O objetivo deste trabalho foi o de avaliar o efeito de tratamentos por calor nas propriedades mecânicas de resistência flexional e microdureza Knoop de três marcas comerciais de resinas compostas para uso direto (FillMagic, P60 e TPH), na condição de incluída ou não em revestimento durante um tratamento térmico (calor seco/170°C), por três períodos (5, 10 e 15 min). A temperatura adotada para os tratamentos foi baseada em análises prévias (termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial) com a finalidade de se determinar a temperatura de início de perda de massa e de transição vítrea das resinas. Os corpos-de-prova (n=7) foram confeccionados com o auxílio de uma matriz metálica (10 mm x 2 mm x 2 mm), sendo o compósito inserido em bloco único e irradiado numa única superfície (600mW/cm 2 por 40s). Foram obtidos, no total, sete grupos experimentais por resina, sendo o controle a condição de apenas fotoativada. Os espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão, com distância entre apoios de 8 mm, em uma velocidade constante de 0,5 mm/min e célula de carga de 1000N. A dureza Knoop foi obtida com carga de 100 g e tempo de penetração de 15 s. As médias de resistência flexional, em MPa, foram de 174,80 para a resina FillMagic, 182,64 para a P60 e 172,22 para a TPH. Na mesma ordem, as médias de microdureza Knoop foram de 73,1; 102,0 e 74,0.A análise de variância dos resultados obtidos permitiram concluir que os tratamentos experimentais aumentaram a resistência flexional das resinas indistintamente. Os valores de microdureza também aumentaram, mas houveram diferenças de suscetibilidade ao tratamento térmico entre as resinas / The aim of this study was to assess the effect of heat treatment on mechanical properties of flexure strength and Knoop micro hardness of three commercially available brands of resin composites for direct use (FillMagic, P60 and TPH) included or not in investments during heat treatment (dry heat/170ºC) by three periods (5, 10 and 15 min.) The temperature adopted for the treatments was based on previous analysis (thermo gravimetric and differential exploratory heating) in order to determine the initial temperature of mass loss and glass transition of resin composites. The samples (n=7) were prepared with a metallic matrix (10 mm x 2mm x 2mm) in which the resin composite was inserted in a single block and only one surface was irradiated (600mW/cm 2 40s). Seven experimental groups were obtained for each resin composite in which the control group was solely light-cured. The flexure strength test was performed with a support distance of 8 mm, cross-head speed of 0.5 mm/min. and 1000 N load. Knoop micro hardness was obtained with a load of 100 g and penetration time of 15 s. The flexure strength averages in MPa were 174.80 for FillMagic, 182. 64 for P60 and 172. 22 for TPH. Thus, Knoop micro hardness means were 73.1; 102.0 and 74.0. The analysis of variance indicated that the experimental treatments increased flexure strength of resin composites. Micro hardness values also increased, but there were differences in the resin composites susceptibility to the heat treatment

O objetivo do presente trabalho é avaliar a microestrutura e as propriedades da superliga MAR-M247 modificada com nióbio (composição nominal: 10,2% em peso Co; 10,2W; 8,5Cr; 5,6Al; 1,6Nb; 1,4Hf; 1,1Ti; 0,7Mo; 0,15C; 0,06Zr; 0,015B; Ni balanço) submetida a diferentes rotas de processamento (tratamento térmico, laser cladding e oxidação isotérmica). O material foi produzido por fusão por indução a vácuo na empresa Açotécnica S.A. (Jandira/SP). As amostras no estado bruto de fusão e tratadas termicamente (solubilização e envelhecimento em uma e duas etapas por diferentes temperaturas e tempos) foram analisadas por MEV e MEV-FEG com EDS. Também foram realizadas medidas de análise térmica diferencial (DTA), dureza, difração de raios X e simulações em Thermo-Calc, JMatPro e PandaT. Em outra parte desta tese, realizada no Instituto Superior Técnico em Lisboa/Portugal, as amostras da superliga MAR-M247(Nb) foram fundidas pela técnica de laser melting e caracterizadas por MEV-FEG, EDS, dureza e EBSD, além de diversos cálculos envolvendo os parâmetros de processo utilizados. Além disso, os experimentos de deposição de pós de NiCr, NiCrAl e NiCrAlY no substrato da superliga MAR-M247(Nb) utilizando a técnica de laser cladding permitiram calcular alguns parâmetros geométricos e analisar a microestrutura dos depósitos (MEV-FEG, EDS e medidas de dureza) após o processamento e os tratamentos térmicos. Na última parte desta tese, foram realizados ensaios de oxidação isotérmica a 1000°C por até 216 horas (ar estático) na superliga MAR-M247(Nb). As amostras oxidadas (superfície e seção transversal) foram analisadas por MEV, medidas por EDS (pontual, line scan e mapeamento) e difração de raios X, além de cálculos das constantes kp e n. Os resultados desta tese permitem comparar as temperturas solvus de ?\' (1210oC), solidus (1310oC) e liquidus (1360oC) obtidas por Thermo-Calc com as temperaturas solvus de ?