Submitted by Rosana Amâncio (rosana.amancio@ufcg.edu.br) on 2018-07-25T20:49:24Z No. of bitstreams: 1 ELISANGELA BATISTA DA SILVA- DISSERTAÇÃO PPGCNBio 2015.pdf: 1682556 bytes, checksum: 441c1648554dce2563984e2135e7eae7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-25T20:49:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ELISANGELA BATISTA DA SILVA- DISSERTAÇÃO PPGCNBio 2015.pdf: 1682556 bytes, checksum: 441c1648554dce2563984e2135e7eae7 (MD5) Previous issue date: 2015-07-28 / CNPq / Enzimas são proteínas biocatalisadoras, aumentam a velocidade de reação sem alterar o equilíbrio. Apresentam alta eficiência durante as reações bioquímicas no metabolismo dos seres vivos. O soro de queijo pode apresentar-se aplicado na dieta de alguns animais; como também serem descartado nos efluentes. O extrato seco do soro de leite corresponde à lactose, proteínas, sais minerais e gordura, dos quais a lactose é o material energético utilizado em processos biotecnológicos (indústria farmacêutica e alimentícia) e as proteínas destacam-se devido ao valor nutricional. A hidrólise é um método promissor para a indústria de alimentos, pois possibilita o desenvolvimento de novos produtos hidrolisados, aumentando assim a disponibilidade de nutrientes aos produtos lácteos e a nível mundial e atenuação por intolerantes a lactose. A imobilização de enzimas é uma técnica cada vez mais utilizada a fim de melhorar a aplicação industrial de enzimas permitindo um melhor controle da produção e redução de custos. Objetivou-se estudar coimobilização de lactase e neutrase em suporte de quitosana comparando metodologias visando à hidrólise da lactose e proteínas do soro de queijo, além de promover o reaproveitamento de produtos regionais mais baratos como suportes a base de quitosana e alginato de sódio. Inicialmente prepararam-se os suportes a serem aplicados no estudo com quitosana 4% (m/v) e alginato de sódio 2,5% (m/v) ativados com glutaraldeído 5% (v/v). Na primeira etapa, determinaram-se o rendimento e atividade de imobilização e coimobilização, atividade recuperada e atividade aparente dos melhores derivados obtidos. Para a segunda fase, os catalisadores imobilizados e coimobilizados foram estudados quanto à estabilidade térmica e operacional, tempo de meia vida, grau de hidrólise e concentração de glicose. Os resultados para os derivados formados a partir da quitosana foram satisfatórios obtendo um rendimento de coimobilização para a neutrase (76,53%) e para a lactase (91,30%). Suportes de alginato de sódio não apresentaram boa adequação para imobilização e coimobilização obtendo-se rendimentos nulos. Houve um aumento na estabilidade térmica e tempo de meia vida nos derivados de quitosana. Na comparação do grau de hidrólise entre a neutrase livre, imobilizada e coimobilizada obteve-se um melhor desempenho da enzima imobilizada (20%) em 80 minutos de reação. Quando se comparou a conversão de glicose com lactase livre, imobilizada e coimobilizada a melhor resultado foi a lactase livre (15g/L) em 30 minutos de reação. A estabilidade operacional da neutrase em cinco ciclos consecutivos ocorreu uma queda de (46%) no grau máximo de hidrólise, já a lactase em seu quinto ciclo de reutilização em bateladas foi obtido perda de (16,4%) na concentração de glicose. Dessa forma, obtiveram-se bons derivados de lactase e neutrase coimobilizada possibilitando a reutilização da enzima, reduzindo custos de processo. / Enzymes are proteins biocatalisadoras, increase reaction speed without changing the balance. They feature high efficiency during the biochemical reactions in the metabolism of living beings. The cheese whey may be present in the applied diet some animals; but also be disposed in the effluent. The dry extract of whey corresponds lactose, proteins, minerals and fat, of which lactose is the energetic material used in biotechnological processes (pharmaceutical and food industry) and proteins stand out due to their nutritional value. Hydrolysis is a promising method for the food industry, it allows the development of new hydrolysed products, thereby increasing the availability of nutrients for milk products and worldwide and mitigation for the lactose intolerant. The immobilizing enzymes is an increasingly used technique to improve the industrial application of enzymes allowing better control of production and cost reduction. The objective was to study coimobilização lactase and neutrase in chitosan support methodologies aimed at comparing hydrolysis of lactose and whey proteins, and promote the reuse of cheaper local products as supports the basis of chitosan and sodium alginate. Initially prepared brackets to be applied to the study of 4% chitosan (w/v) and sodium alginate (2.5% w/v) activated with glutaraldehyde (5% v/v). In the first stage, they were determined income and immobilization activity and coimobilizada, recovered activity and apparent activity of the best obtained derivatives. For the second phase, the immobilized catalysts and coimobilizada were studied for thermal and operational stability, half-life, degree of hydrolysis and the glucose concentration. The results for the derivatives formed from chitosan were obtained satisfactory yield coimobilizada for neutrase (76.53%) and lactase (91.30%). Sodium alginate holders did not show good fit for immobilization and coimobilizada obtaining zero income. There was an increase in the thermal stability and half-life in the chitosan derivatives. Comparing the degree of hydrolysis between free Neutrase, and immobilized coimobilizada obtained a better performance of the immobilized enzyme (20%) at 80 minutes of reaction. When comparing the conversion of glucose to free lactase, immobilized and coimobilizada the best result was the free lactase (15g/L) in 30 minutes of reaction. The operational stability of Neutrase in five consecutive cycles there was a fall (46%) maximum degree of hydrolysis, longer lactase in its fifth reuse cycle in batches loss was obtained (16.4%) in glucose concentration. Thus, there were obtained good derivatives lactase and coimobilizada neutrase enabling reuse of the enzyme, reducing processing costs.

Orientador: Márcia Regina de Moura Aouada / Resumo: Os curativos são agentes que, aplicados sobre uma lesão externa, auxiliam na cicatrização e cura; geralmente são de materiais leves, ordinariamente de algodão. A ideia de um curativo inteligente é fornecer um material leve, biocompátivel, biodegradável e anatômico que irá se adaptar perfeitamente para promover a cura de diferentes tipos de lesões. O objetivo deste trabalho foi melhorar as propriedades mecânicas e de barreiras em filmes de alginato de sódio. Desta forma, nanopartículas de prata com tamanho médio de 90 nm foram obtidas através de síntese química pela redução de nitrato de prata por borohidreto de sódio, e nanodispersão de dióxido de titânio obtida em equipamento de ultrassom. As nanopartículas foram inseridas na matriz de alginato juntamente com solução de sorbitol a 65%, e os filmes foram obtidos através do processo “Casting”. Posteriormente, o material foi caracterizado e os resultados das propriedades mecânicas de tensão por deformação revelaram que a presença de nanoemulsão de titânio (TiNE) e nanopartículas de prata (AgNP) na matriz de alginato aumentou a resistência à tração em aproximadamente 6,4 e 14,3%, respectivamente. Já nos filmes que tinham sorbitol, foi reduzida em 55,5%. Em contrapartida, a deformação foi aumentada em cerca de 1 a 3%. A estabilidade térmica dos filmes também sofreu um aumento (comprovada pelas técnicas de DSC e TG). Estes efeitos no aumento do elongamento e estabilidade térmica podem estar associados à formação de uma estrutura s... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Dressings are agents that, applied on an external lesion, aid and healing; Usually they are of light materials, ordinarily of cotton. The idea of an intelligent dressing is to provide a light, biocompatible, biodegradable and anatomical material that will fit perfectly to promote healing of different types of lesions. The objective of this work was to improve the mechanical and barrier properties of sodium alginate films. In this way, silver nanoparticles (AgNP) with a mean size of 75-96 nm were obtained through chemical synthesis by reduction of silver nitrate by sodium borohydride, and titanium dioxide nanoemulsion (TiNE) by dispersion in ultrasonic equipment. Through the casting process, the nanoparticles were inserted into the alginate matrix together with 65% sorbitol solution. Subsequently, the material was characterized and the results of the tensile tests revealed that the presence of TiNE and AgNP in the alginate matrix increased the tensile strength by approximately 6.4 and 14.3% respectively. In the films that had sorbitol, it was reduced by 55.5%. In contrast, the elongation rate was increased about 1 to 3%. The thermal stability of the films also increased (as evidenced by DSC and TG techniques). These effects on increasing elongation and thermal stability may be associated with the formation of a spider-like structure with more compact regions around metal NPs and regions with polymer chain spreading with predominance of M monomers due to the eletrostatic repuls... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Vânia Regina Nicoletti Telis / Banca: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Banca: Wanderley Pereira de Oliveira / Banca: Ana Cristina de Souza / Banca: Marinônio Lopes Cornélio / Resumo: A microencapsulação do óleo de palma pode ser capaz de protegê-lo e promover a sua liberação controlada. Para otimização do processo de microencapsulação é preciso quantificar de forma adequada o óleo de palma presente externamente e internamente às microcápsulas. Assim, realizou-se o desenvolvimento e validação de um método espectrofotométrico para ser utilizado na determinação da eficiência do processo de microencapsulação. Primeiramente padronizou-se o processo de extração do óleo de palma presente externamente através de cinco lavagens sucessivas com solvente orgânico. Posteriormente investigou-se a melhor forma de realizar o rompimento das microcápsulas. Através de extrações sucessivas com hexano foi possível determinar o óleo de palma contido internamente. As medidas foram feitas em espectrofotômetro e o método proposto mostrou-se de baixo custo, rápido e de fácil execução. Além disso, a etapa de validação permitiu observar que o método é seguro e confiável, uma vez que mostrou-se seletivo, exato, preciso e robusto. Foi investigada a formação de complexos eletrostáticos entre gelatina e alginato de sódio como um possível sistema para microencapsular óleo de palma por coacervação complexa. Preparou-se soluções de gelatina e alginato de sódio (0,25% m/v) em diferentes valores de pH (2,0; 3,0; 3,5; 4,0 e 5,0) para medidas de potencial zeta. Misturas desses dois biopolímeros em diferentes proporções de gelatina:alginato de sódio (0:1, 1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, e 1:0) foram preparadas para ensaios de turbidimetria (medidas de absorbância em 590 nm) e análise morfológica (microscopia ótica). Na concentração de biopolímeros totais de 2,5% (m/v) foram preparadas misturas de gelatina:alginato de sódio (1:1, 2:1, 3:1 e 4:1) para análise reológica dos complexos formados. Óleo de palma (2,5% p/v) foi homogeneizado em solução de gelatina a 15000 rpm por 5 minutos, misturado à ... / Abstract: Microencapsulation of palm oil may be able to protect it and promote its controlled release. For optimization of the microencapsulation process, it is necessary to quantify accurately the palm oil present externally and internally to the microcapsules. A spectrophometric method was developed and validated to be used in the determination of the efficiency of microencapsulation process of palm oil. First, the extraction of extern palm oil through five successive washes with organic solvent was standardized. Next, the best method to accomplish the rupture of the microcapsules was investigated. Through successive extractions with hexane, it was possible to determine the amount of palm oil contained internally. Measurements were made in a spectrophotometer and the proposed method was shown to be low cost, fast and of easy implementation. In addition, the validation step allowed us to observe that the method is safe and reliable, since it proved to be specific, accurate, precise and robust. Formation of electrostatic complexes between gelatin and sodium alginate was investigated as a possible system to microencapsulate palm oil by complex coacervation. Gelatin and sodium alginate solutions were prepared (0.25% w/v) in different pH values (2.0, 3.0, 3.5, 4.0, and 5.0) to zeta potential measurements. Turbidity (absorbance measurement at 590 nm) and morphology (light microscopy imaging) analyzes were carried out in blends of different gelatin:sodium alginate mixing ratios (0:1, 1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, and 1:0) keeping a fixed amount of total polymers (0.25% w/v). Gelatin:sodium alginate blends at biopolymer ratios 1:1, 2:1, 3:1, and 4:1 were also prepared with 2.5% (w/v) total polymers to rheological analysis. Homogenization of palm oil (2.5% w/v) in gelatin solution was performed at 15,000 rpm for 5 minutes and the coacervation pH was 3.5 ± 0.1. The obtained coacervates were decanted for 24 hours, frozen (-40oC) and freeze-dried. The particle ... / Doutor

Essa pesquisa teve como objetivo obter o abacaxi como alimento tipo conveniência, submetido ao processamento mínimo e tratamento com cloreto de cálcio, películas comestíveis à base de alginato e glúten de trigo, e irradiação. Os frutos foram lavados, sanificados com Sumaveg® (Dicloro-S-Triazinatriona Sódica), na concentração de 200 mg L-1 de cloro livre, a 7ºC, durante 15 minutos, e descascados manualmente. A polpa foi fatiada em leques de aproximadamente 1 cm de espessura, enxagüadas com 20 mg L-1 de cloro livre, durante 3 minutos, e drenadas por 3 minutos. No primeiro experimento as amostras foram submetidas aos tratamentos: cloreto de cálcio 1% + solução de glúten vital; cloreto de cálcio 1% + alginato de sódio 1%; e controle. No segundo experimento as amostras foram submetidas aos tratamentos: cloreto de cálcio 1% + solução de glúten vital + irradiação com 2,3 kGy; cloreto de cálcio 1% + irradiação com 2,3 kGy; irradiação com 2,3 kGy; e controle. O acondicionamento foi realizado em bandejas rígidas de polietileno tereftalato (PET), com cerca de 250 g de fruta. A irradiação foi realizada em irradiador multipropósito de Cobalto-60, com atividade de 92 kCi e taxa de dose de 2,3 kGy h-1. As amostras foram armazenadas a 5 ± 1ºC e analisadas a cada dois dias, num total de 12 dias. No primeiro experimento, os valores de pH e acidez titulável apresentaram leves alterações e semelhança entre os tratamentos. Houve decréscimo no teor de ácido ascórbico em todos os tratamentos. Todos os tratamentos escureceram ao longo do armazenamento. Apesar dos valores terem sido próximos entre os tratamentos, os abacaxis tratados com cloreto de cálcio + glúten apresentaram textura mais firme, menores perda de líquido, atividade da peroxidase e polifenoloxidase, produção de CO2 e etileno e contagens de microrganismos mesófilos e bolores e leveduras. Não houve presença de E. coli e de Salmonella. A contagem de microrganismos do grupo dos coliformes totais foi baixa em todos os tratamentos e ocorreu apenas em amostras isoladas durante o período de armazenamento. Na análise sensorial, as amostras tratadas com cloreto de cálcio + glúten apresentaram as notas mais baixas para textura, aparência e aroma; já o sabor ficou comprometido a partir do 4o dia de armazenamento. No segundo experimento, os valores de pH e acidez titulável apresentaram pequenas alterações e semelhança entre os tratamentos. Houve decréscimo no teor de ácido ascórbico em todos os tratamentos; no entanto, as amostras tratadas com cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy retiveram mais essa vitamina. A textura mais firme e as menores perda de líquido e atividade da peroxidase e polifenoloxidase ocorreram nas amostras tratadas com cloreto de cálcio + 2,3 kGy. Todos os tratamentos escureceram ao longo do armazenamento. As amostras mais escuras foram as tratadas com cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy e as irradiadas com 2,3 kGy. As maiores taxa respiratória e síntese de etileno ocorreram nas amostras tratadas com cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy. As menores contagens de microrganismos psicrotróficos, mesófilos, e bolores e leveduras ocorreram nas amostras à base de cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy. Não houve presença de E. coli e de Salmonella. A contagem de microrganismos do grupo dos coliformes totais foi baixa em todos os tratamentos e ocorreu apenas em algumas amostras durante o período de armazenamento. Apenas o controle manteve as características sensoriais acima do limite de aceitabilidade durante todo o armazenamento. A textura das demais amostras foi rejeitada no 8º dia. O sabor ficou comprometido desde o 1º dia de armazenamento nas amostras à base de cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy / The aim of this study was to obtain a convenience type pineapple subjected to fresh-cut process and calcium chloride, wheat gluten and alginate-base edible coating and irradiation treatments. The fruits were washed, sanitized with Sumaveg® (Sodium Dichloro-s-Triazinetrione) in a 200 mg L-1 chlorine-free solution at 7ºC for 15 minutes, and then manually peeled. The peeled fruits were sliced into 1 cm thick slices, rinsed in 20 mg L-1 chlorine-free solution for 3 minutes and drained for 3 minutes. In the first experiment, the samples were treated with: 1% calcium chloride + vital wheat gluten solution; 1% calcium chloride + 1% alginate solution; and control. In the second experiment, the samples were treated with: 1% calcium chloride + vital wheat gluten solution + 2.3 kGy; 1% calcium chloride + 2.3kGy; irradiation with 2.3kGy; and control. The packing consisted of rigid polyethylene terephthalate (PET) trays with around 250 g of fruit. The irradiation was performed in a Cobalt-60 multipurpose irradiator with 92 kCi activity and dose value of 2.3 kGy h-1. The samples were stored at 5 ± 1ºC and evaluated every other day for 12 days. In the first experiment pH and titratable acidity values showed slight variations but were similar between the treatments. There was a decrease in ascorbic acid values in all treatments. Browning was noticed in all treatments over the storage period. Although the values between the treatments were similar, the pineapple treated with calcium chloride + gluten showed firmer texture, less liquid loss, and lower values of polyphenoloxidase and peroxidase activities and CO2 and ethylene production. Mesophiles and mold and yeast counts were also reduced. No Salmonella and E. coli were detected. Total coliform counts were low in all the treatments and appeared in just a few isolated samples during the storage period. Sensory analyses showed that the samples treated with calcium chloride + gluten had the lower scores for texture, appearance, and aroma; the flavor was compromised from the 4th storage day onward. In the second experiment the pH and titratable acidity values showed small changes but were similar between the treatments. There were a decrease in the ascorbic acid values in all treatments; nevertheless, the samples treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy retained more of this vitamin than the other treatments. Firmer texture, less liquid loss, and lower values of polyphenoloxidase and peroxidase activities were noticed in the samples with calcium chloride + 2.3 kGy. Browning was noticed in all treatments over the storage period. The darker samples were the ones treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy, and irradiated with 2.3 kGy. Higher respiratory rate and ethylene synthesis were noticed in the samples treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy. The lowest psychrotrophic, mesophiles, and mold and yeast counts occurred in the samples treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy. No Salmonella and E. coli were detected. Total coliform counts were low in all the treatments and appeared in just a few samples during the storage period. Only the control kept the sensorial attributes within the acceptability limit during the storage period. The texture in all the other samples was unacceptable from the 8th day onward. The flavor was compromised from the first storage day onward in the samples with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vitor Sena Kosera.pdf: 2784094 bytes, checksum: 960f241504b5d1829f16f8713f9dddad (MD5) Previous issue date: 2017-03-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Triclosan is a compound with bactericidal effect that is frequently used in personal hygiene products. Recently, it has been found in surface water and wastewater even after conventional treatment. In the search for efficient alternative methods of degradation, are studied among them Oxidative Advanced Processes (AOPs), which are based on hydroxyl radical generation (HO), which is a strong oxidizing agent. The objective of this work was to study the degradation of triclosan using Heterogeneous Photocatalysis (HP), characterized by the use of a free and immobilized photocatalyst. In this work titanium dioxide (TiO2) and zinc oxide (ZnO) were used as photocatalysts. An analytical routine was established using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) followed by partial validation. The determination of the TCS in aqueous solution was performed in the linear range of 0.1 to 10.0 mg L-1, with R2 = 0.999, limit of detection (LOD) 0.3 mg L-1 and limit of quantification (LOQ) 1. 0 mg L-1. The characterization of the catalysts allowed to identify for the TiO2 the anatase phase, with a bandgap of 3.22 eV. The immobilization of this catalyst in calcium alginate does not cause great damage to its activity, since the characterization of the spheres demonstrated that in fact the TiO2 was present in them, in an amount of 0,267 ± 0,058 mg per sphere, according to FEG images, had a rough surface. Complementing the characterization, the images by EDS also showed that the catalyst was evenly distributed throughout the surface. In the studies with ZnO as catalyst, we identified the wurtzite phase, with bandgap of 3.14 eV. In the same way as previously, the immobilization does not cause damage to its catalytic activity, as well as the morphology of its spheres are being very close to TiO2 and also with surface distribution in all the analyzed areas (0.267 ± 0.058 mg ZnO per sphere). Also, a factorial design of experiments was carried out, where the best conditions found for both catalysts were pH 10 and 30 mg L-1. The kinetics of degradation demonstrated that the photolysis followed a first-order reaction whereas for the others the order followed was of pseudo-first order. The half-life times between free and immobilized studies did not show large variations, but TiO2 was slightly higher than ZnO. As good results with artificial radiation were achieved, studies with solar radiation were performed. The photolysis continued with a first order of reaction (t1/2 = 16.98 min) while the FH with immobilized TiO2 continued to follow a pseudo-first order (t1/2 = 22.88 min). The ZnO changed to second order (T1/2 = 11.72 min), demonstrating good efficiency using a renewable source of radiation. In the mineralization studies, TOC analysis were used to monitor the total organic matter removal of the samples. In these studies TiO2 presented a great advantage in relation to photolysis, because with about 18h of reaction, the photocatalysis was able to mineralize amounts greater than 90% while the photolysis was only about 40%. This difference was not so great for ZnO, because with this time there was a gain of approximately 10%, but it also showed superiority. These differences are easily observed using the half-life times, where for the photolysis the mineralization followed a first-order reaction with t1/ 2 = 1565 min, while the TiO2 and ZnO followed a second-order reaction with t1/2 = 76.14 min and t1/2 = 1354 min respectively. / O triclosan é um composto com ação bactericida e bastante utilizado em produtos de higiene pessoal. Recentemente, tem sido encontrado em águas superficiais e efluentes mesmo após tratamento convencional. Na busca de métodos mais eficientes de degradação, métodos alternativos têm sido estudados, estando entre eles os Processos Avançados de Oxidação (PAOs), os quais são baseados na geração do radical hidroxila (HO•), que é um forte agente oxidante. Sendo assim o objetivo deste trabalho foi estudar a degradação do triclosan utilizando a Fotocatálise Heterogênea (FH), caracterizada pelo uso de um fotocatalisador em suspensão e imobilizado. Neste trabalho foram utilizados como fotocatalisadores o dióxido de titânio (TiO2) e o óxido de zinco (ZnO). Foi realizado o estabelecimento de uma rotina analítica utilizando-se cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) seguido da validação parcial. A determinação do TCS em solução aquosa foi realizada na faixa linear de 0,1 a 10 mg L-1, com R2=0,999, limite de detecção (LD) 0,3 mg L-1 e limite de quantificação (LQ) 1,0 mg L-1. A caracterização dos catalisadores permitiu identificar para o TiO2 a fase anatase, com bandgap de 3,22 eV. A imobilização deste catalisador em alginato de cálcio não trouxe grandes prejuízos a sua atividade, pois a caracterização das esferas demonstrou que de fato o TiO2 estava presente nelas, numa quantidade de 0,267±0,058 mg por esfera, a qual possuía, segundo imagens por FEG, uma superfície rugosa. Complementando a caracterização as imagens por EDS demonstraram também que o catalisador estava distribuído de forma uniforme por toda a superfície. Nos estudos com o ZnO como catalisador, identificou-se a fase wurtzita, com bandgap de 3,14 eV. Da mesma maneira que anteriormente, a imobilização não acarretou em prejuízos na sua atuação catalítica, além da morfologia de suas esferas serem muito próximas das do TiO2 e também com distribuição superficial por todas as áreas analisadas (0,267±0,058 mg de ZnO por esfera). Também foi realizado um planejamento fatorial de experimentos onde para ambos catalisadores as melhores condições encontradas foram de pH 10 e 30 mg L-1. As cinéticas de degradação demonstraram que a fotólise segue uma reação de primeira ordem enquanto que para as demais a ordem foi de pseudo-primeira ordem. Os tempos de meia-vida entre os estudos em suspensão e imobilizados não apresentaram grandes variações, mas o TiO2 foi ligeiramente superior ao ZnO. Como bons resultados com radiação artificial foram alcançados, estudos com radiação solar foram realizados. Nestes a fotólise segue uma cinética de reação de primeira ordem (t1/2 = 16,98 min) enquanto que as FH com TiO2 imobilizado segue uma reação de pseudo-primeira ordem (t1/2= 22,88 min). Para o ZnO a ordem da reação encontrada foi de segunda ordem (t1/2=11,72 min), demonstrando boa eficiência quando utiliza-se uma fonte renovável de radiação. Nos estudos de mineralização, avaliou-se a remoção do carbono orgânico total (COT) após tempos pré-determnados. Nestes estudos o TiO2 utilizado como semicondutor em suspensão apresentou ampla vantagem em relação a fotólise, pois com cerca de 18h de reação, a fotocatálise conseguiu mineralizar quantidades superiores a 90% enquanto que a fotólise foi de apenas cerca de 40%. Esta diferença não foi tão significativa para o ZnO, pois neste a diferença foi aproximadamente 10%, mas demonstrou também superioridade em relação a fotólise. Estas diferenças são facilmente observadas utilizando os tempos de meia-vida, onde para a fotólise a mineralização seguiu uma reação de primeira ordem com t1/2 = 1565 min, enquanto que o TiO2 e o ZnO seguiram uma reação de segunda ordem com t1/2 = 76,14 min e t1/2=1354 min, respectivamente.

Submitted by VIVIANE GUIMARÃES ANDRADE PIRES null (vivianegapires@gmail.com) on 2016-04-06T16:49:17Z No. of bitstreams: 1 Dissertação biblioteca.pdf: 2767943 bytes, checksum: e1fe76be3e152e585f291052742442f4 (MD5) / Rejected by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: O arquivo submetido está sem a ficha catalográfica. A versão submetida por você é considerada a versão final da dissertação/tese, portanto não poderá ocorrer qualquer alteração em seu conteúdo após a aprovação. Corrija estas informações e realize uma nova submissão contendo o arquivo correto. Agradecemos a compreensão. on 2016-04-07T16:47:18Z (GMT) / Submitted by VIVIANE GUIMARÃES ANDRADE PIRES null (vivianegapires@gmail.com) on 2016-04-25T17:33:26Z No. of bitstreams: 1 Dissertação biblioteca.pdf: 2807473 bytes, checksum: 9205f63bafbbda40096d32b67f1dc42b (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-04-26T19:48:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 pires_vga_me_ilha.pdf: 2807473 bytes, checksum: 9205f63bafbbda40096d32b67f1dc42b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-26T19:48:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 pires_vga_me_ilha.pdf: 2807473 bytes, checksum: 9205f63bafbbda40096d32b67f1dc42b (MD5) Previous issue date: 2016-02-25 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Filmes compostos por uma matriz de alginato de sódio incorporados com nanoemulsões do óleo de limão, copaíba e melaleuca foram produzidos e caracterizados neste trabalho. Para isso, foram obtidas partículas de nanoemulsão com tamanhos que variaram entre 67 – 277 nm. Os filmes foram produzidos com o auxílio de um planejamento fatorial 23, onde houve a variação no tamanho de partícula de nanoemulsão, na concentração de alginato (2% m/v e 3% m/v) e na temperatura de secagem (temperatura ambiente e 45 °C). Depois de obtidos, os filmes passaram por uma avaliação subjetiva, sendo classificados segundo sua homogeneidade, continuidade e manuseabilidade, tornando possível, escolher as melhores condições de filmes a serem caracterizados. Através da análise de permeabilidade de vapor de água (WVP) verificou-se que os filmes de alginato de sódio incorporados com nanoemulsões do óleo de limão, copaíba e melaleuca tornaram mais permeáveis ao vapor de água do que o filme controle de alginato de sódio. Isso ocorreu, por causa da forte interação das nanoemulsões com a matriz de alginato causadas pelas ligações de hidrogênio. Nas análises de TG e DSC foi possível comprovar essas interações, pela analise da temperatura de degradação (Td) e da temperatura de pico endotérmico (TPE) dos filmes, onde foi possível observar a estabilidade térmica dos filmes após a incorporação das nanoemulsões. A análise mecânica mostrou a influência da presença de nanoemulsões e do seu tamanho de partícula nos valores de tensão, porcentagem de elongação e no módulo de elasticidade dos filmes. Através das imagens produzidas por MEV foi possível observar as diferentes morfologias dos filmes quando incorporado diferentes partícula de nanoemulsões. / Were produced and characterized in this work films consisted of by a matrix of sodium alginate where nanoemulsions of oils of lemon, copaiba and tea tree were incorporated. Were produced nanoemulsion particles with sizes between 67 – 277 nm. The films were produced using a factorial planning 23, where there was a variation in the size of the nanoemulsion particles, alginate concentration (2% m/v e 3% m/v) and drying temperature (room temperature and 45 °C). The films had a subjective evaluation and were classified according to their homogeneity, continuity and manageability. With this was possible to choose the best conditions for the production of the films which were able to be characterized. Water Vapor Permeability (WVP) analysis show that the films of sodium alginate incorporated with nanoemulsions of oils of lemon, copaiba and tea tree were more permeable to water vapor than the sodium alginate control films due to strong interaction to the nanoemulsions with alginate matrix caused by hydrogen bonds. TG and DSC analysis showed these interactions, through the degradation temperature (Td) and the endothermic peak temperature (TPE) of the films, where it was possible to observe the thermal stability of the films after the incorporation of nanoemulsions. Mechanical analysis showed the influence of nanoemulsions and its particle size in the tensile stress value, percentage elongation and elastic modulus of the films. The images produced by SEM showed the different morphologies of the films when incorporated with different particle nanoemulsions. / CNPq: 132356/2014-7

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5105.pdf: 3429143 bytes, checksum: ab90868a63759d60a704a41048e64e32 (MD5) Previous issue date: 2013-03-21 / Universidade Federal de Sao Carlos / In order to minimize the effects caused by the development of Brazil, such as the suppression of riparian forest, one has searched for tree species that have the characteristics needed for the recovery of degraded areas. Given this, studies focus on higher plants of encapsulated wild fruits, especially the Mabea fistulifera Mart. Considering that M. fistulifera reproduces through embryonic units that need to be treated, this study aimed to evaluate the drying of wild fruits with explosive dehiscence and the coating "in natura" seed with gel mixture via coating pan, as well as evaluating the tolerance of embryos related to the immediate effects of the processes. Thus, the experimental procedure consisted of the collection of capsular fruits and extraction of seeds of fruit by drying so were analyzed drying methods via radiation, natural convection, forced convection and coating pan. It was considered for the drying methods analysis the opening fruit speed and seed vigor. Thus, all processes allowed physiological recovery of embryos, but the extraction method via pan promoted the highest opening speed of the fruits. Once performed the extraction, the seeds were separated from the inert material obtaining pure batches of seeds. There were also characterizations of size, shape and specific mass obtaining the results (0,78±0,05) cm, (0,67±0,04) cm and (0,59±0,04) cm for Dmax, Dmédio and Dmim, respectively, form factor (0,75±0,01), specific mass of (1,20±0,01) g/cm³ and apparent mass of (0,82±0,01) g/cm³. Analyzes were also made for chemical seed yielding (82,93±0,11)% of dry matter (19,03±0,78)% crude protein, (1,18±0,11) g/kg calcium (0,65±0,03) g/kg magnesium (0,58±0,04) g/kg phosphorus (13,45±0,33) g/kg potassium (0,70±0,03) g/kg of sulfur. The process of coating seeds, through reaction between sodium alginate gel and calcium chloride salt at different angles of inclination and rotation speed of the coating pan, was also analyzed. Thus, it was found that to achieve the coating of the particles it was necessary to prepare the particle surface by chemical scarification, in order to increase the surface roughness of the seed, followed by rehydration with saturated calcium chloride. This way, it was found that the angle of 25° and speed of 25 rpm generate the greatest quantity of mass adhered on seeds. In addition, tests were performed to verify the efficiency of the coating process, and with the lowest angle set in experimental design was found higher values of efficiency. In tests of particle growth was evaluated that the process time was approximately 8 seconds. Finally, the analysis and processing of data obtained through statistical techniques and equations from literature were performed. In this way, the results contributed to improvements in drying processes of wild fruits and the coating of seeds of the pioneer species M. fistulífera. / A fim de minimizar os efeitos causados pelo desenvolvimento do Brasil, tal como, a supressão da Mata Ciliar, buscam-se espécies arbóreas que tenham as características necessárias para a recuperação de áreas degradadas. Diante disto, estudam-se plantas superiores de frutos encapsulados silvestres, das quais se destaca a Mabea fistulífera Mart.. Tendo em vista que a M. fistulífera se reproduz através de unidades embrionárias que precisam ser tratadas, este estudo teve como objetivo avaliar a secagem de frutos silvestres com deiscência explosiva para extração das sementes e do recobrimento das sementes com mistura gel via drageadora, bem como a avaliação da tolerância dos embriões em relação aos efeitos imediatos dos processos. Assim, o procedimento experimental consistiu na coleta dos frutos capsulares e extração das sementes através da secagem dos frutos, de modo que foram analisados os métodos de secagem via radiação solar, convecção natural, convecção forçada e via secagem em drageadora. Considerou-se para a análise dos métodos de secagem a velocidade de abertura dos frutos e qualidade fisiológica das sementes. Assim sendo, verificou-se que todos os métodos permitiram a recomposição fisiológica dos embriões, porém a secagem via drageadora ocorreu com menor tempo de processo em relação às demais técnicas. Uma vez realizada a extração das sementes, estas foram separadas dos materiais inertes obtendo-se lotes puros de sementes. Realizaram-se também as caracterizações de tamanho, forma e massa específica obtendo-se os resultados de (0,78±0,05) cm, (0,67±0,04) cm e (0,59±0,04) cm para os Dmáx, Dmédio e Dmim, respectivamente, fator de forma de (0,075±0,01), massa específica real de (1,20±0,01) g/cm³ e massa específica aparente de (0,82±0,01) g/cm³. Foram feitas também análises para caracterização química das sementes obtendo-se (82,93±0,11)% de matéria seca, (19,03±,078)% de proteína bruta, (1,18±0,11) g/kg de cálcio, (0,65±0,03) g/kg de magnésio, (0,58±0,04) g/kg de fósforo, (13,45±0,33) g/kg de potássio e (0,70±0,03) g/kg de enxofre. Analisou-se também o processo de recobrimento das sementes via reação entre o gel alginato de sódio e o sal cloreto de cálcio em diferentes ângulos de inclinação e velocidade de rotação da panela rotatória (drageadeira). Verificouse que para realizar o recobrimento das partículas foi necessário preparar a superfície das partículas através de escarificação química, visando ao aumento na rugosidade da superfície das sementes, e posterior reumidificação com solução saturada de cloreto de cálcio. Desta forma, constatou-se que o ângulo de 25° e a velocidade de 25 rpm possibilitaram maior quantidade de massa aderida sobre as sementes. Além disto, realizaram-se testes a fim de verificar a eficiência do processo de recobrimento, sendo que nos níveis mais baixos do planejamento experimental verificaram-se os maiores valores de eficiência. Nos testes de crescimento das partículas avaliou-se o tempo de processo que foi aproximadamente de 8 segundos. Por fim, foi realizada a análise e o tratamento dos dados obtidos, mediante técnicas estatísticas e equações advindas da literatura. Desta forma, com os resultados obtidos colaborou-se para avanços nos processos de secagem dos frutos silvestres e no recobrimento das sementes da espécie pioneira M. fistulífera.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Portland cement pastes are applied in the cementing of oil wells in sedimentary saliferous basins in regions called Pre-Salt. Usually, silica amounts are added to cement slurries to reduce portlandite formation, what increases the chemical reactivity of cemented regions before chemical attacks. However, little is known about the application of other types of materials, such as natural polymers, for example chitosan and sodium alginate, and hydroxyapatite, which can be extracted from fish scales. The influence of the addition of hydroxyapatite from fish scales, chitosan and sodium alginate in silica-containing cement pastes, which were prepared and hydrated with sea water, was evaluated in this study. After 28 days of hydration at room temperature, it was observed that the cement paste prepared only with silica exhibited a higher percentage of portlandite compared to that prepared with hydroxyapatite, chitosan and sodium alginate. These cement pastes were evaluated before solutions of sodium chloride (NaCl), sulfuric acid (H2SO4), as well as in production water under different experimental conditions. The results indicated that in cement pastes were still anhydrous compounds, which had not been hydrated. Thus, the cement pastes continued to be hydrated during the immersion tests. In the analysis, it was observed that the paste prepared with hydroxyapatite, chitosan and sodium alginate, showed to be more resistant in presence of the chemical attacks, due to having smaller amounts of portlandite. / Pastas de cimento Portland são aplicadas na cimentação de poços de petróleo em bacias sedimentares salíferas em regiões denominadas de Pré-Sal. Normalmente, quantidades de sílica são adicionadas as pastas de cimento, para diminuir a formação de portlandita, que aumenta a reatividade química das regiões cimentadas frente a ataques químicos. No entanto, sabe-se pouco sobre a aplicação de outros tipos de materiais, como polímeros naturais, a exemplo de quitosana e alginato de sódio, e hidroxiapatita, que pode ser extraída de escamas de peixes. No presente estudo, avaliou-se a influência da adição de hidroxiapatita proveniente de escamas de peixes, quitosana e alginato de sódio em pastas de cimento contendo sílica, que foram preparadas e hidratadas com água do mar. Após 28 dias de hidratação à temperatura ambiente, observou-se que a pasta de cimento preparada somente com sílica exibiu maior percentual de portlandita em comparação daquela que foi preparada com hidroxiapatita, quitosana e alginato de sódio. Essas pastas de cimento foram avaliadas frente a soluções de cloreto de sódio (NaCl), ácido sulfúrico (H2SO4), bem como em água de produção, sob diferentes condições experimentais. Os resultados indicaram que, nas pastas de cimento ainda haviam compostos anidros, que não tinham sido hidratados. Assim sendo, as pastas de cimento continuaram sendo hidratadas durante a realização dos testes de imersão. Nas análises, observou-se que a pasta preparada com hidroxiapatita, quitosana e alginato de sódio, mostrou-se mais resistente frente aos ataques químicos, por apresentar menores quantidades de portlandita.

Orientador: Marcia Regina de Moura Aouada / Resumo: Filmes compostos por uma matriz de alginato de sódio incorporados com nanoemulsões do óleo de limão, copaíba e melaleuca foram produzidos e caracterizados neste trabalho. Para isso, foram obtidas partículas de nanoemulsão com tamanhos que variaram entre 67 – 277 nm. Os filmes foram produzidos com o auxílio de um planejamento fatorial 23, onde houve a variação no tamanho de partícula de nanoemulsão, na concentração de alginato (2% m/v e 3% m/v) e na temperatura de secagem (temperatura ambiente e 45 °C). Depois de obtidos, os filmes passaram por uma avaliação subjetiva, sendo classificados segundo sua homogeneidade, continuidade e manuseabilidade, tornando possível, escolher as melhores condições de filmes a serem caracterizados. Através da análise de permeabilidade de vapor de água (WVP) verificou-se que os filmes de alginato de sódio incorporados com nanoemulsões do óleo de limão, copaíba e melaleuca tornaram mais permeáveis ao vapor de água do que o filme controle de alginato de sódio. Isso ocorreu, por causa da forte interação das nanoemulsões com a matriz de alginato causadas pelas ligações de hidrogênio. Nas análises de TG e DSC foi possível comprovar essas interações, pela analise da temperatura de degradação (Td) e da temperatura de pico endotérmico (TPE) dos filmes, onde foi possível observar a estabilidade térmica dos filmes após a incorporação das nanoemulsões. A análise mecânica mostrou a influência da presença de nanoemulsões e do seu tamanho de partícula nos valor... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Were produced and characterized in this work films consisted of by a matrix of sodium alginate where nanoemulsions of oils of lemon, copaiba and tea tree were incorporated. Were produced nanoemulsion particles with sizes between 67 – 277 nm. The films were produced using a factorial planning 23, where there was a variation in the size of the nanoemulsion particles, alginate concentration (2% m/v e 3% m/v) and drying temperature (room temperature and 45 °C). The films had a subjective evaluation and were classified according to their homogeneity, continuity and manageability. With this was possible to choose the best conditions for the production of the films which were able to be characterized. Water Vapor Permeability (WVP) analysis show that the films of sodium alginate incorporated with nanoemulsions of oils of lemon, copaiba and tea tree were more permeable to water vapor than the sodium alginate control films due to strong interaction to the nanoemulsions with alginate matrix caused by hydrogen bonds. TG and DSC analysis showed these interactions, through the degradation temperature (Td) and the endothermic peak temperature (TPE) of the films, where it was possible to observe the thermal stability of the films after the incorporation of nanoemulsions. Mechanical analysis showed the influence of nanoemulsions and its particle size in the tensile stress value, percentage elongation and elastic modulus of the films. The images produced by SEM showed the different morpholog... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

In this work was studied the simultaneous influence of sodium alginate, gelatin and glutaraldehyde concentrations in the immobilization process of Beta-galactosidase from Aspergillus oryzae and the kinetic of lactose hydrolysis by the enzyme in the soluble and immobilized forms. The free enzyme was studied at 35°C and in a pH of 4.5, showing that for substrate concentrations up to 90g/L, the Michaelis-Menten model fitted the experimental data, with a Km and Vm value of 17.83 g/L (52.13 mM) and 1032.07 gglicose/L.min.mg proteína respectively. Galactose acted as a competitive inhibitor on the free enzyme kinetic, presenting kinect constants Ki and Km values of a 1.015 and e 17.61 g/L respectively. The enzyme was stable at pH values ranging from 4.5 to 7.0 and a maximum temperature activity of 55°C, with an activation energy of 6.9 kcal/mol. The thermal stability of the enzyme was studied from 53 to 65°C, presenting a half-life of 7.7 hours at 53°C. The activation energy for the thermal deactivation process was 88.14 kcal/mol. Through a central composite design, the sodium alginate, gelatin and glutaraldehyde concentrations that maximized the -galactosidase from Aspergillus oryzae activity in the inhibition process were, respectively, 6.60%(w/v), 4.05%(w/v) and 3.64%(v/v). The immobilized enzyme presented a 20% drop in activity after 25 uses. The immobilization yield found was 30%. The enzymatic activity for the immobilized form was maximum at pH of 5.0 and 60°C, determined through a central composite design. The reaction activation energy for the immobilized enzyme was 7.74 kcal/mol. The immobilized biocatalyst was stable on pH values ranging from 4.5 to 7.0. The half-life time of the immobilized enzyme was 12.8 hours at 53°C, with a activation energy for the thermal deactivation process value of 72.03 kcal/mol . The substrate concentration influence was studied from 5 to 140 g/L of lactose and the Michaelis-Menten model fitted the experimental data, with Vm and Km values of 1428.14 glactose/min.m3catalyst and 20.62 g/L (60.3 mM), respectively. It was observed a small resistance to lactose mass transfer at the biocatalyst particles, in the immobilized enzyme, due to the high effectiveness factor values. The inhibition model fitted the experimental data and the adjusted Km and Ki values were 16.7 and 9.6g/L, respectively. / Neste trabalho estudou-se a influência conjunta das concentrações de alginato de sódio, gelatina e glutaraldeído no processo de imobilização de Beta-galactosidase de Aspergillus oryzae e a cinética de hidrólise de lactose pela enzima nas formas solúvel e imobilizada. A cinética da enzima na forma livre foi estudada a 35°C, a pH 4,5, verificando que para concentrações de substrato de até 90g/L o modelo de Michaelis- Menten se ajustou aos resultados experimentais, com valores de Km e Vm iguais a 17,83 g/L (52,13 mM) e 1032,07 gglicose/L.min.mg proteína respectivamente. A galactose atuou como um inibidor competitivo na cinética da enzima na forma livre, apresentando constantes cinéticas Ki e Km com valores iguais a 1,015 e 17,61 g/L respectivamente. A enzima apresentou-se estável na faixa de pH de 4,5 a 7 e temperatura de máxima atividade de 55°C, com energia de ativação de 6,9 kcal/mol. A estabilidade térmica da enzima foi estudada na faixa de 53 a 65°C, apresentando meia vida de 7,7 horas a 53°C. A energia de ativação do processo de desativação térmica foi de 88,14 kcal/mol. Por meio de um planejamento composto central as concentrações de alginato de sódio, gelatina e glutaraldeido que maximizaram a atividade de b-galactosidase de Aspergillus oryzae no processo de imobilização foram, respectivamente, 6,60% (p/v), 4,05% (p/v) e 3,64% (v/v). A enzima imobilizada apresentou queda de 20% na atividade após 25 usos. O rendimento de imobilização encontrado foi de 30%. A atividade enzimática para a forma imobilizada foi máxima a pH a 5,0, a 60ºC, determinados através de um planejamento composto central. A energia de ativação da reação usando a enzima imobilizada foi 7,74 kcal/mol. O biocatalisador imobilizado apresentou-se estável na faixa de pH de 4,5 a 7. O tempo de meia vida da enzima imobilizada foi 12,8 horas a 53°C apresentando energia de ativação do processo de desativação térmica de 72,03 kcal/mol. A influência da concentração de substrato foi estudada para uma faixa de 5 a 140g/L de lactose e o Modelo de Michaelis-Menten ajustou-se bem aos dados experimentais, com valores de Vm e Km de 1032,07 glactose/min.m3catalisador e 20,62 g/L (60,3 mM), respectivamente. Em relação à enzima na forma imobilizada observou-se pequena resistência à transferência de massa de lactose nas partículas do biocatalisador, em função dos altos valores do fator de efetividade. O modelo de inibição competitivo ajustou-se bem aos dados experimentais e os valores de Km e Ki calculados foram 16,7 e 9,6g/L, respectivamente. / Doutor em Engenharia Química