A traqueostomia percutânea é um procedimento realizado rotineiramente na Unidade de Terapia Intensiva (UTI), guiada por broncoscopia. Recentemente, a ultrassonografia tem surgido como uma ferramenta potencialmente útil para assistir à traqueostomia percutânea e reduzir as complicações relacionadas ao procedimento. Um ensaio clínico randomizado, aberto, paralelo, de não inferioridade, foi conduzido comparando a traqueostomia percutânea guiada por ultrassonografia com a traqueostomia percutânea guiada por broncoscopia, em pacientes sob ventilação mecânica na UTI. O desfecho primário, a falência do procedimento, foi definido como um desfecho composto, incluindo (1) a conversão para traqueostomia cirúrgica, (2) o uso associado e não planejado da broncoscopia ou da ultrassonografia, ou (3) a ocorrência de uma complicação maior. Um total de 4.965 pacientes foram avaliados quanto a elegibilidade. Desses, 171 pacientes foram elegíveis e 118 foram submetidos ao procedimento, com 60 pacientes randomizados para o grupo ultrassonografia e 58 pacientes randomizados para o grupo broncoscopia. A falência do procedimento ocorreu em um (1,7%) paciente no grupo ultrassonografia e um (1,7%) paciente no grupo broncoscopia, sem diferença no risco absoluto entre os grupos (intervalo de confiança de 90%, -5,57 a 5,85), na análise \"conforme tratados\", não incluindo a margem de não inferioridade pré-especificada de 6%. Nenhum outro paciente apresentou uma complicação maior em ambos os grupos. As complicações menores relacionadas ao procedimento ocorreram em 20 (33,3%) pacientes no grupo ultrassonografia e em 12 (20,7%) pacientes no grupo broncoscopia, (P = 0,122). A duração do procedimento foi de 11 [7-19] vs. 13 [8-20] minutos (P = 0,468), respectivamente, e os desfechos clínicos também não foram diferentes entre os grupos. Em conclusão, a traqueostomia percutânea guiada por ultrassonografia é eficiente, segura e associada com taxas de complicações semelhantes à traqueostomia percutânea guiada por broncoscopia, em pacientes sob ventilação mecânica na UTI / Percutaneous Dilational Tracheostomy (PDT) is routinely performed in the intensive care unit (ICU) with bronchoscopy guidance. Recently, ultrasound has emerged as a potentially useful tool in order to assist PDT and reduce procedure-related complications. An open-label, parallel, non-inferiority, randomized controlled trial was conducted comparing the ultrasound-guided PDT with the bronchoscopy-guided PDT in mechanically ventilated critically ill patients. The primary outcome was procedure failure, defined as a composite end-point of conversion to a surgical tracheostomy; unplanned associated use of bronchoscopy or ultrasound during PDT; or the occurrence of a major complication. A total of 4,965 patients were assessed for eligibility. Of these, 171 patients were eligible and 118 underwent the procedure, with 60 patients randomly assigned to the ultrasound group and 58 patients to the bronchoscopy group. Procedure failure occurred in one (1.7%) patient in the ultrasound group and one (1.7%) patient in the bronchoscopy group, with no absolute risk difference between the groups (90% confidence interval, -5.57 to 5.85), in the \'as treated\' analysis, not including the pre-specified margin of 6% for noninferiority. No other patient had any major complication in both of the groups. Procedure-related minor complications occurred in 20 (33.3%) patients in the ultrasound group and in 12 (20.7%) patients in the bronchoscopy group, (P=0.122). The median procedure length was 11 [7-19] vs. 13 [8-20] minutes (P=0.468), respectively, and the clinical outcomes were also not different between the groups. In conclusion, ultrasound-guided PDT is effective, safe and associated with similar complication rates and clinical outcomes compared with bronchoscopy-guided tracheostomy in mechanically ventilated critically ill patients

A técnica de levantamento de seio maxilar apresenta como uma possível complicação a perfuração da membrana sinusal. A utilização de dispositivos ultrassônicos apresenta-se como uma interessante ferramenta, particularmente segura e eficiente para realização das ostectomias de parede sinusal e divulsão de membrana sinusal. O presente trabalho teve por objetivo comparar duas técnicas que utilizam a cirurgia ultrassônica para realização de enxerto autógeno para levantamento de seio maxilar. Dez coelhos foram utilizados no estudo, sendo que um deles não foi submetido a procedimento cirúrgico. Os nove coelhos operados tiveram os seios maxilares preenchidos com enxertos autógenos coletados de díploe externa de calota craniana, nas formas particulado do lado direito e raspado do lado esquerdo, ambos com aparelho ultrassônico. Os dados de densidade óssea nos seios maxilares esquerdo e direito, obtidos por meio de tomografia computadorizada nos sentidos transversal e longitudinal, registrados 90 dias após a realização dos enxertos foram comparados estatisticamente. Cortes histológicos das áreas enxertadas foram realizados com finalidade descritiva. Não houve diferenças