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Electron-beam induced synthesis of nanostructures: a review

Gonzalez-Martinez, I. G., Bachmatiuk, A., Bezugly, V., Kunstmann, J., Gemming, T., Liu, Z., Cuniberti, G., Rümmeli, M. H. 16 December 2019 (has links)
As the success of nanostructures grows in modern society so does the importance of our ability to control their synthesis in precise manners, often with atomic precision as this can directly affect the final properties of the nanostructures. Hence it is crucial to have both deep insight, ideally with real-time temporal resolution, and precise control during the fabrication of nanomaterials. Transmission electron microscopy offers these attributes potentially providing atomic resolution with near real time temporal resolution. In addition, one can fabricate nanostructures in situ in a TEM. This can be achieved with the use of environmental electron microscopes and/or specialized specimen holders. A rather simpler and rapidly growing approach is to take advantage of the imaging electron beam as a tool for in situ reactions. This is possible because there is a wealth of electron specimen interactions, which, when implemented under controlled conditions, enable different approaches to fabricate nanostructures. Moreover, when using the electron beam to drive reactions no specialized specimen holders or peripheral equipment is required. This review is dedicated to explore the body of work available on electron-beam induced synthesis techniques with in situ capabilities. Particular emphasis is placed on the electron beam-induced synthesis of nanostructures conducted inside a TEM, viz. the e-beam is the sole (or primary) agent triggering and driving the synthesis process.
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Enzymology and Ultrastructure of the in situ Pellicle in Caries-Active and Caries-Inactive Patients

Kirsch, Jasmin, Pötschke, Sandra, Basche, Sabine, Hannig, Christian, Bowen, William H., Hannig, Matthias, Rupf, Stefan, Trautmann, Simone, Umanskaya, Natalia 22 May 2020 (has links)
Aim: The present study aimed to evaluate the impact of caries activity on the key enzymes and the ultrastructure of the in situ pellicle. Methods: Pellicle formation was performed on bovine enamel slabs. Intraoral exposure (3, 30, and 120 min) was accomplished by 14 caries-active (DMFS: 22.7 ± 12.1) and 13 caries-inactive (DMFS: 1.5 ± 1.8) individuals. The enzyme activities (lysozyme, peroxidase, α-amylase, glycosyltransferase [GTF]) in the in situ pellicle and resting saliva of all participants were analyzed directly after oral exposure. In addition, a simultaneous visualization of these enzymes, extracellular glucans, and adherent bacteria was carried out. Fluorescent patterns were analyzed with fluorescence labeling and 4 ′ ,6-diamidino-2-phenylindole/concanavalin A staining. In addition, the distribution of GTF B, C, and D and the ultrastructure of the pellicle were examined by gold immunolabeling and transmission electron microscopy with selected samples. Results: Enzyme activities of amylase, peroxidase, lysozyme, and GTF were detected on all enamel slabs in an active conformation. Neither exposure time nor caries activity had an impact on the enzyme activities. Gold immunolabeling indicated that the pellicle of caries-active subjects tends to more GTF D molecules. The pellicles of caries-inactive and -active individuals revealed a similar ultrastructural pattern. Conclusion: The enzyme activities as well as the pellicle’s ultrastructure are of high similarity in cariesactive and -inactive subjects. Thereby, oral exposure time has no significant influence. This reflects a high uniformity during the initial phase of bioadhesion (3–120 min) concerning enzymatic functions. However, there is a tendency towards more GTF D in caries-active individuals.
