Em cerâmicas refratárias, a formação de mulita (3Al2O3.2SiO2) \"in situ\", a partir da reação entre alumina e sílicas amorfas sintéticas (SAS´s) aumenta a resistência ao choque térmico e à corrosão destes materiais. Essa reação é fortemente afetada pelas características físico-químicas e morfológicas das SAS´s. Este estudo comparou a formação de mulita\"in situ\" a partir da combinação de alumina calcinada ultrafina (α-Al2O3) com quatro tipos de SAS´s obtidas por diferentes processos de sínteses (precipitação de silicato de sódio, extração da cinza da casca do arroz, extração da casca do arroz e precipitação de vapor de silício elementar) e com características variadas. Inicialmente, esses quatros tipos de SASs foram caracterizados em relação às suas propriedades físico-químicas, microestrutura e morfologia. Em seguida, após mistura com alumina, compactação e sinterização (1100-1500°C) assistida por dilatometria, as amostras foram caracterizadas em relação à sua porosidade, densidade, módulo elástico, resistência à flexão, microestrutura e fases presentes. Verificou-se que as propriedades das estruturas finais foram fortemente afetadas pela mudança de SAS´s. De forma geral e em comparação com as amostras de referência (100% alumina ou 100% mulita pré-formada por eletrofusão), houve significativo ganho de rigidez e tensão de ruptura em menores temperaturas e grande redução de porosidade final. Valores de tensão de ruptura e módulo elástico da ordem de 114 MPa e 308 GPa foram obtidos, respectivamente. A correlação das propriedades obtidas com as características prévias das sílicas mostrou que a área superficial e o volume de poros internos das partículas afetaram mais o ganho de rigidez e redução de porosidade do que o tamanho médio das partículas. Além desse aspecto, a presença de fases de baixo ponto de fusão (em especial nas amostras com microssílica) também contribuiu fortemente para densificação. / In refractories ceramics, the formation of mullite (3Al2O3.2SiO2) \"in situ\", from the reaction between alumina and synthetic amorphous silica (SAS\'s) increases the resistance to thermal shock and corrosion of these materials. This reaction is strongly affected by the physic-chemical and morphological features of SAS\'s. This study compared the mullite formation \"in situ\" from the combination of calcined alumina with four kinds of ultrafine\'s SASs obtained by various synthesis processes (precipitation of sodium silicate, from rice husk, extraction of rice husk ash and steam precipitation of silicon metal) and with varying characteristics. Initially, these four kinds of SAS´s were characterized in relation to their physicochemical properties, microstructure and morphology. After compaction and sintering (1100-1500°C) assisted by dilatometry, samples were characterized regarding their porosity, density, elastic modulus, flexural strength, microstructure and phases present. The properties of the final structure were strongly affected by the change of SAS\'s. In general, and in comparison with reference samples (100% alumina or 100% mullite preform for electrofusion), a significant stiffness gain of strength at low temperature and lower final porosity, respectively. Value of rupture and elastic modulus of the order of 114 MPa and 308 GPa were obtained. The correlation of properties obtained with the prior characterization of SAS´s showed that surface area and the volume of the internal poros of the particles affect the gain more stiffness and lower porosity than the average particle size. Aparts from this, the presence of phases of low melting point (especially in samples with microssilica) also contributed strongly to densification.

Amorphous metals have gained a lot of attention since its introduction in the 1960s, and the usage and knowledge are growing rapidly. The underlying reason for this trend is the desire to utilize these materials unique combinationof properties. New manufacturing techniques such as amorphous metal moulding (AMM) have enabled themanufacture of larger and more complex amorphous products in larger production volumes than before. In order to successfully implement AMM into the development and production of products, knowledge regarding its strengths and weaknesses, as well as how to relate to it when designing parts to be manufactured using the technology is needed. The objective in this master thesis was to investigate the implementation and potential gains of using amorphous alloys made with AMM, both in theory using academic research, and in practice by redesigning existing productsto be manufactured using the technology. Processes how to identify products that are suitable to manufacture and then design them for AMM were formulated. The academic research was compiled in a literature study and served as a base together with a dialog with a manufacturer to formulate these processes. The processes were then used toredesign the current fuze holder designs to accommodate the new manufacturing requirements posed by AMM. A 3D-model was designed and later analysed to provide a design with sufficient strength. It was shown that substantial volume reductions were possible but at a penalty of increased weight and cost, due to the higher density and material cost of the amorphous alloys compared to the current aluminium alloy. Furthermore, as of this writing, with the limitations that exists with the technology, it was not possible to design the fuze holders to fulfil all requirements that exist for AMM. But a small piston that is currently made of steel was shown to be possible to manufacture using AMM, which resulted in both reduced volume and weight, but also cost. In order toverify the results in this study and to progress further, a prototype should be manufactured and tested. This in order to verify both the integrity of the analysis, but also to verify that the design meets the other requirements posed onfuze holders, such as environmental and functional demands. / Amorfa metaller har fått mycket uppmärksamhet sedan deras introduktion under 1960-talet och användandet och kunskaperna ökar i snabb takt. Den bakomliggande orsaken för denna trend är viljan att utnyttja dessa materials unika kombination av egenskaper. Nya tillverkningstekniker såsom amorf metallgjutning (AMM) har möjliggjort tillverkningen av större och mer komplexa amorfa produkter i större produktionsvolymer än tidigare. För att framgångsrikt implementera AMM till utvecklingen och produktionen av produkter måste kunskap kring dess styrkor och svagheter utvärderas. Men även kunskap hur man ska förhålla sig till den när man konstruerar AMM detaljer. Målet med detta examensarbete var att undersöka genomförandet och potentiella fördelar av att använda amorfametaller gjorda med AMM både teoretiskt via akademisk forskning och i praktiken genom att omkonstruera en existerande produkt för att tillverkas med teknologin. Processer hur man identifierar produkter som är lämpliga att tillverka med AMM och sedan hur dessa ska konstrueras formulerades. Den akademiska litteraturen samlades i en litteraturstudie och användes tillsammans med en dialog med en tillverkare till att formulera dessa processer. Processerna användes sedan för att omkonstruera den nuvarande tändrörshållardesigner för att tillgodose de nya tillverkningskraven som uppstår från AMM. En 3D-modell konstruerades och analyserades sedan för att säkerställaen konstruktion med tillräcklig hållfasthet. Det visades att betydande volymminskningar var möjliga men till en följd av ökad vikt och kostnad på grund avden amorfa legeringens högre densitet och kostnad jämfört med nuvarande aluminiumlegering. Vidare demonstrerades att det vid skrivande stund inte var möjligt att tillverka tändrörshållarna med AMM på grund av teknologins nuvarande begränsningar. Dock visades att en liten kolv som i dagsläget tillverkas i stål kunde tillverkasmed AMM vilket resulterade i en minskning av volymen, massan och kostnaden. För att bekräfta resultaten i denna studie samt för att gå vidare bör en prototyp tillverkas och testas. Detta för att bekräfta både analysens integritet men även för att bekräfta att konstruktionen når upp till de andra kraven som ställs på tändrörshållare såsom miljö- och funktionskrav.

Mulita é um aluminosilicato com aplicações em sistemas de altas temperaturas como filtração de gases, elemento estrutural, suporte catalítico e isolante térmico. Na natureza, a mulita é pouco abundante e por este motivo é sintetizada via reação do estado sólido entre precursores contendo alumina e sílica. Nesta tese foi estudado o efeito de diferentes tipos de sílicas amorfas sintéticas (sílica precipitada, microssílica, sílica da casca de arroz e sílica da cinza da casca de arroz). Resultados obtidos demonstraram que quanto maior for a porosidade interna das partículas maior é o ganho em módulo de ruptura em flexão. No caso da microssílica, a presença de contaminantes foi determinante para obter a formação de fase vítrea viscosa, obtendo um material com baixa porosidade e elevado módulo elástico e de ruptura em flexão. Com o objetivo de aumentar a porosidade das estruturas de mulita, utilizou-se sílica com elevado tamanho médio de partículas (> 5 μm) e com (> 99%). Os resultados demonstraram que a porosidade obteve valor entre 20 a 30%, com ganho em módulo de ruptura em flexão (72 MPa). Apesar dessa baixa porosidade, a vantagem é que estes poros são revestidos pela sílica o que confere controle da microestrutura e estabilidade frente a sinterização, além de ser reprodutível. Diferentes proporções molares de sílica foram estudadas (de 3A-0S até 3A-2S), dois diferentes tamanhos de partículas de alumina calcinada, uma fina e outra grossa. Os resultados mostraram que utilizando alumina grossa é possível obter uma porosidade maior contudo com menores propriedades mecânicas. Diferentemente dos resultados mostrados em outros trabalhos, verificou-se que uma pequena quantidade de sílica (0,25% em mol ou 3A-0,25S), já prejudica a densificação da alumina, tal efeito foi explicado pelo concentração de fase viscosa nos contornos de grão que dificulta a densificação das partículas de alumina. Utilizando hidróxido de alumínio, e fazendo a sua pré-sinterização foi possível obter estruturas de mulita com porosidade de 55%, e com módulo de ruptura em flexão de 16 MPa e com retração linear térmica de 5%, desta forma, aliou alta porosidade com boas propriedades mecânicas, sem necessidade de uso de agentes porogênicos ou geradores de vapores tóxicos, e tecnologicamente formou um produto com grande potencial para uso em isolamento térmico primário. / Mullite is an aluminosilicate with applications in high-temperature systems such as gas filtration, structural element, catalytic support and thermal insulation. In nature, mullite is not abundant and is therefore synthesized via the solid-state reaction between precursors containing alumina and silica. In this thesis, the effect of different types of synthetic amorphous silicas (precipitated silica, microsilica, silica from rice husk and silica from rice husk ash) was studied. Results obtained showed that the larger the internal porosity of the particles, the greater the gain in modulus of rupture in flexion. In the case of the microsilica, the presence of contaminants was determinant to obtain the formation of viscous glassy phase, obtaining a material with low porosity and high elastic modulus and rupture in flexion. In order to increase the porosity of the mullite structures, high particle size (> 5 μm) and (> 99%) silica were used. The results showed that the porosity obtained a value between 20 to 30%, with the gain in modulus of rupture in flexion (72 MPa). In spite of this low porosity, the advantage is that these pores are coated by silica, which gives control of the microstructure and stability to sintering, in addition to being reproducible. Different molar ratios of silica were studied (from 3A-0S to 3A-2S), two different particle sizes of calcined alumina, one fine and one coarse. The results showed that using coarse alumina it is possible to obtain a higher porosity with lower mechanical properties. Differently, from the results shown in other works, it was verified that a small amount of silica (0.25 mol% or 3A-0.25 S), already affects the densification of alumina, this effect was explained by the concentration of viscous phase in the contours of grain which hinders the densification of the alumina particles. Using aluminum hydroxide, it was possible to obtain mullite structures with 55% porosity and with a modulus of rupture in flexion of 16 MPa and linear thermal retraction of 5%, thus allying high porosity with good mechanical properties, no need for porogenic agents or toxic vapors, and technologically formed a product with great potential for use in primary thermal insulation.

Mulita é um aluminosilicato com aplicações em sistemas de altas temperaturas como filtração de gases, elemento estrutural, suporte catalítico e isolante térmico. Na natureza, a mulita é pouco abundante e por este motivo é sintetizada via reação do estado sólido entre precursores contendo alumina e sílica. Nesta tese foi estudado o efeito de diferentes tipos de sílicas amorfas sintéticas (sílica precipitada, microssílica, sílica da casca de arroz e sílica da cinza da casca de arroz). Resultados obtidos demonstraram que quanto maior for a porosidade interna das partículas maior é o ganho em módulo de ruptura em flexão. No caso da microssílica, a presença de contaminantes foi determinante para obter a formação de fase vítrea viscosa, obtendo um material com baixa porosidade e elevado módulo elástico e de ruptura em flexão. Com o objetivo de aumentar a porosidade das estruturas de mulita, utilizou-se sílica com elevado tamanho médio de partículas (> 5 μm) e com (> 99%). Os resultados demonstraram que a porosidade obteve valor entre 20 a 30%, com ganho em módulo de ruptura em flexão (72 MPa). Apesar dessa baixa porosidade, a vantagem é que estes poros são revestidos pela sílica o que confere controle da microestrutura e estabilidade frente a sinterização, além de ser reprodutível. Diferentes proporções molares de sílica foram estudadas (de 3A-0S até 3A-2S), dois diferentes tamanhos de partículas de alumina calcinada, uma fina e outra grossa. Os resultados mostraram que utilizando alumina grossa é possível obter uma porosidade maior contudo com menores propriedades mecânicas. Diferentemente dos resultados mostrados em outros trabalhos, verificou-se que uma pequena quantidade de sílica (0,25% em mol ou 3A-0,25S), já prejudica a densificação da alumina, tal efeito foi explicado pelo concentração de fase viscosa nos contornos de grão que dificulta a densificação das partículas de alumina. Utilizando hidróxido de alumínio, e fazendo a sua pré-sinterização foi possível obter estruturas de mulita com porosidade de 55%, e com módulo de ruptura em flexão de 16 MPa e com retração linear térmica de 5%, desta forma, aliou alta porosidade com boas propriedades mecânicas, sem necessidade de uso de agentes porogênicos ou geradores de vapores tóxicos, e tecnologicamente formou um produto com grande potencial para uso em isolamento térmico primário. / Mullite is an aluminosilicate with applications in high-temperature systems such as gas filtration, structural element, catalytic support and thermal insulation. In nature, mullite is not abundant and is therefore synthesized via the solid-state reaction between precursors containing alumina and silica. In this thesis, the effect of different types of synthetic amorphous silicas (precipitated silica, microsilica, silica from rice husk and silica from rice husk ash) was studied. Results obtained showed that the larger the internal porosity of the particles, the greater the gain in modulus of rupture in flexion. In the case of the microsilica, the presence of contaminants was determinant to obtain the formation of viscous glassy phase, obtaining a material with low porosity and high elastic modulus and rupture in flexion. In order to increase the porosity of the mullite structures, high particle size (> 5 μm) and (> 99%) silica were used. The results showed that the porosity obtained a value between 20 to 30%, with the gain in modulus of rupture in flexion (72 MPa). In spite of this low porosity, the advantage is that these pores are coated by silica, which gives control of the microstructure and stability to sintering, in addition to being reproducible. Different molar ratios of silica were studied (from 3A-0S to 3A-2S), two different particle sizes of calcined alumina, one fine and one coarse. The results showed that using coarse alumina it is possible to obtain a higher porosity with lower mechanical properties. Differently, from the results shown in other works, it was verified that a small amount of silica (0.25 mol% or 3A-0.25 S), already affects the densification of alumina, this effect was explained by the concentration of viscous phase in the contours of grain which hinders the densification of the alumina particles. Using aluminum hydroxide, it was possible to obtain mullite structures with 55% porosity and with a modulus of rupture in flexion of 16 MPa and linear thermal retraction of 5%, thus allying high porosity with good mechanical properties, no need for porogenic agents or toxic vapors, and technologically formed a product with great potential for use in primary thermal insulation.

Submitted by Biblioteca de Pós-Graduação em Geoquímica BGQ (bgq@ndc.uff.br) on 2017-07-12T16:19:02Z No. of bitstreams: 1 Dissertaçãi final ultima.pdf: 1724559 bytes, checksum: fbd685dbe3586363bcfe625529593f18 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-12T16:19:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertaçãi final ultima.pdf: 1724559 bytes, checksum: fbd685dbe3586363bcfe625529593f18 (MD5) / Universidade Federal Fluminense. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Geoquímica, Niterói, RJ / A fração mineralógica é importante para a reconstrução de mudanças ambiental e paleoambiental dos sedimentos lacustres. As frações inorgânicas alóctones e autóctones fornecem informação sobre a evol ução dos ecossistemas no ambiente de sedimentação da lagoa e na ba cia de sedimentação e s obre também as condições físico- químicas da coluna da água. Nós apr esentamos resultados da distribuição mineralógica dos sedimentos superficiais da lagoa Caço. 59 amostras foram coletadas por mergulhar ao longo dos transects tran sversais e do transectlongitudinal nesta lagoa. Cada perfil transversal começa pela margem caracterizada por macrophytes, atravessa a parte central e emerge na outr a margem da lagoa. Todos os pontos da amostragem foram -geo-referenciados e a pr ofundidade da coluna da água foi medida. A identificação da fração mineralógica e sua quantificação foram feitas pela difractometria de Raio-X e pela espectrom etria no infravermelho. A distribuição da fração mineralógica caracteriza as difer entes zonas de prof undidade da lagoa Caçó e identifica os processos que controlam as variações da sedimentação inorgânica. Os minerais mais importantes identificados neste estudo forma quartzo, goethite, kaolinite e sílica amorfo. Geralmente, ao longo de cada transect, quartzo e sílica amorfa diminuem da margem ao centro da lagoa. A goethite e a kaolinite tendem a aumentar na parte central da lagoa. A distribuição de mi nerais detriticos parece ser controlada principalmente pelo hidrodi nâmico da lagoa, que é in fluenciado fortemente pela intensidade e a Constancia dos ventos. Para os minerai s autigenicos, os fatores principais que controlam a distribuição minera l devem ser: (1) para o sílica amorfo: a ocupação da zona litoral pelos macrophytes, que forneceram o substrato e os nutrientes para a produção de diatomáceas, em maior parte epiphytes ; (2) para o goethite: a entrada hidrológica, pela superfície ou pelos fluxos subsuperficiais, que contribuem com a entrada de Fe(II), que será oxidada na água de superfície da lagoa, tendo por resultado a precipitação do goethite. Assim, os minerais detriticos (quartzo e kaolinite) são bons marcadores potenciais da erosão na bacia da drenagem da lagoa, quanto os minerais autigenicos podem dar informação importante sobre as condições físico- químicas do ambiente passado. / Mineralogical fraction is important to the reconstruction of environmental and paleoenvironmental changes from lacustrine sediments. Allochtonous and Autochtonous inorganic fractions provide information about the evolution of eco systems in the lake catchment and in the sedimentation basin and about physical and chemical water column conditions. We present results of rec ent mineralogical distri bution from surficial sediments of Caço Lake. 59 samples were collected by diving along transverse transects and one longitudinal transect in this lake. Each transverse profile stars from a margin characterized by emergent macrophytes, crosses the central part of the lake and finishes in the other margin of the lake. All sampling points were geo-referenced and the water column depth was measured. The identif ication of mineralogical fraction and its quantification were d one by x-ray diffractometry and by infrared spectroscopy. The distribution of the mineralogical fraction characterizes the different depth zones of the Caço lake and identify the proce sses that control variations of inorganic sedi mentation in this lake. The most important minerals identified in this study were quartz, goethite, kaolinite and amorphous si lica. Generally, along each transect quartz and amorphous silica decrease from the margin to the center of the lake. The goethite and kaolinite tend to increase in the central part of the lake. The distribution of detritic minerals appear to be mainly controlled by lake hydrodynamics, wh ich is strongly influenced for the intensity and constancy of trade winds. Fo r the authigenic minerals, the main factors controlling the mineral distribution must be: (1) for amorphous silica: the occupation of the littoral zone by macrophytes, which gave substrate and nutrients to the production of diatom, in larger part epiphytes; (2) for the goethite: hy drological input, by surface or sub-surface flows, which contribute with t he entrance of Fe(II), which wil l be oxidized in the lake surface water, resulting in pr ecipitation of goethite. Thus , the detritic minerals (quartz and kaolinite) are potentially go od markers of erosion in the lake drainage basin, while authigenic minerals may give important information about the past physicochemical conditions of the environment.

Matérias-primas cerâmicas são tecnologicamente muito importantes, pois são aplicadas desde a indústria de base, como isolamento térmico dos fornos siderúrgicos feito pelas cerâmicas refratárias, por exemplo; até a produção de materiais para a construção civil, componentes eletrônicos, entre outros. Devido a essa ampla aplicação, muitos estudos se desenvolveram com o intuito de conhecer as propriedades desses materiais, bem como suas interações com o processamento. Tais propriedades são determinantes para as aplicações e também para as rotas de produção que podem ser empregadas. A principal técnica de processamento cerâmico para consolidação das peças e ganho de propriedades mecânicas é a sinterização. Este processo sofre grande influência das propriedades físicas das partículas que compõem as matérias-primas. O presente estudo se propõe a investigar e monitorar, através de modificações estruturais controladas, quais as características das partículas que mais afetam esta etapa do processamento. Para tal estudo escolheu-se o sistema Al2O3-SiO2 em proporção estequiométrica (3:2) para obtenção de Mulita. Dentre as matérias-primas componentes do sistema, a sílica (SiO2) é a que mais sofre modificações estruturais em uma faixa de temperatura relativamente baixa; logo, foi selecionada para ter suas propriedades modificadas mediante tratamentos térmicos variados, de 700°C, 900°C e 1100°C. As modificações causadas nas propriedades físicas e seus efeitos foram monitorados. Avaliou-se a influência causada na obtenção de mulita estequiométrica, as alterações nas propriedades mecânicas dos corpos de prova sinterizados em temperaturas diferentes (1100°C, 1300°C e 1500°C) durante 3 horas, e a estabilidade dimensional. A sílica aplicada no estudo foi uma sílica amorfa precipitada, disponível comercialmente. Os resultados mostraram que a sílica teve sua área superficial específica (ASE) variando de cerca de 150 m²/g até valores próximos de 0,5 m²/g. Ficou evidente ainda que a variação da ASE das partículas foi responsável por grandes interferências na sinterização ou densificação das estruturas. Este processo depende da movimentação dos átomos para regiões da superfície onde ocorrerá o contato entre as partículas e sua junção. Com a redução da ASE, a sinterização se torna menos efetiva e a estabilidade dimensional é favorecida. Por outro lado, quando a sinterização das partículas é proeminente, a densificação das estruturas dá origem a componentes com boas propriedades mecânicas, aplicáveis em situações estruturais. Os resultados mostraram ainda que é possível obter estruturas com propriedades mecânicas semelhantes, como resistência à ruptura e módulo elástico, mesmo tendo partido de matérias-primas muito diferentes, permitindo o nivelamento e adequação dessas propriedades às aplicações desejadas. / Ceramic raw-materials are technologically very important, once they are applied since basic industry, such as thermal insulating for steel furnace made by refractory ceramics until the production of materials for construction, electronics compounds and others. Due to its wide hall of applications, many studies were developed for understand these materials\' properties and its interaction with processing. Such properties are application and processing route determinant. The main processing technique for consolidating and gaining of mechanical properties is sintering. This process is highly influenced by particles\' physical properties. This very study is proposed to investigate and monitor, by controlled structure modifications, which particles\' characteristics affects sintering more intensely. For such objective, the system Al2O3-SiO2 on stoichiometric proportion (3:2) for mullite obtaining was chosen. Among system\'s raw-material, silica (SiO2) is easier to be modified by temperature in a relatively low range, so it was selected to have its properties changed by different thermal treatment of 700°C, 900°C and 1100°C. Physical properties\' modifications and its effects were monitored. The influence on stoichiometric mullite obtaining, variations on mechanical properties of 3 hours long sintered samples (1100°C, 1300°C and 1500°C), and dimensional stability were measured. Market-available precipitate amorphous silica was employed. Results showed that thermal treatment of silica was able to vary its specific surface area (SSA) from 150 m2g-1 to values near of 0,5 m2g-1. It was also clear that SSA variation was responsible for interfering on sintering. This process depends on atoms movement to surface regions where will occur contact and particles bonding. With SSA reduction, sintering is less effective and dimensional stability is favored. On the other hand, when particles\' sintering is more effective structure densification will end on components with good mechanical properties, finding uses on structural application. Results also showed that is possible to obtain similar mechanical properties structures even when raw-materials exhibit different characteristics.

Data de aprova??o retirada da vers?o impressa do trabalho. / Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2017-08-30T18:13:36Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) gelson_cerqueira_oliveira_junior.pdf: 2578577 bytes, checksum: 83cb8ab9378ea856fed151a0f1c1992d (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2017-08-30T18:51:12Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) gelson_cerqueira_oliveira_junior.pdf: 2578577 bytes, checksum: 83cb8ab9378ea856fed151a0f1c1992d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-30T18:51:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) gelson_cerqueira_oliveira_junior.pdf: 2578577 bytes, checksum: 83cb8ab9378ea856fed151a0f1c1992d (MD5) Previous issue date: 2015 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Neste trabalho s?lica gel foi preparada a partir de areia de constru??o e carbonato de s?dio, apresentando uma ?rea de superf?cie de 378,68 m2/g, e volume de poro de 1,59x10-2 cm3/g. A fim de preparar diferentes catalisadores a base do mesmo material uma al?quota foi previamente aquecida a 400? C e outra a 700? C, as quais foram denominadas S400 e S700 que ap?s tratamento com H2SO4, deram origem a dois diferentes catalisadores, chamados de C400 e C700. Os catalisadores apresentaram volume total dos mesoporos de 0,23 cm3/g (C400) e 0,20 cm3/g (C700) e ?rea superficial de 31,06 m2/g (C400) e 23,10 m2/g (C700). Pela primeira vez foi utilizado ?cido de Bronsted imobilizado em s?lica para a convers?o de OGR em biodiesel. Ambos C400 e C700 apresentaram alta atividade na convers?o do ?leo e gordura residuais altamente ?cidos (13,7 mg de KOH) e com teor de ?gua de 0,58%, a biodiesel (?steres met?licos de ?cido graxo) em aproximadamente 99,4 %. As rea??es foram repetidas 4 vezes antes do catalisador perder sua atividade catal?tica. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Biocombust?veis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2015. / In this work, silica gel was prepared from building sand and sodium carbonate, having a surface area of 378.68 m2/g and pore volume of 1,59x10-2 cm3/g. In order to prepare different catalysts the basis of the same material aliquot was preheated to 400? C and another at 700? C, which were referred to as S400 and S700 which upon treatment with H2SO4, gave rise to two different catalysts, called C400 and C700. The catalysts showed total volume of mesopores of 0.23 cm3/g (C400) and 0.20 cm3/g (C700) and surface area of 31.06 m2/g (C400) and 23.10 m2/g (C700). For the first time was used Bronsted acid immobilized on silica OGR for conversion into biodiesel. Both C400 and C700 showed high activity in the oil conversion and highly acidic waste fat (13.7 mg of KOH) and 0.58% water content, biodiesel (fatty acid methyl esters) by approximately 99.4% . Reactions were repeated four times before the catalyst to lose its catalytic activity.

Para la mayoría de los alimentos, el envase forma parte fundamental de su sistema de conservación, recibiendo, a menudo junto al alimento y en ocasiones de forma independiente, tratamientos de diversos tipos con los que se pretende alargar la vida útil del producto envasado mediante la reducción de su carga microbiológica inicial, así como mediante la inactivación de diversos enzimas. Algunos de estos tratamientos de conservación, como la esterilización térmica en autoclave, pueden producir efectos negativos en las propiedades de los envases, tal y como ocurre con los copolímeros de etileno y alcohol vinílico (EVOH), utilizados en la mayor parte de envases plásticos esterilizables como capa de alta barrera a gases. Estos materiales, aunque en la estructura de envase se encuentran protegidos mediante capas de polímeros hidrófobos, sufren, durante la esterilización, un considerable aumento en la permeabilidad a oxígeno. Los objetivos que se plantearon, por tanto, fueron: - Entender qué le ocurre al material desde un punto de vista fundamentalmente estructural y de propiedades barrera al someterlo a procesos de esterilización industrial con calor húmedo. - Modelizar la pérdida de propiedades barrera y proponer soluciones que disminuyan el daño morfológico de los copolímeros. - Sustituir al material y proponer nuevas tecnologías de conservación tales como altas presiones e irradiación. Se observó que la esterilización en autoclave causaba en los copolímeros EVOH, además de plastificación, daño morfológico y, por tanto, se ensayaron distintos tratamientos basados en la modificación estructural inducida por tratamientos térmicos, con los que se consiguió paliar e incluso evitar dichos efectos dañinos. También se utilizaron diversas mezclas de los copolímeros con poliamida amorfa e ionómero, que si bien respondieron mejor desde un punto de vista estructural, en lo que respecta a propiedades barrera no se obtuvieron, en la mayor parte de los casos, los resultados esperados. / López Rubio, MDLD. (2006). Efecto de distintos tratamientos de conservación de alimentos sobre la morfología y propiedades de materiales poliméricos de envase [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/1822 / Palancia

[pt] Sintetizar Bi-2223 por decomposição peritética com posterior recristalização para estudar a cristalinidade e o efeito da fase líquida na formação de amorfo é de suma importância em pesquisas de fitas supercondutoras 1G (1ª geração) de Bi-2223. Tal rota de tratamento de fitas 1G de fase Bi-2223 já foi demonstrada, mas ainda há desafios devido à sua estreita região de estabilidade, lenta formação e a volatilização de chumbo durante a decomposição. No presente trabalho, amostras de (Bi, Pb)-2223 com 6 porcento de fração de PbO (adicionados aos reagentes) foram aquecidas a temperaturas acima da decomposição peritética e resfriadas lentamente. Empregaram-se análises de DTA/TGA, MEV/EDS, DRX e Análise quantitativa (com uso do método de Rietveld, V(I) e R(T). Os resultados mostram que o balanço de fases e a microestrutura dependem da temperatura de decomposição para fita comercial e caseira e da fração de PbO somente para a fita caseira. Uma investigação sistemática por DRX foi realizada, a fim de elucidar tal processo. Foi observada uma recuperação parcial de Bi-2223 nas fitas estudadas e os resultados indicaram que a decomposição e a recristalização da fase Bi-2223, fase amorfa e fases secundárias geraram mudanças na microestrutura e nas propriedades elétricas da fita 1G seja monofilamentar ou multifilamentar. / [en] Synthesize Bi-2223 by peritectic decomposition with subsequent recrystallization to study the crystallinity and the effect of the liquid phase in the formation of amorphous is very important in research of superconducting tapes 1G Bi-2223. Such a route of treatment tapes 1G phase Bi-2223 has been demonstrated, but there are still challenges due to its narrow region of stability, and slow formation of lead volatilization during decomposition. In this work, samples of (Bi, Pb) -2223 with 6 percent PbO fraction (added to the reactants) were heated to temperatures above the peritectic decomposition and cooled slowly. Analyzes were employed DTA / TGA, SEM / EDS and DRX Quantitative analysis (using the Rietveld method, V (I) and R (T). Results show that the balance of phases and microstructure depend on the decomposition temperature for commercial and homemade ribbon and the fraction of PbO only homemade tape. a systematic investigation by DRX was performed in order to elucidate this process. was observed a partial recovery of Bi-2223 and studied the tapes results indicate that the decomposition and recrystallization of the phase Bi-2223 phase amorphous and secondary phases generate changes in microstructure and electrical properties of the tape 1G be monofilament or multifilament.