Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-08-31T18:47:24Z No. of bitstreams: 1 LucyRoseMoreira.pdf: 1783051 bytes, checksum: 44ba9b1db5bc1ac27ae2d8e2f01cf6ef (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-31T18:47:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LucyRoseMoreira.pdf: 1783051 bytes, checksum: 44ba9b1db5bc1ac27ae2d8e2f01cf6ef (MD5) Previous issue date: 2010-08-12 / CAPES / This paper describes an analytical procedure for determination of trace metals copper, cadmium and lead in fuel samples, using Basal Plane Pyrolytic Graphite Modified Electrode (BPPGME) by tetrazolium salts: ([3,3 '- (3-3'-dimethoxy-4, bifenililen 4'-bis [2 - (4-nitrophenyl)-5-phenyl-2H-tetrazolium (NBT) Cl 3 - (4,5 - dimetitiazol-2il) -2,5-diphenyl-2H-Tetrazolium ( MTT) Br]. Samples of fuels (ethanol, biodiesel and gasoline) were previously digested in a microwave oven using nitric acid media and peroxides (biodiesel) and only nitric acid (alcohol and gasoline). The species of tetrazolium employed adsorbed spontaneously and irreversibly at the electrode surface and showed redox peaks characteristic of pH dependent. The metal ions studied reacted at the electrode surface chemically modified to produce marked changes in the corresponding voltammograms. Peak current produced in the voltammograms using Chemically Modified Electrode in the presence of metallic ion was used for quantification of metal in the sample of fuel. In order to determine the species of interest the best results were in pH 5.0 for copper and pH 6.0 for other species. The concentration range for copper was 2,0x10-6 to 1.25x10-5 mol L-1; and for cadmium and lead the range varied from 1,0x10-9 to 1,0x10-8 mol L-1. The limit of detection in samples fuels (ethanol, biodiesel or petrol), by VRA was 2,5x10-6 mol L-1. The accuracy of the proposed technique (VRA) for the determination of copper in ethanol, biodiesel and gasoline was compared with the emission spectroscopy technique Optical inductively coupled plasma (ICP-OES), providing results in agreement among themselves, i.e. the copper concentration in the samples analyzed by both techniques to a level of certainty of 95%, not statistically different. / Este trabalho descreve um procedimento analítico para determinação dos metais traço cobre , cádmio e chumbo em amostras de combustíveis, utilizando eletrodo de grafite pirolítico plano basal modificado pelas espécies sais tetrazólios: ([3,3’-(3-3’- dimetoxi-4,4'-bifenililen-bis[2-(4-nitrofenil)-5-fenil-2H-tetrazolio-(NBT)Cl; 3-(4,5- dimetitiazol-2il)-2,5-difenil-2H Tetrazólio- (MTT)Br]. As amostras de combustíveis (álcool, biodiesel e gasolina) foram previamente digeridas em forno de microondas utilizando-se os meios acido nítrico e peróxidos (biodiesel) e somente acido nítrico (álcool e gasolina). As espécies tetrazólio utilizadas adsorveram espontânea e irreversivelmente na superfície do eletrodo e apresentaram picos de oxi-redução característicos dependentes do pH. Os íons metálicos estudados reagiram na superfície do eletrodo quimicamente modificado produzindo modificações acentuadas nos correspondentes voltamogramas. A corrente de pico produzida no voltamograma do EQM na presença do íon metálicos foi utilizada para quantificação do metal na amostra de combustível. Na determinação das espécies de interesse os melhores resultados foram em pH 5,0 para o cobre e pH 6,0 para as demais espécies. A faixa de concentração estudada para o cobre foi 2,0x10-6 a 1,25x10-5 mol.L-1; e para cádmio e chumbo a faixa variou de 1,0x10-9 a 1,0x10-8 mol.L-1. O limite de detecção nas amostras de combustíveis (álcool, biodiesel gasolina), por VRA foi de 2,5x10-6 mol.L-1 . A exatidão da técnica proposta (VRA) para as determinações de cobre em álcool, biodiesel e gasolina foi comparada com a técnica espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado ( ICP-OES), fornecendo resultados concordantes entre si, ou seja o teor de cobre encontrado nas amostras analisadas pelas duas técnicas, para um nível de certeza de 95%, não diferiram significativamente.

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-09-12T20:09:04Z No. of bitstreams: 1 MartaRodrigues.pdf: 1092531 bytes, checksum: 1276140edb499ab5e3990cb0818ef871 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-12T20:09:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MartaRodrigues.pdf: 1092531 bytes, checksum: 1276140edb499ab5e3990cb0818ef871 (MD5) Previous issue date: 2017-07-27 / This work aimed to prepare a material, from the intercalation of a Maranhense clay with a polymer, able to adsorb oil derivatives in aqueous media. The polymer was synthesized from a copolymerization reaction between a tertiary amine and an organic halide, known as Ionene, which was characterized by hydrogen nuclear magnetic resonance (1 H-NMR). The preparation of the clay-ionene adsorbent occurred by the exchange of the interlamellar inorganic cations by the organic cations of the polymer, after the clay in natura receive acid and alkaline treatment. X-ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (FTIR), Surface Area, Thermogravimetry (TG) and Foster Swelling performed the characterization of the new material. The results showed that the cation exchange process occurred, confirmed by the increase of the basal distance (d001) observed in the XRD and by the appearance of the characteristic bands of the organic cations detected by the infrared spectra. The Foster swelling results show that the nanocomposite has higher interaction with organic solvents. In the adsorption tests the organophilic clays, as expected, presented higher efficiency in relation to the in natura material, with removal rate of approximately 90%. The kinetic modeling studies showed that the adsorption is of pseudo second order, indicating that the process is chemical. / Este trabalho teve por objetivo preparar um material, a partir da intercalação de uma argila maranhense com um polímero, capaz de adsorver derivados de petróleo em meio aquoso. O polímero foi sintetizado a partir de uma reação de copolimerização entre uma amina terciária e um haleto orgânico, conhecido como Ioneno, e caracterizado por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMH- 1H). O preparo do adsorvente argila-ioneno ocorreu pela troca dos cátions inorgânicos interlamelares pelos cátions orgânicos do polímero, após a argila in natura receber tratamento ácido e sódico. A caracterização do novo material foi realizada por Difratograma de Raios-X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), medidas de Área Superficial, termogravimetria (TG) e Inchamento de Foster. Os resultados mostraram que ocorreu o processo de troca de cátions, confirmado pelo aumento da distância basal (d001) observado no DRX e pelo aparecimento das bandas característicos dos cátions orgânicos detectados pelos espectros de Infravermelho. Os resultados do inchamento de Foster mostram que o nanocompósito possui maior interação por solventes orgânicos. Nos testes de adsorção as argilas organofilicas, como esperado, apresentaram maior eficiência em relação ao material in natura, com taxa de remoção de aproximadamente 90 %. Os estudos de modelagem cinética mostraram que a adsorção é de pseudo segunda ordem, indicando que o processo é químico.

Orientador: Ricardo Andrade Rebelo. / Dissertação (Mestrado em Química) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Exatas e Naturais, Universidade Regional de Blumenau, Blumenau.

Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias de análise de cocaína mediante as técnicas de imagem digitais, espectroscopia no infravermelho (FTIR), ambas associadas com quimiometria, e cromatografia a líquido com detector de arranjo de diodo (LC-DAD) otimizada por planejamento experimental. O objetivo do trabalho foi desenvolver métodos analíticos capazes de identificar um material desconhecido como cocaína, realizar uma triagem para obtenção do perfil químico e, por fim, quantificar os componentes da cocaína droga. Para isto, foram utilizados métodos de análise multivariada não supervisionada, como a análise hierárquica por agrupamentos (HCA) e a análise por componentes principais (PCA), e supervisionada, como a análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA), análise discriminante por máquinas de vetores de suporte (SVM-DA), entre outros, juntamente com métodos instrumentais de análise. Para o estudo de identificação de amostra desconhecida, foram preparadas misturas de cocaína e seus adulterantes, as quais foram avaliadas pelo teste de Scott associado com imagens digitais. Para triagem e obtenção do perfil químico, foi realizado um planejamento de misturas da cocaína e seus principais adulterantes. Estas misturas foram analisadas por infravermelho e seus perfis comparados, através da análise multivariada dos espectros de infravermelho, com amostras apreendidas pela Polícia Federal (PF) no estado do Rio Grande do Sul Para quantificação de cocaína e 6 adulterantes, foram analisadas amostras de cocaína mediante LC-DAD com as condições otimizadas por planejamento experimental Doehlert e seus perfis comparados com as amostras dos demais estados do Brasil. Um dos principais resultados deste trabalho, foi aumentar a especificidade do teste de Scott pela associação do mesmo a análise multivariada. Por exemplo, a lidocaína, que também resultava em positivo para o teste, pode ser discriminada da cocaína. Foi possível também obter um perfil de adulteração da droga, a forma da cocaína (base ou sal) com alta acurácia e compará-la com a droga proveniente de outras apreensões através de FTIR na etapa de triagem. Por fim, na etapa de quantificação por LC-DAD, as figuras de mérito da metodologia foram avaliadas, sendo o método considerado apropriado para seu objetivo. O perfil da cocaína apreendida pela PF no estado do Rio Grande do Sul é diferente do perfil da cocaína traficada em outros estados do país em relação a pureza, mas similar em relação à adulteração. / In this work, methodologies were developed for cocaine analysis using digital image techniques, infrared spectroscopy (FTIR), both associated with chemometrics, and liquid chromatography with diode array detector (LC-DAD) optimized by experimental design. The aim of this work was to develop an analytical methodology capable of identifying unknown material as cocaine, performing a screening to obtain the chemical profile and, finally, quantifying the cocaine drug components. For this, we used non-supervised multivariate analysis methods such as hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA), and supervised methods, such as partial least squares discriminant analysis (PLS-DA), support vector machines discriminant analysis (SVM-DA), among others. For the unknown sample identification study, a mixture design of cocaine and its adulterants was prepared for analysis by the Scott test associated with digital image analysis. In the screening step, it was performed a mix of cocaine and its main adulterants and their profiles were evaluated, using multivariate analysis of the infrared spectra, with samples seized by the Federal Police (PF) in the state of Rio Grande do Sul For the quantification of cocaine and 6 adulterants, cocaine samples seized by PF were evaluated using LC-DAD with the conditions optimized by Doehlert experimental design and compared their profiles with other states of Brazil. As main results of this work, it was possible to increase the specificity of the Scott test with the association with multivariate analysis: lidocaine that also resulted in positive for the test could be discriminated. In the screening stage, through FTIR, it was possible to obtain an adulteration profile of the drug, the form of cocaine with high accuracy and a comparison with other seizures. Finally, in the quantification step, the parameters of merit of the methodology were evaluated, being considered appropriate for its objective. The profile of cocaine seized by PF in the state of Rio Grande do Sul was different from the other states of Brazil in relation to purity, but a similar profile of adulteration.

Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Estudia la biosorción de plomo en materiales de origen biológico: maíz morado, la cáscara de uva, el quitosano en escamas, la coronta de choclo y las algas Macroscystis pyrifera yAscophyllum nodosum. En cada caso se determina el pH óptimo de la biosorción de PbII, encontrándose que las algas Ascophyllum nodosum actúan como biosorbentes más eficientes con una capacidad de adsorción 234 mg/g en el rango de pH de 4-5. Para aumentar la estabilidad estructural del alginato, la biomasa es pre-tratada con CaCl2. El análisis por espectroscopia infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) permite reconocer los grupos funcionales característicos presentes y las modificaciones realizadas en la biomasa. Para el procesamiento de datos y tratamiento estadístico se emplea el programa informático Origin versión 6.0. Los parámetros fisicoquímicos: influencia del tamaño de partícula, dosis de adsorbente y concentración de metal son evaluados en la cinética de biosorción. En el equilibrio de biosorción se obtiene un mejor ajuste al modelo de la ecuación de la isoterma de Langmuir, alcanzando una capacidad de sorción máxima de 228 mg/g. Para el ajuste de datos experimentales de cinética de biosorción se utiliza el modelo matemático de pseudo primer orden y pseudo segundo orden. La morfología de la superficie del biosorbente es estudiada por el método de microscopía electrónica de barrido, (SEM) y la composición elemental de la biomasa antes del proceso de biosorción y después se obtienen mediante análisis con espectroscopia de rayos X con energía dispersiva (EDAX). / Tesis

A presente pesquisa investiga a noção de práxis psicanalítica, entendida como forma de saber empregada na direção do tratamento, nas decisões clínicas a ela atinentes e na ética que lhe concerne. De que maneira é possível reconhecer o saber em ação na prática da psicanálise a partir de sua incidência do lado do psicanalista? Nossa hipótese é a de que isso permitiria pensar com maior clareza critérios para definir praxicamente um psicanalista, inclusive considerando a incorporação do saber e da experiência adquirida em seu próprio percurso formativo. Nosso objetivo é delimitar as propriedades e características desse saber que se refere ao psicanalista, que não se restringe ao domínio de conceitos teóricos e regras deontológicos, mas também e sobretudo derivaria de sua análise pessoal. Examinaremos, para tanto, as propostas lacanianas a respeito da relação entre saber e verdade, da ligação entre saber do psicanalista e objeto a, bem como do conceito de sujeito suposto saber entendendo que em tais noções se exprime a ideia de práxis e o tipo de saber que lhe seria atinente. Pretende-se verificar em que medida o saber do psicanalista possui caráter de singularidade, uma vez que advém da análise pessoal, traço de particularidade servindo ao analista para operar tratamentos em geral e, responderia também ao critério de universalidade, pela sua articulação aos conceitos do ensino teórico e pela sua aspiração de transmissibilidade / This research is about the notion of psychoanalytic praxis, understood as a way of knowing. Applied towards a treatment, clinical decisions and ethics relating to it. How to recognize the knowledge in action in the praxis of psychoanalysis from its incidence on the analyst\'s side? Our hypothesis is that this would allow us to think clearly how to define criteria for a psychoanalysts praxis, even considering the incorporation of knowledge and experience in their own formation. Our goal is to define the attributes and characteristics of this knowledge as regards to the psychoanalyst, that is not restricted to the domain of theoretical concepts and deontological rules, but above all, it would derive from his personal analysis. We will examine the Lacanian proposals on the relationship between knowledge and truth, the connection between knowing the psychoanalyst and the object a, as well as the concept of the Subject Supposed to know - understanding that in such notions, the idea of praxis expressed and the type of corresponding knowledge aim to verify to what extent, the knowledge of the psychoanalyst has a unique character as it comes from personal analysis, a characteristic trait, which aids the analyst to operate a treatment. It would also answer the universality criteria, by its articulation of the concepts of theoretical teaching and by its aspiration of transmissibility

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