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Análise químico-farmacêutica de azumoleno sódico

Hiene, Marcelo Augusto Cavaretti [UNESP] 15 December 2009 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-12-15Bitstream added on 2014-06-13T20:13:55Z : No. of bitstreams: 1 hiene_mac_me_arafcf.pdf: 643028 bytes, checksum: 1c3d3d785a2c78ba4805dcf8f62218b6 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O azumoleno sódico é um fármaco desenvolvido para combater a hipertermia maligna, que é caracterizada por predisposição genética e desencadeada pelo uso de agentes anestésicos inalatórios em processos cirúrgicos podendo levar a óbito 70% dos enfermos. Este fármaco mostra-se como congênere do dantroleno sódico, e devido à sua solubilidade ser 30 vezes maior, apresenta vantagens durante seu uso emergencial. Por tratar-se de um novo fármaco, há poucos estudos relacionados às suas características físicoquímicas, impurezas e métodos de análises. Os objetivos são desenvolver e validar métodos analíticos eficazes na identificação e na quantificação de azumoleno sódico. A análise qualitativa foi realizada por análise térmica, espectrofotometria de absorção na região do ultravioleta, espectroscopia na região do infravermelho e espectrofotometria de absorção na região do visível com utilização de ácido cloranílico 0,1% como reagente, permitindo a identificação do azumoleno sódico. Os métodos de análise quantitativos desenvolvidos e validados envolveram: (i) espectrofotometria no UV, com comprimento de onda a 340 nm, que apresentou resposta linear entre a faixa de concentração de 7,0 e 12,0 Ng/mL, na qual foram analisados satisfatoriamente os parâmetros de precisão, exatidão, robustez, limite de detecção e limite de quantificação, com teor médio de 98,86% e CV de 0,62 %; (ii) espectrofotometria na região visível, com utilização de ácido cloranílico 0,1% como reagente e acetonitrila como solvente, com comprimento de onda a 507 nm e faixa de concentração linear de 8,0 a 13,0 Ng/mL, com avaliação dos parâmetros de precisão, exatidão, robustez, limite de detecção... / Azumolene sodium is a drug designed to fight malignant hyperthermia, which is characterized by genetic predisposition and triggered by the use of inhalational anesthetics in surgical procedures can lead to death 70% of patients. This drug is shown as a congener of dantroleno sodium, and due to its solubility is 30 times larger, has advantages for its emergency use. As this is a new drug, there are few studies related to their physical and chemical characteristics, impurities and methods of analysis. The objectives are to develop and validate analytical methods effective in the identification and quantification of azumolene sodium. Qualitative analysis was performed by thermal analysis, absorption spectrophotometry in ultraviolet and visible region using 0.1% chloranilic acid as reagent and spectroscopy infrared absorption, allowing the identification of azumolene sodium. The methods of analysis developed and validated involved: (i) UV spectrophotometry, with wavelength at 340 nm, which showed linear response the concentration range of 7.0 and 12.0 Ng/mL, which were analyzed satisfactorily the parameters of precision, accuracy, robustness, limit of detection and limit of quantitation, with percentage average of 98.86% and CV 0.62%, (ii) visible spectrophotometry, using 0.1% chloranilic acid reagent and acetonitrile as solvent, at 507 nm and linear concentration range from 8.0 to 13.0 mg/mL, with evaluation of precision, accuracy, robustness, limit of detection and limit of quantification, showed the percentage average of 98.15% and CV 0.66%, (iii) high performance liquid chromatography, which used reverse-phase column C18 and a mobile phase consisting of methanol: water... (Complete abstract click electronic access below)
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Caracterização e desenvolvimento de métodos analíticos do ornidazol

Felts de La Roca, Monica January 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T16:32:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6387_1.pdf: 760934 bytes, checksum: c4968eb5520a6771e0432db4f14e679b (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / Os fármacos nitroimidazóis atuam inibindo a síntese de DNA microbiano e atualmente o metronidazol é o fármaco de escolha desta classe. O ornidazol, derivado dos 5- nitroimidazólicos, apresenta vantagens terapêuticas em relação ao metronidazol, por apresentar um maior tempo de meia-vida, acarretando na redução da freqüência de dosagem e na duração do tratamento na maioria das infecções clínicas de maior relevância. O ornidazol pode ser sintetizado a partir de diferentes rotas sintéticas, podendo apresentar diferentes substâncias químicas correlacionadas (SQC) também conhecidas como impurezas. Este trabalho teve como objetivo a caracterização térmica do fármaco e o desenvolvimento e validação de métodos analíticos aplicados ao controle de qualidade da matéria-prima e forma farmacêutica comprimido revestido. Três matérias-primas de diferentes fornecedores foram analisadas por meio das técnicas espectrofotométricas, térmicas e cromatográficas. Desenvolveu-se e validou-se dois métodos analíticos quantitativos aplicados ao doseamento do ornidazol, sendo o primeiro um método analítico