\' (1238oC), de fusão incipiente (1281oC) e liquidus (1370oC) obtidas por experimentos de análise térmica diferencial para a superliga MAR-M247(Nb). A microestrutura da superliga MARM247(Nb) no estado bruto de fusão é dendrítica com carbetos de W, Ti, Nb e Hf nas regiões interdendríticas. O tratamento de solubilização a 1260°C por 8 horas foi escolhido como condição ideal, enquanto que o tratamento de envelhecimento a 980°C por 80 horas apresentou o maior tamanho de partícula de ?\'. O material fundido pela técnica de laser melting apresentou trincas devido à formação de regiões eutéticas ?/?\' de baixo ponto de fusão. A microestrutura dos depósitos de NiCr, NiCrAl e NiCrAlY as clad é dendrítica com a fase solução sólida ?-Ni(Cr), além de poros e óxidos/carbetos. O depósito de NiCrAlY possui fases ricas em ítrio. A amostra de NiCr tratada 1150oC por 50 horas não apresentou evidências de segregação enquanto que as amostras de NiCrAl e NiCrAlY apresentaram a fase ?\' precipitada fina e uniformemente após tratamento térmico a 1100 e 1150°C por 10 e 50 horas. A estrutura da camada óxida da superliga MAR-M247(Nb) submetida a ensaios de oxidação isotérmica a 1000°C por até 216 horas consiste de NiO na camada externa, Cr2O3, TiO2, CoO, espinélios de (Ni,Co)Cr2O4 e partículas de W20O58 e HfO2 na camada intermediária e Al2O3 na camada interna. Finalmente, conclui-se que a microestrutura e as propriedades da superliga MAR-M247(Nb) são alteradas quando as rotas de processamento (tratamento térmico, laser cladding e oxidação isotérmica) mudam. / The aim of this work is to evaluate the microstructure and the properties of the niobiummodified MAR-M247 superalloy (nominal composition: 10.2 weight percent of Co; 10.2W; 8.5Cr; 5.6Al; 1.6Nb; 1.4Hf; 1.1Ti; 0.7Mo; 0.15C; 0.06Zr; 0.015B; Ni balance) submitted to different processing routes (heat-treatment, laser cladding and isothermal oxidation). The material was produced by vacuum induction melting at Açotécnica Company (Jandira/SP). The as-cast and heat-treated samples (solution and aging in one and two steps at different temperatures and times) were analyzed in SEM and FEG-SEM with EDX. Differential thermal analysis (DTA), hardness, X-ray diffraction and simulations with Thermo-Calc, JMatPro and PandaT were performed as well. In another part of this thesis, performed at Instituto Superior Técnico in Lisbon/Portugal, the samples of the MAR-M247(Nb) superalloy were produced by laser melting technique and characterized by FEG-SEM, EDX, hardness, and EBSD, besides some calculations involving the process parameters utilized. Furthermore, the experiments of NiCr, NiCrAl and NiCrAlY powder deposition on the substrate of MAR-M247(Nb) superalloy utilizing the laser cladding technique allowed the calculation of some geometric parameters, as well as the analysis of the microstructure of the deposits (FEG-SEM, EDX and hardness) after the processing and the heat-treatments. In the last part of this work, experiments of isothermal oxidation at 1000°C for up to 216 hours (static air) were performed in the MAR-M247(Nb) superalloy. The oxidized samples (surface and cross-section) were analyzed by SEM, EDX (punctual, line scan and mapping) and X-ray diffraction, besides some calculations of kp and n constants. The results of this thesis allow comparing the ?\' solvus (1210oC), solidus (1310oC) and liquidus (1360oC) temperatures obtained by Thermo-Calc with the ?\' solvus (1238oC), incipient melting (1281oC) and liquidus (1370oC) temperatures obtained by differential thermal analysis experiments of the MARM247(Nb) superalloy. The microstructure of the as-cast MAR-M247(Nb) superalloy is dendritic with W, Ti, Nb and Hf carbides in the interdendritic regions. The solution heattreatment at 1260°C for 8 hours was chosen as the ideal condition, whilst the aging heattreatment at 980°C for 80 hours presented the highest ?\' particle size. The material processed by laser melting technique showed cracks due to formation of low melting point ?/?\' eutectic regions. The microstructure of the NiCr, NiCrAl and NiCrAlY as clad deposits is dendritic with the ?-Ni(Cr) solid solution phase, besides pores and oxides/carbides. The NiCrAlY deposit has yttrium-rich phases. The NiCr sample heattreated at 1150oC for 50 hours didn\'t present evidences of segregation whilst the NiCrAl and NiCrAlY samples presented fine and uniform ?\' phase precipitated after the heattreatment at 1100 and 1150°C for 10 and 50 hours. The structure of the oxide layer of the MAR-M247(Nb) superalloy submitted to isothermal oxidation experiments at 1000°C for up to 216 hours has NiO in the outer layer, Cr2O3, TiO2, CoO, (Ni,Co)Cr2O4 spinels and W20O58 and HfO2 particles in the intermediate layer, and Al2O3 in the inner layer. Finally, it is possible to conclude that the microstructure and the properties of the MAR-M247(Nb) superalloy are modified when the processing routes (heat-treatment, laser cladding and isothermal oxidation) are changed.

