O objetivo do presente trabalho é avaliar a microestrutura e as propriedades da superliga MAR-M247 modificada com nióbio (composição nominal: 10,2% em peso Co; 10,2W; 8,5Cr; 5,6Al; 1,6Nb; 1,4Hf; 1,1Ti; 0,7Mo; 0,15C; 0,06Zr; 0,015B; Ni balanço) submetida a diferentes rotas de processamento (tratamento térmico, laser cladding e oxidação isotérmica). O material foi produzido por fusão por indução a vácuo na empresa Açotécnica S.A. (Jandira/SP). As amostras no estado bruto de fusão e tratadas termicamente (solubilização e envelhecimento em uma e duas etapas por diferentes temperaturas e tempos) foram analisadas por MEV e MEV-FEG com EDS. Também foram realizadas medidas de análise térmica diferencial (DTA), dureza, difração de raios X e simulações em Thermo-Calc, JMatPro e PandaT. Em outra parte desta tese, realizada no Instituto Superior Técnico em Lisboa/Portugal, as amostras da superliga MAR-M247(Nb) foram fundidas pela técnica de laser melting e caracterizadas por MEV-FEG, EDS, dureza e EBSD, além de diversos cálculos envolvendo os parâmetros de processo utilizados. Além disso, os experimentos de deposição de pós de NiCr, NiCrAl e NiCrAlY no substrato da superliga MAR-M247(Nb) utilizando a técnica de laser cladding permitiram calcular alguns parâmetros geométricos e analisar a microestrutura dos depósitos (MEV-FEG, EDS e medidas de dureza) após o processamento e os tratamentos térmicos. Na última parte desta tese, foram realizados ensaios de oxidação isotérmica a 1000°C por até 216 horas (ar estático) na superliga MAR-M247(Nb). As amostras oxidadas (superfície e seção transversal) foram analisadas por MEV, medidas por EDS (pontual, line scan e mapeamento) e difração de raios X, além de cálculos das constantes kp e n. Os resultados desta tese permitem comparar as temperturas solvus de ?\' (1210oC), solidus (1310oC) e liquidus (1360oC) obtidas por Thermo-Calc com as temperaturas solvus de ?\' (1238oC), de fusão incipiente (1281oC) e liquidus (1370oC) obtidas por experimentos de análise térmica diferencial para a superliga MAR-M247(Nb). A microestrutura da superliga MARM247(Nb) no estado bruto de fusão é dendrítica com carbetos de W, Ti, Nb e Hf nas regiões interdendríticas. O tratamento de solubilização a 1260°C por 8 horas foi escolhido como condição ideal, enquanto que o tratamento de envelhecimento a 980°C por 80 horas apresentou o maior tamanho de partícula de ?\'. O material fundido pela técnica de laser melting apresentou trincas devido à formação de regiões eutéticas ?/?\' de baixo ponto de fusão. A microestrutura dos depósitos de NiCr, NiCrAl e NiCrAlY as clad é dendrítica com a fase solução sólida ?-Ni(Cr), além de poros e óxidos/carbetos. O depósito de NiCrAlY possui fases ricas em ítrio. A amostra de NiCr tratada 1150oC por 50 horas não apresentou evidências de segregação enquanto que as amostras de NiCrAl e NiCrAlY apresentaram a fase ?\' precipitada fina e uniformemente após tratamento térmico a 1100 e 1150°C por 10 e 50 horas. A estrutura da camada óxida da superliga MAR-M247(Nb) submetida a ensaios de oxidação isotérmica a 1000°C por até 216 horas consiste de NiO na camada externa, Cr2O3, TiO2, CoO, espinélios de (Ni,Co)Cr2O4 e partículas de W20O58 e HfO2 na camada intermediária e Al2O3 na camada interna. Finalmente, conclui-se que a microestrutura e as propriedades da superliga MAR-M247(Nb) são alteradas quando as rotas de processamento (tratamento térmico, laser cladding e oxidação isotérmica) mudam. / The aim of this work is to evaluate the microstructure and the properties of the niobiummodified MAR-M247 superalloy (nominal composition: 10.2 weight percent of Co; 10.2W; 8.5Cr; 5.6Al; 1.6Nb; 1.4Hf; 1.1Ti; 0.7Mo; 0.15C; 0.06Zr; 0.015B; Ni balance) submitted to different processing routes (heat-treatment, laser cladding and isothermal oxidation). The material was produced by vacuum induction melting at Açotécnica Company (Jandira/SP). The as-cast and heat-treated samples (solution and aging in one and two steps at different temperatures and times) were analyzed in SEM and FEG-SEM with EDX. Differential thermal analysis (DTA), hardness, X-ray diffraction and simulations with Thermo-Calc, JMatPro and PandaT were performed as well. In another part of this thesis, performed at Instituto Superior Técnico in