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Inorganic Ions Sensing by surface-enhanced Raman scattering spectroscopy

Tsoutsi, Dionysia 29 January 2015 (has links)
En aquest projecte de tesi s'ha aconseguit desenvolupar un sistema de detecció, identificació i quantificació independent d'ions inorgànics. La detecció dels ions es basa en la diferent afinitat cap a diferents lligands orgànics mitjançant l'espectroscòpia de dispersió Raman augmentada per superfícies (surface-enhanced Raman scattering, SERS). En resum, com a substrat s'utilitzaran nanopartícules de plata o microesferes nanoestructurades que es prepararan mitjançant l'adsorció de nanopartícules d'or sobre la superfície de microesferes de sílice a partir del protocol de capa per capa i el seu posterior creixement epitaxial amb plata. Aquest últim pas es realitzarà a través de protocols desenvolupats en el nostre laboratori i té com a objectiu l'obtenció de superfícies plasmòniques discretes altament eficients en SERS. Els substrats es funcionalizaran posteriorment amb lligands orgànics tiolats amb alta afinitat per ions inorgànics (el fluoròfor orgànic, amino-MQAE i la terpiridina, pztpy-DTC). Com a pas següent, es realitzarà la detecció i quantificació simultània dels ions combinant, per a la seva detecció, espectroscòpia SERS. Els canvis espectrals SERS, en la manera de vibració dels lligands organics, estan correlacionats com a funció de la concentració de cada ió amb límits de detecció comparables als de diversos mètodes analítics convencionals. / En este proyecto de tesis se ha conseguido desarrollar un sistema de detección, identificación y cuantificación independiente de iones inorgánicos. La detección de los iones se basa en su diferente afinidad hacia diferentes ligandos orgánicos a través de la espectroscopia de dispersión Raman aumentada por superficies (surface-enhanced Raman scattering, SERS). En resumen, como sustrato se utilizarán nanopartículas de plata o microesferas nanoestructuradas que se prepararán mediante la adsorción de nanopartículas de oro sobre la superficie de microesferas de sílice mediante el protocolo de capa por capa y su posterior crecimiento epitaxial con plata. Este último paso se realizará mediante protocolos desarrollados en nuestro laboratorio y tiene como objetivo la obtención de superficies plasmónicas discretas altamente eficientes en SERS. Los sustratos se funcionalizarán posteriormente con ligandos orgánicos tiolados con alta afinidad por iones inorgánicos (el fluoróforo orgánico, amino-MQAE y la terpiridina, pztpy-DTC). Como paso siguiente, se realizará la detección y cuantificación simultánea de los iones combinando para su detección espectroscopia SERS. Los cambios espectrales SERS en el modo de vibración de los ligandos orgánicos están correlacionados como función de la concentración de cada ion con límites de detección comparables a los de varios métodos analíticos convencionales. / In this research project we successfully developed a novel sensing system for the identification and quantification of inorganic ions independently by means of surface-enhanced Raman scattering (SERS) spectroscopy. The detection of the ions is based on their different affinity toward various organic ligands. In summary, we use as SERS-active substrates, either silver nanoparticles or composite nanostructured particles prepared by adsorption of gold nanoparticles on the surface of silica microbeads, using layer-by-layer assembly protocol and the subsequent epitaxial overgrowth of silver. This last step is performed using protocols developed in our laboratory and aims to the fabrication of highly plasmonic surfaces for SERS experiments. Next, the substrates are functionalized with thiolated organic ligands with high affinity toward inorganic ions (amino-MQAE, an organic fluorophore, and pztpy-DTC, a terpyridine). As a further step, the simultaneous identification and quantification of the ions, using SERS spectroscopy, is performed. Vibrational changes in the SERS spectra of the organic ligands are correlated as a function of the concentration of each ion with limits of detection comparable to those of several conventional analytical methods.
