Neste trabalho serão apresentados os resultados referentes à síntese e caracterização de materiais híbridos constituídos de nanotubos de TiO2 e clusters de CdSe (Nt-TiO2/CdSe), além de sua aplicação em células fotoeletroquímicas utilizadas na produção de hidrogênio (H2). A primeira etapa do trabalho envolveu a síntese e caracterização dos nanotubos de TiO2. Inicialmente foram encontradas as condições ótimas para síntese e tratamento térmico dos nanotubos. Foi observado que nanotubos de TiO2 apresentam melhor resposta fotoeletroquímica quando obtidos com cerca de 1 μm de comprimento, no entando a temperaturas de tratamento termico estudas neste trabalho não afetaram sifnificativamente seu comportamento fotoeletroquímica. A segunda etapa envolveu a utilização da técnica de RF Magnetron Sputtering para deposição de nanoparticulas e clusters de CdSe sobre os nanotubos. Primeiramente foi realizado um estudo sobre a dependência das propriedades fotoeletroquímicas com a concentração de CdSe sendo a concentração ótima para este sistema de 3,18x1017 at.cm-2 de Cd e Se. Para avaliar o efeito da cristalinidade do TiO2 sobre a resposta fotoeletroquímica do sistema híbrido (Nt-TiO2/CdSe) antes da deposição de CdSe os nanotubos de TiO2 foram submetidos a tratamentos térmicos em diferentes temperaturas. Nesta etapa foi verificado um efeito significativo da temperatura de tratamento térmico dos nanotubos de TiO2 na formação do hibrido, o qual influenciou suas propriedades morfológicas, ópticas e fotoeletroquímicas. Adicionalmente, as amostras de nanotubos recobertos com CdSe foram submetidas a tratamentos térmicos em vácuo resultando em uma melhora significativa das suas propriedades fotoeletroquímicas. A maior fotocorrente foi obtida de uma amostra de nanotubos de TiO2 tratada termicamente a 400°C por 3h seguido da deposição de CdSe e tratamento térmico a 400°C por 30 min em vácuo, gerando uma densidade de corrente de 1,9 mA.cm-2 sob irradiação do espectro solar terrestre ou somente do espectro visível. Os resultados obtidos neste trabalho sugerem que o comportamento sinérgico do material híbrido produzido está relacionado a diminuição da resistência eletrica na interface CdSe/TiO2 e o consequente aumento da transferência de cargas do CdSe para TiO2 após o tratamento de térmico em uma condição específica. De acordo com os resultados indiretos de produção de hidrogênio através de medidas de fotocorrente, podemos concluir que o material hibrido desenvolvido neste trabalho apresenta um grande potencial para geração de hidrogênio. / In this work we present the results obtained from the synthesis and characterization of a hybrid materials consisting of TiO2 nanotubes and CdSe clusters (CdSe/Nt-TiO2) as well as its application in photoelectrochemical cells used to produce hydrogen (H2). The primary step of this work was the synthesis and characterization of the TiO2 nanotubes. At first, the ideal parameters for the synthesis and thermal treatment of the nanotubes were found. The best photoelectrochemical results were obtained from 1 micrometer long nanotubes, however the temperatures studied in this work are not found to have an effect on the photoelectrochemical behavior. The second part of this work concerned the use of RF Magnetron Sputtering to deposit CdSe nanoparticles and agglomerates on the TiO2 nanotubes. From the study of the photoelectrochemical dependence on the CdSe concentration we have found the best concentration to be 3.18x1017 at.cm-2 of Cd and Se. In order to evaluate the effect of TiO2 crystallinity on the photoelectrochemical response of Nt-TiO2/CdSe, CdSe was deposited on TiO2 nanotubes previously treated at different temperatures. The effect of the thermal treatment on the TiO2 nanotubes before CdSe deposition resulted in improved optical, morphological and photoelectrochemical behavior. In addition the CdSe covered TiO2 nanotubes were thermally treated under vacuum resulting in significant improvement of the photoelectrochemical properties. The highest photocurrent density was obtained from the samples thermally treated at 400°C before and after CdSe deposition, generating a photocurrent density of 1.9 mA/cm-2 under simulated sun or visible light irradiation. The results obtained in this work strongly suggest a synergistic behavior in the hybrid material related to a decrease of the electrical resistance at the CdSe/TiO2 interface, hence to an improvement of charge transfer from the CdSe to the TiO2 after thermal annealing at specific conditions. According to the results obtained from indirect measurements of hydrogen production by measuring photocurrent, we conclude that the hybrid material developed in this work presents potential for hydrogen generation.