Lisbon/Portugal, the samples of the MAR-M247(Nb) superalloy were produced by laser melting technique and characterized by FEG-SEM, EDX, hardness, and EBSD, besides some calculations involving the process parameters utilized. Furthermore, the experiments of NiCr, NiCrAl and NiCrAlY powder deposition on the substrate of MAR-M247(Nb) superalloy utilizing the laser cladding technique allowed the calculation of some geometric parameters, as well as the analysis of the microstructure of the deposits (FEG-SEM, EDX and hardness) after the processing and the heat-treatments. In the last part of this work, experiments of isothermal oxidation at 1000°C for up to 216 hours (static air) were performed in the MAR-M247(Nb) superalloy. The oxidized samples (surface and cross-section) were analyzed by SEM, EDX (punctual, line scan and mapping) and X-ray diffraction, besides some calculations of kp and n constants. The results of this thesis allow comparing the ?\' solvus (1210oC), solidus (1310oC) and liquidus (1360oC) temperatures obtained by Thermo-Calc with the ?\' solvus (1238oC), incipient melting (1281oC) and liquidus (1370oC) temperatures obtained by differential thermal analysis experiments of the MARM247(Nb) superalloy. The microstructure of the as-cast MAR-M247(Nb) superalloy is dendritic with W, Ti, Nb and Hf carbides in the interdendritic regions. The solution heattreatment at 1260°C for 8 hours was chosen as the ideal condition, whilst the aging heattreatment at 980°C for 80 hours presented the highest ?\' particle size. The material processed by laser melting technique showed cracks due to formation of low melting point ?/?\' eutectic regions. The microstructure of the NiCr, NiCrAl and NiCrAlY as clad deposits is dendritic with the ?-Ni(Cr) solid solution phase, besides pores and oxides/carbides. The NiCrAlY deposit has yttrium-rich phases. The NiCr sample heattreated at 1150oC for 50 hours didn\'t present evidences of segregation whilst the NiCrAl and NiCrAlY samples presented fine and uniform ?\' phase precipitated after the heattreatment at 1100 and 1150°C for 10 and 50 hours. The structure of the oxide layer of the MAR-M247(Nb) superalloy submitted to isothermal oxidation experiments at 1000°C for up to 216 hours has NiO in the outer layer, Cr2O3, TiO2, CoO, (Ni,Co)Cr2O4 spinels and W20O58 and HfO2 particles in the intermediate layer, and Al2O3 in the inner layer. Finally, it is possible to conclude that the microstructure and the properties of the MAR-M247(Nb) superalloy are modified when the processing routes (heat-treatment, laser cladding and isothermal oxidation) are changed.

A simulação no tratamento térmico tem-se tornado de vital importância, principalmente na fase de projeto de produto e planejamento e controle produção, reduzindo significativamente o tempo e o custo antes dedicados a estas tarefas. Esta tecnologia quando combinada à medição das curvas de resfriamento, torna-se uma poderosa e confiável ferramenta para a predição das propriedades mecânicas e metalúrgicas em peças tratadas termicamente. A modelagem do processo de têmpera traz como resultados, a exeqüibilidade do processo, a constituição microestrutural final e a distribuição das distorções e tensões residuais da peça. O presente trabalho visa simular a transferência de calor, através do cálculo dos coeficientes de transferência de calor, e das tensões residuais térmicas e distorções em corpos de prova de aço AISI 5160 e de uma sonda de Inconel 600, com a análise posterior dos parâmetros obtidos. / The simulation of heat treating is becoming of vital importance, specially during design of product and production planning and control, reducing significantly costs and time that used to be wasted on these tasks. This technology when combined to measured cooling curves, become a powerful and trustful tool for predicting mechanical and metallurgical properties of heat treated components. Modeling the quenching process shows the feasibility of the process, the final microstructure and the distribution of residual stresses and distortions on workpiece. The present work aims at simulate the heat transfer, the thermal residual stresses and distortions in a workpiece of AISI 5160 steel and of a probe of Inconel 600, with posterior analysis of the obtained parameters.

