Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-10-18T17:47:19Z No. of bitstreams: 1 GILVANISE ALVES TITO - DISSERTAÇÃO PPGEA 1996..pdf: 11355510 bytes, checksum: 06cbae132f6fbe0e87da03f7bccf2827 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-18T17:47:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GILVANISE ALVES TITO - DISSERTAÇÃO PPGEA 1996..pdf: 11355510 bytes, checksum: 06cbae132f6fbe0e87da03f7bccf2827 (MD5) Previous issue date: 1996-08-30 / Capes / Com o objetivo de avaliar os efeitos de bentonitas nas propriedades físico-hídricas e químicas de um regossolo distrófico, realizou-se em casa de vegetação, um experimento com 4 níveis de bentonita (0, 30, 60 e 90 t /ha) adicionadas ao solo. Foram utilizadas as bentonitas Bravo e Primavera com diferentes gramilometrias. Após a mistura, as amostras de terra foram acondicionadas em vasos plásticos (2 dm3 ) e mantidas incubadas por 120 dias, com umidade próxima a capacidade de campo. Avaliações físico-hídricas e químicas foram feitas antes e após a incubação. A condutividade hidráulica foi realizada aos 60 e 120 dias. Nas condições experimentais, como as bentonitas causaram efeitos benéficos nas propriedades analisadas, conclui-se que as mesmas podem ser utilizadas como condicionadoras de regossolo / In order to study the bentonite effects on the physica- hydrical and chemical properties of a distrophic rhegosol, a greenhouse experiment was conducted using four levels of bentonite added to the soil. In these esperiment were utilized Bravo and Primavera bentonites with two différents particle size. After the mixture, the soil samples were conditioned in 2 liters plastic pots and incubated during 120 days. Physical-hydrical and chemical alterations were evaluated before and after the incubation. Under these experimental conditions the bentonites presented benefic effects and therefore they can be reccomended as a conditioner for the studied rhegosol.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-07-10T15:40:00Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 412715 bytes, checksum: 6185a5b3a29348506dcf2d3e29618af0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-10T15:40:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 412715 bytes, checksum: 6185a5b3a29348506dcf2d3e29618af0 (MD5) Previous issue date: 2001-03-14 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Com o presente trabalho, objetivou-se estudar a sorção e a labilidade de Cd, Cu, Ni, Pb e Zn em 12 amostras (6 superficiais e 6 subsuperficiais) de Latossolos de Minas Gerais, a fim de verificar quais atributos dos solos estariam regulando tais fenômenos. Foram conduzidos dois experimentos de laboratório: i) um estudo de adsorção, utilizando dez concentrações crescentes dos metais, ajuste dos dados às isotermas de Langmuir e de Freundlich e correlação dos coeficientes com das isotermas as principais características físicas e químicas, mineralógicas das amostras de solo - pH, CTC efetiva, teores orgânico, de carbono argila, gibbsita, caulinita, goethita e hematita; ii) extração de formas lábeis de metais pesados por meio de resina de troca catiônica, a partir da incubação de uma dose dos metais com as amostras de solo e extração em três épocas, aos 15, 30 e 45 dias de incubação. Neste experimento, os tratamentos se originaram de um arranjo fatorial 12x5, sendo 12 amostras de solo e adição de 5 metais. foram Os tratamentos distribuídos delineamento em inteiramente casualizado com três repetições, totalizando 180 experimentais. Os unidades dados de adsorção ajustaram - se adequadamente isotermas, não às havendo diferença entre os graus de ajuste. Os fatores que mais influenciaram a capacidade máxima de adsorção foram pH (Cd e Cu), CTC efetiva (Cu e Ni), teor de hematita goethita (Pb) e de e teor de carbono orgânico (Zn). Os valores do coeficiente a, relacionado ligação, à energia de correlacionaram-s e com os valores de pH e de CTC efetiva para os metais Cd, Cu, Ni e Zn. O coeficiente k da isoterma de Freundlich correlacionou-s e positivamente com os valores de pH e de CTC efetiva (Cd, Cu, Ni e Zn) e com os teores de hematita e de goethita e, negativamente, com os teores de argila e de gibbsita (Pb). O coeficiente n da isoterma de Freundlich correlacionou-s e positivamente com os valores de pH e de CTC efetiva (Cd, Ni, Pb e Zn) e com os teores de hematita e goethita e, negativamente, com os teores de caulinita, gibbsita e argila (Cu). teores Foram de obtidos formas baixos lábeis de metais, o que foi atribuído à intensidade adsorção das dos reações metais de nos colóides do solo. A partir da variação dos teores dasformas lábeis de metais, foi possível separar os solos estudados em dois grupos: i) solos com maior labilidade de metais – LB, LAd, LVwf (2) e ii) solos com menor labilidade de metais – LVe, LVj e LVwf. A maior labilidade foi atribuída à presença de gibbsita e de caulinita, enquanto que a menor labilidade foi atribuída à presença de hematita e de goethita. tempo A de verificada influência do incubação foi de forma mais nítida somente para o Ni, o que foi atribuído rapidez com processam as à grande que se reações de adsorção e à tendência mais pronunciada desse elemento de manter-se retido no solo de forma não específica. Houve diferenças dos teores de formas lábeis de metais entre os horizontes A e B das amostras estudadas. diferenças foram aos teores de Tais atribuídas argila e de carbono orgânico presentes. / The objective of this work was to study the sorption and lability of Cd, Cu, Ni, Pb and Zn in 12 samples (six superficial ones and six subsuperficial) of Latosols in Minas Gerais, Brazil, to verify which soil attributes would be regulating such phenomena. Two laboratory experiments were conducted: (i) an adsorption study, using ten increasing concentrations of metals, fitting of the data to the Langmuir and Freundlich isotherms and their coefficient correlation with the main chemical, physical and mineralogical characteristics of soil samples - pH, Effective CEC, contents of organic carbon, clay, gibbsite, kaolinite, goethite and hematite; (ii) extraction of labile forms of heavy metals by means of cation- exchange resin, from incubation of a metal dose with the soil samples and extraction at three different time periods, 15, 30 and 45 incubation days. The experimental treatments originated from a 12 x 5 factorial arrangement, with 12 soil samples and 5- metal addition, arranged in a randomized complete design with three repetitions, totaling 180 experimental units. The adsorption data fit adequately to the isotherms, with no difference among the fitting degrees. The factors which most influenced the maxim um adsorption capacity were pH (Cd and Cu), Effective CEC (Cu and Ni), goethite and hematite contents (Pb) and organic carbon content (Zn). The a coefficient values, related to the bonding energy, were correlated with the pH and Effective CEC values for th e metals Cd, Cu, Ni and Zn. The k coefficient of the Freundlich isotherm was positively correlated with the pH and Effective CEC values (Cd, Cu, Ni and Zn) and with the hematite and goethite contents and, negatively, with the clay and gibbsite contents (Pb). The n coefficient of the Freundlich isotherm was positively correlated with the pH and Effective CEC values (Cd, Ni, Pb and Zn) as well as with hematite and goethite contents and, negatively, with the kaolinite, gibbsite and clay (Cu) contents. Low contents of labile metal forms were obtained, what was attributed to the intensity of the metals adsorption reactions in the soil colloids. From the variation content of the metal labile forms, it was possible to group the soils into two types: (i) soils with greater metal lability - LB, LAd, LVwf (2) - and (ii) soils with smaller metal lability - LVe, LVj and LVwf. Greater lability was attributed to the presence of gibbsite and kaolinite, whereas smaller hematite and lability goethite. was attributed Incubation time to the influence presence was of more clearly felt only for Ni, what was attributed to the great speed the adsorption reactions are processed and this element's most pronounced tendency to be retained in the soil in a non-specific form. There were differences in the contents of labile metal forms between the A and B horizons samples. Such differences were attributed to the clay and organic carbon contents present. / Dissertação importada do Alexandria

A presente dissertação de mestrado propõe o estudo da hidrólise catalítica de proteínas utilizando resina de troca catiônica, para separação e análise seqüencial de aminoácidos, ácidos graxos e sacarídeos presentes em aveia, trigo e castanha-do-pará via eletroforese capilar. Os processos de hidrólise comumente utilizados para proteínas destroem alguns aminoácidos, como a rota em meio ácido (asparagina, glutamina, triptofano tirosina, serina e treonina) e em meio básico (serina, treonina, arginina e cisteína). O processo de hidrólise de proteínas utilizando-se uma resina de troca catiônica gera um substrato livre de interferentes, pois a fração peptídica é retida na resina e pode ser isolada da matriz. Em adição, a análise dos ácidos graxos e sacarídeos é facilitada, porque adsorção de proteínas na superfície do capilar é um sério problema em eletroforese capilar. Após a hidrólise e análise dos aminoácidos, seqüencialmente foi feita uma extração líquido/líquido no filtrado, sendo a fase orgânica saponificada e posterior análise dos ácidos graxos e, a fase aquosa hidrolisada em meio ácido e posterior análise dos monossacarídeos. Duas resinas foram estudadas, sendo que a Dowex 50WX8-200 da Sigma- Aldrich (St. Louis, EUA) apresentou resultados mais satisfatórios, atingindo níveis de recuperação entre 90,6 e 96,8%. O monitoramento da hidrólise ocorreu registrando-se eletroferogramas de aminoácidos em função do tempo sob três formas: detecção direta de fenilalanina na forma aniônica, detecção direta de histidina na forma catiônica e detecção indireta dos aminoácidos na forma aniônica. Os resultados obtidos mostram que as três formas condizem, podendo-se monitorar a hidrólise por qualquer uma. Estes resultados também concordam com o teor de proteína total obtido pelo método de Kjedahl. Modelos matemáticos que descrevem o comportamento da hidrólise foram descritos, utilizando-se do software Curve Expert 1.3. Para os ácidos graxos, obteve-se êxito somente para a castanha-do-pará, 52,1% de teor de ácidos graxos. Para os monossacarídeos os valores obtidos foram: 12,6% na castanha-do-Pará, 26,5% na aveia e 39,0% no trigo. / In this work, a procedure for hydrolysis of proteins assisted by the protonated form of a strong cation exchanger resin and sequencial analysis of amino acids, fatty acids and saccharides by capillary electrophoresis were studied. Brazilian nut, wheat and oat were characterized by the proposed procedure. The hydrolysis process normaly used for proteins destroys some amino acids, e.g. in the acid hydrolysis (asparagine, glutamine, tryptophan, tyrosine, serine and threonine) and basic hydrolysis (serine, threonine, arginine and cysteine). The catalytic hydrolysis by a protonated cation exchanger produces a clean substract, the amino acids are retained in the resin and can be isolated from the matrix. In addition, the work of analysis of fatty acids and saccharides are facilitated, because adsorption ofproteins onto the silica surface is a serious problem in capillary electrophoresis. After the hydrolysis and amino acids analysis, a liquidlliquid extraction was attempted in the filtrate. The organic phase was saponified for fatty acids analysis and, the aqueous phase was further hydrolysed for monosaccharide analysis. Two resins were invetigated, the Amberlite IRA 120 from Vetec Química (Rio de Janeiro, BR) and the Dowex 50WX8-200 from Sigma-Aldrich (St. Louis, USA). The Dowex resin showed the best results, reaching recoveries from 90,6 to 96,8%. To monitor the hydrolysis amino acids electropherograms were registered, under three forms: direct detection of phenylalanine; direct detection of hystidine and indirect detection of other amino acids. The results showed, that the three forms were similar. Mathematic models to describe the hydrolysis profile were fitted by the Curve Expert 1.3 software. The results for the amino acids analysis were in agreement with Kjedahl\'s method. The fatty acids analysis was tested with success only for brazilian nut, that presented a concentration 54.1 % (total fatty acids). The monosaccharides analysis was tested with sucess for all matrices, showing 12.6% for the brazilian nut, 26.5% for the oat and 39.0% for the wheat.

Radioisótopos de gálio são estudados e avaliados para aplicações médicas desde 1949. Nos últimos 50 anos 67Ga tem sido amplamente utilizado no diagnóstico de diversas patologias, incluindo lesões inflamatórias crônicas e agudas, bacterianas ou estéreis e diversos tipos de tumores. No Brasil 30% das clinicas que prestam serviços de Medicina Nuclear utilizam o Citrato de 67Ga com uma demanda de distribuição no IPEN-CNEN/SP de 37 GBq (1 Ci) por semana. O 67Ga apresenta meia-vida física de 3,26 dias (78 horas) e decai 100% por captura eletrônica para o 67Zn estável. Seu decaimento inclui a emissão de raios γ com energias de 93,3 keV (37%), 184,6 keV (20,4%), 300,2 keV (16,6%) e 888 keV (26%). No IPEN o 67Ga era produzido a partir da reação 68Zn(p, 2n)67Ga. Após a irradiação, o alvo era totalmente dissolvido em HCl concentrado e a solução percolada em resina catiônica DOWEX 50W-X8, 200-400 mesh, condicionada em HCl 10 mol L-1. Zinco, níquel e cobre eram eluídos em HCl 10 mol L-1 e o 67Ga em HCl 3,5 mol L-1. O produto final era obtido na forma de citrato de 67Ga. Este trabalho apresenta um método inédito, rápido, direto e eficiente de separação química e obtenção de 67GaCl3 a partir da difusão térmica (aquecimento do alvo) aliada à extração em ácido acético concentrado. A purificação foi realizada por cromatografia de troca iônica. Realizou-se a eletrodeposição do zinco natural em placas de cobre niquelado como substrato e os depósitos de zinco obtidos foram aderentes ao substrato, levemente brilhantes e uniformes. Os alvos foram irradiados com prótons de 26 MeV e corrente integrada de 10 μA.h. Após a irradiação, os alvos foram aquecidos a 300 °C por 2 horas e colocados em contato com ácido acético concentrado por 1 hora. O rendimento médio de extração de 67Ga obtido foi de (72±10)%. Esta solução foi evaporada e o resíduo foi retomado em NH4OH 0,5 mol L-1. O 67Ga foi purificado em resina catiônica Dowex 50WX8 em meio de NH4OH. A recuperação obtida foi de (98 ± 2) %, de 67Ga. O eluido foi evaporado e retomado em HCl 0,1 mol L-1. A pureza química foi verificada por ICP-OES encontrando-se (2 ± 1) μg mL -1 de zinco. As concentrações de ferro, cobre e níquel foram inferiores ao limite de detecção do método e aos limites de utilização de 67Ga. A pureza radionuclídica foi verificada por espectroscopia-γ utilizando um detector de germânio Hiper-Puro encontrando-se valor superior a (99,9%). Este método inédito permite a obtenção de 67Ga com alta pureza química, radioquímica e radionuclídica em condições de processamento menos agressivas e corrosivas que o método comumente utilizado. / Radioisotopes of gallium have been studied and evaluated for medical applications since 1949. Over the past 50 years 67Ga has been widely used in the diagnosis of various diseases, including acute and chronic inflammatory lesions, bacterial or sterile and several types of tumors. In Brazil 30% of clinics that provide services for Nuclear Medicine use 67Ga citrate and the demand for 67Ga at IPEN-CNEN/SP is 37 GBq (1 Ci)/week. The 67Ga presents physical half-life of 3.26 days (78 hours) and decays 100% by electron capture to stable 67Zn. Its decay includes the emission of γ rays with energies of 93.3 keV (37%), 184.6 keV (20.4%), 300.2 keV (16.6%) and 888 keV (26%). In the past 67Ga was produced by the reaction 68Zn (p, 2n) 67Ga at IPEN-CNEN/SP. After irradiation, the target was dissolved in concentrated HCl and the solution percolated through a cationic resin DOWEX 50W-X8, 200-400 mesh, conditioned with 10 mol L -1 HCl. Zinc, nickel and copper were eluted in 10 mol L-1 HCl and 67Ga 3.5 mol L-1 HCl. The final product was obtained as 67Ga citrate. This work presents a new, fast, direct and efficient method for the chemical separation of 67Ga by thermal diffusion (heating of the target) combined with concentrated acetic acid extraction. Purification was performed by ion exchange chromatography. Natural zinc electrodeposition was performed on nickel/copper plates as substrate and the zinc deposits were adherent to the substrate, slightly shiny and uniform. The targets were irradiated with 26 MeV protons and integrated current of 10 μA.h. After irradiation, the targets were heated at 300 °C for 2 hours and placed in contact with concentrated acetic acid for 1 hour. The average yield of extraction of 67Ga was (72 ± 10)%. This solution was evaporated and the residue was taken up in 0.5 mol L-1 NH4OH. The 67Ga was purified on cationic resin Dowex 50WX8 in NH4OH medium. The 67Ga recovery was (98 ± 2)%. This solution was evaporated and taken up in 0.1 mol L-1 HCl. The chemical purity was evaluated by ICP-OES that resulted in (2 ± 1) μg mL-1 of zinc. The concentration of iron, copper and nickel was lower than the detection limits and also than the utilization limits for 67Ga. The radionuclidic purity was greater than (99.9%). This method showed to be suitable to obtain high purity 67Ga in less aggressive chemical conditions than before.

Radioisótopos de gálio são estudados e avaliados para aplicações médicas desde 1949. Nos últimos 50 anos 67Ga tem sido amplamente utilizado no diagnóstico de diversas patologias, incluindo lesões inflamatórias crônicas e agudas, bacterianas ou estéreis e diversos tipos de tumores. No Brasil 30% das clinicas que prestam serviços de Medicina Nuclear utilizam o Citrato de 67Ga com uma demanda de distribuição no IPEN-CNEN/SP de 37 GBq (1 Ci) por semana. O 67Ga apresenta meia-vida física de 3,26 dias (78 horas) e decai 100% por captura eletrônica para o 67Zn estável. Seu decaimento inclui a emissão de raios γ com energias de 93,3 keV (37%), 184,6 keV (20,4%), 300,2 keV (16,6%) e 888 keV (26%). No IPEN o 67Ga era produzido a partir da reação 68Zn(p, 2n)67Ga. Após a irradiação, o alvo era totalmente dissolvido em HCl concentrado e a solução percolada em resina catiônica DOWEX 50W-X8, 200-400 mesh, condicionada em HCl 10 mol L-1. Zinco, níquel e cobre eram eluídos em HCl 10 mol L-1 e o 67Ga em HCl 3,5 mol L-1. O produto final era obtido na forma de citrato de 67Ga. Este trabalho apresenta um método inédito, rápido, direto e eficiente de separação química e obtenção de 67GaCl3 a partir da difusão térmica (aquecimento do alvo) aliada à extração em ácido acético concentrado. A purificação foi realizada por cromatografia de troca iônica. Realizou-se a eletrodeposição do zinco natural em placas de cobre niquelado como substrato e os depósitos de zinco obtidos foram aderentes ao substrato, levemente brilhantes e uniformes. Os alvos foram irradiados com prótons de 26 MeV e corrente integrada de 10 μA.h. Após a irradiação, os alvos foram aquecidos a 300 °C por 2 horas e colocados em contato com ácido acético concentrado por 1 hora. O rendimento médio de extração de 67Ga obtido foi de (72±10)%. Esta solução foi evaporada e o resíduo foi retomado em NH4OH 0,5 mol L-1. O 67Ga foi purificado em resina catiônica Dowex 50WX8 em meio de NH4OH. A recuperação obtida foi de (98 ± 2) %, de 67Ga. O eluido foi evaporado e retomado em HCl 0,1 mol L-1. A pureza química foi verificada por ICP-OES encontrando-se (2 ± 1) μg mL -1 de zinco. As concentrações de ferro, cobre e níquel foram inferiores ao limite de detecção do método e aos limites de utilização de 67Ga. A pureza radionuclídica foi verificada por espectroscopia-γ utilizando um detector de germânio Hiper-Puro encontrando-se valor superior a (99,9%). Este método inédito permite a obtenção de 67Ga com alta pureza química, radioquímica e radionuclídica em condições de processamento menos agressivas e corrosivas que o método comumente utilizado. / Radioisotopes of gallium have been studied and evaluated for medical applications since 1949. Over the past 50 years 67Ga has been widely used in the diagnosis of various diseases, including acute and chronic inflammatory lesions, bacterial or sterile and several types of tumors. In Brazil 30% of clinics that provide services for Nuclear Medicine use 67Ga citrate and the demand for 67Ga at IPEN-CNEN/SP is 37 GBq (1 Ci)/week. The 67Ga presents physical half-life of 3.26 days (78 hours) and decays 100% by electron capture to stable 67Zn. Its decay includes the emission of γ rays with energies of 93.3 keV (37%), 184.6 keV (20.4%), 300.2 keV (16.6%) and 888 keV (26%). In the past 67Ga was produced by the reaction 68Zn (p, 2n) 67Ga at IPEN-CNEN/SP. After irradiation, the target was dissolved in concentrated HCl and the solution percolated through a cationic resin DOWEX 50W-X8, 200-400 mesh, conditioned with 10 mol L -1 HCl. Zinc, nickel and copper were eluted in 10 mol L-1 HCl and 67Ga 3.5 mol L-1 HCl. The final product was obtained as 67Ga citrate. This work presents a new, fast, direct and efficient method for the chemical separation of 67Ga by thermal diffusion (heating of the target) combined with concentrated acetic acid extraction. Purification was performed by ion exchange chromatography. Natural zinc electrodeposition was performed on nickel/copper plates as substrate and the zinc deposits were adherent to the substrate, slightly shiny and uniform. The targets were irradiated with 26 MeV protons and integrated current of 10 μA.h. After irradiation, the targets were heated at 300 °C for 2 hours and placed in contact with concentrated acetic acid for 1 hour. The average yield of extraction of 67Ga was (72 ± 10)%. This solution was evaporated and the residue was taken up in 0.5 mol L-1 NH4OH. The 67Ga was purified on cationic resin Dowex 50WX8 in NH4OH medium. The 67Ga recovery was (98 ± 2)%. This solution was evaporated and taken up in 0.1 mol L-1 HCl. The chemical purity was evaluated by ICP-OES that resulted in (2 ± 1) μg mL-1 of zinc. The concentration of iron, copper and nickel was lower than the detection limits and also than the utilization limits for 67Ga. The radionuclidic purity was greater than (99.9%). This method showed to be suitable to obtain high purity 67Ga in less aggressive chemical conditions than before.

A presente dissertação de mestrado propõe o estudo da hidrólise catalítica de proteínas utilizando resina de troca catiônica, para separação e análise seqüencial de aminoácidos, ácidos graxos e sacarídeos presentes em aveia, trigo e castanha-do-pará via eletroforese capilar. Os processos de hidrólise comumente utilizados para proteínas destroem alguns aminoácidos, como a rota em meio ácido (asparagina, glutamina, triptofano tirosina, serina e treonina) e em meio básico (serina, treonina, arginina e cisteína). O processo de hidrólise de proteínas utilizando-se uma resina de troca catiônica gera um substrato livre de interferentes, pois a fração peptídica é retida na resina e pode ser isolada da matriz. Em adição, a análise dos ácidos graxos e sacarídeos é facilitada, porque adsorção de proteínas na superfície do capilar é um sério problema em eletroforese capilar. Após a hidrólise e análise dos aminoácidos, seqüencialmente foi feita uma extração líquido/líquido no filtrado, sendo a fase orgânica saponificada e posterior análise dos ácidos graxos e, a fase aquosa hidrolisada em meio ácido e posterior análise dos monossacarídeos. Duas resinas foram estudadas, sendo que a Dowex 50WX8-200 da Sigma- Aldrich (St. Louis, EUA) apresentou resultados mais satisfatórios, atingindo níveis de recuperação entre 90,6 e 96,8%. O monitoramento da hidrólise ocorreu registrando-se eletroferogramas de aminoácidos em função do tempo sob três formas: detecção direta de fenilalanina na forma aniônica, detecção direta de histidina na forma catiônica e detecção indireta dos aminoácidos na forma aniônica. Os resultados obtidos mostram que as três formas condizem, podendo-se monitorar a hidrólise por qualquer uma. Estes resultados também concordam com o teor de proteína total obtido pelo método de Kjedahl. Modelos matemáticos que descrevem o comportamento da hidrólise foram descritos, utilizando-se do software Curve Expert 1.3. Para os ácidos graxos, obteve-se êxito somente para a castanha-do-pará, 52,1% de teor de ácidos graxos. Para os monossacarídeos os valores obtidos foram: 12,6% na castanha-do-Pará, 26,5% na aveia e 39,0% no trigo. / In this work, a procedure for hydrolysis of proteins assisted by the protonated form of a strong cation exchanger resin and sequencial analysis of amino acids, fatty acids and saccharides by capillary electrophoresis were studied. Brazilian nut, wheat and oat were characterized by the proposed procedure. The hydrolysis process normaly used for proteins destroys some amino acids, e.g. in the acid hydrolysis (asparagine, glutamine, tryptophan, tyrosine, serine and threonine) and basic hydrolysis (serine, threonine, arginine and cysteine). The catalytic hydrolysis by a protonated cation exchanger produces a clean substract, the amino acids are retained in the resin and can be isolated from the matrix. In addition, the work of analysis of fatty acids and saccharides are facilitated, because adsorption ofproteins onto the silica surface is a serious problem in capillary electrophoresis. After the hydrolysis and amino acids analysis, a liquidlliquid extraction was attempted in the filtrate. The organic phase was saponified for fatty acids analysis and, the aqueous phase was further hydrolysed for monosaccharide analysis. Two resins were invetigated, the Amberlite IRA 120 from Vetec Química (Rio de Janeiro, BR) and the Dowex 50WX8-200 from Sigma-Aldrich (St. Louis, USA). The Dowex resin showed the best results, reaching recoveries from 90,6 to 96,8%. To monitor the hydrolysis amino acids electropherograms were registered, under three forms: direct detection of phenylalanine; direct detection of hystidine and indirect detection of other amino acids. The results showed, that the three forms were similar. Mathematic models to describe the hydrolysis profile were fitted by the Curve Expert 1.3 software. The results for the amino acids analysis were in agreement with Kjedahl\'s method. The fatty acids analysis was tested with success only for brazilian nut, that presented a concentration 54.1 % (total fatty acids). The monosaccharides analysis was tested with sucess for all matrices, showing 12.6% for the brazilian nut, 26.5% for the oat and 39.0% for the wheat.

O emprego de sistemas em fluxo com multi-impulsão são destaques quanto ao volume de efluentes gerados e a possibilidade de mecanização, operando em condições dinâmicas. A utilização de microbombas solenoide é potencial em processos de adsorção/dessorção de analitos, pois desempenham o fluxo pulsado, e quando operadas em conjunto com o estabelecimento da condição de leito fluidizado, contribuem para o aumento da eficiência de adsorção/dessorção. O objetivo geral deste trabalho foi desenvolver e avaliar sistemas de extração sólido-líquido e análises química em fluxo, explorando fluxos pulsados e o estabelecimento da condição de leito fluidizado, visando melhorar a eficiência de interação da amostra e reagente. Para tanto, foram desenvolvidos sistemas em fluxo com multi-impulsão associados ao uso de colunas de leito fluidizado. 1) Sistema para determinação da capacidade de adsorção de fósforo; determinação do fósforo remanescente (P-rem) em solos; 2) Sistema para determinação da capacidade de troca catiônica (CTC) de solos, avaliando a adsorção e a dessorção de analitos. Foi demonstrado que o fósforo e o cálcio contidos em solução são eficientemente adsorvidos/dessorvidos pelo solo, reduzindo significativamente os efeitos de aumento de pressão com o estabelecimento do leito fluidizado (fluidização pulsada) nas colunas contendo 50 mg de amostras de solo. A substituição do fluxo pulsado (microbomba solenoide) pelo fluxo contínuo (bomba peristáltica) limitou a interação sólido-líquido, pois estabeleceu caminhos preferenciais, desfavorecendo as condições de mistura. A utilização das microbombas solenoide em conjunto com a fluidização das amostras de solo, apresentou vantagens quanto à diminuição da quantidade de massa de solo requerida (entre 100 e 200 vezes), redução do consumo de reagentes e resíduos gerados (40 vezes), demonstrando o potencial do sistema em fluxo proposto por ser uma alternativa ambientalmente adequada. Os sistemas propostos são versáteis e facilmente adaptados para outros estudos de extração / Multi-pumping flow systems are highlights on the volume of effluents generated and mechanization, operating in dynamic conditions. Solenoid micro-pumps are potential in the analyte adsorption/desorption processes, because they play the pulsed flow and when operated in conjunction with the establishment of the fluidized bed condition, contribute to the increase of the adsorption/desorption efficiency. The objective of this work was to develop and evaluate solid-liquid extraction and flow analysis systems, exploring pulsed flows and establishing the fluidized bed condition in order to improve the solid-liquid interaction efficiency. It was developed multi-pumping flow systems associated with the establishment of the fluidized bed columns. 1) System for determination of phosphorus adsorption capacity; determination of the remaining phosphorus (P-rem) in soils; 2) System to determine the cation exchange capacity (CEC) of soils, evaluating the adsorption and desorption of analyte. It has been shown that the phosphorus and calcium contained in solution are efficiently adsorbed/desorbed by the soil, significantly reducing the effects of pressure increase with the establishment of the fluidized bed (pulsed fluidization) in the columns containing 50 mg of soil samples. The substitution of the pulsed flow (solenoid micro-pump) by the continuous flow (peristaltic pump) limited the solid-liquid interaction, since it established preferential pathways, undermining the mixing conditions. The use of the solenoid micro-pumps in conjunction with the fluidization of the soil samples presented advantages in terms of decreasing the amount of soil mass required (between 100 and 200-fold time), reducing the consumption of reagents, solutions and waste production (40-fold time), demonstrating the potential of this system to be an environmentally friendly alternative. The proposed systems are versatile and easily adapted to other extraction studies

O emprego de sistemas em fluxo com multi-impulsão são destaques quanto ao volume de efluentes gerados e a possibilidade de mecanização, operando em condições dinâmicas. A utilização de microbombas solenoide é potencial em processos de adsorção/dessorção de analitos, pois desempenham o fluxo pulsado, e quando operadas em conjunto com o estabelecimento da condição de leito fluidizado, contribuem para o aumento da eficiência de adsorção/dessorção. O objetivo geral deste trabalho foi desenvolver e avaliar sistemas de extração sólido-líquido e análises química em fluxo, explorando fluxos pulsados e o estabelecimento da condição de leito fluidizado, visando melhorar a eficiência de interação da amostra e reagente. Para tanto, foram desenvolvidos sistemas em fluxo com multi-impulsão associados ao uso de colunas de leito fluidizado. 1) Sistema para determinação da capacidade de adsorção de fósforo; determinação do fósforo remanescente (P-rem) em solos; 2) Sistema para determinação da capacidade de troca catiônica (CTC) de solos, avaliando a adsorção e a dessorção de analitos. Foi demonstrado que o fósforo e o cálcio contidos em solução são eficientemente adsorvidos/dessorvidos pelo solo, reduzindo significativamente os efeitos de aumento de pressão com o estabelecimento do leito fluidizado (fluidização pulsada) nas colunas contendo 50 mg de amostras de solo. A substituição do fluxo pulsado (microbomba solenoide) pelo fluxo contínuo (bomba peristáltica) limitou a interação sólido-líquido, pois estabeleceu caminhos preferenciais, desfavorecendo as condições de mistura. A utilização das microbombas solenoide em conjunto com a fluidização das amostras de solo, apresentou vantagens quanto à diminuição da quantidade de massa de solo requerida (entre 100 e 200 vezes), redução do consumo de reagentes e resíduos gerados (40 vezes), demonstrando o potencial do sistema em fluxo proposto por ser uma alternativa ambientalmente adequada. Os sistemas propostos são versáteis e facilmente adaptados para outros estudos de extração / Multi-pumping flow systems are highlights on the volume of effluents generated and mechanization, operating in dynamic conditions. Solenoid micro-pumps are potential in the analyte adsorption/desorption processes, because they play the pulsed flow and when operated in conjunction with the establishment of the fluidized bed condition, contribute to the increase of the adsorption/desorption efficiency. The objective of this work was to develop and evaluate solid-liquid extraction and flow analysis systems, exploring pulsed flows and establishing the fluidized bed condition in order to improve the solid-liquid interaction efficiency. It was developed multi-pumping flow systems associated with the establishment of the fluidized bed columns. 1) System for determination of phosphorus adsorption capacity; determination of the remaining phosphorus (P-rem) in soils; 2) System to determine the cation exchange capacity (CEC) of soils, evaluating the adsorption and desorption of analyte. It has been shown that the phosphorus and calcium contained in solution are efficiently adsorbed/desorbed by the soil, significantly reducing the effects of pressure increase with the establishment of the fluidized bed (pulsed fluidization) in the columns containing 50 mg of soil samples. The substitution of the pulsed flow (solenoid micro-pump) by the continuous flow (peristaltic pump) limited the solid-liquid interaction, since it established preferential pathways, undermining the mixing conditions. The use of the solenoid micro-pumps in conjunction with the fluidization of the soil samples presented advantages in terms of decreasing the amount of soil mass required (between 100 and 200-fold time), reducing the consumption of reagents, solutions and waste production (40-fold time), demonstrating the potential of this system to be an environmentally friendly alternative. The proposed systems are versatile and easily adapted to other extraction studies