La rhéologie des fluides complexes est un sujet à l’intérêt grandissant dans le domaine de la recherche appliquée. Toutefois, les rhéomètres classiques nécessitent de grands volumes d'échantillons et sont généralement limités à une plage relativement étroite de fréquences de fonctionnement. En outre, seuls quelques rhéomètres sont dédiés à desmesures à hautes pressions, qui sont pourtant essentielles pour résoudre certains des problèmes rencontrés dans l’industrie pétrolière. Par conséquent, dans le cadre de cette thèse, un rhéomètre piézo-électrique à vibrations axiales est présenté. Il peut produire des données sur une large gamme de fréquences continues (1 Hz à 8 kHz). Il peut êtreutilisé avec de faibles quantités d'échantillons (jusqu'à 10 μL) et a servi pour la caractérisation d’huiles de synthèse. Enfin, cet appareil a été adapté pour faire face à des conditions de haute pression. Pour ce faire, une nouvelle conception de la cellule a été nécessaire et est présentée dans ce travail. Ce projet de thèse permettra d'étudier les propriétés de transport des huiles lourdes et de concilier les données obtenues dans les domaines de la sismique et de la pétro-acoustique. / Rheology of complex fluids is growing topic in applied research. However, the conventional rheometers require large sample volumes and are usually limited to a relatively narrow range of operating frequencies. Furthermore, only few rheometers are dedicated to high pressures conditions, which are nevertheless crucial to tackle some of the petroleum industry problem. Therefore, in this thesis, a piezoelectric axial vibrator rheometer is presented which can produce data for a large continuous frequency range (1 Hz to 8 kHz). It can be used for very small amount of samples (down to 10μL) andhas been employed to characterize synthetic oil. Then, this apparatus has been adapted to deal with High Pressure conditions. To do so, a new design of the cell has been required and is presented in this work. This thesis project will allow studying the transport properties of heavy oils to conciliate the data obtained in the areas of seismic and petro-acoustic.

Les conditions de déplacement de l'huile en géométries simples sont étudies en fonction des caractéristiques bien identifiables de fluides viscoélastiques. Dans ces expériences de déplacement immiscible, une huile de viscosité inférieure sera déplacée par un fluide newtonien de référence et par des fluides viscoélastiques que nous allons choisir, formuler et caractériser. Les expériences de déplacement dans une cellule Hele-Shaw mettent en évidence que le caractère élastique des formulations modifie les conditions de déplacement, surtout à vitesses élevées. De même nous pouvons observer une série d'expériences où la tension interfaciale du système fluide - huile a été diminuée pour monter que l'effet de l'élasticité apparaît sous ces conditions. Nous pouvons aussi observer comme les tendances se maintiennent à niveau microscopique, où la pénétration des fluides viscoélastiques dans des pores modèle est plus prononcée par rapport a un fluide newtonien. Finalement nous proposons un modèle simple qui prend en compte les propriétés élastiques des fluides en la déformation de l'interface fluide / huile que donne comme résultat une différence dans le déplacement immiscible quand on compare par rapport aux fluides newtoniens

Le présent travail est consacré à l'analyse du comportement mécanique des polymères semi-cristallins à deux échelles : celle de l'empilement lamellaire et celle des structures sphérolitiques. A l'échelle de l'empilement, des simulations en champs complet dans le domaine des petites déformations sont réalisées sous ABAQUS®. L'influence des paramètres sur la réponse macroscopique lors de sollicitations long-terme en relaxation et cyclage est analysée : le choix du comportement viscoélastique de la phase amorphe d'une part, et les effets de microstructure et d'hétérogénéités induites d'autre part. Les résultats obtenus avec une microstructure simplifiée permettent de mettre en évidence plusieurs effets de microstructure. A l'échelle sphérolitique, la technique de corrélation d'images numériques est mise au point in-situ sous MEB pour la mesure de champs cinématiques. Les champs de déformation obtenus en traction uniaxiale sur deux polymères semi-cristallins montrent l'existence d'une déformation hétérogène en lien avec la microstructure sphérolitique. Des méthodes déterministe et statistique de la littérature sont mises en œuvre à partir des mesures de champs pour identifier la taille d'un domaine sur lequel la déformation moyenne mesurée coïnciderait avec la déformation macroscopique. En l'absence de toute information sur la taille d'un Volume Elémentaire Représentatif (VER) dans les polymères semi-cristallins, une telle estimation constitue une avancée notable. Enfin, des perspectives sont données pour la modélisation en transition d'échelles du comportement mécanique de ces matériaux via une combinaison d'outils numériques et expérimentaux.

Dans la fabrication de lentilles asphériques pour la photolithographie, l'étape delissage est critique. C'est aujourd'hui le seul procédé qui peut corriger les défauts de hautesfréquences spatiales responsables de diffusions parasites, de diminutions de transmittance etde contraste. Cette opération doit préserver la forme asphérique basse fréquence tout enlissant les défauts de hautes fréquences. Un tel comportement peut être obtenu pour des outilscombinant une couche continue flexible pour le suivi basse fréquence et une couche de poixfractionnée pour le lissage de défauts hautes fréquences. Les buts principaux de cette étudesont de prédire l'efficacité de lissage et le suivi de forme de différents outils et ensuite dedéterminer l'outil permettant le meilleur compromis. A cette fin, un modèle multi-échelles estdéveloppé. A l'échelle de l'outil entier, une étude paramétrique par éléments finis permet dedéterminer les caractéristiques de la couche flexible ainsi que la force appliquée optimale afind'obtenir l'homogénéité de la pression à l'échelle de la forme asphérique globale. A l'échelle dela couche de poix, la Méthode par Eléments Discrets est utilisée pour investiguer l'interfaceoutil-pièce. Un modèle basé sur le concept de la poutre cohésive viscoélastique est développé,prenant en compte la réponse fréquentielle de la couche de poix. La comparaison avecl'Analyse Mécanique Dynamique montre la capacité de la DEM à modéliser le comportementviscoélastique. L'opération de lissage est ensuite modélisée par DEM et analytiquement. Lesdonnées expérimentales obtenues par la méthode de la Densité Spectrale de Puissancemettent en évidence l'impact des propriétés de la poix sur l'efficacité de lissage. Lacomparaison entre les résultats numériques et expérimentaux montre que le modèle DEMdonne des résultats prometteurs pour la modélisation du lissage de défauts.

Cette thèse concerne la construction d’un microrhéomètre. Il assure la mesure des propriétés viscoélastiques linéaires des fluides complexes sur une large gamme de fréquence (de 1Hz à 100kHz). Afin de répondre à la problématique de mesure des propriétés rhéologiques de petites quantités de fluide pour des gammes de fréquence étendues, la dynamique en milieu liquide des microstructures résonantes en silicium a été analysée. A cette échelle micrométrique, les vibrations de micropoutre dépendent non seulement des propriétés de la microstructure (géométrie, matériaux) mais aussi des propriétés du fluide environnant (densité, viscoélasticité). En effet, de façon schématique, la présence du fluide se traduit par deux phénomènes : un phénomène d’inertie (‘effet de masse’) et un phénomène dissipatif (‘effet de pertes visqueuses’). Ainsi l’analyse de la réponse fréquentielle des microstructures mobiles permet de remonter aux propriétés des fluides en fonction de la fréquence. / Abstrac

Ces travaux de thèse présentent une étude du mécanisme de compatibilisation induit par des nanoparticules d’argile dans les mélanges de polymères en utilisant la rhéologie. Pour cela, de la montmorillonite, la laponite et l’halloysite, modifiées ou non, ont été ajoutées à des mélanges PMMA/PS. Les résultats de rhéologie linéaire en cisaillement ont montré que le mécanisme de compatibilisation, particulièrement le phénomène de coalescence, dépendait beaucoup de la localisation des nanoparticules. La montmorillonite modifiée, présente à l’interface entre les polymères, est la plus efficace à inhiber la coalescence et est aussi efficace qu’un copolymère à bloc de haute masse molaire. Ceci est particulièrement intéressant car les nanoparticules d’argile représentent un coût moindre comparé aux copolymères à bloc. Dans ces travaux, une attention spéciale a été portée aux relaxations présentes dans les mélanges. En utilisant la rhéologie linéaire en cisaillement, un effet Marangoni a été mis en évidence pour la première fois dans le cas de nanoparticules d’argile modifiées présentes à l’interface. Enfin, les mélanges soumis à un flux élongationnel puis relaxation ont montré que la relaxation des gouttes de phase dispersée après une importante déformation était plus rapide par ajout d’argiles dispersées dans la matrice et ralentie par des argiles mieux dispersées soit à l’interface, soit dans l’ensemble du mélange. / In this thesis, the compatibilization mechanism induced by clay nanoparticles in polymer blends was investigated using rheology. To do so, montmorillonite, laponite and halloysite, modified or not, were added to PMMA/PS blends. Linear shear rheology showed that the compatibilization mechanism, especially the coalescence phenomenon, was greatly influenced by the localization of clay nanoparticles. Modified montmorillonite, which was located at the interface, was shown to be the most efficient at inhibiting coalescence among clays and as efficient as a block copolymer with a high molecular mass. The latter is particularly interesting as nanoparticles are cheaper than block copolymers. In this work, special attention was given to relaxations happening in blends. Using linear shear rheology, Marangoni stresses due to a gradient in compatibilizer concentration at the interface was evidenced for the first time in the case of organically modified clay nanoparticles when located at the interface. Finally, submitting blends to elongational flow and subsequent relaxation showed that the relaxation of the droplets after high deformations was faster in the case of clays dispersed in the matrix and slowed down by the interfacial tension in the case of a better dispersion of clays at the interface or in the whole blend.

Les engrenages en matériau polymère sont de plus en plus utilisés dans des domaines variés, notamment dans des applications automobiles, où il est courant de trouver des engrènements polymère / métal ou polymère / polymère. Pour bon nombre d’applications, les polymères choisis pour réaliser des engrenages moulés ou taillés sont des semi-cristallins de type polyamides (nylon). Néanmoins, leur caractère viscoélastique introduit une difficulté supplémentaire dans la modélisation. En effet, le comportement viscoélastique des polymères dépend de la température et de la vitesse de rotation. Pour les Polyamides, il dépend également de l’humidité. Par conséquent, la viscoélasticité peut influencer la répartition des charges, l’erreur de transmission sous charge, la raideur d’engrènement… Dans cette thèse, une méthode numérique originale modélisant le comportement mécanique des engrenages en Polyamide 6,6 est proposée. L’approche développée utilise le modèle rhéologique linéaire de Kelvin généralisé pour simuler le comportement viscoélastique du matériau et prendre en compte la température, la vitesse de rotation et l’humidité. Ensuite ce modèle rhéologique est intégré dans le modèle quasi-statique du partage des charges développé par le LaMCoS. Ce processus de calcul permet d’obtenir les résultats essentiels pour les engrenages (répartition des charges, pressions de contact, erreur de transmission sous charge, raideur d’engrènement) avec un temps de calcul assez court. Enfin, un banc expérimental avec des engrenages en Polyamide 6,6 est développé et fabriqué dans le cadre de cette thèse. Il permet d’obtenir deux résultats : la température de l’engrenage pendant son fonctionnement et l’erreur de transmission sous charge. Cette dernière permet de valider le modèle quasi-statique du partage des charges. / Polymer gears are increasingly used, especially in automotive applications, where it is common to find meshing polymer / metal or polymer / polymer.For many applications, the polymer selected to produce gears by cutting or by injection moulding is polyamide (nylon) which has semi-crystalline structure. However, the viscoelastic character of Polyamide material introduces an additional difficulty in modeling. Indeed, the viscoelastic behavior of polymers is temperature and rotation speed dependent. In addition for polyamides, it also humidity dependent. Therefore, viscoelasticity influences the load sharing, the load transmission error, the meshing stiffness... In this thesis, an original numerical method modeling the mechanical behavior of polyamide 6.6 gears is proposed. This approach uses the linear rheological model of generalized Kelvin to simulate the viscoelastic behavior of the material and take into account the temperature, speed and humidity. The rheological model is integrated into the quasi-static load sharing model developed by the LaMCoS. This process provides the essential results for gears (load sharing, contact pressure, load transmission error, meshing stiffness) with short computation time. Finally, an experimental test bench with Polyamide 6.6 gears is developed. It provides two experimental results: the temperature of the gear during operation and the load transmission error which validates the quasi-static load sharing model

Les solutions de micelles géantes sont utilisées dans plusieurs domaines industriels pour augmenter la viscosité d'une solution. Elles présentent un caractère viscoélastique bénéfique pour la fracturation hydraulique des roches pétrolifères car elles permettent de transporter le sable et de le maintenir en suspension. Cette thèse étudie les propriétés rhéologiques d’une solution commerciale destinée à la fracturation hydraulique. Cette solution est particulièrement délicate à caractériser car ses écoulements semblent être toujours instables. Nous avons mis au point une méthodologie permettant de la caractériser en régime laminaire, et avons montré que ce régime n’existe à température ambiante que pour des très faibles valeurs de taux de cisaillement. Habituellement, le comportement rhéologique dans le régime linéaire de ce type de solution est prédit par le modèle de Maxwell. Nous mettons en évidence que le comportement rhéologique de la solution étudiée ne correspond pas à ce modèle. Nous avons établi un modèle viscoélastique compatible avec les données expérimentales.Les instabilités d’écoulement de ces solutions sont d’origine élastique. Ce phénomène est largement étudié dans la littérature. Le comportement rhéologique dans le domaine non linéaire possède des caractéristiques propres à ces solutions. Notamment l’apparition d’un plateau de contrainte dans la courbe d’écoulement, précédé par une augmentation linéaire de la contrainte avec le cisaillement. Le début de ce plateau coïncide avec le déclenchement des instabilités, on parle de taux de cisaillement critique. La particularité de cette solution est la valeur faible de la contrainte plateau ainsi que du taux de cisaillement critique. Les valeurs observées sont cohérentes avec la valeur des paramètres rhéologiques obtenus dans les régimes d’écoulement laminaire. L’effet de certains paramètres physico-chimiques sur la rhéologie est également exploré. / Giant micelle solutions are used in several industrial domains to increase the viscosity of solution. Their viscoelastic characteristic is beneficial for hydraulic fracturing of oil rocks because these solutions are able to transport sand and to keep it in suspension. This thesis examines the rheological properties of a commercial solution, designed for hydraulic fracturing. This solution is particularly difficult to characterize because its flows seem to be always unstable. We have developed a methodology to characterize it in the laminar regime and we have shown that this regime exists at room temperature only for very low shear rate values. Usually, the rheological behavior of this type of solution, in the linear regime, is predicted by the Maxwell model. We prove that the rheological behavior of the studied solution doesn’t match this model. We have designed a viscoelastic model that is compatible with experimental data.The origin of flow instabilities of these solutions is elastic. This phenomenon is widely studied in the literature. The rheological behavior in the nonlinear regime has characteristics specific to these solutions. In particular, the appearance of a stress plateau in the flow curve, preceded by a linear increase of stress with shear. The beginning of this plateau match the onset of instabilities at a critical shear rate. The feature of this solution is the low value of the stress plateau as well as the critical shear rate value. They are consistent with the value of rheological parameters obtained in laminar flow regimes. The effect of some physico-chemical parameters on rheology is also explored.

L’étude des propriétés viscoélastiques des cellules entières par microscopie optique permet de soutirer de l’information unique sur les caractéristiques des cellules. Il est d’autant plus pertinent d’analyser ces propriétés tout au long de la maturation des cellules en culture pour en extraire de l’information sur le développement ainsi que sur la santé de celles-ci. Cependant, la grande majorité des techniques d’imagerie nécessite l’ajout d’un agent de marquage, alors que les méthodes permettant de mesurer les propriétés viscoélastiques cellulaires sont d’autant plus invasives. L’emploi de la microscopie holographique numérique est proposé, car cette méthode permet d’imager en temps réel des cellules en culture sans technique de marquage et d’en tirer des données quantitatives. De plus, la microscopie holographique numérique permet d’observer à l’échelle nanoscopique des déformations induites sur ces cellules, sans contact physique entre les cellules et un instrument externe. Le but de ce projet est de développer des tests en écoulement cisaillé permettant d’obtenir les propriétés viscoélastiques des cellules entières de façon précise et non invasive. Les réponses en déformation des cellules, face à la contrainte induite par le fluide en mouvement, sont ensuite interprétées par des modèles viscoélastiques auxquels les propriétés, telles que les constantes de rigidité et de viscosité, sont extraites pour toute la culture simultanément. Les résultats ont montré que les tests en écoulement cisaillé permettent de mesurer les propriétés viscoélastiques des cellules entières de façon non invasive. Une différence significative a été observée entre les propriétés des cellules NIH 3T3, HEK 293T/17 et des neurones. La constante de rigidité E1, ainsi que la constante de viscosité h2 des modèles Standard et Burgers sont des propriétés viscoélastiques des cellules entières permettant la distinction de ces types cellulaires. / The study of viscoelastic properties of whole-cell by optical microscopy allows one to obtain unique information on cell features. It is all the more important to assess those properties all along cultured cell maturation to extract information on its development and health. However, a vast majority of imaging techniques require a marking agent, whilst methods to measure viscoelastic properties are equally invasive. The use of digital holographic microscopy is proposed, since this method allows to image cell culture in real-time without a marking technique and provides quantitative images. Moreover, digital holographic microscopy provides screening deformation at nanoscopic scale induced on cells, without physical contact between the cells and an external instrument. The goal of this project is to develop shear flow assays allowing precise and non-invasive measurements of whole-cell viscoelastic properties. Cell deformation responses caused by the fluid shear stress are interpreted by viscoelastic models where rigidity and viscosity constants are extracted for the whole cell culture simultaneously. Results have shown that shear flow assays allow non-invasive whole-cell measurements of viscoelastic properties. A significant difference between cell properties of NIH 3T3, HEK 293T/17 and neurons have been found. The rigidity constant E1 and the viscosity constant h2 from Standard and Burgers models are viscoelastic properties to be used to discriminate those cell type.

L'objectif des travaux présentés dans cette thèse est d'explorer de nouvelles méthodes numériques efficaces et robustes pour la résolution par la méthode des éléments finis des problèmes d'écoulements des fluides viscoélastiques pour des nombres de Weissenberg élevés. La motivation de cette étude provient en grande partie au fait que les fluides viscoélastiques sont à la base de nombreuses applications industrielles, notamment dans l'industrie des polymères, l'industrie des pâtes de papiers, l'industrie alimentaire, etc... Ces écoulements sont régis par un système d'équations aux dérivées partielles fortement non linéaire composé des équations de Navier Stokes (ou Stokes pour les écoulements lents) et d'une équation constitutive modélisant la contribution du polymère. Les rhéologues ont mis à la disposition de la communauté scientifique plusieurs modèles. Dans ce travail, afin de pouvoir effectuer des comparaisons avec les travaux effectués par d'autres chercheurs déjà disponibles dans la vaste littérature du domaine, nos simulations numériques ont été faites pour les modèles de Oldroyd-B, PTT et Giesekus. La méthodologie utilisée est toutefois assez générale. Une des difficultés majeures rencontrées dans la simulation numérique des fluides viscoélastiques est la perte de convergence des algorithmes pour des problèmes à faibles nombres de Weissenberg. Ainsi, dans l'optique d'améliorer la convergence des schémas numériques, nous nous sommes proposés de développer et d'implémenter de nouveaux algorithmes en nous basant sur la nouvelle formulation en logarithmique du tenseur de conformation. Cette formulation a été utilisée pour la première fois dans le contexte des fluides viscoélastiques par Fattal et Kupferman et al. (21). Par la suite, en nous inspirant de Coronado et al. (35), nous avons introduit deux autres formulations logarithmiques. La première est une variante de celle proposée par Coronado et al. (35) avec un traitement spécial pour le terme convectif. La deuxième formulation permet une linéarisation complète des équations pour la résolution par la méthode de Newton. Les deux méthodes que nous proposons ont l'avantage d'être relativement simple à mettre en oeuvre. Pour tester la robustesse de ces nouvelles formulations, quelques calculs ont été effectués pour le problème d'écoulement autour d'un cylindre et l'inévitable problème de la contraction 4:1 sur des maillages non structurés anisotropes obtenus par la stratégie générale de remaillage adaptatif développée au GIREF. Nous avons ensuite jugé utile d'appliquer cette nouvelle formulation logarithmique pour la résolution de quelques problèmes de surfaces libres. Nous avons étudié la présence des écoulements secondaires et leur influence sur la morphologie des écoulements complexes des problèmes multi-couches dans une filière. En effet, nous avons montré qu'il possible de résoudre des problèmes multi-couches dans une filière tridimensionnelle en résolvant un problème bidimensionnel de surface libre instationnaire seulement sur une section. Nous avons également traité un problème de cisaillement d'une goutte dans une matrice fluide. Il s'agit ici d'un écoulement régi par la tension superficielle. Le calcul des sufaces libres est rendu possible grâce à la méthode des surfaces de niveau (level set method). Cette méthode requiert la résolution d'une équation de transport pour trouver la nouvelle position de l'interface. L'interface constitue une zone de transition de largeur 2 ? des paramètres rhéologiques des deux fluides. Ces paramètres sont régularisés à l'interface pour éviter de gérer des discontinuités. Une technique de réinitialisation a été mise en oeuvre pour remédier à d'éventuels problèmes de conservation de masse. Ces techniques sont falicitées par l'introduction de la méthode de remaillage adaptatif. Celle-ci permet de concentrer les éléments dans l'interface permettant ainsi de faire les calculs avec une meilleure précision. Pour la résolution des équations hyperboliques, notamment l'équation constitutive, de transport et de régularisation de l'interface, nous avons utilisé la méthode de stabilisation de type SUPG. Il résulte de ces développements une méthode de résolution nettement plus performante que les méthodes classiques.