Neste trabalho foi avaliada a tenacidade do aço rápido AISI M2 tratado termicamente por rotas convencionais e rotas criogênicas. A tenacidade foi verificada através de ensaios de impacto em corpos de prova sem entalhe e ensaios de flexão 3 pontos em corpos de prova cilíndricos. Os tratamentos térmicos foram realizados em forno a vácuo com resfriamento por nitrogênio sob 6 bar de pressão. As rotas convencionais foram constituídas por austenitização, têmpera e triplo revenimento a 560°C. As rotas criogênicas foram constituídas por austenitização e têmpera similares às rotas convencionais, além de processamento criogênico em nitrogênio líquido por períodos de 2 horas, 24 horas e 48 horas. As amostras submetidas a 2 horas de criogenia após a têmpera sofreram somente um revenimento e as amostras submetidas a 24 e 48 horas de criogenia sofreram triplo revenimento, todos a 560°C. Buscando-se avaliar o efeito da quantidade de austenita retida nos resultados dos processos criogênicos, utilizaram-se três temperaturas de austenitização: 1180°C, 1200°C e 1220°C. A caracterização metalográfica das amostras foi feita através de recursos de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X. Os resultados do ensaio de impacto e flexão 3 pontos mostram que as rotas criogênicas produziram microestruturas finais com tenacidade igual ou superior às rotas convencionais, com destaque especial às rotas criogênicas com somente um revenimento que apresentaram resultados superiores às rotas convencionais consagradas, com múltiplos revenimentos. A análise fractográfica revela quantidade superior de áreas de fratura dúctil nas amostras tratadas por rotas criogênicas quando comparadas às amostras tratadas por rotas convencionais. Através da análise metalográfica via microscopia eletrônica de varredura verificaramse poucas diferenças microestruturais entre as amostras tratadas com e sem criogenia. O teor de austenita retida nas amostras tratadas pelas rotas criogênicas (dentro da mesma temperatura de austenitização) é bastante semelhante porém é sensivelmente inferior às amostras tratadas por rotas convencionais. Verificou-se que existem divergências na literatura no que diz respeito aos carbonetos precipitados devido ao processo criogênico, principalmente em relação a suas dimensões e características. O condicionamento da martensita e a precipitação de carbonetos pôde ser demonstrado indiretamente através do deslocamento do pico de dureza secundária na curva de revenimento de amostras submetidas à criogenia após a têmpera. Os melhores resultados foram verificados nas amostras criogênicas austenitizadas a 1180°C, que apresentaram menor quantidade de austen ita retida após a têmpera, mostrando assim que os processos criogênicos atuam na martensita obtida na têmpera e que a temperatura de austenitização desempenha papel fundamental nos resultados dos processos criogênicos. / In this work the toughness of the AISI M2 high speed steel heat treated by conventional and cryogenic routes has been evaluated. The toughness was evaluated through un-notched impact samples and 3 points bending cylindrical samples. The heat treatments were carried out in a vacuum furnace using nitrogen quenching with 6 bar of pressure. The conventional routes were constituted by austenitizing, quenching and triple tempering at 560°C. The cryogenic routes were constituted by the same austenitizing and quenching parameters used for the conventional routes, and also by cryogenic processing in liquid nitrogen for 2 hours, 24 hours and 48 hours. The samples submitted to 2 hours of cryogenic processing after quenching received only one tempering and the samples submitted to 24 and 48 hours of cryogenic processing were triple tempered, all at 560°C. In order to check the effect of the amount of retained austenite on the cryogenic processes, three different austenitizing temperatures were used: 1180°C, 1200°C and 1220°C. The metallographic characterization was performed using optical microscopy, scanning electronic microscopy, EDS analysis and X-ray diffraction. The impact and 3 points bending tests results show that the cryogenic routes have produced final microstructures with toughness values equal or superior to the conventional routes with a special highlight to the cryogenic routes with only one tempering after the freezing process, that have shown superior results compared to the classic multi-tempering cycles. The fractographic analysis has revealed for the cryogenic routes samples a greater amount of ductile fracture areas compared to the conventional routes of hardening. The scanning electronic microscopy analysis has revealed few microstructure differences between the conventional and cryogenic hardening routes. The amount of retained austenite amongst the cryogenic samples (with the same austenitizing temperature) is similar, but is sensibly less than the amount found in the samples submitted to the conventional routes. Several divergences has been detected in the literature related to the cryogenic treatment of tool steels, especially concerning the dimensions and characteristics of the precipitated carbides. The martensite conditioning and the fine carbide precipitation could be indirectly demonstrated by the shift of the secondary hardness peak on the tempering curve of samples submitted to cryogenic treatment after the quenching. Optimum results were observed in the cryogenic samples hardened at 1180°C. Those samples retained the lowest amounts of austenite after quenching showing that the cryogenic processes has an effect in the quenching formed martensite and that the austenitizing temperature is a key factor on the final results of the cryogenic processes.

