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Métodos eletroanalíticos e ensaios de atividade antioxidante no controle de qualidade de melRezende, Stefani Garcia 30 March 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-03-30 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The honey is a concentrated source of nutrients, it is used by animals and
exploited as a natural resource for homes since antiquity. Many studies have tried to
characterize the honey and its quality, but the complex natural process of production,
involve that any research is not able to obtain fully satisfactory results. In this work 24
samples. Were studied 24 samples from honey producing regions located around
Goiania - GO and some foreign samples (Portugual, USA and New Zelândias), those
donated by the Beekeeping Association of the State of Goiás and these purchased in
specialty stores in their respective countries . The physical and chemical tests as
indicative of deterioration, hydroxymethylfurfural (HMF) and diastase activity (AD),
followed parameters proposed by Normative Instruction N. 11/2000 of the Ministry of
Agriculture, Livestock and Supply (MAPA). The antioxidant components analysis was
used for traditional spectroscopic methods Folin-Ciocalteu (FC), Ferric Reducing
Antioxidant Potential (FRAP), 2,2-diphenyl-1-picryl-hydrazyl (DPPH●); and
electroanalytical calculated from the oxidation peaks voltammetric differential pulse
(DPV) by Electrochemical Index (EI). While mid-infrared method (IR) and methods of
multivariate statistical analysis were used for identification and classification of honey
from different floral sources and/or regions. As for the deterioration analysis test
(HMF and AD) 50% of the samples applied in these tests, for the control of physical
and chemical quality, were at odds with the Normative Instruction N. 11/2000 of
MAPA. All samples showed the presence of antioxidant compounds exposed by
methods FC, FRAP, DPPH● and EI; and the method of FRAP was the one closest to
the EI and the DPPH● was inversely proportional to EI, which may conclude that the
electroanalytical by DPV is suitable for analysis of antioxidant compounds in honey.
The infrared results coupled with chemometric tool, principal component analysis
(PCA) and hierarchical cluster analysis (HCA), were not satisfactory for sample
groups of the same floral origin and/or region, but suggested trend in results. / O mel é uma fonte concentrada de alimento, é usada pelos animais e
aproveitada como recurso natural pelos homens desde a antiguidade. Muitos são os
estudos que trataram de caracterizar os méis e sua qualidade, mas o complexo
processo de produção natural pelas abelhas faz que nenhuma pesquisa obtenha
resultados plenamente satisfatórios. Neste trabalho foram estudadas 24 amostras
provenientes de regiões produtoras de mel localizadas no entorno de Goiânia – GO
e algumas amostras estrangeiras (Portugal, Estados Unidos e Nova Zelândia). Os
testes físico-químicos empregados com indicativos de deterioração foram (de acordo
com a Instrução Normativa nº 11/2000 do Ministério da Agricultura, Pecuária e
Abastecimento - MAPA): o método do hidroximetilfurfural (HMF) e atividade
diastásica (AD). Alem da avaliação da qualidade, foi analisada a capacidade
antioxidante mediante: métodos espectrofotométricos tradicionais (Folin-Ciocalteau -
FC, Ferric Reducing Antioxidant Potential - FRAP; e 2,2-difenil-1-picril-hidrazil -
DPPH●); e métodos eletroanalíticos (Índice Eletroquímico - IE, calculado a partir dos
picos de oxidação da voltametria de pulso diferencial - DPV). Os resultados obtidos
por os diferentes métodos foram tratados usando técnicas de estatística descritiva e
quimiometría como a análise de componentes principais (PCA) ou análise
hierárquica (HCA), com a finalidade de classificar e identificar as méis a partir das
fontes florais e/ou regiões. Os resultado das análises de deterioração (HMF e AD),
50% das amostras estavam em desacordo com a citada Norma. Respeito à
atividade antioxidante, em todas as amostras, contrastou-se uma correlação entre os
diferentes métodos de analises (FC, FRAP, DPPH● e IE). O método do FRAP foi o
que mais se aproximou do IE e o DPPH● foi inversamente proporcional ao IE, o que
pode concluir que a técnica eletroanalítica DPV é satisfatória para análise de
compostos antioxidantes em mel.
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Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos para avaliação da capacidade antioxidante / Development and evaluation of electro analytical methods of antioxidant capacityBenjamin, Stephen Rathinaraj 28 March 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-03-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study investigated the antioxidant activity using biosensors based on carbon paste electrode (CPE) modified with crude extract of laccase (Pycnoporus sanguineus, activity 2019 U L-1) in different compositions. The biosensor consists of carbon nanotubes activated with DNA (CPEL-DNA: CN) showed the best sensitivity level, 0.0549 μA / μM and 1.2 uM detection limit (LOD) in the concentration range of 20-140 μM of rutin. This biosensor showed excellent stability over 10 days and reproducibility (RSD <5%). This biosensor was used to determine the total amount of phenol in coffee samples (expressed by the equivalent rutin) using electroanalytical technique. For the evaluation of its detection capability, the results were compared with other electroanalytical techniques using analytical basis as samples of commercial coffee from different countries. The CPL-DNA: CN was used to determine the total amount of phenol in coffee samples (expressed by the equivalent rutin). Thus, it was possible to propose the CPL as an analytical tool for the detection of phenols. In this research, we developed several studies using different CPE to investigate the antioxidant natural product profile such as coffee samples, dry extracts of acerola, obtained by cyclic voltammetry (CV),) differential pulse voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV), which allowed to conclude classes of antioxidants present in the samples. The quantitative determination of these compounds was performed using the standard addition method by differential pulse voltammetry and electrochemical index (EI) has been proposed for estimating the oxidizing potential between different samples. Carbon paste electrode was also investigated using the different quality control samples commercialized produced from acerola employing DPV for the quantification of ascorbic acid (AA) in all samples, where the limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) was 0.31 and 0.96 μM and with excellent recovery between 97.4 to 102.2% The DPPH tests were used to compare the antioxidant activity in coffee and acerola samples. The Folin-Ciocalteu method was used to estimate the antioxidant activity of rutin from coffee samples. These methods proposed had advantages such as simplicity of sample preparation and the speed of the analysis of antioxidant capacity. / Neste trabalho foram realizados ensaios de atividade antioxidante em amostras de acerola, café, bem como de outros extratos secos de frutos vermelhos, empregando-se eletrodos convencionais de pasta de carbono (EPC), bem como biossensores de EPC modificados com extrato bruto de lacase (EPCL), partindo de Pycnoporus sanguineus (atividade 2019 U L-1) em diferentes composições com e sem uso de agentes modificadores, visando avaliar melhor sistema. Para além consolidar o uso de métodos eletroanalíticos, i.e. voltametria cíclica (VC), voltametria de onda quadrada (VOQ) e pulso diferencial (VDP), na análise de produtos naturais, seja para avaliar perfil antioxidante, seja para inferir sobre classes de antioxidantes presentes nas amostras, pode-se neste estudo avaliar o papel de diferentes agentes modificadores. O biossensor constituído de nanotubos de carbono ativado com DNA (EPCL-DNA) apresentou o melhor nível de sensibilidade 0,0549 μA/μM e um limite de detecção (LOD) de 1,2 μM no intervalo de concentração de 20-140 μM de rutina. Além disso, o biossensor mostrou ter uma excelente estabilidade ao longo de 10 dias e reprodutibilidade (RSD < 5%). Para a avaliação da sua capacidade de detecção, os resultados obtidos foram comparados com outras técnicas eletroanalíticas usando como base analítica amostras do café comercial de diferentes países. O EPCL-DNA foi empregado para determinar a quantidade de fenol total nas amostras de café (expressa pelo equivalente de rutina). Com isso, foi possível propor os EPCL como ferramenta analítica para a detecção dos fenóis. A determinação quantitativa desses compostos foi realizada através da construção de curvas de calibração para VPD e o índice eletroquímico foi proposto para estimar o potencial antioxidante entre diferentes amostras. Também foi investigado o uso de EPC para o controle de qualidade de diferentes produtos obtidos a partir da acerola, empregando VPD para a quantificação de ácido ascórbico (AA) em todas as amostras, onde os limites de detecção (LD) e o Limite de quantificação (LQ) foi de 0,31 e 0,96 μM respectivamente e com uma excelente taxa de recuperação entre 97,4-102,2%. Os ensaios de DPPH foram utilizados para comparar a atividade antioxidante nas amostras de café e acerola. O método de Folin-Ciocalteu foi usado para estimar a atividade antioxidante da rutina nas amostras de café. Pode concluir-se que os métodos propostos apresentaram vantagens, como a simplicidade na preparação das amostras e a rapidez do ensaio da capacidade antioxidante.
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Aplica??o da t?cnica eletroanal?tica de pulso diferencial usando o eletrodo de carbono v?treo modificado com ciste?na para monitorar a degrada??o eletroqu?mica de ?cido ox?licoNeves, Nathalia Costa Viana 31 July 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-07-31 / In this paper, the technique of differential pulse voltammetry (DPV) has been
studied for monitoring the concentration of oxalic acid (OA) during their
electrochemical oxidation (EO) in acidic medium using platinum anode supported on
titanium (Ti / Pt). The DPV was standardized and optimized using a glassy carbon
electrode modified with cysteine. The modification with cysteine was developed
electrochemically, forming a polymeric film on the surface of the glassy carbon
electrode. The formation of the polymer film was confirmed by analysis of scanning
electron microscope and atomic force microscope, confirming the modification of the
electrode. The electrochemical degradation was developed using different current
densities 10, 20 30 and 40 mA cm -2 electrode with Ti / Pt observing the degradation
of oxalic acid, and monitored using the method of KMnO4 titration. However, the
analyzes with DPV showed the same behavior elimination of oxalic acid titration.
Compared with the titration method classical observed and DPV could be a good fit,
confidence limits of detection and confirming the applicability of the technique
electroanalytical for monitoring the degradation of oxalic acid / No presente trabalho, a t?cnica de voltametria de pulso diferencial (DPV) foi
estudada para o monitoramento da concentra??o de ?cido ox?lico (OA) durante a
sua oxida??o eletroqu?mica (EO) em meio ?cido utilizando o ?nodo de platina
suportada em tit?nio (Ti/Pt). A t?cnica de DPV foi padronizada e otimizada usando
um eletrodo de carbono v?treo modificado com ciste?na. A modifica??o com ciste?na
foi desenvolvida eletroquimicamente, formando um filme polim?rico na superf?cie do
eletrodo de carbono v?treo. A forma??o do filme polim?rico foi confirmada por an?lise
de Microsc?pio Eletr?nico de Varredura e Microsc?pio de For?a At?mica,
confirmando a modifica??o na superf?cie do eletrodo. A degrada??o eletroqu?mica foi
desenvolvida usando diferentes densidades de corrente, 10, 20 e 30 mA cm-? com
eletrodo de Ti/Pt, observando a degrada??o do ?cido ox?lico, sendo monitorado
empregando a metodologia de titula??o com KmnO4. No entanto, as an?lises com
DPV mostraram o mesmo comportamento de elimina??o do acido ox?lico,
observado com a titula??o. Comparado com o m?todo de titula??o cl?ssica e DPV
conseguiu-se um bom ajuste, intervalos de confian?a e limites de detec??o
confirmando a aplicabilidade da t?cnica eletroanal?tica para o monitoramento da
degrada??o de ?cido ox?lico
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[en] DEVELOPMENT AND COMPARATIVE STUDY OF SPECTROFLUORIMETRIC AND VOLTAMMETRIC METHODOLOGIES FOR THE DETERMINATION OF THALIDOMIDE IN ONE COMMERCIAL FORMULATION, URINE AND BLOOD SERUM / [pt] DESENVOLVIMENTO E ESTUDO COMPARATIVO DE METODOLOGIAS ESPECTROFLUORIMÉTRICA E VOLTAMÉTRICA PARA A DETERMINAÇÃO DE TALIDOMIDA EM UM FÁRMACO, URINA E SORO SANGÜÍNEOCARLOS EDUARDO CARDOSO 21 July 2003 (has links)
[pt] No presente trabalho foram desenvolvidas duas metodologias
analíticas para a determinação de talidomida, um composto
de reconhecida importância farmacológica. As metodologias
espectrofluorimétrica e voltamétrica desenvolvidas foram
comparadas em termos de desempenho analítico.As
características fluorescentes e eletroquímicas da
talidomida foram estudadas para que se encontrassem
condições experimentais que fornecessem máximo sinal
fluorescente do analito em solução na temperatura ambiente e
possibilidade de pré-concentração do analito no eletrodo de
mercúrio.Nas condições experimentais otimizadas para a
talidomida, limites de detecção compreendidos entre 10-6 e
10-9 g L-1 foram obtidos para o método
espectrofluorimétrico e voltamétrico, respectivamente.
Faixas lineares dinâmicas entre 2 e 4 ordens de grandeza
foram alcançadas dependendo do método e do interferente
presente na amostra. Esses parâmetros de mérito se mostraram
adequados para o problema proposto. O possível efeito
interferente de substâncias geralmente usadas em
associação com o analito foi estudado, e estratégias para
minimização das interferências foram desenvolvidas.
Enquanto a tetraciclina não interferiu no método
espectrofluorimétrico, o uso combinado de meio ácido e
irradiação UV da amostra foi necessária para permitir a
quantificação do analito em presença de sulfanilamida. Na
voltametria, as interferências da tetraciclina e da
sulfanilamida puderam ser compensadas pelo uso da
quantificação pelo método de adição do analito.
Nas determinações dos fluídos biológicos, o uso da extração
em coluna de sílica C18 mostrou-se bastante eficiente na
separação do analito dos interferentes da matriz para o
método espectrofluorimétrico e para o voltamétrico, no caso
do soro sangüíneo. Para a urina, apenas a clarificação da
amostra com sulfato de amônio foi suficiente no caso da
determinação voltamétrica.Os métodos desenvolvidos foram
testados na dosagem de talidomida presente em uma
formulação comercial e em amostras de urina e soro sangüíneo
enriquecidas com o analito. Para tal, utilizaram-se os
procedimentos de curva de calibração (espectrofluorimetria)
e método da adição do analito (voltametria). Em todos os
casos, as recuperações obtidas estiveram compreendidas na
faixa de 96,5 a 107,6 %, dentro da faixa de recuperação
estabelecida pela Farmacopéia dos Estados Unidos da América. / [en] In the present work two analytical methodologies were
developed aiming the determination of thalidomide, an
important pharmacological compound. The developed
spectrofluorimetric and the voltammetric based analytical
methodologies were compared in terms of analytical
performance. The thalidomide fluorescent and the
electrochemical characteristics were studied in order to
find experimental conditions for maximum fluorescence in
solution and at room temperature and to allow analyte pre-
concentration on the mercury electrode. Using the optimized
experimental conditions, limits of detection between
10-6 to 10-9 g L-1 were achieved respectively for the
spectrofluorimetric method and for the voltammetric method.
Dynamic linear ranges between 2 and 4 orders of magnitude
were obtained depending on the method utilized and the
interferent substances present in the sample. Those
parameters of merit were suitable for this proposed
analytical problem. The potential interference effect from
substances usually used in association with thalidomide,
were studied and strategies for the minimization of such
interferences were developed. While no interference in the
spectrofluorimetric method was observed for tetracycline,
the combined use of acidic medium and UV irradiation of the
samples was necessary to allow the analyte determination in
the presence of sulfanilamide. For the voltammetric method,
interferences from tetracycline and sulfanilamide could be
compensated by quantifying thalidomide using the analyte
addition method. For the determination in biological
fluids, the use a solid-liquid extraction on a C18 column
was found to be very effective for the analyte separation
and elimination of matrix interferences for the
spectrofluorimetric method and for the voltammetric method
developed for blood serum. For urine samples, a clean-up
step using ammonium sulfate was found to be sufficient for
the voltammetric determination of thalidomide.
The developed methodologies were tested by determining the
thalidomide content in a commercial pharmaceutical
formulation and in analyte spiked biological fluids using
calibration curves (spectrofluorimetric) and analyte
addition method (voltammetric). In all cases, the
recoveries were between the 96,5 and 107,6 %, within the
recovery range considered adequate according to the
United States Pharmacopoeia.
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