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Analyse der Subgefügeentwicklung kubischer Metalle bei hohen Umformgraden auf der Grundlage von Röntgenbeugung und Elektronenmikroskopie

Pavlovich, Tatiana 14 April 2008 (has links)
Das Ziel der Arbeit war die Weiterführung der Substrukturanalyse von plastisch verformten metallischen Werkstoffen mit kubischer Struktur auf der Basis des Disklinationskonzeptes unter Berücksichtigung unterschiedlicher homologer Temperaturen und Stapelfehlerenergien. Die Untersuchungen wurden an Stauchproben von Wolfram, Aluminium und der Legierung Inconel 718 mit Hilfe der TEM, der REM (EBSD) und der röntgenografischen Profilanalyse durchgeführt. Bei allen drei Werkstoffen konnten im Temperatur- und Umformbereich T/Ts<=0,3, Deformation>=0,3 auf der Basis von lokalen TEM-Desorientierungsmessungen Partialdisklinationen identifiziert und ihre Frankvektoren bzw. Defektstärken bestimmt werden. Die Ergebnisse der EBSD-Untersuchungen und der Röntgendiffraktometrie sind mit den TEM-Beobachtungen kompatibel und zeigen, dass die Kombination der drei Methoden für die systematische Substrukturanalyse an stark verformten Werkstoffen gut geeignet ist.
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Beurteilung von nativen und aufgetauten Spermatozoen fertiler und subfertiler Hengste mit Hilfe der Phasenkontrast- und Transmissionselektronenmikroskopie: Beurteilung von nativen und aufgetauten Spermatozoen fertiler und subfertiler Hengste mit Hilfe der Phasenkontrast- undTransmissionselektronenmikroskopie

Smedts, Ellen 13 December 2011 (has links)
Beurteilung von nativen und aufgetauten Spermatozoen fertiler und subfertiler Hengste mit Hilfe der Phasenkontrast- und Transmissionselektronenmikroskopie. Institut für Veterinär-Pathologie der Veterinärmedizinischen Fakultät, Universität Leipzig Reproduktionsmedizinische Einheit der Kliniken der Tierärztlichen Hochschule Hannover In dieser Arbeit wurde die Ultrastruktur von nativen und tiefgefrorenen Spermien mittels Phasenkontrast- und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) untersucht. Für die Beurteilung der Spermienmotilität und der Morphologie von in Formolzitrat fixierten Spermien standen jeweils drei Ejakulate von 50 Hannoveraner Hengsten des Niedersächsischen Landgestüts Celle zur Verfügung. Aus dieser Gruppe wurden drei fertile, drei subfertile Hengste und 6 Hengste mittlerer Fertilität ausgewählt, von denen sowohl die Nativ-Proben als auch eine Tiefgefrierprobe (TG-Probe) für die TEM im Institut für Veterinär-Pathologie der Universität Leipzig gemäß des Standardprotokolls des Institutes aufbereitet wurden. Die Spermien wurden gewaschen und das Seminalplasma der nativen Proben oder der Verdünner der TG-Proben abpipettiert und durch eine 5%-ige Glutaraldehydlösung in einem 0,1 M Kakodylatpuffer (pH 7,2) ersetzt. Die Fixierungslösung wurde anschließend entfernt und das Pellet gewaschen und danach mit Gelatine gemischt. Die spermienreichen Stellen wurden aus der Gelatine herausgeschnitten und in Glutaraldehyd aufbewahrt. Nach einer Nachfixierung in OsO4 und einer Entwässerung in Ethanollösungen erfolgte eine Einbettung in einer Eponmischung. Nach einer Polymerisation von 5 Tagen wurden die eingebetteten Eponblöckchen angetrimmt und die Semi- und Ultradünnschnitte angefertigt. Die Ultradünnschnitte wurden auf ein Kupfergrid gelegt, mit Uranylazetat und Bleizitrat kontrastiert und mit dem Transmissionselektronenmikroskop (Zeiss EM 900, Oberkochem) bei 80 kV analysiert. In den nativen Proben wurden insgesamt 360 Spermien pro Hengst beurteilt, in den TG-Proben 120 Spermien pro Hengst. Die Qualität der elektronenmikroskopischen Aufnahmen war sehr gut, doch die Plasmamembran zeigte fixierungsbedingte Artefakte. Nach dem Auftauen waren die Bilder heller und der Kontrast etwas geringer. Es gab eine Zunahme an Akrosomdefekten, akrosomreagierten Spermien und Beschädigungen der Plasmamembran, der Mitochondrien, sowie der Mantel- und Ringfasern. Durch die Membranbeschädigungen trat auch eine Verringerung der Anzahl proximaler und distaler Zytoplasmatropfen auf. Sowohl geschwollene Akrosome mit einer niedrigeren Dichte der akrosomalen Matrix als auch Mitochondrien mit einer zu hellen mitochondrialen Matrix waren typische Befunde in den TG-Proben. Die Studie der Ultrastruktur und die wahrgenommenen Defekte führten zur Erstellung eines Standardprotokolls für die transmissionselektronenmikroskopische Beurteilung von Hengstspermien. Die Beurteilung mittels TEM sollte aber nicht zu einer quantitativen, sondern zu einer qualitativen Aussage führen. Sie ermöglicht die Diagnose von Kern- (Kerndeformationen und Taschenbildung im Kern) und Akrosomabweichungen (deformierte Akrosome mit oder ohne Vakuolenbildung, abgehobene Akrosome und akrosomreagierte