A busca por um estilo de vida saudável tem motivado diversos indivíduos a mudanças em seus hábitos alimentares. O crudivorismo, também conhecido por alimentação viva ou alimentação crua (raw food) destaca-se dentre as demais dietas vegetarianas devido aos seus fundamentos, princípios e estilo de vida. Os crudívoros se abstêm de aplicação térmica, pois argumentam que as comidas cruas contem as próprias enzimas digestivas que facilitam a digestão dos alimentos no organismo. Para evitar possíveis deficiências e interferências nutricionais e manter dieta predominantemente crua, os crudívoros necessitam de planejamento adequado e seleção de alimentos apropriados. O presente estudo tem por objetivo verificar a adequação nutricional de uma dieta crudívora composta por vegetais, grãos germinados, alimentos de diferentes fontes lipídicas e submetidas a três temperaturas de processamento. O preparo das dietas crudívoras e as análises químicas foram realizados no laboratório de Nutrição Humana, do Departamento de Agroindústria, Alimentos e Nutrição da Escola Superior de Agricultura \"Luiz de Queiroz\". Para a elaboração das dietas crudívoras foi utilizado uma dieta base, constituído de batata com casca, tomate vermelho cru, couve crua com talos e suco de limão. A esta dieta base foram acrescidas lentilha germinada ou lentilha não germinada e a estas amostras, amendoim germinado ou azeite de oliva. Posteriormente foram submetidas a diferentes temperaturas de processamento, 25 ºC, 40 ºC e 80 ºC. Os grãos de lentilha e amendoim foram germinados por 24 horas sob ausência de luz. As dietas foram classificadas como D1 (dieta base; lentilha germinada; azeite de oliva), D2 (dieta base; lentilha germinada; amendoim germinado), D3 (dieta base; lentilha não germinada; azeite de oliva) e D4 (dieta base; lentilha não germinada; amendoim germinado). O processo de germinação e o tratamento térmico interferiram nos teores da maior parte dos nutrientes analisados. A inclusão de lentilha germinada nas dietas crudívoras proporcionou o incremento nos teores de umidade, cinzas, carboidrato, fibra solúvel, vitamina C, cálcio, ferro dialisável e níquel dialisável e redução nos teores de proteína, fibra insolúvel, taninos, capacidade antioxidante por DPPH e ABTS. As dietas crudívoras a 25ºC apresentaram maiores teores de cinzas, taninos e cálcio e menores concentrações de ácido fítico, em contra partida, as dietas a 80 ºC apresentaram teores superiores de fibra solúvel, ácido fítico, vitamina C, capacidade antioxidante por DPPH e ABTS, boro, manganês, ferro dialisável e cálcio dialisável. As dietas crudívoras submetidas a 80 ºC apresentaram valores de referência de Coliformes a 45 ºC, Bacillus cereus, Staphylococcus aureus e Samonella de acordo com resolução vigente. No entanto, as dietas a 25 ºC e 40 ºC apresentaram quantidade superior ao limite máximo estabelecidos dos microrganismos analisados. Pode ser observado que a inclusão de grãos germinados proporcionou maiores alterações nutricionais nas dietas crudívoras que o tratamento térmico. / The search for a healthy lifestyle has motivated many individuals to change their eating habits. The crudivorism, also known as living nourishment or raw food, stands out among the other vegetarian diets due to its fundaments and principles. The adepts of a raw food diet abstain from eating heated food, arguing that raw nutriment contains digestive enzymes that facilitate food digestion in the body. To avoid nutritional deficiencies, nutritional interferences and maintain a predominantly raw diet, proper planning is required, as well as a good selection of appropriate nourishment items. The present study aims at determining the nutritional adequacy of a raw food diet consisted of vegetables, germinated grains and foods of different lipid sources, which were subjected to three processing temperatures. The preparation of the raw food diets and its consequent chemical analyzes were performed in the Human Nutrition laboratory of the Department of Agroindustry, Food and Nutrition from the School of Agriculture \"Luiz de Queiroz\". For the formulation of such raw food diets, it was used a basis diet consisting of potato with peeling, raw tomato, raw kale with stalks and lemon juice. To this diet it was added germinated or non-germinated lentils and, to these samples it was added germinated peanuts or olive oil. Subsequently, they were subjected to different processing temperatures, 25º C, 40ºC and 80ºC. The lentil grains and peanuts had been germinated for 24 hours in absence of light. The diets were classified as D1 (basis diet; germinated lentils; olive oil), D2 (basis diet; germinated lentils, germinated peanuts), D3 (basis diet, nongerminated lentils, olive oil) and D4 (basis diet; non-germinated lentils, germinated peanuts). The germination process and heat treatment interfered on most of the compositions of the analyzed nutrients. The inclusion of germinated lentils into raw food diets provided the increase in moisture, ashes, carbohydrates, soluble fiber, vitamin C, calcium, dialyzable iron, dialyzable nickel as well as reduction of proteins, insoluble fiber, tannins and antioxidant capacity by DPPH and ABTS. Raw food diets at 25°C presented higher levels of ashes, tannins and calcium and lower levels of phytic acid. On the other hand, the diets at 80°C presented higher concentration of soluble fiber, phytic acid, vitamin C, antioxidant capacity by DPPH and ABTS, boron, manganese, dialyzable iron and dialyzable calcium. Raw food diets subjected to 80°C presented remarkable levels of Coliforms at 45ºC, Bacillus cereus, Staphylococcus aureus and Salmonella, according to the current resolution. Nevertheless, diets at 25ºC and at 40ºC presented levels that were higher than the established limits to the analyzed microorganisms. It could be observed that the inclusion of germinated grains to raw food diets yielded higher nutritional changes than did the submission to heat treatment.

Este trabalho apresenta a produção e a caracterização de filmes finos produzidos a partir da técnica de RF Magnetron Sputtering. Foram produzidos filmes finos sobre substrato de silício a partir de alvos vítreos de germânio de GeO2-PbO preparados com e sem os reagentes AgNO3 e Cu2O. Foi desenvolvida metodologia adequada para a obtenção de nanopartículas em filmes finos por meio de tratamento térmico. Os filmes foram caracterizados por técnicas de perfilometria, elipsometria, Microscopia de Força Atômica (AFM), Rutherford Backscattering (RBS), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e medidas elétricas para a obtenção das curvas de capacitância e corrente em função da tensão. Os valores dos índices de refração medidos ficaram em torno de 1,9, isto é, próximo do valor do alvo vítreo utilizado para as deposições. Através do AFM foi observado que a rugosidade vale-pico variou de 2 a 4 nm. Através de TEM verificou-se em todos os filmes a presença de nanopartículas metálicas e também facetas cristalinas formadas pelos próprios elementos da matriz. Pelas medidas elétricas, foram obtidos os resultados das constantes dielétricas que variaram com o tratamento térmico. Os valores variaram de 8 a 15 superando o valor do SiO2 que é de 3,9. Com todos os resultados elétricos, foi notado que o filme preparado com o reagente CU2O foi o que apresentou maior estabilidade com o tratamento térmico o que é adequado para o preparo de dispositivos MOS. Neste caso o valor obtido para a constante dielétrica foi de 14. / This work presents the production and characterization of thin films produced by the RF Magnetron Sputtering technique. There were produced thin films on silicon substrate from vitreous targets of GeO2-PbO prepared with and without AgNO3 and Cu2O reagents. It was developed adequate methodology to obtain metallic nanoparticles in thin films by means of heat treatment. The films were characterized using perfilomitry, ellipsometry, Atomic Force Microscopy (AFM), Rutherford Backscattering (RBS), Transmission Electron Microscopy (TEM) techniques and electrical measurements in order to obtain the curves of current and capacitance as a function of the voltage. The values of refractive indices were measured around 1.9 next to the value of the vitreous target used for the deposition. Through the AFM, it was observed that the valley-peak roughness varied from 2 to 4 nm. Through TEM, it was observed in all films the presence of metallic nanoparticles and also some crystalline faces formed by the elements of the matrix. With the electrical measurements, there were obtained the dielectric constants that varied with the heat treatment. The values ranged from 8 to 15 surpassing the value of SiO2 which is 3.9. With all the electric results, it was noted that the film prepared with copper was the one that presented the highest stability with the heat treatment that is appropriate for the preparation of MOS devices.

O presente trabalho teve como objetivo desenvolver técnicas para o aumento da conservação de nêsperas cv. Fukuhara, evitando a perda de suculência, enrijecimento e escurecimento da polpa dos frutos. Para tal, aliou-se ao armazenamento refrigerado (1°C) a aplicação de compostos salicilados, 1-metilciclopropeno e tratamentos de condicionamento térmico. Em um primeiro experimento foi aplicado o ácido salicílico (AS) por imersão nas concentrações de 0, 1, 10 e 100mM e o salicilato de metila (MeSA) na forma gasosa a 0,05mM. No segundo experimento foi aplicado o 1- metilciclopropeno (1-MCP) a 0, 50, 500 e 5000nL L-1, além da aplicação de MeSA (0,01mM), associado ou não ao 1-MCP (500nL L-1). No terceiro experimento, os seguintes tratamentos foram aplicados: Controle: armazenamento a 1°C durante 60 dias; Padrão: armazenamento a 5°C durante 60 dias; Condicionamento térmico 1: armazenamento a 5°C durante 7 dias e 1°C durante 53 dias; Condicionamento térmico 2: armazenamento a 10°C durante 7 dias e 1°C durante 53 dias; Aquecimento intermitente: ciclos de 6 dias a 1°C + 1 dia a 15°C durante 60 dias; Aquecimento 1: condicionamento dos frutos a 37°C durante 3h e 1°C durante 60 dias; Aquecimento 2: condicionamento dos frutos a 37°C durante 6h e 1°C durante 60 dias. Nos três experimentos, os frutos foram armazenados durante 60 dias em bandejas de tereftalato de polietileno (PET) e embalados com filme de policloreto de vinila (PVC) com expessura de 14 µm. As determinações realizadas foram: firmeza de polpa, índice de escurecimento e podridão, acidez titulável, pH, teor de sólidos solúveis, teor de ácido ascórbico, teor de compostos fenólicos, atividade das enzimas fenilalanina amônia-liase (PAL), polifenoloxidase (PPO) e peroxidase (POD). As avaliações foram realizadas após 15, 30, 45 e 60 dias de armazenamento. A aplicação de 1mM de AS e 0,05mM de MeSA diminuíram a incidência de escurecimento interno enquanto concentrações superiores a 10mM de AS provocaram fitotoxidez nos frutos. Aplicação de 0,05mM de MeSA foi eficiente no controle de enrijecimento de polpa. A aplicação de 1-MCP foi eficiente no controle do escurecimento interno, enquanto que a aplicação de aquecimento intermitente e aquecimento a 37°C durante 3 horas foram eficientes no controle de escurecimento interno dos frutos. / The aim of this work was to develop new techniques to improve the loquat fruit Fukuhara conservation, avoiding juiciness loss, increase in firmness and pulp internal browning. For this, allow to cold storage the application of salicilate compounds, 1- methylcyclopropene and temperature conditioning. In the first experiment four concentration of salicylic acid (SA) were applied: 0, 1, 10 and 100mM, and one concentration of methyl salicylate (MeSA) in gas: 0.05mM. In the second experiment four concentration of 1-MCP were applied: 0, 50, 500 and 5000nL L-1 in addition to 0,01mM of MeSA, associated or not to 500nL L-1 of 1-MCP. In the third experiment the treatment applied were: Control: storage at 1°C for 60 days; Standard: storage at 5°C for 60 days; Temperature conditioning 1: storage at 5°C for 7 days and 1°C for 53 days; Temperature conditioning 2: storage at 10°C for 7 days and 1°C for 53 days; Intermittent warming: cycles of 6 days at 1°C + 1 day at 15°C for 60 days; Heat treatment 1: fruit conditioning at 37°C for 3h + 1°C for 60 days; Heat treatment 2: fruit conditioning at 37°C for 6h + 1°C for 60 days. In the three trials, the fruits were packed in polyethylene tereftalate (PET) with PVC plastic film (14 µm thick). The parameters analyzed was: pulp firmness, decay and internal browning incidence, titratable acidity, pH, soluble solids content, ascorbic acid content, phenolic compounds content, activity of phenylalanine ammonium liase (PAL), polyphenol oxidase (PPO) and peroxidase (POD). The evaluation was made after 15, 30, 45 and 60 days of storage. The SA (1mM) and MeSA (0.05mM) were efficient to decrease internal browning incidence while the highest concentrations of SA caused phytotoxic effect in the fruit. The (0.05mM) was able in controlling of increase of pulp firmness. The 1-MCP was efficient to control the pulp internal browning; Intermittent warming and heat at 37°C for 3h were efficient to control internal browning in pulp of the fruit.

O objetivo deste trabalho foi o de avaliar o efeito de tratamentos por calor nas propriedades mecânicas de resistência flexional e microdureza Knoop de três marcas comerciais de resinas compostas para uso direto (FillMagic, P60 e TPH), na condição de incluída ou não em revestimento durante um tratamento térmico (calor seco/170°C), por três períodos (5, 10 e 15 min). A temperatura adotada para os tratamentos foi baseada em análises prévias (termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial) com a finalidade de se determinar a temperatura de início de perda de massa e de transição vítrea das resinas. Os corpos-de-prova (n=7) foram confeccionados com o auxílio de uma matriz metálica (10 mm x 2 mm x 2 mm), sendo o compósito inserido em bloco único e irradiado numa única superfície (600mW/cm 2 por 40s). Foram obtidos, no total, sete grupos experimentais por resina, sendo o controle a condição de apenas fotoativada. Os espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão, com distância entre apoios de 8 mm, em uma velocidade constante de 0,5 mm/min e célula de carga de 1000N. A dureza Knoop foi obtida com carga de 100 g e tempo de penetração de 15 s. As médias de resistência flexional, em MPa, foram de 174,80 para a resina FillMagic, 182,64 para a P60 e 172,22 para a TPH. Na mesma ordem, as médias de microdureza Knoop foram de 73,1; 102,0 e 74,0.A análise de variância dos resultados obtidos permitiram concluir que os tratamentos experimentais aumentaram a resistência flexional das resinas indistintamente. Os valores de microdureza também aumentaram, mas houveram diferenças de suscetibilidade ao tratamento térmico entre as resinas / The aim of this study was to assess the effect of heat treatment on mechanical properties of flexure strength and Knoop micro hardness of three commercially available brands of resin composites for direct use (FillMagic, P60 and TPH) included or not in investments during heat treatment (dry heat/170ºC) by three periods (5, 10 and 15 min.) The temperature adopted for the treatments was based on previous analysis (thermo gravimetric and differential exploratory heating) in order to determine the initial temperature of mass loss and glass transition of resin composites. The samples (n=7) were prepared with a metallic matrix (10 mm x 2mm x 2mm) in which the resin composite was inserted in a single block and only one surface was irradiated (600mW/cm 2 40s). Seven experimental groups were obtained for each resin composite in which the control group was solely light-cured. The flexure strength test was performed with a support distance of 8 mm, cross-head speed of 0.5 mm/min. and 1000 N load. Knoop micro hardness was obtained with a load of 100 g and penetration time of 15 s. The flexure strength averages in MPa were 174.80 for FillMagic, 182. 64 for P60 and 172. 22 for TPH. Thus, Knoop micro hardness means were 73.1; 102.0 and 74.0. The analysis of variance indicated that the experimental treatments increased flexure strength of resin composites. Micro hardness values also increased, but there were differences in the resin composites susceptibility to the heat treatment

Este trabalho está inserido em um projeto que procura estudar a viabilidade técnica da aplicação de um relativamente novo conceito de tratamento térmico, chamado de Têmpera e Partição (T&P), como alternativa para o processamento de ferros fundidos nodulares com alta resistência mecânica. O processo T&P tem por objetivo a obtenção de microestruturas multifásicas constituídas de martensita e austenita retida, estabilizada em carbono. A martensita confere elevada resistência mecânica, enquanto a austenita confere ductilidade. No processo T&P, após a austenitização total ou parcial da liga, o material é temperado até uma temperatura de têmpera TT entre as temperaturas Ms e Mf para produzir uma mistura controlada de martensita e austenita. Em seguida, na etapa de partição, o material é mantido isotermicamente em uma temperatura igual ou mais elevada (denominada temperatura de partição TP) para permitir a partição de carbono da martensita para a austenita. O carbono em solução sólida diminui a temperatura Ms da austenita, estabilizando-a à temperatura ambiente. O presente trabalho procurou estudar aspectos de transformações de fases -- com ênfase na evolução microestrutural e cinética das reações -- do tratamento térmico de Têmpera e Partição (T&P) aplicado a uma liga de ferro fundido nodular (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Tratamentos térmicos consistiram de austenitização a 880 oC por 30 min, seguido de têmpera a 140, 170 e 200 oC e partição a 300, 375 e 450 oC por até 2 h. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e análise de microssonda eletrônica (EPMA). A análise cinética foi feita por meio de ensaios de dilatometria de alta resolução e difração de raios X in situ usando radiação síncrotron. Resultados mostram que a ocorrência de reações competitivas -- reação bainítica e precipitação de carbonetos na martensita -- é inevitável durante a aplicação do tratamento T&P à presente liga de ferro fundido nodular. A cinética da reação bainítica é acelerada pela presença da martensita formada na etapa de têmpera. A reação bainítica acontece, a baixas temperaturas, desacompanhada da precipitação de carbonetos e contribui para o enriquecimento em carbono, e consequente estabilização, da austenita. Devido à precipitação de carbonetos na martensita, a formação de ferrita bainítica é o principal mecanismo de enriquecimento em carbono da austenita. A microssegregação proveniente da etapa de solidificação permanece no material tratado termicamente e afeta a distribuição da martensita formada na etapa de têmpera e a cinética da reação bainítica. Em regiões correspondentes a contornos de célula eutética são observadas menores quantidades de martensita e a reação bainítica é mais lenta. A microestrutura final produzida pelo tratamento T&P aplicado ao ferro fundido consiste de martensita revenida com carbonetos, ferrita banítica e austenita enriquecida estabilizada pelo carbono. Adicionalmente, foi desenvolvido um modelo computacional que calcula a redistribuição local de carbono durante a etapa de partição do tratamento T&P, assumindo os efeitos da precipitação de do crescimento de placas de ferrita bainítica a partir da austenita. O modelo mostrou que a cinética de partição de carbono da martensita para a austenita é mais lenta quando os carbonetos precipitados são mais estáveis e que, quando a energia livre dos carbonetos é suficientemente baixa, o fluxo de carbono acontece da austenita para a martensita. A aplicação do modelo não se limita às condições estudadas neste trabalho e pode ser aplicada para o planejamento de tratamentos T&P para aços. / The present work belongs to a bigger project whose main goal is to study the technical feasibility of the application of a relatively new heat treating concept, called Quenching and Partitioning (Q&P), as an alternative to the processing of high strength ductile cast irons. The aim of the Q&P process is to obtain multiphase microstructures consisting of martensite and carbon enriched retained austenite. Martensite confers high strength, whereas austenite confers ductility. In the Q&P process, after total or partial austenitization of the alloy, the material is quenched in a quenching temperature TQ between the Ms and Mf temperatures to produce a controlled mixture of martensite and austenite. Next, at the partitioning step, the material is isothermally held at a either equal or higher temperature (so called partitioning temperature TP) in order to promote the carbon diffusion (partitioning) from martensite to austenite. The present work focus on the study of phase transformations aspects -- with emphasis on the microstructural evolution and kinetics of the reactions -- of the Q&P process applied to a ductile cast iron alloy (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Heat treatments consisted of austenitization at 880 oC for 30 min, followed by quenching at 140, 170, and 200 oC and partitioning at 300, 375 e 450 oC up to 2 h. The microstructural characterization was carried out by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), backscattered diffraction (EBSD), and electron probe microanalysis (EPMA). The kinetic analysis was studied by high resolution dilatometry tests and in situ X-ray diffraction using a synchrotron light source. Results showed that competitive reactions -- bainite reaction and carbides precipitation in martensite -- is unavoidable during the Q&P process. The bainite reaction kinetics is accelerated by the presence of martensite formed in the quenching step. The bainite reaction occurs at low temperatures without carbides precipitation and contributes to the carbon enrichment of austenite and its stabilization. Due to carbides precipitation in martensite, growth of bainitic ferrite is the main mechanism of carbon enrichment of austenite. Microsegregation inherited from the casting process is present in the heat treated material and affects the martensite distribution and the kinetics of the bainite reaction. In regions corresponding to eutectic cell boundaries less martensite is observed and the kinetics of bainite reaction is slower. The final microestructure produced by the Q&P process applied to the ductile cast iron consists of tempered martensite with carbides, bainitic ferrite, and carbon enriched austenite. Additionally, a computational model was developed to calculate the local kinetics of carbon redistribution during the partitioning step, considering the effects of carbides precipitation and bainite reaction. The model showed that the kinetics of carbon partitioning from martensite to austenite is slower when the tempering carbides are more stable and that, when the carbides free energy is sufficiently low, the carbon diffuses from austenite to martensite. The model is not limited to the studied conditions and can be applied to the development of Q&P heat treatments to steels.

Este trabalho visa discutir o efeito do tratamento térmico de recuperação nas propriedades magnéticas e mecânicas de aços elétricos, correlacionando variações em suas propriedades, com modificações em sua estrutura de deformação e na formação de subgrãos. O trabalho utilizou duas chapas laminadas de aço elétrico com 0,7% de silício, as chapas foram laminadas a frio com 5% e 10% de redução respectivamente. A partir dessas chapas foram realizados tratamentos térmicos a 300, 400, 500, 600 e 700°C para observar variações em suas propriedades. Para as medidas magnéticas, foram realizados ensaios em quadro de Epstein em esquema quase-estático e para ensaio em frequência. Os ensaios em frequência foram realizados para 25, 50, 60, 75, 100, 125, 150 e 175Hz com induções máximas de 1 e 1,5T. Quanto aos ensaios mecânicos, foi realizado ensaios de tração para a obtenção das propriedades mecânicas analisadas. A partir dos resultados obtidos, pode observar-se que as propriedades magnéticas são mais sensíveis à recuperação do que as propriedades mecânicas, isso se deu devido ao fato de que as propriedades mecânicas dependem mais da densidade de discordâncias, enquanto as propriedades magnéticas dependem tanto da densidade de discordâncias quanto da tensão interna do material. / The presented work aims to discuss the effect of recovery annealing on the mechanical and magnetic properties of electrical steels, analyzing the effects of the change in the dislocation structure and subgrain formation on the properties measured. In this thesis it was utilized two cold rolled sheets of silicon steel possessing 0.7% silicon, the sheets were cold rolled with 5 and 10% reduction respectively. Using these sheets, annealing at 300, 400, 500, 600 and 700°C were performed, so that variations of their properties could be observed. The magnetic properties were obtained using Epstein frame. The measures used frequencies of 25, 50, 60, 75, 100,125,150 and 175Hz and maximum inductions of 1 and 1.5T. The mechanical properties were obtained from the stress-strain curves generated from the tensile test. Observing the results it was noted that the magnetic properties are more sensitive to the recovery annealing than the mechanical ones, this occurred due to the magnetic properties being depended on the dislocation density and internal stress, while the mechanical properties are dependent only on the dislocation density.

No presente trabalho, foram estudados os aspectos morfológicos da decomposição da austenita em função da variação dos teores de níquel e carbono. Para a realização deste estudo, foi preparado um par de difusão composto de ligas Fe-5%Ni e Fe-10%Ni. O par foi feito por co-laminação a quente, e amostras deste par foram carburadas até teores de carbono de 0,1%, 0,3%, 0,5%C e 0,7%C. As amostras foram austenitizadas a 900°C por 20 minutos e tratadas isotermicamente por 10 minutos a temperaturas entre 400°C e 500°C por 10 minutos. Nas ligas hipoeutetóides, os produtos de decomposição da austenita predominantes são perlita degenerada, bainita inferior e ferrita degenerada. A perlita degenerada foi observada nas amostras tratadas a 500°C, nas regiões de baixo níquel, juntamente com a bainita superior. À medida em que se avança para regiões de mais alto níquel, a formação de perlita degenerada cessa, sendo a bainita o único produto de decomposição. A bainita dá então lugar à formação de ferrita degenerada, isenta de carbonetos, em regiões de teor de níquel próximo de 7%. Nas amostras tratadas a 400°C, o principal produto de decomposição da austenita é a bainita inferior, cuja escala se torna progressivamente mais grosseira com o aumento do teor de níquel. Foi observado um produto de decomposição eutetóide que pode ser caracterizado como bainita nodular, mas que só ocorre em estágios avançados dar reação de decomposição da austenita. Análises de difração de elétrons retroespalhados revelam que a ferrita degenerada é composta de múltiplas partículas de ferrita, que têm entre si uma diferença de orientação cristalográfica de até 8°. Nas ligas hipereutetóides, os produtos de decomposição da austenita são perlita e bainita inversa. Com a diminuição da temperatura de tratamento, nota-se uma diminuição na formação de perlita, sendo esta totalmente suprimida a 400°C. Em todas as amostras tratadas, a decomposição da austenita não foi completa após 10 minutos de tratamento térmico, independente da temperatura de tratamento. / In the present work, the morphological aspects of austenite decomposition were studied as related to Ni and C. To perform this study, a diffusion couple composed of Fe-5%Ni and Fe-10%Ni was produced. The couples were produced by hot co-rolling, and carburized to carbon contents of 0.1%C, 0.3%C, 0.5%C and 0.8%C. The samples were solution treated in the austenitic range at 900°C for 20 minutes, and held isothermally at temperatures between 400°C and 500°C for 10 minutes. In the hypoeutectoid alloys, the austenite decomposition products are degenerate pearlite, bainite (upper and lower), and degenerate ferrite. Degenerate pearlite was observed in the samples treated at 500°C and 450°C, and only in the low-nickel regions, along with upper bainite. With increasing nickel content, the formation of degenerate pearlite ceases, and bainite is the only decomposition product. Bainite is then replaced by degenerate ferrite, free of carbides, at nickel contents close to 7%. In the samples treated at 400°C, the main decomposition product is lower bainite, with a progressively coarser scale as the nickel content rises. A nodular decomposition product was observed, which can be identified as nodular bainite, occurring only at advanced stages of reaction in samples treated at 400°C. Electron backscatter diffraction analyses reveal that degenerate ferrite is characteristically composed of multiple ferrite particles, containing a crystallographic misorientation of up to 8°. In hypereutectoid alloys, the decomposition products are pearlite and inverse bainite. As the treatment temperature is diminished, a decrease in the amount of pearlite formed is observed, and pearlite is completely suppressed at 400°C. In all samples treated, the reaction was incomplete after 10 minutes, regardless of the temperature of isothermal hold.