Este trabalho apresenta a produção e a caracterização de filmes finos produzidos a partir da técnica de RF Magnetron Sputtering. Foram produzidos filmes finos sobre substrato de silício a partir de alvos vítreos de germânio de GeO2-PbO preparados com e sem os reagentes AgNO3 e Cu2O. Foi desenvolvida metodologia adequada para a obtenção de nanopartículas em filmes finos por meio de tratamento térmico. Os filmes foram caracterizados por técnicas de perfilometria, elipsometria, Microscopia de Força Atômica (AFM), Rutherford Backscattering (RBS), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e medidas elétricas para a obtenção das curvas de capacitância e corrente em função da tensão. Os valores dos índices de refração medidos ficaram em torno de 1,9, isto é, próximo do valor do alvo vítreo utilizado para as deposições. Através do AFM foi observado que a rugosidade vale-pico variou de 2 a 4 nm. Através de TEM verificou-se em todos os filmes a presença de nanopartículas metálicas e também facetas cristalinas formadas pelos próprios elementos da matriz. Pelas medidas elétricas, foram obtidos os resultados das constantes dielétricas que variaram com o tratamento térmico. Os valores variaram de 8 a 15 superando o valor do SiO2 que é de 3,9. Com todos os resultados elétricos, foi notado que o filme preparado com o reagente CU2O foi o que apresentou maior estabilidade com o tratamento térmico o que é adequado para o preparo de dispositivos MOS. Neste caso o valor obtido para a constante dielétrica foi de 14. / This work presents the production and characterization of thin films produced by the RF Magnetron Sputtering technique. There were produced thin films on silicon substrate from vitreous targets of GeO2-PbO prepared with and without AgNO3 and Cu2O reagents. It was developed adequate methodology to obtain metallic nanoparticles in thin films by means of heat treatment. The films were characterized using perfilomitry, ellipsometry, Atomic Force Microscopy (AFM), Rutherford Backscattering (RBS), Transmission Electron Microscopy (TEM) techniques and electrical measurements in order to obtain the curves of current and capacitance as a function of the voltage. The values of refractive indices were measured around 1.9 next to the value of the vitreous target used for the deposition. Through the AFM, it was observed that the valley-peak roughness varied from 2 to 4 nm. Through TEM, it was observed in all films the presence of metallic nanoparticles and also some crystalline faces formed by the elements of the matrix. With the electrical measurements, there were obtained the dielectric constants that varied with the heat treatment. The values ranged from 8 to 15 surpassing the value of SiO2 which is 3.9. With all the electric results, it was noted that the film prepared with copper was the one that presented the highest stability with the heat treatment that is appropriate for the preparation of MOS devices.

Este trabalho teve por objetivo estudar o efeito dos parâmetros de corte e dos tratamentos térmicos na usinagem de três aços inoxidáveis austeníticos (ABNT 303, 304 e 310). Estes aços apresentam mesma estrutura cristalina e microestrutura semelhante. O aço ABNT 303 tem composição próxima ao ABNT 304, exceto pelo elevado teor de enxofre. Já o aço ABNT 310 apresenta maiores teores de elementos de ligas. Esses materiais foram tratados termicamente (solubilização ou envelhecimento). Os aços estudados foram caracterizados microestruturalmente e foram realizadas medidas de dureza Vickers. Os aços foram então torneados em várias condições de usinagem, variando principalmente a relação avanço por profundidade de corte. Foram medidas as forças de corte e de avanço em algumas das condições e coletados os cavacos resultantes para análise morfológica, que foram realizadas utilizando-se principalmente microscopia óptica e eletrônica de varredura. Foram também medidas as rugosidades e determinados os perfis das superfícies usinadas para a avaliação do acabamento superficial. Os resultados obtidos neste trabalho permitiram determinar algumas diferenças no comportamento dos três aços inoxidáveis estudados. As maiores diferenças foram verificadas quando as superfícies foram observadas utilizando microscopia. O aço ABNT 303 apresentou as piores superfícies e os menores esforços de corte em relação aos aços ABNT 304 e 310. A utilização de diferentes ferramentas neste trabalho mostrou influência principalmente na formação do cavaco, não tendo muita influencia nos esforços de corte e tão pouco no acabamento superficial. Os tratamentos térmicos realizados propiciaram a formação de outras fases, as quais causaram alterações na microestrutura. No entanto, esses tratamentos térmicos não alteraram de forma significativa o processo de torneamento. Finalmente, a formação de martensitas induzidas por deformação foi identificada no cavaco, mas não pode ser quantificada. / The main objective of this work is to study and evaluate the effect of cutting parameters, the cutting tool and the heat treatments in the turning process of three different types of austenitic stainless steels (ABNT 303, 304 e 310). The steels studied are structurally and microstructurally comparable. The chemical composition of the ABNT 303 and the ABNT 304 is similar except for the presence of sulfur in the ABNT 303 steel which alloeds the manganese sulfide formation. On the other hand, the ABNT 310 steel is richer in alloying elements and has lower tendency to strain induced martensite formation than the other steels studied. The steels studied were also heat treated in different conditions (annealed and aged). The materials were microstructurally characterized and Vickers hardness was also measured. The turning tests were carried out by using different cutting parameters, mainly the feedcutting depth relations. These relations lead to a plane state of tension or a plane state of deformation. The cutting and feed forces were measured during turning tests. During the tests the chips were also collected for morphological analysis through optical and scanning electron microscopies. The roughness and the surfaces characteristics were also determined to evaluate the surface finishing. The major difference in the steels turned was related to surface finishing observed by using optical and scanning electron microscopies. On the whole, the ABNT 303 steel presented the worst surface and the lowest cutting forces. However, the differences among all results were not significant. The tests carried out also showed there was not considerable difference between the tools used except for the chip morphology. The heat treatments led to precipitation in the steels studied and changes in their microstructure. However, the microstructural changes hardly affected the results of the turning tests. Finally, the martensite formation was detected although this phase could be not quantified.

