5.4.1 Beseitigen fehlerhafter Pixel 5.4.2 Entfernen der Fresnelschen Beugungssäume 5.4.3 Wahl der Rekonstruktionsmaske 5.4.4 Filterung der Hologrammintensität mit Wiener-Filter 5.5 Einfluss und Korrektur von Verzeichnungen 5.5.1 Verzeichnungskorrektur mittels Leerwelle 5.5.2 Verzeichnungskorrektur mittels Verzeichnungskarte 5.5.3 Vergleich der Korrekturmethoden 5.6 Vorzeichen der Beugungswelle 5.7 Numerische Ableitung der Phase und Rauschen 5.8 Kalibrierung von Phasen- und Deformationskarte 5.9 Glättung der Dehnungskarte 5.10 Aufzeichnung und Rekonstruktion einer Dunkelfeldhologrammserie 5.11 Maximierung der Intensität in der Beugungswelle 5.11.1 Zweistrahlfall und gekippte Dunkelfeldbeleuchtung 5.11.2 Optimale Probendicke 5.12 Einfluss der Objektkippung an Grenzflächen 5.13 Präparationseinflüsse 5.13.1 Curtaining 5.13.2 Relaxation in FIB-Lamellen 5.13.3 Amorphe Oberflächen 5.13.4 Verbiegung von FIB-Lamellen 5.14 Zusammenfassung 6 Verspannungsmessungen an aktuellen Halbleiterstrukturen 6.1 Gitterdeformation in SiGe-Schicht auf Si-Substrat 6.2 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Bulk-Silizium 6.2.1 Transistorstrukturen mit SiGe-S-Source/Drain-Gebieten 6.2.2 Vergleich von Dunkelfeldholographie und Nanobeugung 6.3 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Silicon-on-Insulator (SOI) 6.4 Transistorstrukturen mit verspannten Deckschichten 6.4.1 Erste Experimente 6.4.2 Mittels Wolframschicht verspannte Teststruktur 6.4.3 Mittels TPEN-Schicht verspannter n-MOSFET 6.4.4 Mittels CPEN-Schicht und SiGe verspannter p-MOSFET 6.5 Zusammenfassung 7 Zusammenfassung / Dark-field off-axis electron holography (DFH) in a transmission electron microscope is based on the interference of a diffracted wave emanating from adjacent strained and unstrained sample areas to form a dark-field hologram, from which the phase of the diffracted wave can be reconstructed. Since the gradient of the phase parallel to the diffraction vector yields the lattice strain in this direction, a two-dimensional strain map can be derived. Therefore, DFH is considered to be a promising technique for strain metrology by semiconductor industry, especially for local strain measurements in the transistor channel. In particular, DFH offers better lateral resolution than scanning TEM-techniques based on electron diffraction with small focused electron probe like nano-beam diffraction. However, DFH is not yet available as a standard technique for strain metrology. Research is still needed to apply the method to complex devices. Using the example of a strained cosine lattice the phase modulation due to lattice distortions is discussed. In addition, modulation of the diffracted wave is approximated in two-beam diffraction condition. Adjustments of DFH in the TEM provide strain measurements with 3...5 nm lateral resolution at 200 nm field of view or 8...10 nm lateral resolution at 800 nm field of view. During recording and reconstruction of dark-field holograms several artifacts appear, for instance Fresnel diffraction, defective detector pixels, distortions of projective lenses or detector optics. Since they limit strain evaluation, suitable methods to either avoid or correct these artifacts are discussed. Sample preparation with focused ion beam (FIB) causes surface damage. Comparing DFH results with finite-element simulations reveals a deviation of 10% between simulation and experiment at 120...160 nm sample thickness due to surface relaxation. FIB-induced thickness variations (curtaining) lead to comparable deviations. Applicability of DFH for strain metrology is analyzed on several modern device structures. Strain measurements of SiGe-layers on Si-substrate correspond quite well with an analytic model. A residual deviation of 10% can be explained by surface relaxation close to the SiGe/Si-interface. Transistors strained by SiGe-source/drain serve as test objects for a comparison of DFH with nano-beam diffraction. Though both techniques reveal identical results, DFH is able to map the complete two-dimensional strain field, whereas nano-beam diffraction can only provide single line-scans. Strain mapping in silicon-on-insulator (SOI) is limited by the different crystal orientation (miscut) between the SOI layer and the Si-substrate, which serves as reference. Strain values in the SOI show an off-set of 0.2% in comparison to the unstrained Si-substrate. The miscut between SOI and Si-substrate is estimated to 0.3°. In transistor devices with tensile stress overlayers DFH is able to measure +0.3% tensile strain in excellent agreement with finite-element simulations. In devices with compressive overlayers and SiGe-source/drain a strain value of only -(0.1+/-0.05)% can be determined in the transistor channel 5nm beneath the gate oxide.:1 Einleitung 2 Grundlagen der Elastizitätstheorie 2.1 Der Verzerrungstensor 2.2 Der Spannungstensor 2.3 Das Hooke’sche Gesetz 2.4 Zusammenfassung 3 Mechanisch verspannte Transistoren 3.1 Der MOSFET 3.2 Techniken zur Spannungserzeugung 3.2.1 SiGe- und Si:C-Source/Drain-Gebiete 3.2.2 Verspannte Deckschichten 3.3 Mechanische Verspannung und Ladungsträgerbeweglichkeit 3.4 Zusammenfassung 4 Beugungswelle und geometrische Phase 4.1 Transmissionselektronenmikroskopie 4.1.