Na presente dissertação é proposto um método de análise de especiação química de arsênio em arroz , que foi desenvolvido mediante a espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG-AAS). A geração seletiva de hidreto a partir do As(III) foi obtida com NaBH4 0,1% (m/v) e HCl 10 mol L-1. O As inorgânico total foi determinado após pré-redução do As(V) e determinado juntamente com o As(III), nas mesmas condições utilizadas para o As(III). A concentração do As(V) foi estimada pela diferença entre o As(III) e As inorgânico total. Ácido ascórbico 1% (m/v) e KI 5% (m/v) na presença de HCl 1,2 mol de L-1 foram utilizados para redução do As(V) a As(III). As espécies de arsênio foram extraídas do arroz usando-se HNO3 0,14 mol L-1 e radiação micro-ondas ou HNO3 0,28 mol L-1 e aquecimento em banho-maria a 95 °C, antes da determinação do As por HG-AAS. A exatidão do método foi avaliada através de testes de recuperação do analito e uso de material de referência certificado de farinha de arroz (NIST 1668a e ERM-BC211). O As total foi quantificado após extração com K2S2O8 2% (m/v) e HNO3 10% (v/v) sob aquecimento em banho-maria a 90 °C, seguido da determinação do As por HG-AAS. Os limites de detecção do As(III) e As inorgânico foram 1,96 ng g-1 e 3,85 ng g-1, respectivamente.O limite de detecção do As total foi 14 ng g-1. O método foi aplicado na análise de 13 amostras de arroz de diferentes tipos (polido, integral, orgânico, e parboilizado) produzidas e comercializadas no Estado do Rio Grande do Sul. / A method for chemical speciation of inorganic arsenic in rice is proposed, which was developed using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS). Selective generation of arsine of As (III) was achieved using 0.1% (m/v) NaBH4 and 10 mol L-1 HCl. The inorganic As was determined by its pre reduction and determination under the same conditions used for As (III). The concentration of As(V) was estimated by difference among inorganic As and As(III). Ascorbic acid (1% m/v) and KI (5% m/v) in 1.2 mol L-1 HCl were used for inorganic As pre reduction. The As species in rice were extracted using microwave radiation and 0.14 mol L-1 HNO3 or 0.28 mol L-1 HNO3 and heating in water bath prior to As determination by HG-AAS. The accuracy of the method was evaluated by analyte recovery test and analysis of certified rice flour (NIST 1668a and ERM-BC211). Total As in rice was extracted by 2% (m/v) K2S2O8 and 10% (v/v) HNO3 under heating in water bath, followed by As determination using HG-AAS. The detection limits of As(III) and inorganic As were 1.96 ng g-1 and 3.85 ng g-1, respectively. The detection limit of total As was 14 ng g-1. The developed method was applied to analysis of thirteen samples of different types of rice (polished, brown, organic, and parboiled) produced and marketed in Rio Grande do Sul/Brazil.

Neste trabalho foram desenvolvidos diferentes métodos analíticos usando espectrometria de absorção atômica (AAS). Primeiramente, foi desenvolvido um método para a determinação sequencial de chumbo e antimônio, em liga peltre, via AAS de alta resolução com fonte contínua por chama. Os resultados demonstraram que as amostras contêm chumbo, o que vai de encontro à informação dos fabricantes de que seus produtos são livres de chumbo. Posteriormente, foram desenvolvidos métodos, via AAS por forno de grafite, para avaliar a lixiviação de cádmio e chumbo de copos de peltre para ácido acético 3%, cachaça, cerveja, vinho branco e tinto e vinagre tinto. Foi possível empregar o mesmo programa de aquecimento e modificador químico para determinação direta de cádmio e chumbo nas diferentes matrizes e, padrões aquosos para calibração. Também foi desenvolvido um método analítico, via AAS por geração de hidretos, para avaliar a lixiviação de antimônio dos copos de peltre para uma solução de ácido acético 3%. O método desenvolvido se mostrou eficiente para a determinação de antimônio em amostras contendo elevadas concentrações de estanho, também formador de hidreto. Os métodos analíticos propostos neste trabalho podem ser utilizados como ferramenta para uma investigação mais detalhada da lixiviação de cádmio, chumbo e antimônio de utensílios domésticos de peltre. / In this work it was developed different analytical methods using atomic absorption spectrometry (AAS). Firstly, it was developed a method for the sequential determination of antimony and lead, in pewter sample, using high resolution continuum source flame AAS. The results showed that samples contain lead. This affirmation goes against manufacturer which says their products are lead free. After, it was developed a method via graphite furnace AAS, to evaluate cadmium and lead leaching from pewter cups to 3% acetic acid, sugar cane spirit, beer, red wine, white wine and vinegar. It was possible to employ the same heating program and chemical modifier for the direct determination of cadmium and lead in the different liquids and, aqueous standards for calibration. It was, also, developed an analytical method, using hydride generation AAS, to evaluate antimony leaching from pewter cups to a 3% acetic acid solution. The developed method was efficient for antimony determination in samples containing high tin concentrations, also hydride forming element. The analytical methods proposed in this work can be used as a tool to a more detailed investigation regarding antimony, cadmium and lead leaching from pewter utensils.

Orientador: Solange Cadore / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-10T02:39:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paes_LorenaCristine_M.pdf: 387202 bytes, checksum: 46a0d9c60b50d24a3a34de8a99f50153 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Visando o desenvolvimento de um método analítico para uma matriz heterogênea de interesse comercial e ambiental e, também, a fim de acrescentar novas informações sobre o mel nacional, este trabalho avaliou diferentes estratégias de tratamento do mel, diferentes modificadores químicos e otimizou os parâmetros instrumentais para a determinação de cobre, manganês e cádmio, por Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite. O tratamento do mel com banho de ultrasom foi o procedimento mais adequado para o preparo da amostra, quando comparado às mineralizações em forno de microondas e em placa de aquecimento, bem como à solubilização com hidróxido de tetrametilamônio, devido à simplicidade e rapidez. Foi necessário o uso de peróxido de hidrogênio como modificador químico para aumentar a eficiência da eliminação da matriz nas determinações dos analitos de interesse, além do uso de 10 µg de Mg(NO3)2 como modificador químico para determinação de Mn e de 5µg de NH4H2PO4 como modificador químico para determinação de Cd. Os métodos otimizados apresentaram precisão, sensibilidade e repetibilidade adequadas e foram obtidas recuperações entre 70 e 90 %, o que indica uma exatidão satisfatória. As quantidades dos analitos nos méis brasileiros de diferentes procedências variaram entre 0,020 e 0,17 µg g de Cu, entre 0,39 e 11,9 µg g de Mn e foram menores que 6 ng g no caso do Cd. Observou-se que as amostras analisadas não são contaminadas com Cd e as altas concentrações de Mn confirmam que o mel brasileiro pode ser considerado uma boa fonte nutritiva deste elemento / Abstract: Different strategies for sample preparation, the optimization of instrumental parameters and the evaluation of different chemical modifiers for the determination of cadmium, copper and manganese in honey by graphite furnace atomic absorption spectrometry were developed. Honey is a heterogeneous matrix, which has great commercial and environmental importance. However, few studies concerning its mineral content have been carried out in Brazil. In this work the use of an ultra sonic bath was compared with digestion by microwave radiation or on a hot plate as well as solubilization with tetramethylammonium hydroxide. The best procedure for honey is that using ultrasound, considering its simplicity and speed of analysis. Hydrogen peroxide was used as chemical modifier together with 10 µg Mg(NO3)2 or 5 µg de NH4H2PO4 for the determination of Mn or copper, respectively. Satisfactory precision, sensitivity and accuracy as well as recoveries in the range of 70-90 % were obtained. Analyte concentrations in Brazilian honey, from different regions, varied between 0.020 to 0.17 µg g for Cu, and 0.3 to 11.9 for Mn. For Cd, values below 6 ng g were found. Brazilian honeys were not contaminated with Cd and may be considered a good source of manganese / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Neste trabalho foram desenvolvidos diferentes métodos analíticos usando espectrometria de absorção atômica (AAS). Primeiramente, foi desenvolvido um método para a determinação sequencial de chumbo e antimônio, em liga peltre, via AAS de alta resolução com fonte contínua por chama. Os resultados demonstraram que as amostras contêm chumbo, o que vai de encontro à informação dos fabricantes de que seus produtos são livres de chumbo. Posteriormente, foram desenvolvidos métodos, via AAS por forno de grafite, para avaliar a lixiviação de cádmio e chumbo de copos de peltre para ácido acético 3%, cachaça, cerveja, vinho branco e tinto e vinagre tinto. Foi possível empregar o mesmo programa de aquecimento e modificador químico para determinação direta de cádmio e chumbo nas diferentes matrizes e, padrões aquosos para calibração. Também foi desenvolvido um método analítico, via AAS por geração de hidretos, para avaliar a lixiviação de antimônio dos copos de peltre para uma solução de ácido acético 3%. O método desenvolvido se mostrou eficiente para a determinação de antimônio em amostras contendo elevadas concentrações de estanho, também formador de hidreto. Os métodos analíticos propostos neste trabalho podem ser utilizados como ferramenta para uma investigação mais detalhada da lixiviação de cádmio, chumbo e antimônio de utensílios domésticos de peltre. / In this work it was developed different analytical methods using atomic absorption spectrometry (AAS). Firstly, it was developed a method for the sequential determination of antimony and lead, in pewter sample, using high resolution continuum source flame AAS. The results showed that samples contain lead. This affirmation goes against manufacturer which says their products are lead free. After, it was developed a method via graphite furnace AAS, to evaluate cadmium and lead leaching from pewter cups to 3% acetic acid, sugar cane spirit, beer, red wine, white wine and vinegar. It was possible to employ the same heating program and chemical modifier for the direct determination of cadmium and lead in the different liquids and, aqueous standards for calibration. It was, also, developed an analytical method, using hydride generation AAS, to evaluate antimony leaching from pewter cups to a 3% acetic acid solution. The developed method was efficient for antimony determination in samples containing high tin concentrations, also hydride forming element. The analytical methods proposed in this work can be used as a tool to a more detailed investigation regarding antimony, cadmium and lead leaching from pewter utensils.

Na presente dissertação é proposto um método de análise de especiação química de arsênio em arroz , que foi desenvolvido mediante a espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG-AAS). A geração seletiva de hidreto a partir do As(III) foi obtida com NaBH4 0,1% (m/v) e HCl 10 mol L-1. O As inorgânico total foi determinado após pré-redução do As(V) e determinado juntamente com o As(III), nas mesmas condições utilizadas para o As(III). A concentração do As(V) foi estimada pela diferença entre o As(III) e As inorgânico total. Ácido ascórbico 1% (m/v) e KI 5% (m/v) na presença de HCl 1,2 mol de L-1 foram utilizados para redução do As(V) a As(III). As espécies de arsênio foram extraídas do arroz usando-se HNO3 0,14 mol L-1 e radiação micro-ondas ou HNO3 0,28 mol L-1 e aquecimento em banho-maria a 95 °C, antes da determinação do As por HG-AAS. A exatidão do método foi avaliada através de testes de recuperação do analito e uso de material de referência certificado de farinha de arroz (NIST 1668a e ERM-BC211). O As total foi quantificado após extração com K2S2O8 2% (m/v) e HNO3 10% (v/v) sob aquecimento em banho-maria a 90 °C, seguido da determinação do As por HG-AAS. Os limites de detecção do As(III) e As inorgânico foram 1,96 ng g-1 e 3,85 ng g-1, respectivamente.O limite de detecção do As total foi 14 ng g-1. O método foi aplicado na análise de 13 amostras de arroz de diferentes tipos (polido, integral, orgânico, e parboilizado) produzidas e comercializadas no Estado do Rio Grande do Sul. / A method for chemical speciation of inorganic arsenic in rice is proposed, which was developed using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS). Selective generation of arsine of As (III) was achieved using 0.1% (m/v) NaBH4 and 10 mol L-1 HCl. The inorganic As was determined by its pre reduction and determination under the same conditions used for As (III). The concentration of As(V) was estimated by difference among inorganic As and As(III). Ascorbic acid (1% m/v) and KI (5% m/v) in 1.2 mol L-1 HCl were used for inorganic As pre reduction. The As species in rice were extracted using microwave radiation and 0.14 mol L-1 HNO3 or 0.28 mol L-1 HNO3 and heating in water bath prior to As determination by HG-AAS. The accuracy of the method was evaluated by analyte recovery test and analysis of certified rice flour (NIST 1668a and ERM-BC211). Total As in rice was extracted by 2% (m/v) K2S2O8 and 10% (v/v) HNO3 under heating in water bath, followed by As determination using HG-AAS. The detection limits of As(III) and inorganic As were 1.96 ng g-1 and 3.85 ng g-1, respectively. The detection limit of total As was 14 ng g-1. The developed method was applied to analysis of thirteen samples of different types of rice (polished, brown, organic, and parboiled) produced and marketed in Rio Grande do Sul/Brazil.

Neste trabalho, foi investigada a viabilidade do use da analise direta por espectrometria de absorcdo atomica corn forno de grafite (GF AAS) para a determinacdo de metais em fertilizantes e calcario. Foi desenvolvido um metodo para a determinacdo de chumbo utilizando analise por suspensao (S1S) por GF AAS corn corretor de fundo baseado no efeito Zeeman (S1S-GF AAS-ZBC). As interferencias espectrais observadas foram, em parte, resolvidas usando espectrometria de absorcao atomica de alta resolucao corn fonte continua (HR-CS AAS) corn aplicacao de correcdo por minimos quadrados. Posteriormente, foi desenvolvido um metodo para a determinacao de cadmio por S1S-HR-CS GF AAS, neste caso, o sinal de fundo foi resolvido corn a aplicacao da correcdo automatica e nao foi observada interferencia espectral. A analise direta de solidos (SS) foi utilizada na determinacao de cromo e talio por GF AAS-ZBC, e os resultados, comparados por SS-HRCS GF AAS, na maioria dos casos, foram compativeis. Entretanto, na determinacao de tali°, devido a alguma interferencia espectral desconhecida, algumas amostras somente puderam ser analisadas por SS-HR-CS GF AAS. Nenhuma das amostras investigadas apresentou concentracao de chumbo, cadmio e cromo maior do que o estipulado pela legislacao brasileira, a qual nab estabelece um limite maximo para tali°. / In this work, was investigated the feasibility of using analysis direct graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) for the determination of metals in fertilizer and limestone. A method was developed for the determination of lead using slurry sampling (S1S) with GF AAS with Zeeman-effect background correction (S1S-GF AAS-ZBC). The observed spectral interferences could be overcome, in part, using high-resolution continuum source (HR-CS AAS) with least-squares background correction. Posteriorly, a method was developed for the determination of cadmium using S1S-HR-CS GF AAS; in this case the background signal could be resolved using automatic correction and no spectral interferences were observed. The direct solid sample analysis (SS) was used for the determination of chromium and thallium with GF AAS-ZBC, and the results were compared with SS-HR-CS GF AAS. In most cases, the values were compatible; however, in some samples, thallium could only be determined using SS-HR-CS GF AAS due to an unknown spectral interference. None of the investigated samples had a cadmium, chromium or lead concentration exceeding the limits given by Brazilian legislation; no limits are given for thallium.

Submitted by Etelvina Domingos (etelvina.domingos@ufpe.br) on 2015-03-11T18:35:14Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Paulo Alberto Bezerra da Silva.pdf: 2114412 bytes, checksum: e5bc7b1de39e4187cc8c289d2ab2adc1 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-11T18:35:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Paulo Alberto Bezerra da Silva.pdf: 2114412 bytes, checksum: e5bc7b1de39e4187cc8c289d2ab2adc1 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012 / CNPq / O objetivo deste trabalho foi a determinação de chumbo em amostras de leite por espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS). Para tanto foi desenvolvido um sistema em fluxo multicomutado para a pré-concentração de Pb2+ acoplado ao FAAS utilizando um material de sílica funcionalizada como fase estacionária no processo de extração em fase sólida. O sistema em fluxo proposto consiste de uma bomba peristáltica para a propulsão dos fluidos e seis válvulas solenóide de três vias para o gerenciamento das soluções. Esses dispositivos foram controlados por um computador, empregando um programa desenvolvido em LabVIEW® interfaceada por um sistema eletrônico baseado no circuito integrado (CI) ULN2803A acoplado a porta paralela LPT1 do computador. A síntese da sílica modificada foi realizada pelo processo sol-gel e para sua funcionalização com 3,6-ditia-1,8-octanodiol utilizou-se o métoxido de sódio como catalisador. As análises dos espectros de infravermelho e das curvas termogravimétricas evidenciaram a formação da sílica modificada. A coluna foi preenchida com 100mg do material sintetizado, o qual apresentou boa regeneração, usada em média por 50 pré-concentrações. Nos estudos de otimização os melhores resultados foram pH 9,0, o eluente foi o HNO3 0,5 mol L-1 com volume de 1,4 mL e vazão de 1,4 mL min-1. Para a amostra, a vazão foi de 2,20 mL min-1 e verificou-se que quanto maior o volume e menor a vazão, maior será o fator de enriquecimento (F.E.), porém os melhores valores não foram escolhidos devido ao longo tempo de pré-concentração. Assim, foi estabelecido o volume de amostra entre 8,0 e 52,8 mL dependendo da faixa de concentração que se deseja trabalhar e do F.E. que é almejado. Essas possibilidades estão diretamente relacionadas com a frequência analítica que variou-se de 2 a 6 determinações h-1. As amostras de leite tipo A, foram preparadas através da digestão ácida por aquecimento em micro-ondas. A precisão do sistema foi estimada através de 30 determinações, apresentando desvio padrão relativo de 3,8%, a exatidão foi satisfatória e atestada através da análise de recuperação. O sistema proposto possibilitou um aumento de 100 vezes no limite de detecção (de 100 para 1,0 μg L-1) e 20 vezes no limite de quantificação (de 100 para 5,0 μg L-1) para os íons Pb2+. Este fato nos deu a possibilidade de detectar contaminações a níveis abaixo do permitido em amostras de leite. O sistema em fluxo possibilitou à automatização da extração e detecção, diminuindo assim a interferência do analista, além de assegurar a repetibilidade dos volumes injetados e coletados, proporcionando assim uma boa precisão. Com isso, o sistema proposto apresentou robustez e eficiência para a pré-concentração e determinação por FAAS de íons Pb2+ em amostras de leite.

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FERNANDA HENRIQUE LYRA.pdf: 1076799 bytes, checksum: 9929ec935a8fe05af68a187edd589193 (MD5) Previous issue date: 2010-04-09 / In this work some procedures were developed for the determination of Na, K, Ca, Mg and P in biodiesel samples using atomic absorption spectrometry as an analytical tool. The determination of Na, K, Ca and Mg in biodiesel samples was performed using the technique of flame atomic absorption spectrometry (F AAS) and microemulsion as sample preparation. The optimum composition of the microemulsion was 10% biodiesel, 75% n-propanol, 1% concentrated nitric acid and 14% aqueous solution. The stability study showed that the analytical signals in the biodiesel as microemulsion remained stable for a period of 15 days. The analytical curves were obtained using organometallic standard solutions. The values of the limits of detection (LOD) of 0.1 &#956;g g-1, 0.01 &#956;g g-1, 0.03 &#956;g g-1, and 0.003 &#956;g g-1 were found for Na, K, Ca and Mg respectively. The accuracy of the proposed procedure was verified by comparison with an independent procedure (ABNT 15556) and by recovery tests. The results indicated a good accuracy of the proposed procedure considering the t-Student test (p <0.05) and the recovery values obtained (94-103%). The determination of P in biodiesel samples was performed using the technique of atomic absorption spectrometry graphite furnace with a solid sampling accessory (SS-GF AAS). No pretreatment of the sample was necessary. A better analytical signal was obtained when the solution of the Pd modifier in Triton X-100 was dispensed on the samples. The pyrolysis (1300 ºC) and atomization (2700 ºC) temperatures and the mass of Pd (30 mg) were defined by multivariate optimization. The other parameters of the temperature program were defined by univariate optimization. The analytical curves were obtained using aqueous standards (R2 = 0.9939). The limit of detection in the optimized conditions was 7.2 ng (1.4 &#956;g g-1) and the characteristic mass was of 9.1 ng. The evaluation of the accuracy of the proposed method was performed by analysis of reference materials, as well as by comparison with an independent procedure (EN 14107). No statistical difference was observed considering the t-Student test (p <0.05) / Neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos para a determinação de Na, K, Ca, Mg e P em amostras de biodiesel, utilizando a espectrometria de absorção atômica como ferramenta analítica. A determinação de Na, K, Ca e Mg nas amostras de biodiesel foi realizada através da técnica de espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS), utilizando microemulsões como preparo de amostra. A composição otimizada da microemulsão foi de 10% de biodiesel, 75% de n-propanol, 1% de ácido nítrico concentrado e 14% de solução aquosa. O estudo de estabilidade demonstrou que os sinais analíticos nas amostras de biodiesel preparadas na forma de microemulsões permaneceram estáveis por um período mínimo de 15 dias. As curvas analíticas foram obtidas utilizando soluções padrão organometálicas. Os valores dos limites de detecção (LD) encontrados foram de 0,1 &#956;g g-1, 0,01 &#956;g g-1, 0,03 &#956;g g-1, e 0,003 &#956;g g-1 para Na, K, Ca e Mg, respectivamente. A exatidão do procedimento proposto foi verificada através da comparação com um procedimento independente (ABNT 15556) e através de testes de recuperação. Os resultados obtidos indicaram uma boa exatidão do procedimento proposto considerando o teste t-Student pareado (p<0,05) e os valores de recuperação obtidos (94-103%). A determinação de P nas amostras de biodiesel foi realizada através da técnica de espectrometria de absorção atômica em forno de grafite usando um acessório de amostragem de sólidos (SS-GF AAS). Nenhum pré-tratamento da amostra foi necessário. Um melhor sinal analítico foi obtido quando a solução do modificador químico Pd em Triton X-100 foi dispensada sobre as amostras. As temperaturas de pirólise (1300 ºC) e atomização (2700 ºC), bem como a massa do Pd (30 &#956;g) foram definidas por otimização multivariada. Os outros parâmetros dos programas de temperatura foram definidos por otimização univariada. As curvas analíticas foram obtidas utilizando soluções padrão aquosas (R2 = 0,9939). O limite de detecção nas condições otimizadas foi de 7,2 ng (1,4 &#956;g g-1) e a massa característica foi de 9,1 ng. A avaliação da exatidão do método proposto foi realizada através da análise dos materiais de referência, assim como por comparação com um procedimento independente (EN 14107). Nenhuma diferença estatística foi observada, considerando o teste t-Student pareado (p<0,05)

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LAYLA BRIDI E SILVA.pdf: 2599880 bytes, checksum: f245079791e40aba06fa8796f6a53fe1 (MD5) Previous issue date: 2010-11-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The estuaries are transitional environments between land and ocean, where human activities are intensively developed. The Estuarine System of Grande Vitória presents itself associated with urban areas and basins, predominantly agricultural and industrial activities, with various problems related to pollution and environmental contamination. The main objective of this study was to evaluate sediment samples collected in the estuarine system of Vitória Bay in the concentrations of trace metals and some geochemical characteristics. The variables were the contents of Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb and Zn in surface sediment samples and sediment cores. There were two sampling campaigns, with 6 points for sampling surface sediments. For the sediment cores, just a campaign was conducted, and these were sampled in the middle of the channel of Victoria Bay through the technical of diving with sampler PVC pipe. All samples were centrifuged, dried and homogenized for subsequent digestion and metal analysis. The sediments were sieved for the fraction <63 &#61549; m obtained. For the opening of the samples we used a method adapted from USEPA 3050B. Analyses of metals were performed by GF-AAS and F-AAS, and certified by the reference material Mess-3. We also determined the levels of volatile organic matter (calcination at 550 ° C). Analysis of x-ray diffraction and radiometric dating with 210Pb were also performed in order to characterize the main minerals forming the sediment, and identify the sedimentation rate present in the Vitoria Bay. It was possible to classify the sediments as level 1 (low probability of effect on biota), except for arsenic, which is located between levels 1 and 2 (level 2 - probable adverse effect on biota), according the CONAMA 344. The testimony also showed levels of metals below the values permitted by law, and it was possible to observe a decrease in concentration of some metals and organic matter with depth. The main minerals identified in the samples were kaolinite, gibbsite, goethite, hematite, quartz and rutile. The sedimentation rate was calculated at 1.7 cm / year, and it was possible to correlate high levels of metals at times of creating districts of Grande Vitória / Os sistemas estuarinos são ambientes de transição entre o continente e o oceano, onde atividades humanas são intensivamente desenvolvidas. O Sistema Estuarino da Grande Vitória apresenta-se associado à áreas urbanas e bacias hidrográficas, onde predominam atividades agrícolas e industriais, apresentando diversos problemas relacionados à poluição e contaminação ambiental. O principal objetivo deste trabalho foi avaliar amostras de sedimentos coletadas no sistema estuarino da Baía de Vitória quanto à concentração de metais traço e algumas características geoquímicas. As variáveis analisadas foram os teores de Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb e Zn em amostras de sedimentos superficiais e testemunhos. Foram realizadas duas campanhas amostrais, com 6 pontos de coleta de sedimentos de superfície. Para os testemunhos, apenas uma campanha foi realizada, e estes foram amostrados no meio do canal da Baía de Vitória, através da técnica de mergulho com cano de PVC. Todas as amostras foram centrifugadas, secadas e homogeneizadas, para posterior digestão e análise de metais. Os sedimentos superficiais foram peneirados, para que a fração < 63 &#61549;m fosse obtida. Para a abertura das amostras utilizou-se um método adaptado de USEPA 3050B. As análises de metais foram realizadas por GF-AAS e F-AAS, e certificadas com material de referência Mess-3. Também foram determinados os teores de matéria orgânica volátil (calcinação a 550°C). Análises de difração de raios-x e de datação radiométrica com 210Pb também foram realizadas, a fim de caracterizar os principais minerais que constituem o sedimento, e identificar a taxa de sedimentação à qual a Baía de Vitória está submetida. Foi possível classificar os sedimentos superficiais como sendo de nível 1 (baixa probabilidade de efeito na biota), exceto para arsênio, que se encontra entre os níveis 1 e 2 (nível 2 provável efeito adverso na biota), de acordo com CONAMA 344. Os testemunhos também apresentaram teores de metais abaixo dos valores permitidos por lei, e foi possível observar uma queda na concentração de alguns dos metais e da matéria orgânica com a profundidade. Os principais minerais identificados nas amostras foram caulinita, gibbsita, goethita, hematita, quartzo e rutilo. A taxa de sedimentação calculada foi de 1,7 cm/ano, e foi possível correlacionar altos teores de metais à épocas de criação de bairros da Grande Vitória

Orientador: Marco Aurelio Zezzi Arruda / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T22:53:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Figueiredo_EduardoCostade_M.pdf: 5877197 bytes, checksum: d13ecbeef095d45a61dd1d47fe72de84 (MD5) Previous issue date: 2005 / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química