As vantagens de um sistema gaseificador como solução energética na gestão de resíduos sólidos urbanos incentivaram o desenvolvimento de um sistema de gaseificação que opere na horizontal, ou parcialmente inclinado, e que utilize vários tipos de resíduos, principalmente os classificados como biomassa para a geração de gás combustível ou de síntese. O gaseificador tem sido fortemente recomendado como uma tecnologia promissora para o tratamento térmico dos resíduos sólidos, nesse trabalho experimentou-se algumas biomassas como matéria-prima para o protótipo, e atualmente tem sido testado o bagaço da cana-de-açúcar como biomassa a testar na co-gaseificação com os resíduos sólidos municipais, devido a sua abundância na região, além da sua capacidade térmica. Com isso, desafios como a destinação final dos resíduos sólidos urbanos, eliminação dos lixões atendendo às responsabilidades estabelecidas na Lei Federal do Saneamento Básico (Lei nº 11.445/2007) e na Política Nacional de Resíduos Sólidos PNRS (Lei nº 12.305/2010) e melhorar as fontes de energia complementares à energia das usinas hidroelétricas, base da matriz da energia elétrica brasileira, buscando uma alternativa ambientalmente segura e economicamente viável, podem ser superados. O gaseificador, ainda não demonstra resultados relevantes quanto aos seus produtos gerados, contudo, a pesquisa é inovadora e sugere mais investimentos para seu avanço, tendo como resultados parciais a detecção, pelo cromatógrafo, dos gases: hidrogênio, nitrogênio, metano e dióxido de carbono, tanto com o reator aberto quanto fechado. / The advantages of a gasifier system as energy solution in the management of municipal solid wastes encouraged the development of a gasification system that operates horizontally, tilted or partially, and uses various types of waste, especially those classified as selective collection of waste as material to generate fuel gas or synthesis. The gasifier has been strongly recommended as a promising technology for the thermal treatment of solid waste, in this study experienced are some biomass as feedstock for the prototype, and currently it has been tested bagasse from sugar cane as biomass testing in co-gasification with municipal solid waste, due to its abundance in the region beyond its thermal capacity. Thus, challenges such as the disposal of municipal solid waste, elimination of landfills, that meet the responsibilities set out in the Federal Law of Sanitation (Law No. 11.445/2007) and the National Policy on Solid Waste - PNRS (Law No. 12.305/2010) and improve additional sources of energy from hydroelectric energy, base matrix of Brazilian electricity, seeking an alternative environmentally safe and economically viable. The gasifier, yet shows results relevant to their products as generated, however, this research is innovative and suggests more investment to its advancement, having as partial results the detection of gases, by the chromatograph: hydrogen, nitrogen, methane and carbon dioxide, with the reactor open and the closed mode.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-03-22T17:35:14Z No. of bitstreams: 1 ronaldoluisalmeidadecarvalho.pdf: 1029602 bytes, checksum: cc60051c61c4c956fd0881bb40822c3c (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-04-24T02:26:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ronaldoluisalmeidadecarvalho.pdf: 1029602 bytes, checksum: cc60051c61c4c956fd0881bb40822c3c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-24T02:26:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ronaldoluisalmeidadecarvalho.pdf: 1029602 bytes, checksum: cc60051c61c4c956fd0881bb40822c3c (MD5) Previous issue date: 2013-01-24 / O objetivo do presente estudo foi avaliar três hipóteses: H0- O tratamento térmico do silano e o tipo de cimento resinoso não influencia na resistência de união entre cimentos resinosos e uma cerâmica feldspática; H1- O tratamento térmico do silano influencia na resistência de união entre cimentos resinosos e uma cerâmica feldspática; H2- O cimento resinoso influencia na resistência de união de uma cerâmica feldspática. Foram confeccionados 30 blocos cerâmicos (VITA Mark II, Zahnfabrik), os quais foram duplicados em resina composta (W3D Master, Wilcos). Os blocos foram divididos em 6 grupos (n=5) de acordo com os seguintes tratamentos de superfície: ASCp- Ácido fluorídrico 10% + silano + Panavia F; ASTCp- Ácido fluorídrico 10% + silano + tratamento térmico (forno) + Panavia F; STCp- Silano + tratamento térmico (forno) + Panavia F; ASCr- Ácido