Aços inoxidáveis austeníticos são materiais amplamente utilizados em sistemas que exigem elevadas resistências à oxidação e à corrosão. No entanto, quando em contato com outras superfícies, esses materiais possuem elevado coeficiente de atrito e baixa resistências ao desgaste. Uma alternativa para melhorar suas propriedades tribológicas é a utilização de lubrificantes sólidos adicionados em suas composições pela técnica de metalurgia do pó (M/P). Materiais como itria e boro têm se mostrado eficazes em melhorar as propriedades mecânicas e tribológicas de ligas Fe-Cr-Ni-Mo. Nesse contexto, o objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da adição de boro e de itria na microestrutura e nas propriedades tribológicas de aços inoxidáveis austeníticos Fe-Cr-Ni-Mo obtidas por M/P. Foram preparadas amostras de 316L por M/P em quatro condições diferentes. Duas amostras, uma sem aditivo e outra com 0,6% p de boro adicionado à composição do 316L, foram processadas a pressão de compactação de 800 MPa e temperatura de sinterização de 1240°C. Além dessas, duas amostras, uma sem aditivo e outra com 1,0% p de itria adicionada à composição do 316L, foram processadas a pressão de compactação de 400 MPa e temperatura de sinterização de 1280°C. Determinou-se a composição química por espectrometria de emissão óptica, a microdureza Vickers, a microestrutura por MEV e EDS, o comportamento tribológico por ensaio de deslizamento alternado (coeficiente de atrito e coeficiente de desgaste específico) e por MEV e EDS (mecanismos de desgaste). Os resultados mostraram que a adição de boro aumenta significativamente a resistência ao desgaste dos materiais, devido à melhor densificação e à formação de fases duras (como boretos ricos em cromo e molibdênio) na sinterização. A adição de itria, mesmo com o aumento da dureza, diminui a resistência ao desgaste, pois dificultou a densificação devido a sua baixa interação com a matriz austenítica do material. O coeficiente de atrito se manteve em 0,8 para todos os materiais, o que indica que os aditivos não o influenciam e não atuam como lubrificantes sólidos. Os mecanismos de desgaste observados nas superfícies dos materiais desgastado foram os mecanismos por adesão e por reação triboquímica. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2016-10-06T13:28:30Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Francisco Lanferdini Serafini.pdf: 8038161 bytes, checksum: dcb2bed0b9667682b747c75e0bece6ec (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-06T13:28:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Francisco Lanferdini Serafini.pdf: 8038161 bytes, checksum: dcb2bed0b9667682b747c75e0bece6ec (MD5) Previous issue date: 2016-10-06 / Austenitic stainless steel materials are widely used in systems that require high oxidation resistance and corrosion resistance. However, in contact with other surfaces, these materials show a high coefficient of friction and a low wear resistance. An alternative to improve their tribological properties is the use of solid lubricants added in their composition by the powder metallurgy technique (P/M). Materials such as yttria and boron have shown an effective role in improving the mechanical and tribological properties of Fe-Cr-Ni-Mo alloys. In this context, this study aims evaluating the effect of boron and yttria additions on the microstructure and tribological properties of austenitic stainless steels Fe-Cr-Ni-Mo obtained by P/M. Samples were prepared with 0.6 wt% boron and 1wt% yttria, using compaction pressures of 400 MPa and 800 MPa, sintering temperature 1240°C and 1280°C, in argon atmosphere. The materials were characterized by chemical analysis (optical emission spectrometry), Vickers hardness and microstructural analysis (SEM and EDS). The coefficient of friction and the wear rate of the materials were obtained by means of reciprocating sliding tests. The wear mechanisms were evaluated by SEM and EDS. The results showed that the boron addition significantly increases the wear resistance of the material, due to the improved densification and the formation of hard phases (such as chromium-rich borides and molybdenum-rich borides) during sintering. However, even though with the increased hardness, the yttria addition decreases the wear resistance, due to the not favouring of the densification and the low interaction of yttria particles with the austenitic matrix. The coefficient of friction for all materials was about 0.8, i.e., and it was not influenced by the presence of additives in the composition. The predominant mechanisms on the worn surfaces of the materials were the adhesive wear and the tribochemical reaction wear (wear by particles oxidation).