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops 4.1.2 Hellfeld- und Dunkelfeldabbildung 4.2 Beugung am Kristallgitter 4.2.1 Bragg- und Laue-Beugungsbedingung 4.2.2 Ewaldkugel 4.2.3 Beugungswelle 4.3 Geometrische Phase 4.3.1 Geometrische Phase in kinematischer Näherung 4.3.2 Veranschaulichung der geometrischen Phase am Elementargitter 4.3.3 Grenzen der geometrische Phase 4.3.4 Geometrische Phase bei dynamischer Streuung 4.3.4.1 Streuung im deformierten Kristall 4.3.4.2 Zweistrahlfall im deformierten Kristall 4.3.4.3 Analytische Lösung für z-unabhängige Verschiebung 4.3.4.4 Näherungslösung für z-abhängige Verschiebung 4.3.4.5 Konsequenzen für die Deformationsmessung 4.4 Zusammenfassung 5 Spezialverfahren der Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie 5.1 Aufnahme von Dunkelfeldhologrammen 5.1.1 Voraussetzungen 5.1.2 Versuchsaufbau 5.1.3 Rekonstruktion der Beugungswelle 5.2 Bestimmung der Gitterdeformation 5.2.1 Gitterdeformation in g_ref-Richtung 5.2.2 Gitterdeformation in (x,y)-Ebene 5.3 Optimierung des Tecnai F20 Mikroskops für die Dunkelfeldholographie 5.3.1 Anforderungen 5.3.2 Limitierungen durch experimentellen Aufbau 5.3.3 Zusätzliche Freiheitsgrade mit Cs-Korrektor und Pseudo-Lorentz Linse 5.3.4 Verbleibende Limitierungen 5.3.4.1 Begrenzte Beleuchtungskippung 5.3.4.2 Defokussierte Blende in der hinteren Brennebene 5.4 Aufbereitung und Rekonstruktion von Dunkelfeldhologrammen 5.4.1 Beseitigen fehlerhafter Pixel 5.4.2 Entfernen der Fresnelschen Beugungssäume 5.4.3 Wahl der Rekonstruktionsmaske 5.4.4 Filterung der Hologrammintensität mit Wiener-Filter 5.5 Einfluss und Korrektur von Verzeichnungen 5.5.1 Verzeichnungskorrektur mittels Leerwelle 5.5.2 Verzeichnungskorrektur mittels Verzeichnungskarte 5.5.3 Vergleich der Korrekturmethoden 5.6 Vorzeichen der Beugungswelle 5.7 Numerische Ableitung der Phase und Rauschen 5.8 Kalibrierung von Phasen- und Deformationskarte 5.9 Glättung der Dehnungskarte 5.10 Aufzeichnung und Rekonstruktion einer Dunkelfeldhologrammserie 5.11 Maximierung der Intensität in der Beugungswelle 5.11.1 Zweistrahlfall und gekippte Dunkelfeldbeleuchtung 5.11.2 Optimale Probendicke 5.12 Einfluss der Objektkippung an Grenzflächen 5.13 Präparationseinflüsse 5.13.1 Curtaining 5.13.2 Relaxation in FIB-Lamellen 5.13.3 Amorphe Oberflächen 5.13.4 Verbiegung von FIB-Lamellen 5.14 Zusammenfassung 6 Verspannungsmessungen an aktuellen Halbleiterstrukturen 6.1 Gitterdeformation in SiGe-Schicht auf Si-Substrat 6.2 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Bulk-Silizium 6.2.1 Transistorstrukturen mit SiGe-S-Source/Drain-Gebieten 6.2.2 Vergleich von Dunkelfeldholographie und Nanobeugung 6.3 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Silicon-on-Insulator (SOI) 6.4 Transistorstrukturen mit verspannten Deckschichten 6.4.1 Erste Experimente 6.4.2 Mittels Wolframschicht verspannte Teststruktur 6.4.3 Mittels TPEN-Schicht verspannter n-MOSFET 6.4.4 Mittels CPEN-Schicht und SiGe verspannter p-MOSFET 6.5 Zusammenfassung 7 Zusammenfassung

Gegenstand der Arbeit ist die Analyse der bei hohen Verformungsgraden in Werkstoffen durch kollektive Bewegung der Versetzungen entstandenen neuen Defektkonfigurationen, die auf der mesoskopischen Skala agieren. Diese so genannte Disklinationen rufen neben starken Gitterdehnungen auch erhebliche lokale Gitterrotationen hervor. Es wurde der Nachweis der Existenz der Disklinationen in plastisch verformten Kristallen geliefert sowie die qualitative und quantitative Analyse der Disklinationskonfigurationen und der Disklinationsstärke durchgeführt. Die Untersuchungen an stark verformten Ein- und Vielkristallen wurden mittels sowohl lokalen Methoden der Transmissions- (TEM, CBED) und Rasterelektronenmikroskopie (REM, EBSD) als auch der integralen Methoden der Röntgenstrukturanalyse (XRD) durchgeführt. Die Ergebnisse haben gezeigt, dass die Entwicklung der Zellblockstruktur mit erheblichem Anstieg der Desorientierungen und Versetzungsdichten in Versetzungswänden verbunden ist und durch die Bildung der Netzwerke von Disklinationen gefördert wird.