Muitos biossorventes naturais têm sido pesquisados por possuírem baixo custo e apresentarem propriedades ligantes, como é o caso da macroalga marinha Sargassum filipendula (S. filipendula) que vem sendo utilizada como material biossorvente no processo de biossorção de metais pesados. No presente trabalho a alga marrom foi utilizada para estudos realizados em batelada, onde se determinou o pH ideal de biossorção de vanádio, a relação sólido/líquido ideal e a importância da velocidade de agitação. O estudo cinético e de equilíbrio dos íons metálicos também foram realizados em bateladas nas seguintes condições de ensaio: (1) 0,10 g de biomassa, 25,0 mL de solução de vanádio igual a 18,0 mg L-1, temperatura 25,0 C e 150 rpm de agitação; (2) 0,10 g de biomassa, 25,0 mL de solução de vanádio igual a 36,0 mg L-1, temperatura 25,0 C e 150 rpm de agitação. A melhor condição para biossorção de vanádio foi encontrada para 36,0 mg L-1 e pH= 2,0. O estudo cinético de biossorção de vanádio mostrou que o modelo de segunda ordem descreve melhor os dados experimentais em 36,0 mg L-1 (R2= 0,9825). O estudo de equilíbrio mostrou um perfil crescente de remoção de vanádio. A melhor eficiência de captação dos íons de vanádio foi de 61,0 % para Co= 40,0 mg L-1 em pH= 2,0. Os dados experimentais da isoterma de vanádio mostraram-se mais adequados ao modelo de Langmuir para pH= 2,0, Os parâmetros de equilíbrio calculados a partir do modelo de Langmuir (b, qmax ) 0,009 e 43,3 mg/g, respectivamente, corroboram melhor para a interpretação dos resultados quando comparados com o modelo de Freundlich (kF, n) 1,56 e 2,41, visto que o coeficiente de correlação é maior para Langmuir / Many natural biosorbents have been investigated for having low cost and submit binding properties, as is the case of marine marcoalgae Sargassum filipendula (S. filipendula) that has been used biosorbent material in the processes of biosorption of heavy metals. In the present study the brown seaweed has been used to study conducted in bach mode, where it was determined the optimum pH for biosorption of vanadium, the solid/liquid ratio ideal and the importance of speed of agitation. The kinetic and equilibrium study of metal ions were also performed in batches in the following test conditions: (1) 0.10 g of biomass, 25.0 mL of vanadium solution equal to 18.0 mg L-1, temperature 303 K and 150 rpm agitation. (2) 0.10 g of biomass, 25.0 mL of vanadium solution equal to 36.0 mg L-1, temperature 303 K and 150 rpm agitation. The optimum conditions for biosorption of vanadium was found to 36.0 mg L-1, pH 2,0. The kinetic study of vanadium biosorption showed that the second order model best describes the experimental data 36.0 mg L-1, (R2 = 0.9825). The balance study showed an increased uptake profile of vanadium. The best collection efficiency of vanadium ion was 46.0 % for Co = 36.0 mg L-1 at pH 2.0. The experimental isotherm data of vanadium were more suitable for the Langmuir model at pH 2.0. The equilibrium parameters calculated from the Langmuir model (b, qmax ) were 0.009 e 43.3 mg/g respectively, to better corroboration to interpretation of results when compared with the Freundlich model (kF, n) 1,56 e 2,41, whereas the correlation coefficient is higher for Langmuir

Quatro novos complexos mononucleares e um dinuclear de vanádio(IV) contendo ligantes do tipo imínico e carboxilato foram sintetizados e caracterizados através de diferentes técnicas espectroscópicas, UVNis, FT/IR e EPR, além de análise elementar, medidas de condutividade molar e, para alguns deles, análise termogravimétrica. Alguns deles foram obtidos como espécies neutras e outros, contendo grupos carboxilatos, foram isolados como espécies aniônicas, com contra-íons Na+ ou NH4+. Os complexos clássicos da literatura, largamente estudados e caracterizados, [VIVO(acac)2] e [VIvO(salen)], também foram sintetizados e caracterizados, a fim de comparar suas propriedades com aquelas dos novos complexos de vanádio(IV) sintetizados. Através das técnicas espectroscópicas, as principais bandas de transição e os principais grupos funcionais existentes nos complexos puderam ser verificados, bem como a simetria da estrutura geométrica e a confirmação do estado de oxidação do metal nos complexos. Além disso, através de medidas de condutividade molar e análise térmica foram confirmadas as razões estequiométricas ligante: metal em cada complexo, verificando-se, por exemplo, a natureza dimérica proposta para o complexo [VIVO(dbhab)] 2. / Some new vanadyl complexes, including four mononuclear and one dimeric species, were isolated and characterized by different spectroscopic techniques (UV/Vis, IR and EPR), in addition to elemental analysis, molar conductivity and, for a few ones, thermal analysis. Two of them were obtained as neutral compounds, and the others, withearboxylate ligands, as anionic species with sodium or ammonium as counter-ions. Additionally, the classical examples of vanadium complexes, [VIVO(acac)2] e [VIVO(salen)], already extensively studied in the literature, were prepared for comparison purposes. The main absorption bands in the UVNis and the characteristic ones at the IR spectra permitted the identification of the various complexes, while EPR spectroscopic data allowed to verify the oxidation state and the geometrical arrangements of the ligands around the metal center. Molar conductivity measurements and thermal analysis curves helped to determine the stoichiometric ratio ligand to metal, specially for the [VIVO(dbhab)]2 complex.

Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia / Banca: Conrado Ramos Moreira Afonso / Banca: Rodrigo Cardoso de Oliveira / Banca: William Fernando Zambuzzi / Resumo: Dentre os biomateriais metálicos, largamente empregados pela indústria biomédica, o titânio (Ti) e suas ligas, principalmente o sistema Ti-6Al-4V (responsável por 45% da produção total de titânio como biomaterial) representam a principal escolha para a confecção de implantes ortopédicos e dentários. No entanto, processos de degradação (corrosão, desgaste e tribocorrosão) atuantes sobre estas ligas podem ocasionar a liberação de partículas e íons metálicos (comumente referidos produtos de desgaste ou debris), o que pode representar uma situação perigosa in vivo. Neste contexto, as propriedades físico-químicas dos produtos de desgaste irão influenciar fortemente o tipo e intensidade das respostas de um organismo vivo após sua exposição aos mesmos. De forma geral, a interação de tais produtos com as células dos tecidos adjacentes ao implante e do sistema imune pode desencadear processos de sinalização, nomeadamente em termos da produção e liberação de citocinas pró-inflamatórias, conduzindo a osteólise (reabsorção óssea) e consequente falha do implante. Ademais, muitas preocupações têm sido levantadas com relação à liberação de partículas e íons compostos pelos elementos alumínio e vanádio. Alternativamente, novas ligas de titânio isentas da adição destes elementos têm sido propostas nos últimos anos, dentre as quais podemos citar, por exemplo, a liga Ti-15Zr-15Mo. Neste trabalho, foram avaliados (in vitro), a partir de um modelo de células de camundongo, os possíveis efeitos re... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Among the metallic biomaterials, widely used in the biomedical industry, titanium (Ti) and its alloys, mainly the Ti-6Al-4V system (responsible for 45% of the total titanium production as biomaterial) represent the main choice for orthopedic and dental implants' manufacturing. However, degradation processes (corrosion, wear and tribocorrosion) acting on these alloys may lead the release of metallic particles and/or ions (also referred as wear products or debris), and this may represent a dangerous situation in vivo. In this context, the wear products' physical-chemical properties will strongly influence the type and intensity of the living organism responses after their exposure to them. In general, these products' interaction with the implants' surrounding tissues and immune system cells may trigger signaling processes, particularly in terms of the proinflammatory cytokines production and release, leading to osteolysis (bone resorption) and consequent implant loosening. Additionally, many concerns have been raised regarding the release of particles and ions composed by aluminum and vanadium. Alternatively, new vanadium and aluminum-free titanium alloys have been proposed in recent years, among which it is possible to mention, for example, the Ti-15Zr-15Mo alloy. In this work, the possible effects related to the vanadium ions exposure to bone and connective tissue cells (fibroblasts and osteoblasts) were evaluated (in vitro), from a mouse cells' model. Also, ionic speciation ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-22T13:54:17Z No. of bitstreams: 3 Adriana Melo Parte 3.pdf: 1775772 bytes, checksum: 351538dbcdcffdfc866c658d4301f38d (MD5) Adriana Melo Parte 2.pdf: 1358587 bytes, checksum: 7efcb916a9721c6d6270611fa8f0a531 (MD5) Adriana Melo Parte 1.pdf: 1727039 bytes, checksum: 404c162b8efc2fc3f920da7f1387dddf (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-22T13:54:17Z (GMT). No. of bitstreams: 3 Adriana Melo Parte 3.pdf: 1775772 bytes, checksum: 351538dbcdcffdfc866c658d4301f38d (MD5) Adriana Melo Parte 2.pdf: 1358587 bytes, checksum: 7efcb916a9721c6d6270611fa8f0a531 (MD5) Adriana Melo Parte 1.pdf: 1727039 bytes, checksum: 404c162b8efc2fc3f920da7f1387dddf (MD5) Previous issue date: 2003 / No presente trabalho, foi proposto um protocolo analítico para pré-concentração e determinação de vanádio e cobre em água de mar, tendo como