Orientador: Rubens Caram Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-26T12:33:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Salvador_CamiloAugustoFernandes_M.pdf: 6043299 bytes, checksum: d34b83077b59f31d9349e1c6f8532b3a (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Ligas biomédicas do sistema Ti-Nb-Sn são bastante promissoras em função de sua excelente biocompatibilidade, baixo módulo de elasticidade e resistência à corrosão. Estas propriedades são severamente influenciadas pela precipitação das fases ? e ? durante tratamentos térmicos de envelhecimento. Estudos prévios evidenciaram uma grande divergência entre a evolução microestrutural de amostras submetidas ao envelhecimento clássico (amostras solubilizadas, resfriadas em água e envelhecidas, RC) e de amostras submetidas à isoterma direta (ID). O objetivo deste trabalho é avaliar a evolução microestrutural de três diferentes composições - Ti-30Nb, Ti-30Nb-2Sn e Ti-30Nb-4Sn (% peso) durante os tratamentos isotérmicos RC e ID. As ligas foram fundidas em forno a arco, homogeneizadas (1000°C, 12 horas), resfriadas em água e laminadas a frio até a espessura de 2.5 mm, resultando em uma redução de espessura de 78%. Foram então obtidas amostras de 10 x 10 x 2.5 mm através de corte a frio. Um tratamento de recristalização foi empregado (800°C, 30 min), seguido dos tratamentos isotérmicos RC ou ID, a 400°C, por tempos entre 10 min e 48 h. Todas as amostras foram resfriadas em água após o envelhecimento. Em seguida, as amostras foram polidas e analisadas por MEV-FEG e DRX utilizando um porta-amostras giratório. Adicionalmente, medidas de microdureza e de módulo de foram executadas. Discos de 3 mm foram preparados para serem analisados por MET. Foram empregadas as técnicas de SAD, campo claro/campo escuro e CBED. Verificou-se que a adição de 4% de Sn suprime a formação de ? isotérmico a 400°C, dando origem a uma microestrutura de baixo módulo e baixa dureza. A adição de Sn permite a formação da fase ?" no resfriamento rápido executado após 48 h de isoterma direta. Para todas as composições, independentemente do tratamento térmico, a precipitação de ? ocorreu majoritariamente nos contornos de grão. Precipitados intragranulares em formato triangular também foram observados nas ligas com 2Sn e 4Sn / Abstract: Ti-Nb-Sn biomedical alloys have been recently developed as promising biomaterials due to their excellent biocompatibility, low elastic modulus and corrosion resistance. These desirable properties are highly influenced by the precipitation of ? and ? phases during aging heat treatments. Previous studies reported a great divergence between the microstructure evolution on specimens submitted to QA (quench and aged) and DH (direct holding from beta field, step-quenched, Route 2) aging heat treatments. The aim of this project was to evaluate the microstructure evolution of three different alloys - Ti-30Nb, Ti-30Nb-2Sn and Ti-30Nb-4Sn (wt %) during QA and DH isothermal aging heat treatments. The alloys were arc melted, homogenized (1000°C, 12 hours), water quenched and then cold rolled to 2.5 mm thickness, resulting in a total reduction rate of 78%. The ingot was cut in samples of 10 x 10 x 2.5 mm. A recrystallization heat treatment (800°C for 30 min) was employed, followed by the isothermal heat treatments (QA or DH) - from 10 minutes to 48 hours - and water quenching. The samples were finally polished and analysed by FEG-SEM and also X-ray diffraction (XRD) using a spinner device. Furthermore, microhardness and elastic modulus measurements were performed. Conventional TEM sample preparation was used in order to obtain 3 mm disks suitable for BF/DF/SAD and CBED analysis. It was verified the addition of 4% Sn supresses the ? formation during DH aging heat treatments at 400°C, resulting in a low hardness and low elastic modulus microstructure. This Sn addition also allows ?" to be formed on water quenching even after 48 h of aging. For all compositions, despite of the aging heat treatment, the majority of ? precipitation was given on grain boundaries. Intragranular, triangular-shape ? precipitates were also observed in Ti-30Nb-2Sn and Ti-30Nb-4Sn alloys / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Ana Maria Martinez Nazar / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-20T16:29:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rocha_ClaudioJoseda_M.pdf: 34139604 bytes, checksum: d5162c12e520940a51415f7714556a94 (MD5) Previous issue date: 1995 / Resumo: Um dos problemas de processamento dos aços Maraging diz respeito ao bandeamento da microestrutura que prejudica o comportamento mecânico do material. O bandeamento é normalmente decorrente da segregação interdendrítica que persiste em algum grau após os tratamentos termomecânicos. O presente trabalho aborda este problema apresentando um estudo do efeito de tratamentos termomecânicos no grau de microssegregação de um aço Maragin grau 1900MPa, refundido pelo processo eletroescória. Em relação ao processo de refusão, verificou-se que embora não tenham ocorrido macrossegregações, o material apresentou uma microssegregação significativa. A análise do lingote evidenciou também grandes variações nos espaçamentos dendríticos, acarretando variações nos graus de microssegregação e na distribuição do soluto microssegregado. Os resultados dos tratamentos térmicos de homogeneização indicaram que a cinética de homogeneização é pouco afetada pelas diferenças de estrutura de solidificação. O comportamento do material apresentou uma cinética de homogeneização caracterizada por dois estágios: uma taxa de homogeneização mais elevada para tempos de até 6 horas, sendo consideravelmente menor a partir deste tempo. A utilização de modelos matemáticos mostraram, para o caso do titânio, que o comportamento segue o modelo bidimensional com distribuição parabólica. Isto indica que tal comportamento está associado a