fluorídrico 10% + silano + RelyX ARC; ASTCr- Ácido fluorídrico 10% + silano + tratamento térmico (forno) + RelyX ARC; STCr- Silano + tratamento térmico (forno) + RelyX ARC. Para realização do tratamento térmico do silano foi utilizado forno sob temperatura de 100 ºC durante 2 minutos. Cada bloco cerâmico já condicionado foi unido ao seu correspondente em resina composta, utilizando o cimento resinoso respectivo ao seu grupo, sob a carga constante de 750g. Cada conjunto cerâmica/cimento/resina composta foi seccionado e os corpos de prova foram analisados por meio do teste mecânico de microtração. Os valores de resistência de união e os desvios-padrão (MPa) para os grupos foram: ASCp (25,47 ± 9,34a); ASTCp (33,04 ± 10,65b); STCp (13,76 ± 8,82c); ASCr (24,80 ± 7,99a); ASTCr (23,84 ± 7,16a); STCr (11,41 ± 11,71c). Os testes ANOVA e Post Hoc foram aplicados. Com os resultados deste estudo, pode-se concluir: A hipótese H0 foi rejeitada; A hipótese H1 foi parcialmente aceita, pois o tratamento térmico do silano proporcionou maiores valores médios de resistência de união desde que seja realizado em associação com o condicionamento com ácido fluorídrico a 10%, independente do cimento resinoso testado; A hipótese H2 foi parcialmente aceita, pois o cimento com MDP apresentou valor médio de resistência de união estatisticamente superior ao cimento convencional, quando foi realizado o condicionamento com ácido fluorídrico a 10% previamente ao tratamento térmico do silano. / The aim of this study was to evaluate three hypotheses: H0- Heat treatment of silane and resin cement type does not influence the bond strength of resin cements and a feldspathic ceramic;H1- Heat treatment of silane influences the bond strength between cements resin and a feldspathic ceramic; H2- The resin cement influences the bond strength of a feldspathic ceramic. Thirty blocks were fabricated using a ceramic (VITA Mark II, Zahnfabrik), which were duplicated in composite resin (W3D Master, Wilcos). The blocks were divided into 6 groups (n = 5) in accordance with the following surface treatments: ASCp- Hydrofluoric acid 10% + silane + Panavia F; ASTCp- Hydrofluoric acid 10% + silane + heat treatment (furnace) + Panavia F; STCp- Silane + heat treatment (furnace) + Panavia F; ASCr- Hydrofluoric acid 10% + silane + RelyX ARC; ASTCr- Hydrofluoric acid 10% + silane + heat treatment (furnace) + RelyX ARC; STCr- Silane + heat treatment (furnace) + RelyX ARC. To perform the heat treatment silane was used furnace under temperature of 100 ° C for 2 minutes. Then each ceramic block conditioning was already attached to its corresponding composite resin, using a resin cement to its respective group, under the constant load of 750g. Each set ceramic / cement / composite resin was sectioned and the specimens were analyzed by microtensile mechanical test. The bond strength values and standard deviations (MPa) for the groups were: ASCp (25.47 ± 9.34a); ASTCp (33.04 ± 10.65b); STCp (13.76 ± 8.82c); ASCr (24.80 ± 7.99a); ASTCr (23.84 ± 7.16a); STCr (11.41 ± 11.71c). ANOVA and Post Hoc were applied. With the results of this study, we can conclude: The hypothesis H0 was rejected; H1 hypothesis was partially accepted because the heat treatment of the silane led to the highest average bond strength provided it is conducted in association with the hydrofluoric acid etching 10%, independent of the resin cement tested; H2 hypothesis was partially accepted because the cement with MDP averaged bond strength statistically superior to conventional cement when the conditioning was conducted with 10% hydrofluoric acid prior to the heat treatment of silane.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-07-21T12:23:23Z No. of bitstreams: 1 rodrigofurtadodecarvalho.pdf: 881077 bytes, checksum: 3182fbdae61ed020942f48ec95303b47 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-07-22T15:29:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 rodrigofurtadodecarvalho.pdf: 881077 bytes, checksum: 3182fbdae61ed020942f48ec95303b47 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-22T15:29:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 rodrigofurtadodecarvalho.pdf: 881077 bytes, checksum: 3182fbdae61ed020942f48ec95303b47 (MD5) Previous issue date: 2011-06-17 / O presente estudo teve como objetivo, avaliar a influência do tratamento térmico de diferentes silanos na resistência de união entre um cimento resinoso e uma cerâmica feldspática. Foram confeccionados 72 blocos da cerâmica VITA VM7 (VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany) e