Cette étude porte sur la sensibilité à la fragilisation par l'hydrogène (FPH) d'un alliage base nickel, l’Inconel 718 issu d’un procédé de fabrication additive (FA), sous sollicitation cyclique. Cematériau est utilisé pour la réalisation de certains composants des ensembles propulsifs d’Ariane qui sont fabriqués par Ariane Group. Dans ce domaine, certaines pièces sont sollicitées sous « ambiancehydrogène ». Ainsi, le risque de fragilisation de ces pièces est une problématique de premier ordre.Pour cela, nous avons caractérisé l’état métallurgique d’un Inconel 718 FA à différentes échelles structurales afin d’observer un possible impact du procédé de mise en œuvre sur la microstructure, puis d’envisager sa conséquence sur le comportement mécanique et la sensibilité à la FPH de l’alliage. Notons que nous avons conduit une étude plus réduite sur un alliage forgé afind’avoir des éléments de comparaison. Afin de comprendre les mécanismes de fragilisation par hydrogène de l’Inconel 718 FA, il est nécessaire de connaitre l’état et la mobilité de l’hydrogène dans le matériau. Des analyses deperméation électrochimique (PE) et gazeuse (PG), ainsi que de spectroscopie de désorption thermique (TDS) apportent des éléments de compréhension des mécanismes de piégeage et de diffusion de l’hydrogène. Ils permettent de discuter l’implication des joints de grains dans les mécanismes dediffusion ainsi que l'effet des hétérogénéités microstructurales sur les mécanismes de piégeage dans l’Inconel 718 FA.D'autre part, l’influence de l’hydrogène sur le comportement mécanique a été questionnée en traction et en fatigue oligocyclique en terme de comportement élasto-viscoplastique, de processus d’initiation, de propagation de fissure en fatigue et de ténacité. Dans ce cadre nous présentons, dans unpremier temps, l’étude du comportement en traction et sa sensibilité à l’hydrogène pour l’Inconel 718 FA. Nous questionnons lors de cette partie l’effet de la vitesse de sollicitation sur les mécanismes defragilisation ainsi que sur les différentes interactions hydrogène/matériau. Des essais de traction interrompue ont été réalisés afin de questionner l’effet de l’hydrogène sur le comportement viscoplastique et notamment questionner les interactions hydrogène/plasticité.Dans un deuxième temps, le comportement en fatigue de l’Inconel 718 FA en présence d’hydrogène gazeux est interrogé à l’aide d’essais de fatigue pour un rapport de charge, R de 0,1 sous une pression d’hydrogène de 300 bar. Il est clairement mis en évidence une réduction du nombre decycles à rupture en présence d’hydrogène ainsi qu’un changement de mode de rupture. L’impact de l’hydrogène a été évalué sur les étapes d’initiation et de propagation de fissures ainsi que sur la ténacité du matériau en fonction de la métallurgie de l’alliage.L'ensemble des résultats obtenus permettent une discussion de la sensibilité du matériau à la FPH, tenant compte en particulier des interactions hydrogène/plasticité. / This study focuses on the hydrogen embrittlement sensitivity (HE) under cyclic loading of a nickel based alloy, Inconel 718, manufactured by the additive manufacturing process (AM). This material is used in some components of Ariane cryogenic engines that are manufactured by ArianeGroup. Some of these components are solicited under "hydrogen atmosphere", and the risk of embrittlement is a major problem.The metallurgical states of the Inconel 718 AM alloy have been characterized at different structural scales in order to observe a possible impact of the manufacturing process on the microstructure and discuss the possible consequences on the mechanical behaviour of the alloy underhydrogen pressure. Moreover, a forged alloy has also been studied for comparison.To discuss the mechanisms of hydrogen embrittlement in the material, it is first necessary to study the hydrogen behaviour in the material. Electrochemical and gaseous permeation analyses as well as TDS were performed to provide insights into the mechanisms of hydrogen diffusion. Fromthese results, the involvement of grain boundaries in the diffusion mechanisms and the effect of microstructural heterogeneities on the trapping mechanisms in this material have been discussed.On the other hand, the influence of hydrogen on the mechanical behaviour has been investigated under monotonic and cyclic loading in terms of elasto-viscoplastic behaviour, crack initiation process, fatigue crack propagation and toughness. In a first part, the tensile behaviour of the Inconel 718 AMunder hydrogen pressure has been considered. The effects of the loading rate on the mechanisms of embrittlement have been addressed. Moreover, interrupted tensile tests have been carried out to identify the effect of hydrogen on the viscoplastic behaviour and allowing to discuss hydrogen /plasticity interactions.The fatigue behaviour of Inconel 718 AM in the presence of hydrogen gas was investigated by cyclic tests for a 0.1 load ratio (R) under a 300 bar H2 at room temperature. It has been shown that hydrogen leads to a clear decrease of the number of cycles to rupture and to a change in failure mode.The impact of hydrogen has been evaluated on the fatigue crack initiation and propagation stages as well as on the toughness of the material.Finally, all the obtained results allowed a discussion of the hydrogen embrittlement sensitivity of the material, taking into account the hydrogen / plasticity interactions.

Cette thèse présente l'étude et la réalisation d'un composant à base de polymère électro-optique pour la conversion de signal du domaine optique vers le domaine hyperfréquence. Le principe physique mis en oeuvre dans le composant est celui du mélange à trois ondes, ce mélange ayant lieu dans un polymère non-linéaire (électro-optique). Après une introduction présentant brièvement les applications possibles pour un tel composant et les technologies concurrentes, les bases des principes physiques mis en oeuvre dans le composant sont présentées. Les différents matériaux qui constituent le composant sont étudiés dans le domaine quasi-statique, le domaine hyperfréquence, et dans le domaine optique. Un choix des matériaux pour la réalisation est alors opéré. Le dimensionnement du composant est ensuite présenté. La structure retenue est similaire à celle d'un modulateur de phase optique : un guide optique enterré sert de diélectrique à une ligne microruban en charge de récupérer le signal hyperfréquence généré dans le polymère électro-optique. La fabrication du composant est détaillée, en décrivant chaque étape. Les composants réalisés sont alors testés. Même si le principe physique que nous avons cherché à mettre en oeuvre pour réaliser la conversion de fréquence est validé par le bon fonctionnement des composants de test en modulation, les mesures en génération de signal hyperfréquence sont très difficilement reproductibles. Aux fréquences auxquelles nous avons travaillé (inférieures à 40 GHz), le rendement de la conversion est trop faible (de l'ordre de -100 dB). De tels composants pour la conversion de fréquence du domaine optique vers le domaine hyperfréquence doivent être envisagés pour des fréquences de travail bien plus élevées (de l'ordre du térahertz).

Un modèle de comportement thermomécanique pour les alliages à mémoire de forme est présenté. Il prend en compte la transformation de phase martensitique, l'orientation des variantes de martensite ainsi que l'accommodation inélastique des macles au sein de la martensite formée sous une structure auto-accommodée. Un potentiel thermodynamique pour un volume élémentaire représentatif est proposé. Il est décrit à l'aide de trois variables internes définies à l'échelle macroscopique. Des forces thermodynamiques sont dérivées de ce potentiel et équilibrées en faisant intervenir des phénomènes dissipatifs. Le modèle est ensuite implanté dans un code de calcul par élément finis afin de dimensionner des structures en deux et trois dimensions. Ce modèle a servi par la suite de base à une description non locale du comportement superélastique permettant de prendre en compte les phénomènes de localisation observés dans les fils et les films minces d'AMF. Des éléments finis spécifiques sont développés afin de pouvoir prendre en compte ce type d'approche dans le cadre d'un calcul de structures.

Cette thèse porte d'une part sur la conception et la caractérisation d'alliages métalliques pour des applications dans les domaines de la réfrigération magnétocalorique ou thermoélectrique ; ces alliages ont été conçus en tenant compte à la fois des critères dictés par l'application recherchée et des critères dictés par la nécessité de vitrifier l'alliage. Dans un deuxième temps, ce travail montre qu'il est en partie possible de prédire le domaine et l'aptitude de vitrification d'un système donné par une approche thermocinétique basée sur des données thermodynamiques.

Le dispositif d'imagerie X synchrotron, combinant radiographie et diffraction, développé au cours de ma thèse permet une étude in situ et en temps réel des phénomènes dynamiques complexes impliqués dans la solidification des alliages métalliques. Grace à ce dispositif, nous avons pu mettre en évidence le processus de TGZM (Temperature Gradient Zone Melting) et ses effets sur la microstructure de solidification.<br />Nous avons également pu quantifier l'évolution de la composition de l'alliage tout au long du processus de solidification. Nous avons montré comment à partir des images 2D obtenues en diffraction, il est possible – en utilisant la théorie dynamique de la diffraction - de reconstruire une représentation 3D des dendrites avant leur mûrissement. Nous avons pu observer et quantifier des phénomènes mécaniques réversibles (rotation) ou irréversibles (fléchissement) au sein de la microstructure dendritique.<br />Enfin, nous avons étudié les déformations apparues suite à la solidification de la phase eutectique.

Les propriétés d'usage de l'alliage Ti17 dépendent fortement de la taille, de la morphologie et de la répartition des précipités de phase α au sein de la matrice β. Ces paramètres microstructuraux découlent des conditions de traitement thermomécanique et c'est pourquoi la maîtrise des propriétés mécaniques et l'optimisation des procédés nécessitent de connaître les microstructures finales comme leur évolution pendant leur mise en oeuvre. A cet effet, deux approches de modélisation sont développées dans le cas du refroidissement consécutif au forgeage à haute température :<br />La première approche utilise la loi de Johnson – Mehl – Avrami – Kolmogorov (JMAK) qui permet de prédire, à l'échelle macroscopique, la proportion des différentes morphologies de la phase α. Le calcul métallurgique nécessite au préalable la mesure des cinétiques isothermes de transformation afin de déterminer les paramètres de la loi de JMAK. Des refroidissements continus à température contrôlée sont simulés, la comparaison avec l'expérience se révélant concluante. Le cas de pièces massives, sièges de gradients thermiques et microstructuraux est alors envisagé. Les données thermophysiques de l'alliage et l'enthalpie de transformation étant mesurées au préalable, les évolutions couplées thermiques et microstructurales sont prédites à l'aide du logiciel de calcul par Eléments Finis ZeBuLoN dans lequel nous avons introduit le modèle de calcul de cinétique de transformation de phase. Les calculs sont comparés aux résultats obtenus lors d'expériences de refroidissement de cylindres instrumentés. Le module de calcul ainsi obtenu est appliqué au cas d'une pièce industrielle.<br />La deuxième approche repose sur la modélisation de la germination et de la croissance des précipités de phase α aux joints de grain. Ce calcul à l'échelle microscopique, celle des précipités, permet de prédire l'influence de la déformation plastique dans le domaine β sur la transformation de phase. Le modèle s'appuie sur les microstructures de déformation de la phase β à haute température, (par exemple la taille de grain recristallisé), fonction des conditions de déformation. Les cinétiques de transformation sont prédites pour divers traitements à température contrôlée consécutifs à une simple mise en solution ou bien à une déformation plastique dans des conditions données. Concernant la prise en compte d'une pré déformation, la comparaison avec des résultats expérimentaux de la littérature est concluante. Par ailleurs, le modèle est utilisable sur d'autres alliages (connaissance des compositions d ‘équilibre des phases et des coefficients de diffusion) et il permet d'accéder à des paramètres microstructuraux tels que des tailles de précipités.

Ce travail de recherche traite des alliages à mémoire de forme (AMF) utilisés en tant qu'actionneurs dans les microrobots et les microsystèmes. Parmi les AMF, l'alliage de nickel-titane (NiTi) est notamment un très bon candidat au micro-actionnement, car il est capable de développer un travail mécanique très important, en comparaison avec d'autres matériaux actifs. Cependant, la température étant sa grandeur de commande, le temps de réponse de l'AMF est grand. De plus, il est difficile de contrôler précisément ses déplacements, car il reste très sensible aux conditions thermiques extérieures. Aussi, ce travail présente une étude thermique détaillée, fondée sur le modèle physique de comportement d'un AMF, des deux principaux moyens de chauffage et de refroidissement du matériau : l'effet Joule et l'effet Peltier. Cette étude a abouti à la réalisation d'un micro-actionneur à effet Peltier intégré (nommé module $\Omega$ Peltier). Cet actionneur original a la particularité de rendre l'AMF moins sensible aux variations de la température extérieure et peut donc fonctionner en milieu confiné, ce qui est impossible avec un actionneur à effet Joule. Un simulateur numérique, mis au point dans cette étude, permet de comprendre et de prédire le comportement thermomécanique du module $\Omega$.

Pour les applications technologiques impliquant des propriétés de surface, il est nécessaire de comprendre et de maîtriser les phénomènes de rugosité et d'instabilité de surface des cristaux de métaux purs et d'alliages. Dans ce but, trois surfaces ont été étudiées expérimentalement : Cu(1,1,5), Cu83Pd17(1,1,5) et Cu3Au(1,1,11). La face Cu(1,1,5) a été étudiée par STM (Scanning Tunneling Microscopy) à température variable entre 300 K et 365 K. Nous avons observé, dans toute la gamme de température explorée, que cette surface est stable et non rugueuse. La comparaison des résultats expérimentaux avec des simulations Monte Carlo a permis de déterminer la constante d'interaction entre marches A=100 K (interaction élastique entre marches en A/L^2) et l'énergie de formation de crans en bord de marches Ek=1430 K. La détermination de la température de transition rugueuse du Cu(1,1,5) nous a conduit à étendre ce résultat en calculant le diagramme de phases des faces vicinales dans l'espace des paramètres (A, Ek et angle de coupe). Ce diagramme de phases complet (A>0, A<0) d'un système de marches en interaction a été obtenu par la méthode du cylindre (méthode de la matrice de transfert avec conditions aux limites périodiques). Concernant les alliages, la face Cu83Pd17(1,1,5) a été étudiée par STM à température ambiante. Cette face présente une structure formée de marches simples qui contraste avec la structure en marches appariées de la face Cu83Pd17(1,1,11), en accord avec les prédictions théoriques. Enfin, la face vicinale de Cu3Au(1,1,11) a été étudiée par STM à température variable (entre 300 K et 700 K) et par diffraction d'hélium. On observe, sur cette surface, que les marches s'apparient sous la température critique TC (=663 K), tandis qu'au-dessus de TC la surface présente une structure marches simples qui facettent. Ces résultats illustrent les multiples manifestations de l'influence de l'ordre chimique sur la morphologie de surface.

Les alliages d'aluminium de la famille 5XXX (Al-Mg) sont utilisés dans la fabrication de pièces de structure en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques, de soudabilité et de résistance à la corrosion. Toutefois, dans des conditions d'utilisation sévères, une synergie entre la déformation plastique et les réactions de corrosion se produit et entraîne une fissuration intergranulaire, par corrosion sous contrainte (CSC), voire par fragilisation par l'hydrogène (FPH). La ductilité passe de 50% à quelques %, montrant une fissuration fragile. La compréhension des mécanismes qui régissent ce type de fissuration nécessite la détermination de l'importance respective des principaux facteurs (notamment mécaniques et chimiques). Cette étude se concentre sur le rôle de la plasticité cristalline dans le cas de la fragilisation par l'hydrogène. Pour ce faire, des éprouvettes préalablement fragilisées en surface par l'hydrogène (via un chargement cathodique) ont été sollicitées en traction. Ces essais ont été menés in situ dans le microscope électronique à balayage. Les résultats de corrélation d'image ont montré que les fissures s'amorcent dans des régions faiblement déformées adjacentes à des régions fortement déformées, là où les contraintes intergranulaires les plus élevées sont attendues. Par ailleurs, la cartographie des orientations cristallines des surfaces observées au cours des essais a servi de base à un maillage réaliste de la structure, qui a permis de calculer les champs de contraintes et de déformation locaux à l'aide d'un modèle de plasticité cristalline. Le modèle a été validé par la confrontation des prédictions à la mesure des champs de déformation et aux courbes de chargement macroscopique. Les contraintes ainsi estimées par simulation numérique ont permit d'établir un critère de rupture. Ce critère de rupture a ensuite été incorporé dans la simulation de microstructure quasi-2D grâce à un modèle de zone cohésive. Les résultats obtenus en accord avec les observations ont mis en avant la nécessité de développer une méthodologie permettant de prendre en compte les effets de la microstructure situés sous les surfaces étudiées. Ces microstructures ont été caractérisées à l'aide de plusieurs techniques d'analyse 3D de la morphologie microstructurale des agrégats polycristallins (EBSD par couches successives et par microtomographie rayons X des joints de grains à l'aide de diffusion de gallium). Les résultats des simulations avec les microstructures réelles en 3D dans le domaine élastique sont cohérant avec ceux obtenus en 2D pour des agrégats composés de 40 grains.

Le comportement des assemblages combustibles des Réacteurs Nucléaires à Eau Pressurisée (REP) doit être évalué en conditions de fonctionnement ainsi qu'en conditions accidentelles. Pendant la 2ème phase du scénario dit " d'Accident de Perte de Réfrigérant Primaire (APRP) ", les gaines tubulaires des crayons combustibles en alliages de Zirconium subissent une oxydation à haute température (jusqu'à 1200°C), à partir de la face externe de la gaine, puis une trempe à l'eau lors du renoyage final du cœur du réacteur accidenté.Après oxydation et trempe, la gaine comporte schématiquement trois couches : une première couche extérieure de zircone très riche en oxygène (ZrO2) fragile à basse température, une deuxième couche de phase alpha stabilisée par l'oxygène (alpha(O)) elle aussi fragile, et une troisième couche interne de phase dite " ex-beta " qui est la seule à pouvoir garder une certaine ductilité à basse température. Cependant, en cas de prise d'hydrogène due à la corrosion en service et/ou pendant le transitoire, l'hydrogène a tendance à se concentrer dans cette couche interne en induisant une fragilisation supplémentaire.A l'issue d'un transitoire APRP et afin de caractériser le comportement résiduel de la gaine, les Essais de Compression d'Anneaux (ou Ring Compression Tests- RCT) sont utilisés pour évaluer les propriétés mécaniques " post trempe " de la gaine car ils sont simples à mettre en œuvre et également peu consommateurs de matière, ce qui est un atout pour d'éventuels essais comparatifs sur matériaux irradiés. Malheureusement, les courbes de force-déplacement ainsi obtenues, bien que très reproductibles, ont une évolution complexe, et sont sujettes à des interprétations diverses.Dans cette thèse, nous proposons un scénario original de rupture des différentes couches de la gaine au cours d'un essai de compression d'anneaux et la modélisation associée. Cette approche intègre à la fois, l'évaluation des contraintes d'origine thermique résultant de la trempe après oxydation à haute température, l'influence de la variation de la teneur en oxygène dans les différentes couches sur leurs lois de comportement respectives, et l'endommagement progressif des différentes couches au cours de l'essai. Le scénario proposé s'appuie sur des essais interrompus, des observations fines des couches de zircone et d'alpha(O), des essais sur anneaux " monocouche ex-beta ", et des lois de comportement obtenues sur matériaux modèles.La modélisation EF obtenue rend bien compte des multiples incidents relevés sur les courbes de compression. Le scénario auquel nous aboutissons devrait permettre de lever les interrogations sur les modes de dépouillement macroscopiques de ces essais.Cette étude propose finalement une évaluation préliminaire de l'impact de l'hydrogène (issu de la corrosion en service) sur le comportement mécanique post oxydation/trempe.