existência de altos gradientes de concentração de soluto junto aos pontos de máxima concentração e a diferentes espaçamentos entre esses pontos de máxima e os pontos de mínima. Quanto a conformação mecânica, verificou-se que o processo de laminação a quente utilizado provocou uma homogeneização equivalente a 6 horas de tratamento térmico, indicando claramente sua contribuição no processo de homogeneização / Abstract: One of the main problems in the production of Maraging steels comes from banded structures. This banding is originated by interdendritic segregation during ingot solidification and persists in some degree after thermomechanicaltreatments. In this context, the present work studies the effect of thermomechanical treatments on the microsegregation of an electroslag remelting Maraging steel (1900MPa). Preliminary analysis have not shown any macrosegregation in the material, however, a significant interdendritic microsegregation of alloying elements have been observed. The ingot presents different structures between top and bottom, but homogenization rate is not significantlyaffected by this heterogeneity. The microsegregation curves show that the initial rate of homogenization is very rapid; the rate significantly decreases after approximately 6 hours until complete homogenization. For better understanding this behavior, mathematical models have been applied to titanium. A good agreement can be observed with the parabolic distribution bidimensionalmode!. This result allows to associate the behavior of the homogenization rate to a high solute concentration gradient at the points of maxima, and to different distances between the maxima and minima points. Related to the mechanical treatments, it has been verified that the hot rolling has an effect equivalent to a 6 hours homogenization treatment / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Neura Bragagnolo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-27T13:35:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Figueiredo_BrunoChaconde_D.pdf: 1550792 bytes, checksum: 28def4d9c28632056bbab0efdcc30e58 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Pescados são considerados como alimentos saudáveis da dieta humana devido à alta proporção de ácidos graxos poli-insaturados em relação aos ácidos graxos saturados em comparação com outros alimentos de origem animal. Os ácidos graxos poli-insaturados são conhecidos por seus efeitos benéficos à saúde humana, entretanto, também são altamente suscetíveis à oxidação. A intensidade da oxidação lipídica em pescados depende de diversos fatores como concentração e perfil dos ácidos graxos, presença de antioxidantes, tipo de processamento e condições de armazenamento. Baseado nestes fatos, os objetivos do presente estudo foram verificar o efeito antioxidante do urucum e da bixina na oxidação lipídica em pescado submetido ao tratamento de alta pressão hidrostática e tratamento térmico. ...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: Fish is considered a health food in human diet due to the high proportion of polyunsaturated fatty acids in relation to saturated fatty acids when compared to other foods of animal origin. The polyunsaturated fatty acids are known because of their benefic effects to human health; however, they are also highly susceptible to oxidation. The intensity of lipid oxidation in fish depends on several factors such as concentration and profile of fatty acids, presence of antioxidants, type of processing and storage conditions. Based on these facts, the aims of the present study were to verify the antioxidant effect of annatto and bixin on lipid oxidation of fish submitted to high hydrostatic pressure and thermal treatment. ...Note: The complete abstract is available with the full electronic document / Doutorado / Ciência de Alimentos / Doutor em Ciência de Alimentos

Estuda o desempenho de diferentes anticorrosivos, adicionados ao óleo de soja aditivado com o Irganox L 109, um antioxidante. O objetivo é verificar qual deles oferece melhor proteção ao latão e ao aço, simultaneamente. Ensaios de perda de massa e análise potenciodinâmica foram feitos com essa finalidade. Essas formulações foram caracterizadas com ensaios de viscosidade, curvas de resfriamento, espectroscopia de infravermelho e ângulo de contato. O estudo se estendeu, também, para o óleo de soja puro (sem adição de aditivos). Essas formulações de óleo de soja com diferentes concentrações de anticorrosivos e com uma concentração fixa de antioxidante foram submetidas a um processo de envelhecimento acelerado e após isso, foram novamente realizados os ensaios citados anteriormente. Com isso, pode-se comparar qual das formulações sofreu a menor variação na sua propriedade. Com isso, pode-se verificar que a formulação 0,1% 2-mercaptobenzotiazol foi a que apresentou o melhor comportamento para a finalidade requerida. / This work presents studies the performance of different anticorrosion additives, that were added in a composition of soybean oil and antioxidant Irganox L 109. The objective was determine which one offers good protection to the brass and steel, simultaneously. Tests of loss mass and potentiodynamic analysis were performed for this purpose. These formulations were characterized with tests of viscosity, cooling curves, infrared spectroscopy and contact angle measures. Similar studies were also extended to the pure soybean oil (without additives). The soybean oil formulations (different anticorrosion concentrations and fixed antioxidant concentration) were subjected to process of accelerated aging (oxidation) and new characterization tests were performed again. Comparative analyses between before and after oxidation tests were performed in order to verify which formulation had less variation on the properties. Results shown formulation 0.1% 2-Mercaptobenzothiazole has the best behavior for the purpose required.

O objetivo do estudo foi avaliar o efeito da radiação gama e da irradiação seguida de tratamentos hidrotérmicos sobre as características físico-químicas, funcionais e nutricionais (digestibilidade) de farinha e amido de banana verde. Bananas verdes Musa acuminata (AAA Cavendish) foram processadas visando a obtenção de farinha e a extração do amido. A farinha foi submetida às doses de radiação gama de 0 (controle); 1,0; 2,0; 5,0 e 10,0 kGy e o amido à 0 (controle); 0,5; 1,0; 1,5 e 2,0 kGy. Parte da farinha e do amido seguiu para os tratamentos hidrotérmicos, que constaram de umidificação na a proporção 1:20 p/v (farinha ou amido : água destilada), banho térmico (80 °C por 1 hora), armazenamento refrigerado (5 °C por 24 horas) e desidratação em estufa (45 °C por 24 horas). A avaliação da farinha somente irradiada demonstrou que, com o aumento da dose de radiação aplicada, houve aumento dos teores de açúcares redutores e de redutores totais, índice de solubilidade em água (ISA), croma (C), índice de escurecimento (IE) e dos teores de amido rapidamente digerível (ARD) e lentamente digerível (ALD). Houve também redução dos teores de amido resistente (AR) e das viscosidades de pasta (máxima, final e de quebra), além da tendência a retrogradação. Nas farinhas irradiadas e tratadas hidrotermicamente, o aumento da dose causou elevação dos teores de açúcares redutores e de ALD, do ISA, temperatura de pasta, C e IE. Nestas houve também redução do índice de absorção de água (IAA), do teor de ARD, das viscosidades máxima, final e tendência a retrogradação. O teor de AR das farinhas destes tratamentos apresentou elevação até 2 kGy. A inclusão dos tratamentos hidrotérmicos às farinhas irradiadas alterou a digestibilidade do amido, elevando o teor de ARD e reduzindo os de ALD e AR em função da gelatinização em todas as doses. Também houve elevação dos teores de fibra dietética total (FDT) em doses acima de 2 kGy. A cor foi alterada, com redução de luminosidade (L) e do ângulo Hue (°H), e elevação de C e IE. Houve aumento do IAA e redução do ISA. Os tratamentos hidrotérmicos alteraram o perfil viscoamilográfico das amostras gerando picos menos agudos, com menor quebra de viscosidade e maior tendência a retrogradação. A avaliação dos amidos somente irradiados demonstrou que, com o aumento da dose de radiação aplicada, houve apenas aumento do °H. Tanto no amido somente irradiado como no irradiado com posteriores tratamentos hidrotérmicos, houve elevação do teor de amido com ligações beta e redução do teor de amilose, da cristalinidade relativa, das viscosidades máxima, final e de quebra e também houve quebra da amilopectina. A inclusão dos tratamentos hidrotérmicos promoveu ainda o escurecimento dos amidos (redução de L e elevação de C, °H e IE). Os teores de amilose foram reduzidos e os de FDT elevados. A digestibilidade in vitro apresentou elevação do teor de ARD e redução em ALD e AR. Foi observada quebra da amilopectina, principalmente, e também redução da cristalinidade relativa. Todos os pontos críticos dos viscoamilogramas apresentaram elevação com os tratamentos hidrotérmicos, exceto a temperatura de pasta, que permaneceu inalterada. / The aim of this study was to evaluate the effect of gamma radiation and gamma radiation followed by hydrothermal treatments on the physicochemical, functional and nutritional (digestibility) characteristics of flour and starch from green bananas. Green bananas Musa acuminata (AAA Cavendish) were processed in order to obtain flour and extract starch. The flour was subjected to gamma radiation doses of 0 (control); 1,0; 2,0; 5,0 and 10,0 kGy and the starch to doses of 0 (control); 0,5; 1,0; 1,5 and 2,0 kGy. Part of the flour and starch received hydrothermal treatments, consisted of humidification in the ratio 1:20 w/v (flour or starch : distilled water), thermal bath (80 °C for 1 hour), cold storage (5 °C for 24 hours) and dehydration in oven (45 °C for 24 hours). The assessment of only irradiated flours showed that with the increase of radiation dose, there was an increase in levels of reducing sugars and total reducing sugar, water solubility index (WSI), chroma (C), browning index (BI) and of rapidly digestible (RDS) and slowly digestible starch (SDS) content. There was also a reduction in resistant starch (RS) levels and in paste viscosities (maximum, final and breakdown) and setback. In the irradiated and hydrothermically treated flours, the dose increase caused an elevation in levels of reducing sugars and SLS, of WSI, pasting temperature, C and BI. In these flours there was also reduction in the water absorption index (WAI), RDS content, maximum and final viscosities, and setback. The content of RS from the flours of these treatments increased up to 2 kGy. The inclusion of hydrothermal treatments (gelatinization and retrogradation) to irradiated flours changed the digestibility, raising RDS level and reducing the SDS and RS levels at all doses. There was an increase in the levels of total dietary fiber (TDF) at doses above 2 kGy. The color was altered with reduction of luminosity (L) and Hue angle (°H), and elevation of C and BI. There was an increase of WAI and reduction of WSI. The hydrothermal treatments altered the viscosity profile of the samples generating less sharp peaks, with less viscosity breakdown and a greater setback. The evaluation of only irradiated starches showed that with the use of increasing radiation dose, there was only an increase of °H. Both in the only irradiated starch and in the irradiated one with subsequent hydrothermal treatments, there was an increase of starch with beta bonds and reduction of amylose content, relative crystallinity, maximum and final viscosity, breakdown as well as amylopectin molecules break. The inclusion of hydrothermal treatments promoted browning of starches (reduction of L and elevation of C, °H and BI). The amylose contents were reduced and those of TDF were elevated. The in vitro digestibility presented elevated levels of RDS and reduction in SDS and RS. It was observed amylopectin break and also relative crystallinity reduction. All critical points of viscoamylograms showed an increase caused by hydrothermal treatments, except for pasting temperature, that remained unchanged.

O feijão constitui-se em um dos alimentos básicos da população brasileira e proporciona vários benefícios à saúde. No entanto, possui fatores antinutricionais que impedem parte do aproveitamento de alguns de seus nutrientes, destacando-se dentre esses fatores os polifenóis. Estes podem complexar com proteínas, diminuindo a sua digestibilidade e seu aproveitamento pelo organismo. Assim, esta pesquisa teve por objetivo avaliar o potencial antioxidante de feijão comum (Phaseolus vulgaris, L.) e, após a complexação de suas proteínas e polifenóis, avaliar os efeitos dos tratamentos dados e dessa ligação na digestibilidade protéica. Foi utilizado duas cultivares de feijão comum de duas diferentes cores, preto (Xamego) e marrom (BRS9435-Cometa), e uma linhagem de coloração branca (G2358). Os grãos foram analisados na forma crua e cozidos em autoclave, macerados ou não. Foram realizadas análises de: teor de taninos, fenólicos totais, atividade antioxidante, eletroforese, digestibilidade protéica in vitro, e ácidos fenólicos e flavonóides por CLAE. Nas análises dos grãos íntegros, a cultivar BRS9435-Cometa crua apresentou a maior atividade antioxidante e, apesar da maceração e da cocção terem reduzido teor de taninos, compostos fenólicos e atividade antioxidante da maior parte dos feijões, a maceração aumentou significativamente a quantidade de fenólicos totais em feijão preto. Houve alteração no perfil eletroforético da proteína dos grãos após a complexação com os polifenóis. As bandas com maior peso molecular, presentes nas faseolinas puras, apresentaram menor intensidade quando houve a complexação com polifenóis. A digestibilidade das faseolinas de feijões crus variou de 95,67 a 97,66% e a de feijões cozidos de 90,44 a 97,02%. Na digestibilidade de faseolinas puras a maceração seguida de cocção somente exerceu influência significativa em grãos brancos, reduzindo a digestibilidade da faseolina. De modo geral a complexação faseolinapolifenóis aumentou o percentual de digestibilidade. O efeito esperado da complexação faseolina-frações de polifenóis em reduzir a digestibilidade da faseolina foi muito discreto e muitas vezes inexistente, e o de aumento da digestibilidade pela cocção com ou sem maceração também foi limitado. Para os extratos brutos dos feijões, os resultados de DPPH variaram de 2,96 a 14,04 mg