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Síntese e caracterização de compostos HoMn1-x(Ni,Co)xO3Santos, Cássio Morilla dos [UNESP] 11 March 2011 (has links) (PDF)
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santos_cm_dr_bauru.pdf: 6826027 bytes, checksum: 1ad686f4be17bb277f0631a83afd94f0 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nesse trabalho foi realizado o processo de síntese, e a caracterização estrutural e magnética de compostos HoMn1-x(Ni, Co)xO3 de estrutura perovskita. As sínteses das amostras foram realizadas por meio do método dos precursores poliméricos modificado. Após a síntese e a remoção do solvente, a resina polimérica formada foi tratada em 350ºC/4h para a remoção dos constituintes orgânicos, seguida de tratamentos térmicos em 500ºC/4h e 900ºC/20h para obtenção da fase cristalina. Para a caracterização estrutural foi utilizada a linha D10B-XPD do Laboratório Naiconal de Luz Síncrotron (LNLS), onde comprimentos de onda de raios X abaixo da borda de absorção do cobalto, do maganês e do níquel, foram utilizados. A formação das fases HoNi0.50Mn0.50O3, HoCo0.50O3 e HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, foram observadas pelas técnica da difração de raios X. Com o método de refinamento Reitveld para a amostra HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, foi determinado que o cobalto e o níquel apresentaram ocupações similares, no topo e na base da cela unitária, enquanto que o manganês ocupou preferencialmente o plano 002. A resposta magnética das amostras foi estudada através de curvas de magnetização em função da temperatura, e do campo magnético aplicado. As curvas ZFC demonstraram uma resposta paramagnética associada ao momento magnético do hólmio, além da coexistência de ferromagnetismo, antiferromagnetismos e ferrimagnetismo, devido às sub-redes formadas pelos metais de transição. As curvas FC evidenciaram o fenômeno da inversão de spin, associado à interação entre as sub-redes formadas pelos metais de transição com a sub-rede formada pela terra-rara, considerando um mecanismo de interação de troca antiferromagnética / In this work was accomplished the syntheis process and structural and magnetic characterization of HoMn1-x(NiCo)xO3 compounds of pervskites structure. The sample synthesis were performed through modified polymeric precursos method. After synthesis and solvent removal, the polymer resin formed was treated at 350ºC/4h for organic constituents removal, followed by heating treatment at 500ºC/4h and 900ºC/20h to obtain the crystalline phase. For structural characterization, it was used D10B-XPD beam line of Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), where X-rays wavelengths below cobalt, manganeses and nickel absorption edge, were used. The formation of HoNi0.50Mn0.50O3, HoCo0.50O3 e HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3 phases were observed by X-ray diffraction technique. By Rietveld refinement method for sample HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, it was determined that cobalt and nickel had similar occupations at the top and bottom of unit cell, while the manganeses preferentially occupied plan 002. The magnetic response of samples was studied through magnetization curves according to the temperature function and the applied magnetic field. The ZFC curves showed a paramagnetic response associated to holmium magnetic moment, and ferromagnetism, antiferromagnetism and ferrimagnetism coexistence, due to sublattices formed by transition metals. The FC curves evidenced the spin reversal phenomenon, associated to the interaction between the sublattice formed bu transition metals with sublattices formed by rare-earth, considering a mechanism of antiferromagnetic exchange interaction
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Uma contribuição para o estudo do efeito causado pela névoa salina em isoladores cerâmicos de chaves fusíveisCarvalho, Alex Vicente de [UNESP] 15 August 2008 (has links) (PDF)
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carvalho_av_me_bauru.pdf: 971409 bytes, checksum: 84b4af49272f217e0a96b436d7084289 (MD5) / Chave Fusível é um dispositivo instalado na rede de distribuição de energia elétrica, que tem a função de proteger o transformador. O principal componente de uma Chave Fusível é o isolador, que em sua grande maioria é cerâmico, conhecido também como porcelana elétrica. Diversas companhias de eletricidade, que atuam em regiões próximas ao mar, têm problemas relacionados ao envelhecimento e/ou corrosão causadas pela névoa salina nas Chaves Fusíveis. Neste trabalho, apresentamos uma análise mais detalhada das características dos materiais envolvidos no isolador cerâmico, para entender melhor o problema e contribuir na busca de soluções. Para isso foram realizadas análises estruturais e elétricas na cerâmica e no material de junção, principais componentes do isolador cerâmico. Foi empregada a técnica de Difração de Raios X para identificação das fases que constituem esses materiais. Os resultados confirmam a presença de quartzo e mulita na cerâmica, e a presença de quartzo, enxofre e grafite na junção. Foram também observadas alterações na estrutura do material da junção com a elevação da temperatura, principalmente aquelas relacionadas com a eliminação do enxofre a partir de 167°C. A caracterização elétrica foi realizada através de medidas de corrente em função da voltagem para determinação da resistividade dos materiais (e possível comportamento ôhmico), em diferentes condições de temperatura e concentração de névoa salina. A cerâmica quando exposta à névoa salina apresenta uma diminuição significativa na resistividade elétrica, mas volta a aumentar quando a névoa salina é retirada. Já o material da junção também apresenta uma diminuição significativa na resistividade elétrica quando exposta a névoa salina, mas este comportamento se mantém depois de removida a névoa salina. / Fuse cutout is a device installed in the electric energy distribution network, which plays the role of protection to the transformer. The main component of a fuse cutout is the insulator, which usually is made of ceramic, also known as electric porcelain. Several electricity companies, working in regions close to the coast, have problems concerning aging and/or corrosion caused by salt mist on their fuse cutout keys. In this work, a detailed analysis of the characteristics of materials involved in the ceramic insulator is presented, which shall be a good contribution to a better understanding of this problem and to seek for a solution. Aiming to reach this goal, structural and electrical analysis of the ceramic and the junction material have been carried out. X-ray diffraction technique has been used to identify the phases present in these materials, and the result confirms the presence of quartz and mullite in the ceramic, and quartz, sulfur and graphite in the junction. In the junction material, modifications of the structure were also observed with heating, mainly sulfur elimination above 167°C. The electric characterization was done from current as function of applied voltage measurements, for determination of samples resistivity and the possible ohmic behavior, under different temperatures and salt vapor conditions. The ceramic exposed to salt vapor shows a significant decrease in the electrical resistivity, but it turns back to a high resistivity value, when removed from the salt vapor conditions. On the other hand, the junction material also presents a significant decrease in the resistivity when exposed to salt vapor, but this behavior is held after removing the sample from the salt vapor conditions.
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Síntese e Análise Estrutural de Clusters Binários e Ternários Derivados de Bis(fenilselenolato) de Mercúrio Hg(SePh)2 / Synthesis and Structural Analysis of Binary and Ternary Clusters derivatives from Mercury Bis(phenylselenolate) - Hg(SePh)2Stieler, Rafael 30 March 2012 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work deals with the synthesis and structural analysis of binary and
ternary clusters derivatives from mercury bis(phenylselenolate) - Hg(SePh)2.
The reaction of Hg(SePh)2 with Mg(II), Fe(II), Co(II) and Ni(II) metal salts led to
the formation of a series of binary clusters
[M(DPPMO2)3][Hg4X4(SePh)6]·4DMF·H2O and [M(DMF)6][Hg8SeX4(SePh)12].
The reaction of Hg(SePh)2 with Cu(I) phosphine complexes led to the formation
of a series of ternary clusters [HgCu2X2(SePh)2(PPh3)4] and [Hg6Cu4(SePh)16].
When Hg(SePh)2 was reacted with Co(II) and Ni(II) thiocyanide complexes, the
heterometallic coordination polymers [M(DMF)2(NCS)4(HgSePh)2]n were
obtained. Furthermore, the formation of a by-product [Hg3(SePh)5(O2SePh)]n
was observed. It is formed by the oxidation of the phenylselenolate ligand. A
structural study in the solid state of these compounds was carried out using
single crystal X-ray diffraction. Other analytical methodologies such as powder
X-ray diffraction, elemental analysis and infrared spectroscopy were also used
for the characterization of the compounds. The band gap in the solid state was
measured for the obtained clusters compounds through ultraviolet-visible
spectroscopy. / Este manuscrito apresenta o estudo relacionado à síntese e análise
estrutural de clusters binários e ternários derivados de bis(fenilselenolato) de
mercúrio - Hg(SePh)2. A reação de Hg(SePh)2 com sais de metais como Mg(II),
Fe(II), Co(II) e Ni(II) levou à formação de uma série de clusters binários
[M(DPPMO2)3][Hg4X4(SePh)6]·4DMF·H2O e [M(DMF)6][Hg8SeX4(SePh)12]. A
reação de Hg(SePh)2 com fosfino-complexos derivados de Cu(I) levou à
formação de uma série de clusters ternários [HgCu2X2(SePh)2(PPh3)4] e
[Hg6Cu4(SePh)16]. Quando Hg(SePh)2 foi reagido com tiociano-complexos dos
metais de transição Co(II) e Ni(II), foram obtidos os polímeros de coordenação
heterometálicos [M(DMF)2(NCS)4(HgSePh)2]n. Observou-se também, ao longo
das reações desenvolvidas neste trabalho, a formação do produto secundário
[Hg3(SePh)5(O2SePh)]n, originado da oxidação do ligante fenilselenolato.
Efetuou-se um estudo estrutural desses compostos no estado sólido, utilizando
como ferramenta principal a difração de raios X em monocristal. Outras
metodologias de análise como difração de raios X em pó, análise elementar e
espectroscopia no infravermelho também foram utilizadas para a
caracterização dos compostos. Os clusters obtidos neste trabalho tiveram
ainda seu band gap no estado sólido determinado através de espectroscopia
no ultravioleta-visível.
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Síntese e caracterização de iodetos de diteluroéteres Análise da estrutura supramolecular / Synthesis and characterization of ditelluroethers iodides Analysis of supramolecular structureCargnelutti, Roberta 28 February 2012 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work describes the synthesis and characterization of thirteen new compounds belonging to the class of ditelluroethers iodides. The starting materials (ditelluroethers) were synthesized by a method few mentioned in the literature for the synthesis of this class of compounds. This methodology proved to be efficient once that ten new ditelluroethers were synthesized in satisfactory yields. Of these thirteen synthesized compounds, six had their structures determined by X-ray diffraction. From the structural analysis of these different ditelluroethers iodides we can conclude that the organization of the crystalline packing and the formation of the supramolecular assembling may vary with the carbon chain size between the tellurium atoms, aryl groups bond to the tellurium atom and the amount of molecular iodine used in the reaction. To ditelluroethers iodides of type [(PhTeI2)2(μ-CH2)] (1) with the participation of secondary bonds could be observed the formation of one-dimensional pseudo polymers. However, in ditelluroethers iodides in which the carbon chain contains four carbons, the formation of two-dimensional pseudo polymers to [(4-MeOC6H4TeI2)2(μ-C4H8)]·CH2Cl2 (12) or three-dimensional to [(PhTeI2)2(μ-C4H8)] (9) and [(2,6-MeOC6H3TeI2)2(μ-C4H8)] (13) were obtained. It was also verified the influence of the aryl group bonded to the tellurium atom, as the compound [(2,6-MeOC6H3TeI2)2](μ-CH2)] (4) which, instead of forming pseudo polymers, occurs the formation of molecular discrete structure. The use of different amounts of iodine also caused an influence on the crystalline packing as in [(PhTeI)2(μ-C3H6)(μ-O)] (5). / Este trabalho apresenta a síntese e caracterização de treze novos compostos pertencentes à classe dos iodetos de diteluroéteres. Os reagentes de partida (diteluroéteres) foram sintetizados por uma metodologia até então pouco citada na literatura para a síntese dessa classe de compostos. Essa metodologia mostrou-se eficiente uma vez que foram sintetizados dez novos diteluroéteres com rendimentos satisfatórios. Dos treze compostos sintetizados, seis tiveram sua estrutura determinada por difração de raios X. A partir da análise estrutural desses diferentes iodetos de diteluroéteres pode-se concluir que a organização do empacotamento cristalino e a formação de associações supramoleculares pode variar de acordo com o tamanho da cadeia carbônica entre os átomos de telúrio, os grupamentos arila ligados ao átomo de telúrio e a quantidade de iodo molecular utilizado na reação. Para iodetos de diteluroéteres do tipo [(PhTeI2)2(μ-CH2)] (1) com a participação das ligações secundárias observou-se a formação de pseudopolímeros unidimensionais. Entretanto, nos iodetos de diteluroéteres em que a cadeia carbônica é constituída por quatro carbonos, a formação de pseudopolímeros bidimensionais para [(4-MeOC6H4TeI2)2(μ-C4H8)]·CH2Cl2 (12) ou tridimensionais para [(PhTeI2)2(μ-C4H8)] (9) e [(2,6-MeOC6H3TeI2)2(μ-C4H8)] (13) foi obtida. Verificou-se também a influência do grupamento arila ligado ao átomo de telúrio, como no composto [(2,6-MeOC6H3TeI2)2](μ-CH2)] (4) no qual ao invés de formar pseudopolímeros ocorre a formação de uma estrutura molecular discreta. A utilização de diferentes quantidades de iodo também mostrou exercer influência no empacotamento cristalino como em [(PhTeI)2(μ-C3H6)(μ-O)] (5).
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Espectroscopia de Impedância Elétrica do VO2 / Electrical Impedance Spectroscopy of VO2Oliveira, João Tiburcio Dias de 18 January 2010 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Impedance Spectroscopy has been performed at the metal-semiconductor transition of vanadium dioxide thin films. The samples have been deposited by reactive magnetron sputtering onto heated glass substrates. The crystallographic properties and morphology of the samples
have been established by X-ray diffraction. By the spectra measured between 30 and 100 celsius degrees, the volume fractions of the monoclinic and tetragonal phases were quantified. The real and imaginary parts of the electrical impedance have been measured in VO2 thin films
as function of the frequency (100 kHz to 1GHz) and temperature (30ºC to 90ºC). For fixed frequencies larger than 100 MHz, the hysteresis presented by the real part of the impedance when the critical temperature is surpassed became inverted. Below the semiconductor/metal
transition, the Argand plots can be well reproduced assuming a Debye-like system with one relaxation time. After the beginning of the transition this approach fails, and at least two relaxation times are needed. We attribute one of them to the intrinsic processes taken place in the
material, and the other to extrinsic properties like grain boundaries. / Foi realizada uma análise, por espectroscopia de impedância, das propriedades de filmes finos de dióxido de vanádio. As amostras foram depositadas por magnetron sputtering sobre
substratos de vidro aquecidos em atmosfera reativa de argônio e oxigênio. Características cristalográficas e morfológicas dos filmes foram estabelecidas por difração de RX. Através de medidas de espectros de difração em temperaturas compreendidas entre 30 e 100 graus Celsius, foram quantificadas as frações volumétricas das fases monoclínica e tetragonal. As partes real e imaginária da impedância elétrica foram medidas em filmes policristalinos de VO2 tanto em função da frequência (100 KHz a 1 GHz) quanto da temperatura (30 ºC a 90ºC). Para frequências fixas maiores que 100 MHz, o ciclo de histerese apresentado pela parte real da impedância é suprimido e invertido quando a temperatura da amostra ultrapassa a temperatura crítica. Abaixo da transição semicondutor/metal, os diagramas de Argand podem ser bem reproduzidos assumindo-se um sistema, tipo Debye, com um único tempo de relaxação. Após o início da transição, este aproximação falha e são necessários pelo menos 2 tempos de relaxação. Um destes tempos de relaxação foi atribuído a processos intrínsecos que ocorrem no material e o outro a propriedades extrínsecas, como fronteiras de grãos.
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Caracterização morfológica e cristalográfica da zircônia após desgaste com pedra diamantada e elaboração de um protocolo para tratamento térmico regenerativo / Morphological and crystallographic characterization after zirconia grinding with diamond stone and development of a regenerative thermal treatment protocolCandido, Lucas Miguel [UNESP] 07 April 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-04-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / As infraestruturas de zircônia (Y-TZP) comumente necessitam de ajustes que podem causar alterações nas propriedades do material. Estudos para a elaboração de um protocolo de desgaste menos prejudicial dessas infraesturuturas e determinação de um tratamento térmico regenerativo são pertinentes. Portanto, o objetivo deste estudo foi avaliar a superfície da zircônia tetragonal policristalina parcialmente estabilizada por ítria (Y-TZP) após desgaste com pedra diamantada com e sem irrigação em relação às fases cristalinas, composição química, morfologia superficial, rugosidade (Ra) e molhabilidade e também determinar o tempo e a temperatura necessários para reversão de fase (mt) a fim de se elaborar um protocolo de tratamento térmico regenerativo. Amostras sinterizadas de Y-TZP (LavaTM) foram distribuídas em 4 grupos: pré-sinterizado (PS), sinterizado (C), desgastado sem irrigação (DS) e desgastado com irrigação (DI). Foram realizados desgastes de 0,3 mm na superfície das amostras em dispositivo padronizador utilizando pedra diamantada em baixa rotação. As superfícies foram avaliadas em difratômetro de raios X (DRX), microscópio eletrônico de varredura (MEV) com espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDS), goniômetro e rugosímetro. Para a determinação da temperatura do tratamento térmico regenerativo (R) utilizou-se difratômetro de raios X in situ em temperatura (DRX in situ). As médias de ângulo de contato e Ra foram submetidas respectivamente, ao teste ANOVA one way seguido de Tukey (α=0,05) e Kruskal-Wallis seguido de Dunn (α=0,05). A sinterização eliminou a fase monoclínica das amostras do grupo PS. Houve uma maior quantidade de grãos monoclínicos na superfície das amostras do grupo DI em relação ao DS. O MEV indicou crescimento e acomodação dos grãos após a sinterização do grupo PS e para os grupos DS e DI a presença de riscos longitudinais paralelos ao sentido de desgaste, sem evidenciação dos grãos, sendo os vales de DI mais profundos. O EDS mostrou semelhança na composição dos grupos. As medianas e desvios padrão de Ra dos grupos PS, C, DS e DI foram respectivamente, 0,15 ± 0,02; 0,14 ± 0,02; 1,44 ± 0,13; 3,24 ± 0,75; sendo PS=C < DS < DI (p<0,01). As médias e desvios padrão de ângulo de contato para a mesma sequência dos grupos foram: 66,7 ± 2,2; 60,6 ± 4,1 e 56,6 ± 4,0; sendo C > DS = DI (p<0,01). O DRX in situ indicou reversão total de fase mt a partir de 700oC, porém o tratamento térmico só foi eficaz com temperatura de 800oC por 1 h. Concluiu-se que a melhor forma de se desgastar a zircônia com pedra diamantada é sem irrigação por causar menores alterações superficiais e que protocolos de aquecimento de 800oC e 900oC por 60 minutos ou 1000oC por 30 minutos são eficientes para a reversão total de fase m-t. / The zirconia infrastructures (Y-TZP) commonly need adjustments that can cause changes in their properties. Studies for developing a less harmful grinding protocol and for a regenerative heat treatment are relevant .The aim of this study was to evaluate the surface of tetragonal polycrystalline zirconia partially stabilized by yttria (Y-TZP) after grinding with diamond stone with or without irrigation comparing the crystalline content, chemical composition, surface morphology, roughness (Ra) and wettability and also determinate the time and temperature required for reversal phase transformation (mt) to create a regenerative thermal treatment protocol. Y-TZP sintered samples (LavaTM) were divided into four groups: pre-sintered (PS), sintered (C), dry grinding (DG) and wet grinding (WG). The grinding (0,3 mm) was performed on the sample surface in a equipment using diamond stone at low speed. Y-TZP surface was evaluated in X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscope (SEM) with X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS), goniometer and profilometer. It was used a temperature in situ X-ray (in situ XRD) to determinate the temperature of the regenerative thermal treatment (R). Means of contact angle and Ra were analyzed respectively by ANOVA one way followed by Tukey (α=0.05) and Kruskal-Wallis followed by Dunn (α=0.05). The sintering process eliminated the monoclinic phase of the PS group. There were more monoclinic grains in the WG when compared with the DG. SEM showed growth and accommodation of grains after the sintering process of PS group; for groups WG and DG it were found the presence of parallel longitudinal scratches to the direction of wear, without disclosure of grain, with deeper valleys observed in the WG group. EDS showed similarity in groups’ composition. Ra medians and standard deviations of groups PS, C, DG and WG were, respectively, 0.15 ± 0.02; 0.14 ± 0.02; 1.44 ± 0.13; 3.24 ± 0.75; being PS=C < DG < WG (p<0.01). Means and standard deviations of contact angle for the same sequence for the groups were: 66.7 ± 2.2; 60.6 ± 4.1 e 56.6 ± 4.0; being C > DG = WG (p<001). The in situ XRD registered fully reversed phase transformation (m-t) from 700oC, but the regenerative thermal treatment was only effective with 800°C for 1 h. It was concluded that the best way to ground zirconia with diamond stone is without irrigation because it causes minor surface changes and heating protocols of 800oC and 900oC for 60 minutes or 1000°C for 30 minutes are effective to fully reversed phase m-t. / FAPESP: 2015/04552-3
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Influ?ncia das esp?cies ativas na absor??o de intersticiais durante a carbonitreta??o a plasma do TINunes Filho, Ant?nio 06 June 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-06-06 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Physical-chemical properties of Ti are sensible to the presence of interstitial elements.
In the case of thermochemical treatments plasma assisted, the influence of different active
species is not still understood. In order to contribute for such knowledge, this work purposes a
study of the role played by the active species atmosphere into the Ar N2 CH4
carbonitriding plasma. It was carried out a plasma diagnostic by OES (Optical Emission
Spectroscopy) in the z Ar y N2 x CH4 plasma mixture, in which z, y and x indexes
represent gas flow variable from 0 to 4 sccm (cm3/min). The diagnostic presents abrupt
variations of emission intensities associated to the species in determined conditions.
Therefore, they were selected in order to carry out the chemical treatment and then to
investigate their influences. Commercial pure Ti disks were submitted to plasma
carbonitriding process using pre-established conditions from the OES measurements while
some parameters such as pressure and temperature were maintained constant. The
concentration profiles of interstitial elements (C and N atoms) were determined by Resonant
Nuclear Reaction Analysis (NRA) resulting in a depth profile plots. The reactions used were
15N(ρ,αγ)12C and 12C(α,α)12C. GIXRD (Grazing Incidence X-Ray Diffraction) analysis was
used in order to identify the presence of phases on the surface. Micro-Raman spectroscopy
was used in order to qualitatively study the carbon into the TiCxN1 structure. It has been
verified which the density species effectively influences more the diffusion of particles into
the Ti lattice and characteristics of the layer formed than the gas concentration. High intensity
of N2
+ (391,4 nm) and CH (387,1 nm) species promotes more diffusion of C and N. It was
observed that Hα (656,3 nm) species acts like a catalyzer allowing a deeper diffusion of
nitrogen and carbon into the titanium lattice. / As propriedades f?sico-qu?micas do Ti s?o sens?veis ? presen?a de intersticiais. No
caso do tratamento termoqu?mico auxiliado por plasma, a influ?ncia das diferentes esp?cies
ativas ainda n?o ? bem entendida. A fim de colaborar para tal conhecimento, esse trabalho
prop?e um estudo das esp?cies ativas do plasma carbonitretante de N2+Ar+CH4. Foi realizado
o diagn?stico por espectroscopia de emiss?o ?ptica (OES) do plasma na mistura
xAr+yN2+zCH4, onde x, y e z s?o fluxos vari?veis de 0 a 4 sccm (cm3/min.). Esse
diagn?stico apresentou varia??es abruptas de intensidades de emiss?o das esp?cies em
determinadas condi??es e estas foram selecionadas para realizar o tratamento termoqu?mico e
assim investigar suas influ?ncias. Em seguida, discos de Ti comercialmente puros foram
submetidos ao processo de carbonitreta??o por plasma com as condi??es pr?-estabelecidas
pelo diagn?stico de plasma enquanto que os par?metros de press?o e temperatura foram
mantidos constantes. O perfil de concentra??o dos intersticiais, carbono e nitrog?nio, foi
determinado por rea??o nuclear ressonante (NRA) resultando numa curva de perfil em
profundidade. As rea??es usadas foram 15N(ρ,αγ)12C e 12C(α,α)12C. Utilizou-se difra??o de
raios-X em ?ngulo rasante (GIDRX) para identificar as fases presentes na superf?cie. A
espectroscopia micro-Raman foi usada para estudar, de forma qualitativa a estrutura do
carbono no TiCxN1-xVerificou-se que a densidade das esp?cies influencia, de maneira mais
efetiva que o fluxo de g?s, no processo de difus?o e nas caracter?sticas da camada formada.
Alta intensidade das esp?cies N2
+ (391,4 nm) e CH (387,1 nm) favorecem a difus?o dos
intersticiais C e N. Foi observado que o Hα (656,3 nm) atua como catalisador permitindo a
difus?o em maiores profundidades desses intersticiais na estrutura do Ti.
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Quantifica??o de Fases Cristalinas de Incrusta??es em Colunas de Produ??o de Petr?leo pelo M?todo Rietveld / Quantification of crystalline phases of scale in columns of oil production by Rietveld MethodLima, Daniel de Andrade 05 July 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-07-05 / The scale is defined as chemical compounds from inorganic nature, initially soluble in salt
solutions, which may precipitate accumulate in columns of production and surface equipment. This
work aimd to quantify the crystalline phases of scale through the Rietveld method. The study was
conducted in scale derived from columns production wells in development and recipients of pigs. After
collecting samples of scale were performed the procedure for separations of inorganic and organic
phase and preparation to be analyzed at the X-ray Laboratory. The XRD and XRF techniques were
used to monitor whether identifying and quantifying crystalline phases present in the deposits. The
SEM technique was used to visualize the morphology of the scales and assess their homogeneity after
the milling process. XRD measurements were performed with and without milling and with or without
the accessory spinner. For quantify crystalline phases the program DBWStools was used. The
procedure for conducting the first refinement was instrumental in setting parameters, then the
structural parameters of the phases in the sample and finally the parameters of the function profile
used. In the diffraction patterns of samples of scale observed that the best measures were those that
passed through the mill and used the accessory spinner. Through the results, it was noted that the
quantitative analysis for samples of scale is feasible when need to monitor a particular crystalline
phase in a well, pipeline or oil field. Routinely, the quantification of phases by the Rietveld method is
hardwork because in many scale was very difficult to identify the crystalline phases present / Incrusta??es s?o precipitados de compostos qu?micos de natureza inorg?nica que podem se
acumularem em colunas de produ??o e equipamentos de superf?cie. Este trabalho tem como objetivo
quantificar as fases cristalinas de amostras de incrusta??o atrav?s do M?todo Rietveld. O estudo foi
realizado em produtos de incrusta??o oriundos de colunas de produ??o de po?os em desenvolvimento e
recebedores de pigs. Ap?s a coleta das amostras de incrusta??o, realizou o procedimento de separa??o
da fase org?nica da inorg?nica e prepara??o das amostras para an?lise. As t?cnicas de difra??o de raios
X e espectrometria por fluoresc?ncia de raios X foram utilizadas para monitorar identificando e
quantificando as fases cristalinas presentes nas incrusta??es. A t?cnica de microscopia eletr?nica de
varredura foi utilizada para visualizar a morfologia das incrusta??es e avaliar sua homogeneidade ap?s
o processo de moagem. Na difra??o de raios X foram realizadas medidas com e sem moagem e com e
sem utiliza??o do acess?rio spinner. Para quantifica??o das fases cristalinas utilizou o programa
DBWStools 2.25. O procedimento para realiza??o do refinamento consistiu primeiramente em ajustar
par?metros instrumentais, em seguida ajustou-se os par?metros estruturais das fases contidas na
amostra e por ?ltimo os par?metros da fun??o perfil usada. Nos padr?es de difra??o das amostras de
incrusta??o observou-se que os melhores resultados foram os das amostras que passaram pela moagem
e que utilizaram o acess?rio spinner. Atrav?s dos resultados obtidos, percebem-se que a an?lise
quantitativa para as amostras de incrusta??o ? vi?vel quando se deseja fazer o monitoramento de uma
determinada fase cristalina em um po?o, duto ou campo de petr?leo. Rotineiramente, a quantifica??o
de fases pelo M?todo Rietveld ? mais trabalhoso visto que em muitas incrusta??es houve grandes
dificuldades de identificar as fases cristalinas presentes
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Producao e caracterizacao de filmes finos de SmCoROMERO, SERGIO A. 09 October 2014 (has links)
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Investigacao da tensao residual na soldagem laser entre o aco carbono AISI 1010 e o aco inoxidavel AISI 304 / Investigation of residual stress in laser welding between carbon steel AISI 1010 and stainless steel AISI 304MIRIM, DENILSON de C. 09 October 2014 (has links)
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