Spermien), Anomalien der Mitochondrien (Unterbrechung der Mitochondrienscheide, zu viele Mitochondrien, anormale Dichte der mitochondrialen Matrix), Defekten des Axonemas (Ordnung oder Anzahl der Mikrotubuli, Mantel- und Ringfasern) und der Anwesenheit immaturer Spermienvorstufen. Diese Methode eignet sich für die Diagnostik subfertiler Hengste mit normalen Spermienparametern bei der routinemäßige Spermienbeurteilung und kann sowohl in nativen als auch in TG-Proben angewendet werden. Im Vergleich zur Phasenkontrastmikroskopie waren die elektronenmikroskopischen Bilder wegen ihrer stärkeren Vergrößerung und der Darstellung innerer Spermienstrukturen viel aussagekräftiger. Für die Beurteilung von Halsansatzdefekten, abweichende Geißelformen und Mehrfachmißbildungen ist die Phasenkontrastmikroskopie die am besten geeignete Methode. / Evaluation of fresh and frozen-thawed semen samples of fertile and subfertile stallions by light microscopy and transmission electron microscopy. Institut of Pathology of the Faculty of Veterinary Medicine, University of Leipzig Reproduktionsmedizinische Einheit der Kliniken der Tierärztlichen Hochschule Hannover In this study the ultrastructure of fresh and frozen-thawed semen samples of 50 stallions from the National Stud of Lower Saxony (Celle, Germany) were evaluated by light microscopy and transmission electron microscopy (TEM). Three ejaculates of each stallion were available for the motility analysis and the morphological analysis by lightmicroscopy after fixation in formol citrate. Based on the fertility data, the ejaculates of 12 stallions (3 fertile stallions, 3 subfertile stallions and 6 stallions of average fertility) were selected for the morphological analysis by TEM. The native samples and one frozen-thawed sample from these stallions were prepared for the TEM at the Institute of Pathology of the Faculty of Veterinary Medicine, Uni-versity of Leipzig. The sperm cells were washed and the seminal plasma from the native samples and the diluents of the frozen-thawed samples were replaced by a 5%-glutaraldehyde solution in a 0,1 M cacodylate buffer pH 7,2. The fixative was removed, the pellet was washed again and mixed with gelatin. The sperm rich fraction in the gelatin mass was excised and stored in glutaraldehyde. A second fixation in OsO4 was followed by a dehydratation in ethanol and a polymerization phase in epon. After 5 days of polymerization the starred samples were used for semi- and ultratight cuts. The latter were placed on a copper grid, contrasted with uranyl acetate and lead citrate and analyzed with the transmission electron micro-scope (EM 900) by 80 kV. In the fresh samples, 360 sperm cells were examined per stallion, whereas in the frozen-thawed samples only 120 sperm cells per stallion were evaluated. The microscopic pictures were of a high quality. However, the sperm plasma membrane showed some fixation artifacts. In the thawed samples a lower contrast was noticed than in the fresh samples. The sperm cells in the frozen-thawed samples showed an increase in acrosome defects, acrosome reactions, damage of the cell plasma membrane, mitochondria, fibrous sheet and outer dense fibers. The latter defect was associated with a decrease in proximal and distal cytoplasmatic droplets. Swollen acrosomes with a lower matrix density and a bright mitochondrial matrix were typically present in the cryopreserved samples. The ultrastructural defects in these samples, examined by TEM, have led to the development of a standard evaluation protocol with the most common sperm defects in stallion semen. TEM is an expensive and time consuming technique, which cannot be used to obtain quantitative results, but is considered as an accurate method for the qualitative examination of semen samples in cases of unexplained subfertility. TEM can especially be recommended for the diagnosis of nuclear (nuclear malformations and pouches) and acrosomal defects (acrosome deformations, acrosome vacuoles, detached acrosomes and acrosome reactions), mitochondrial (mitochondrial sheet defects, mitochondrial proliferation, decrease in mitochondrial matrix density) and axonema malformations (anormal position or quantity of microtubules and fibrous sheet or outer dense fibers defects) and the detection of immature sperm cells in ejaculates. The results of this study state that TEM can be useful for the evaluation of both fresh and frozen-thawed semen samples. Compared to the light microscopic evaluation of stallion sperm, the TEM images give more precise information because of their higher magnification rate and the ability to reveal internal sperm structures. However, light microscopy remains the best method to detect sperm neck defects, deformed tailes and sperm cells with multiple heads or tails.