estatisticamente significantes entre as técnicas de enxerto que utilizaram osso raspado e particulado coletado por meio de dispositivo ultrassônico da calota craniana de coelhos. O aspecto histológico observado após 90 dias foi semelhante nos dois grupos, mostrando tecido ósseo maduro em meio a tecido conjuntivo frouxo. Os procedimentos transoperatórios nos levaram a concluir que o ultrassom piezoelétrico mostrou-se um instrumento seguro na abordagem cirúrgica do seio maxilar de coelhos, permitindo a manutenção da integridade da membrana sinusal durante as manobras cirúrgicas. / Maxillary sinus lifting is a technique which presents as a possible complication the sinus membrane perforation. The use of ultrasonic devices is presented as an interesting tool, particularly safe and efficient to perform ostectomies of sinus wall and dissection of sinus membrane. This study aimed to compare two techniques that used ultrasound surgery to perform autogenous graft for maxillary sinus lifting. Ten rabbits were used in the study, one of which did not undergo surgery. The other nine rabbits had their maxillary sinuses filled with autogenous bone grafts collected from the external skull diploe in particulate form on the right side and shaved on the left side, both with ultrasonic device. Data on bone density in left and right maxillary sinus, obtained by computed tomography in transverse and longitudinal sections, recorded 90 days after the grafts, were compared statistically. Histological sections of the grafted areas were performed with descriptive purposes. There were no statistically significant differences between the two techniques that used shaved and particulate bone collected by means of ultrasonic device of the skull of rabbits. Histological aspects after 90 days were similar in both groups, showing mature bone through a fibrous connective tissue. Operatory assessment procedures leads us to conclude that the piezoelectric ultrasound showed as a safe tool in the surgical approach of the maxillary sinus of rabbits, allowing the maintenance of sinus membrane integrity during surgical procedures.

Este trabalho teve como objetivo avaliar o ultra-som como técnica alternativa ao processo Soxhlet para a extração de material orgânico, em especial os hidrocarbonetos poliaromáticos (HPAs) e saturados, em amostra de carvão mineral do Brasil. Para este fim foram usados diclorometano, tolueno e tetraidrofurano como solventes para as duas técnicas de extração utilizadas. Os extratos foram também comparados ao alcatrão comercial obtido por pirólise da mesma amostra de carvão. A extração com ultra-som apresentou rendimento semelhante à extração com Soxhlet, entretanto com um tempo total de análise muitas vezes inferior (75 minutos versus 48 horas na extração com Soxhlet). Desenvolveu-se uma metodologia analítica para o fracionamento cromatográfico isolando-se duas frações: hidrocarbonetos saturados e poliaromáticos. Os extratos de tetraidrofurano apresentaram o mais alto rendimento de material orgânico e o mais elevado teor de compostos polares. O diclorometano e o tolueno mostraram-se eficientes na extração das frações de hidrocarbonetos poliaromáticos. Os extratos obtidos com tolueno, através dos dois procedimentos usados, apresentaram maior seletividade para a recuperação de hidrocarbonetos a partir da amostra de carvão estudada. As frações de hidrocarbonetos foram posteriormente analisadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Para ambas as frações de todos os extratos, os perfis cromatográficos apresentaram-se muito semelhantes, com diferenças apenas nos aspectos quantitativos. / In this work, sonication was evaluated as an alternative to Soxhlet for the extraction of organic material from a high-ash Brazilian mineral coaI. The goal was to assess the influence of the on the characteristics of the extracts and then to compare the results obtained by the two techniques. For this purpose three organic solvents (dichloromethane, tetrahydrofurane and toluene) were used in both techniques. The composition of the extracts was also compared with a sample of coai tar obtained from the some parent coaI. Ultrasonic and Soxhlet techniques showed similar liquid yields, although sonication extraction required much less time (75 minutes versus 48 hours in the Soxhlet extraction). Samples were extracted in bulk, then the extracts were submitted to fractionation steps in order to isolate the saturated and the polynuclear aromatic hydrocarbons and were also analyzed regarding their CHN content. The tetrahydrofuran presented the highest yields of organic material; the extracts were rich in polar compounds and showed a lower aromatic character. On the other hand, both dichlorometane and toluene were able to better extract the polynuclear aromatic hydrocarbons fractions. The two hydrocarbon extraction fractions were further analyzed by GC-MS and the resulting chromatographic profiles were compared. In both fractions, for ali extracts, the compounds are basically the same, differing slightly in their relative concentrations.

