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Estudo e transformação química de biopolímeros a base de quitina e quitosana para preparação de materiais com diversas propriedades

Pereira, Fernanda Stuani [UNESP] 21 August 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-21Bitstream added on 2014-06-13T19:58:56Z : No. of bitstreams: 1 pereira_fs_me_bauru.pdf: 1450189 bytes, checksum: abd0b71fa89bda3df1f8153f2dcbe346 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho descreve modificações estruturais feitas na cadeia lateral do polímero quitina-quitosana mediante a N-alquilação com um aldeído aromático, a qual origina a base de Schiff como produto intermediário, seguido de uma redução com cianoborohidreto de sódio (NaBH3CN) para a formação do composto N-Benzilquitosana. Subsequentemente, reações de acoplamento entre o produto sintetizado e diferentes sais de diazônio foram realizadas para produzir uma nova classe de compostos poli-azóicos a partir deste polímero. Estas modificações são importantes pela síntese de novos derivados com potencial aplicação como materiais orgânicos. Pela técnica de ressonância magnética nuclear de próton em solução, determinou-se o grau de desacetilação do polímero que foi de 68 %. O grau de substituição do derivado N-Benzilquitosana também foi determinado por RMN de 1H e o valor encontrado foi de 46 %. Todos os compostos foram caracterizados por espectroscopia de absorção na região do infravermelho e ressonância magnética nuclear em solução e no estado sólido, que confirmaram a síntese dos derivados poliméricos. Devido ao alto peso molecular do polímero e seus derivados, estes foram hidrolisados e os oligômeros formados foram estudados por espectrometria de massas com ionização por eletrospray. Além de confirmar a formação do composto N-Benzilquitosana, constatou-se uma reação de substituição nucleofílica aromática do átomo de bromo e do grupo nitro pelo átomo de cloro promovido pela alta concentração de íons cloretos no meio reacional. Entretanto, a técnica não se mostrou adequada para a caracterização dos poli-azo-compostos, pois a reação de hidrólise ácida leva a uma degradação dos mesmos. A espectroscopia de UV-VIS permitiu identificar as bandas de absorção dos... / The present work describes the structural modifications made in the side chain of the polymer chitin-chitosan by N-alkylation with an aromatic aldehyde, which forms the Schiff base as an intermediate, followed by reduction with sodium cyanoborohydride (NaBH3CN) to form the N-Benzyl chitosan compound. Subsequently, coupling reactions between the synthesized product and different diazonium salts were made to produce a new class of poly-azo-compounds from this polymer. These changes are important for the synthesis of new derivatives with potential use as organic materials. By proton nuclear magnetic resonance, it was determined the degree of deacetylation of the polymer, which was 68%. The degree of substitution of N-Benzyl chitosan derivative was also determined by 1H NMR and the value was 48%. All compounds were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance, which confirmed the synthesis of polymeric derivatives. Due to the high polymer molecular weight and its derivatives, they were hydrolysed and the oligomers formed were analyzed by mass spectrometry with electrospray ionization. In addition to confirm the formation of the compound N-Benzyl chitosan, there was a nucleophilic aromatic substitution reaction of the bromine atom and the nitro group by chlorine atom promoted by high concentration of chloride ions in the reaction medium. However, the technique was not suitable for the characterization of poly-azo-compounds because the reaction of acid hydrolysis leads to their degradation. The UV-VIS spectroscopy allowed the identification of the absorption bands of poly-azo-compounds and showed that the substituents influence the absorption causing an batocromic effect to a longer wavelength. Finally, it was studied the thermal behavior of the polymer chitin-chitosan and its derivatives by thermogravimetry... (Complete abstract click electronic access below)