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Contaminantes emergentes en aguas residuales y de río y fangos de depuradora

Arbeláez Salazar, Paula Andrea 25 November 2015 (has links)
Aquesta Tesi Doctoral se centra en el desenvolupament de mètodes analítics per a determinar tres grups de contaminants d’interès emergent que inclouen les drogues d’abús, els hipnòtics sedants i els edulcorants en aigües ambientals i en llots de depuradora. Per al desenvolupament d’aquests mètodes s’han emprat diferents tècniques d’extracció com ara l’extracció en fase sòlida (SPE) per al tractament de mostres aquoses i l’extracció amb líquids pressuritzats (PLE) per al tractament de mostres sòlides. La determinació s’ha dut a terme mitjançant cromatografia líquida acoblada a espectrometria de masses en tàndem (LC-MS/MS) amb un analitzador de masses triple quadrupol (QqQ). Els diferents estudis inclosos en la present Tesi demostren les elevades capacitats que ofereixen tant les tècniques d’extracció com las técniques de determinació. El resultat final de la combinació d’aquestes tècniques són mètodes analítics altament sensibles, fet que és un requeriment per a la determinació dels contaminats d’interès emergent que normalment es troben a baixos nivells de concentració (ng/L o ng/g) en les mostres ambientals. Els mètodes desenvolupats en la present Tesis Doctoral s’han aplicat per tal de determinar dogues d’abús, hipnòtics sedants i edulcorants en rius, aigües residuals i fangs de cinc estacions de depuració d’aigües residuals (EDARs) ubicades a Catalunya. A més a més, la presència d’aquests contaminats juntament amb productes d’ús personal van ser monitorizats durant un any en aquestes EDARs, on es van estimar altres aspectes ambientals com ara l’eliminació dels contaminats després del tractament aplicat a cada EDAR, el risc ambiental i la prevalença del consum de drogues d’abús a l’àrea geogràfica on es va realitzar l’estudi. / Esta Tesis Doctoral se centra en el desarrollo de métodos analíticos para determinar tres grupos de contaminantes de interés emergente que incluyen drogas de abuso, hipnótico sedantes y edulcorantes en aguas ambientales y lodos de depuradora. Para el desarrollo de estos métodos se han utilizado diferentes técnicas de extracción como extracción en fase sólida (SPE) para el tratamiento de muestras líquidas y extracción con líquidos presurizados (PLE) para el tratamiento de muestras sólidas. La determinación se ha realizado por cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de masas en tandem (LC-MS/MS) con un analizador de masas de triple cuadrupolo (QqQ). Los diferentes estudios que engloba esta Tesis demuestran las elevadas capacidades que ofrecen tanto las técnicas de extracción como las de determinación usadas. El resultado final de la combinación de estas técnicas son métodos analíticos altamente sensibles, lo cual es un requerimiento para la determinación de los contaminantes de interés emergente que usualmente son encontrados a bajos niveles de concentración (ng/L o ng/g) en muestras ambientales. Los métodos desarrollados en esta Tesis Doctoral han sido aplicados para determinar los contaminantes en aguas de ríos, aguas residuales y fangos de cinco estaciones de depuración de agua residual (EDARs) ubicadas en Cataluña. Además la presencia de estos contaminantes incluyendo productos del cuidado personal fueron monitorizados durante 1 año en estas EDARs, donde se estimaron otros aspectos ambientales como la eliminación de los contaminantes después del tratamiento aplicado en cada EDAR, el riesgo ambiental y la prevalencia del consumo de las drogas de abuso en el área geográfica donde se realizó el estudio. / This Doctoral Thesis focuses on the development of analytical methods to determine three groups of emerging contaminants which include drugs of abuse, sedative hypnotic and sweeteners in environmental waters and sewage sludge. To develop these methods different extraction techniques have been used such as solid phase extraction (SPE) for water samples and pressurized liquid extraction (PLE) for sludge samples. The determination was performed by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) using a triple quadrupole (QqQ) as analyzer. The studies encompassed in this Thesis demonstrate the high capabilities offered by the extraction techniques and the determination techniques used. The final result of the combination of these techniques are highly sensitive analytical methods, which is a requirement for the determination of emerging contaminants that are usually found at low concentration levels (ng/L or ng/g) in environmental samples. The methods developed in this Thesis are applied to determine drugs of abuse, sedative hypnotic and sweeteners in rivers, wastewater and sludge of five sewage treatment plants (STPs) located in Catalonia. Moreover, the presence of these contaminants including personal care products were monitored for 1 year in these WWTPs, where other environmental aspects such as removing pollutants after the applied treatment in each WWTP, environmental risk and prevalence of drugs of abuse in the geographic area where the study was conducted.