capaz de quantificar simultaneamente o ornidazol matéria-prima e a suas SQC por meio da Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (CLAE) e o segundo destina-se a análise do produto final por meio da Espectrofotometria no Ultravioleta-Visível (ESPECTRO UV-VÍS). Um terceiro método analítico de performance foi desenvolvido e validado para a realização do teste de dissolução da forma farmacêutica. Por meio das técnicas termoanalíticas pôde-se comprovar a pureza das matérias-primas, investigar a cinética de degradação do fármaco ornidazol e realizar um estudo de compatibilidade entre o fármaco selecionado e excipientes consagrados na prática farmacêutica, por meio da caracterização térmica do fármaco, excipientes, misturas binárias e forma farmacêutica final. As matérias-primas dos três fornecedores apresentaram qualidade adequada e os métodos analíticos desenvolvidos e validados apresentaram resultados satisfatórios para todos os quesitos avaliados. Diante dos resultados alcançados, pode-se garantir a obtenção da forma farmacêutica comprimido revestido à base do fármaco ornidazol com qualidade e confiabilidade comprovadas, requisitos fundamentais no desenvolvimento de um medicamento segundo as Boas Práticas de Fabricação e Controle (BPFC), preconizados pelo órgão regulatório (ANVISA-MS)
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Filtros Solares: determinação espectrofotométrica e cromatográfica / Sunscreens: spectrophotometric and chromatographic determination

Elizângela Abreu Dutra 29 November 2000 (has links)
Para minimizar os efeitos danosos a pele causados pelas radiações ultravioleta (UV), novos produtos cosméticos contendo filtros solares tem sido desenvolvidos e estão disponíveis no comércio. Consequentemente é necessário o desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação quantitativa desses filtros solares em produtos cosméticos. O objetivo desta pesquisa foi a determinação quantitativa e simultânea dos filtros solares químicos, tais como, benzofenona-3, metoxicinamato de octila e salicilato de octila contidos em preparações cosméticas, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e espectrofotometria no UV/visível. Paralelamente foi determinado o FPS para as amostras utilizando a espectrofotometria no uv/visível. A separação e determinação quantitativa pelo método cromatográfico foi realizada usando uma coluna LiChrospher® 100 RP-18 (5µm), fase móvel constituída de metanol-água (85:15, v/v), com vazão de 1,0mL/min e detecção no UV a 310nm. Os coeficientes de correlação e percentuais de recuperação para benzofenona-3, metoxicinamato de octila e salicilato de octila foram de 0,9999 e98,9%; 0,9995 e 99,9%;0,9998 e 98,9%, respectivamente. A média do desvio padrão relativo foi de 0,6%. A determinação espectrofotométrica só foi possível quando os filtros em estudo estão de forma isolada nas preparações cosméticas. O método espectrofotométrico foi validado a 287nm, 310nm e 306nm para benzofenona-3, metoxicinamato de octila e salicilato de octila, respectivamente; os coeficientes de correlação foram de 0,9998; 0,9999; 0,9998, respectivamente. O percentual de recuperação para a amostra comercial contendo apenas metoxicinamato de octila foi de 99,6%. A média do desvio padrão relativo foi de 0,5%. O Fator de Proteção Solar (FPS) determinado pelo método espectrofotométrico, para as preparações comerciais, não correspondeu aos mesmos valores rotulados. / In order to minimize the damaging effects to the skin caused by the ultraviolet (UV) radiation, several cosmetic products containing sunscreens has been developed and are available commercially. Consequently, it is necessary to develop and validate an analytical method for quantitative determination of sunscreen agents in cosmetic products. The aim of this research was to develop a high performance liquid chromatographic and a UV / visible spectrophotometric quantitative method for simultaneous determination of chemical sunscreens benzophenone-3, octyl methoxycinnamate and octyl salicylate contained in cosmetic product. At the same time, the Sun Protection Factor (SPF) was determined for the samples using UV / visible spectrophotometry. The separation and quantitative determination was achieved using a LiChrospher® 100 RP-18 (5µm) column, a mobile phase constituted of methanol-water (85: 15, v/v), a flow-rate of 1.0 mL/min and UV detection at 310nm. The correlation coefficient and percentage of recovery for benzophenone-3, octyl methoxycinnamate and octyl salicylate were 0.9999 and 99.05%; 0.9995 and 100.55%; 0.9998 and 98.05%, respectively. The average relative standard deviation (RSD) was 0.6%. The spectrophotometric determination was possible only when the sunscreens studied were in an isolated form, in cosmetic preparations. The spectrophotometric method was validated at 287nm, 310nm and 306nm for benzophenone-3, octyl methoxycinnamate and octyl salicylate, respectively. The correlation coefficients were 0.9998, 0.9999 and 0.9998, respectively. The percentage of recovery for commercial sample containing only octyl methoxycinnamate was 99.6%. The average relative standard deviation (RSO) was 0.5%. The Sun Protection Factor (SPF) determined by the spectrophotometric method, in the commercial preparations, did not corresponded to the labeled values.