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Utilização de plasmas em pressão atmosférica para modificação de polímeros biocompatíveis /

Lopes, Bruno Bellotti. January 2013 (has links)
Orientador: Nilson Cristino da Cruz / Banca: Munemasa Machida / Banca: Walter Ruggeri Waldman / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um equipamento para produção de plasmas em pressão atmosférica. Empregando esse sistema, o polímero PLDLA (poli(L-Co,L ácido lático)) e sua blenda com o tri(carbonato de metileno) (poli(L-Co-D,L-Co TMC)) foram hidrofilizados em diferentes condições de tempo e potência de plasma. Seus ângulos de contato foram investigados anteriormente e após cada exposição ao plasma para se avaliar o efeito do tratamento. Espectroscopia de emissão óptica foi empregada para se caracterizar o plasma. A exposição por 10 segundos a um plasma excitado com 100 W, reduziu os ângulos de contato do PLDLA em 32,5% e da blenda PLDLA/TMC em 87%. No final do trabalho, apenas para ilustrar a capacidade de modificação de superfícies, diversas materiais como cobre, policloreto de vinila (PVC) acrílico, entre outros, foram tratados e seus ângulos de contato analisados / Abstract: In this work, an equipment to produce atmospheric pressure plasma was developed. With this system, polymer PLDLA (poli(L-Co-D, L latic acid)) and its blend with trimethylene carbonate (poli(L-Co_D,L-Co TMC) were hydrophilizated in different time conditions and plasma power. The contact angle were investigated before and after the plasma exposure to evaluate the treatment effect. Optical emission spectroscopy was used to characterize the plasma. Exposure for 10 seconds to a plasma excited with 100 W, reduced contact angles of PLDLA in 32,5% and the blend PLDLA/TMC at 87%. At the end of this work, just to illustrate the capacity of surface modification different kinds of materials as capper, Polyvinyl chloride (PVC), acrylic, and others, were treated and its contact angle were analyzed / Mestre
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Microencapsulação de oleoresina de cúrcuma (curcuma longa l.) em misturas de goma arábica, maltodextrina e amido modificado /

Higuita, Diana Maria Cano. January 2013 (has links)
Orientador: Vânia Regina Nicoletti Telis / Banca: Cassia Roberta Malacrida / Banca: Renata Valeriano Tonon / Resumo: A cúrcuma (Cúrcuma longa L.), também conhecida como açafrão, é uma planta originária do sudeste asiático, pertencente à família das Zingiberaceae. Depois de secos, os rizomas da cúrcuma podem ser submetidos a processos de extração, dando origem a óleos essenciais ou ao seu principal pigmento, a curcumina, um corante amarelo usado na indústria de alimentos para conferir cor e sabor e, na indústria farmacêutica, por seu caráter anticancerígeno e antioxidante. A curcumina é solúvel em etanol e em outros solventes orgânicos, porém é insolúvel em meio aquoso, além de apresentar instabilidade em relação a diversos fatores físicos e ambientais, como exposição à luz, pH básico e altas temperaturas. Com o duplo proposito de aumentar a estabilidade do pigmento e de suas propriedades funcionais, seja durante seu armazenamento ou durante a vida de prateleira dos alimentos nos quais seja utilizado como ingrediente, bem como facilitar sua utilização em meios aquosos, os objetivos deste projeto de pesquisa foram: estudar o processo de microencapsulação da oleoresina de cúrcuma através do seu recobrimento por uma matriz polimérica solúvel em água, à base de misturas binárias ou ternárias de goma arábica (GA), maltodextrina(MD) e amido modificado(AM), avaliar as propriedades físico-químicas e funcionais das microcápsulas obtidas e estudar a estabilidade do pigmento microencapsulado frente à luz, pH e temperatura. Para atingir tais objetivos foram avaliadas diferentes formulações da matriz encapsulante, as proporções da matriz encapsulante e oleoresina mais adequadas ao processo,bem como as condições de secagem por liofilização e por aspersão (spray drying) sobre a eficiência de encapsulação e sobre a morfologia... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Curcuma (Curcuma longa L.) known as Tumeric, is a plant native to Southeast Asia, belonging to the Zingiberaceae family. After drying, turmeric rhizomes can be subject to extraction processes, yielding essential oils or their main pigment, curcumin, a yellow dye used in food and pharmaceutical industry, due to their color and flavor, anticancer and antioxidant character, respectively. Curcumin is soluble in ethanol and others organic solvents, but is insoluble in aqueous medium. It's instable against different physical and environmental factors such as exposure to light, high temperatures and basic pH. With the dual purpose of increasing the stability of the pigment and functional properties during storage and shelf life and, to facilitate their use in aqueous media, was proposed the study of the microencapsulation process of curcumin oleoresin coated by matrix polymeric binary - ternary, composed by Arabic gum, maltodextrin and starch modified. For this, were studied the physico-chemical and functional properties of the microcapsules and the stability in several conditions of light, pH and temperature. Different formulations of the encapsulating matrix were proposed, to evaluate the best proportions in the freeze-drying and spray drying process. Parameters as encapsulation efficiency, morphology, solubility and stability of the microcapsules were obtained. The ratios selected for the stability test were E4 (100 GA), E9 (0.75 MD: 0.25 AM) and E2 B (1/3MD: 1/3GA: 1/3AM). In the morphology analyses, the spray-drying process showed samples with circular shape, wrinkled, no cracks or fissures and, for the freezing-drying process, can see samples with no definite shape and size particles variable. Ternary matrix by spray-drying process show the best retaining results of oleoresin curcumin, and the freezing-drying process... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Produção de exopolissacarídeos por Lactobacillus helveticus autócne isoldao de soro-fermento natural /

Grandi, Aline Zago de. January 2010 (has links)
Orientador: Crispin Humberto Garcia-Cruz / Banca: Sandra Garcia / Banca: Daise Aparecida Rossi / Resumo: Os polímeros microbianos possuem propriedades físico-químicas com maior uniformidade do que os obtidos de outras fontes devido à especificidade do microrganismo utilizado e à possibilidade de um rígido controle dos parâmetros de fermentação. Estão entre as bactérias produtoras de polissacarídeos as bactérias ácido-láticas, as quais são capazes de converter açúcares, ácidos orgânicos, proteínas ou gorduras em componentes de sabor e aroma, contribuindo ainda para melhorar a textura e a viscosidade de produtos fermentados por meio da produção de exopolissacarídeos (EPS). Nestes produtos, possuem a função de realçar, atribuir e manter as características desejáveis de corpo, textura, viscosidade e aparência, melhorando dessa forma os atributos sensoriais do produto final. O objetivo deste trabalho foi estudar o comportamento de Lactobacillus helveticus autóctone em meio de cultivo com substâncias estimulantes ao crescimento e produção de exopolissacarídeos. A cultura foi previamente isolada de soro-fermento natural. Utilizou-se leite desnatado reconstituído (LDR 10%) como meio de produção, acrescido de fontes de carbono (glicose e frutose) e nitrogênio (sulfato de amônio, peptona de carne e extrato de levedura), ambas nas concentrações de 1, 2, 3, 4 e 5% (p/v). Inoculou-se os meios de fermentação com 1% (v/v) das culturas reativadas em meio De Man Rogosa Sharpe - MRS, e a produção de EPS foi avaliada depois de 24, 48, 72 e 96 horas de incubação, a 37ºC e 100 rpm. Das duas fontes de carbono testadas, a frutose foi a mais favorável à produção de exopolissacarídeos, proporcionando maiores quantidades (1,23 g/50mL de meio de produção). Para sulfato de amônio 5%, as produções chegaram a 3,63 com glicose e a 4,25g/50mL de meio de produção com frutose. Peptona de carne e extrato de levedura favoreceram a produção do biopolímero... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Microbial polymers have physical and chemical properties with larger uniformity than those obtained from other sources because of specificity microorganism used and possibility of a strict parameters of control fermentation. Among the polysaccharide-producing bacteria are the lactic acid bacteria, which are able to converting sugars, organic acids, proteins or fats in flavor and aroma components, thus contributing to improve the texture and viscosity of fermented products through the production of exopolysaccharides (EPS). These products have a enhance function, assign and maintain desirable characteristics of body, texture, viscosity and appearance, thus improving the sensory attributes of the final product. The aim was to study the behavior Lactobacillus helveticus autochthono, using a medium with substances stimulating the growth and exopolysaccharide production. Such autochthono culture was previously isolated from natural whey. Was used reconstituted skim milk (LDR 10%) as production medium, plus carbon sources (glucose and fructose) and nitrogen (ammonium sulfate, meat peptone and yeast extract), both varying in concentrations 1, 2, 3, 4 and 5% (w/v). Was inoculated the fermentation medium with 1% (v/v) culture reactivated in medium Man Rogosa Sharpe - MRS, and EPS production was evaluated after 24, 48, 72 and 96 hours of incubation at 37°C and 100 rpm. Carbon sources tested fructose was the most favorable, providing greater amounts of EPS (1.23 g/50mL of medium production). For ammonium sulfate 5%, the yield reached 3.63 with glucose, and 4.25 g/50mL of medium production with fructose. Meat peptone and yeast extract favored the biopolymer production in lower concentrations, the concentration 2% of both showed better results / Mestre
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Utilização de plasmas em pressão atmosférica para modificação de polímeros biocompatíveis

Lopes, Bruno Bellotti [UNESP] 22 January 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-01-22Bitstream added on 2014-06-13T20:40:14Z : No. of bitstreams: 1 lopes_bb_me_bauru.pdf: 1573590 bytes, checksum: 90b878237fc0d7d1c3c8916c81516aa3 (MD5) / Neste trabalho foi desenvolvido um equipamento para produção de plasmas em pressão atmosférica. Empregando esse sistema, o polímero PLDLA (poli(L-Co,L ácido lático)) e sua blenda com o tri(carbonato de metileno) (poli(L-Co-D,L-Co TMC)) foram hidrofilizados em diferentes condições de tempo e potência de plasma. Seus ângulos de contato foram investigados anteriormente e após cada exposição ao plasma para se avaliar o efeito do tratamento. Espectroscopia de emissão óptica foi empregada para se caracterizar o plasma. A exposição por 10 segundos a um plasma excitado com 100 W, reduziu os ângulos de contato do PLDLA em 32,5% e da blenda PLDLA/TMC em 87%. No final do trabalho, apenas para ilustrar a capacidade de modificação de superfícies, diversas materiais como cobre, policloreto de vinila (PVC) acrílico, entre outros, foram tratados e seus ângulos de contato analisados / In this work, an equipment to produce atmospheric pressure plasma was developed. With this system, polymer PLDLA (poli(L-Co-D, L latic acid)) and its blend with trimethylene carbonate (poli(L-Co_D,L-Co TMC) were hydrophilizated in different time conditions and plasma power. The contact angle were investigated before and after the plasma exposure to evaluate the treatment effect. Optical emission spectroscopy was used to characterize the plasma. Exposure for 10 seconds to a plasma excited with 100 W, reduced contact angles of PLDLA in 32,5% and the blend PLDLA/TMC at 87%. At the end of this work, just to illustrate the capacity of surface modification different kinds of materials as capper, Polyvinyl chloride (PVC), acrylic, and others, were treated and its contact angle were analyzed
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Desenvolvimento e análise de bandagem de bioestimulação dentino/pulpar (BBio) / Development and analysis of dental / pulpar bio-stimulation bandage (\"BBIO\")

Mariana dos Santos Silva Caversan 10 August 2017 (has links)
O desenvolvimento de biomateriais com aplicações na área da saúde mostram-se cada vez mais importantes e a procura por novos polímeros com propriedades bioativas, biodegradabilidade, atoxicidade são o foco das principais pesquisas em diferentes aplicações médicas e odontológicas. Os materiais capeadores pulpares evoluíram rapidamente na ultima década, sendo que são disponibilizadas atualmente diversas alternativas para uso clínico odontológico. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um novo produto bioestimulador e capeador dentino/pulpar que poderá ser base para o desenvolvimento e recobrimento de scaffolds para reparo das diferentes estruturas dentárias. O desenvolvimento das bandagens BBio e os resultados obtidos nos testes das propriedades físico-químicas (absorção de água, perda de massa e pH), bem como as análises biológicas da morfologia celular e viabilidade celular com MTT a BBio apresentaram dados favoráveis e desejáveis para sua aplicação clínica. A propriedade de liberação de cálcio foi bastante promissora, sendo esta uma condição que dará a diferenciação positiva da BBio como um produto bioestimulador pulpar. Com esses dados pode-se concluir que a mesma se encontra dentro dos parâmetros desejados para o produto final e com propriedades semelhantes aos produtos existentes no mercado, de qualidade e aprovados pelas agências reguladoras. / The development of biomaterials with applications in the health area are increasingly important and the search for new polymers with bioactive properties, biodegradability and toxicity are the focus of the main researches in different medical and dental applications. The pulp capping materials evolved rapidly in the last decade, and several alternatives are now available for clinical dental use. This project aimed to develop a new biostimulating and dentin / pulp capping product that could be the basis for the development and recoating of \"scaffolds\" for repair of different dental structures. The development of the BBio bandages and the results obtained in the physical-chemical properties tests (water absorption, loss of mass and pH), as well as the biological analyzes of the cellular morphology and cell viability with MTT to BBio presented favorable and desirable data for its clinical application. The calcium release property was quite promising, and this is a condition that will give BBio a positive differentiation as a pulp biostimulator product. With this data it can be concluded that it is within the parameters desired for the final product and with properties similar to the products on the market, of quality and approved by the regulatory agencies.
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Produção de biossurfactantes por Candida tropicalis utilizando resíduos do processamento do abacaxi (Ananas comosus) como substrato /

Ferrassoli, Karina Peres. January 2019 (has links)
Orientador: Crispin Humberto Garcia Cruz / Banca: Silvia Messias Bueno / Banca: Vanildo Luiz Del Bianchi / Resumo: Biossurfactantes são grupos de compostos químicos produzidos por bactérias, fungos e leveduras através da biodegradação de matérias-primas renováveis. Tais compostos possuem característica anfipática, agindo como emulsificantes de hidrocarbonetos. São polímeros que formam micelas que se acumulam na interface entre líquidos de diferentes graus de polaridade. A utilização de biossurfactantes tornou-se uma alternativa bastante interessante em substituição aos surfactantes sintéticos, pois geram menor impacto ambiental devido à sua biodegradabilidade, diversidade estrutural e baixa toxicidade. O abacaxi é uma fruta tropical muito consumida no Brasil, principalmente o suco e a fruta "in natura", gerando assim uma grande quantidade de resíduos como a casca e o talo de abacaxi. O presente trabalho teve como objetivo a produção de biossurfactante por meio da fermentação dos resíduos hidrolisados do processamento do abacaxi (Ananas comosus), por Candida tropicalis. A hidrólise foi realizada utilizando diferentes concentrações de ácido sulfúrico submetidas a diferentes tempos de aquecimento em autoclave. Foram realizadas análises de açúcares, composto fenólico e produção de biossurfactantes. Os resultados indicaram que a melhor concentração de ácido sulfúrico para realização da hidrólise foi 2,5% de H2SO4 com tempo de aquecimento de 15 minutos. A desintoxicação diminuiu a quantidade de compostos fenólicos. Foi determinada a melhor forma da produção de biossurfactantes por fermentação... / Abstract: Biosurfactants are groups of chemical compounds produced by bacteria, fungi and yeasts through the biodegradation of renewable raw materials. Such compounds have amphipathic properties, acting as hydrocarbon emulsifiers. They are polymers that form micelles that accumulate at the interface between liquids of different degrees of polarity. The use of biosurfactants has become a rather interesting alternative to synthetic surfactants because they generate less environmental impact due to their biodegradability, structural diversity and low toxicity. Pineapple is a tropical fruit very consumed in Brazil, mainly the juice and the fruit "in natura", thus generating a great amount of residues like the pell and the stem of pineapple. The present work had as objective the production of biosurfactant by means of the fermentation of the hydrolyzed residues of the processing of the pineapple (Ananas comosus), by Candida tropicalis. The hydrolysis was performed using different concentrations of sulfuric acid submitted to different autoclaving times. Analyzes of sugars, phenolic compounds and biosurfactants production were carried out. The results indicated that the best sulfuric acid concentration for the hydrolysis was 2.5% H2SO4 with a heating time of 15 minutes. Detoxification decreased the amount of phenolic compounds. The best form of biosurfactant production was determined by fermentation for 12 hours and using the hydrolysates of pineapple peel, pineapple stem and glucose at 5% ... / Mestre
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Caracterização e imobilização da hemoglobina extracelular de Amynthas gracilis em substrato sólido visando a elaboração de biossensores de contaminação ambiental /

Souza, Claudemir Oliveira. January 2018 (has links)
Orientador: Patricia Soares Santiago / Banca: Marli Leite de Moraes / Banca: Valquiria da Cruz Rodrigues Barioto / Resumo: As hemoproteínas desempenham um papel vital nos organismos. Dentre elas, as hemoglobinas extracelulares gigantes (Hbs) se destacam por sua alta cooperatividade, alta estabilidade oligomérica, grande afinidade para ligação com oxigênio e resistência à oxidação. Devido estas propriedades, as Hbs apresentam um grande potencial biotecnológico, como é o caso de estudos buscando protótipos de substituição sanguínea e elaboração de biossensores. Porém, o uso das hemoglobinas gigantes em biossensores para detecção de metais pesados ainda não é encontrado na literatura, este tipo de biossensor agiliza e diminui o custo das análises de empresas e agências de fiscalização ambiental, obtendo o resultado in loco. Diante do exposto, o objetivo deste trabalho foi verificar a sensibilidade da hemoglobina de Amynthas gracilis (HbAg) com os metais cobre e cádmio em diferentes valores de pH e imobilizá-la em substrato sólido com o auxílio dos seguintes polímeros: o catiônico polietilenoimina (PEI) e o aniônico hidrocloreto de polialilamina (PAH). Os estudos por absorção ótica, espalhamento de luz (LSI), dicroísmo circular (CD) e fluorescência da interação da HbAg em função da concentração do metal pesado cobre no pH 7,0 mostraram que a concentração de 30 μmol.L-1 é uma concentração crítica onde observa-se uma maior oxidação do grupo heme, agregação e dissociação da proteína, além de alteração em suas α- hélices. No pH 5,0 foi observada oxidação do grupo heme mas sem alterações nas estruturas se... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Hemoproteins are a group of proteins that play a vital role in organisms. Among them, giant extracellular hemoglobins (Hbs) stand out for their high cooperativity, high oligomeric stability, high affinity for oxygen binding and resistance to oxidation. Due to these properties, the Hbs show a great biotechnological potential, as is the case of studies searching for prototypes of blood replacement and preparation of biosensors. However, the use of giant hemoglobins in biosensors for heavy metals detection is not yet reported on the literature, this kind of biosensors speeds up and lowers costs of analysis of companies and environmental inspection agencies, obtaining on the spot result. Thus, the aim of this work was verified the sensibility of HbAg with the metals copper and cadmium on different pH values and it's immobilization in solid surfaces with the polymers: the cationic polietilenimine (PEI) and anionic polyallylamine hydrochloride (PAH). Studies of optical absorption (UVVis), light scattering (LSI), circular dichroism (CD) and fluorescence of HbAg interaction with copper at pH 7.0 shown that 30 μmol.L-1 it's a critical concentration where observed a great oxidation of group heme, aggregation and protein dissociation as well as alteration on your α-hélices. In pH 5.0 was observed oxidation of heme group but without alterations in HbAg secondary structure and no aggregates formation. UV-Vis spectra analysis, CD, fluorescence and LSI of HbAg at different concentrations of... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Remoção seletiva de niquel (II) em capsula de quitosana/alcool polivinilico adsorvidas com o agente quelante dimetilglioxima

Fiori, Simone January 1996 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T11:01:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T20:42:58Z : No. of bitstreams: 1 105350.pdf: 3871233 bytes, checksum: 1ae74ebacdb4ac672a53ff467fb49922 (MD5) / O conhecimento do equilíbrio de adsorção representa o primeiro passo para investigar as possibilidades de uso de um adsorvente em um determinado processo de separação. A separação e pré-concentração são aspectos importantes considerados no processo de determinação de traços de metais em água do mar. Esta técnica, tem sido extensivamente utilizada, em processos de extração de íons em colunas. Os agentes quelantes adsorvidos sobre as cápsulas de quitosana--álcool polivinílico (QTS/PVA) apresentam a vantagem de poderem ser facilmente dessorvidos quando da eluição do metal da coluna, favorecendo o processo de reutilização das cápsulas. Neste trabalho as cápsulas foram preparadas a partir de uma blenda de QTS/PVA por coacervação salina seguida de uma formalização. Descrevemos os resultados obtidos do estudo sobre a morfologia, diâmetro médio e diâmetro médio dos poros das cápsulas de QTS/PVA por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e também mostramos a adsorção do ligante dimetilglioximal (DMG) na superfície das cápsulas bem como a formação do complexo dimetilglioximato de níquel Ni(DMG)2 a pH 9. A quantificação do Ni(II) foi realizada por espectrometria de absorção atômica. A dessorção do complexo sobre as cápsulas é reversível, tornando possível a recuperação do metal e conseqüentemente a reutilização do adsorvente. A remoção do íon metálico níquel (II) pelas cápsulas de QTS/PVA com DMG adsorvido é muito mais eficiente do que a remoção do metal pelas cápsulas sem ligante.
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Precipitação e encapsulamento de beta-caroteno em PHBV empregando tecnologia supercrítica

Franceschi, Elton January 2009 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-24T09:53:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O objetivo deste trabalho foi investigar a aplicação de dióxido de carbono pressurizado como anti-solvente para a precipitação de -caroteno e poli(hidroxibutirato-co-hidroxivalerato) (PHBV) puros e para o encapsulamento de -caroteno em PHBV. Primeiramente, foram medidos dados experimentais de equilíbrio de fases do sistema binário CO2+acetato de etila, dos sistemas ternários envolvendo -caroteno, CO2 e os solventes orgânicos (etanol, diclorometano e acetato de etila) e do sistema ternário envolvendo PHBV, diclorometano e CO2 na faixa de temperatura de 30 a 70 C e pressões até 120 bar. A faixa de concentração investigada para os sistemas envolvendo o -caroteno foi de 40 a 90% em massa e para o sistema envolvendo o polímero foi de 30 a 90% em massa. Foram observadas transições de fases do tipo líquido-vapor com transições do tipo bolha e do tipo orvalho para os sistemas ternários CO2+etanol+ -caroteno e CO2+acetato de etila+ -caroteno. Para os sistemas ternários envolvendo CO2+diclorometano+ -caroteno e CO2+diclorometano+PHBV foram observadas transições de fases do tipo líquido-vapor e, do tipo sólido-líquido-vapor a partir de uma determinada concentração de CO2. Foi observado que em todos os sistemas ternários investigados a presença dos solutos praticamente não alterou o comportamento de fases dos sistemas binários CO2+solvente orgânico. Os dados experimentais dos sistemas ternários foram bem correlacionados com a equação de estado de Peng-Robinson, usando parâmetros de interação binária entre os sistemas binários envolvendo CO2 e os solventes orgânicos. A partir dos resultados obtidos no estudo do equilíbrio de fases foi possível determinar as faixas de temperatura, pressão e concentração, bem como o solvente orgânico para a realização dos experimentos de precipitação e encapsulamento. Para os experimentos de precipitação dos compostos puros e de encapsulamento, foi utilizado diclorometano como solvente orgânico e dióxido de carbono como anti-solvente e foram utilizadas duas câmaras de precipitação com dimensões diferentes. Quando a câmara de menor dimensão foi utilizada para a precipitação dos compostos puros e para o encapsulamento, os seguintes parâmetros foram mantidos constantes: temperatura (40 C) e vazão de solução (1 mL.min-1) e, os seguintes parâmetros foram investigados na precipitação do -caroteno puro: pressão (80 a 120 bar), vazão de anti-solvente (20 a 40 mL.min-1) e concentração de -caroteno na solução orgânica (4 e 8 mg.mL-1). Para a precipitação do PHBV puro os parâmetros investigados foram os mesmos e nas mesmas faixas, com exceção da concentração de PHBV na solução orgânica que variou entre 20 e 40 mg.mL-1. Para os experimentos de encapsulamento foi variada somente a concentração de PHBV na solução orgânica entre 16 e 32 mg.mL-1 e a concentração de -caroteno foi mantida constante em 8 mg.mL-1. Quando a câmara com as maiores dimensões foi utilizada na precipitação do -caroteno, os parâmetros investigados foram: temperatura (20 a 40 C), pressão (80 a 120 bar), concentração da solução (4 a 8 mg.mL-1), vazão de solução (1 a 4 mL.min-1) e vazão de anti-solvente (20 a 40 mL.min-1). Quando PHBV foi precipitado com a câmara maior, os parâmetros investigados foram: concentração da solução (10 a 40 mg.mL-1), vazão de solução (1 a 4 mL.min-1) e vazão de anti-solvente (20 a 40 mL.min-1). A temperatura foi mantida constante em 40 C e a pressão em 80 bar. Para os experimentos de encapsulamento os parâmetros investigados foram concentração de -caroteno (1 a 8 mg.mL-1) e concentração de PHBV (20 a 40 mg.mL-1) na solução orgânica. A temperatura foi mantida constante em 40 C, pressão em 80 bar, vazão de solução em 1 mL.min-1 e vazão de anti-solvente em 40 mL.min-1. Quando a câmara de menor dimensão foi utilizada para a precipitação dos compostos puros, dependendo das condições de operação, o tamanho médio de partícula variou entre 3,8 e 246,8 m para o -caroteno e entre 278 e 570 nm para o PHBV. Quando a câmara de maior dimensão foi utilizada o tamanho médio de partícula do -caroteno precipitado ficou entre 3,2 e 96,8 m e, do PHBV, entre 0,87 e 27,79 m. A morfologia do -caroteno precipitado foi modificada de partículas tipo placa para partículas tipo folhas, conforme verificado nas micrografias de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para a precipitação do PHBV puro, as micrografias de MEV mostraram que para todas as condições experimentais a morfologia do polímero foi diferente daquela do material não processado. O polímero precipitado apresentou partículas quase esféricas na faixa sub-micrométrica com superfície lisa e, partículas esféricas na faixa micrométrica com superfície irregular e porosa, enquanto que o material não processado era composto basicamente de filmes. Os resultados dos experimentos de encapsulamento mostraram que quando a câmara com menor dimensão foi utilizada, o maior percentual de encapsulamento obtido foi de 20,1% com eficiência de encapsulamento de 80% na condição que apresentava um percentual em massa de -caroteno na solução de 25,1%. Quando a câmara com maior dimensão foi utilizada nos experimentos de encapsulamento, a condição que apresentou o maior percentual de encapsulamento (7,92%) foi com 28,7% em massa de -caroteno.

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