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Charakterisierung von funktionellen Metalloxidgrenzflächen mittels Röntgenmethoden und Elektronenmikroskopie

Hanzig, Florian 05 July 2018 (has links)
Grenzflächen von Übergangsmetalloxiden in Halbleiterbauelementen bestimmen die Funktionalität auf vielfältige Art und Weise. In dieser Arbeit werden die Nb2O5|Metall- (Metall = Al, Ti, Pt), die TiN|TiO2- und die Si|SrTiO3-Grenzfläche mittels röntgenographischer Methoden sowie der Transmissionselektronenmikroskopie hinsichtlich ihrer Defektchemie, kristallographischen Anpassung und thermischen Stabilität untersucht. Die lokale elektronische Analyse der Nb2O5|Ti- sowie Nb2O5|Al-Grenzfläche zeigt die Ausbildung eines Sauerstoffleerstellengradienten im Nb2O5 durch die Oxidation der unedlen Elektrode. Der elektrische Widerstand dieser beiden Metall-Isolator-Metall-(MIM)-Stapel mit Pt-Bodenelektrode kann reversibel geschalten werden. Diese experimentellen Befunde lassen sich direkt miteinander verknüpfen, da an der Nb2O5|Pt-Grenzfläche weder eine Redoxreaktion stattfindet, noch im Pt|Nb2O5|Pt-Stapel der Widerstand geschaltet werden kann. MIM-Stapel bestehend aus TiN, TiO2 und Au weisen zwar Schaltverhalten des elektrischen Widerstandes auf, lassen aber keine Abweichung der Stöchiometrie im Transmissionselektronenmikroskop erkennen. Die strukturellen Betrachtungen der TiN|TiO2-Grenzfläche verdeutlichen, dass bei der Heteroepitaxie das Aufwachsen der thermodynamisch stabileren TiO2-Modifikation unterdrückt wird, insofern das Substrat eine geeignete kristallographische Orientierung aufweist. So kristallisiert Anatas, eher als Rutil, auf der (001)-Oberfläche des TiN mit einer festen Orientierungsbeziehung. Die thermische Stabilität der Si|SrTiO3-Grenzfläche hängt hingegen stark von der Kationenstöchiometrie des ternären Perowskites ab. Für die Kristallisation der amorphen SrTiO3-Dünnschichten ergibt sich eine Korrelation zwischen der Einsatztemperatur und der Schichtabscheidemethode. / Interfaces of transition metal oxides in semiconductor devices determine their functionalities in a variety of ways. In this work Nb2O5|metal- (metal = Al, Ti, Pt), TiN|TiO2- and Si|SrTiO3-interfaces are investigated by means of X-ray-based methods and transmission electron microscopy with respect to their defect chemistry, crystallographic orientation and thermal stability. From local electronic analysis of the Nb2O5|Ti- as well as Nb2O5|Al-interface the formation of an oxygen vacancy gradient in the Nb2O5 caused by an oxidation of the ignoble electrode can be inferred. The electrical resistance of both types of metal-insulator-metal-(MIM)-stacks, containing a Pt bottom electrode, can be switched reversibly. These experimental findings are directly linked to each other, since at the Nb2O5|Pt-interface no redox reaction based oxygen redistribution takes place and the Pt|Nb2O5|Pt-stack reveals no switching behavior. Using MIM-stacks consisting of TiN, TiO2 und Au switching the electrical resistance is possible, but no stoichiometric deviation was observed in the transmission electron microscope. Structural considerations at the TiN|TiO2-interface clarify that hetero-epitaxy can suppress the growth of the thermodynamically stable TiO2-modification due to suitable crystallographic orientation of the TiN-substrate. Thus, anatase, rather than rutile, crystallizes on the (001)-TiN-surface with a fixed structural coherency. The thermal stability of the Si|SrTiO3-interface strongly depends on the cation stoichiometry of the ternary perovskite. Therefore, crystallization onset temperature correlates to the specific technique of thin film deposition.