de TEAC.g-1 de extrato, e os de ABTS entre 13,70 e 29,51 mg de TEAC.g-1 de extrato. Em ambos os métodos de avaliação da atividade antioxidante, os resultados foram maiores para a maioria dos extratos das cultivares marrom e preta. Quanto às análises realizadas por CLAE, para ácidos fenólicos contatou-se que todos os extratos avaliados possuem os ácidos gálico, clorogênico, vanílico e sinápico, e que os dois primeiros foram os encontrados em maiores teores; praticamente todos os flavonóides foram detectados em quase todas as amostras, com exceção do Caempferol, que somente foi detectado nas amostras maceradas e cozidas. Para extratos de feijões brancos, os flavonóides encontrados em maiores concentrações foram a catequina e o caempferol-3-rutinosídeo; extratos de feijões marrons apresentaram predominantemente a catequina e o caempferol-3-glicosídeo; e em extratos de feijões pretos, predominantemente a catequina, caempferol-3-glicosídeo e quercetina-3-glicosídeo. De maneira geral, o efeito do tratamento térmico aumentou a atividade antioxidante, bem como a concentração dos compostos fenólicos avaliados nos extratos de feijões. / Common bean is one of the staples of the brazilian population and provides numerous health benefits. Nevertheless, it has antinutritional factors that prevent the use of some part of their nutrients, especially polyphenols. These can complex with proteins, decreasing their digestibility and utilization by the body. Thus, this research aimed to evaluate the antioxidant potential of common bean (Phaseolus vulgaris L.) and, after complexation of proteins and polyphenols, assess the effects of treatments given and of this complexation on protein digestibility. Was used two common bean cultivars in two different colors, black (Xamego) and brown (BRS9435-Comet), and a line of white color (G2358). The grains were analyzed as raw and cooked in an autoclave, soaked or not. The analyses that were performed are: content of tannins, total phenolics, antioxidant activity, electrophoresis, in vitro protein digestibility, and phenolic acids and flavonoids by HPLC. In the analyses of whole grains, raw BRS9435- Comet had the highest antioxidant activity and, despite soaking and cooking have shown low levels of tannins, phenolic compounds and antioxidant activity of most beans, soaking significantly increased the amount of total phenolic in black beans. There were changes in the electrophoretic profile of protein from grains by complexation with polyphenols. The bands with higher molecular weight, present in pure phaseolins, had a lower intensity when there was complexation with polyphenols. The digestibility of phaseolins from raw beans ranged from 95.67 to 97.66% and from cooked beans from 90.44 to 97.02%. Digestibility of pure phaseolins from soaked beans only exerted significant influence on white grains, reducing the digestibility of phaseolin. In general, the complexation of phaseolin and polyphenols increased percentage of digestibility. The expected effect of complexation of fractions of polyphenols and phaseolins in reduce the digestibility of phaseolins was very low and often non-existent, and the increase in the digestibility by cooking with or without soaking was also limited. For crude extracts of the beans, the results of DPPH ranged from 2.96 to 14.04 mg TEAC.g-1 extract, and of ABTS between 13.70 and 29.51 mg TEAC.g-1 extract. In both methods of assessing antioxidant activity, the results were higher for most of the extracts of brown and black cultivars. For analyses performed by HPLC it was found for phenolic acids that all extracts evaluated have the gallic acid, chlorogenic, vanillic and sinapic, and the first two were found at higher levels. Practically all flavonoids were detected in almost all samples, except for kaempferol, wich was only detected in soaked and cooked samples. For extracts from white beans, flavonoids found in highest concentrations were catechin and kaempferol-3-rutinoside; brown beans extracts showed mostly catechin and kaempferol-3- glucoside, and in extracts of black beans, mainly catechin, kaempferol-3-glucoside and quercetin-3-glucoside. In general, the effect of heat treatment increased the antioxidant activity and concentration of phenolic compounds evaluated in extracts of beans.