Este trabalho tem por objetivo analisar a possibilidade do uso da técnica de análise por ultra-som como uma alternativa aos ensaios de tração para a avaliação das propriedades mecânicas de barras laminadas de aço baixo carbono. O método prevê a aplicação da técnica como uma opção econômica e ágil em programas de qualidade das características dos aços produzidos. Para o desenvolvimento deste estudo foi escolhido como material de análise o aço ASTM A36 na forma de barras redondas laminadas de 1 polegada de diâmetro. Foram adquiridas amostras de 15 corridas de produção deste aço sendo que as amostras de uma destas corridas foram submetidas a diferentes tratamentos térmicos. Foram realizadas medidas de velocidade sônica e avaliação da atenuação sônica por medidas de ganho com a aplicação de ondas longitudinais e com o uso de dois equipamentos diferentes e transdutores de 4, 5 e 15MHz. Esses resultados foram correlacionados com os dados de limite de escoamento, limite de resistência e alongamento na ruptura. Foi realizado um estudo metalográfico de tamanho de grão e do teor de inclusões, além de análise de composição química das amostras e a relação destes fatores com as propriedades acústicas. Foram comparados também os dados de velocidade e atenuação sônica das amostras apenas laminadas com os resultados obtidos com as amostras tratadas termicamente Como resultado, foi demonstrada a possibilidade do uso da técnica apresentada para estimar as propriedades mecânicas do aço estudado, em especial o limite de resistência, determinando a capacidade do uso do ultra-som para o controle das características mecânicas no processo produtivo deste e também de outros tipos de materiais metálicos.

Nesse trabalho, apresentamos o desenvolvimento de uma proposta para o ensino da disciplina de Biofísica para o Curso de Fisioterapia, tendo como instrumento motivador os aparelhos operados em Eletrotermofototerapia, como o Laser e o Ultrassom, por exemplo, e como base, os princípios físicos que permitem o uso e operação destes aparelhos. A proposta de se rever o processo ensino/aprendizagem da disciplina de Biofísica foi motivada pela constatação de que nossos alunos, em geral, não demonstram muito interesse pela disciplina, muito embora, seja nessa disciplina que se tem a possibilidade de trabalhar os conceitos de Física envolvidos nos fenômenos físicos de interação dos aparelhos com tecidos vivos. Em suma, a questão principal que norteia o desenvolvimento deste trabalho pode ser assim apresentada: A utilização de conceitos de Física que permitem o uso e operação dos aparelhos utilizados em eletrotermofototerapia pode contribuir com o processo de ensino e aprendizagem da Biofísica para fisioterapeutas? Para responder essa questão, trabalhamos na elaboração e utilização de um material didático em formato de mídia digital, no qual apresentamos os textos de apoio e as atividades exploratórias de objetos virtuais de aprendizagem. A experiência relatada nesta dissertação mostra que os conceitos físicos, quando trabalhados com o auxílio de práticas e equipamentos utilizados em fisioterapia, podem levar o aluno a perceber a importância da Biofísica para essa atividade profissional. O projeto desta dissertação foi desenvolvido no primeiro semestre de 2011, em duas turmas de 40 alunos cada, do 1º semestre do curso de Fisioterapia do IESA - Instituto Cenecista de Ensino Superior de Santo Ângelo-RS. Vale ainda ressaltar que os textos de apoio e as atividades exploratórias de simulações virtuais aqui apresentadas, poderão vir a auxiliar outros professores que atuam na disciplina de Biofísica para Fisioterapia e que trabalhem com a prerrogativa de ensinar Biofísica, indo além do que se costuma rotular como “mais uma aula tradicional de Física”. / This work is about the development of an idea of teaching Biophysics for undergraduate Physiotherapy Courses, based on the utilization of electrothermophototherapy equipments together with the physical phenomenon that explains their process of interaction with lively tissues, as motivational instruments to teach this discipline. The purpose of a revision in the teaching/learning techniques was motivated by the fact that, in general, students do not show themselves very estimulated or interested in Biophysics. In brief, the main question addressed here can be put in the following way: Can the fundamental physics concepts that allow the utilization of electrothermophototherapy equipments together with the equipments contribute to the teaching-learning process of Biophysics for future physiotheraphists? In order to answer this question, we have elaborated a digital midia that contains didactic texts and tutorials for activities with virtual simulations. Our experience related in this dissertation shows that physical concepts allied to the exposition of operational equipments involved in physiotherapy practices can lead the student to realize the importance of this discipline in his professional activity. The project was developed in the first semester of primeiro 2011, in two groups of 40 students each, in the first semester of the Undergraduate Course of Physiotherapy of IESA - Instituto Cenecista de Ensino Superior de Santo Ângelo-RS. It is worth to emphasize that these didactic texts and tutorials for virtual simulations can be used by other professionals whose main concern is the teaching of biophysics for physiotherapists without giving what could be rougly said: “another traditional class of physics”.

O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver um procedimento de medição para a espessura da camada de óxidos do interior de tubos de caldeiras aquatubulares utilizando o ensaio de ultrassom. A fim de confirmar os resultados das medições por ultrassom foram também feitas medições dessas camadas por metalografia e, com base nos seus valores, foram calculadas as temperaturas médias de operação dos tubos e comparadas com a temperatura de projeto prevista. A medição da espessura dessa camada de óxidos faz parte de uma técnica para buscar informações das condições operacionais do tubo, uma vez que existe uma relação matemática entre a espessura dessa camada, o tempo e a temperatura de operação do tubo. Esse trabalho teve uma grande ligação com a prática, pois foi desenvolvido para ser aplicado como uma técnica para auxiliar na avaliação das causas de ruptura dos tubos do superaquecedor de uma caldeira em operação. Os estudos descritos nesse trabalho, feitos com amostras retiradas de uma caldeira e com base em informações de tempo de operação fornecidos pela empresa proprietária da caldeira, permitiram confirmar que é possível medir camadas de magnetita a partir de valores entre 0,10 e 0,15mm (100 e 150µm) por ultrassom, no entanto para as condições práticas de campo é mais seguro considerar o valor limite mínimo de 0,20mm (200µm). Foi constatado também que a medição de espessura da camada de óxido em um lote de tubos por meio do ensaio de ultrassom necessita ser confirmada em ao menos uma amostra de tubo por meio do exame metalográfico. Isso se deve ao fato que o exame metalográfico confirma ou refuta os resultados do ultrassom e permite obter várias informações adicionais importantes sobre o tipo de camada e microestrutura do material. / The main aim of this work was to develop a thickness measurement procedure for the internal oxide layer thickness of aquatubular boilers tubes by means of ultrasound test. To confirm the measurement results by ultra-sound were also made layer measurements by means of metallography and, based on these values, the medium operation temperatures were calculated and compared with the temperatures of the project. The measurement of the oxide layer is part of a technique to obtain information about the operational conditions of the tube, because there is a mathematical relationship between the thickness of the layer, the time and the temperature of tube operation. This work was performed on samples extracted from an industrial boiler and could be used as a tool to aid in the analysis of superheater tubes that fail in service. The operational time data of the boiler was obtained from the industry and confirmed that it is possible to measure oxide layers from values between 0,10mm and 0,15mm (100µm and 150µm) by means of ultrasound testing, but for the practical field conditions it is more secure to consider the minimum limit value 0,20mm (200µm). It was also verified that the oxide layer thickness measurement of a lot of tubes by means of ultra-sound need to be confirmed in at least one tube sample by means of metallographic exam. This is due the fact that metallographic exam confirms or refutes the ultrasound test results and permits several additional important information about the layer type and material microstructure.

O dano muscular leva a uma diminuição da função muscular. O Ultrassom Terapêutico (UST) tem mostrado promover o reparo dos tecidos, podendo ter um efeito positivo na recuperação do dano muscular. O objetivo desse estudo foi descrever os efeitos UST no dano muscular induzido pelo exercício. A amostra foi constituída de 40 sujeitos randomizados em grupo experimental (n=20) ou placebo (n=20). Os procedimentos do estudo compreenderam a avaliação da dor muscular, pico de torque isométrico (PTI), amplitude de movimento (ADM), espessura muscular, ecogenicidade, creatina cinase (CK) e interleucina 6 (IL-6) nos momentos pré, 0h, 24h, 48h, 72h e 96h após o protocolo de dano muscular nos flexores do cotovelo dominante; protocolo de indução de dano com quatro séries de10 contrações excêntricas e concêntricas no dinamômetro isocinético. O grupo experimental foi tratado com UST, com frequência de 1MHz, intensidade de pico de 0,8W/cm², intensidade média de 0,16W/cm² e razão de pulso de 1:4 no momento 0h, 24h, 48h, e 72h após o protocolo de dano muscular. O grupo placebo (n=20) recebeu aplicação do UST com todos os parâmetros zerados. Os resultados demonstram que a dor aumenta significativamente (p<0,05) após 24h e permanece elevada até 96 horas nos dois grupos (p<0,05). O PTI e ADM diminuem enquanto a espessura e a ecogenicidade muscular aumentam significativamente logo após o dano muscular e permanecem alterados até 96h (p<0,05). A concentração plasmática de CK aumentou significativamente após 72h e permaneceu elevada até 96 horas (p<0,05). A concentração plasmática de IL-6 não se alterou. Quando comparado os grupos, o grupo experimental demonstrou menor força do que o grupo placebo logo após o protocolo de dano (p<0,05). O grupo experimental apresentou uma queda menor na ADM de flexão em 96 horas comparado com o grupo placebo (p<0,05). O UST pulsado aplicado diariamente não reduz significativamente a dor, espessura muscular, ecogenicidade muscular e a creatina cinase mesmo após 96h do dano muscular. A aplicação do UST pulsado após o dano parece ter efeito negativo sobre a força muscular. No entanto, seu efeito é positivo em relação à ADM de flexão após 96h. / Muscle damage leads to a decrease of muscle function. Therapeutic Ultrasound (UST) has shown to promote tissue repair and may have a positive effect on the recovery of muscle damage. The aim of this study was to describe the UST effects on muscle damage induced by exercises. The sample consisted of 40 randomized people in the experimental (n=20) or placebo group (n=20). The study procedures understood the assessment of muscle pain, peak torque isometric (PTI), range of motion (ROM), muscle thickness, echointensity, creatine kinase (CK) and interleukin 6 (IL-6) for the pre and 0, 24, 48, 72 and 96 hours after the protocol of muscle damage in the dominant elbow flexors; damage induction protocol with four series of ten eccentric and concentric contractions on the isokinetic dynamometer. The experimental group was treated with UST with a frequency of 1MHz, peak intensity of 0.8 W/cm², average intensity of 0,16W/cm² and pulse rate of 1:4 in the 0h, 24h, 48h e 72h following the protocol of muscle damage. The placebo group received application of UST with all parameters set to zero. The results demonstrate that pain increases significantly and remains high after 24 to 96 hours in both groups (p<0.05). The PTI, ADM decrease while thickness and muscle echointensity increase significantly soon after muscle damage and remain changed to 96h (p<0.05). The plasma concentration of CK increased significantly after 72h and remained elevated up to 96 hours (p<0.05). The plasma concentration of IL-6 did not change. When comparing groups, the experimental group demonstrated lower force than the placebo group soon after the injury protocol (p<0.05). The experimental group had a smaller decrease in flexion ROM within 96 hours compared with the placebo group (p<0.05). The pulsed UST daily applied did not significantly reduce pain, muscle thickness, muscle echointensity and creatine kinase , even after 96 hours of muscle damage. The application of pulsed UST after the damage seems to have a negative effect on muscle strength. However, its effect is positive in relation to flexion ROM after 96 hours.

A alcachofra (Cynara scolymus L.), planta herbácea perene que pertence à família Asteraceae, é amplamente cultivada em todo o mundo. As folhas secas de alcachofra têm sido utilizadas na medicina popular principalmente por suas atividades colerética e hepatoprotetora. Neste trabalho três diferentes técnicas de extração (extração assistida por ultrassom - UAE, extração por fluido supercrítico - SFE e hidrodestilação - HD) foram empregadas no estudo da composição química das folhas de alcachofra. A identificação dos compostos foi realizada por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolar (GC/qMS) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolar (GC×GC/qMS). Os compostos majoritários tentativamente identificados nos extratos de folhas de alcachofra obtidos por UAE foram grosheimina, β-amirina, lupeol, fitol, ácido linoleico, ácido palmítico e hidrocarbonetos de cadeia longa. Para os extratos obtidos por SFE, os constituintes mais abundantes foram lupeol e hidrocarbonetos de cadeia longa. Os extratos hidroalcoólicos das folhas de alcachofra exibiram alto conteúdo dos compostos bioativos grosheimina e lupeol. O óleo essencial das folhas de alcachofra apresentou 142 compostos, classificados essencialmente como terpenos, sesquiterpenos, norisoprenoides, lactonas, álcoois, ácidos graxos, cetonas e aldeídos. Os componentes majoritários positivamente e tentativamente identificados foram 2,2-dimetl-4-pentenal, furfural, (E)-2-hexenal, benzaldeído, α- metil-γ-butirolactona, 1-octen-3-ona, acetaldeído benzênico, (E)-β-damescenona, β- ionona, diciclo-hexil-metanona e dihidroactinolídeo. Estes resultados demonstram o maior poder de resolução e capacidade de pico da GC×GC/qMS em relação à GC/qMS. O presente estudo representa uma importante contribuição para o conhecimento da composição química das folhas de alcachofra, principalmente para seus componentes voláteis. / Artichoke (Cynara scolymus L.) is an herbaceous perennial plant, which belongs to the Asteraceae family, which is widely cultivated all over the world. Dried leaves of artichoke have long been used in folk medicine for their choleretic and hepatoprotective activities. In this work three different extraction techniques (ultrasonic-assisted extraction - UAE, supercritical fluid extraction - SFE and hydrodistillation - HD) were employed in the study of chemical composition of the artichoke leaves. Compound identification was accomplished by gas chromatography with quadrupole mass spectrometry (GC/qMS) and two-dimensional gas chromatography with quadrupole mass spectrometry (GC×GC/qMS). Major compounds tentatively identified in the UAE extracts of artichoke leaves were grosheimin, β-amiryn, lupeol, phytol, linoleic acid, palmitic acid and long chain hydrocarbons. From SFE extract, lupeol and long chain hydrocarbons were the most abundant constituents. Hydroalcoholic extracts from artichoke leaves exhibited higher content of bioactive compounds grosheimin and lupeol. The essential oil from artichoke’s leaves showed 142 compounds, which essentially were classified as terpenes, sesquiterpenes, norisoprenoids, lactones, alcohols, fatty acids, ketones and aldehydes. Major components positively and tentatively identified were 2,2- dimethyl-4-pentenal, furfural, (E)-2-hexenal, benzaldehyde, α-methyl-γ-butirolactone, 1-octen-3-one, benzene acetaldehyde, (E)-β-damescenone, β-ionone, dicyclohexylmethanone and dihydroactinidiolide. These results demonstrated the higher resolving power and peak capacity of GC×GC/qMS against GC/qMS. Current study represents an important contribution to the knowledge of the chemical composition of artichoke leaves, mainly to its volatile components.

O presente trabalho de tese desenvolveu uma metodologia analítica na obtenção e na produção de uma solução de amilopectina extraída da solubilização do Amidex 40003, amido geneticamente modificado contendo majoritariamente amilopectina, dissolvido na mistura dimetilsulfóxido (DMSO)/H2O (90/10% v/v), respectivamente. O objetivo foi produzir e caracterizar nanocomplexos de amilopectina com íons metálicos Cr3+, Fe3+, Cu2+, Ni2+, Co2+ e Pb2+ nas formas de sais de acetato, cloreto e nitrato, assim como, compreender as propriedades inorgânicas e físico-químicas (relação estrutura/propriedades) dos complexos formados, para futuras aplicações cosméticas. Foi realizado o monitoramento das características moleculares da solução de amilopectina durante a sua preparação sob ultrassom, em diferentes tempos e amplitudes, bem como em alguns complexos, através das técnicas de espectroscópia de espalhamento de luz (LS), viscosimetria, dentre outras. A redução da massa molecular da solução polimérica através do uso do ultrassom demonstrou que a metodologia desenvolvida é adequada para a redução e controle de tamanho da cadeia polimérica. O planejamento fatorial completo 23 foi realizado para a otimização das reações de complexação mostrando que o tempo de reação e a concentração são variáveis significativas. Além disso, as análises de pH, condutividade, infravermelho (FTIR), UV-Visível (UV-Vis), termogravimetria (TGA) e espalhamento de luz estático e dinâmico foram utilizados na confirmação dos complexos formados, bem como um estudo nas mudanças conformacionais ocorridas após a complexação com a solução de amilopectina. Os complexos com íons Cr3+ e Fe3+ possuem um rendimento reacional maior, comparado com os demais metais. O estudo reológico demonstrou a redução na viscosidade quando introduzidos os sais metálicos, devido ao empacotamento das cadeias poliméricas. Sendo que os sais de NO3- possuem uma estabilidade maior. O valor da viscosidade intrínseca encontrada foi de 1257 mL.g-1 para a solução de amilopectina e a concentração crítica (c*) da solução foi igual a 0,795 mg.mL-1. Foi verificado que o pH para as reações de complexação próximo de 5 é ideal para uma maior média de complexação. Em pH acima de 8, diminui o poder complexante do metal na solução. O uso da ferramenta estatística de separação por similaridade, i-PCA, proporcionou uma melhor compreensão do conjunto de dados, extraídos do FTIR. Através do estudo da relação estrutura-propriedades dos complexos metálicos com a amilopectina tratada em solução conclui-se que o polímero em solução encontra-se como uma esfera não homogênea e enovelada, sendo que após a complexação com íons metálicos a macromolécula modifica sua conformação em solução. Para todos os complexos formados ficou evidenciado um aumento do Rh, com exceção dos sais de Cr3+. Os resultados obtidos pelo gráfico de Berry mostram-se mais apropriado, pois a amilopectina possui elevadas ramificações, cujo as cadeias exteriores são cadeias flexíveis e não rígidas, o que facilita a complexação com os sais metálicos. Com o monitoramento, através da técnica do Espalhamento de luz estático de multiplas amostras (SMSLS) é evidenciado o aumento da massa molecular ao adicionar o sal. A nanopartícula de amilopectina desenvolvida é altamente estável e compatível com bases cosméticas. Estudos posteriores serão realizados para a aplicabilidade cosmetologia, como hidrogéis e emulsões oleosas. / The present work work developed an analytical method to obtain and produce a solution of extracted solubilization of amylopectin Amidex 40003, genetically modified starch containing mostly amylopectin dissolved in DMSO/H2O mixture (90/10 v / v%), respectively. The objective was to produce and characterize amylopectin nanocomplexes with Cr3 +, Fe3 +, Cu2 +, Ni2 +, Co2 + and Pb2 + metal ions in the form of acetate, chloride and nitrate salts, as well as understanding the properties of inorganic and physical-chemical properties (the structure / properties) of complexes formed for future cosmetic applications. The monitoring of molecular characteristics of amylopectin solution was conducted during its preparation under ultrasound at different times and amplitudes, as well as in some complexes, using such as light scattering spectroscopy (LS), viscosimetry, techniques. The reduction of the molecular weight of the polymer solution using ultrasound demonstrated that this methodology is suitable for the reduction and control of the size of the polymer chain. The 23 full factorial design was performed to optimize the complexation reactions showing that the reaction time and concentration are significant variables. In addition, pH, conductivity, infrared (FTIR) spectroscopy, UV-Visible (UV-Vis), thermogravimetry (TGA) and static and dynamic light scattering (techniques) were used for the confirmation of complexes formed, and a study in conformational changes occurred after complexation with the solution of amylopectin. Complexes with Cr3+ and Fe3+ have a higher reaction yield compared to the other metals. The rheological study demonstrated a reduction in viscosity when introducing metal salts due to the packing of polymer chains. Since NO3- salts have greater stability, the value of the intrinsic viscosity was found to be 1257 mL.g-1 solution to amylopectin and the critical concentration (c *) of the solution was equal to 0.795 mg.mL-1. It was found that the pH for complexation reactions around 5 is ideal for a higher average complexation. At pH above 8 decreases the complexing power of the metal in solution. The use of statistical tools separation similarity, i-PCA provided a better understanding of the data set extracted from FTIR. Through the study of the structure-properties of metal complexes in solution treated amylopectin concluded that the polymer is in solution as a sphere inhomogeneous and coiled, and after complexation with metal ions, the macromolecule alters its conformation in solution. For all complexes there was an evident increase of Rh, with the exception of Cr3 + salts. The results shown in the Berry plot were most suitable due to the high amylopectin branches whose outer chains are flexible and not rigid, which facilitates the complexation with metal salts. Using the technique of static light scattering of multiple samples (SMSLS) an increased molecular mass by adding salt is evident. The amylopectin nanoparticle developed is highly stable and compatible with cosmetic bases. Further studies will be performed to the applicability in cosmetology, such as hydrogels and oil emulsions.

Submitted by Leonardo Freitas (leonardo.hfreitas@ufpe.br) on 2015-04-13T14:36:36Z No. of bitstreams: 2 Dissertaçao Grasiele Lima.pdf: 1061882 bytes, checksum: 1363fae0620e5a9f063191ea45f4d653 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-13T14:36:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertaçao Grasiele Lima.pdf: 1061882 bytes, checksum: 1363fae0620e5a9f063191ea45f4d653 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013-02-22 / CNPq / Objetivo: comparar a eficiência do Ultrassom, CanalBrush™ e LASER, associado ao EDTA 17%, na remoção de smear layer no terço apical dos canais radiculares. Metodologia: 50 raízes distais de primeiros molares inferiores humanos com processo de rizogênese concluído foram submetidas ao preparo biomecânico utilizando o Sistema ProTaper Universal™ até a lima F5. Os espécimes foram divididos em 5 grupos (n= 10) e submetidos a uma irrigação final com EDTA e diferentes técnicas de agitação: controle negativo, limas ProTaper Universal™, Ultrassom, CanalBrush™ e LASER. Após esse procedimento, os espécimes foram clivados e foram obtidas imagens a partir do microscópio eletrônico de varredura. As imagens foram analisadas e foi atribuído um escore a cada espécime. Os dados foram tabulados e submetidos à análise estatística através dos testes de Kruskal Wallis e de Mann-Whitney com nível de significância de 5%. Resultados: o ultrassom apresentou remoção completa de smear layer em 56,6% dos espécimes e obteve diferença estatisticamente significativa em relação aos demais grupos (p< 0,005). O LASER obteve remoção completa de smear layer em 30% dos espécimes com resultado inferior ao do ultrassom. O Canalbrush™ e a lima ProTaper Universal™ não mostraram diferença estatisticamente significante entre si (p= 0,321); ambos os grupos não obtiveram nenhum espécime com remoção completa de smear layer. Conclusões: o uso do EDTA contribuiu para a remoção da smear layer. O ultrassom apresentou melhor desempenho, seguido do LASER. Porém, nenhuma técnica foi capaz de remover a smear layer totalmente.