de resina composta microhíbrida (W3D MASTER – Wilcos do Brasil Ind. e Com. Ltda., RJ, Brasil) de dimensões aproximadas de 6,4 x 6,4 x 4,8mm. Os blocos foram divididos em 12 grupos (n=25) de forma aleatória e submetidos às seguintes sequências de condicionamento: G1: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano Clearfil Ceramic Primer (CCP) + Panavia F; G2: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano CCP + Tratamento térmico(forno) + Panavia F; G3: Silano CCP + Tratamento térmico(forno) + Panavia F; G4: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano CCP + Tratamento térmico(ar quente) + Panavia F; G5: Silano CCP + Tratamento térmico(ar quente) + Panavia F; G6: Silano CCP + Panavia F; G7: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano Rely X Ceramic Primer (RCP) + Panavia F; G8: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano RCP + Tratamento térmico(forno) + Panavia F; G9: Silano RCP + Tratamento térmico(forno) + Panavia F; G10: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano RCP + Tratamento térmico (ar quente) + Panavia F; G11: Silano RCP + Tratamento térmico(ar quente) + Panavia F; G12: Silano RCP + Panavia F. Para realização do tratamento térmico foi utilizado um forno Vacumat (VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany) sob a temperatura de 100º C durante 2 minutos ou um secador Gradiente (Gradiente, São Paulo, Brasil) sob a temperatura de 50º ± 5ºC durante 1 minuto. Os corpos de prova foram analisados por meio do teste mecânico de microtração. Foi analisado 1 bloco adicional de cerâmica em cada grupo por espectrometria por energia dispersiva (EDS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os testes ANOVA e Tukey (p<0,05) foram aplicados para os valores de resistência obtidos: G1 (9,16 ± 0,909); G2 (13,15 ± 1,100); G3 (9,27 ± 1,251); G4 (8,95 ± 0,954); G5 (12,58 ± 1,247); G6 (10,76 ± 0,969); G7 (16,01 ± 0,902); G8 (9,57 ± 1,065); G9 (12,55 ± 0,504); G10 (9,66 ± 0,646); G11 (2,63 ± 0,625); G12 (7,77 ± 0,653). De acordo com a metodologia aplicada, concluiu-se que o tratamento térmico do silano pré-hidrolisado contendo MDP, realizado em forno à 100 ºC por 2 minutos, foi efetivo na manutenção dos valores de resistência de união entre a cerâmica e o cimento resinoso. / This study aimed to evaluate the influence of heat treatment of different silanes on the bond strength between a resin cement and a feldspathic ceramic. 72 blocks were made of ceramic VM7 VITA (VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany) and microhybrid composite resin (W3D MASTER - Wilcos of Brazil Ind. e Com., RJ, Brazil) of approximate dimensions 6,4 x 6,4 x 4,8 mm. The blocks were divided into 12 groups (n=25) at random and underwent the following sequence of conditioning: G1: Hydrofluoric Acid 9,6% + Clearfil Ceramic Primer Silane (CCP) + Panavia F, G2: Hydrofluoric Acid 9,6% + Silano CCP + heat Treatment (oven) + Panavia F, G3: Silane CCP + heat treatment (oven) + Panavia F, G4: Hydrofluoric acid 9,6% + Silane CCP heat Treatment (hot air) + Panavia F; G5: Silane CCP + heat treatment (hot air) + Panavia F; G6: Silane CCP + Panavia F and G7: Hydrofluoric Acid 9,6% + Silane Rely X Ceramic Primer (RCP) + Panavia F; G8: Hydrofluoric Acid 9,6% CPR + Silane CPR + heat treatment (oven) + Panavia F; G9: Silane CPR + heat treatment (oven) + Panavia F; G10: Hydrofluoric Acid 9,6% + Silane CPR + heat Treatment (hot air) + Panavia F ; G11: Silane CPR + heat Treatment (hot air) + Panavia F; G12: Silane CPR + Panavia F To perform the heat treatment was used an oven Vacumat (VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany) under the temperature of 100°C for 2 minutes or dryer Gradient (Gradient, São Paulo, Brazil) under temperature of 50° ± 5°C for 1 minute . The specimens were analyzed by means of the mechanical traction. An additional block was analyzed in each group of ceramics by energy dispersive spectrometry (EDS) and scanning electron microscopy (SEM). ANOVA and Tukey (P <0.05) were applied to the resistance values obtained: G1 (9.16 ± 0.909), G2 (13.15 ± 1.100), G3 (9.27 ± 1.251), G4 ( 8.95 ± 0.954), G5 (12.58 ± 1.247) and G6 (10.76 ± 0.969) and G7 (16.01 ± 0.902), G8 (9.57 ± 1.065), G9 (12.55 ± 0.504 ) G10 (9.66 ± 0.646), G11 (2.63 ± 0.625), G12 (7.77 ± 0.653). According to the methodology, it was concluded that heat treatment of pre-hydrolyzed silane containing MDP held in oven at 100ºC for 2 minutes, was effective in maintaining the values of bond strength between the ceramic and resin cement.