O fresamento do aço inoxidável austenítico é um processo importante para a produção de peças em que se deseja alta resistência mecânica e à corrosão. No entanto, a usinagem desse material representa um desafio por suas características adversas ao corte. A alta taxa de encruamento e a alta dureza relativa fazem-no resistente ao corte, podendo gerar vibrações em diferentes faixas de frequência. Uma técnica importante ao processamento de sinais de vibração é a Transformada de Wavelet que permite analisar diferentes frequências do sinal através da subdivisão em aproximações e detalhamentos. Neste trabalho analisaram-se vibrações em alta e baixa frequência geradas no fresamento frontal do aço inoxidável austenítico AISI 316 a partir de sinais de força, coletados por meio de um dinamômetro piezelétrico e processados via Transformada de Wavelet Discreta. Também se fez a investigação dos perfis de rugosidade, dos parâmetros de rugosidade média (Ra) e média parcial (Rz) e das ondulações gerados na superfície fresada. Nos ensaios, foram utilizados insertos com três raios de ponta distintos, hastes da fresa com três diferentes comprimentos em balanço e foram variadas a rotação do eixo-árvore e a profundidade de corte axial em três níveis cada, totalizando 81 combinações de parâmetros. Constatou-se que a profundidade de corte representou a maior influência na vibração. Na usinagem com rotações abaixo do valor mínimo recomendado pelo fabricante (1600 rpm), houve dificuldades na formação e remoção do cavaco. A modificação do raio de ponta influenciou mais a vibração em pequenas profundidades de corte ou em zonas próximas às condições de instabilidade. O comprimento da haste mostrou comportamentos diferentes para a vibração, podendo estar relacionado com a mudança das frequências naturais do sistema e também pode definir entrada em regime instável. Verificou-se correlação do detalhamento (D1) da força resultante (vibração em altas frequências) com o parâmetro Ra para condições de vibrações intensas (maiores amplitudes), mas em regime estável. Assim, o parâmetro D1 pode ser utilizado na detecção de vibrações chatter no processo de fresamento frontal do aço inoxidável AISI 316. / The milling of austenitic stainless steel is important process for the production of part that require mechanical and corrosion resistance. However, the machining of this steel represents a challenge by its adverse features. The high hardening rate and the high relative hardness make it resistant to cutting and can generate vibrations in different frequency ranges. An important technique for the processing of vibration signals is the Wavelet Transform that allows the analysis of different signal frequencies through the subdivisions into approximations and details. In this work, high and low frequency vibration generated in end milling of AISI 316 stainless steel were analyzed from force signals collected through a piezoelectric dynamometer and processed via Wavelet Discrete Transform. Besides, the roughness profiles were investigated, as well as average (Ra) and partial mean (Rz) roughness parameters, and waviness generated on the milled surface. Three different insert nose radius, end mill tool lengths, depths of cut and spindle speeds were used in the experiments, totaling 81 combinations of parameters. It was found that depth of cut represented the greatest influence on vibration. In end milling with spindle speed below the minimum recommended by the tool manufacturer (1600 rpm) it occurred difficulties in the chip formation and removal. The modification of tool nose radius greater influenced the vibration at small depths of cut or in regions close to the stability limit. The end mill tool length showed different behaviors for the vibration, which may be related to the change of natural frequencies of the mechanical system and may also define an unstable state. The correlation of detail (D1) of the resulting force (vibration at high frequencies) with the parameter Ra for intense vibration conditions (larger amplitudes) was verified, but in stable state. Thus, D1 can be used for detecting chatter in end milling process of AISI 316 stainless steel.

Orientador: Maria Clara Filippini Ierardi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-05T03:51:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Larosa_MariaAparecida_M.pdf: 7133035 bytes, checksum: 21dc117acd3886e58c2819ef437c2d52 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: No presente trabalho, os aços inoxidáveis austenítico AISI 304 e martensítico AISI 420, empregados na fabricação de instrumentais cirúrgicos, foram submetidos a tratamentos superficiais a laser sem e com fusão, com o intuito de analisar as modificações microestruturais resultantes destes tratamentos e, conseqüentemente, seus efeitos na resistência à corrosão destes aços. A caracterização microestrutural foi feita por' microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microdureza Vickers, difração de raios-X e espectroscopia de energia dispersiva. Para analisar o comportamento à corrosão dos aços, antes e após os tratamentos, foram realizados ensaios eletroquímicos usando como eletrólitos água e detergentes enzimáticos, sendo estes utilizados na limpeza de instrumentais cirúrgicos. Após os tratamentos a laser, o aço austenítico refundido apresentou uma microestrutura refinada constituída por dendritas de austenita, porém sem um aumento significativo de dureza, mas com melhoria frente à corrosão. A estrutura do aço martensítico tratado a laser é formada por martensita, austenita residual e carbonetos dos tipos Cr7C3e Cr23C6. A dureza do aço AISI 420 aumentou significativamente mas houve uma perda na resistência à corrosão devido à precipitação de carbonetos / Abstract: In this work, the austenitic AISI 304 and martensitic AISI 420 stainless steels, used in surgical instruments fabrication were submitted to laser surface treatments with and without melting. The purpose is analyse the microstructural changes resulting from laser treatments and, consequently, their effects on the corrosion resistance. The microstructural characterization was performed by optical microscopy, scanning electronic microscopy, Vickers microhardness, X-ray diffraction and energy dispersive spectroscopy. In order to analyze the corrosion behavior electrochemical tests were carried out before and afier treatments. The electrolytes consisted of water and enzymatic detergents that are used in the c1eaning procedures of the surgical instruments. After laser treatments, the remelted austenitic steel presented a refined microstructure composed of austenite dendrites. No significant hardness increase was observed. Further, corrosion resistance was improved. The structure of the treated martensitic steel consisted of martensite, residual austenite and carbides type Cr7C3 and Cr23C6. The AISI 420 steel hardness increased significantly but the corrosion resistance was decreased by carbides precipitation / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

O aço especial UNS S31254 (aço 254), um aço inoxidável austenítico contendo 20,1% de cromo, 18,4% de níquel e 6,42% de molibdênio foi estudado com o objetivo de ser aplicado em técnicas eletroanalíticas, tais como a potenciometria, a condutimetria e como eletrodo indicador em medidas de pH. Os estudos eletroanalíticos foram precedidos de curvas de polarização potenciostáticas e potenciodinâmicas e de ensaios não eletroquímicos (FTICR, MEV e XPS), em que se caracterizou a presença do filme passivante. Grande parte dos estudos incluíram, para efeito de comparação, os aços UNS S 31603 (aço 316 L) e UNS S31678 (aço F 138), o primeiro de largo emprego comercial e o último, aplicável em implantes ortopédicos. Os estudos, realizados a 25° C, se iniciaram com a caracterização eletroquímica dos referidos materiais imersos em meios aquosos de ácidos clorídrico, acético, nítrico, sulfúrico e galacturônico, e dos sais cloreto de sódio, sulfato de sódio e nitrato de sódio, variando-se a concentração do eletrólito. O aço 254 se mostrou passivado, na grande maioria dos meios estudados, em toda a faixa de potenciais que se estende do potencial de corrosão (Ecorr, potencial de circuito aberto estacionário) até o potencial de transpassivação (onde ocorre o rompimento do filme e, na maioria dos meios, a oxidação generalizada da superfície e a reação H2O/O2). Em meio de ácido acético a faixa de potencial em que o referido aço se mantém passivado é a mais ampla, indicando que o rompimento do filme passivo exige maior energia, em virtude do maior teor de molibdênio superficial detectado por MEV. A corrosão por pite foi observada em meios de HCI e de NaCI a potenciais mais positivos do que o de transpassivação. A caracterização da superfície por MEV mostrou que as inclusões presentes no aço são constituídas basicamente de óxidos de alumínio e de cálcio. A análise por XPS da superfície do aço 254 apenas polido e exposto ao ar revelou a presença de Mo (VI) na superfície; em meio de NaCI 0,15 mol L-1 há o enriquecimento gradual de Mo (VI) quando se varia o potencial desde o Ecorr, passando por um potencial passivo e se estendendo a um potencial 50 mV acima do potencial de transpassivação. O aço 254 pode ser empregado em substituição à platina em todas as determinações eletroanalíticas realizadas neste trabalho, envolvendo titulações potenciométricas, medidas condutimétricas e determinação de pH. Em medidas de pH em sistemas com força iônica mais baixa, entretanto, é necessário um controle mais adequado do tratamento superficial, além dos realizados neste trabalho, para que a resposta do petencial seja mais rápida. Estes estudos podem contribuir para baixar o custo de análises industriais e de experimentos que venham a ser realizados em laboratórios diáticos. / Special UNS S31254 stainless steel (254 SS), an austenitic stainless steel with 20.1% Cr, 18.4% Ni and 6.42% Mo has been studied in order to be applied in electroanalytical techniques as potentiometry, conductimetry and as a sensor in pH measurements. The electroanalytical studies were preceded of potentiostatic and potentiodynamic polarization curves. The surface characterization was made using FTCIR, SEM and XPS as techniques. The studies have included, for comparison, UNS S 31603 (316 L SS) and UNS S31678 (F 138 SS); the former is commercially employed in a large extension and the latter is applicable in orthopedic implants. The experiments were made at 25° C, beginning with the electrochemical characterization of the ferrous materiais in different aqueous media: chloridric, acetic, sulfuric, nitric and D-galacturonic acids and saline solutions of sodium chloride, sodium sulfate and sodium nitrate, changing the electrolyte concentration. SS 254 is passivated in most of the studied media, on the entire potential range analyzed (from corrosion potential to transpassivation potential). In acetic media it was observed the largest potential range where 254 SS is passivated, indicating that a higher energy is necessary to disrupt the passivant film, due to a higher Mo concentration at the surface, detected using SEM. Pitting corrosion was observed in HCl and NaCl media at potential more positive than Etr. SEM surface characterizations have shown aluminium oxide and calcium oxide inclusions. XPS analyses have indicated the presence of Mo (VI) on the polished surface and that there is a gradual Mo (VI) increasing, in solution, when the potential changes from Ecorr to E > Etr. 254 SS can be used in potentiometric and conductimetric titrations and as a sensor electrode for pH measurements. However, in biological applications a more adequate surface treatment is needed in order to obtain rapid responses. Overall the results suggest that 254 can be used as substitute of platinum in different electroanalytical techniques. This finding contributes to lower the cost of experiments to be performed in didactic laboratories and/or industrial analyses.

Os aços inoxidáveis austeníticos são os mais utilizados em situações onde é indispensável resistência à corrosão e excelentes propriedades mecânicas. O níquel costuma ser o principal elemento de liga utilizado na estabilização da fase austenítica, e nos últimos anos seu valor, de acordo com a London Metal Exchange, sofreu variações abruptas de preço, desestabilizando o mercado do aço inoxidável. Nesse contexto os aços da série 200, também conhecidos como aços Cr-Mn-Ni, que substituem parte do níquel por manganês para manter a estabilidade da fase austenítica, tiveram sua produção incrementada. O objetivo do presente trabalho foi comparar a resistência à corrosão por pite de dois aços inoxidáveis austeníticos, aço 17Cr-6Mn-5Ni (designado como aço 298, não normalizado) e o aço UNS S30403. Para tanto, foram estudadas duas variáveis: o efeito da temperatura de solubilização e da composição química do eletrólito, a qual foi constituída por soluções aquosas com teor fixo de 0,6M NaCl e adições progressivas de Na2SO4 visando verificar o efeito inibidor do íon sulfato nos diferentes aços com os diferentes tratamentos de solubilização (1010°C, 1040°C, 1070°C e 1100°C). A corrosão por pite foi determinada através de ensaios de polarização potenciodinâmica cíclica e os resultados obtidos foram discutidos através das variações microestruturais encontradas. Foram empregadas técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura, análises por dispersão de energia, difração de raios X, medidas magnéticas com ferritoscópio e análise de imagem para quantificação da fase ferrita. Primeiramente, constatou-se que, na maioria das condições de composição química de eletrólito e tratamento térmico, em geral o aço UNS S30403 apresenta maior potencial de pite do que o aço 298. Mais detalhadamente, os resultados mostraram que a adição de íon sulfato aumenta a resistência à corrosão por pite em meio contendo cloreto dos aços 298 e UNS S30403 em todas as condições de tratamento térmico, sendo que o efeito benéfico da adição de sulfato é mais acentuado para o aço 298. O tratamento de solubilização teve pouca influência sobre a resistência à corrosão por pite do aço UNS S30403 (considerando-se cada eletrólito isoladamente); por outro lado, o aço 298 apresentou forte dependência com o tratamento térmico: na ausência de sulfato (0,6M NaCl) os tratamentos de solubilização diminuíram o potencial de pite; já na presença de sulfato, teores crescentes de Na2SO4 tiveram um efeito benéfico, cada vez mais forte, chegando ao ponto de atingir, para as concentrações de 0,6M Na2SO4 nas condições de tratamento térmico a 1070°C e 1100°C, potenciais de pite mais elevados do que os respectivos para o aço UNS S30403. Foi detectada a presença de uma segunda fase (ferrita, enriquecida em cromo) em ambos os aços (UNS S30403 e 298), e a presença de precipitados ricos em manganês no aço 298. Os distintos comportamentos foram explicados através da solubilização dos precipitados ricos em manganês. Concluiu-se que a dissolução, de tais precipitados, permitiu o aumento do teor de manganês na matriz austenítica do aço 298, sendo que a consequência disso, para o eletrólito puro em NaCl, foi a diminuição do potencial de pite desse aço, enquanto que na presença de sulfato, o efeito inibidor desse íon foi potencializado devido a maior afinidade química entre o íon sulfato e o elemento manganês - agora em solução sólida comparativamente àquela do íon cloreto e este elemento. Como o aço UNS S30403 não apresenta manganês como elemento de liga, nem consequentemente os precipitados ricos nesse elemento, o efeito deletério da solubilização, não foi observado em NaCl, e o efeito benéfico da adição de Na2SO4, sobre a resistência à corrosão por pite, não foi significativo para esse aço em função da temperatura de solubilização. / Austenitic stainless steels are widely used when both high corrosion and mechanical resistance are essentials. In general, nickel is added to stainless steels to stabilize the austenite phase. During the last decade, the nickel price fluctuated considerably; unstabling the stainless steel global market. The 200 series stainless steels, also known as Cr-Mn-Ni stainless steels, emerged as an alternative for traditional austenitic steels. In these steels, manganese replaces a fraction of nickel content, maintaining stable the austenitic phase. Consequently, the production of stainless steel containing manganese has increased notoriously. The present study has the aim to compare the pitting resistance corrosion, between the 17Cr-6Mn-5Ni (designated as 298) and UNS S30403 austenitic stainless steels. The effect of solution heat treatment temperature, and the chemical composition of environment aqueous solution were evaluated (the electrolytes used are constituted for aqueous solution with 0,6M NaCl fixed and Na2SO4 progress additions) verifying the inhibitor effect of sulfate ion in both steels on distinct temperature ranges (1010°C, 1040°C, 1070°C and 1100°C) defined for the solution heat treatments. The pitting corrosion resistance was determined by means of cyclic potentiodynamic polarization, and the answers obtained were discussed through the microstructural variations found. Optical and electron microscopy technique, X ray diffraction analysis, magnetic measurements using the ferritoscope and image analysis to ferrite phase quantification were used during this investigation. In most conditions examined, the UNS S30403 steel show highest pitting potential that 298 steel. In more detail, the results showed that addition of sodium sulfate increased the pitting corrosion resistance in media containing chloride ions of both UNS S30403 and 298 steels, in all heat treatment conditions, being more pronounced in 298 steel. The solution heat treatment had little influence on pitting resistance corrosion of UNS S30403 steel (considering separately each electrolyte); on the other hand, the 298 steel showed a strong dependence with the heat treatments: in absence of sulfate (0,6M NaCl) the heat treatments decreased the pitting corrosion resistance, but in presence of sulfate, the gradual increment of Na2SO4 concentration had a beneficial effect, each time more strong, reaching, for 0,6M NaCl+0,6M Na2SO4 condition in heat treatment temperatures 1070°C and 1100°C, higher pitting potential values than UNS S30403 steel. The presence of a chromium-rich second phase (chromium ferrite) in both steels (UNS S30403 and 298) and manganese-rich precipitates in 298 steel were detected. The different behaviors were explained through annealing solution of manganese-rich precipitates found in 298 steel. It is concluded that after heat treatments, the dissolution of these precipitates increased the manganese content in solid solution in 298 steel. Consequently decreasing the pitting potential values for 0,6M NaCl electrochemical condition (environment without Na2SO4). On the other hand, in presence of Na2SO4 the inhibitor effect is potentialized due to highest chemical affinity between ion sulfate and manganese (now in solid solution) compared to that between chloride ion and manganese. The UNS S30403 stainless steel does not contain manganese as alloying element, nor manganese-rich precipitates, deleterious effect in 0,6M NaCl was not observed, and the beneficial effect on pitting corrosion resistance due the sulfate additions was not significantly different in this steel when the annealing solution temperature is changed.

No presente trabalho foi estudado o comportamento de um aço inoxidável austenítico do sistema Fe-Cr-Mn-N, nas condições como recebido, solubilizado e sensitizado, quando submetidos à meios contendo cloretos. Para analisar a suscetibilidade à corrosão sob tensão foram utilizados corpos de prova dos tipos DCB (\"Double Cantilever Beam\") e C(T) (\"Compact- Tension\"), pré-trincados em fadiga, com entalhes laterais e carregados com cunhas. Os meios empregados foram as soluções aquosas 45% em peso de MgCl2 na temperatura de ebulição de 154°C, água do mar sintética na temperatura ambiente e de ebulição de 100°C e 3,5% em peso de NaCI na temperatura ambiente. A suscetibilidade à corrosão sob tensão foi avaliada em termos do fator limite de intensidade de tensão, KISCC, e foram caracterizados os aspectos fractográficos dos corpos de prova em que ocorreram propagação de trinca por corrosão sob tensão. Foi verificado que apenas os corpos de prova do aço E3949 nas condições como recebido e sensitizado, foram suscetíveis à corrosão sob tensão em solução aquosa de 45% em peso de MgCl2 na temperatura de ebulição. Também foi determinado o comportamento eletroquímico do material nas condições citadas acima com relação aos meios empregados. Os resultados das curvas de polarização obtidas mostraram que o material apresenta baixa resistência à corrosão, principalmente em meios de MgCl2. / The present work studies the stress corrosion cracking behavior in austenitic Fe-Cr-Mn-N stainless steel, in as received, solubilized and sensitized conditions, when submited to several chlorides environments. To evalued the stress corrosion cracking susceptibility, DCB (\"Double Cantilcver Beam\") and C(T) (\"Compact- Tension\") specimens, fatigue precracked, side grooved and wedge loaded were used. The environments employed were boiling solution of 45 wt% of MgCl2 at 154ºC, synthetic sea water at room and 100°C temperatures, and a solution with 3,5 wt% of NaCI at room temperature. The susceptibility to stress corrosion cracking has been evaluated in terms of the threshold stress intensity factor, KISCC, and the fracture surface appearance of those specimens whose the crack propagation took place was characterized. The results showed that only the specimens in the as received and sensitized conditions, were suceptible to the stress corrosion cracking effect in the solution with 45 wt% of MgCl2 at the boilling temperature. Also, it has been verified the electrochemical behavior of this steel when submited in the above environments. The results of polarization curves showed that the material presents low corrosion strength, mainly in MgCl2 environments.

Neste trabalho, foram determinadas as propriedades mecânicas de fadiga de baixo e alto ciclo e de tenacidade à fratura JIC de um aço inoxidável austenítico do sistema Cr-Mn-N, utilizado na confecção de colares para perfurações pela indústria de exploração de petróleo. Foi também avaliada a influência da temperatura de serviço nas propriedades mecânicas do aço, que apresentou um decréscimo significativo nos valores dos limites de escoamento e de resistência e do alongamento com o aumento da temperatura. Na temperatura ambiente, os ensaios de fadiga de baixo e alto ciclo foram realizados segundo as normas ASTM E606 e ASTM E466. Em temperaturas superiores, as propriedades de fadiga foram estimadas utilizando alguns métodos atualmente disponíveis, que utilizam somente as propriedades mecânicas de tração. Os resultados obtidos mostraram uma pequena influência da temperatura na vida à fadiga na região de baixo ciclo e uma grande influência na região de alto ciclo. A curva tensão-deformação cíclica do material foi obtida pelo método convencional e pelo método do passo incrementai, que utiliza somente um corpo de prova. Os ensaios de JIC foram realizados nas temperaturas ambiente e 150°C, segundo a norma ASTM E813, utilizando a técnica de variação da flexibilidade elástica. Na temperatura ambiente, foi observada uma grande dispersão nos valores obtidos de JIC, atribuída à presença de uma fase frágil, identificada como precipitados de carbonitretos mistos de ferro, cromo, manganês e nióbio. Foi também observada uma diminuição no valor médio de JIC com o aumento da temperatura. / In the present work, the low and high cycle fatigue and fracture toughness properties of a Cr-Mn-N austenitic stainless steel used for application in drill collars were investigated. Also, the temperarure dependence of the tensile properties was determined, and it was found that the yield strength, ultimate strength and elongation values decrease significantly with the temperature. The low and high cycle fatigue testing were carried out at room temperature according to ASTM E606 and ASTM E466 standards. At high temperarure, the fatigue properties were estimated from monotonic propetties obtained in the tensile testing. The results showed small influence of temperature in the fatigue life in the short-life range and great influence in the long-life range. The cyclic stress-strain curve was obtained by companion specimen tests and incremental step tests methods. The last method showed to be advantageous because only one specimen and short testing time were required. The fracture toughness was detennined at room temperature and at 150°C applying elastic-plastic fracture mechanics concepts. The single specimen elastic compliance technique for crack length determination was employied. At room temperature a great scattering of the JIC values was observed due the presence of the brittle phase identified as a precipitates of carbonitride content Fe, Cr, Mn, Nb elements. Also a decreasing of average value o f the JIC was observed with the increasing of temperature.

Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eden Santos Silva.pdf: 8647632 bytes, checksum: 49c35fcae19f13234278dca9aa0bc215 (MD5) Previous issue date: 2007-07-16 / Austenitic stainless steels present high resistance to corrosion under some aggressive medium, being for this widely used in the industrial sector. These steels, when submitted to determined temperature intervals can be sensitized due to the precipitation of chromium carbides in the grain boundaries, becoming subject to intergranular corrosion. When alloy elements are added to the steel base, turning it stabilized, they can prevent sensitization, however modifying completely the behavior of the grain growth of these steels. This work investigates the behavior of the austenitic grain growth and the degree of sensitization of stainless steel austenitic AISI 321 and AISI 347, when submitted to annealing thermal treatments, between 800 and 1200° C, and to sensitization treatments at 600° C, for different times of exposition, respectively. The sensitization degree was determined qualitatively through electrochemical attack and quantitatively by the double cycle potentio-kinetics reactivation test (DLEPR). The grain growth behavior in function of the temperature disclosed that, for temperatures below the grain growth critical temperature, Tcg, due to the pinning of the grain boundaries by precipitated particles, the grain growth is completely annulled. For temperatures above Tcg, due to the dissolution and to the coarsening of particles, occurs abnormal grains growth. At high temperatures, the grains become coarse and the grain growth resembles the growth of normal grains. The Tcg varies with the austenitização time, due to the increased coarsening of precipitated particles, with the increase of time. The estimated values for the TiC and NbC particles critical ratio, on the order of, on around 10 nm, are in excellent accord with literature data. Previous annealing treatments, carried out for 800 and 900° C, had been efficient in preventing the sensitization of the steel AISI 321. AISI 347 has proved to be more efficient than AISI 321 in accomplishing this task when used at high temperatures. / Os aços inoxidáveis austeníticos apresentam alta resistência à corrosão sob vários meios agressivos, sendo por isto largamente utilizados no setor industrial. Estes aços quando submetidos a determinados intervalos de temperatura podem sensitizar, devido à precipitação de carbonetos de cromo nos contornos dos grãos, tornando-se susceptíveis à corrosão intergranular. Quando elementos de liga são adicionados ao aço base, tornando-o estabilizado, podem prevenir a sensitização, porém alteram completamente o comportamento do crescimento de grão destes aços. Este trabalho investiga o comportamento do crescimento de grão austenítico e o grau de sensitização dos aços inoxidáveis austeníticos AISI 321 e AISI 347, quando submetidos a tratamentos térmicos de solubilização, entre 800 e 1200 °C, e a tratamentos térmicos de sensitização a 600 °C, para diferentes tempos de exposição. O grau de sensitização foi determinado qualitativamente através de ataque eletroquímico e quantitativamente pelo teste de reativação potenciocinética de ciclo duplo (DLEPR). O comportamento do crescimento do grão em função da temperatura revelou que, para temperaturas inferiores à temperatura crítica de crescimento de grão, Tcg, devido ao aprisionamento dos contornos dos grãos por partículas de precipitados, o crescimento do grão é completamente anulado. Para temperaturas acima da Tcg, devido à dissolução e ao coalescimento das partículas, ocorre o crescimento anormal dos grãos. A altas temperaturas os grãos tornam-se grosseiros e o crescimento do grão assemelha-se ao crescimento do grão normal. A Tcg varia com o tempo de austenitização, em face ao aumento do coalescimento das partículas de precipitados com o aumento do tempo. Os valores estimados para o raio crítico das partículas de TiC e NbC, da ordem de 10 nm, encontram-se em excelente acordo com os dados da literatura. Prévios tratamentos térmicos de solubilização, realizados para 800 e 900 oC, foram eficientes em prevenir a sensitização do aço AISI 321. O aço AISI 347 apresenta-se mais eficiente que o AISI 321 quando usado em altas temperaturas.

Ce travail a permis de mettre en évidence l’impact du procédé SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) sur la résistance à l’oxydation des aciers de type AISI 316L. Cette étude a permis de comparer la composition et la morphologie des couches d’oxydes, la cinétique d'oxydation, les mécanismes de croissance et les contraintes résiduelles sur les surfaces des pièces traitées et oxydées à différentes températures. Ces observations ont montré l’existence d’un effet bénéfique du SMAT sur la résistance à l’oxydation de l’acier 316L pour des hautes températures. En effet, la cinétique d’oxydation des échantillons traités semble être reliée à une croissance préférentielle de chromine dès 700°C. Ceci nous a amenés à conclure que le procédé SMAT utilisé sur le 316L inverse la phase d’oxyde majoritaire, en inhibant la croissance de l’hématite et en favorisant celle de la chromine. Un scénario d’oxydation pour l’acier brut et Smaté a ainsi été proposé et le rôle de la densité des joints de grains introduits par le traitement a été explicité. Pendant ce travail, il a également été proposé un chaînage numérique complet qui prendrait en compte les paramètres du procédé et les propriétés mécaniques du matériau, afin de prévoir les caractéristiques de la nanostructure générée suite au traitement SMAT, en lien possible avec son influence sur l’oxydation à hautes températures / This work aims at highlighting the impact of the SMA process (Surface Mechanical Attrition Treatment) on the oxidation resistance of steels of type AISI 316L. This study compares the composition and morphology of the oxide layers, the oxidation kinetics, the growth mechanisms and the residual stresses on the surface of treated and oxidized samples at different temperatures. These observations show a beneficial effect of the SMA process on the oxidation resistance of the 316L steel for high temperatures. Indeed, the oxidation kinetics of the treated samples is shown to be related to a preferential growth of chromia starting at 700°C. This led us to conclude that the SMAT used on the 316L reverses the main oxide phase, inhibiting the growth of the hematite and promoting the chromia. An oxidation scenario for untreated and SMATed steel samples is proposed, demonstrating the role of the density of the grain boundaries introduced by the mechanical treatment. During this work, a comprehensive numerical chaining process is proposed. It takes into account the process parameters and mechanical properties of the material, in order to predict the characteristics of the nanostructure generated by SMAT, that could influence the oxidation of this stainless steel at high temperatures

Les échangeurs compacts à plaques soudés-diffusés sont une solution prometteuse dans de nombreux domaines (nucléaire, (pétro-)chimie, solaire…) du fait de leurs performances. Ils sont envisagés pour le système de conversion d’énergie du réacteur nucléaire ASTRID. Pendant le soudage CIC, la problématique est double: maîtriser la déformation des canaux et l’évolution microstructurale du matériau tout en obtenant des interfaces résistantes. Cette thèse s’intéresse à la compréhension et à la maîtrise de la microstructure des assemblages pour définir des critères « procédé » permettant l’obtention d’interfaces non marquées par le procédé et le maintien d’une taille de grains fine. Après une caractérisation approfondie de leur surface et de l’évolution au chauffage de leur microstructure, le comportement au soudage de tôles en acier austénitique 316L a été étudié en faisant varier les paramètres liés au procédé (température et pression de soudage) et au format des tôles (épaisseur, état de surface…). Les résultats montrent que la formation de l’interface est associée à des mécanismes de croissance de grain classiques avec un ancrage interfacial plus ou moins marqué selon les caractéristiques des surfaces. Les propriétés mécaniques des assemblages ont été testées afin de déterminer la nocivité des défauts rencontrés. Si les pores constituent le défaut le plus pénalisant, l’influence d’autres hétérogénéités a été mise en évidence. Les étapes de formation des interfaces ont ensuite été identifiées par la réalisation de cycles de soudage interrompus. L’intérêt d’une approche numérique par la méthode Level-Set pour simuler les évolutions microstructurales est finalement discuté. / Compact diffusion bonded heat exchangers are an attractive option in many fields (nuclear, (petro-)chemistry, solar…) due to their performance. This type of concept is especially intended for manufacturing the energy conversion system of the ASTRID reactor. During diffusion bonding by HIP, the problem is twofold: the channel deformation and microstructure evolution must be controlled, while at the same time, highly resistant interfaces are desired. This thesis is focused on the understanding and the control of the bonded components microstructure prepared by HIP in order to define « process » criteria to achieve welds in agreement with specifications of components containing fluidic channels: interfaces unaffected by the process and small grain size. After a detailed characterization of their surface and microstructural evolution during heating, the behavior of AISI 316L austenitic steel sheets has been examined in a parametric study by varying the parameters related to process (diffusion bonding temperature and pressure) and welding material (thickness, surface finish…). The results show that the interface formation is driven by conventional grain growth mechanisms with an interfacial pining more or less marked depending on surface characteristics. The mechanical properties of assemblies have been tested to determine the influence of defects. Though pores are the most critical default, the influence of other heterogeneities has also been highlighted. The different steps of bond formation have been identified by performing interrupted diffusion bonding test. The interest of modeling approach by Level-Set method to simulate microstructure evolution has been finally discussed.