Este trabalho teve por objetivo estudar o efeito dos parâmetros de corte e dos tratamentos térmicos na usinagem de três aços inoxidáveis austeníticos (ABNT 303, 304 e 310). Estes aços apresentam mesma estrutura cristalina e microestrutura semelhante. O aço ABNT 303 tem composição próxima ao ABNT 304, exceto pelo elevado teor de enxofre. Já o aço ABNT 310 apresenta maiores teores de elementos de ligas. Esses materiais foram tratados termicamente (solubilização ou envelhecimento). Os aços estudados foram caracterizados microestruturalmente e foram realizadas medidas de dureza Vickers. Os aços foram então torneados em várias condições de usinagem, variando principalmente a relação avanço por profundidade de corte. Foram medidas as forças de corte e de avanço em algumas das condições e coletados os cavacos resultantes para análise morfológica, que foram realizadas utilizando-se principalmente microscopia óptica e eletrônica de varredura. Foram também medidas as rugosidades e determinados os perfis das superfícies usinadas para a avaliação do acabamento superficial. Os resultados obtidos neste trabalho permitiram determinar algumas diferenças no comportamento dos três aços inoxidáveis estudados. As maiores diferenças foram verificadas quando as superfícies foram observadas utilizando microscopia. O aço ABNT 303 apresentou as piores superfícies e os menores esforços de corte em relação aos aços ABNT 304 e 310. A utilização de diferentes ferramentas neste trabalho mostrou influência principalmente na formação do cavaco, não tendo muita influencia nos esforços de corte e tão pouco no acabamento superficial. Os tratamentos térmicos realizados propiciaram a formação de outras fases, as quais causaram alterações na microestrutura. No entanto, esses tratamentos térmicos não alteraram de forma significativa o processo de torneamento. Finalmente, a formação de martensitas induzidas por deformação foi identificada no cavaco, mas não pode ser quantificada. / The main objective of this work is to study and evaluate the effect of cutting parameters, the cutting tool and the heat treatments in the turning process of three different types of austenitic stainless steels (ABNT 303, 304 e 310). The steels studied are structurally and microstructurally comparable. The chemical composition of the ABNT 303 and the ABNT 304 is similar except for the presence of sulfur in the ABNT 303 steel which alloeds the manganese sulfide formation. On the other hand, the ABNT 310 steel is richer in alloying elements and has lower tendency to strain induced martensite formation than the other steels studied. The steels studied were also heat treated in different conditions (annealed and aged). The materials were microstructurally characterized and Vickers hardness was also measured. The turning tests were carried out by using different cutting parameters, mainly the feedcutting depth relations. These relations lead to a plane state of tension or a plane state of deformation. The cutting and feed forces were measured during turning tests. During the tests the chips were also collected for morphological analysis through optical and scanning electron microscopies. The roughness and the surfaces characteristics were also determined to evaluate the surface finishing. The major difference in the steels turned was related to surface finishing observed by using optical and scanning electron microscopies. On the whole, the ABNT 303 steel presented the worst surface and the lowest cutting forces. However, the differences among all results were not significant. The tests carried out also showed there was not considerable difference between the tools used except for the chip morphology. The heat treatments led to precipitation in the steels studied and changes in their microstructure. However, the microstructural changes hardly affected the results of the turning tests. Finally, the martensite formation was detected although this phase could be not quantified.