Orientador: Eugênio José Zoqui / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-25T12:13:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Proni_CeciliaTerezaWeishaupt_D.pdf: 55722572 bytes, checksum: 10691f753ab9afe3b7c239b9adc77eaa (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A tixoconformação, processamento de ligas metálicas no estado semissólido, é essencialmente governada por três fatores: a termodinâmica e a cinética da transformação sólido-líquido, o efeito desta transformação na morfologia da fase sólida remanescente na pasta, e a combinação de ambas no comportamento reológico do material. No entanto, cada um destes fatores tem sido reportado na literatura de forma isolada. Diante das várias possibilidades existentes de alterações em parâmetros químicos e físicos para se obter uma microestrutura não dendrítica e tixoconformável, este trabalho visa avaliar o efeito da taxa de aquecimento sobre a globularização da fase primária de ligas de alumínio hipo-eutéticas, obtidas via lingotamento convencional, e o consequente efeito sobre a viscosidade. Para tanto, cumpriu-se as seguintes etapas: 1) Caracterização composicional, termodinâmica e microestrutural de diversas ligas potenciais para se constituírem como matérias primas para processos de tixoconformação, notadamente as ligas Al-Si (A356), Al-Cu (AA2011 e AA2014) e Al-Zn-Si (Al-5wt%Zn-5wt%Si); 2) Fabricação de lingotes das ligas Al-Si e Al-Zn-Si; 3) Avaliação da evolução morfológica via metalografia das ligas somente fundidas e após reaquecimentos nas frações sólidas escolhidas sob várias taxas de aquecimento; 4) Avaliação do comportamento reológico via ensaios de compressão à quente sob as mesmas condições, de forma a avaliar o comportamento viscoso em várias condições próximas às condições de trabalho industrial. Como resultado dos experimentos e análises feitas, foi demonstrado que, independentemente da faixa de temperatura de trabalho ao redor de uma temperatura operacional, da taxa de cisalhamento imposta, ou da morfologia da microestrutura original fundida (dentro de parâmetros mínimos exigidos para tixoconformação), a taxa de aquecimento mais indicada para o processamento está ao redor de 50°C/min (aproximadamente 0,8°C/s). Assumindo esta taxa de aquecimento, todos os outros fatores convergem para permitir que processos industriais de tixoconformação possam acontecer sem muito rigor operacional, minimizando custos com equipamentos (e sistemas de controle associados), possibilitando assim a obtenção de peças mais uniformes / Abstract: Thixoforming, the act of processing metallic alloys in the semisolid state, is essentially governed by three factors: the thermodynamics and kinetics of the solid-liquid transformation, the effect of this transformation into the morphology of the remaining solid phase in the slurry, and the combination of both in the rheological behavior of the material. However, each of those factors has been studied independently in the literature. With several existing possibilities for the chemical and physical parameters used to obtain a thixoformable and no dendritic microstructure, this work aims to evaluate the effect of the heating rate over the globularization of the primary phase of hypoeutectic aluminum alloys, obtained via conventional pouring, and the resulting effect over viscosity. To do so, the following stages were completed: 1) Compositional, thermodynamical and microstructural characterization of several potential alloys to be used as raw material to thixoforming processes, notably the alloys Al-Si (A356), Al-Cu (AA2011 and AA2014) and Al-Zn-Si (Al-5wt%Zn-5wt%Si); 2) Manufacture of the alloys ingots Al-Si and Al-Zn-Si; 3) Evaluation of the morphologic evolution using metallography of the as cast alloys and after reheating the chosen solid fractions under various heating rates; 4) Evaluation of the rheological behavior using hot compression tests under the same conditions, in order to study the viscous behavior in several conditions close to industrial procedure. The experiments and analysis conducted have demonstrated that the heating rate better suited for processing is close to 50°C/min (approximately 0,8°C/s), independently of the working temperature range around a operational temperature, the shearing rate applied or the morphology of the original as cast microstructure (within the minimum parameters demanded by thixoforming). Assuming this heating rate, all other factors converge to allow industrial thixoforming processes to happen without much operational rigor, lowering equipment costs (and related control systems), allowing for the attainment of more uniform pieces / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutora em Engenharia Mecânica

Orientador: Eugênio José Zoqui / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-25T19:24:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paula_LeandroCassiode_M.pdf: 11868477 bytes, checksum: 50ec26b022fc4e33bbc8a761b91efff5 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A tecnologia de semissólidos normalmente utiliza ligas de alumínio de alto teor de silício como matéria-prima. Ligas contendo médio teor de silício, como a A355.0 (Al-5wt%Si-1,0wt%Cu-0,6wt%Fe-0,4wt%Mg) não são disseminadas para esta aplicação. Determinar se esta liga em particular pode ser utilizada como matéria-prima para estes processos é o principal objetivo deste estudo, para tanto foram produzidos lingotes utilizando refinador de grãos (Al - 5,0wt%Ti - 1,0wt%B) combinado a agitação eletromagnética durante o lingotamento estanque. Por meio das simulações do software Thermo-Calc® e ensaios de DSC e DTA, a temperatura de transição de sólido para líquido foi mapeada a fim de se obter o melhor comportamento semissólido e, consequentemente, a melhor temperatura de tixoconformação. As ligas foram submetidas a tratamentos térmicos de globularização nas condições de 0 s, 30 s, 60 s, 90 s e 120 s, para as frações sólidas