ferramenta a Quimiometria, através da aplicação de planejamento multivariado e otimização das variáveis por matriz de Doehlert, utilizando Espectrometria de Emissão Ótica por Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) como técnica de medida. O procedimento é baseado na extração em fase sólida de complexos de íons vanádio (IV) e cobre (II) com PAN (1-2-(piridilazo)-2-naftol), utilizando carvão ativado como fase sólida. Quatro variáveis (massa de PAN, pH, massa de carvão ativado e tempo de agitação) foram consideradas como fatores na otimização. Os resultados do planejamento fatorial para extração de vanádio, baseada na análise de variância (ANOVA) demonstraram que os fatores pH e massa de carvão ativado e a interação (pH X massa de carvão ativado) são estatisticamente significativos. Para cobre, a ANOVA revelou que os fatores massa de PAN, pH e massa de carvão ativado, bem como suas interações (massa de PAN X pH) e (pH x massa de carvão ativado) são estatisticamente significativos. Os planejamentos Doehlert foram aplicados para determinar as condições ótimas de extração. Também foram estudadas as propriedades termodinâmicas do complexo vanádio (IV) ? PAN sobre o carvão ativado, onde os resultados observados sugerem que o processo de sorção sobre a fase sólida é favorável nas condições estabelecidas.O procedimento proposto permitiu a determinação de vanádio e cobre com fator de pré-concentração de 80, limites de detecção de (3s/S) de 73 e 94 ng L-1, e uma precisão calculada com desvio padrão relativo (RSD) de 1,22 % e 1,37 % para concentração de vanádio e cobre de 12,50 mg L-1, respectivamente. A recuperação para determinação de vanádio e cobre na presença de vários cátions demonstrou que este procedimento é adequado para análise em água de mar. O procedimento foi avaliado através de alguns parâmetros, como por exemplo, a medida da exatidão através da determinação de vanádio e cobre em amostras certificadas de água de mar (CASS-4), folhas de maçãs (NIST 1515) e folhas de pêssegos (NIST 1547), demonstrando recuperações entre 92.4% e 105%. O procedimento foi aplicado na determinação de vanádio e cobre em amostras de água de mar superficiais da costa de Salvador, região da Baía de Todos os Santos e efluentes salinos da Refinaria Landulfo Alves de Mataripe (RLAM), demonstrando coerência com outros dados encontrados na literatura. / Salvador

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-03T12:59:40Z No. of bitstreams: 1 _Dissertação de Jeferson. Final.pdf: 4272091 bytes, checksum: f4331385778a225310976db01ea0733b (MD5) / Approved for entry into archive by Fatima Cleômenis Botelho Maria (botelho@ufba.br) on 2014-10-03T15:52:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 _Dissertação de Jeferson. Final.pdf: 4272091 bytes, checksum: f4331385778a225310976db01ea0733b (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-03T15:52:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 _Dissertação de Jeferson. Final.pdf: 4272091 bytes, checksum: f4331385778a225310976db01ea0733b (MD5) / CAPES / Nanocompósitos híbridos inéditos compostos por nanofitas de óxido de vanádio/polipirrol e óxido de vanádio/politiofeno, foram preparados aplicando ultrassom de alta-intensidade durante um período de 6 horas. Nanocompósitos são materiais em que os componentes interagem em nível molecular, permitindo com isso o surgimento de novas propriedades, fruto do sinergismo proporcionado pela combinação dos precursores. Os precursores dos nanocompósitos utilizados nessa dissertação foram o pentóxido de vanádio cristalino (c-V2O5), que possui uma estrutura lamelar capaz de acomodar outras espécies, e os monômeros de pirrol e dímeros de 2,2-bitiofeno, que são oxidados pelo c-V2O5 e polimerizam no interior do mesmo. Seis amostras de cada monômero foram preparadas mantendo-se a quantidade de c-V2O5 constante e variando o número de mols dos monômeros. As técnicas de difração de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), análise elementar de carbono, hidrogênio, nitrogênio e enxofre, análise termogravimétrica (TGA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram utilizadas para caracterizar os materiais produzidos. A análise conjunta das técnicas de investigação mostrou a formação de materiais fibrilares (largura média de 40,0 nm) em que o polímero se encontra inserido nas lamelas do óxido, acarretando numa uma expansão média de 10,0 Å. A composição dos materiais tratados sonoquimicamente foi determinada com o auxílio das medidas de TGA e análise elementar. As imagens de MEV indicaram que a morfologia do material final é fibrilar. Assim, um mecanismo de formação dos fibras híbridas foi proposto com o objetivo de explicar a morfologia fina / Hybrid nanocomposites consisting of the nanoribbons polypyrrole/vanadium oxide and polythiophene / vanadium oxide have been prepared by applying high-intensity ultrasonic during a period of 6 hours. The nanocomposites are characterized as materials in which the components interact at the molecular level, thereby allowing the emergence of new properties, due to the synergy provided by the combination of precursors. The precursors of nanocomposites used in this dissertation are crystalline vanadium pentoxide (c-V2O5), which has a lamellar structure capable of accommodating other species and monomers pyrrol and 2,2-bithiophene, which are oxidized by c-V2O5 and polymerize inside the same. Six samples of each monomer were prepared by keeping the amount of c-V2O5 constant and varying the number of moles of the monomers the pyrrole and 2,2-bithiophene. Techniques of X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy with Fourier transform (FT-IR), elemental analysis of carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur, thermogravimetric analysis (TGA) and scanning electron microscopy (SEM) were used to characterize the materials produced. The joint analysis of the technical investigation showed the formation of fibrillar material (average width of 8.0 nm) in which the polymer is inserted in the lamella oxide with an average increase of 10.0 Å. The composition of sonochemically treated materials were determined with the aid of the measures TGA and elemental analysis. The SEM images showed that the morphology of the final material is fibrillar. Thus, a mechanism for the formation of hybrid fibers was proposed in order to explain the final morphology.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6158.pdf: 2068212 bytes, checksum: 5fb6c77702dc109cacb7fd2b8114e1ab (MD5) Previous issue date: 2014-03-27 / Fundação de Amparo a Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão / The vanadium complexes of the type [VO(acac)2], [VO(acac)(apftsc)], [VO(acac)(apmtsc)], [VO(acac)(aptsc)], [VO(acac)(apf)], vanadium (IV) and [VO2(apftsc)], [VO2(apmtsc)], [VO2(aptsc)] e [VO2(apf)], vanadium (V), were used as catalysts for cyclohexane oxidation using 30% hydrogen peroxide (H2O2) as oxidizing agent in acetonitrile at 40ºC. The cyclohexanol (OL) and cyclohexanone (ONA) were quantified by means of gas chromatography by the internal padronization method. Variation in the molar ratio of oxidizing, substrate and nitric acid with catalyst, as well as the effect of the addition of triphenylphosphine in catalytic properties were studied for all complexes. For the complex [VO(acac)(apftsc)], yielded the kinetic parameters with rate constant (k = 3,87 x 10-1 L.mol-1.min-1), reaction order relative to catalysts (nCat = 0,8) and to substrate (nS = 0,6); the thermodynamic parameters of activation Eap = 11 kcal.mol-1, ΔG# = + 0.6 kcal.mol-1, ΔH# = + 10.2 kcal.mol-1, ΔS# = + 30.8 cal.mol-1.K-1. The EPR spectrum data using 5,5-dimethyl-1-pyrroline Noxide (DMPO) as spin trap confirm that the mechanism the formation of radicals. The radicals ( acac) and hydroxyl ( OH) from the acetylacetonate e and hydrogen peroxide, respectively, was identified by forming the respective adduct, DMPO-Acac and DMPO-OH. From the mass spectrometry data it was possible to suggest a synthetic route for the formation of the oxo(peroxo)vanadate complex, an important intermediate in the catalytic cycle. It has been proposed also a mechanism for cyclohexane oxidation. / Os complexos de vanádio do tipo [VO(acac)2], [VO(acac)(apftsc)], [VO(acac)(apmtsc)], [VO(acac)(aptsc)], [VO(acac)(apf)] de vanádio (IV) e [VO2(apftsc)], [VO2(apmtsc)], [VO2(aptsc)] e [VO2(apf)] de vanádio (V), foram utilizados como catalisadores para a oxidação do cicloexano, utilizando o peróxido de hidrogênio (H2O2) a 30% como oxidante, em acetonitrila a 40ºC. O cicloexanol (OL) e a cicloexanona (ONA), foram quantificados por Cromatografia a Gás, por padronização interna. Variações nas razões molares entre oxidante, substrato e ácido nítrico com o catalisador, bem como o efeito da adição de trifenilfosfina nas propriedades catalíticas foram estudadas para todos os complexos. Para o complexo [VO(acac)(apftsc)], obteve-se os parâmetros cinéticos de constante de velocidade (k = 3,87 x 10-1 L.mol-1.min-1), ordem de reação em relação ao catalisador (nCat = 0,8 ) e ao substrato (nS = 0,6 ); os parâmetros termodinâmicos de ativação de Eap = 11 kcal.mol-1, ΔG# = + 0,6 kcal.mol-1, ΔH# = + 10,2 kcal.mol-1. ΔS# = + 30,8 cal.mol-1.K-1. Os espectros de EPR, utilizando 5,5 dimetil-1-pirrolina-N-óxido (DMPO) como spin trap confirmam um mecanismo radicalar. Os radicais ( acac) e ( OH) provenientes do acetilacetonato e H2O2, respectivamente, foram identificados através da formação dos respectivos adutos DMPO-Acac e DMPO-OH. A partir dos resultados de espectrometria de massas em modo positivo (ESI+) foi sugerida uma rota de síntese para o complexo oxo(peroxo)vanadato, intermediário importante no ciclo catalítico. Foi proposto também um mecanismo para a oxidação do cicloexano.

Orientador: Leandro Martins / Banca: Sidney José Lima Ribeiro / Banca: Dilson Cardoso / Banca: Heloise de Oliveira Pastore / Banca: Carla Eponina Hori / Resumo: O aumento da produção do biodiesel tem levado à formação de grandes quantidades de glicerol, o qual pode ser convertido em compostos de interesse petroquímico, como o ácido acrílico. A primeira parte consiste no estudo do comportamento de catalisadores bifuncionais V2O5/MFI com propriedades ácidas e oxidantes aplicados na desidratação oxidativa do glicerol em fase gasosa. Um dos principais produtos da reação foi o ácido acrílico (17%), produzido pela desidratação do glicerol à acroleína sítio ácido e sua subsequente oxidação em um sítio redox. A comparação da impregnação por via úmida com sulfato de vanadila (VOSO4) e metavanadato de amónio (NH4VO3) mostrou que a impregnação com VOSO4 forneceu o melhor desempenho para a conversão do glicerol e seletividade para o ácido acrílico. Medidas de XPS dos catalisadores frescos e usados auxiliaram a elucidação da dinâmica dos ciclos redox de óxido de vanádio durante a oxidação de acroleína. A presença de vanádio na zeólita aumentou a estabilidade do catalisador devido à capacidade multifuncional das espécies de óxido de vanádio para converter a acroleína e ácido acrílico e como catalisador para a oxidação dos produtos coqueificados da reação. Análises qualitativas e quantitativas do coque depositado nos catalisadores usados foram realizadas utilizando RMN de 13C e termogravimetria. A segunda parte está relacionada com a zeólita ZSM-5 (estrutura MFI, Si/Al = 40) tratada utilizando NaOH e ou ácido oxálico, ou HCI visando a obtenção de m... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The i ncreased production of biodiesel has led to the formation of large amounts of glycerol, which can be converted into compou nds of petrochemical interest, such as acrylic acid . The first part consists in the study of catalytic behavior of bifunctional V 2 O 5 /MFI catalysts with acid and oxidizing properties investigated for the gas - phase oxidehydration of glycerol. One of the main reaction products was acrylic acid, produced by dehydration of glycerol to acrolein at an acidic site and subsequent oxidation at a redox site. Comparison of wet impregnation with vanadyl sulfate (VOSO 4 ) and ammonium metavanadate (NH 4 VO 3 ) showed that VOSO 4 impregnation provided the best performance for the conversion of glycerol and sel ectivity towards acrylic acid (17%) . XPS measurements of the fresh and spent catalysts enabled elucidation of the dynamic redox cycles of vanadium oxide during oxidation of acrolein. The presence of vanadium in the zeolite improved the catalyst lifetime, because of the multifunctional ability of the vanadium oxide species to convert acrolei n to acrylic acid and act as catalyst for the oxidation of coked glycerol products. Qua litative and quantitative analyses of the coke deposited in the spent catalysts were performed using 13 C NMR and thermogravimetry, respectively. The second chapter is related to ZSM - 5 zeolite (MFI structure, Si/Al = 40) treated using NaOH and either oxalic acid or HCl to obtain hierarchical materials with different characteristics, followed by impregnation with vanadium oxides (V 2 O 5 ) to generate redox - active sites. The impact of the multiple treatments on the efficiency and stability of the catalysts in the conversion of glycerol to acrolein and acrylic acid (25%) was investigated and correlated with catalyst porosity, acidity, and chemical composition. The studies showed that the catalytic performance of the materials... / Doutor

Muitos biossorventes naturais têm sido pesquisados por possuírem baixo custo e apresentarem propriedades ligantes, como é o caso da macroalga marinha Sargassum filipendula (S. filipendula) que vem sendo utilizada como material biossorvente no processo de biossorção de metais pesados. No presente trabalho a alga marrom foi utilizada para estudos realizados em batelada, onde se determinou o pH ideal de biossorção de vanádio, a relação sólido/líquido ideal e a importância da velocidade de agitação. O estudo cinético e de equilíbrio dos íons metálicos também foram realizados em bateladas nas seguintes condições de ensaio: (1) 0,10 g de biomassa, 25,0 mL de solução de vanádio igual a 18,0 mg L-1, temperatura 25,0 C e 150 rpm de agitação; (2) 0,10 g de biomassa, 25,0 mL de solução de vanádio igual a 36,0 mg L-1, temperatura 25,0 C e 150 rpm de agitação. A melhor condição para biossorção de vanádio foi encontrada para 36,0 mg L-1 e pH= 2,0. O estudo cinético de biossorção de vanádio mostrou que o modelo de segunda ordem descreve melhor os dados experimentais em 36,0 mg L-1 (R2= 0,9825). O estudo de equilíbrio mostrou um perfil crescente de remoção de vanádio. A melhor eficiência de captação dos íons de vanádio foi de 61,0 % para Co= 40,0 mg L-1 em pH= 2,0. Os dados experimentais da isoterma de vanádio mostraram-se mais adequados ao modelo de Langmuir para pH= 2,0, Os parâmetros de equilíbrio calculados a partir do modelo de Langmuir (b, qmax ) 0,009 e 43,3 mg/g, respectivamente, corroboram melhor para a interpretação dos resultados quando comparados com o modelo de Freundlich (kF, n) 1,56 e 2,41, visto que o coeficiente de correlação é maior para Langmuir / Many natural biosorbents have been investigated for having low cost and submit binding properties, as is the case of marine marcoalgae Sargassum filipendula (S. filipendula) that has been used biosorbent material in the processes of biosorption of heavy metals. In the present study the brown seaweed has been used to study conducted in bach mode, where it was determined the optimum pH for biosorption of vanadium, the solid/liquid ratio ideal and the importance of speed of agitation. The kinetic and equilibrium study of metal ions were also performed in batches in the following test conditions: (1) 0.10 g of biomass, 25.0 mL of vanadium solution equal to 18.0 mg L-1, temperature 303 K and 150 rpm agitation. (2) 0.10 g of biomass, 25.0 mL of vanadium solution equal to 36.0 mg L-1, temperature 303 K and 150 rpm agitation. The optimum conditions for biosorption of vanadium was found to 36.0 mg L-1, pH 2,0. The kinetic study of vanadium biosorption showed that the second order model best describes the experimental data 36.0 mg L-1, (R2 = 0.9825). The balance study showed an increased uptake profile of vanadium. The best collection efficiency of vanadium ion was 46.0 % for Co = 36.0 mg L-1 at pH 2.0. The experimental isotherm data of vanadium were more suitable for the Langmuir model at pH 2.0. The equilibrium parameters calculated from the Langmuir model (b, qmax ) were 0.009 e 43.3 mg/g respectively, to better corroboration to interpretation of results when compared with the Freundlich model (kF, n) 1,56 e 2,41, whereas the correlation coefficient is higher for Langmuir

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-08-03T12:27:23Z No. of bitstreams: 1 Giselle Barbosa Bezerra.pdf: 2092551 bytes, checksum: 01cc037b55349f5c8e1814077e4f775f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-03T12:27:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Giselle Barbosa Bezerra.pdf: 2092551 bytes, checksum: 01cc037b55349f5c8e1814077e4f775f (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Plants have long been under study for containing substances responsible for some kind of pharmacological action. This fact must be first time for use as therapeutic by the population. Piper tuberculatum is a species of the family Piperaceae, which accumulate as the major secondary metabolite piplartine amide having diverse biological activities described in the literature, as well as cinnamic acid is also found in plants and exhibits numerous biological activities. Thus, the aim of this work was directed to the synthesis, characterization and antimicrobial potential of organometallic compounds, and binders with natural products complexed with vanadium and iron. With piplartine binder, a novel coordination compound was obtained with the vanadium. The complex showed antimicrobial activity, especially on the bacteria Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, and Enterococcus faecalis with IGH 78, 156, 312 and 312 μg/mL, respectively, being more active when compared to the amide piplartine against these bacteria. The piplartine and its corresponding complex with vanadium show no cytotoxicity front of spleen cells from BALB/c mice up to a concentration of 3.13 μg/mL. Three new compounds have been obtained from the reaction of trans-3,4-metilenodioxicinâmico acid, a phenylpropanoid found in Piper species, vanadium and iron. The compound showed higher antimicrobial activity was the acid with iron, opposite to S. aureus MIC 312.5 μg/mL and fungal Epidermophyton floccosum with IGH 625 μg/mL. The obtained compounds were characterized on the basis of their respective interpretations spectral data IR, UV and by the TGA analysis. / Plantas há muito tempo vem sendo estudadas por conterem substâncias responsáveis por algum tipo de ação farmacológica. Esse fato deve-se em primeiro instante por serem utilizadas como terapêuticos pela população. A Piper tuberculatum é uma espécie da família Piperaceae, que acumula como metabólito secundário majoritário a amida Piplartina que possui diversas atividades biológicas descritas na literatura, assim como o ácido cinâmico que também é encontrado em plantas e exibe inúmeras atividades biológicas. Desta forma, o objetivo do trabalho foi direcionado para síntese, caracterização e potencial antimicrobiano de compostos de coordenação, tendo com ligantes produtos naturais complexados com vanádio e ferro. Com o ligante piplartina, um composto de coordenação inédito foi obtido com o vanádio. O complexo apresentou atividade antimicrobiana, principalmente frente às bactérias Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, e Enterococcus faecalis com CMI de 78, 156, 312 e 312 μg/mL, respectivamente, sendo mais ativo quando comparado com a amida piplartina frente a estas bactérias. A piplartina e seu respectivo complexo com vanádio não mostram citotoxidade frente às células esplênicas de camundongos BALB/c até a concentração de 3,13 μg/mL. Três novos compostos foram obtidos da reação do ácido trans-3,4-metilenodioxicinâmico, um fenilpropanóide encontrado em espécies de Piper, com vanádio e ferro. O composto que apresentou maior atividade antimicrobiana foi o fenilpropanóide coordenada com o ferro, frente à bactéria S. aureus com CMI de 312,5 μg/mL e o fungo Epidermophyton floccosum com CMI de 625 μg/mL. Os complexos obtidos foram caracterizados com base nas interpretações de seus respectivos dados espectrais de IV, UV e pela análise de TGA.