Orientador: Marcelo dos Santos Pereira / Banca: Antonio Jorge Abdalla / Banca: Rafael Humberto Mota de Siqueira / Resumo: A proposta deste trabalho foi estudar o comportamento de uma liga de alta resistência com baixo carbono, contendo aproximadamente 1%Cr que seja resistente à ambiente corrosivo por H2S, em relação à um processo de tratamento térmico indutivo em tubos soldados pelo processo HFIW (High Frequency Induction Welding), para obtenção de propriedades mecânicas em cumprimento a norma API5CT grau L80-1. A adição de níveis acima de 0,5% Cr incrementa a resistência à corrosão por CO2, porém, pode reduzir a resistência à corrosão por H2S; o que exigiu avaliação e controle de tamanho de grãos austeníticos refinados durante tratamento térmico e posterior ensaio de corrosão à trincas por SSC (Sulfide Stress Cracking). A liga estudada com 0.22%C, 0.85%Cr, 0.05Mo, 0.40%Mn e boro; foi comparada com uma liga convencional sem adição de cromo com 0.25%C, 1.2%Mn. No tratamento térmico indutivo, foram utilizados tubos com pontas previamente forjadas para aumento da espessura, no qual, o diâmetro externo nas pontas dos tubos é maior do que no restante do tubo, mas o diâmetro interno é o mesmo. A dureza após têmpera da liga 1%Cr foi menor que a encontrada na liga convencional, em praticamente todo o tubo, devido a menor quantidade de carbono. Porém em algumas regiões das pontas, a dureza após têmpera foi maior, devido à maior temperabilidade pela presença de boro; o que mostrou maior homogeneidade estrutural da liga temperada com 1%Cr. Durante revenimento para obtenção das propriedades mecânicas do gra... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The purpose of this work was to study a low carbon high strength alloy containing 1% Cr corrosion resistance in H2S environment, in relation to an inductive heat treatment process in welded pipes in HFIW (High frequency Induction Welding) process, to obtain mechanical properties according to API5CT L80-1 grade. The addition of levels above 0.5% Cr increases the resistance to corrosion by CO2; but may reduce the resistance to H2S corrosion; which required evaluation and control of refined austenitic grain size during heat treatment and subsequent Sulfide Stress Cracking corrosion tests. The alloy studied was 0.22% C 0.85% Cr, 0.05Mo, 0.40% Mn and boron; was compared with a conventional alloy without addition of chromium with 0.25% C 1.2% Mn with residual boron and molybdenum. In the inductive heat treatment, pipes with ends forged were used to increase the thickness: the external diameter at the ends of the pipes is larger than in the rest of the pipe, but the internal diameter is the same. The hardness after quenching of the 1% Cr alloy was lower in practically every part of the pipe than the conventional alloy due to the lower amount of carbon, but in some regions of the ends, the hardness after quenching was higher due to higher hardenability due to the presence of boron; which showed higher structural homogeneity of the alloy quenched with 1% Cr. During tempering to obtain the mechanical properties of grade L80-1, the effect of the secondary hardening promoted by chromium and molybdenum was verified; which required high tempering temperature of 750oC compared to conventional alloy tempered at 725oC. After heat treatment and obtaining L80-1 grade, the samples were approved in the SSC corrosion resistance test according to NACE MR0177 / Mestre

O presente estudo teve como objetivo geral avaliar o efeito da aplicação do tratamento térmico torrefação - com diferentes intensidades em resíduos florestais de Eucalyptus grandis e bagaço de cana-de-açúcar como proposta para a melhoria de suas características visando o uso como combustível. As biomassas foram submetidas a torrefação laboratorial compreendendo temperaturas de 250 e 280°C, além dos tempos de residência na temperatura de tratamento de 0,5 e 2,0 horas. Em seguida, para a avaliação do efeito do tratamento térmico nos materiais, as biomassas originais e as torradas foram submetidas às seguintes avaliações laboratoriais: composição química (teor de lignina e extrativos), composição imediata através da determinação dos teores de materiais voláteis, carbono fixo e cinzas, poder calorífico, termogravimetria, granulometria e friabilidade. Os resultados mostraram que existe influência da temperatura no rendimento das biomassas analisadas. De modo geral, quanto maior a temperatura do tratamento térmico, menor o rendimento obtido e, consequentemente, maior a perda de massa para ambas as biomassas. Houve incremento no teor de carbono fixo, redução do teor de materiais voláteis e aumento no teor de cinzas para ambas as biomassas. Os dois materiais apresentaram, de modo geral, comportamentos muito semelhantes em relação a composição química. Foi observado que o aumento da intensidade do tratamento térmico ocasionou tendência de aumento no teor de lignina dos materiais. Observou-se também que a torrefação exerceu influência na redução da granulometria e aumento da friabilidade tanto dos resíduos florestais de Eucalyptus grandis quanto no bagaço de cana-de-açúcar. / The objective of this study was to analyze the effect of the heat treatment application, with different intensities in forest residues of Eucalyptus grandis and sugar cane bagasse in order to improve its features to use as fuel. The biomasses were subjected to laboratory heat treatments comprising temperatures of 250 and 280°C during 0,5 and 2,0 hours. After that, the original and treated biomasses were subjected to laboratory tests including: chemical composition (lignin and extractives), immediate composition by determining the levels of volatiles, fixed carbon and ash, calorific value, thermogravimetry, grain size and friability. The results show that there is an influence of temperature on the yields of biomass analyzed. In general, the treatments with higher temperatures present lower yield. There was an increase in fixed carbon content, reducing the volatile components and ash content increased for both biomasses. The two materials showed very similar behavior on chemical composition. The increase of the intensity of heat treatment caused an increase in lignin content of the materials. It was possible to observe that the heat treatment presented an influence on particle size reduction and increases friability in both the forest residues of Eucalyptus grandis and sugar cane bagasse.