Nanocristais semicondutores (quantum dots - QDs) são empregados em quase todas as áreas da nanotecnologia. Isso se deve principalmente a possibilidade de controlar suas propriedades físicas, como propriedades ópticas e elétricas, apenas pelo controle do tamanho do nanocristal. Entretanto esses novos materiais também possuem novos desafios tecnológicos. Um deles é a caracterização de materiais tão pequenos. Poucas técnicas experimentais têm sensibilidade ou resolução para nanocaracterização. Espalhamento de íons com energias intermediárias (MEIS) é uma técnica para análise de superfícies cristalinas, capaz de determinar composições elementares e perfil de concentrações em filmes ultra-finos, com resolução em profundidade melhor do que 1 nm. Por esse motivo, ela surgiu como uma poderosa técnica para caracterização de nanomateriais, com a vantagem de ser capaz de determinar perfil de concentrações elementares dentro de nanoestruturas. Desenvolvemos um programa Monte Carlo, chamado PowerMeis, para simulação de espectros de MEIS, voltado à análise de nanoestruturas e capaz de simular espectros para qualquer tipo de amostra nanoestruturada. Com o uso desse programa, é possível determinar as características estruturais mais prováveis para uma amostra, encontrando a respectiva configuração no PowerMeis que resulta no melhor ajuste entre os espectros simulado e experimental. Através dessa técnica, foram desenvolvidos vários trabalhos voltados à caracterização de superfícies e interfaces nanoestruturadas. Nesse trabalho, utilizamos a técnica MEIS, combinada com emissão de raios X induzida por partículas (PIXE), espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para estudar quantum dots núcleo-casca de CdSe/ZnS, diluídos em solução de tolueno, disponíveis comercialmente. Nosso objetivo é determinar a estrutura interna desses materiais, e estudar as modificações dessa estrutura, quando submetidos a processos externos, como tratamento térmico e irradiação por íons. Apresentamos o processo de caracterização desses sistemas, desde o preparo de amostras sólidas para análise com feixe de íons, determinação de densidade e distribuição espacial de QDs na superfície da amostra, até a análise da estrutura interna e de sua modificação mediante tratamento térmico. Nosso estudo mostra que, apesar dos QDs terem uma razão Cd:Se de 0,69:0,31, o núcleo é um cristal estequiométrico de CdSe e o cádmio excedente está distribuído na casca, formando uma estrutura Cd-Se/CdZnS. Após tratamento térmico a 450 °C por 5 minutos, há uma redução no tamanho do núcleo e uma modificação na forma da casca, havendo uma maior concentração de zinco na base da nanoestrutura. / Semiconductor nanocrystals (quantum dots - QDs) are employed in almost all elds of nanotechnology. This is mostly due to the ability to control its physical properties, such as optical and electrical ones, by controling only the size of the nanocrystal. However these new materials also have new technological challenges. One of them is the characterization of materials so small. Few experimental techniques have sensitivity or resolution for nanocharacterization. Medium energy ion scattering (MEIS) is a technique for crystal surfaces analysis, capable to determine elemental composition and concentration pro le in ultra-thin lms, with depth resolution better than 1 nm. For that reason, it has emerged as a powerful technique for characterization of nanomaterials, with the advantage to be able to make elemental concentration pro le within nanostructures. We developed a Monte Carlo program, called PowerMeis, for MEIS spectra simulation, focused on the analysis of nanostructures and able to simulate spectra for any kind of nanostructured sample. By using this program, we are able to determine the most probable structural characteristics for a given sample, by nding the respective PowerMeis input which led to the best comparison between simulated and experimental spectra. We used this technique in several studies on characterization of nanostructured surfaces and interfaces. In the present work, we used the MEIS technique, combined with particle induced X ray emission (PIXE), Rutherford backscattering spectrometry (RBS) and transmission electronic microscopy (TEM) to study core-shell quantum dots of CdSe/ZnS, commercially available diluted in toluene solution. Our goal is to determine the internal structure of these materials, and to study the modi cations of this structure when submited to external processes such as heat treatment and ion irradiation. We present the process of characterization of these systems, from the preparation of solid samples for ion beam analysis, density determination and spatial distribution of QDs on the surface of the sample, up to the analysis of the internal structure and its modi cation by termal treatment. Our study shows that, despite the QDs have a Cd:Se ratio of 0.69:0.31, the nucleus is a stoichiometric CdSe crystal and the excess of cadmium is distributed on the shell, forming a CdSe/CdZnS structure. After termal treatment at 450 C for 5 minutes, there is a decrease on the nucleus diameter and a modi cation on the shell shape, with a higher concentration of zinc at the nanostructure bottom.

As temperaturas de transformações de fases são essenciais para trabalhar e caracterizar as ligas de NiTi, podendo-se assim, aproveitar de maneira eficiente suas propriedade de memória de forma e superelasticidade. O objetivo deste trabalho foi caracterizar as temperaturas de transformações de fases (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) e a superfície de chapas e fios quanto a sua morfologia e a molhabilidade da liga NiTi submetidos a diferentes tratamentos térmicos para aplicação como órtese coronária. Tratamentos térmicos influenciam diretamente nas temperaturas de transformações de fases e na superfície do material, portanto os fios e chapas foram submetidos a diferentes tratamentos térmicos com diferentes tempos e temperaturas adquirindo diferentes colorações. Os fios foram submetidos a tratamentos térmicos de têmpera e temperaturas de 530 e 570°C, sendo analisados por DSC (Differencial Scanning Calorimeter), microscopia óptica e microdureza. Quando comparados com o fio sem tratamentos térmico mostraram mudanças nas temperaturas de transformações de fases. O fio com tratamento térmico de 570ºC apresentou as melhores temperaturas para aplicação como material biomédico. As superfícies dos fios foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e devido ao seu diâmetro de 0,15 mm não foi possível analisar o material por microscopia de força atômica (AFM) e molhabilidade. As análises foram feitas em chapas com os mesmos tratamentos térmicos realizados nos fios para que se pudesse chegar a um resultado semelhante. Nas amostras de chapas os tratamentos térmicos variaram entre 500 (envelhecimento), 570 e 850°C e as temperaturas de transformação de fases foram analisadas por DSC e as superfícies por AFM, MEV e molhabilidade. As chapas com tratamento térmico de 500 e 570° C apresentaram temperaturas de transformação Af acima da temperatura corporal o que torna o material não indicado para aplicação como órtese (stent). A amostra 3 com tratamento térmico de 850° C não apresentou temperatura de transição martensítica. A análise de AFM teve como principal função escolher a rugosidade topográfica adequada ao ancoramento celular e revelou que a chapa azul foi a mais indicada em uso como órtese coronária. / The phases transformation temperatures are essential to work and to characterize the NiTi alloys and may thus take advantage efficiently its properties shape memory and superelastic. The objective of this study was to characterize the phase transformation temperatures (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) and the surface of sheet and wires sufferes morphology and wettability of the NiTi alloy subjected to different heat treatments to application as a coronary stent. Heat treatments directly influence in the temperatures of phase transformations and on the material surface, so the wires and sheet were subjected to different heat treatments with different times and temperatures, getting different colors. The wires were subjected to heat treatments of 530 and 570 °C and analyzed by DSC (Differential Scanning Calorimeter), optical microscopy and microhardness. When compared with the wire without heat treatment showed changes in the temperatures of phase transformations. The blue color wire showed the best temperatures for application as biomedical materials. The wires surfaces were analyzed by scanning eletron microscopy (SEM) and due to its diameter of 0.15 mm was not possible to analyze the material by atomic force microscopy (AFM) and wettability. Therefore, the analyzes were performed in plates with the same heat treatments carried out on the wires so that it could reach to a similar result. In the plates the heat treatments ranged between 500 (aging), 570 and 850 °C and the phase transformation temperatures were analyzed by DSC and the surfaces by AFM , SEM and wettability. The plate with heat treatment to 500 °C showed the best phases transformation temperatures. The heat treatment sheet 500 and 570 °C to the temperature above the transformation temperature Af body which makes the material is not suitable for use as the prosthesis (stent). Sample 3 with heat treatment at 850 °C showed no martensite transition temperature. The AFM analysis had as main function choose the appropriate topographic roughness to the cellular anchor and revealed that a blue plate was the most suitable for use as a coronary stent.

Fadiga é uma causa comum de falhas em componentes mecânicos e estruturas metálicas, quando sujeitos a carregamentos dinâmicos, causadas pelo surgimento e propagação de uma trinca de fadiga, sendo a chamada lei de Paris o principal modelo dessa propagação. Esse trabalho teve o objetivo de gerar e avaliar o processo de fadiga para o aço SAE 4140 em diferentes microestruturas, obtidas por meio da realização de tratamento térmico. As cargas dinâmicas, necessárias para a geração da fadiga nos materiais, foram obtidas mediante a utilização da vibração forçada, servindo também como controle do comprimento de trinca por meio da frequência natural, calculada previamente pelo método de elementos finitos (MEF) e verificada experimentalmente para diferentes comprimentos de trinca. Foram realizados 3 tratamentos térmicos distintos, assim como utilizados diferentes níveis de carga, para avaliação do número de ciclos e a taxa de crescimento da trinca de fadiga. Os ensaios foram feitos em corpos de prova normalizados, temperados e revenidos a 600°C e temperados e revenidos a 500°C. Com a utilização da vibração foi possível exercer dois métodos diferentes de aplicação de carga: por deslocamento e força constantes. Com carregamento por deslocamento constante foram obtidos melhores resultados quando comparado com a outra abordagem, pois na medida em que ocorreu a progressão da trinca, as tensões evoluíram com uma menor intensidade. O material temperado e revenido a 500°C teve durabilidade superior, em comparação com os demais tratamentos, independente do método de carregamento. Nos ensaios com deslocamento constante foi possível realizar o cálculo dos parâmetros m e C do modelo de Paris, obtendo-se o valor de 4,44 e 1,51 x 10-13 ( mm⁄ciclos (MPa√m) m) para m e C, respectivamente, na amostra normalizada. No material temperado e revenido a 600°C os valores foram 2,61 e 2,20 x 10-10 ( mm⁄ciclos (MPa√m) m), enquanto que na amostra temperada e revenida a 500°C foi obtido 2,50 e 2,10 x 10-10 ( mm⁄ciclos (MPa√m) m). / Fatigue is a common cause of failures in mechanical components and metal structures when subjected to dynamic loads, caused by the growth of a crack, with the so-called Paris’ law the main model for crack propagation. This work aimed to generate and evaluate the process of fatigue for the AISI 4140 steel in different microstructures, obtained by distinct heat treatments. Dynamic loads, necessary for the generation of fatigue in the material, were obtained by forced vibration, also serving as the crack length control through natural resonance frequency, previously calculated in finite elements (FEM) with experimental verification for different crack lengths. Three different heat treatments were performed, as well as different levels of loadings, to evaluate the number of cycles and the fatigue crack growth rate. Experiments were done with samples in normalized condition, quenched and tempered at 600°C and quenched and tempered at 500°C. With the use of vibration it was possible to apply two different methods of loading: constant displacement and constant force. With the displacement loading was obtained better results when compared to the other approach, since the propagation of the crack occurs, the stresses developed at a lower intensity. The quenched and tempered at 500°C sample had superior durability in comparison with the other heat treatments, regardless of the loading method. With the constant strain loading it was possible to evaluate the Paris’ law constants, m and C. For the normalized sample, the values were 4,44 e 1,51 x 10-13 (mm⁄cycles (MPa√m) m) for m and C, respectively. With the quenched and tempered at 600°C material it were obtained 2,61 e 2,20 x 10-10 ( mm⁄cycles (MPa√m) m), whereas for quenched and tempered at 500°C the results were 2,50 e 2,10 x 10-10 ( mm⁄cycles (MPa√m) m).

Orientador: Eugênio José Zoqui / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-16T15:58:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Proni_CeciliaTerezaWeishaupt_M.pdf: 17001263 bytes, checksum: 25c148a2e84c82f917de77b96b714fb6 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A tixoconformação é uma técnica de processamento de materiais no estado semi-sólido que permite a produção de peças com geometrias near net shape com melhores propriedades mecânicas e com razoável redução no custo final de produção, se comparados aos métodos de fundição e conformação plástica tradicionais. Dentro das várias possibilidades de materiais passíveis de trabalho por esta via, as ligas de alumínio são as mais utilizadas, servindo a diversos segmentos industriais. Contudo, o fornecimento de matéria prima próprias ao tixo-processamento está restrito a alguns produtores, justificando a necessidade de aprofundamento e ampliação de conhecimento com respeito às ligas já produzidas por fundição convencional. Este trabalho apresenta um exame da viabilidade de tixoconformação de duas ligas comerciais: AA 2011 e AA 2014. Esta avaliação foi executada em três etapas distintas: 1) análise dos seus constituintes, das temperaturas de fusão e de solidificação, dos microprecipitados existentes e dos tipos de porosidade; 2) reaquecimento de amostras para observar a resposta à globularização em duas temperaturas distintas (duas frações sólidas) e em quatro tempos de espera diferentes, com a posterior análise quantitativa por meio da metalografia; 3) ensaios de viscosidade nas mesmas condições, com posterior análise microestrutural via MEV e EDS das amostras que apresentaram valores de viscosidade muito altos. Os resultados destas avaliações mostraram que estas duas ligas são tixoconformáveis até a temperatura de 610°C, pois apresentaram valores de viscosidade abaixo de 1x106 Pa.s e tensão máxima abaixo de conformação de 1,0 MPa, conforme escolhas adequadas entre tempos de espera e taxa de aquecimento. Porém, também foi constatada a formação de alumina nos poros de algumas amostras após o reaquecimento necessário à tixoconformação, fornecendo um valor mais alto de viscosidade para estas amostras, se em comparação aos valores encontrados em outros ensaios com pouca ou nenhuma formação de alumina. A eliminação de porosidade na matéria prima com a conseqüente minimização do surgimento de alumina viabilizará a tixoconformação de ambas as ligas / Abstract: Thixoforming is a technique for processing materials in the semi-solid state which allows the production of parts near-net-shape geometries, with better mechanical properties and reasonable reduction in the final production cost, compared to traditional casting and plastic forming. Among the various possibilities of materials that can work in this way, aluminium alloys are the most used. However, the world provision of raw material for thixoforming is restricted to few producers, justifying the need for deepening and widening of knowledge with respect to alloys already produced by the conventional casting industries. This dissertation presents an examination of the feasibility of thixoforming of two commercial alloys: AA 2011 and AA 2014. This evaluation was performed in three steps: 1) analysis of their constituents, analysis of melting and solidification temperatures, analysis of the existing micro precipitates and quantity and types of porosity, 2) reheating samples to observe the globularization response to two different temperatures (two solid fractions) and four holding times, with the subsequent quantitative analysis by metallography, 3) tests of the viscosity under the same conditions, with subsequent microstructural analysis by SEM and EDS of the samples that showed very high viscosity values. The results of these evaluations showed that these two alloys are thixoformable up to temperatures of 610°C, since their viscosity values were achieved below than 106 Pa.s, and consequently maximum conformation stress of 1.0 MPa, as appropriate choices between waiting times and heating rate were achieved. However, the formation of alumina in the pores of some samples after the necessary reheating to previous to thixoforming, provide a higher value of viscosity, when compared to values found in other trials with little or no alumina. The elimination of porosity in the raw material, with the consequent minimizing the appearance of alumina will make possible the thixoforming of both alloys / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Paulo Roberto Mei, Marcelo Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-16T16:54:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ritoni_Edson_M.pdf: 17028449 bytes, checksum: ff3c80af25659fb887c45f05f84c0a74 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Os aços inoxidáveis duplex são assim designados por apresentarem duas fases em sua microestrutura; a ferrita e a austenita. Para estudo foram selecionados dois aços inoxidáveis fundidos de acordo com as normas ASTM A890/A890M Gr. 1A (CD4MCu) e ASTM A890/890M Gr. 1B (CD4MCuN). O que difere estes dois aços inoxidáveis duplex é a presença do nitrogênio na composição química do CD4MCuN. O nitrogênio é um elemento fortemente austenitizante, o que favorece a formação desta fase neste aço, e faz com que as porcentagens das fases fiquem balanceadas em, aproximadamente, 50%. No aço inoxidável duplex que não contém nitrogênio há um desbalanceamento a favor da ferrita, que pode atingir valores em torno de 70% e como a austenita é responsável pela tenacidade neste aço, o mesmo não apresenta bons resultados nos ensaios de impacto. Um fator que pode favorecer o aumento de fase ferrita na microestrutura final é a temperatura de solubilização que, quanto mais elevada, maior será a fração volumétrica de ferrita. Com o interesse de avaliar a influência da temperatura de solubilização sobre a fração volumétrica das fases, foram realizados tratamentos térmicos de solubilização em temperaturas de 1050, 1100 e 1150 ºC por 2 horas, seguido de resfriamento em água. Para medir e comparar as propriedades mecânicas entre os dois aços foram realizados ensaios de impacto Charpy na condição solubilizado a 1100 ºC, em temperaturas de -195 a +120 ºC variando de 20 em 20 ºC e também ensaios de tração à temperatura ambiente. Na matriz ferrítica da microestrutura bruta de fundição destes aços, foram observados muitos precipitados ricos em cobre, caracterizados como Cu3N e Cu3,8Ni através de microscopia eletrônica de transmissão. A fração volumétrica de ferrita, aumentou com o aumento da temperatura de solubilização para os dois aços, porém a variação foi maior para o aço sem nitrogênio. O aço contendo nitrogênio apresentou maior energia média absorvida ao impacto (84J) e menor temperatura de transição dúctil para frágil (-70 ºC) quando comparado com 73 J e -35 ºC apresentados pelo aço sem nitrogênio, levando em consideração que o critério adotado foi o da energia média. Além disso, maior limite de resistência e alongamento apresentou o aço nitrogenado nos ensaios de tração. Com base nestes resultados, fica evidenciado o aumento na tenacidade destes aços proporcionado pela presença do nitrogênio. / Abstract: The duplex stainless steel has this name due the two different phases found in its microstructure; ferrite and austenite. To develop this research was selected two similar duplex steel, with and without nitrogen. One of then is the ASTM A890/A890M Gr. 1A (CD4MCu) and the other is the ASTM A890/890M Gr. 1B (CD4MCuN). Nitrogen is a strong austenitizing element witch favors the formation of this phase in this type of steel and allows the phase balance by, approximately, 50%. Duplex stainless steel that don't has nitrogen presents an unbalance between ferrite and austenite, favoring the ferrite formation that can reach values around 70% that makes the steel brittler and with lower toughness properties related to the same steel with nitrogen addition. One factor that may increase the ferrite phase in the final microstructure is the temperature of the solubilization; as higher it is, higher is the ferrite percentage. In the interest of measure influence of the solubilization temperature, solution heat treatments were performed at temperatures of 1050, 1100 and 1150 ºC during 2 hours, followed by water cooling. To measure and compare the toughness between both duplex stainless steel, with and without nitrogen, Charpy impact test was performed in the solubilized condition at 1100 ºC, with test temperature ranging from -195 to +120 ºC, in steps of 20 ºC. In the ferrite matrix of the microstructure as cast, were observed many precipitated rich in cooper, identified as Cu3N e Cu3,8Ni by transmission electronic microscopy. The ferrite content increased with solubilization temperature increase for both steel, however the variation was higher to the nitrogened steel. The nitrogened steel showed bigger energy absorbed in the impact (84 J) and smaller transition temperature of ductile to brittle fracture (-70 ºC), when compared with 73 J and 35 ºC showed for the steel without nitrogen. Moreover, higher tensile strength and elongation showed the nitrogened steel on tensile test. Based on these results, it is evident the increase in toughness of these steels provided by the presence of nitrogen. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: João Sinézio de Carvalho Campos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-17T16:49:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sena_HildoCostade_M.pdf: 22003439 bytes, checksum: 1eca2b2806567e926cea6f94abd18776 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Este trabalho avalia o efeito do tratamento por descarga corona em temperatura ambiente e acima para promover aumento da energia de superfície em filmes de polipropileno (PP). Submeteram-se amostras de polipropileno ao tratamento corona em sistema com geometria ponta-plano e utilizou-se de tensão de polarização dos eletrodos em 5kV . Avaliaram-se os efeitos do tratamento corona através de medidas de ângulo de contato pelo método da gota séssil, em função dos parâmetros: tempo de tratamento corona (2s a 90s), temperatura das amostras de polipropileno (25_C e 55_C) e distância entre os eletrodos (3mm e 5mm). Os resultados indicam influência significativa do tempo de tratamento corona e da distância intereletrodos. Ademais, o tratamento corona aumenta a energia de superfície dos filmes observada através da diminuição do valor do ângulo de contato entre amostra e gota d'água (inicialmente 88_ sem tratamento e 50_ após corona com 3mm de distância entre os eletrodos). Dentre os parâmetros e condições estudadas a temperatura não apresenta influência nos valores de ângulo de contato a fim de mudar a energia de superfície dos filmes. Em adição as medidas de ângulo de contato, medem-se propriedades físico-químicas da superfície do PP através da obtenção dos espectros dos filmes por espectrometria de infravermelho com transformações de Fourier (FT-IR) e de micrografias obtidas por microscopia eletrônica exploratória (MEV). A energia de superfície (antes e após tratamento corona) foi determinada utilizando-se os seguintes métodos: tensão superficial crítica (c), equação de estado (EE) e as aproximações de Owens/ Wendt (OW), Wu (Wu) e van Oss/ Chaudhury/ Good (VCG). A partir destes métodos encontra-se que: foram observadas diferenças entre os espectros de FT-IR obtidos nas diferentes condições de tratamento estudadas quando associadas a modificação por corona sob temperatura acima da ambiente (55_C _ 2_C). Alterações na topografia dos filmes de PP foram observadas após tratamento por descarga corona através da formação de grânulos, depressões, eriçamento e protuberâncias na superfície destes. Melhorias na energia livre superficial dos filmes de PP foram observadas após tratamento corona e variou aproximadamente de 36,9mN=m para 47,9mN=m em filmes sem tratamento superficial e após 10s de tratamento por descarga corona quando determinada através da aproximação de VCG, respectivamente / Abstract: The present study evaluates the effect of corona discharge treatment at room temperature and above in order to promote an increase of surface energy of polypropylene films. Polypropylene samples were subjected to corona treatment in tip-plane geometry system using bias voltage of 5kV between the electrodes. The effects of corona treatment were assessed by contact angle measurements using the sessile drop method, taking in account the following parameters: corona treatment time (2s to 90s), temperature of polypropylene samples (25_C and 55_C) and distance between the electrodes (3mm and 5mm). The results indicate significant influence of treatment time and the distance between the electrodes. Moreover, the corona treatment increases the surface energy of the films which was observed by decreasing the value of the contact angle between thesample and drop of water (initially 88_ without treatment and 50_ after corona with 3mm gap between the electrodes). Among the parameters and conditions studied, the temperature does not influence the values of contact angle in order to change the surface energy of the films. In addition the measures of contact angle, were carried out measures of physicochemical properties of the PP surface by obtaining the spectra of the films by infrared spectrometry with Fourier transformed (FT-IR) and micrographs obtained by scanning electron microscopy (SEM). The surface energy (before and after corona treatment) was determined using the following methods: critical surface tension (c), equation of state (EE) and approaches from Owens/ Wendt (OW), Wu (Wu) and van Oss/ Chaudhury/ Good (VCG). From these methods is turning out that: there were differences between the spectra obtained at different FT-IR treatment conditions studied when associate the corona modification at above room temperature (55_C _ 2_C). Changes in the topography of the films PP were observed after treatment by corona discharge due to formation of granules, depressions, bristling and bumps on their surface. Improvements in surface free energy of the PP films were observed after corona treatment, around from about 36,9mN=m in films without surface treatment up to 47,9mN=m after 10s of corona discharge when determined by VCG approach / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Flávio Luis Schmidt / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-18T08:06:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ros-Polski_Valquiria_D.pdf: 3723605 bytes, checksum: 58fdc4b5c478e54632a1364b0e29e441 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A importância de se utilizar tratamento térmico de alimentos a altas temperaturas e curto tempo é que este garante a segurança microbiológica do produto e leva a uma maior preservação das características de qualidade, devido a parâmetros cinéticos que permitem que os fatores de qualidade tenham uma velocidade de destruição menor do que a de microrganismos. Dados reológicos em geral são obtidos a partir de ensaios realizados em equipamentos não pressurizados até temperaturas em torno de 90°C, devido à ebulição da água A altas temperaturas podem ocorrer alterações no produto causando mudança de viscosidade não prevista ao se extrapolar equações obtidas até 90°C. O aumento ou diminuição de viscosidade pode modificar o regime de escoamento do fluido, podendo chegar a causar um sub ou sobre-processamento, dependendo do caso. Por estas razões, é importante conhecer, às temperaturas de processo, as propriedades reológicas do produto, microrganismos alvo de tratamento térmico, pH, cinéticas de degradação de parâmetros de qualidade para que se possa otimizar o dimensionamento de tratamentos térmicos para produtos específicos. O objetivo deste projeto foi a realização de medidas reológicas de soluções-modelo e fluido alimentício a altas temperaturas e obtenção de dados cinéticos de alteração de qualidade como escurecimento, construindo-se, para este fim, um equipamento, que possa ser utilizado como um reômetro capilar pressurizado e como um reator. Um reômetro capilar foi dimensionado e construído com aquecimento por meio de tecnologia de microondas. Foi possível a utilização do equipamento para realização de medidas de propriedades reológicas acima de 100°C de soluções de sacarose a 64 e 63,5°Brix e de purê de banana a 22°Brix. Observou-se um desvio da curva de Arrhenius para o comportamento reológico do purê de banana acima de 100°C, mas não para a solução de sacarose. Foi desenvolvida e aperfeiçoada a metodologia para obtenção da região ótima de tratamento térmico e aplicada para purê de banana com minimização de escurecimento (valor de L menor ou igual a 56,2) e garantia de segurança microbiológica baseado em dados cinéticos para Clostridium botulinum. Esta região compreende temperaturas de tratamento térmico acima de 123°C e tempos abaixo de 2 minutos / Abstract: The importance of using food thermal processing at high temperatures and short time (HTST) is that it guarantees the microbiological security of the product and leads to a higher preservation of quality characteristics, due to kinetic parameters that allow quality factors to have a lower destruction rate than that of microorganisms. There is a lack of data on rheological fluid behavior at high temperatures due to the difficulties brought by the experimental assembly and originated from the thermal degradation that the product can undergo during the long time required for reaching the equilibrium temperature. Product alterations can occur at high temperatures causing unexpected changes of viscosity, invalidating extrapolations obtained from equations that are true just for around 90°C (rheological measurements in non-pressurized equipment due to boiling of water). The increase or reduction of viscosity can modify the flow behavior of the fluid, thus causing an under or over-processing, depending on the case. For these reasons, it is important to know the rheological properties of the product, thermal treatment target microorganisms, pH, degradation kinetics of quality parameters at process temperatures, such as to make possible the design of optimized thermal treatments for specific products. The objective of this project was to study the rheological properties and degradation kinetics at high temperatures of products (food and model solutions) and to obtain quality degradation kinetic data such as browning, in order to optimize thermal treatments. In order to perform the experiments, the objective is to build a device (pressurized capillary rheometer and heat exchanger) capable of rapidly increasing the product temperature, thus minimizing changes due to heat. The capillary rheometer could be built, using microwave as the heating device. It was tested with sucrose solution and banana puree. It was observed a deviation from the Arrhenius curve for the rheological behavior of banana puree above 100°C, but not for sucrose solution. It was possible to model and study the dielectric properties at 915 MHz for different formulations of banana puree at thermal treatment temperatures. The methodology for obtaining the optimal region of thermal treatment was developed and improved. It was tested for banana puree in order to minimize browning (L value lower or equal to 56.2) and to guarantee safety based on Clostridium botulinum kinetics data. This region has 123°C as lower thermal processing temperature and 2 minutes as higher thermal treatment time / Doutorado / Tecnologia de Alimentos / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Ariene G. F. Van Dender / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T11:39:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gallina_DarlilaAparecida_D.pdf: 2393198 bytes, checksum: d449f75bf565f0dfc3ba0c2977c57919 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Neste trabalho otimizou-se o processo de obtenção do requeijão cremoso longa vida (UHT) com teor integral de gordura e desenvolveu-se o processo tecnológico de fabricação do requeijão cremoso light UHT, de modo a obter produtos com características similares às versões tradicional e light obtidas com tratamento térmico normal. Os requeijões cremosos foram processados a partir de massa obtida por acidificação direta a quente de leite desnatado. Creme de leite, sal emulsificante e cloreto de sódio foram adicionados a massa antes de iniciar o processo de fusão. No caso das versões light a gordura foi parcialmente substituída pelo concentrado de proteína de soro (WPC 34%). Os requeijões obtidos foram envasados em copos de vidro (requeijão cremoso e requeijão cremoso light) ou esterilizados em processo UHT (143ºC/3-5 segundos) e envasados assepticamente em embalagens Tetra Pak de 125 mL (requeijão cremoso UHT e light UHT). Os requeijões obtidos foram avaliados e comparados em relação às características: físicas e químicas, microbiológicas, perfil de textura (TPA), sensoriais (aceitabilidade, ADQ, estudo de vida de prateleira), perfil eletroforético das proteínas, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e cor (instrumental). Não houve diferença significativa (p < 0,05) na composição química do requeijão cremoso (RC) e requeijão cremoso UHT (RCUHT). Os requeijões cremosos light (RCL) e light UHT (RCLUHT) apresentaram composição bastante similar. Ao longo do período de estocagem de 90 dias a 5ºC os valores de pH e lactose dos requeijões cremosos (RC e RCUHT) não apresentaram diferença significativa. Os índices de oxidação lipídica pelo método de ácido 2-tiobarbitúrico (TBA) do RC foram significativamente maiores do que os do RCUHT em 30, 60 e 90 dias de estocagem a 5ºC. Não houve diferença significativa no índice de TBA do RCUHT (estocado a 5 e 25ºC) durante o período de estocagem de 180 dias, exceto após 135 dias de estocagem. Nenhuma alteração foi observada no RC e RCL (acondicionados em copo), mantidos a 4-5ºC durante 90 dias, os quais apresentaram qualidade microbiológica satisfatória e de acordo com a legislação vigente. Quando submetidos ao teste de incubação (35-37ºC/7dias), RCUHT e o RCLUHT não apresentaram crescimento microbiano, alteração no pH e na aparência visual sendo, portanto considerados microbiológicamente seguros e adequados ao consumo. Houve diferença significativa (p < 0,05) em todos os parâmetros do perfil de textura (firmeza, adesividade, elasticidade e coesividade) entre o RC e o RCUHT durante 90 dias a 5ºC. Em geral não houve diferença significativa nos atributos de textura do requeijão cremoso UHT e do requeijão cremoso light UHT quando estocados nas temperaturas de 5 e 25ºC. Não houve diferença significativa (p < 0,05) nos parâmetros de cor (Luminosidade, cor amarela e índice de brancura) dos requeijões (RC e RCUHT, e RCL e RCLUHT) durante 90 dias de estocagem a 5ºC, dos requeijões (RCUHT e RCLUHT estocados a 5 e 25ºC) durante 180 dias de estocagem. A interação entre as amostras (RC e RCUHT) e o tempo de estocagem não foi significativa, ou seja, o tratamento térmico aplicado às amostras não afetou significativamente, o pH e o teor de lactose, os parâmetros de textura e os parâmetros de cor dos requeijões durante 90 dias a 5ºC. Para o RCL e o RCL UHT, a interação entre as amostras e o tempo de estocagem não foi significativa para os parâmetros de textura e de cor dos requeijões. Não houve interação significativa entre as amostras (estocadas a 5 e 25ºC) e o tempo de estocagem, ou seja, as temperaturas de estocagem dos requeijões (5 e 25ºC) não afetaram significativamente o índice de TBA, os parâmetros de cor e os parâmetros de textura do RCUHT e do RCLUHT durante 180 dias a 5 e 25ºC. Na microscopia eletrônica de varredura observaram-se diferenças na microestrutura do RC e do RCUHT e também na microestrutura do RCL e RCLUHT. Tais diferenças provavelmente se devem aos efeitos dos tratamentos (térmico e mecânico) inerentes ao processo UHT. Apesar da composição química similar, as diferenças observadas na textura e na microestrutura dos requeijões cremosos (UHT e light UHT) foram desejáveis e necessárias de forma que o produto pudesse ser acondicionado na embalagem e manipulado facilmente para seu consumo. O perfil eletroforético dos requeijões (RC e RCUHT) apresentou as frações da ß-CN, as1-CN e ?-CN. No requeijão cremoso (RC) observou-se também a presença da fração as1 - I CN, além das outras frações. Não houve diferença no perfil eletroforético das proteínas no requeijão cremoso light e requeijão cremoso light UHT, os quais apresentaram as frações de ß-CN, as1-CN e ?-CN. Ao longo do período de estocagem de 90 dias para o requeijão cremoso e light e 180 dias para o requeijão cremoso UHT e light UHT não houve alteração no perfil eletroforético, indicando que não ocorreu proteólise ou degradação das frações de caseína ao longo do tempo. No teste de aceitabilidade das amostras de RC e RCUHT em comparação com amostras comerciais observou-se que todas as amostras obtiveram boas médias de aceitação global. Quanto à consistência e espalhabilidade observaram-se elevadas porcentagens de rejeição da amostra UHT em relação às demais, sendo sua consistência de menor aceitação. Por outro lado, as amostras de RCL e RCLUHT comparadas com amostras de requeijões cremosos light comerciais no teste de aceitabilidade foram as de maior aceitação global. Quanto à consistência e espalhabilidade, houve destaque positivo para aceitação das amostras de RCLUHT e RCL em relação às demais. Em relação ao sabor, o RCLUHT obteve o maior índice de aceitação entre as amostras. Na Análise descritiva quantitativa verificou-se que a amostra de RCUHT em relação ao RC apresentou (ao nível de erro de 5%) cor branco-creme mais escura, menos consistência, mais fluidez, mais escorrimento no pão, menor sensação de corpo/consistência oral e gosto ácido levemente mais intenso. Estas amostras apresentaram igual intensidade de aroma e de sabor característico de requeijão e de creme de leite, de aroma de queijo maturado e de gostos salgado e amargo. A amostra de RCLUHT em relação ao RCL somente diferiu (ao nível de erro de 5%) quanto à intensidade do sabor característico de requeijão, considerada levemente menor. De acordo com o estudo da vida de prateleira e tendo em mente a necessidade de uma margem de segurança que garanta a qualidade do produto sugere-se os seguintes prazos de validade; (1) requeijão cremoso UHT (longa vida): 6 meses sob refrigeração até 10º C; 5 meses a 25º C e 2 meses para estocagem a 35º C; (2) requeijão cremoso light UHT (longa vida): 6 meses sob refrigeração até 10º C; 4 meses a 25º C e 2 meses para estocagem a 35º C. O emprego do processo UHT na produção de requeijão cremoso visa aumentar a durabilidade do produto devido ao tratamento térmico (UHT) e a embalagem asséptica e simplificar o sistema de transporte e estocagem do mesmo, sem a necessidade de refrigeração. Portanto, esta nova tecnologia desenvolvida visa oferecer uma nova alternativa ao mercado consumidor / Abstract: This research study describes the optimization of the manufacturing process of UHT full fat requeijão cremoso (long-life) as well as the development of a process to manufacture reduced fat version of UHT requeijão cremoso (long-life), in a way such as to obtain final products with characteristics similar to those of traditional commercial requeijão cremoso produced with the normal heat treatment. The processed cheeses were all made from fresh curds obtained by direct acidification of heated skim milk. Milk cream, emulsifying salt and sodium chloride were added to the curds before initiating the melting process. In the case of the reduced fat versions, milk fat was partially replaced by a fat substitute (WPC 34). The final products were hot-filled into glass containers (full fat and reduced fat requeijão cremoso) or sterilized by UHT processing (143ºC/3-5 seconds) before being aseptically filled into 125 mL Tetra Pak packages (full fat UHT requeijão cremoso and reduced fat UHT requeijão cremoso). The processed cheeses were evaluated and compared for physical-chemical, microbiological, texture profile analysis (TPA) and sensory (acceptability, DQA, shelf life study) characteristics, protein electrophoretic profile, scanning electron microscopy (SEM) and color (instrumental). No statistically significant (p < 0,05) differences were found in the chemical composition of the requeijão cremoso types investigated (traditional heat and UHT processing). The traditional reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso presented quite similar chemical compositions. During storage for 90 days at 5ºC, the pH value and lactose levels of the traditional and UHT full fat requeijão cremoso samples did not show any significant differences (p < 0,05). Lipids oxidation as measured by TBA method was found to be significantly higher in the samples of requeijão cremoso (glass containers) compared to UHT requeijão cremoso after 30, 60 and 90 days storage. No statistically significant (p < 0,05) differences were found in the TBA values of the full fat UHT requeijão cremoso (stored at 5 and 25ºC) during the180 days storage period studied, except after the 135 days. In addition to being of satisfactory microbiological quality and in compliance with all applicable standards, the glass-packed requeijão cremoso samples (full fat and reduced fat) did not present any microbiological changes after 90 days storage at 4-5ºC. The results of the incubation test clearly show that the long-life processed cheeses (UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso) were also considered microbiologically safe and fit for human consumption as they did not present bacterial growth, change of pH value and visual appearance after incubation at 35-37ºC for 7 days. The texture profile parameter values (firmness, adhesiveness, elasticity and cohesiveness) of the glass-packed full-fat requeijão cremoso samples were significantly (p < 0,05) different from those of the UHT full fat cheeses during 90 days at 5ºC. In general, no significant differences (p < 0,05) were found between texture profile attributes of UHT full fat and UHT reduced fat processed cheeses when stored at 5 and 25ºC. No significant changes in the color parameters values (L*, b*, IB) of the glass-packed full fat and reduced fat requeijão cremoso, and UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso were observed throughout 90 days storage at 5C. Also in the case of UHT full fat and UHT reduced fat requeijão samples stored at 5 and 25ºC, the color parameter values did not measurably change during 180 days storage. No statistically significant differences (p < 0,05) were detected as to interaction between the samples (full fat and UHT full fat requeijão cremoso) and the storage period investigated, thus the heat treatment to which the different RC types were exposed during the manufacturing process did not produce any significant differences in terms of pH value, lactose levels, texture profile parameter values and color parameters values during 90 days at 5ºC. No statistically significant differences (p < 0,05) were detected as to interaction between the samples and the storage period investigated relative to the color parameters values and the texture profile parameter values of reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso. No significant differences (p < 0,05) were found between the samples (stored at 5 and 25ºC) and the storage period, thus, storage temperatures did not significantly affect the TBA values, the color parameters values and the texture profile attributes of UHT full fat requeijão cremoso and UHT reduced fat requeijão cremoso during 180 days at 5 and 25ºC. Images generated by scanning electron microscopy (SEM) showed marked differences between the microstructure of glass-packed full fat and UHT full fat requeijão cremoso on one hand, and between the microstructure of glass-packed reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso on the other. These differences are probably due to effects of the heat and mechanical treatments inherent to UHT processing. In spite of having similar chemical compositions, the differences in texture and microstructure of the UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso versions are desirable and necessary, not only to enable the product to be filled into the package, but also to facilitate its consumption. The electrophoretic profiles of the full fat requeijão cremoso versions (glass-packed and UHT-processed) exhibited fractions of ß-CN, as1-CN e ?-CN. In addition to these fractions, the electrophoretic profile of glass-packed full fat requeijão cremoso shows also the presence of the as1 - I CN fraction. There was no difference between the electrophoretic profiles of the proteins present in the glass-packed reduced fat requeijão cremoso and that of the UHT reduced fat product, both of which contained the ß-CN, as1-CN and ?-CN fractions. No perceptible changes were observed in the electrophoretic profiles of the glass-packed requeijão samples (full fat and reduced fat) during the 90-day storage period studied, nor in the profile of the UHT full fat and UHT reduced fat cheeses during 180 days storage, thereby indicating that none of the four requeijão cremoso types studied was affected by proteolysis or casein fraction breakdown with time. The results of sensory acceptability analysis showed that both the glass-packed and UHT full fat requeijão cremoso samples received a high percentage of good ratings for overall sensory acceptability. The consistency and spreadability attributes of the UHT full fat requeijão cremoso samples received high percentages of rejection compared to the other sample types, with consistency receiving the lowest scores of acceptability. On the other hand, the samples of glass-packed reduced fat requeijão cremoso and UHT reduced fat requeijão cremoso obtained good percentage ratings for overall acceptability and received higher ratings for this attribute as compared to 2 different brands of commercial reduced fat requeijão. As for consistency and spreadability, particularly the samples of glass-packed and UHT reduced fat cheese which obtained consistently higher ratings compared to all the other samples types analysed. As for the attribute taste, UHT reduced fat requeijão cremoso received the highest scores for acceptability. The results of quantitative descriptive analysis show that (5% error level), compared to the glasspacked full fat product, the UHT full fat requeijão cremoso presented a darker tone of creamy white color, less firm and more fluid consistency, smoother and more fluid cheese flow on bread, less mouthfeel & body and a more intense acidic note. These samples exhibited similar intensity of aroma and typical requeijão and milk cream taste, ripened cheese aroma and salty and bitter flavor notes. Compared to the glass-packed reduced fat requeijão, the UHT reduced fat requeijão cremoso samples were found to exhibit only less intense taste of typical requeijão (5% error level). Based on the results of the shelf-life study and considering the need for a safety margin that would guarantee the safety of the product, the following shelf life times are suggested: (1) UHT full fat requeijão cremoso (long-life): 6 months when stored under refrigeration at up to 10º C; 5 months when stored at up to 25º C and 2 months when stored at up to 35º C; (2) UHT reduced fat requeijão cremoso (long-life): 6 months when stored under refrigeration at up to 10º C; 4 months when stored at a temperature of 25º C and 2 months when stored at up to 35º C. The use of UHT processing in the manufacture of requeijão cremoso aims at extending the shelf life of the product as a result of both the higher efficiency of the UHT process as compared to the traditional heat treatment and the advantages of the aseptic package that not only eliminates the need of refrigeration but also facilitates handling throughout the distribution chain. Thus, this new technology provides a new and technically & economically feasible alternative for large-scale dairy plants / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Itamar Franco / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-07T00:00:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lopes_JorgeTeofilodeBarros_D.pdf: 9029250 bytes, checksum: f3ec2a6ac86fad1df85550195db13502 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Os aços inoxidáveis duplex (¿duplex stainless steels ¿ DSS¿) fazem parte de uma classe de materiais com microestrutura composta por duas fases, normalmente a ferrita e a austenita, com frações volumétricas aproximadamente iguais. Estes materiais se caracterizam por apresentarem excepcional combinação de propriedades mecânicas, aliada a uma excelente resistência à corrosão sob condições críticas de trabalho, o que os torna uma alternativa disponível aos aços inoxidáveis austeníticos. Por esse motivo, os aços inoxidáveis duplex possuem um vasto campo de aplicações; no entanto, no que pese a versatilidade desses aços, proporcionada pela interessante combinação de elevadas propriedades mecânicas e de resistência à corrosão, eles são menos apropriados que os austeníticos para aplicações acima de +250ºC, devido à precipitação de fases frágeis, e abaixo de ¿50ºC, em virtude da fragilidade associada à fase ferrita. Em vista dessas limitações, o presente trabalho pretende estudar o comportamento do aço inoxidável duplex SAF 2205 (UNS S31803), no que se refere à taxa de propagação de trinca por fadiga e mecanismos de fratura na propagação de trinca por fadiga, quando submetido a diferentes temperaturas e a variação na sua microestrutura pela precipitação de fases frágeis, proporcionando, dessa forma, a análise da influência desses dois fatores limitantes do uso do material em termos de propriedades mecânicas. Foram realizados ensaios de propagação de trinca por fadiga em três temperaturas (ambiente, ¿20º e ¿50°C), com o material solubilizado e em quatro outras condições microestruturais com crescentes frações de fases precipitadas, principalmente Sigma e Chi. A fração volumétrica dessas fases foi obtida por meio de tratamentos isotérmicos a 850ºC nos tempos de 5, 20, 35 e 100 minutos, tendo os seus valores variados entre 0,7% e 8,6%. Para a caracterização microestrutural do material foram utilizadas as técnicas de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Com relação à resistência à propagação de trinca por fadiga, observou-se um aumento para valores iniciais de _K em todas as condições estudadas; todavia, a inclinação da curva, medida por meio do parâmetro m da equação de Paris-Erdogan, aumentou com a elevação da fração volumétrica das fases precipitadas de tal forma que, na condição mais extrema, correspondente ao valor médio de 8,6% dessas fases, a taxa de propagação de trinca nos pontos finais da condição de validade do ensaio atingiu um valor superior em cerca de três vezes ao da condição não tratada, considerando valores próximos de _K. A temperatura, por sua vez, influenciou no sentido de também diminuir a taxa de propagação de trinca, principalmente na temperatura de ¿50°C, e aumentar a inclinação das curvas, proporcionando valores nas taxas de propagação aproximadamente iguais nos pontos finais de validade dos ensaios. Em relação aos mecanismos de fratura observou-se a fratura tipo alveolar, com tendência para aparência de clivagem pelo aumento da quantidade de fases frágeis, não tendo sido observadas modificações consideráveis no aspecto das superfícies de fratura dos corpos de prova ensaiados em temperaturas negativas nos níveis em que foram adotadas neste trabalho / Abstract: Duplex stainless steels (DSS) are part of a materials class with microstructure composed by two phases, usually ferrite and austenite, which are present in approximately equal volume fractions. These materials are characterized by an exceptional combination of mechanical properties and an excellent corrosion resistance under critical conditions of work, that make them an available alternative to the austenitic stainless steels. For that reason, the duplex stainless steels have a wide field of applications; however, despite their versatile's nature, provided by the interesting combination of high mechanical properties and corrosion resistance, they are less appropriate than the austenitics for applications above +250ºC, due to precipitation of brittle phases, and below ¿50ºC, due to fragility associated to the ferrite phase. Because of those limitations, the present work purposes to study the behavior of the duplex stainless steel SAF 2205 (UNS S31803), concerning to the fatigue crack propagation rate and fracture mechanisms in the fatigue crack propagation when submitted to different temperatures and the variation in its microstructure, for the precipitation of brittle phases, providing, in that way, the analysis of the influence of those two factors that restrict the use of the material in terms of mechanical properties. Fatigue crack propagation tests were conduzed at three temperatures (+24°C, ¿20°C and ¿50°C), and under five material conditions (annealed and four microstructures with an increasing fraction of precipitate phases, mainly Sigma and Chi). The volume fraction of those phases was obtained from isothermal heat treatments for 850ºC in the times of 5, 20, 35 and 100 minutes, having its values varied between 0.7% and 8.6%. The microstructural characterization was obtained by using optical and scanning electron microscopies. In regard to the fatigue crack propagation resistance, was observed an increase for initial values of _K in all the studied conditions. On the other hand, the slope of the curve, measure by means of the parameter m of the Paris-Erdogan equation, it increased with the elevation of the volume fraction of the precipitated phases, in such a way that, in the most extreme condition, corresponding to the medium value of 8.6% of those phases, the fatigue crack propagation rate in the final points of the condition of validity of the tests reached a value in about three times higher them the non treated condition, considering values of _K approximately the same. In its turn, the temperature decreased the crack propagation rate, mainly in the temperature of ¿50°C, and increased the slope of the curves, providing approximately the same value in the propagation's rates in the final points of validity of the tests. The fracture mechanism alveolar with trend for appearande cleavage was observed with increasing the fraction of brittle phases. The aspect of the fracture surfaces didn't present considerable modifications with the decrease of the test temperature at the levels in that were adopted in this work / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Itamar Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-23T02:11:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Martins_JairoAparecido_M.pdf: 6076848 bytes, checksum: 742363d8456eadb728338e42b630e9bd (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Atualmente, grandes esforços tem sido direcionados no sentido de se obter aços de baixo custo, com rnicroestruturas que proporcionem as melhores combinações de propriedades mecânicas, sobretudo aquelas relacionadas com fadiga em alto ciclo. Este trabalho tem como objetivos analisar as propriedades mecânicas monotônicas e cíclicas do aço API 5L X65 ¿ aço de baixo teor de carbono e microligado com titânio e nióbio-, em duas condições microestruturais distintas; a primeira na condição como fornecida (CF) e a segunda na condição tratada termicamente (T77) (normalizada a 1193K + tratada na região intercrítica a 1043 K e resfriado em óleo a uma taxa de 30 'Ks POT. ¿1¿). A primeira condição analisada, como fornecida (CF) apresentou microestrutura ferrítico-perlítica (84,9% de ferrita para 15,1% de perlita) enquanto a segunda condição (T77) apresentou microestrutura ferrítico-martensítica (82,7% de ferrita para 17,3% de martensita). Foram analisadas as propriedades de tração ('sigma¿ IND. t ), limite de escoamento ('sigma¿ IND. e) redução de área (RA) e o limite de resistência à fadiga ('S IND. f¿) para as duas condições. Verificou-se um aumento do limite de resistência à tração em 14% (de 615 MPa para 800 MPa),uma diminuição de 38% no limite de escoamento (de 530 MPa para 328 MPa), um alongamento de 8,6%, uma redução de área de 17,6% e uma diminuição do limite de resistência à fadiga de 20% (de 372 MPa para 300 MPa) com o tratamento térmico realizado. As fractografias das superfícies de fratura dos corpos de prova ensaiados à fadiga apresentaram-se muito similares, sendo que as estrias de fadiga foram mais evidentes para a condição T77 / Abstract: Nowadays, there is a significantresearch efforts in terms of obtaining economical steels with microstructure resulting in good mechanical property combinations, chief1yhigh fatigue properties. The purpose of this work is to analyze the monotonic and mechanical properties of the API 5L X65 steel, a titanium and niobium microalloyed low carbon steel, in two different microstructural conditions. The first in as received condition (CF) and the second heat treated (T77) (normalized in 1193K+ treated in intercritical region to 1043K and cooled in oil, a rate of 30 'Ks POT. ¿1¿). The CF condition presented a ferritic- perlitic microstruture (84.9% offerrite and 15% of perlite) while the T77 condition presented a ferritic-martensitic microstuture (82,7% of ferrite and 17,3% of martensite). The properties as tensile strength (S IND. u), reduction in area (RA), yield strength ('S IND.y¿) and endurance limit ('S IND. f¿) were analyzed for both conditions CF and T77. There were an increase in tensile strength of 14% (from 615 MPa to 800 MPa), a decrease in yield strength of 38% (from 530 MPa to 328 MPa), an elongation of 8.6%, a reduction in area of 17,6% and a decrease in endurance limit of 20% (from 372 MPa to 300 MPa) with the heat treatment applied. The fractografies of fracture surface were so similars, mean while in T77 condition the fatigue striations were more visible / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica