Psicóloga / Autor no autoriza el acceso a texto completo de su documento / El presente trabajo es una integración teórica-clínica, en la que se pretende desarrollar la pregunta sobre cómo se aproxima el psicoanálisis a la particularidad de la clínica con adolescentes en la actualidad. Esta propuesta se desarrollará por medio de la presentación de un caso clínico, previa referencia histórica a la idea de adolescencia y la delimitación de los procesos que aborda. Posteriormente, se expondrá la revisión de algunos aspectos técnicos, los cuales se conceptualizarán dentro de la idea de situación psicoanalítica. Para finalizar, la reflexión estará enfocada en relación a la idea de los límites en la adolescencia

Hoy las iniciativas de Business Intelligence se han vuelto una gran necesidad en las organizaciones de todo tipo y tamaño, sin embargo hemos encontrado que en muchos casos estas implementaciones no están generando los resultados esperados, quedando luego en desuso. Identificamos los errores típicos por las cuales fallan estos proyectos, que los hemos sintetizado en siete puntos que explican este deterioro, de los cuales estamos planteando recomendaciones para que puedan atenuarlos en sus propias iniciativas.

Orientador: José Eduardo de Oliveira / Coorientador: Laudemir Carlos Varanda / Banca: Carla Verônica Rodarte de Moura / Banca: Claudio José Mota / Banca: Paula Cristina M. Crnkovic / Banca: Isabel Cristina P. Fortes / Resumo: A produção de biodiesel na atualidade se baseia em óleos refinados de qualidade alimentar e na catálise realizada com o uso de bases ou ácidos fortes, em meio homogêneo, que acarretam problemas de processo ou desgaste de motores e plantas. Matérias-primas de baixa qualidade como óleos não manufaturados e Óleos e Gorduras Residuais (OGR) são um grande potencial para aumentar a oferta de biodiesel e reduzir custos de produção. Todavia, a utilização de matéria-prima dessa natureza limita a utilização de catalisadores convencionais e demandam a aplicação de catalisadores heterogêneos não susceptíveis à interferência de acidez e gomas e atuem na reação de glicerídeos e ácidos graxos simultaneamente para obtenção de ésteres alquílicos. O SrO é um catalisador sólido que tem apresentado bons resultados no processamento de glicerídeos em condições brandas. O ZrO2 é um óxido ácido com comprovada atividade catalítica em reações ácidas para obtenção de biodiesel, todavia em condições enérgicas de tempo e temperatura. O objetivo deste trabalho é desenvolver rota de síntese que produza um óxido misto, baseado em Sr e Zr, capaz de catalisar eficientemente a transesterificação e que apresente potencial para trabalhar em meio ácido. Pela rota citrato amorfo sintetizou-se a perovskita Zirconato de estrôncio com atividade catalítica resultando em 98% em ésteres para 3% de catalisador. Porém, a matriz perovskita (SZCRA) é composta por mais três tipos de fases: carbonato e hidróxido de estrôncio e óxido de zircônio (ZrO2). Destas fases, o hidróxido de estrôncio apresentou-se insolúvel e com atividade catalítica alcançando 97% quando utilizado em 0,4%. A fase ZrO2 sustenta o potencial ácido da matriz perovskita e justifica o aprofundamento de estudos utilizando o material inicial... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Present biodiesel production is based on refined oils of eatable quality and on the catalysis using either strong acid or base, in homogeneous way, which causes processes drawback or plants and engines waste. Raw materials of low quality as non-processed oils and residual oils and fats (OGR) are great potential for increase biodiesel offer and to reduce production costs. However, use of raw material like that turns difficult the conventional catalysts uses and demands application of heterogeneous catalysts which are non-affected by acidity and gums which acts either in glycerides or fat acid reaction simultaneously in order to obtain ethyl ester. SrO is a solid catalyst which presents good results in glycerides processing under mild conditions. ZrO2 is an acid oxide presenting catalytic activity in acid reactions for biodiesel obtaining, but just under several condition of time and temperature. Main goal of this work is to reach a suitable rout to produce a mix oxide based on Sr and Zr capable to catalysis transesterification and present potential to work in acid reaction. Amorphous citrate route produced a strontium zirconate perovskite with catalytic activity resulting in 98% of ester yield using 3% of catalyst. Besides, perovskite matrix (SZCRA) contains three more phases: strontium carbonate and hydroxide and zirconium oxide (ZrO2). Strontium hydroxide is insoluble and presented high catalytic activity once it has converted 97% of oil to ester using 0,4%. ZrO2 phase supports acid potential of the perovskite matrix and justify a deeper study using SZCRA. Reaction conditions were optimized using conventional reactor systems and, as a scale up way, using OBR reactor system with SZCRA as catalyst. A minimal reaction conversion of 36% was attended when using perovskite matrix for three times in transesterification... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Maria Valnice Boldrin Zanoni / Banca: Manoel Lima de Menezes / Banca: Sônia Maria Alves Jorge / Banca: Nivia Maria Melo Coelho / Banca: Teresa Cristina Rodrigues dos Santos Franco / Resumo: O presente trabalho investiga novos métodos analíticos para análise de aminas aromáticas selecionadas em virtude de suas proprideades toxicológicas e/ou mutagênicas em amostras de interesse ambiental usando técnicas cromatográficas com diversos detectores. Após otimização das condições cromatográficas as aminas aromáticas: 4,4'-oxidianilina, anilina, 2,4- diaminotoluidina, 4,4'-diaminobifenila, 4,4'-metileno-bis-(2-cloroanilina), 3,3'-diclorobenzidina, 2- aminonaftaleno, 2-metilanilina, 2-metoxianilina, 4,4'-diaminodifenilmetano, 2-cloro-4-nitroanilina, 4-aminobifenila, 2-metoxi-5-metilanilina, 3,3'-dimetoxibenzidina, 4-cloroanilina e 3,3'- diclorobenzidina apresentaram picos bem DEfinidos em fase móvel metanol/água 70:30 (v/v) e vazão de 0,8 ml min-1 classificadas como grupo I. As aminas 1,4-diaminobenzeno, 4,4'- metilbenzeno-1,4-diamina, p-aminofenol, N-monoacetil-1,4-diaminobenzeno, 2,5-dimetilanilina, 4,4'-metileno-bis-2-metilanilina e 4-cloro-2-metilanilina foram agrupadas no grupo II, melhor separadas em fase móvel acetonitrila/água 60:40 (v/v), vazão 0,8 ml min-1 e T= 40 C. A comparação entre os detectores de arranjo de diodos (DAD) e eletroquímico (ED) foram conduzidos nestas condições otimizadas e curvas analíticas lineares foram construídas para todas estas aminas entre 1 a 250 mg L-1 (detector DAD = 230 nm) e 0,5 a 250 mg L-1 (detector ED - Ep = +1,0V)), utilizando para isto a adição de 30 x 10-3 Mol L-1 do líquido iônico BMIm-NTf2 (1-butil-3-metilimidazólio de bis(trifluorometilsulfonil)imida). A adição do líquido iônico promoveu melhor separação e aumento na intensidade dos picos cromatográficos em ambos os detectores. O limite de detecção das aminas por HPLC-DAD e HPLC-ED mostraram valores entre 1,27 a 10,2 mg L-1 e 1,33 a 6,04 mg L-1, respectivamente. O limite de quantificação das aminas por HPLC-DAD e HPLC-ED mostraram valores entre 4,24 a 34,0 mg L-1 e 4,44 a 20,1 mg L-1, ... / Abstract: This work investigates new analytical methods for analysis of aromatic amines selected because of their toxicological and/or mutagenic properties in samples of environmental interest using chromatographic techniques with various detectors. After optimization of chromatographic conditions as aromatic amines: 4,4'-oxydianiline, aniline, 2,4-diaminotoluidina, 4,4'- diaminobifenila, 4,4'-methylenebis-(2-chloroaniline), 3,3'-dichlorobenzidine, 2- aminonaphthalene, 2-methylaniline, 2-methoxyaniline, 4,4'-diaminodiphenylmethame, 2-chloro- 4-nitroaniline, 4-aminobifenila, 2-methoxy-5-methylaniline, 3,3'-dimethoxybenzidine, 4- chloroaniline and 3,3'-dichlorobenzidine