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A mathematical study of the Darwin-Howie-Whelan equations for Transmission Electron Microscopy

Maltsi, Anieza 16 February 2023 (has links)
Diese Arbeit liefert einen Beitrag zur mathematischen Untersuchung der Darwin-Howie-Whelan (DHW) Gleichungen. Sie werden üblicherweise zur Beschreibung und Simulation der Diffraktion schneller Elektronen in der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) verwendet. Sie bilden ein System aus Gleichungen für unendlich viele Enveloppenfunktionen, das aus der Schrödinger-Gleichung abgeleitet werden kann. Allerdings wird für Simulation von TEM Bildern nur ein endlicher Satz von Enveloppenfunktionen verwendet, was zu einem System von gewöhnlichen Differentialgleichungen in Richtung der Dicke der Probe führt. Bis jetzt gibt es keine systematische Analyse zur Genauigkeit dieser Näherungen in Abhängigkeit von der Auswahl der verwendeten endlichen Sätze von Enveloppenfunktionen. Diese Frage wird hier untersucht, indem die mathematische Struktur des Systems analysiert wird und Fehlerabschätzungen zur Bewertung der Genauigkeit spezieller Näherungen hergeleitet werden, wie der Zweistrahl-Approximation oder der sogennanten systematischen Reihe. Anschließend wird ein mathematisches Modell und eine Toolchain für die numerische Simulation von TEM-Bildern von Halbleiter-Quantenpunkten entwickelt. Es wird eine Simulationsstudie an Indium-Gallium-Arsenid-Quantenpunkten mit unterschiedlicher Geometrie durchgeführt und die resultierenden TEM Bilder werden mit experimentellen Bildern verglichen. Schließlich werden die in TEM Bildern beobachteten Symmetrien im Hinblick auf die DHW Gleichungen untersucht. Dazu werden mathematische Resultate formuliert und bewiesen, die zeigen dass die Intensitäten der Lösungen der DHW Gleichungen unter bestimmten Transformationen invariant sind. Durch die Kombination dieser Invarianten mit spezifischen Eigenschaften des Deformationsfeldes können dann die in TEM Bildern beobachteten Symmetrien erklärt werden. Die Ergebnisse werden anhand ausgewählter Beispiele aus dem Bereich der Halbleiter-Nanostrukturen wie Quantensichten und Quantenpunkte demonstriert. / In this thesis a mathematical study on the Darwin--Howie--Whelan (DHW) equations is provided. The equations are commonly used to describe and simulate the scattering of fast electrons in transmission electron microscopy (TEM). They are a system for infinitely many envelope functions, derived from the Schrödinger equation. However, for the simulation of images only a finite set of envelope functions is used, leading to a finite system of ordinary differential equations in the thickness direction of the specimen. Until now, there has been no systematic discussion about the accuracy of approximations depending on the choice of the finite sets used. This question is approached here by studying the mathematical structure of the system and providing error estimates to evaluate the accuracy of special approximations, like the two-beam and the systematic-row approximation. Then a mathematical model and a toolchain for the numerical simulation of TEM images of semiconductor quantum dots (QDs) is developed. A simulation study is performed on indium gallium arsenide QDs with different shapes and the resulting TEM images are compared to experimental ones. Finally, symmetries observed in TEM images are investigated with respect to the DHW equations. Then, mathematical proofs are given showing that the intensities of the solutions of the DHW equations are invariant under specific transformations. A combination of these invariances with specific properties of the strain profile can then explain symmetries observed in TEM images. The results are demonstrated by using selected examples in the field of semiconductor nanostructures, such as quantum wells and quantum dots.
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Structural and electrical characterization of novel layered intergrowth compounds

Grosse, Corinna 11 February 2016 (has links)
Die untersuchten Ferekristalle sind neuartige Verwachsungs-Schichtverbindungen aus m Monolagen von Niobdiselenid (NbSe2), die wiederholt mit n atomaren Bilagen von Bleiselenid (PbSe) oder Zinnselenid (SnSe) geschichtet sind. Niobdiselenid als Volumenmaterial besitzt eine Schichtstruktur und ist ein Supraleiter. Aufgrund ihrer gezielt einstellbaren atomar geschichteten Struktur können Ferekristalle als Modellsysteme für geschichtete Supraleiter dienen. In dieser Arbeit werden ihre strukturellen und elektrischen Eigenschaften untersucht. Mittels Transmissionselektronenmikroskopie wird ihre turbostratisch ungeordnete, nanokristalline Struktur nachgewiesen. Die atomare Struktur innerhalb der einzelnen Schichten ist ähnlich wie in den Volumenmaterialien NbSe2, PbSe und SnSe, wobei die kristallographischen c-Achsen parallel zur Stapelrichtung der Ferekristalle zeigen. Eine quantitative Analyse unter Verwendung eines Zwei-Schicht-Modells für den spezifischen Widerstand, Hall-Koeffizienten und Magnetwiderstand liefert ähnliche Ladungsträgersorten, -dichten und –beweglichkeiten in den NbSe2-Schichten, wie sie für isolierte Einzellagen von NbSe2 berichtet wurden. Diese unterscheiden sich von denen des Volumenmaterials NbSe2. Erstmals wurde ein Übergang der Ferekristalle in den supraleitenden Zustand nachgewiesen. Die Sprungtemperaturen sind dabei in etwa auf die Hälfte der Sprungtemperaturen der jeweiligen nicht turbostratisch ungeordneten Misfit-Schichtverbindungen reduziert. Diese Reduzierung kann der turbostratischen Unordnung der Ferekristalle zugeordnet werden. Das Verhältnis zwischen der schichtsenkrechten Ginzburg-Landau-Kohärenzlänge und dem Abstand zwischen den supraleitenden Schichten ist bei den Ferekristallen kleiner als bei den nicht ungeordneten Misfit-Schichtverbindungen, was Ferekristalle zu vielversprechenden Kandidaten für (quasi-)zweidimensionale Supraleiter macht. / The investigated ferecrystals are novel layered intergrowth compounds consisting of m monolayers of niobium diselenide (NbSe2) stacked repeatedly with n atomic bilayers of lead selenide (PbSe) or tin selenide (SnSe). Bulk NbSe2 is a layered compound showing superconductivity. Due to their artificially atomic-scale layered structure, which is tunable on the atomic scale, ferecrystals can serve as model systems for layered superconductors. In this study, their structural and electrical properties are investigated. Using transmission electron microscopy their turbostratically disordered, nanocrystalline structure is revealed. The atomic structure within the individual layers is similar as for bulk NbSe2, PbSe and SnSe, with the crystallographic c-axes parallel to the stacking direction in the ferecrystals. A quantitative analysis using a two-layer model fit for the electrical resistivity, Hall coefficient and magnetoresistance yields a similar carrier type, density and mobility in the NbSe2 layers as reported for isolated NbSe2 monolayers. These values differ from those of bulk NbSe2. For the first time, a normal-to-superconducting transition has been detected in ferecrystals. The transition temperatures of the ferecrystals are reduced to about a half of those of analogous non-disordered misfit layer compounds. This reduction in transition temperature can be correlated to the turbostratic disorder in ferecrystals. The ratio between the cross-plane Ginzburg-Landau coherence length and the cross-plane distance between the NbSe2 layers for the ferecrystals is lower than for non-disordered misfit layer compounds, making ferecrystals promising candidates for (quasi-)two-dimensional superconductors.
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Transmission electron microscopy investigation of growth and strain relaxation mechanisms in GaN (0001) films grown on silicon (111) substrates

Markurt, Toni 08 January 2016 (has links)
In dieser Arbeit untersuchen wir die grundlegenden Wachstums- und Relaxationsprozesse, die es erlauben den Verzerrungszustand von GaN (0001) beim Wachstum auf Silizium (111) Substraten einzustellen und die resultierende Dichte an Durchstoßversetzungen zu reduzieren. Zu deren Analyse werden GaN (0001) Schichten, die mittels metallorganischer Gasphasenepitaxy abgeschieden worden sind, hauptsächlich mit transmissionselekronenmikroskopischen Methoden untersucht. Die wesentlichen Erkenntnisse der Arbeit sind: (i) Der Aufbau einer kompressiven Verzerrung von GaN (0001) Filmen mittels AlGaN Zwischenschichten beruht auf einer Asymmetrie der plastischen Relaxation an den beiden Grenzflächen der AlGaN Zwischenschicht. Fehlpassungsversetzungen bilden sich zwar an beiden Grenzflächen aus, jedoch ist der mittlere Abstand zwischen Versetzungslinien an der unteren Grenzfläche kleiner, als an der oberen. (ii) Plastische Relaxation von verzerrten (0001) Wurtzit Schichten erfolgt im Wesentlichen durch Bildung von a-Typ Fehlpassungsversetzungen im 1/3 |{0001} Gleitsystem. Diese bilden sich aber nur dann, wenn die verzerrten Schichten eine 3-D Morphologie aufweisen. Eine quantitative Modellierung dieses Prozesses zeigt, dass die kritische Schichtdicke für das Einsetzen der plastischen Relaxation wesentlich vom Wachstumsmodus bestimmt wird. (iii) Eine Silizium Delta-Dotierung der GaN (0001) Oberfläche führt zum Wachstum einer kohärenten Sub-Monolage SiGaN3, die eine periodisch Anordnung von Silizium- und Galliumatomen, sowie Galliumvakanzen aufweist. Da das Wachstum von GaN direkt auf der SiGaN3-Monolage unterdrückt ist, tritt ein Übergang zu 3-D Inselwachstum auf, das zunächst ausschließlich in Löchern der SiGaN3-Monolage anfängt. Eine hohe Konzentration von Silizium auf der GaN (0001) Oberfläche wirkt also als Anti-Surfactant beim epitaktischen Wachstum von GaN. Rechnungen mittels der Dichtefunktionaltheorie liefern Erklärungen für das beobachtete Wachstumsverhalten. / In this work we study the basic growth and relaxation processes that are used for strain and dislocation engineering in the growth of GaN (0001) films on silicon (111) substrates. To analyse these processes, samples, grown by metalorganic vapour phase epitaxy were investigate by means of transmission electron microscopy. Our investigations have revealed the following main results: (i) Strain engineering and build-up of compressive strain in GaN (0001) films by means of AlGaN interlayer is based on an asymmetry in plastic relaxation between the two interfaces of the AlGaN interlayer. Although misfit dislocation networks form at both interfaces of the interlayer, the average spacing of dislocation lines at the lower interface is smaller than that at the upper one. (ii) Plastic relaxation of strained (0001) wurtzite films is caused mainly by formation of a-type misfit dislocations in the 1/3 |{0001} slip-system. These a-type misfit dislocations form once the strained films undergo a transition to a 3-D surface morphology, e.g. by island growth or cracking. Quantitative modelling of this process reveals that the critical thickness for nucleation of a-type misfit dislocations depends next to the lattice mismatch mainly on the growth mode of the film. (iii) Silicon delta-doping of the GaN (0001) surface leads to the growth of a coherent sub-monolayer of SiGaN3 that shows a periodic arrangement of silicon and gallium atoms and gallium vacancies. Since growth of thick GaN layers directly on top of the SiGaN3-monolayer is inhibited a transition towards 3-D island growth occurs, whereby GaN islands exclusively nucleate at openings in the SiGaN3-monolayer. A high concentration of silicon on the GaN (0001) surface thus acts as an anti-surfactant in the epitaxial growth of GaN. Our density functional theory calculations provide an explanation for both the self-limited growth of the SiGaN3-monolayer, as well as for the blocking of GaN growth on top of the SiGaN3-monolayer.
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Reguläre bakterielle Zellhüllenproteine als biomolekulares Templat

Wahl, Reiner 17 May 2003 (has links) (PDF)
Bacterial cell wall proteins (S-layer) are - due to both the capability to self-assemble into two-dimensional crystals and their distinct chemical and structural properties - suitable for the deposition of metallic particles at their surface . The cluster growth is subject of this thesis. The binding of metal complexes to S-layers of Bacillus sphaericus and Sporosarcina ureae and their subsequent reduction leads to the formation of regularly arranged platinum or palladium cluster arrays on the biomolecular template. A heterogeneous nucleation mechanism is proposed for this process consisting of the binding of metal complexes and their subsequent reduction. The kinetics of the process and the binding of the complexes to the protein are characterized by UV/VIS spectroscopy. This thesis focuses on structural investigations by means of transmission electron microscopy, electron holography, scanning force microscopy, image analysis, and image processing. Preferred cluster-deposition sites are determined by correlation averaging. A more precise determination and quantification is obtained by Multivariate Statistical Analysis. Furthermore a method for the electron beam induced formation of highly-ordered metallic cluster arrays in the transmission electron microscope and a fast screening method for surface layers of Gram-positive bacteria are presented. / Bakterielle Zellhüllenproteine (S-Layer) eignen sich durch ihre Fähigkeit zur Selbstassemblierung zu zweidimensionalen Kristallen und durch ihre besonderen chemischen und strukturellen Eigenschaften zur Abscheidung regelmäßiger metallischer Partikel auf ihrer Oberfläche. In dieser Arbeit wird das Clusterwachstum auf S-Layern untersucht. Die Anbindung von Metallkomplexen an S-Layer von Bacillus sphaericus und Sporosarcina ureae und deren Reduktion führt zur Abscheidung periodisch angeordneter metallischer Platin- bzw. Palladiumcluster auf dem Biotemplat. Für diese Clusterbildung wird ein heterogener Keimbildungsmechanismus vorgeschlagen, bestehend aus Komplexanbindung und Reduktion. Die Bestimmung der Prozeßkinetik und die Charakterisierung der Anbindung der Komplexe an das Protein erfolgt mittels UV/VIS-Spektroskopie. Den Schwerpunkt dieser Arbeit bilden strukturelle Untersuchungen mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie, der Elektronenholographie, der Rasterkraftmikroskopie und der Bildanalyse und Bildverarbeitung. Durch Korrelationsmittelung werden Strukturinformationen gewonnen, die eine Bestimmung der lateral bevorzugten Clusterpositionen ermöglichen. Für die auf S-Layern erzeugten Clusterarrays wird die Belegung der einzelnen Positionen mittels Multivariater Statistischer Analyse genauer quantifiziert. Außerdem werden eine Methode zur Erzeugung hochgeordneter metallischer Partikelarrays unter dem Einfluß des Elektronenstrahles im Transmissionselektronenmikroskop und eine Methode zum schnellen Test Gram-positiver Bakterienstämme auf die Existenz von S-Layern vorgestellt.
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Mikrostrukturelle Untersuchungen an Mangan-dotiertem Galliumnitrid mittels fortgeschrittener Methoden der hochauflösenden und analytischen Transmissionselektronenmikroskopie / Microstructural investigations of Manganese-doped Gallium Nitride by modern methods of high resolution and analytical transmission electron microscopy

Niermann, Tore 30 October 2006 (has links)
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