de 45% e 60%, temperaturas de 595 °C e 575 °C, respectivamente, para avaliar a estabilidade do material na faixa semissólida. Foram realizadas as caracterizações em termos de micro e macroestrutura dos lingotes e das amostras reaquecidas. Em seguida, os ensaios de viscosidade foram realizados obedecendo às mesmas condições do tratamento térmico de globularização. Assim, em todas as condições estudadas, a liga A355.0 apresentou valores estáveis de tamanho de grão, tamanho de glóbulo, circularidade e viscosidade, tornando desnecessário o controle extremamente preciso desses parâmetros em processos industriais. Desta maneira, a liga A355.0 com refinador e agitação eletromagnética pode ser usada em tixoconformação / Abstract: The technology of semi-solid typically uses aluminum alloys of high-grade silicon as raw material. Alloys containing medium silicon content, such as A355.0 (Al-5wt%Si-1,0wt%Cu-0,6wt%Fe-0,4wt%Mg) are not disseminated for this application. Determining whether this alloy in particular can be used as raw material for these processes is the main objective of this study; therefore, ingots were produced using grain refiner (Al - 5,0wt%Ti - 1,0wt%B) combined with electromagnetic stirring during the tight casting. Through simulations of the Thermo-Calc® software and tests DSC and DTA, the transition temperature from solid to liquid was mapped in order to get the best semisolid behavior and, consequently, the best thixoforming temperature. The alloys were submitted to heat treatments globularization the conditions of 0 s, 30 s, 60 s, 90 s and 120 s, for solid fractions of 45% and 60%, temperature of 595 ° C and 575 ° C, respectively, to evaluate the stability of materials in semi-solid range. Characterizations were carried out in terms of micro and macrostructure of the ingots and of the reheated samples. Then the viscosity tests were carried out by following the same conditions of the heat treatment globularization. Under all conditions studied, the A355.0 alloy showed stable values of grain size, globule size, circularity and viscosity, making it unnecessary to control these parameters with extreme precision in industrial processes. Therefore, the A355.0 alloy with refiner and electromagnetic stirring can be used in thixoforming / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Rubens Caram Junior / Tese de Doutorado - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-22T19:13:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Contieri_RodrigoJose_D.pdf: 5581364 bytes, checksum: b95f94b00d984d338e4134cd12621962 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Ligas do sistema Ti-Cu com composições próximas à eutetóide exibem potencial para aplicações estruturais, pois apresentam interessantes propriedades mecânicas, baixa densidade e alta resistência à corrosão. O comportamento mecânico dessas ligas depende diretamente das condições de processamento e tratamentos térmicos aplicados. Em condições de equilíbrio, a microestrutura dessas ligas é formada pela fase ? e pelo composto intermetálico Ti2Cu. Dependendo das condições de processamento, estruturas metaestáveis podem ser formadas. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de diferentes tratamentos térmicos na microestrutura e nas propriedades mecânicas de ligas Ti-Cu. Inicialmente, amostras com composições hipoeutetóide, eutetóide e hipereutetóide foram resfriadas a partir de altas temperaturas em um dispositivo de ensaio Jominy modificado e por ensaios de "splat colling". Na sequência, ensaios de envelhecimento aplicados a amostras com microestruturas metaestáveis também foram realizados. A caracterização das amostras envolveu microscopia óptica, eletrônica de varredura e de transmissão, difração de raios-X, tomografia atômica tridimensional e ensaios mecânicos. Os resultados obtidos indicam que altas taxas de resfriamento resultam na formação de microestruturas formadas por martensita ? ' e pelo composto Ti2Cu com composições diferentes das de equilíbrio. O módulo de elasticidade não apresentou variação com a taxa de resfriamento. Resultados de envelhecimento sugerem que o máximo valor de dureza Vickers e de resistência mecânica correspondem à perda de coerência entre os precipitados do composto intermetálico Ti2Cu e a matriz de fase ? / Abstract: Alloys in the Ti-Cu system with compositions close to the eutectoid exhibit potential for structural applications because they present interesting mechanical properties, low density and high corrosion resistance. The mechanical behavior of these alloys depends directly on the processing conditions and heat treatments applied. Under equilibrium conditions, the microstructure of these alloys is formed by the ? phase and the Ti2Cu intermetallic compound. Depending on the processing conditions imposed, metastable structures may be formed. The aim of this study was to evaluate the effect of different heat treatments on the microstructure and mechanical properties of Ti-Cu alloys. Initially, sample of hypoeutectoid, eutectoid and hypereutetoid compositions were cooled from high temperatures by in a modified Jominy test setup and by the "splat cooling technique". Following, aging heat treatments were applied to the samples with metastable microstructures. The sample's characterization included optical microscopy, scanning and transmission electron microscopy, X-ray diffraction, 3-dimensional atomic tomography and mechanical testing. The results suggests that high cooling rates result in the formation of microstructures formed by martensite ? ' and the Ti2Cu compound with compositions different from the equilibrium composition. The elastic modulus does not vary with the cooling rate. Aging results suggest that the maximum values of Vickers hardness and mechanical strength correspond to the loss of coherence between the Ti2Cu intermetallic compound precipitates and the ? phase matrix / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica