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Ionische Flüssigkeiten – Polarität und Wechselwirkungen mit silikatischen OberflächenLungwitz, Ralf 20 May 2011 (has links) (PDF)
Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die UV/Vis-spektroskopische Bestimmung der Kamlet-Taft-Polaritätsparameter von strukturell unterschiedlichen Ionischen Flüssigkeiten (ILs), mit Hilfe von spezifischen solvatochromen Sondenmolekülen. Dabei wurden der Einfluss des Anions und Kations auf die Polarität, sowie die Stärke der Wechselwirkung zwischen beiden Ionen untersucht. Es konnte für Ionischen Flüssigkeiten mit dem 1-Butyl-3-methylimidazoliumkation eine 1H-NMR-spektroskopische Methode zur Ermittlung der Polaritätsparameter entwickelt werden. Diese bietet den Vorteil, dass sie auch bei farbigen, hydrolyseempfindlichen oder höher schmelzenden ILs eingesetzt werden kann, wenn die Anwendung solvatochromer Sondenmoleküle nicht möglich ist. Ein weiteres Augenmerk lag auf der Untersuchung der Wechselwirkung zwischen den ILs und silikatischen Oberflächen. Neben der Studie der anionenvermittelten starken Physisorption von 1-Methylimidazoliumchlorid an Aerosil®300 konnte auch eine neuartige Methode zur gezielten Chemisorption von Imidazolium- und Phosphoniumkationen an Siliziumdioxidoberflächen entwickelt werden. Dabei wurden verschieden Carbene und Ylide als basische IL-typische Kationenprecursoren eingesetzt. Die Analyse der erhaltenen Materialien erfolgte mit Hilfe verschiedener Methoden der Festkörper-NMR-Spektroskopie.
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Beeinflussung der Reaktivität elektrophiler Barbiturate durch kooperative WasserstoffbrückenBauer, Mirko 13 September 2011 (has links) (PDF)
Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Synthese und Charakterisierung neuartiger elektrophiler Barbiturate. In diesen Zielverbindungen sollte die kovalente Verknüpfung eines elektrophilen bzw. Lewis-aciden Zentrums mit einer Wasserstoffbrückensequenz realisiert sowie deren gegenseitige Beeinflussung untersucht werden. Im Mittelpunkt standen dabei Barbitursäure-funktionalisierte Triarylmethylium-Ionen sowie Merocyanine. Die Charakterisierung der synthetisierten Verbindungen erfolgte mittels NMR-Spektroskopie,
Einkristall-Röntgenstrukturanalyse sowie solvatochromen Messungen. Besonderes Augenmerk lag auf der Wechselwirkung mit verschiedenen Rezeptoren über Wasserstoffbrückenbindungen, wobei sowohl die Anzahl als auch die Stärke der Wasserstoffbrücken variiert wurden. Die Reaktion der elektrophilen Barbiturate mit ausgewählten Nucleophilen wurde NMR- und UV/Vis-spektroskopisch verfolgt. In ternären Systemen
bestehend aus Elektrophil, Nucleophil und Rezeptor wurde systematisch der Einfluss der Komplexierung über Wasserstoffbrücken auf die Gleichgewichts- und Geschwindigkeitskonstante der Elektrophil-Nucleophil-Rekombination erfasst. Daneben erfolgte die Bestimmung der Nucleophilie-Parameter substituierter Barbiturat-Anionen unter Berücksichtigung des ambidenten Verhaltens dieser Nucleophile.
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Caractérisation électrochimique et spectroscopique de protéines membranaires immobilisées sur des nanomatériaux / Electrochemical and spectroscopic characterization of membrane proteins immobilized on nanomaterialsMeyer, Thomas 19 February 2015 (has links)
Le domaine de la bioénergétique concerne l’étude des échanges et des transformations de l’énergie au sein des organismes vivants. Cette thèse propose une étude électrochimique et spectroscopique de protéines issues de la chaine respiratoire, les oxydases terminales, afin de comprendre l’influence de différentes propriétés de ces enzymes (potentiels des cofacteurs, dépendance pH…) sur leur mécanisme réactionnel. La première partie de ce travail décrit le développement d’une méthode d’immobilisation permettant de conserver l’intégrité et l’activité de ces enzymes. Cette technique a d’abord été utilisée pour étudier l’inhibition de la cytochrome aa3 oxydase de P. denitrificans et a permis de mettre en avant l’importance du transfert de protons sur la réaction de réduction de l’oxygène. Une deuxième étude propose de comparer deux isoformes de la cytochrome cbb3 oxydase dont aucune différence n’a été observée à ce jour. La spectroscopie IRTF couplée à l’électrochimie montre l’implication de résidus acides différents au cours de la réaction d’oxydoréduction suggérant des différences mécanistiques. La dernière partie propose une étude comparative d’oxydases terminales de différents types et met en perspective l’influence des potentiels relatifs des hèmes sur la réaction de réduction de l’oxygène. / The field of bioenergetics concerns the study of exchange and transformation of energy in living organisms. This manuscript proposes an electrochemical and spectroscopic study of the fourth complex of the respiratory chain, the terminal oxidases. The aim of this study was to understand the influence of some properties of these enzymes (potential of the cofactors, pH dependency…) on the catalytic mechanism. The first part describes an immobilization procedure which retains the protein activity and structure. This procedure has been applied for the study the inhibition of the proton pathways of cytochrome aa3 oxidase from P. denitrificans and shows the importance of proton transfer on the oxygen reduction. In a second study, two isoforms of cytochrome cbb3 oxidase were compared. No differences were observed between them until now. Our electrochemically induced FTIR spectroscopy study suggests the implication of different acidic residues during the redox reaction implying differences in the mechanism of these enzymes. The last part deals with the comparison of terminal oxidases of different types and shows the influence of the relative order of the midpoint potentials of the hemes on the oxygen reduction.
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Rozklady organických barviv metodami AOP / Organic dye decomposition by AOP´s methodsOlexová, Barbora January 2011 (has links)
This diploma thesis is focused on the study of the influence of advanced oxidation processes on degradation of organic dyes. The field of AOP – very effective physically-chemical methods of wastewater treatment – includes application of strong oxidation agents, UV and ionizing radiation and electrical discharges. For this thesis, two of these methods were chosen – the application of oxidation agent (ozone) and UV radiation. Along with electrolysis, which is mentioned rather marginally in this thesis (it is the subject of the previous thesis), these phenomena are products of electrical discharge in water, where they participate in the processes of degradation in a different way. For all measurement series, two direct azo dyes were chosen as model substances – C.I. Direct Blue 106 and C.I. Direct Red 79. The ozonizer, in which either oxygen or synthetic or technical air were loaded as carrier gases, was used for degradation of dyes by ozone. The generated ozone was loaded into the bubbling vessel with dye solution of different initial concentration (10–130 mg.dm-3), which was followed by other bubbling vessel with KI solution for the next analytical determination of the amount of generated ozone. The other parameters changed were the gas flow (1–2 dm3.min-1), ozonizer output (minimal and maximal), type of dye, pH value of the solution (neutral or acid) and additional electrolyte (NaCl, Na2SO4 or any). The reactor for the study of the influence of UV radiation on degradation of dyes was an UV sterilizer into which the equivalent volume of dye solution was added. The possibilities of experimental settings were limited and only the type of dye, an additional electrolyte and pH value of the dye solution were adjusted (as in the case of ozone). Several series of samples were measured with various input conditions which more or less influenced the degradation of investigated dyes in this experiment. It was found that for both used methods the Direct Blue 106 dye was more degradable (with significantly better results for ozone than for UV radiation). The degradation of Direct Red 79 dye proceeded only by ozone treatment, in the case of the application of UV radiation no degradation occurred. By investigation of the influence of initial concentration of dye on its degradation, it was confirmed that with the initial concentration enhancement the final concentration rises as well, whereas in low concentrations (10–50 mg.dm-3) the initial concentration has no effect. The addition of an electrolyte had an accelerating effect on dye degradation in both methods (NaCl and also Na2SO4 showed similar results though the degradation proceeded in different ways). The addition of HCl accelerated the degradation only in the case of UV radiation; during the application of ozone the pH level of the system did not have any influence on the degradation. Oxygen and synthetic air had the strongest effect on ozone degradation (comparable results); in the case of technical air the final dye concentration was higher up to 30 %. The gas flow of 1.5 dm3.min-1 was stated as optimal with the ozonizer output 30 W (maximal). At minimal power the ozonizer produced very low amount of ozone.
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Bimetallocen- und Metallocen-Komplexe in Elektronentransfer- und KatalysestudienLohan, Manja 01 March 2011 (has links)
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Synthese, dem Reaktionsverhalten und der Elektrochemie von Bimetallocen- und Metallocen-haltigen Komplexen.
Die Eignung von Bis(ethinyl)biferrocen- und Bis(ethinyl)biruthenocen-haltigen Brückenbausteinen, intramolekularen Elektronentransfer zwischen zwei identischen Eisen-, Ruthenium- und Osmium-Halbsandwich-Fragmenten zuzulassen, wurde mittels geeigneter Spektroskopiearten untersucht. Weiterhin wurden zwei verschiedene Übergangsmetallkomplexfragmente über den Bis(ethinyl)biferrocen-Brückenbaustein miteinander verknüpft um neuartige gemischte Übergangsmetallacetylide zu erhalten, an welchen ebenfalls Elektronentransferstudien durchgeführt werden konnten.
Zusätzlich waren Biferrocenyl- und Metallocenyl-Phosphane Gegenstand der Untersuchungen.
Es erfolgte einerseits die Koordination an PtCl2- und Pt(CCFc)2-Fragmente. Die so erhaltenen neuen heterometallischen Platin(II)-Bisacetylide wurden mittels Cyclovoltammetrie und UV-Vis-NIR-spektroelektrochemischen Methoden untersucht um herauszufinden, in welchem Ausmaß Ladungen delokalisiert vorliegen können.
Die Biferrocenyl- und Ruthenocenyl-Phosphane wurden andererseits an PdCl2-Bausteine koordiniert und im Anschluss auf ihre Wirksamkeit als (Prä-)Katalysatoren in Palladium-vermittelten Heck- und Suzuki-C-C-Kupplungsreaktionen getestet.
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Ionische Flüssigkeiten – Polarität und Wechselwirkungen mit silikatischen OberflächenLungwitz, Ralf 10 May 2011 (has links)
Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die UV/Vis-spektroskopische Bestimmung der Kamlet-Taft-Polaritätsparameter von strukturell unterschiedlichen Ionischen Flüssigkeiten (ILs), mit Hilfe von spezifischen solvatochromen Sondenmolekülen. Dabei wurden der Einfluss des Anions und Kations auf die Polarität, sowie die Stärke der Wechselwirkung zwischen beiden Ionen untersucht. Es konnte für Ionischen Flüssigkeiten mit dem 1-Butyl-3-methylimidazoliumkation eine 1H-NMR-spektroskopische Methode zur Ermittlung der Polaritätsparameter entwickelt werden. Diese bietet den Vorteil, dass sie auch bei farbigen, hydrolyseempfindlichen oder höher schmelzenden ILs eingesetzt werden kann, wenn die Anwendung solvatochromer Sondenmoleküle nicht möglich ist. Ein weiteres Augenmerk lag auf der Untersuchung der Wechselwirkung zwischen den ILs und silikatischen Oberflächen. Neben der Studie der anionenvermittelten starken Physisorption von 1-Methylimidazoliumchlorid an Aerosil®300 konnte auch eine neuartige Methode zur gezielten Chemisorption von Imidazolium- und Phosphoniumkationen an Siliziumdioxidoberflächen entwickelt werden. Dabei wurden verschieden Carbene und Ylide als basische IL-typische Kationenprecursoren eingesetzt. Die Analyse der erhaltenen Materialien erfolgte mit Hilfe verschiedener Methoden der Festkörper-NMR-Spektroskopie.
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Beeinflussung der Reaktivität elektrophiler Barbiturate durch kooperative Wasserstoffbrücken: Beeinflussung der Reaktivität elektrophiler Barbiturate durch kooperativeWasserstoffbrückenBauer, Mirko 15 August 2011 (has links)
Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Synthese und Charakterisierung neuartiger elektrophiler Barbiturate. In diesen Zielverbindungen sollte die kovalente Verknüpfung eines elektrophilen bzw. Lewis-aciden Zentrums mit einer Wasserstoffbrückensequenz realisiert sowie deren gegenseitige Beeinflussung untersucht werden. Im Mittelpunkt standen dabei Barbitursäure-funktionalisierte Triarylmethylium-Ionen sowie Merocyanine. Die Charakterisierung der synthetisierten Verbindungen erfolgte mittels NMR-Spektroskopie,
Einkristall-Röntgenstrukturanalyse sowie solvatochromen Messungen. Besonderes Augenmerk lag auf der Wechselwirkung mit verschiedenen Rezeptoren über Wasserstoffbrückenbindungen, wobei sowohl die Anzahl als auch die Stärke der Wasserstoffbrücken variiert wurden. Die Reaktion der elektrophilen Barbiturate mit ausgewählten Nucleophilen wurde NMR- und UV/Vis-spektroskopisch verfolgt. In ternären Systemen
bestehend aus Elektrophil, Nucleophil und Rezeptor wurde systematisch der Einfluss der Komplexierung über Wasserstoffbrücken auf die Gleichgewichts- und Geschwindigkeitskonstante der Elektrophil-Nucleophil-Rekombination erfasst. Daneben erfolgte die Bestimmung der Nucleophilie-Parameter substituierter Barbiturat-Anionen unter Berücksichtigung des ambidenten Verhaltens dieser Nucleophile.
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Design und Synthese von mehrfunktionalen Cyclamliganden zur Entwicklung von stabilen radioaktiven Kupferkomplexen für Diagnostik und TherapieKubeil, Manja 25 April 2014 (has links)
Die Entwicklung von makrocyclischen Chelatoren, die mit Kupferionen thermodynamisch stabile und kinetisch inerte Komplexe bilden, ist in den letzten Jahren zunehmend in den Fokus der Forschung gerückt. Das ergibt sich insbesondere aus der Möglichkeit, Radiokupfernuklide aufgrund günstiger kernphysikalischer Eigenschaften sowohl für diagnostische (64Cu) als auch therapeutische (67Cu) Anwendungen einzusetzen.
Hervorzuheben ist der Azamakrocyclus Cyclam (1,4,8,11-Tetraazacyclodecan), da dieser mit Kupfer(II)-Ionen Komplexe hoher thermodynamischer Stabilität bildet. Zudem weist der Chelator weitere Funktionalisierungsmöglichkeiten auf, um in Hinblick auf eine nuklearmedizinische Anwendung pharmakologisch relevante Moleküle wie beispielsweise Peptide oder Proteine (Antikörper oder Antikörperfragmente) kovalent zu binden und damit eine spezifische Anreicherung im Tumorgewebe zu ermöglichen.
Allerdings erfordert das Maßschneidern der Eigenschaften von neuen bifunktionellen Chelatoren Kenntnisse über den Einfluss der Substituten auf die Stabilität der gebildeten Kupfer(II)-Komplexe. Die thermodynamische Stabilität lässt keine Aussagen über das Verhalten in vivo zu. Die Ursache für die kinetische Labilität in Säugetieren ist noch nicht vollständig verstanden, wird aber u. a. auf kupferbindende Enzyme bzw. Proteine zurückgeführt. Die Bioverteilung der Radiokupferkomplexe wird aber auch von weiteren Parameter, wie Hydrophilie, Ladung und Polarisierbarkeit beeinflusst.
Mit dieser Arbeit wurde ein wesentlicher Beitrag zur Entwicklung von 64Cu Chelaten auf Basis von Cyclam-Propionsäure-Liganden geleistet. Diese Stoffklasse ist bisher synthetisch wenig erschlossen und Radiokupfer-markierte Komplexe zudem bisher gar nicht beschrieben. Daher ist es von besonderem Interesse die kinetische Stabilität Radiokupfer-markierter Cyclam-Propionsäure-Derivate zu untersuchen und mit einer Reihe bekannter Radiokupfer-markierter Cyclam-Essigsäure-Komplexe zu vergleichen.
Es wurden vier N-funktionalisierte Cyclam-Derivate 13, 14b, 15 und 16, die eine unterschiedliche Anzahl an Propionsäuregruppen tragen, erfolgreich synthetisiert und in sehr hoher Reinheit (>99%) isoliert. Besonders hervorzuheben ist die erstmalige Synthese des trans-N,N´´-funktionalisierten Cyclam-Propionsäure-Derivates 14b in hoher Ausbeute (gesamt = 32%). Von den Verbindungen 13, 14b, 15 und 16 sind entsprechende Kupfer(II)-Komplexe hergestellt worden. Zur Aufklärung relevanter Fragestellungen bezüglich der chemischen und geometrischen Eigenschaften sind verschiedene spektroskopische Methoden (Röntgeneinkristallstrukturanalyse, IR, UV/VIS, Elektronenspinresonanz-Spektroskopie) anhand von den isolierten Kupfer(II)-Komplexen CuII-13, CuII-14b und CuII-16 herangezogen worden.
Die röntgenkristallografischen Strukturaufklärungen der Komplexe CuII-14b und CuII-16 weisen eine verzerrt quadratisch-pyramidale Koordinationsgeometrie auf. Das Ligandenfeld wird innerhalb der Stickstoffebene mit steigendem Substitutionsgrad schwächer. Das wurde auch durch ESR-Messungen bestätigt. Nachweislich verursachen die zusätzlichen funktionellen Gruppen eine kleinere Ligandenfeldaufspaltung. Weiterhin nahm die kinetische Stabilität unter stark sauren Bedingungen mit steigendem Substitutionsgrad ab. Der Vergleich mit den bekannten oktaedrischen Kupfer(II)-Cyclam-Essigsäure-Komplexen zeigt, dass die quadratisch-pyramidalen Kupfer(II)-Cyclam-Propionsäure-Derivate unter stark sauren Bedingungen schneller dissoziieren. Als Ursache können die unterschiedlichen Konfigurationen diskutiert werden, da bei 4N+2-Geometrien die thermodynamisch bevorzugte trans III-Konfigurationen gebildet wird.
Radiochemische Untersuchungen zur Bewertung der kinetischen Stabilität in vitro und in vivo sind mit den 64Cu-markierten Liganden 13, 14b, 15 und 16 durchgeführt worden. Hierfür ist ein In-vitro-Stabilitätstest basierend auf dem kupferbindenden Enzym Superoxid-Dismutase (SOD) bzw. humanem Serum für radiomarkierte Verbindungen entwickelt worden. In humanem Serum ist Albumin (~66 kDa) in sehr hoher Konzentration enthalten und eines der wichtigsten Transportproteine für extrazelluläre Kupfer-Ionen. Aufgrund seiner Abundanz im Blutplasma ist im Serum-Assay jeweils nur eine stark ausgeprägte Bande bei ca. 66 kDa detektiert worden. Dieser etablierte In-vitro-Stabilitätstest beruht im Gegensatz zu anderen herkömmlichen Analysemethoden (Radio-HPLC oder Radio-DC) auf dem Prinzip der Gelelektrophorese. Von großem Vorteil ist, dass mehrere Proben simultan untersucht werden können und die Ergebnisse zuverlässig und reproduzierbar sind.
Die In-vitro-Ergebnisse zeigen einen ähnlichen Trend wie bei der säure-assoziierten Dissoziation, wobei die höchste Stabilität bemerkenswerterweise bei dem [64Cu]Cu-14b Komplex bestimmt wurde. Allerdings beruht der Mechanismus hier nicht auf einer Dissoziation sondern auf einer Transchelatisierung. Die Ergebnisse der Bioverteilungen in Wistar-Ratten korrelieren mit den In-vitro-Studien in humanem Serum. Der Komplex [64Cu]Cu 14b zeigte sowohl eine schnelle renale Blut-Clearence als auch eine sehr geringe Anreicherung in der Leber und stellt damit eine Alternative zu den kommerziell erwerblichen Liganden dar. Als geeignete Chelatoren bieten Cyclam-Monopropionsäure 13 und Cyclam-Dipropionsäure 14b die Möglichkeit, Radiokupfernuklide stabil zu binden und erlauben die mehrfache Einführung von EGFR-spezifischen Peptiden an das Grundgerüst. Als Grundgerüst wurde der Ligand 13 ausgewählt.
Durch die Multifunktionalisierung sollen höhere Affinitäten zum Rezeptor und verbesserte metabolische Stabilitäten hervorgerufen werden. Für diese Verbindung liegen erste vielversprechende Ergebnisse vor, wobei hohe Affinitäten zu zwei EGFR-positiven Zelllinien bestimmt wurden.
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Dispersionsoptimierung von Kohlenstoffnanoröhren für die Herstellung von Polymer-Komposit-DrucksensorenGerlach, Carina 27 November 2017 (has links)
Kohlenstoffnanoröhren (engl. carbon nanotubes, CNT)-Polymer-Komposite haben ein großes Potential im Bereich sensorischer Anwendungen. Dabei spielen die elektrischen Eigenschaften des Komposits und deren Änderungen unter mechanischer Belastung eine entscheidende Rolle. Einen maßgeblichen Einfluss nimmt dabei das Aspektverhältnis der CNT-Agglomerate sowie der CNTs selbst ein, welches jeweils vom CNT-Desagglomerationsprozess bestimmt wird. Die Dispergierung beeinflusst folglich auch die elektrische Leitfähigkeit und Reproduzierbarkeit des Komposits sowohl im mechanisch unbelasteten als auch belasteten Zustand. Dies wurde anhand von (teil-)analytischen Modellen gezeigt.
Die Dispersionsqualität wird dabei von vielen Faktoren beeinflusst, wobei die Prozessparameter beim Ultraschalldispergieren derzeit nach der Trial-and-Error-Methode bestimmt werden. Im Rahmen der Arbeit wurde eine Dispergiergleichung für zylindrische Partikel, die CNTs näherungsweise sind, erstmals für die Dispergierung von CNTs in Lösungsmitteln entwickelt, angewendet sowie verifiziert. Die Gültigkeit der Gleichung für CNTs wurde durch Variation der Ultraschallparameter Zeit sowie Energie und deren Einfluss auf den Dispergiergrad gezeigt. Die mittels UV-VIS-Spektroskopie gemessene Extinktion diente dabei als indirekte Messgröße des Dispergiergrads. Nach Vorversuchen zur geeigneten Materialauswahl wurden alle relevanten Einflussparameter berechnet oder experimentell bestimmt. Die experimentelle Verifikation erfolgte an CNT-N-Methyl-2-pyrrolidon-Dispersionen, die mittels Ultraschallsonotrode kontrolliert dispergiert wurden. Im Ergebnis wurde gezeigt, dass die Bestimmung der optimalen Ultraschallparameter möglich ist und die bis dahin übliche Praxis der experimentellen Bestimmung der Dispergierparameter für CNTs ablösen kann. Mithin wurde die Grundlage für die Herstellung elektrisch reproduzierbarer CNT-Polymer-Komposit-basierter Sensoren gelegt.
Darüber hinaus wurde das Anwendungspotential dieses Sensorkonzepts für Einzelsensoren zur punktuellen Druckmessung über eine Druckverteilungsmessung als Sensormatrix bis hin zur Anwendung als Einlegesohle im Schuh zur Überwachung des Drucks gezeigt. / Carbon nanotubes (CNT) polymer composites in the field of sensory applications have considerable potential. However, their electrical properties and their changes under mechanical stress play a decisive role. The deagglomeration process of the CNTs also has a great influence on the aspect ratio of the CNT agglomerates as well as the CNTs themselves and thus the electrical conductivity and reproducibility of the composite in both the mechanically unloaded and loaded state.This is shown by means of (partially) analytical models.
The dispersion quality is influenced by many factors. The process parameters during ultrasound dispersion are currently being determined by a trial-and-error method. Within the scope of the work, a dispersing equation for cylindrical particles, which are approximate to CNTs, was first developed, applied and verified for the dispersion of CNTs in solvents. The validity of the equation for CNTs was shown by the variation of the ultrasonic parameters time as well as energy and their influence on the degree of dispersion. The absorbance measured by means of UV-VIS spectroscopy serves as an indirect measure of the degree of dispersion. After pre-testing for suitable material selection, all relevant influencing parameters were calculated or determined experimentally. Experimental verification was carried out on CNT-N-methyl-2-pyrrolidone dispersions, which were dispersed in a controlled manner by means of an ultrasonic sonotrode.
As a result, it is illustrated that the determination of the optimal ultrasonic parameters is possible and can replace the conventional practice of the experimental determination of the dispersing parameters for CNTs. Accordingly, the basis for the production of electrically reproducible CNT polymer composite-based sensors has been established. In addition, the application potential of this sensor concept ranging from individual sensors for selective pressure measurement over pressure distribution measurement as a sensor matrix to the application as a shoe insole for pressure monitoring was shown.
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Diafragmový výboj v roztocích organických barviv z hlediska elektrolytického rozkladu / Diaphragm discharge in organic dye solutions with focus on electrolytic decompositionDavidová, Jaroslava January 2010 (has links)
This Diploma thesis is focused on physical and chemical effects which contribute to the decomposition of organic dyes by diaphragm discharge generated in water solutions. Due to the application of DC high voltage source in continuous regime, there is an effect of electrolysis contributing to the dye decomposition by diaphragm discharge. The aim of this work was to find out when the electrolysis is running (or when is the moment of discharge breakdown) and which factors influence the breakdown. The other goal was decomposition of selected textile and food organic dyes by electrolysis itself. In the theoretical part, theory about creation of electrical discharges in aqueous solutions is noted and various types of underwater discharges are described. Background researches about underwater electrical discharges used in the world are mentioned as well as the use of diaphragm discharges and various ways how to remove organic dyes from wastewater. Finally, theories of electrolysis, UV-VIS spectroscopy and basis of other analytical methods useful for detection of organic molecules are described. Experimental part is oriented to experiment procedure which was carried out in a reactor with separated electrode areas. Separation was made by dielectric diaphragm with a pinhole in the centre. Its initial diameter was 0.4 mm. Used chemicals and course of experiments are described in this part, too. First, the breakdown moment in the reactor was investigated (i. e. determination, when only electrolysis was operating) by formation of hydrogen peroxide and measurement of dynamic (time resolved) electrical characteristics. Next, decomposition of selected dyes by electrolysis was carried out. As the decomposition was related to decolorization of the solution, UV-VIS spectroscopy in the range of 350–700 nm was used for determination of dye concentration. Next part focused on results presents various factors which had an effect on breakdown of diaphragm discharge. These factors are kind of used electrolyte, initial conductivity of solution, kind of dye, temperature of solution and type of reactor (or solution volume). From the result, the most important factor is initial solution conductivity. After the determination of the breakdown moment, the electrolysis of organic dyes was performed. The applied current was 10 mA, initial conductivity was 500 µS/cm and used electrolyte was NaCl. Moreover comparison of dye decomposition in dependence on the different applied power was realized. From this comparison one can assume, there is no significant contribution of electrolysis (the efficiency is approximately 15 %) to the diaphragm discharge in aqueous solution.
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