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Análise teórica de emissores homogêneos (n+) e duplamente difundidos (n+n++) em células solares de silício: implementações ao processo de fabricação. / Theoretical analysis of homogeneous (n+) and double diffused (n+ n++) emitters of silicon solar cells implementations to the fabrication process.

Stem, Nair 24 July 1998 (has links)
Com o objetivo de melhorar a eficiência as células solares de silício do tipo n+pp+, foi desenvolvido um modelo de otimização teórica visando dar subsídios para otimizar convenientemente as diversas etapas envolvidas no processo de fabricação destes dispositivos. Para levar a cabo o estudo teórico foi desenvolvido um programa considerando as características das três regiões que compõe a célula solar n+, base p e emissor posterior p+. O emissor frontal e a base foram analisados através de modelos teóricos com soluções analíticas, enquanto que a região posterior foi analisada através da teoria clássica. Foram otimizados dois tipos de emissores: homogêneos e duplamente difundidos, utilizando parâmetros internos atualizados. Através dos resultados teóricos obtidos, verificou-se o excelente comportamento dos emissores homogêneos, pouco dopados, profundos e passivados. Melhores resultados teóricos foram obtidos com emissores duplamente difundidos, ou seja, compostos por diferentes níveis de concentrações de dopantes nas regiões passivadas e metalizadas. Entretanto, através da comparação entre emissores homogêneos e os duplamente difundidos, verificou-se uma predominância dos homogêneos para aplicações industriais. Assim sendo, a comparação foi seguida de uma análise da dependência dos emissores homogêneos com o fator de sombreamento metálico (Fm). Uma vez realizadas as otimizações teóricas, passou-se ao desenvolvimento tecnológico de células solares com emissores duplamente difundidos e passivados. Visando incrementar o rendimento das células solares, diversas etapas do processo de fabricação foram implementadas e/ou melhoradas, tais como, o uso de aditivos clorados (C33), na limpeza dos fornos e no crescimento da camada passivadora e anti-refletora do dióxido de silício, a texturização química e a pré-deposição de fósforo em tubo aberto. O sistema anti-refletor (superfície texturizada com dióxido de silício) foi utilizado, uma vez que produziu uma significativa redução da reflexão da superfície frontal da célula solar. As células solares desenvolvidas neste trabalho foram caracterizadas utilizando diversas técnicas como curva IxV no escuro e sob iluminação, curvas de corrente de curto-circuito versus tensão de circuito aberto e respostas espectrais ou eficiências quânticas. Os resultados obtidos mostraram a excelente qualidade alcançada pelos emissores desenvolvidos, tanto com relação à eficiência de coleção para curtos comprimentos de onda, como no referente à pouca contribuição à densidade de corrente de recombinação. Das análises teórico-experimentais realizadas concluiu-se que as células desenvolvidas neste trabalho estão limitadas pela recombinação na região de base, devendo ser este um dos caminhos a ser seguido visando melhorar o rendimento destes dispositivos. A célula mais representativa do processo utilizado alcançou uma eficiência de (16,9 ± 0,3)%, uma tensão de circuito aberto de 639,6mV e uma densidade de corrente de curto-circuito de 33,67mA/cm² (medidas realizadas no National Renewable Energy Laboratory (NREL)). / Searching for the improvement of n+pp+ solar cell efficiencies, a theoretical model was developed in order to optimize the emitter parameters and several technological processes were implemented in the fabrication of these devices. Thus, a code considering the characteristics of the different regions n+ emitter, base region and p+ emitter were developed. The emitter n+ and the base region were analyzed by means of the theoretical model with analytical solutions, while the p+ emitter was analyzed considering the classical theory. Using update parameters, a optimization was made for the two kinds of emitters. And by means of the theoretical results, the excellent behavior of homogeneous emitters when moderately doped, relatively thick and passivated. The best theoretical results were found with two-step diffusion emitters. However, comparing the two kinds of emitters a remarkable importance was found for practical applications of homogeneous emitter. Thus, a comparison considering the dependence of homogeneous emitters on the metal-grid shadowing factor (Fm) was fulfilled. The technological development was fulfilled with some innovations in the fabrication process; such as the use of C33 (in the cleaning of high temperature furnaces, as well as for growing the SiO2), chemical texturizations and phosphorus pre-deposition in open tube furnaces. The anti-reflection system was chosen, considering the theoretical-experimental optimizations developed for anti-reflection coatings. The solar cells were characterized by current density versus voltage curve under darkness and illumination, quantum efficiency and so on. The obtained results showed the excellent quality reached for the developed emitters, as for the internal quantum efficiency as for the low recombination current density. Analyzing the theoretical and experimental results, it was found that the base region is limiting the performance of the cells. Thus, this must be a way of improving the efficiency of these cells. The best solar cell has a short-current density of 33.67mA/cm², an open-circuit voltage 639.6mV and efficiency of (16.9 ± 0.3)%, measured by National Renewable Energy Laboratory (NREL).
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Estudo químico e desenvolvimento de métodos analíticos validados em cromatografia para análise de oleorresinas e extratos de folhas de espécies de Copaifera / Chemical study and development of analytical methods validated in chromatography for analysis of oleoresins and leaf extracts of the Copaifera species

Silva, Jonas Joaquim Mangabeira da 28 September 2017 (has links)
As copaíferas fazem parte de um importante gênero de plantas que produzem um exsudato denominado como oleorresina, que é constituído por uma mistura de sesquiterpenos e diterpenos ácidos. A medicina popular utiliza a oleorresina de diferentes espécies de Copaifera com diversas indicações, tais como: ação anti-inflamatória, antimicrobiana, cicatrizante, antitumoral, entre outras. Desta forma, numerosos pesquisadores têm investigado a composição química e as atividades biológicas e toxicológicas deste produto natural, a fim de reconhecer os benefícios e a segurança deste produto. Todavia, estudos da composição química e das atividades biológicas dos constituintes das folhas são escassos. Assim, neste projeto buscou-se investigar a composição química de diferentes extratos de folhas e de oleorresinas de copaíferas coletadas na flora brasileira, bem como produtos comerciais (óleo de copaíba) propondo e aplicando métodos analíticos em cromatografia para determinação dos principais constituintes das amostras. Dez amostras de folhas e oleorresinas autênticas de diferentes espécies foram coletadas no norte e sudeste do Brasil (C. langsdorffi Desf., C. duckei Dwyer, C. reticulata Ducke, C. multijuga Hayne, C. paupera (Herzog) Dwyer, C. pubiflora Benth, C. lucens Dwyer, C. oblogifolia Mart, C. trapezifolia Hayne, e Copaifera sp.) e mais seis amostras comerciais foram adquiridas. Os compostos voláteis foram separados da oleorresina bruta utilizando-se o aparelho de Clevenger. Os padrões cromatográficos foram isolados utilizando-se diferemntes modalidades cromatográficas. As oleorresinas de C. multijulga e C. langsdorffii apresentaram os maiores teores de óleo volátil das amostras com 92 e 72%, respectivamente. Três diterpenos foram isolados da oleorresina de C. duckei: os ácidos ent-poliáltico, ent-diidroagático e ent-agático-15-metil éster. Uma análise qualitativa foi otimizada usando microextração em fase sólida seguido de análise em CG-EM, a qual revelou a presença em comum do ?-copaeno, ?-elemeno, ?-cariofileno e ?-bergamoteno em todas as amostras de oleorresina analisadas. Dois métodos analíticos utilizando CLUE-EM/EM e CG-DIC foram desenvolvidos, otimizados e validados para análise de nove diterpenos ácidos e quatro sesquiterpenos, os quais apresentaram adequada seletividade/especificidade, faixa de trabalho, limite de detecção, limite de quantificação, precisão e exatidão. Todavia, em ambos os métodos há necessidade de controle rigoroso das condições analíticas dos sistemas cromatográficos. Os resultados obtidos aplicando os dois métodos indicaram a presença frequente do ?-cariofileno e dos ácidos ent-copálico e ent-caurenoico como as substâncias mais encontradas em oleorresinas de copaíferas autênticas e comerciais. A análise qualitativa empregando CLUE-EM indicou a presença dos ácidos di-O-metil-3,5-di-O-galoilquínico (AGQ-8), 5\',5\'\'-di-O-metil-4,5-di-O-galoilquínico (AGQ-9), 5\',5\'\',5\'\'\'-tri-O-metil-3,4,5-tri-O-galoilquínico (AGQ-16), afzelina e quercitrina nos extratos das folhas de nove amostras de copaíferas. Os métodos analíticos desenvolvidos são confiáveis para as análises dos componentes fixos e voláteis e os resultados obtidos neste trabalho confirmam a variabilidade da composição química das oleorresinas desse gênero vegetal. / Copaifera plants are part of an important genus that produces an exsudate called oleoresin, which consists of a mixture of sesquiterpenes and acid diterpenes. Folk medicine uses the oleoresin of different Copaifera species for different health problems, such as: anti-inflammatory, antimicrobial, wound healing and antitumor, among others. Thus, numerous researchers have investigated the chemical composition, biological and toxicological activities of this natural product in order to recognize its benefits and safety. However, investigation of chemical composition and biological activities of leaf contituents are scarce. In this project we aimed to investigate the chemical composition of different leaf extracts and Copaifera oleoresins collected in the Brazilian flora and acquired in the market (copaíba oil) by proposing and applying chromatographic analytical methods to determine their main constituents. Ten samples of leaves and authentic oleoresins of different species were collected in northern and southeastern parts of Brazil (C. langsdorffi Desf., C. duckei Dwyer, C. reticulata Ducke, C. multijuga Hayne, C. paupera (Herzog) Dwyer, C. pubiflora Benth, C. lucens Dwyer, C. oblogifolia Mart, C. trapezifolia Hayne, e Copaifera sp.) and six commercial samples were purchased. The volatile fraction of the crude oleoresin was obtained by using Clevenger apparatus, and the chromatographic standards were isolated by using different chromatographic techniques. The oleoresins of C. langsdorffii and C. multijuga displayed the highest volatile oil contents. Three diterpenes were isolated from C. duckei oleoresin: ent-polialthic, ent-dihydroagathic and ent-agathic-15-metil ester acids. A qualitative analysis was optimized using solid phase micro-extraction followed by GC-MS analysis, which revealed the presence of ?-copaene, ?-elemene, ?-caryophyllene and ?-bergamotene in all investigated oleoresins. Two analytical methods using UPLC-MS/MS and GC-FID were developed, optimized and validated for the analysis of nine acid diterpenes and four sesquiterpenes, which gave adequate selectivity/specificity, range, limit of detection, limit of quantification, precision and accuracy. However, in both methods there is a need for rigorous control of the analytical conditions. The results generated by the two methods indicated the frequent presence of ?-caryophyllene, ent-copalic and ent-kaurenoic acids as the compounds frequently found in authentic and commercial Copaifera oleoresins. Qualitative analysis of leaf extracts using UPLC-MS/MS indicated the presence of 5\',5\'\'-di-O-methyl-3,5-di-O-galloylquinic acid (GQA-8), 5\',5\'\'-di-O-methyl-4,5-di-O-galloylquinic acid (GQA-9), 5\',5\'\',5\'\'\'-tri-O-methyl-3,4,5-tri-O-galloylquinic acid (GQA-16), afzelin and quercetrin in all studied species. The analytical developed methods are reliable for the analyses of both fixed and volatile compounds of the oleoresins. The obtained results confirm the variability among the composition of the Copaifera oleoresins.
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Estudo teórico-experimental do transitório da corrente de dreno e do tempo de vida de geração em tecnologias SOI MOSFETs. / Theoretical-experimental study of the drain current transient and generation lifetime in SOI MOSFETs technologies.

Galeti, Milene 16 May 2008 (has links)
Este trabalho apresenta um estudo sobre o transitório da corrente de dreno e métodos de extração de tempo de vida de geração em transistores SOI MOSFETs parcialmente depletados de porta simples, porta dupla e FinFETs de porta tripla. Este estudo foi baseado tanto em simulações numéricas bidimensionais como em dados experimentais extraídos a partir de transistores fabricados no IMEC (Interuniversity Microelectronics Center), que fica na Universidade Católica de Leuven (KUL) na Bélgica. Inicialmente foi analisada a influência da espessura do óxido de porta e da temperatura na extração do tempo de vida de geração dos portadores utilizando o transitório da corrente de dreno. Nesta análise, além do tempo de vida de portadores, outros parâmetros elétricos também foram estudados, como a tensão de limiar, o potencial de superfície na primeira interface e a energia de ativação para criação de um par elétron-lacuna. Com o estudo da influência dos parâmetros de processo no método de determinação do tempo de vida de geração foi possível propor um modelo simples para estimar o tempo de geração dos portadores em função da temperatura. Este modelo foi aplicado experimentalmente e comparado com resultados obtidos através de simulações apresentando um erro máximo de 5%. Fez-se uma análise detalhada do impacto da presença da região de implantação de HALO na extração do tempo de vida de geração baseando-se no transitório da corrente de dreno. Os resultados obtidos através deste estudo possibilitaram a proposta de um novo modelo. O modelo proposto considera tanto o impacto da lateralidade não uniforme da dopagem do canal no efeito de corpo flutuante, devido à presença das regiões de implantação de HALO, como também as cargas controladas pelas junções de fonte e dreno, o que até então não havia sido alvo de estudo na literatura. Com as novas considerações tornou-se possível à análise do transitório da corrente de dreno com a redução do comprimento de canal. A sensibilidade do novo modelo foi ensaiada com a variação de ± 20% nas concentrações da região de canal e de implantação de HALO resultando em um erro máximo de 9,2%. A maior eficiência do acoplamento da porta nos dispositivos de porta dupla, comparando com os de porta única, foi observada através do estudo do comportamento do potencial de corpo destas estruturas. Esta análise resultou na inserção de um parâmetro dependente da espessura do filme de silício, possibilitando a extrapolação do modelo proposto neste trabalho também para os dispositivos de porta dupla. Os resultados obtidos apresentaram um ajuste bastante satisfatório com a variação do comprimento de canal, temperatura e com a variação das concentrações de dopantes da região de canal e da região de implantação de HALO. Por fim, é apresentado um estudo sobre o transitório da corrente de dreno em dispositivos FinFETs de porta tripla, com e sem a região de implantação de HALO, considerando a variação da largura de canal. Através da análise da tensão de limiar, transcondutância e do transitório da corrente de dreno foi possível observar que os dispositivos sem a presença da região de implantação de HALO são mais susceptíveis a influência dos efeitos de corpo flutuante. / This work presents a study of drain current switch-off transients and extraction methods of the generation lifetime in partially depleted SOI nMOSFET transistors of single gate, double gate and triple gate FinFETs. This study is accomplished through two-dimensional numerical simulations and compared with experimental data of devices fabricated in the IMEC (Interuniversity Microelectronics Center), which is in the Catholic University of Leuven (KUL) in Belgium. Initially, it was analyzed the gate oxide thickness and temperature influences on the carrier generation lifetime extraction using the drain current transient. Beyond the generation lifetime, other electric parameters were also analyzed, such as the threshold voltage, the surface potential and the activation energy. Based on process parameter influence study in the determination method of the generation lifetime, it was possible to propose a simple model in order to estimate the carrier generation lifetime as a function of the temperature. This model was experimentally applied and compared to simulated results and it presented a maximum error of 5%. A detailed analysis of the effect of HALO implanted region in the generation lifetime extraction was based on the drain current transient. The results obtained through this study made possible the proposal of a new model. The proposed model considers not only the laterally non-uniform channel profile due to the presence of a HALO implanted region but also the amount of charge controlled by drain and source junctions, a never-before-seen topic in the literature. The new model sensitivity was tested with a ± 20% variation of the doping concentration of the channel and implanted HALO region resulting in a maximum error of 9.2%. Taking the obtained results into consideration, it was possible to analyze the drain current as a function of the channel length reduction. The great efficiency presented by the gate in double gate devices, compared to the single gate ones, was observed through the study of the body potential behavior in this structure. This analysis resulted in the inclusion of a silicon film thickness dependent parameter that made possible the adaptation of the proposed model in this work also for double gate devices. The obtained results presented a good agreement with the channel length variation, temperature and with the doping concentration variation in the channel and HALO implanted region. Finally, it was presented a study about the drain current transient in triple gate FinFET devices, with and without the HALO implanted region, taking the geometric parameter variation into consideration. Through the analysis of the threshold voltage, the transconductance and the drain current transient of the devices, it was possible to observe that the devices without HALO are remarkably more susceptible to the floating body effects influence.
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Validação de métodos para análise e estudos de estabilidade de anti-retrovirais em preparações farmacêuticas / Validation of analytical methods for analysis and stability studies of anti-retrovirais in pharmaceutical preparations.

Taborianski, Andréia Montoro 11 August 2003 (has links)
A síndrome da imunodeficiência adquirida é causada pelo vírus da imunodeficiência humana e é caracterizada por provocar depleção física e funcional do sistema imune do organismo, através da infecção citopática de células CD4+. Muitos fármacos anti-retrovirais tem sido desenvolvidos e estão disponíveis comercialmente. Para atuar no controle de qualidade de medicamentos deve-se continuamente estudar o desenvolvimento e a validação de novas metodologias para quantificação de fármacos, para serem aplicadas nos estudos de estabilidade de formulações farmacêuticas e na análise de produtos de degradação. Neste trabalho foram utilizadas duas técnicas analíticas, a espectrofotometria direta no UV/VIS e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), para a determinação quantitativa de zidovudina (AZT) e estavudina (d4T).em medicamentos. Ambos os métodos foram validados com relação à linearidade, exatidão, precisão, especificidade e limite de detecção e quantificação. O método validado para a CLAE foi também empregado para a determinação quantitativa da timina, produto de degradação do AZT e da d4T. A metodologia validada por CLAE foi utilizada na realização de estudos de estabilidade acelerada dos anti-retrovirais contidos nas diferentes preparações farmacêuticas. Realizou-se o estudo da estabilidade em três diferentes condições: temperatura ambiente, 40 oC / 75% UR e 50 oC / 90% UR. Tanto a zidovudina (Fabricante A) e estavudina (Fabricante B) apresentaram decaimento cinético de zero ordem com prazos de validade a 50 oC / 90% UR de 10, 3 e 2 meses, respectivamente. / The acquired immunodeficiency syndrome is characterized by causing physical and functional depletion of the organism’s immune system, through the cytophatic infection of CD4+ cells. Several antiretroviral drugs has been developed and commercially made available. In order to assure the quality control of drugs it is necessary to develop and validate new analytical methodologies to perform the quantitative determination of drugs and stability studies of pharmaceutical formulations by determining the drug itself and its degradation products. In this research two analytical techniques, direct UV/VIS spectrophotometry and high performance liquid chromatography (HPLC), were used for the quantitative determination of zidovudine (AZT) and stavudine (d4T) in pharmaceutical preparations. Both methods were validated and parameters like linearity, precision, accuracy, specificity, limit of detection and limit of quantification, were determined. The validated HPLC method was also applied for quantitative determination of timine, a degradation product of AZT and d4T. The validated HPLC method was applied to accelerate stability studies of AZT and d4T in different pharmaceutical preparations. The stability studies were performed at three different conditions: room temperature, 40 oC / 75% RH and 50 oC / 90% RH. Both AZT and d4T (Industry A) and d4T (Industry B) pharmaceutical preparations presented a zero order degradation reaction. The three formulations presented a shelf-life of 10, 3 and 2 months, respectively, at 50 oC / 90% RH.
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Análise teórica de emissores homogêneos (n+) e duplamente difundidos (n+n++) em células solares de silício: implementações ao processo de fabricação. / Theoretical analysis of homogeneous (n+) and double diffused (n+ n++) emitters of silicon solar cells implementations to the fabrication process.

Nair Stem 24 July 1998 (has links)
Com o objetivo de melhorar a eficiência as células solares de silício do tipo n+pp+, foi desenvolvido um modelo de otimização teórica visando dar subsídios para otimizar convenientemente as diversas etapas envolvidas no processo de fabricação destes dispositivos. Para levar a cabo o estudo teórico foi desenvolvido um programa considerando as características das três regiões que compõe a célula solar n+, base p e emissor posterior p+. O emissor frontal e a base foram analisados através de modelos teóricos com soluções analíticas, enquanto que a região posterior foi analisada através da teoria clássica. Foram otimizados dois tipos de emissores: homogêneos e duplamente difundidos, utilizando parâmetros internos atualizados. Através dos resultados teóricos obtidos, verificou-se o excelente comportamento dos emissores homogêneos, pouco dopados, profundos e passivados. Melhores resultados teóricos foram obtidos com emissores duplamente difundidos, ou seja, compostos por diferentes níveis de concentrações de dopantes nas regiões passivadas e metalizadas. Entretanto, através da comparação entre emissores homogêneos e os duplamente difundidos, verificou-se uma predominância dos homogêneos para aplicações industriais. Assim sendo, a comparação foi seguida de uma análise da dependência dos emissores homogêneos com o fator de sombreamento metálico (Fm). Uma vez realizadas as otimizações teóricas, passou-se ao desenvolvimento tecnológico de células solares com emissores duplamente difundidos e passivados. Visando incrementar o rendimento das células solares, diversas etapas do processo de fabricação foram implementadas e/ou melhoradas, tais como, o uso de aditivos clorados (C33), na limpeza dos fornos e no crescimento da camada passivadora e anti-refletora do dióxido de silício, a texturização química e a pré-deposição de fósforo em tubo aberto. O sistema anti-refletor (superfície texturizada com dióxido de silício) foi utilizado, uma vez que produziu uma significativa redução da reflexão da superfície frontal da célula solar. As células solares desenvolvidas neste trabalho foram caracterizadas utilizando diversas técnicas como curva IxV no escuro e sob iluminação, curvas de corrente de curto-circuito versus tensão de circuito aberto e respostas espectrais ou eficiências quânticas. Os resultados obtidos mostraram a excelente qualidade alcançada pelos emissores desenvolvidos, tanto com relação à eficiência de coleção para curtos comprimentos de onda, como no referente à pouca contribuição à densidade de corrente de recombinação. Das análises teórico-experimentais realizadas concluiu-se que as células desenvolvidas neste trabalho estão limitadas pela recombinação na região de base, devendo ser este um dos caminhos a ser seguido visando melhorar o rendimento destes dispositivos. A célula mais representativa do processo utilizado alcançou uma eficiência de (16,9 ± 0,3)%, uma tensão de circuito aberto de 639,6mV e uma densidade de corrente de curto-circuito de 33,67mA/cm² (medidas realizadas no National Renewable Energy Laboratory (NREL)). / Searching for the improvement of n+pp+ solar cell efficiencies, a theoretical model was developed in order to optimize the emitter parameters and several technological processes were implemented in the fabrication of these devices. Thus, a code considering the characteristics of the different regions n+ emitter, base region and p+ emitter were developed. The emitter n+ and the base region were analyzed by means of the theoretical model with analytical solutions, while the p+ emitter was analyzed considering the classical theory. Using update parameters, a optimization was made for the two kinds of emitters. And by means of the theoretical results, the excellent behavior of homogeneous emitters when moderately doped, relatively thick and passivated. The best theoretical results were found with two-step diffusion emitters. However, comparing the two kinds of emitters a remarkable importance was found for practical applications of homogeneous emitter. Thus, a comparison considering the dependence of homogeneous emitters on the metal-grid shadowing factor (Fm) was fulfilled. The technological development was fulfilled with some innovations in the fabrication process; such as the use of C33 (in the cleaning of high temperature furnaces, as well as for growing the SiO2), chemical texturizations and phosphorus pre-deposition in open tube furnaces. The anti-reflection system was chosen, considering the theoretical-experimental optimizations developed for anti-reflection coatings. The solar cells were characterized by current density versus voltage curve under darkness and illumination, quantum efficiency and so on. The obtained results showed the excellent quality reached for the developed emitters, as for the internal quantum efficiency as for the low recombination current density. Analyzing the theoretical and experimental results, it was found that the base region is limiting the performance of the cells. Thus, this must be a way of improving the efficiency of these cells. The best solar cell has a short-current density of 33.67mA/cm², an open-circuit voltage 639.6mV and efficiency of (16.9 ± 0.3)%, measured by National Renewable Energy Laboratory (NREL).
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Estudo e aplicação de modelos analíticos na predição do tempo de vida de baterias utilizadas em dispositivos móveis: proposição de extensões aos modelos tradicionais

Freitas, Douglas Joziel Bitencourt 13 April 2016 (has links)
Os dispositivos móveis agregam mobilidade, comodidade e facilidade de uso, contudo, têm o tempo de funcionamento limitado pela duração da fonte de energia, ou seja, pelo tempo de vida da bateria. As baterias recarregáveis, utilizadas em dispositivos móveis, têm capacidade finita para armazenamento de energia, necessitando a cada período de uso uma recarga. Diante disso, investigar o comportamento dinâmico do processo de descarga de uma bateria, visando predizer o seu tempo de vida e, por consequência o tempo de funcionamento do dispositivo móvel, tem fundamental importância. Um dos métodos para realizar a predição é a utilização de modelos matemáticos. Estes descrevem o comportamento dinâmico da descarga de uma bateria a partir de suas características físicas reais ou de um conjunto reduzido de dados obtidos em ensaios. Neste contexto, o presente trabalho realiza a modelagem matemática para predição do tempo de vida de baterias de Lítio-Íon Polímero (Li-Po) a partir da aplicação de modelos analíticos tradicionais. São analisados e validados os principais modelos desta classe a partir de ensaios reais. Além disso, uma extensão à Lei de Peukert é desenvolvida, com ganho significativo de acurácia, bem como propostas novas metodologias de resolução aos modelos cinético de Manwell e McGowan, e ao modelo de difusão de Rakhmatov e Vrudhula, melhorando sensivelmente seus desempenhos, no que se refere a predição do tempo de vida de baterias do tipo Li-Po. / 100 f.
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Análise Comparativa de Modelos Analíticos sob o mesmo Cenário de Simulação para Perfis de Descargas Variáveis considerando as Funções Desempenhadas por um Smartphone

Zart, Julia Giehl 28 July 2017 (has links)
A procura por dispositivos móveis tem aumentado significativamente nos últimos anos, devido à praticidade que eles oferecem ao cotidiano dos usuários, tais como, mobilidade, comodidade e fácil acesso à comunicação e à rede sem fio. Contudo, a utilização destes dispositivos depende do tempo de vida das baterias que os alimentam, sendo este tempo finito, necessitando a cada período de uso uma recarga. Desta forma, conhecer o tempo pelo qual a bateria consegue fornecer energia ao dispositivo sem a necessidade de conexão a uma fonte de energia externa tem sido de fundamental importância no desenvolvimento de dispositivos móveis. Uma maneira de realizar esta predição é através do uso de modelos matemáticos que descrevem o processo de descarga das baterias a partir de suas características físicas reais, ou de um conjunto de dados obtidos em ensaios experimentais. Neste contexto, será apresentado um estudo sobre os modelos analíticos – Linear, Lei de Peukert, Lei de Peukert Estendida, cinético de Manwell-McGowan e, o modelo de difusão de Rakhmatov e Vrudhula – utilizados para predizer o tempo de vida de bateria que alimentam dispositivos móveis. A classe de modelos analíticos foi escolhida, pois utiliza um conjunto reduzido de equações para calcular o tempo de vida da bateria, possui menos parâmetros para serem estimados quando comparado aos demais modelos matemáticos, e apresenta simulação computacionalmente flexível e eficiente. Estes modelos são analisados e validados a partir de ensaios reais, objetivando verificar através de uma análise comparativa qual o modelo analítico é mais acurado para a predição do tempo de vida de baterias de Lítio Íon Polímero (LiPo), considerando o mesmo cenário de simulação, e utilizando perfis de descarga constantes e variáveis, baseadas em um conjunto de operações rotineiras realizadas em um telefone celular do tipo smartphone. Os resultados simulados são comparados com os resultados experimentais obtidos a partir de uma plataforma de testes, verificando que o modelo analítico de difusão de Rakhmatov e Vrudhula é o mais acurado no que se refere à predição do tempo de vida de baterias do tipo LiPo. / 122 f.

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