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Applicability of microextraction techniques for the etermination of synthetic musk fragrances in environmental samples

Vallecillos Marsal, Laura 17 November 2015 (has links)
Aquesta Tesi doctoral se centra en el desenvolupament de mètodes analítics alternatius, més respectuosos amb el medi ambient, per la determinació de fragàncies sintètiques en mostres mediambientals tals com aigües residuals, llots de depuradora i organismes marins. Les fragàncies sintètiques incloses en aquesta Tesi formen part de les famílies de mescs policíclics, nítrics i macrocíclis. En aquesta Tesi, tècniques de microextracció convencionals com ara la microextracció en fase sòlida (SPME), la microextracció mitjançant barres magnètiques (SBSE) i l’extracció en fase sòlida (SPE) on-line així com tècniques de microextracció més recents com la microextracció mitjançant gota penjant (SDME), la microextracció amb sorbents empaquetats (MEPS) i la microextracció amb agulles empaquetades (NME) s’han fet servir per a la preconcentració de les fragàncies subjectes a estudi. Sempre en combinació amb la cromatografia de gasos acoblada a l’espectrometria de masses (GC-MS) o a la espectrometria de masses en tàndem (MS/MS) com a tècniques de separació i detecció, respectivament. L’aplicació d’aquestes tècniques ha resultat ser una eina de gran utilitat pel desenvolupament de metodologies amigables amb el medi ambient degut a la disminució del consum de solvents orgànics i del volum de mostra. A més a més, el risc de contaminació de la mostra es veu minimitzat per la possibilitat d’automatització de tot el procés d’extracció. Per altre banda, l’extracció mitjançant fluits pressuritzats (PLE) i una tècnica d’extracció de recent ús en el món de l’anàlisi mediambiental, quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS), han estat estudiats per l’anàlisi de llots de depuradora i organismes marins. L’avaluació de la biodegradació dels mescs policíclics més representatius mitjançant l’enzim laccase així com la posterior identificació dels productes de degradació també ha estat inclosa en aquesta Tesi. / Esta Tesis doctoral se centra en el desarrollo de métodos analíticos alternativos, más respetuosos con el medio ambiente, para la determinación de fragancias sintéticas en muestras medioambientales tales como aguas residuales, lodos de depuradora y organismos marinos. Las fragancias sintéticas incluidas en esta Tesis pertenecen a las familias de almizcles policíclicos, nítricos y macrocíclicos. En esta Tesis, técnicas de microextracción convencionales como la microextracción en fase sólida (SPME), la extracción mediante barra magnética (SBSE) y la extracción en fase sólida (SPE) on-line así como técnicas de microextracción de reciente uso como la microextracción mediante gota colgante (SDME), la microextracción con sorbentes empaquetados (MEPS) y la microextracción mediante agujas empaquetadas (NME) se han usado para la preconcentración de las fragancias sujetas a estudio. Siempre en combinación con la cromatografía de gases acoplada a la espectrometría de masas (GC-MS) o a la espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS) como técnicas de separación y detección, respectivamente. La aplicación de estas técnicas ha resultado ser una herramienta de gran utilidad para el desarrollo de metodologías amigables con el medioambiente debido a la reducción en el consumo de disolventes orgánicos y el volumen de muestra. Además, el riesgo de contaminación de la muestra se minimiza mediante la posibilidad de automatización de todo el proceso de extracción. De igual modo, la extracción mediante fluidos presurizados (PLE) y una técnica de extracción de reciente uso en el mundo del análisis medioambiental, quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS), fueron estudiados para el análisis de lodos de depuradora y organismos marinos. La evaluación de la biodegradación de los almizcles policíclicos más representativos mediante la enzima laccase así como la posterior identificación de los productos de degradación también fue incluida en esta Tesis. / This doctoral Thesis focuses on the development of environmentally friendly analytical methods to determine synthetic musk fragrances in environmental samples such as wastewater, sewage sludge and marine organisms. The fragrances included in this Thesis belong to polycyclic musk, nitro musk and macrocyclic musk families. In this Thesis, conventional microextraction techniques such as solid-phase microextraction (SPME), stir bar extraction (SBSE) and on-line solid-phase extraction (SPE) as well as novel microextraction techniques as single-drop microextraction (SDME), microextraction by packed sorbents (MEPS) and needle trap microextraction (NMME) were used for the preconcentration of the fragrances studied. Always in combination with gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) or tandem mass spectrometry detection (GC-MS/MS) as separation and detection techniques, respectively. The applicability of these techniques was shown to be a powerful tool for the development of environmentally friendly methodologies due to the reduction of solvent consumption and sample volume. Furthermore, the risk of sample contamination is minimized since the whole procedure could be automatized. In addition, pressurized liquid extraction (PLE) and an emerging extraction technique in the field of environmental analysis, as quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS), were explored for the analysis of sewage sludge and marine organisms. The evaluation of the biodegradation of the most representative polycyclic musk via a laccase mediator system and the subsequent identification of the degradation products generated was also included in this Thesis.
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Desenvolvimento de metodologia para a determinação de contaminantes inorgânicos em polímeros por LA-ICP-MS / Development methodology for the determination of inorganic contaminants in polymers by LA-ICP-MS

Voss, Mônica 23 February 2016 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work a new calibration strategy was evaluated for further determination of As, Ba, Cd, Cr, Pb, Sr and Zn in food packaging by laser ablation and inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The main innovation in this work was the use of nylon disks for calibration, due to its similarities with polymer samples regarding to carbon concentration and distribution through both materials. These conditions allowed the use of 13C as reference element during the analysis by LA-ICP-MS. The main advantage of the proposed procedure is the possibility of using aqueous standard solutions to carry out the calibration, which were dispensed on the nylon disks and dried before ablation, avoiding the time-consuming procedures of standard preparation for LA-ICP-MS analysis. Parameters as analyte signal normalization with 13C, carrier gas flow, laser energy, spot size, scan speed, pulse frequency and different treatments of the samples were investigated. Accuracy of LA-ICP-MS determinations were evaluated by analysis of certified reference materials of polymer samples, besides comparison with results obtained by ICP-MS after microwave-induced combustion. In this work, limits of detection obtained by LA-ICP-MS were 1 to 2 orders of magnitude higher than those usually obtained by ICP-MS with pneumatic nebulization. However, the procedure enabled the direct multielement analysis in polymer samples. / No presente trabalho, foi avaliado, um procedimento de calibração para a determinação de As, Ba, Cd, Cr, Pb, Sr e Zn em embalagens poliméricas por ablação com laser acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS). A nova proposta do trabalho é a utilização de disco de náilon para a calibração como um material que represente a matriz de amostras poliméricas, devido principalmente às semelhanças em relação a distribuição e concentração de carbono no disco de náilon e em materiais poliméricos. Essa condição possibilitou a utilização do isótopo 13C como um elemento de referência durante as análises por LA-ICP-MS. Uma das principais vantagens do procedimento proposto é a possibilidade de utilização de soluções de referência aquosas, adicionadas sobre o disco de náilon e secas antes da etapa de ablação, evitando assim o preparo de padrões sólidos, geralmente empregados para a calibração na técnica de LA-ICP-MS. Desta maneira, foi avaliado o efeito da normalização da intensidade do sinal de cada elemento em função da intensidade do 13C, a vazão do gás carregador, a energia, diâmetro do feixe laser, velocidade de varredura, frequência de pulso e os diferentes tratamentos da amostra. A exatidão dos resultados obtidos por LA-ICP-MS foi avaliada através da análise de materiais de referência de polímeros, além da comparação com os resultados obtidos por ICP-MS após combustão iniciada por micro-ondas. Os limites de detecção por LA-ICP-MS foram cerca de 1 a 2 ordens de grandeza maiores que os obtidos na análise das amostras decompostas por ICP-MS, mas o procedimento possibilitou a análise multielementar direta em amostras poliméricas.
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ELEMENTOS DE GEOMETRIA ANALÍTICA: USO DO APLICATIVO GRAFEQ NA REPRODUÇÃO DE OBRAS DE ARTE

Fiegenbaum, Joseane 16 July 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este estudo aborda o uso das tecnologias no ensino da Matemática, mais especificamente, o software GrafEq para desenvolver atividades de Geometria Analítica. Para tal, foram aplicadas atividades ao longo de 5 semanas a duas turmas do terceiro ano do Ensino Médio do Instituto Federal Rio Grande do Sul, Campus Ibirubá. A análise qualitativa dos dados foi obtida relacionando-se o relato de experiência das atividades realizadas referentes aos conteúdos matemáticos com os registros apresentados pelos alunos no desenvolvimento de uma atividade final que envolvia a reprodução de uma obra de arte. Os resultados apresentados apontam que o uso das tecnologias pode contribuir no processo de ensino-aprendizagem de Matemática. Além disso, esta pesquisa deixa a disposição as atividades elaboradas sobre o conteúdo de Geometria Analítica, para que possam ser utilizadas, modificadas ou servir de inspiração a outros professores.
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Um novo conceito de distância: a distância do táxi e aplicações

Fava Neto, Irineu [UNESP] 15 April 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:26:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-04-15Bitstream added on 2014-06-13T20:55:44Z : No. of bitstreams: 1 favaneto_i_me_sjrp.pdf: 928050 bytes, checksum: aefb0d77acb73254cd4aadc4846dbcd1 (MD5) / O presente trabalho foi desenvolvido com o objetivo de apresentar uma nova noção de distância, a distância da Geometria do Táxi. A Geometria do Táxi é uma Geometria não Euclidiana intuitiva. A distância desta Geometria foi abordada como motivadora no ensino de diversos temas da matemática, destacando a sua grande influência no dia-a-dia das pessoas, principalmente nos seus deslocamentos pelas ruas e de forma a confrontá-la com a distância da Geometria Euclidiana, no que diz respeito a conceitos e resultados relacionados a ela. Sendo assim, também foi proposta uma sequência de atividades abordando as distâncias: euclidiana e do táxi, com a finalidade de estimular a aprendizagem do aluno e permitir que ele faça conexões com o seu cotidiano / This current work was developed with the aim of presenting a new concept of distance, the distance of the geometry of Taxi. The Geometry of Taxi is a non-Euclidean intuitive Geometry. The distance of this Geometry was approached as a motivator in teaching various topics in mathematics, emphasizing its great influence in day-by-day lives, especially in their movement through the streets and in order to compare it with the distance of Euclidean Geometry, as regards the concepts and results related to it. So it is also proposed a sequence of activities addressing the distances: euclidean and taxi, in order to stimulate student learning and allow him to make connections with their daily lives
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Análisis de la página de Facebook de los Centros de Información de la UPC con Likealyzer

Vargas Costilla, Janeth Jessica, Palao Barriga, María Luisa, Montoya García, Vanessa 09 June 2014 (has links)
Presentación realizada en el marco de las VI Jornadas Nacionales de Bibliotecas Universitarias:"REDESCUBRIENDO LA EDUCACIÓN SUPERIOR EN LA ERA DEL CONOCIMIENTO", realizado 28-30 de Mayo del 2014, Lima. Perú / Introducción: La página de Facebook de los Centros de Información de la Universidad Peruana de Ciencias Aplicadas se creó el año 2013 como un espacio para interactuar con sus usuarios y como un medio de difusión y promoción de sus servicios. Metodología: Se realizó un análisis descriptivo de la página de Facebook de los Centros de Información utilizando la herramienta LikeAlyzer en los meses de febrero y mayo del 2014. Objetivo: Conocer el nivel de cumplimiento de los criterios analizados por LikeAlyzer, identificar las oportunidades de mejora, aplicar las recomendaciones e incrementar la puntuación global (LikeRank) en 5 puntos. Resultados: En el mes de febrero, la página de Facebook cumplía sólo con 10 (45%) de los 22 (100%) criterios analizados por LikeAlyzer. Se encontró que en la sección “Información de la página”: el nombre de usuario se registró adecuadamente, se consignó la dirección del sitio web y una breve presentación de los Centros de Información, por otro lado, no se evidenció el uso de hitos para resaltar momentos significativos de la historia de los Centros de Información, que la página sólo seguía a 8 páginas de Facebook. En la sección “Evaluación de la página”: se observó que se poseía 715 seguidores y que su tasa de crecimiento era de 28,97%. Con respecto a la métrica PTAT (People Talking About This) se observó que sólo contaba con 55 seguidores que habían interactuado con la página y que su tasa de participación era de 7,74%. En la sección “Publicaciones por página”: se identificó que solo se publicaba un post por día, que sus mensajes incluían una variedad de recursos como fotos (50%), links (41.7%), videos (4.2%), y estados (4.2%), pero que en su mayoría eran muy extensos, se publicaban fuera de la hora en que se conectaba sus seguidores y no los motivaban a interactuar con la página; tampoco se evidenció el uso de hashtags. En la sección “Publicaciones de otras personas”: se observó que las preguntas de sus seguidores se daban sólo una o dos veces a la semana y que el tiempo de respuesta a estas consultas era de 702 minutos. Conclusiones: En el mes de febrero, la página de Facebook tiene un número reducido de seguidores comprometidos, el número de posts publicados por día es mínimo, no generan mucha respuesta por parte de sus seguidores y el tiempo de respuesta a los comentarios es demasiado largo; asimismo, no se evidenció el uso de hitos ni hashtags. En el mes de mayo y después de aplicar un plan de acción que incluía algunas recomendaciones proporcionadas por LikeAlyzer se logró incrementar en un 28% el nivel de cumplimiento de los criterios analizados por LikeAlyzer, por otro lado se evidenció que la página de Facebook de los Centros de Información cumple con 16 (73%) de los 22 (100%) criterios, finalmente se identificó que el LikeRank se incrementó de 74 a 81 puntos lo cual es positivo para el análisis.
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Avaliação de micro-nutrientes e contaminantes inorgânicos em alimentos industrializados por técnicas espectrométricas

Boa Morte, Elane Santos da 19 May 2010 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-08-30T14:56:37Z No. of bitstreams: 1 tese 06072010FINAL.pdf: 1537976 bytes, checksum: b5239346d40686acb6d11d9a85f62041 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-02T15:17:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 tese 06072010FINAL.pdf: 1537976 bytes, checksum: b5239346d40686acb6d11d9a85f62041 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-02T15:17:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese 06072010FINAL.pdf: 1537976 bytes, checksum: b5239346d40686acb6d11d9a85f62041 (MD5) / CAPES / Os alimentos enlatados possuem grande importância tanto no cenário nacional como no cenário mundial devido a praticidade que eles oferecem. A determinação de constituintes inorgânicos neste tipo de alimento é importante, pois é crescente a preocupação da população e da comunidade científica em estar ciente do que é ingerido e é importante também avaliar a possível contaminação destes alimentos por componentes existentes na constituição da lata. Neste trabalho, foram avaliadas técnicas espectrométricas para a determinação de constituintes inorgânicos em diferentes alimentos industrializados. Para amostras de extrato de tomate, consumidas na cidade de Salvador, Ba empregou-se a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Na avaliação dos constituntes inorgânicos após o tempo de consumo em geladeira as amostras foram digeridas em forno de micro-ondas com cavidade com 7,0 mL de HNO3 50 % vv-1e 1,0 mL de H2O2. Foi possível perceber para todas as embalagens, ou seja, vidro, caixa e lata um aumento no teor de Cr, Ni, Fe e Sn durante os 30 dias de consumo em geladeira. Para a avaliação do estanho com o tempo de prateleira, o mesmo tratamento de amostra foi empregado. As condições experimentais do ICP OES foram avaliadas. O sinal analítico do estanho não foi afetado com o uso de Cs ou La como supressor de ionização nem com o uso de Y, Ga, In e Sc como padrões internos. A linha de emissão 283,998 nm foi a empregada para a determinação de Sn pois esta se mostrou livre de interferentes para as condições estudadas. O teor de estanho aumentou quase 100% para uma das amostras com a vida de prateleira num período de 5 meses. Para a avaliação de Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P e Zn com o tempo de prateleira ferramentas quimiométricas (PCA) foram utilizadas para distinguir entre três marcas de extrato de tomate (A, C e Q). Os resultados demonstraram que Al, Ca, Cr, Cu, Mn e Ni foram os principais elementos para a discriminação entre as amostras. Amostras de azeite de oliva enlatado e em vidro consumidas na cidade de São Carlos, São Paulo foram digeridas em forno de micro-ondas com cavidade (0,250 mg de amostra, 5,0 mL de HNO3 e 3,0 mL de H2O2). Estanho foi determinado por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite usando Pd(NO3)2 como modificador químico, corretor Zeemam, e tubo de grafite pirolítico nas temperaturas de 1200 e 2500ºC, pirólise e atomização respectivamente. Das sete amostras analisadas, foi possível quantificar Sn em apenas duas amostras enlatadas (6,16 ± 0,15 e 11,18 ± 1,03 µg g-1). Para as amostras de doces em calda consumidas na cidade do Porto, Portugal foi determinado estanho nas caldas por análise de inejção sequencial (SIA) com detecção fluorimétrica sem tratamento prévio da amostra. As amostras foram diluídas em solução de cloreto de cetil tetra amonio (CPYC) 10-3 mol L-1 em HCl 0,05 mol L-1 e o estanho foi determinado através da formação do complexo fluorimétrico com o ácido 8- hidroxiquinolina- sulfônico (8-HSQA) com máximos de excitação e emissão 324 e 510 nm respectivamente. Parâmetros químicos da reação e parâmetros físicos do sistema SIA foram otimizados. O teor de estanho nas amostras de caldas de doces de frutas variou de 25,7 ± 0,6 a 269,8 ± 2,5 mg L-1. / The canned foods have great importance on the national scene as the world stage because of the convenient consumition. The determination of inorganic constituents in this type of food is important, because there is growing public concern and the scientific community to be aware of what is ingested and also, it is also important to evaluate the possible contamination of food by existing components in the formation of the can. In this study we investigated spectrometric techniques for the determination of inorganic constituents in different processed foods. For samples of tomato sauce, eaten in the city of Salvador, Bahia hired to Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES).In the evaluation of inorganic constituents in time of consumption in the refrigerator, the samples were digested in a microwave cavity with 7.0 mL 50% HNO3 vv-1and 1.0 mL H2O2. It was possible to see in all packaging, glass, can and box increase in the content of Cr, Ni, Fe and Sn during the 30 days of consumption in the refrigerator. For the evaluation of the tin with the time of shelf, the same treatment sample was employed. The experimental conditions were analyzed by ICP OES. The analytical signal of tin wasn´t affected by the use of Cs or La as ionization suppresser or through the use of Y, Ga, In and Sc as internal standards. The emission line 283.998 nm was used for the determination of Sn because this seems free of interference for the conditions studied. The tin content increased almost 100% for samples with a shelf life over a period of five months. For the evaluation of Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Zn and P with the time of shelf chemometric tools (PCA were used to distinguish between three brands of sauce tomato (A, C and Q). The results showed that Al, Ca, Cr, Cu, Mn and Ni were the main elements for the discrimination between samples. The samples of olive oil and in canned and in glass were consumed in Sao Carlos, Sao Paulo were digested in microwave oven (0.250 mg of sample, 5.0 mL HNO3 and 3.0 mL of H2O2). Tin was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry using Pd(NO3)2 as chemical modifier, broker Zeemam, and pyrolytic graphite tube at temperatures of 1200 and 2500 ° C, pyrolysis and atomization respectively. Of the seven samples analyzed, it could be quantified only in two samples of canned (6.16 ± 0.15 and 11.18 ± 1.03 g g-1).For samples juices of canned fruits consumed in the city of Oporto, Portugal tin was determined by sequential injection analysis (SIA) with fluorimetric detection without prior sample treatment. The samples were diluted in a solution of ammonium chloride, cetyl tetra (CPYC) 10-3 mol L-1 HCl in HCl 0.05 mol L-1 and tin forms a complex with fluorimetric 8 - hydroxyquinoline-sulfonic acid (8 - HSQA) with maximum excitation and emission 324 and 510 nm respectively. Chemical parameters of reaction and physical parameters of the SIA system were optimized. The tin content in the samples ranged from 25.7 ± 0.6 to 269.8 ± 2.5 mg L-1
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Ser y tiempo (Heidegger)

Camino, Federico 10 April 2018 (has links)
Atacado, celebrado, discutido, interpretado desde las más diversas perspectivas, Ser y Tiempo, que Heidegger publicara en 1927, es, sin duda, uno de los libros más importantes del siglo veinte. A su estudio estuvo dedicado el presente seminario, cuyo objetivo no fue ni la presentación global de esa obra ni un análisis detallado del texto, sino el de ser una introducción a algunos de sus temas fundamentales.
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Síntesis y caracterización del complejo: 2-(2-piridil)bencimidazol sacarinato plata (I), [Ag(pbi)(sac)]

Casimiro Soriano, Enzo Martin January 2018 (has links)
Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Desarrolla una nueva ruta de síntesis del complejo polimérico sacarinato plata (I), [Ag(sac)]n, y la síntesis del complejo 2-(2-piridil)bencimidazol sacarinato plata(I), [Ag(pbi)(sac)]. La caracterización de ambos compuestos se realiza a través de los métodos de amperometría, análisis elemental, análisis por XPS, espectroscopía de IR, UV-Visible, 1H-RMN y 13C-RMN. / Tesis

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