showed well defined peaks in the mobile phase methanol/water 70:30 (v/v) and a flow rate of 0.8 mL min-1 classified as group I. The amines 1,4- diaminobenzene, 4,4'-methylbenzene-1,4-diamine, p-aminophenol, N-monoacethyl-1,4- diaminobenzene, 2,5-dimethylaniline, 4,4'-methylene-bis-2-methylaniline and 4-chloro-2- methylaniline were grouped in group II, best separated in the mobile phase acetonitrile/water 60:40 (v/v), flow rate 0.8 mL min-1 and T = 40°C. The comparison between the diode array detector (DAD) and electrochemical (ED) were conducted on these optimized conditions, linear calibration curves were constructed for all these amines from 1 to 250 mg L-1 (DAD detector = 230 nm) and 0.5 to 250 mg L-1 (detector ED - Ep = +1.0 V), using for this purpose the addition of 30 x 10-3 mol L-1 of BMIm-NTf2 ionic liquid (1-butyl-3-methylimidazolium-bis- (trifluoromethylsulfonyl)imide). The addition of ionic liquid promoted better separation and increase in the intensity of the chromatographic peaks in both detectors. The HPLC-DAD and HPLC-ED detection limit of the amines showed values between 1.27 to 10.2 mg L-1 and 1.33 to 6.04 mg L-1, respectively. The HPLC-DAD and HPLC-ED limit of quantification of the amines showed values between 4.24 to 34.0 mg L-1 and from 4.44 to 20.1 mg L-1,... / Doutor

Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Estudia la actividad fotocatalítica de nanopartículas de TiO2 soportadas en una película de alcohol polivinílico en la degradación del colorante negro reactivo 5 (NR5). Una dispersión de nanopartículas de TiO2 (soles de TiO2) es preparada empleando como precursor tetraisopropóxido de titanio a pH 1. Luego el sol de TiO2 se mezcla con una solución de alcohol polivinílico (PVA) y glutaraldehído a pH 1, finalmente la dispersión resultante es secada al ambiente obteniendo nanopartículas de TiO2 soportadas en una película de alcohol polivinílico (película de TiO2-PVA) con una concentración de 4,4.10-4 mol.Ti/g de película. La actividad fotocatalítica de los soles de TiO2 así como de las películas de TiO2-PVA son probadas en un sistema de degradación de color compuesto principalmente por una fuente de radiación UV-VIS, que decolora (degrada) una solución de colorante NR5 hasta completamente incoloro. El desarrollo del proceso de fotodegradación es evaluado con un espectrofotómetro UV-VIS a 600 nm. También se evalúa el efecto de las siguientes variables en el proceso de fotodegradación: la concentración del sol de TiO2, concentración del colorante, y el pH. Empleando un sistema de fotodegradación y 1,5 gramos de película de TiO2-PVA se logra degradar completamente 100 mL de colorante NR5 a 25 ppm en 25 minutos, así mismo estas pueden trabajar en un amplio rango de pH, siendo más eficientes a pH ácidos. Una de las desventajas de las películas de PVA-TiO2 es que al emplearlas en ciclos sucesivos de fotodegradación reducen paulatinamente su poder catalítico hasta desaparecer (envenenamiento del catalizador). Los resultados de este trabajo son comparados con trabajos similares: xerogeles de TiO2 soportados en vidrio en la fotodegradación de colorantes, y catalizadores biológicos en fotodegradación del colorante negro reactivo 5; concluyendo que las películas de TiO2-PVA preparadas en este trabajo presentan características superiores que los materiales preparados en los trabajos comparados, en la fotodegradación de la matriz colorante en solución por la velocidad a la que trabaja así como los amplios rangos de pH a los que son estables. El envenenamiento del catalizador es una desventaja en común con estos trabajos, y en general es una característica del TiO2 cuando es usado como catalizador. / Tesis

Orientador: Ana Maria Pires / Banca: Luiz Humberto Marcolino Júnior / Banca: Sergio Antônio Marques de Lima / Resumo: O objetivo deste trabalho foi a investigação da potencialidade de sistemas luminescentes de matrizes à base de silicatos contendo Ba 2+ dopados com Eu 3+ , de serem aplicados na elaboração de eletrodos de pasta de carbono modificados (EPCM) para atuarem como sensores eletroquímicos. Para obtenção do material modificador do eletrodo foi desenvolvida uma rota de síntese sol-gel a qual tem como precursor o acetato de bário, Ba(CH3COO)2, o tetraetoxissilano, TEOS, como alcóxido para formação da cadeia polimérica e o ácido acético, CH3COOH, como solvente para dissolução do sal de bário, além de servir como catalisador da reação. Após a obtenção do material na sua forma gel e xerogel (aquecida a 100°C) essas formas foram caracterizadas por análise térmica, difração de raios X, espectroscopia no infravermelho e espectroscopia de luminescência. A partir dos resultados, verificou-se que quando o gel produzido é aquecido a 450°C e a 1100°C as fases formadas são o carbonato e silicato de bário, respectivamente. O material na sua fase silicato, aquecido a 1100°C, apresentou melhores propriedades luminescentes quando comparado ao material xerogel, sendo possível detectar na fase silicato um maior número de transições eletrônicas do európio. Conhecendo a estrutura do material em diferentes temperaturas ele foi utilizado para a elaboração de EPCMs, preparados a base de grafite e óleo mineral como aglutinante, no qual uma porcentagem do material modificador desenvolvido foi adicionada. Os modificadores testados foram os materiais na fase xerogel contendo 0,5, 1, 5 e 10% em mol de európio, além dos materiais calcinados a 450°C dopado com 1% de európio. Aquele que apresentou melhor resposta eletroquímica foi o xerogel da amostra dopada a 1% de európio e, a partir desse... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to investigate the potential of luminescent systems, based on silicate matrices containing Ba 2+ and doped with Eu 3+ to be applied in the preparation of carbon paste electrode modified (CPEM) to act as electrochemical sensors. To obtain the modifier material of the electrode a sol-gel synthetic route was developed whereas it uses barium acetate, Ba(CH3COO)2 as precursor, tetraethoxysilane, TEOS as alkoxide to form the polymer chain and acetic acid, CH3COOH, as a solvent for dissolving the barium salt, as well as to act as a catalyst for the reaction. After obtaining the material in its gel and xerogel forms (heated to 100 ° C), they were characterized by thermal analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy and luminescence spectroscopy. From the results, it was found that when the gel is heated to 450 ° C and 1100 ° C it is formed barium carbonate and silicate phases, respectively. The material in its silicate phase, heated to 1100 ° C, showed better luminescent properties when compared to the xerogel material and, exhibits a larger number of electronic transitions of europium. Knowing the structure of this material at different temperatures, it was used to prepare CPEMs, based on graphite and mineral oil as a binder, where a percentage of the modifier material developed was added. The modifiers were tested in phase xerogel materials containing 0.5, 1, 5 and 10% of europium, besides, the material calcined at 450 ° C doped with 1% of europium. The one that showed the best electrochemical response was the xerogel sample doped at 1% europium and from this modifier, different tests were carried out by using cyclic voltammetry to establish the best conditions, such as europium concentration and calcination temperature of the material modifier. Parameters such as pH and electrolyte... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Fernando Luís Fertonani / Banca: Marisa Spirandeli Crespi / Banca: Paula Gonçalves Fenga / Banca: Cecília Cristina Marques dos Santos / Banca: Luci Diva Brocardo Machado / Resumo: As reações, em estado sólido, entre o mercúrio (Hg) e os metais puros platina (Pt), ródio (Rh) e irídio (Ir) bem como as ligas de Pt-Rh, Pt-Ir e Pt-Rh-Ir têm sido estudadas em nosso laboratório. Esses metais e ligas apresentam aplicações tecnológicas como catalisadores para a oxidação exaustiva de NO a NO2 e SO2 a SO3, na confecção do bloco de massa padrão e em eletroquímica na confecção de micro e ultramicroeletrodos. A ação do Hg sobre esses metais e ligas causa o envenenamento de catalisadores pela formação de intermetálicos. Quando esses metais e ligas são empregados na confecção de eletrodos de Hg, os intermetálicos formados no Hg volume, propiciam distorção nos processos de eletrodos. Neste trabalho, eletrodos laminares de PtRh15% foram submetidos à eletrodeposição do Hg para a formação dos compostos PtHg, PtHg2, RhHg2 e PtHg4 caracterizados por difratometria de raios-X (XRD) sendo que, o Hg na fase volume, foi oxidado. Este novo substrato, foi empregado como eletrodo de trabalho em soluções contendo o íon cobre II (Cu2+). Os voltamogramas cíclicos (VC) apresentaram a deposição de cobre (Cu) nas condições de UPD e OPD e permitiu observar, também, picos de oxidação característicos para os sistemas Cu2+ / HNO3 e Cu2+ / HCl : HNO3. Os eletrodos de PtRh15%-Hg/Cu foram submetidos à termogravimetria apresentaram uma etapa de perda de massa associada à decomposição dos intermetálicos Cu7Hg6, PtHg4 e PtHg e após aquecimento ocorre a formação dos intermetálicos Cu2Pt6 e CuPt7. A curva termogravimétrica (TG) obtida para o eletrodo de PtRh15%(volume)-Hg apresentou duas etapas de perda de massa relaivas à dessorção térmica do Hg volume e à decomposição dos intermetálicos PtHg4, Cu7Hg6 e PtHg / Abstract: The solid state reactions of electrodeposited Hg and the pure Pt, Rh, Ir noble metals and its Pt-Rh, Pt-Ir and Pt-Rh-Ir alloys were studied in our laboratories. These metals have technological applications as catalysts in the NO to NO2 and SO2 to SO3 exhaust oxidation and in the manufacturing of international standard mass and in electrochemistry for preparation of the micro and ultra-microelectrodes. The Hg action on these noble metals and its alloys causes poisoning of catalysts, intermetallic formation and, in the electrochemistry, distortion of electrodes process when these compounds are formed in the bulk Hg. In this work, the PtRh15% foil electrode was submitted to Hg electrodeposition to PtHg4, PtHg2, RhHg2, PtHg formation and the bulk Hg was oxidized. The new substrate was used as work electrode in the containing Cu2+ solutions. The CV shows Cu UPD and OPD deposition in the cathodic region and respective anodic oxidation for both Cu2+ / HNO3 and Cu2+ / HNO3 : HCl studied systems. The PtRh15%-Hg containing electrodeposited Cu was submitted to thermogravimetry and the TG curves shows, in the Hg bulk absence, only one mass loss step for the XRD characterized Cu7Hg6, PtHg4 and PtHg intermetallics thermal decomposition. The XRD suggest for the sample heated up to 600oC the Cu2Pt6 and CuPt7. The TG curve for the PtRh15%- Hg(bulk) containing electrodeposited Cu shows two steps for thermal Hg bulk desorption and intermetallic Cu7Hg6, PtHg4 and PtHg decomposition / Doutor

Estudou-se o comportamento de íons de cobre (II) em soluções de tiocianato de sódio por via espectrofotométrica e polarográfica. O estudo espectrofotométrico em força iônica 2,0M, a 25°C, levou a determinação da constante de formação da primeira espécie, Cu SCN+, com máximo de absorção a 342 nm, sendo β1 = 56 M-1 e ε1,max = 495?.mol-1 cm-1. Tentativas de estudar a formação sucessiva dos outros três complexos não levaram a resultado satisfatório devido à instabilidade de cor do sistema cobre(II/SCN-. Extenso estudo levou ao esclarecimento do comportamento polarográfico do cobre (II) em tiocianato, onde havia sérias discordâncias na literatura. Comprovou-se que parte do cobre (II) oxida o ligante, passando a cobre (I), havendo formação de SO=4 e HCN. Há três ondas polarográficas: a primeira, catódica, mas sem descontinuidade com o componente anódico de dissolução de mercúrio pelo eletrólito suporte, devido ao cobre (II) remanescente; a segunda trata da redução do cobre (I) ao amálgama de cobre; a terceira é a onda de redução dos íons de hidrogenia liberados pela oxidação do ligante. Fizeram-se estudos de medidas de potencial no sistema (SCN)2/SCN- com tiocianogênio gerado coulometricamente, ou por agentes químicos oxidantes. Novas perspectivas de trabalho são discutidas. Polarogramas no sistema cobre(I)/SCN-, em força iônica 4,0M, a 25°C, levaram ao primeiro estudo completo de equilíbrio do sistema, caracterizado pelas seguintes constantes de equilíbrio: (Ver no arquivo em PDF) Para o cobre (II) foi estimado o seguinte valor de constante: (Ver no arquivo em PDF) / The behavior of copper (II) in sodium thiocyanate solutions was examined by polarography and spectrophotometry. The spectrophotometric study performed in an ionic strength 2.0M at 25°C, lead to the determination of the formation constant β1 = 56 M-1, referred to Cu SCN+ specie. Its absorption maximum is 342 nm and ε1,max = 495?.mol-1 cm-1. Attempts to study the formation of the others successive complexes were unsuccess full due to color instability in the copper(II)/SCN system. Extensive study lead to the elucidation of the polarographic behavior of copper (II) in thiocyanate supporting electrolite. Severe disagreement was found in the literature about this subject. It has been found that copper (II) oxidises partially the ligand to SO=4 and HCN, with partial formation of copper (I). Three waves were well characterized: the first one is cathodic, but with no discontinuity with the anodic wave of mercury dissolution by thiocyanate, resulting from the presente of the remaining copper (II); the second one is referred to the reduction of copper (I) to copper a malgam; the third wave in the reduction of hydrogen ion released during the oxidation of the ligande. Potential measurement were carried out in the (SCN)2/SCN- system, with thiocyanogen generated by coulometry, or by the action of chemical oxidising agents. New prospects and ideas to be worked were discussed. Polarograms from the copper(I)/SCN- system, were obtained in 4,0M ionic strength and 25°C. They lead to the first complete equilibrium study of this system, with the determination of the following equilibrium constants: (See in PDF file) With regard to copper (II) the foliowing formation constant was estimated: (See in PDF file)

Orientador: Julio Cesar Rocha / Banca: Rachel Fernandes Pupo Nogueira / Banca: Wilson de Figueiredo Jardim / Banca: Jarbas José Rodrigues Rohwedder / Banca: Joaquim de Araujo Nobrega / Resumo: A maior parte do carbono orgânico dissolvido nos ambientes aquáticos tropicais, particularmente em rios de água escura como o Rio Negro, está presente como substâncias húmicas aquáticas (SHA). O processo de redução de mercúrio iônico foi estudado utilizando SHA, extraídas com resina XAD-8 de amostra de água coletada no Rio Negro-AM. Foram desenvolvidos sistemas de reação e aprisionamento de Hgo e análise por injeção em fluxo com etapa de pré-concentração em coluna empacotada com resina Chelite® S acoplado a espectrometria de absorção atômica com geração de vapor de mercúrio à frio (FIA-Chelite-CVAAS). Investigaram-se parâmetros operacionais, tais como concentração e volume de reagente, acidez, vazões de fluxos, tempo de préconcentração e possíveis interferentes. Utilizando tempo de pré-concentração de 120 s, o sistema proposto possibilitou a análise de 25 amostras h-1 (50,0-500 ng L-1), consumindo aproximadamente 10 mL de amostra e 5 mg SnCl2 por determinação. Efeitos de relevantes parâmetros ambientais no processo de redução de mercúrio iônico por substâncias húmicas aquáticas, tais como valor de pH, razão Hg(II)/SHA e concentrações de SHA e Hg(II) foram estudados em função do tempo. A produção de Hgo é favorecida em pH 8 e, nesta condição, 0,5 mg de SH reduz aproximadamente 35% da quantidade de Hg(II) inicial (1,0 μg) em 50 horas. A eficiência da redução de Hg(II) é fortemente influenciada pela concentração de SHA mas, independe da razão Hg(II)/SHA...(Resumo completo clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The main pool of dissolved organic carbon in tropical aquatic environments, as in dark-coloured river of the Amazon basin, Rio Negro, is concentrated in aquatic humic substances (aquatic HS). The present study characterizes the abiotic reduction of Hg(II) ions by typical river humic substances (HS) conventionally pre-isolated by the adsorbent XAD-8 from the "Rio Negro" near Manaus. For the investigation of this reduction process a special reaction and Hg(0) trapping device combined with a flow-injection system with a Chelite S® cation resin packed was developed for the determination of trace levels of mercury by cold vapor atomic absorption spectrometry (FIA-Chelite-CVAAS). Concentration and volume of reagent, acidity, flow rates, commutation times and potential interfering species were investigated. For 120 s preconcentration, the proposed system handles about 25 samples h-1 (50.0-500 ng L-1), consuming about 10 mL sample and 5 mg SnCl2 per determination. The effect of environmental relevant parameters such as the pH values, the Hg(II)/HS ratio and the HS concentration on the Hg(II) reduction process was studied as a...(Complete abstract, click electronic access below) / Doutor

Orientador: Pedro de Magalhães Padilha / Banca: Clóvis Augusto Ribeiro / Banca: Ana Rita de Araújo Nogueira / Resumo: Este trabalho descreve a síntese, a caracterização da celulose modificada com grupos p-aminobenzóico (Cel-PAB) e os resultados do estudo da capacidade de adsorção de Cd(II), Cu(II), Ni(II), Zn(II) e Pb(II) pelo novo adsorvente, em diferentes valores de pH e tempos de contato dinâmico. A caracterização da Cel-PAB foi feita por espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourrie (FT-IR), análise elementar de nitrogênio e determinação da área superficial específica. A capacidade máxima de sorção de íons metálicos pela Cel-PAB, determinada pelo método de sorção em batelada, foi da ordem de 2,00 mmol g-1 para os íons metálicos estudados. A pré-concentração de soluções analíticas dos metais com posterior eluição e leitura dos eluatos por espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS), possibilitou a diminuição do limite de detecção (L. D.), o que permitiu a determinação dos metais presentes em baixas concentrações. O sistema desenvolvido para pré-concentração de íons metálicos foi aplicado em amostras de águas naturais, mineralizadas e não mineralizadas, da represa de Barra Bonita/Rio Tietê-SP e as determinações foram feitas por FAAS. Esses resultados foram comparados com aqueles obtidos por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (FGAAS) nas mesmas amostras de água. Diferenças significativas não foram encontradas, o que demonstrou a aplicabilidade do sistema proposto. / Abstract: This work describes the synthesis, characterization of the modified cellulose with p-amino benzoic groups (Cel-PAB) and the results of the study of adsorption capacity from ions Cd (II), Cu (II), Ni (II), Zn (II) and Pb (II) by new adsorbent, in different pH values and dynamic contact times. The characterization of Cel-PAB was performed by FT-IR, elemental analysis of N2 and determination of the specific surface area. The maximum adsorption capacity of all metal ions by the Cel-PAB, determined by batch adsorption procedure, was approximately 2.00 mmol g-1 for studied metal ions. The pre-concentration in analytical metal ions solutions with further elution and read-out of elutes by flame atomic absorption spectrometry (FAAS), improve the detection limit (D.L.) allowing the detection of small amount of cations. The metal ions preconcentration system developed was applied in natural mineralized and non mineralized waters samples from Barra Bonita weir/Tietê River-SP and the analysis was carried out by FAAS technique. These results were compared with those obtained by atomic absorption spectrometry in graphite furnace (FGAAS) in the same sample waters. Small differences were not observed showing the applicability of the proposed system. / Mestre