Compósitos de polipropileno e carbonato de cálcio em escala nanométrica foram preparados através de processamento em extrusora de rosca dupla co-rotacional. Metodologia estatística (projeto de experimentos) foi utilizada para avaliar o efeito das variáveis: teor de carbonato de cálcio, velocidade de rotação e configuração dos parafusos nas propriedades dos materiais obtidos. As propriedades mecânicas foram determinadas por meio de ensaios de tração (ASTM D 638), de resistência à flexão (ASTM D 790) e de resistência ao impacto (ASTM D 256). A processabilidade dos materiais foi avaliada através de determinações do índice de fluidez (ASTM D 1238). A microscopia eletrônica de varredura foi usada para avaliar a dispersão da carga na matriz e para obter informações sobre a adesão interfacial entre ambas. Os resultados obtidos demonstraram que o teor de carga adicionado ao polímero é a variável que exerce influência mais significativa sobre o módulo de flexão e que o teor de carga e a rotação dos parafusos são as variáveis que mais afetam as propriedades de impacto. O aumento da concentração das nanopartículas causou um aumento do módulo de flexão e da resistência ao impacto, enquanto que o aumento da velocidade de rotação dos parafusos provocou a redução das propriedades do impacto. A configuração do parafuso é a variável que tem um efeito mais significativo sobre a resistência mecânica do material. A utilização de um perfil de parafuso mais cisalhante promoveu a obtenção de valores mais altos de resistência à tração. A velocidade de rotação foi a variável mais significativa na determinação do módulo de Young. O aumento da velocidade de rotação associado à utilização da configuração do parafuso mais cisalhante da extrusora propicia um aumento do módulo de Young do polipropileno. Análise de microscopia eletrônica de varredura mostrou que não houve uma boa dispersão das nanopartículas na matriz polimérica e que, apesar de haver um revestimento das partículas com estearato de cálcio, há necessidade de se obter interações mais fortes entre a matriz polimérica e a carga inorgânica. A comparação entre os perfis de parafuso utilizados no processo de extrusão mostrou que materiais mais resistentes à flexão e ao impacto são obtidos a 350 rpm, utilizando a configuração de parafuso menos cisalhante. Há, entretanto, redução das propriedades de tração. Para obtenção de nanocompósitos de polipropileno e carbonato de cálcio, outras condições de processamento, e/ou outros procedimentos de revestimento das cargas devem ser testados de forma a promover melhor dispersão da carga e melhor interação entre carga e matriz.

Submitted by Viviane Lima da Cunha (viviane@biblioteca.ufpb.br) on 2016-07-20T13:56:54Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 5448320 bytes, checksum: 9dc55e9002b081eeb77f9fe4389b7313 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-20T13:56:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 5448320 bytes, checksum: 9dc55e9002b081eeb77f9fe4389b7313 (MD5) Previous issue date: 2015-03-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / One of the most important activities undertaken by the fishing communities of municipality of Cabedelo, PB, is the fishing clams. The beneficiation process generates a great quantity of shells after the mollusk extraction, whose disposal, in considerable amount, in mangrove environment, causes silting of large areas and environmental unbalance as consequence. On the other hand, the existence of the white ceramic products industries in Paraíba suggests the checking of possibility of using these clamshells, rich in calcium carbonate, in ceramic bodies’ compositions as well as replacement of calcite used in these compositions. The possibility of using these clamshells in porcelain tiles composition has been studied in this work present definite proportions aiming the optimization of the composition. Therefore, the porcelain tile mass, calcite and clamshells powder have been characterized by X-ray diffraction, X-ray fluorescence, thermal gravimetric analysis, thermal differential analysis and particle size analysis. After masses formulations, the test ceramic bodies has been obtained by uniaxial pressing. After sintered at 1210°C, 1220°C and 1230°C, the test ceramic bodies has been evaluated by technological tests, such water absorption, apparent porosity, flexural strength and linear shrinkage of drying and firing. The tests has been performed according to the recommendations of the ABNT relevant standards for BIa ceramic coating group. The results indicated which the incorporation of clamshells powder, up to 7% by weight, retains the properties of the ceramic bodies within the standards required by ABNT (13818/1997 – Placas cerâmicas para revestimentos – Especificação e Métodos de Ensaios). It has concluded which the introduction of the clamshells will be able to aggregate economic and social benefits, contributing to the environmental impacts reduction, caused by improper disposed of clamshells from processing of the fishing clams. / Uma das atividades de relevância desenvolvidas pela comunidade pesqueira do município de Cabedelo, PB, corresponde à pesca de mariscos. O processo de beneficiamento gera uma grande quantidade de conchas, após a extração do molusco, cujo descarte, em volume considerável, em ambiente de mangue, provoca assoreamento de grandes áreas e consequente desequilíbrio ambiental. Por outro lado, a existência de indústrias de produtos da cerâmica branca no Estado da Paraíba sugere a verificação da possibilidade de uso dessas conchas de mariscos, ricas em carbonato de cálcio, na composição dos corpos cerâmicos como também a substituição da calcita utilizada nessas composições. Neste trabalho estudou-se a possibilidade do uso de conchas de mariscos em massa de porcelanato, em proporções definidas, visando otimização da composição. Para tanto, a massa para porcelanato, a calcita e o pó de conchas foram caracterizados por difração de raios-X, fluorescência de raios-X, análise térmica gravimétrica, análise térmica diferencial e análise granulométrica. Após formulações das massas, foram conformados corpos de prova por prensagem uniaxial. Os corpos de prova, após queima nas temperaturas de 1210°C, 1220°C e 1230oC, foram avaliados por ensaios tecnológicos, como absorção de água, porosidade aparente, tensão de ruptura à flexão e retração linear de secagem e queima. Os testes foram realizados de acordo com as recomendações das normas ABNT para revestimentos cerâmicos do grupo BIa. Os resultados indicaram que a incorporação do pó de conchas, em até 7% em peso, mantém as propriedades dos corpos cerâmicos dentro dos padrões exigidos pela norma ABNT 13818/1997 – Placas cerâmicas para revestimentos – Especificação e Métodos de Ensaios. Concluiu-se que a introdução das conchas de mariscos pode agregar vantagens econômicas e sociais, contribuindo para a redução dos impactos ambientais causados pelo descarte inadequado dessas conchas resultante do beneficiamento da pesca artesanal de mariscos.

In this work, we report the synthesis of submicrometer calcium carbonate particles using the simplest approach of mixing solutions of calcium chloride and ammonium carbonate inorganic precursors in presence of crystallization modifiers. The typical crystallization of CaCO3 into large calcite crystals with rhombohedral morphology changed to very small (down to 0.8 μm) uniform spherical vaterite particles upon addition of small amounts (0.01 to 2.00 mg/mL) of the anionic homopolymer poly(sodium 4-styrenesulfonate) (PSS).The reaction temperature must be preferably kept low around 25 °C. Heating induces the formation of an unstable hydrated phase, which is quickly converted back to the most stable structure, however with some broadening in the particle size distribution. In contrast, large spheres made of a collection of calcite polycrystallite aggregates formed in presence of poly(acrylic acid) (PAA) under otherwise the same experimental conditions. Crystal growth in a preorganized environment created by selective distribution of Ca(II) ions onto the shell of polyestyrene-b-poly(acrylic acid) (PS-b-PAA) core-shell spherical micelles revealed a rather poor control of size and morphology. Therefore, PSS anionic homopolymer can be applied to the synthesis of submicrometer CaCO3 particles from solutions of inorganic salts, which is a much cheaper and sustainable method than controlled CO2 gas production and diffusion. Representative polymer@CaCO3 particle systems were used to prepare PCL-based composites, of which the rheological behavior was accessed by oscillatory rheology. / No presente trabalho, que se refere à síntese de partículas submicrométricas de carbonato de cálcio usando uma abordagem mais simples da mistura de soluções de cloreto de cálcio e carbonato de amônio, precursores inorgânicos na presença de modificadores de cristalização. A cristalização típica de CaCO3 em grandes cristais de calcita com morfologia romboédrica os quais sofreram alteração para partículas pequenas (abaixo de 0,8 um) e uniformes de vaterita se deu após a adição de pequenas quantidades (0,01 a 2,00 mg/ml) do homopolímero aniônico poli (estirenosulfonado de sódio) (PSS). A temperatura da reação deve ser preferencialmente mantida em torno de 25 °C. O aquecimento induz a formação de uma fase hidratada instável, que é rapidamente convertida para a estrutura mais estável, porém, com um aumento de tamanho da partícula. Em contrapartida, com a utilização de poli (ácido acrílico) (PAA), produziu-se grandes esferas formadas por um conjunto de agregados policristalinos de calcita sob as mesmas condições experimentais. O crescimento de cristais em um ambiente pré-organizado criado pela distribuição seletiva dos íons de Ca II na corona de poliestireno-b-poli (ácido acrílico) (PS-b- PAA), formando micelas esféricas do tipo núcleo- corona revelou um fraco controle do tamanho e da morfologia. Portanto, o homopolímero aniônico PSS pode ser aplicado à síntese de partículas submicrométricas de CaCO3 a partir de soluções de sais inorgânicos, tal método apresenta-se mais barato e sustentável tendo liberação de CO2 de forma controlada. Sistemas representativos de partículas de polímero@CaCO3 foram utilizados para preparar os compósitos à base de Poli (Caprolactona) (PCL), onde o comportamento reológico foi analisado por reologia oscilatória.

Compósitos de polipropileno e carbonato de cálcio em escala nanométrica foram preparados através de processamento em extrusora de rosca dupla co-rotacional. Metodologia estatística (projeto de experimentos) foi utilizada para avaliar o efeito das variáveis: teor de carbonato de cálcio, velocidade de rotação e configuração dos parafusos nas propriedades dos materiais obtidos. As propriedades mecânicas foram determinadas por meio de ensaios de tração (ASTM D 638), de resistência à flexão (ASTM D 790) e de resistência ao impacto (ASTM D 256). A processabilidade dos materiais foi avaliada através de determinações do índice de fluidez (ASTM D 1238). A microscopia eletrônica de varredura foi usada para avaliar a dispersão da carga na matriz e para obter informações sobre a adesão interfacial entre ambas. Os resultados obtidos demonstraram que o teor de carga adicionado ao polímero é a variável que exerce influência mais significativa sobre o módulo de flexão e que o teor de carga e a rotação dos parafusos são as variáveis que mais afetam as propriedades de impacto. O aumento da concentração das nanopartículas causou um aumento do módulo de flexão e da resistência ao impacto, enquanto que o aumento da velocidade de rotação dos parafusos provocou a redução das propriedades do impacto. A configuração do parafuso é a variável que tem um efeito mais significativo sobre a resistência mecânica do material. A utilização de um perfil de parafuso mais cisalhante promoveu a obtenção de valores mais altos de resistência à tração. A velocidade de rotação foi a variável mais significativa na determinação do módulo de Young. O aumento da velocidade de rotação associado à utilização da configuração do parafuso mais cisalhante da extrusora propicia um aumento do módulo de Young do polipropileno. Análise de microscopia eletrônica de varredura mostrou que não houve uma boa dispersão das nanopartículas na matriz polimérica e que, apesar de haver um revestimento das partículas com estearato de cálcio, há necessidade de se obter interações mais fortes entre a matriz polimérica e a carga inorgânica. A comparação entre os perfis de parafuso utilizados no processo de extrusão mostrou que materiais mais resistentes à flexão e ao impacto são obtidos a 350 rpm, utilizando a configuração de parafuso menos cisalhante. Há, entretanto, redução das propriedades de tração. Para obtenção de nanocompósitos de polipropileno e carbonato de cálcio, outras condições de processamento, e/ou outros procedimentos de revestimento das cargas devem ser testados de forma a promover melhor dispersão da carga e melhor interação entre carga e matriz.

Submitted by Irene Nascimento (irene.kessia@ufpe.br) on 2016-06-27T17:06:44Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação - Dannúbia Ribeiro Pires (PPGECAM_CAA).pdf: 1569346 bytes, checksum: de291d5949502da801c8fef00fcf2b43 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-27T17:06:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação - Dannúbia Ribeiro Pires (PPGECAM_CAA).pdf: 1569346 bytes, checksum: de291d5949502da801c8fef00fcf2b43 (MD5) Previous issue date: 2016-02-15 / Facepe / A grande demanda de cinza de algaroba gerada nas lavanderias pertencentes ao APL de Pernambuco e sua constituição química prioritária de carbonato de cálcio, caracterizando seu efeito filler, impulsionaram a verificação do comportamento do sistema cimentício quando da substituição do cimento pela cinza nas argamassas de revestimento. O objetivo deste trabalho é utilizar o resíduo, atualmente descartado no ambiente, em materiais cimentícios, de modo a contribuir para o desenvolvimento sustentável, reduzindo o impacto produzido pelo armazenamento e descarte inadequado. Além disso, pretende-se contribuir para a redução da emissão de CO2 causada pelas indústrias cimenteiras e minimizar os custos dos produtos com cimento Portland. Neste trabalho, foi avaliada a influência da substituição do cimento Portland em diferentes porcentagens (0%, 5%, 10% e 20%) nas propriedades nos estados fresco e endurecido das argamassas, aplicando no traço (1-X):2:X:9 (cimento: cal: cinza: areia), em volume, comumente utilizado para emboço e argamassa de assentamento em obras da região. A cinza foi caracterizada física e quimicamente. As propriedades analisadas no estado fresco foram: reologia das argamassas (reometria de mistura, de cisalhamento e compressiva - squezze flow), densidade de massa e teor de ar incorporado e aderência inicial das argamassas no substrato; e no estado endurecido foram: resistência à tração por compressão diametral, resistência potencial de aderência à tração, módulo de elasticidade dinâmico, porosidade e permeabilidade. De acordo com os resultados obtidos nesta pesquisa, a presença da cinza favoreceu, em todas as porcentagens estudadas, a redução no teor de água de amassamento, mantendo a trabalhabilidade das argamassas. As argamassas com teores de 5% de cinza preservam as propriedades do sistema compatíveis com as propriedades da argamassa de referência. Porém, até 10% é possível a introdução deste resíduo, em substituição ao cimento, sem prejuízos aos sistemas cimentícios, proporcionando alterações mínimas em relação à argamassa de referência, sendo promissor o uso desse resíduo em materiais cimentícios. / There is a considerable production of algaroba wood ash in the laundries of the local productive arrangement on the clothing industry in the Agreste Region of Pernambuco. It is possible to apply it as filler due to its mainly chemical constitution as calcium carbonate. Based on these facts, it was evaluated the mortars behaviour when cement is partial replaced by algaroba ashes. This work objectives reuse this residue, currently discarded in the environment, in cementitious materials. In this way, it contributes to the sustainable development by reducing the impact by storage and improper disposal. Moreover, it is intended contributes to reducing CO2 emissions caused by cement industries and minimize the costs of products with Portland cement. This study investigates the influence of the gradual replacement of cement by algaroba ash (0%, 5%, 10% and 20%). It was evaluated the properties of mortars in fresh and hardened states. The mix by volume (1-X):2:X:9 (cement, lime, ash, sand) was studied, taking into account that these alternative mortars can be applied on regional building sites as rendering plaster and laying mortar. The ashes were characterized physically and chemically. It was carried out in the fresh state: rheology of mortars (mixture, compressive and shear rheometers - squeeze flow), mass density, a content of entrained air and initial adherence of the mortars to the substrate; and in the hardened state: diametrical traction, potential adherence, dynamic modulus of elasticity, porosity and permeability. The results indicate that the presence of the ashes decreases the quantity of mixing water required to keep the workability of the mortars, regardless the content of cement replacement content by algaroba ash. The mortar with 5% ash content preserving system properties compatible with the properties of the reference mortar. However, it is possible to partial substitute the cement by algaroba ash until 10% in the studied mortars, when comparing to the reference system, algaroba ashes are a promising material to incorporate in a cementitious system.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tiago Martinez Regis.pdf: 4801138 bytes, checksum: 5f81ded531050d67c7062c6e5ce4a899 (MD5) Previous issue date: 2011-02-08 / The main objective of this work was study the possibility of using a fillers hybrid consisting of calcium carbonate, and micronized rubber waste obtained from discarded tires after use, dispersed in the matrix of recycled polypropylene. The composites were prepared with different concentrations of loads: 30% of rubber waste + 10% CaCO3 20% waste rubber + 7.5% CaCO3, 10% of waste rubber + 5% CaCO3; only 20% CaCO3, and only 20% of rubber waste. The composites were characterized by rheological tests, by measurements of flow index (ASTM D 1238) and dynamic-mechanical analysis (DMA), for mechanical tests of tensile strength (ASTM D 638), three point bending (ASTM D 790), Izod impact (ASTM D 256) and Shore D hardness (ASTM D 2240), heat deflection temperature under load (ASTM D 648), Vicat softening point (ASTM D 1525). Were also made images of the fracture surface by MEV (scanning electron microscope). Comparing the results of tensile strength tests, was observed that the use of these different loads, occurred a decrease of the tensile strength until failure. The flow index showed a considerable decrease with addition of loads, both in the composites as in the hybrids. The elastic modulus increased with the addition of calcium carbonate, the material became more rigid. The addition of rubber made the modulus decreased considerably, the material became less rigid. The images obtained by MEV could confirm the poor adhesion between polymer matrix and the particles of CaCO3 and waste rubber. The work showed that with the hybrid composites from different concentrations, occurred significant changes in the composites and hybrids properties. About the cost analysis, the study showed that the use of hybrid loads in recycled polypropylene thermoplastic resin becomes advantageous when the cost difference between the recycled resin, without charge, and the hybrid composites, is considerable. In point of view of environment preserving, the use of recyclable materials as raw for the production of new products, becomes a practical solution to obtain compatibility and harmony between development and environmental quality, in other words, sustainable development. / Este trabalho teve por objetivo estudar a possibilidade de utilizar-se um híbrido de cargas, constituído pela carga mineral carbonato de cálcio e por resíduos de borracha micronizada obtidos a partir de pneus descartados após uso, dispersas na matriz de polipropileno reciclado. Os compósitos obtidos foram preparados com diferentes concentrações de cargas: 30% de resíduos de borracha + 10 % de CaCO3; 20% de resíduos de borracha + 7,5% de CaCO3; 10% de resíduos de borracha + 5% de CaCO3; somente 20% de CaCO3, e somente 20% de resíduos de borracha. Os compósitos obtidos foram caracterizados, através de ensaios reológicos, por medidas de índice de fluidez (ASTM D 1238) e análise dinâmico-mecânica (DMA); por ensaios mecânicos de resistência a tração (ASTM D 638), flexão em três pontos (ASTM D 790), resistência ao impacto Izod (ASTM D 256) e dureza shore D (ASTM D 2240); por ensaios térmicos como, deflexão térmica ao calor sob carga (ASTM D 648) e ponto de amolecimento vicat (ASTM D 1525). Também foram feitas imagens da superfície de fratura das amostras através do MEV (microscópio eletrônico de varredura). Comparando-se os resultados dos ensaios de resistência a tração das amostras, observou-se que com a utilização dessas diferentes cargas, ocorreu uma diminuição da resistência à tração na ruptura. O índice de fluidez apresentou considerável diminuição em seus índices com o aumento da adição das cargas, tanto nos compósitos quanto nos híbridos. O módulo elástico das amostras carregadas aumentou com a adição de carbonato de cálcio, tornou o material mais rígido, a adição de borracha fez com que o módulo de elasticidade das amostras diminuísse consideravelmente, tornou o material menos rígido. As imagens obtidas através do MEV puderam comprovar a pouca adesão entre a matriz polimérica e as partículas de CaCO3 e de resíduo de borracha. O trabalho mostrou que com a formação de compósitos híbridos a partir das diferentes concentrações das cargas utilizadas, ocorreram alterações significativas nas propriedades dos compósitos e dos híbridos, obtidos. Com relação à análise de custos, o trabalho mostrou que a utilização de cargas híbridas na resina termoplástica de polipropileno reciclado torna-se vantajosa quando a diferença de custos entre a resina reciclada, sem carga, e os compósitos híbridos, seja considerável. Do ponto de vista da conservação do Meio Ambiente, a utilização de materiais recicláveis como matérias-primas, para a produção de novos artefatos, torna-se uma solução prática para obter compatibilidade e harmonia entre desenvolvimento e a qualidade do meio ambiente, ou seja, desenvolvimento sustentável.

Esta pesquisa teve como objetivo analisar a remoção de cistos de Giardia spp. e oocistos de Cryptosporidium spp. em água de abastecimento utilizando a tecnologia de tratamento de ciclo completo com flotação (coagulação, floculação, flotação e filtração) em escala de bancada e utilizando cloreto de polialumínio – PAC como coagulante. Para isso, o método de floculação em carbonato de cálcio – FCCa com e sem a separação imunomagnética – IMS foi utilizado para quantificação dos organismos. Os resultados mostraram que as etapas de coagulação, floculação e flotação (Fase1) removeram 1,55 log de cistos de Giardia spp. e 1,21 log de oocistos de Cryptosporidium spp. O tratamento apenas com filtração (Fase 2) removeu 1,2 log de cistos de Giardia spp. e 0,88 log de oocistos de Cryptosporidium spp. A combinação dos tratamentos (Fase 3) foi capaz de remover 2,64 log de cistos de Giardia spp. e 2,5 log de oocistos de Cryptosporidium spp. Na quantificação de protozoários, o método de FCCa sem IMS demonstrou ser mais econômico e com melhor recuperação do que com IMS. Também foi analisada a influência da terceira dissociação ácida no método com IMS e tal procedimento acarretou em diferenças significativas nos resultados. Mesmo atendendo aos padrões de potabilidade, o tratamento estudado não removeu completamente os protozoários, este fato demonstra a necessidade da preservação dos mananciais, do tratamento dos esgotos e da desinfecção final para maximizar as barreiras que permitam reduzir o risco microbiológico presente na água de consumo. / This research aimed to analyze the removal of Giardia spp. cysts and Cryptosporidium spp. oocysts in drinking water using the full cycle of treatment with flotation technology (coagulation, flocculation, flotation and filtration) at bench scale and using polyaluminum chloride - PAC as coagulant. For this, the flocculation in calcium carbonate - FCCa method with and without immunomagnetic separation - IMS was used for quantification of organisms. The results showed that the stages of coagulation, flocculation and flotation (Step 1) removed 1,55 log Giardia spp. and 1,21 log Cryptosporidium spp. oocysts. Only the treatment with filtration (Step 2) removed 1,2 log Giardia spp. and 0,88 log Cryptosporidium spp. oocysts. The combination of treatment (Step 3) was able to remove 2,64 log Giardia spp. and 2,5 log Cryptosporidium spp. oocysts. In quantifying of protozoa, the FCCa method without IMS proved to be more economical and better recovery than with IMS. It also analyzed the influence of the third acid dissociation in the method with IMS and this procedure resulted in significant differences in the results. Even taking into account the potability standards, the treatment studied didnt completely remove protozoa, this fact demonstrates the need for preservation of water sources, treatment of sewage and final disinfection to maximize the barriers to reduce the microbiological risk present in drinking water.

O hexaluminato de cálcio (CaAl12O19 ou CA6) poroso é um material promissor para aplicações de isolamento térmico pois combina baixa condutividade térmica (~0,33 Wm-1K-1 a 1400 °C), resistência mecânica razoável (2 – 8 MPa), inércia química, boa refratariedade (Tf ~1830 °C) e alta resistência ao choque térmico. Existem várias rotas para se obter o CA6 por meio de reações em temperaturas acima de 1300 °C, usando diversas fontes de Al2O3 e CaO, assim como diferentes métodos de processamento. No entanto, embora suas propriedades físicas tenham sido avaliadas, dois pontos principais ainda requerem investigação: o impacto das características das matérias-primas no desenvolvimento da microestrutura de sistemas porosos formados in situ, e a evolução da microestrutura e propriedades de sistemas obtidos a partir de CA6 pré-formado. Neste trabalho, foram produzidas peças de CA6 in situ a partir de diferentes fontes de Al2O3 (alumina calcinada e hidróxido de alumínio) e carbonato de cálcio (CaCO3) de diferentes granulometrias, processados por prensagem uniaxial e moldagem direta de suspensões e submetidas a diferentes tratamentos térmicos. As amostras (verdes e secas e após tratamento térmico) foram submetidas à análise microestrutural (MEV e DRX) e dilatométrica, ensaios para determinação das propriedades físicas (porosidade total, distribuição de tamanho de poros e condutividade térmica) e propriedades mecânicas (resistência à ruptura por compressão e módulo elástico). Estruturas à base de CA6 formado in situ obtidas por prensagem e moldagem direta apresentaram elevada porosidade (até 71 %) e uma resistência à compressão acima de 10 MPa. Verificou-se que o processo de conformação determinou a porosidade à verde inicial da peça, enquanto o tamanho de partícula de alumina induziu a um crescimento de grão assimétrico (partícula grossa) ou à densificação da peça (partícula fina). Dois mecanismos antagonistas acontecem ao mesmo tempo na reação in situ: a reação expansiva da formação de aluminatos intermediários (efeito porogênico) e a densificação das partículas de Al2O3. As partículas de carbonato tiveram uma grande influência no tamanho final dos poros. O efeito porogênico do hidróxido de alumínio foi efetivo até um conteúdo máximo de 50 %vol. / Porous calcium hexaluminate (CaAl12O19 or CA6) is a promising material for thermal insulation applications because it combines low thermal conductivity (~0,33 Wm-1K-1 at 1400° C), reasonable mechanical strength (2 – 8 MPa), chemical inertia, good refractoriness (Tf ~1830 °C) and high resistance to thermal shock. There are several routes to obtain CA6 by reactions at temperatures above 1300 °C, using various sources of Al2O3 and CaO, as well as different processing methods. However, although its physical properties have been studied, two main points still require investigation: the impact of the characteristics of the raw materials on the development of the microstructure of in situ formed porous systems, and the evolution of the microstructure and properties of systems obtained from preformed CA6. In this study, in situ CA6 bodies were produced from different sources of Al2O3 (calcined alumina and aluminum hydroxide) and calcium carbonate (CaCO3) of different granulometries, processed by uniaxial pressing and direct molding of suspensions and thermally treated at different temperatures. The samples (green and heat treated ones) were submitted to microstructural analysis (SEM and XRD) and dilatometry, also tests to determine the physical properties (total porosity, Hg porosimetry and thermal conductivity) and mechanical properties (compression strength and elastic modulus). In situ formed CA6-based structures obtained by pressing and direct molding showed high porosity (up to 71%) and a compressive strength above 10 MPa. It was found that the conformation process determined the initial porosity of the green body, while particle size of alumina may induce asymmetric grain growth (coarse particle) or densification of the ceramic body (fine particle). Two antagonistic mechanisms occur at the same time in the in situ reaction: the expansive reaction of the formation of intermediate aluminates (porogenic effect) and the densification of Al2O3 particles. The carbonate particles had a great influence on the final pore size. The porogenic effect of aluminum hydroxide was effective up to a maximum content of 50% vol.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-09T18:53:27Z No. of bitstreams: 1 CRISTIANE HENRIQUE DA SILVA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1882367 bytes, checksum: 61c1cc3ebbf9ac5089a587fe51bfa458 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-09T18:53:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CRISTIANE HENRIQUE DA SILVA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1882367 bytes, checksum: 61c1cc3ebbf9ac5089a587fe51bfa458 (MD5) Previous issue date: 2014-08-29 / Capes / Este trabalho apresenta um estudo sobre a influência da incorporação de argila bentonítica e carbonato de cálcio sobre as propriedades de um fluido de perfuração sintético n-parafina. Para tanto, a pesquisa utilizou argila bentonítica com tamanho de partícula de 45 µm e 75 µm e carbonato de cálcio com tamanhos de partículas nas faixas de 2-44 µm e 2-74 µm para analisar os efeitos da incorporação de sólidos. A análise da influência destes contaminantes foi realizada nas concentrações de 5%, 10% e 15% do volume da amostra de fluido (350 mL) considerados em massa. Para estudar a influência desses contaminantes foram determinadas, em laboratório, as propriedades: densidade, estabilidade elétrica, resistividade elétrica, comportamento de fluxo, viscosidade plástica, viscosidade aparente, limite de escoamento, força gel, volume de filtrado. Além desses ensaios, também foi realizada a caracterização dos contaminantes por meio da análise granulométrica e do teste de ângulo de contato. Os resultados obtidos demonstraram que o tipo de sólido contaminante exerce diferente influência sobre as propriedades do fluido, sendo a argila bentonítica responsável por maiores efeitos sobre as propriedades reológicas e o volume de filtrado, enquanto que, o carbonato de cálcio exerce maior influência sobre a densidade e a estabilidade elétrica. Mas, de maneira global a argila bentonítica exerce maior influência sobre todas as propriedades. Partículas mais finas causam maior efeito sobre as propriedades estudadas. Com relação aos teores dos contaminantes observou-se que o volume de filtrado é a propriedade que sofre maiores efeitos. Porém, o aumento ou a diminuição de uma ou outra propriedade não ocorre de maneira linear com relação ao aumento do teor de contaminante. / This work presents a study about the influence of the incorporation of bentonite clay and carbonate calcium in n-paraffin synthetic drilling fluids properties. Thus, the research uses bentonite clay with particle size of 45 µm and 75 µm, besides calcium carbonate with particle sizes in the ranges of 2-44 µm and 2-74 µm to simulate the effects of the solid incorporation. The analysis of the influence of such contaminants is performed in the concentrations of 5%, 10% and 15% of the volume of the fluid sample (350 mL) considered by mass. To study the influence of these contaminants the density, electrical stability, electrical resistivity, flow behavior, plastic viscosity, apparent viscosity, yield point, gel strength, and volume filtered properties of the n-paraffin synthetic fluids are measured in laboratory. In addition to these tests, the characterization of contaminants through granulometric analysis and contact angle test is also performed. The results show that the type of solid contaminant exerts different influence on the fluids properties. The bentonite clay is responsible for the greatest effect on the rheological properties and the volume of the filtrated, while the calcium carbonate is more influent on the density and electrical stability. However, globally the bentonite clay exerts greater influence on the all properties. Finer particles cause greater effect on the studied properties. With respect to the concentration of contaminants is observed that the volume of filtrated is the property that suffers the greatest effect. However, the increase or decrease of one or other property does not occur linearly with respect to increasing the amount of contaminant.

Made available in DSpace on 2015-04-17T14:49:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2333945 bytes, checksum: 37aa07213864fdd3567bdd8aedc1db21 (MD5) Previous issue date: 2014-03-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The aim of this study was to evaluate the fortification of white pan bread with whey powder and calcium carbonate and the effects of the addition of these ingredients on the physicochemical and sensory characteristics of the products obtained. A cross-sectional study with adult women (n = 50) was also conducted, in order to assess the dietary intake of calcium and verify its relationship with bone mineral density. The ingredients added to the white pan bread were tested individually and combined, according to a 22 full factorial design, resulting in seven assays. The parameters pH, acidity, specific volume, moisture content, water activity and calcium content were evaluated. Additionally, a consumer acceptance testing was carried for the sensory attributes appearance of the slice and loaf bread, color, flavor, taste and crumb softness, beyond of the overall acceptability on a 9-point hedonic scale. The habitual dietary calcium intake and the consumption of food groups and sources of calcium were evaluated through three 24-hour recalls and food frequency questionnaire, respectively. The bone mineral density of the spine and femur was determined by dual energy absorptiometry X-ray. The method of the apparent adequacy evaluated individual needs of calcium intake and the chi-square test verified associations between bone mineral density and age and calcium intake. The addition of calcium carbonate, in isolated form, promoted an increase in pH and a reduction in the acidity to the final product (assay 3), while the addition individualy of whey powder caused a decrease in the moisture content and water activity in bread of the assay 2. When these two ingredients were combined in the maximum concentration, a reduction in the specific volume of bread (assay 4) was observed. Both calcium carbonate and whey powder increased the calcium content, which ranged from 31.9 mg to 723.3 mg/100g bread. Concerning to the sensory analysis, all the formulations tested were accepted with scores ranging from 6.72 to 8.07. However the bread added with calcium carbonate alone showed a lower acceptance, indicating that the association of this ingredient with whey powder was better accepted. The mean dietary calcium intake was 854.89 ± 697.30 mg/day, lower than recommended for the group >50 years of age and the percentage of apparent adequacy was < 50%, within of the age group and income studied. The consumption daily of the milk and dairy products was an average 1.35 servings. The calcium/protein and calcium/phosphorus ratios were 7,7:1 and 1:1.3, respectively. The presence of osteopenia or osteoporosis was found in 60% of participants, and was associated statistically with age. The results suggest that the fortification of the white pan bread with calcium can be an alternative to increase the calcium intake for adult women over a lifetime. / O objetivo desse trabalho foi avaliar a fortificação de pão de forma com soro de leite em pó e carbonato de cálcio e os efeitos da adição desses ingredientes sobre as características físico-químicas e sensoriais dos produtos obtidos. Ainda, foi realizado um estudo transversal com mulheres adultas (n=50) a fim de avaliar a ingestão dietética de cálcio e verificar a sua relação com a densidade mineral óssea. Os ingredientes adicionados ao pão de forma foram testados individualmente e combinados, segundo um delineamento fatorial completo do tipo 22, totalizando sete ensaios. Os parâmetros avaliados foram pH, acidez, volume específico, teor de umidade, atividade de água e conteúdo de cálcio. Posteriormente, foi aplicado um teste de aceitação sensorial para avaliar a aparência do pão inteiro, aparência da fatia, cor da casca, cor do miolo, aroma, sabor, umidade, maciez do miolo e aceitação global, utilizando escala hedônica de nove pontos. A ingestão habitual de cálcio e o consumo de alimentos fontes desse nutriente foram avaliados por meio de três recordatórios de 24 horas e questionário de freqüência de consumo alimentar, respectivamente. A densidade mineral óssea da coluna e do fêmur foi determinada por absorciometria de energia dupla de raios X. O método da adequação aparente avaliou as necessidades individuais de ingestão de cálcio e o teste qui-quadrado verificou as associações entre a densidade mineral óssea com a idade e com o consumo de cálcio. A adição do carbonato de cálcio, de forma isolada, promoveu elevação no pH e redução na acidez do produto final (ensaio 3), enquanto a adição individual do soro de leite em pó promoveu redução no teor de umidade e atividade de água no pão do ensaio 2. Quando esses dois ingredientes foram combinados, em sua máxima concentração, foi verificada redução no volume específico do pão (ensaio 4). Ambos elevaram o teor de cálcio, que variou de 31,9 mg a 723,3 mg/100g pão. Com relação à análise sensorial, todas as formulações testadas foram aceitas, apresentando escores variando de 6,72 a 8,07, entretanto o pão adicionado somente de carbonato de cálcio apresentou menor aceitação, indicando que a associação deste ingrediente com o soro de leite em pó foi melhor aceita. A ingestão dietética de cálcio foi, em média, 854,89 ± 697,30 mg/dia, estando abaixo do recomendado para o grupo >50 anos de idade e o percentual de adequação aparente foi < 50%, dentro das faixas de idade e renda estudados. O consumo médio diário de alimentos pertencentes ao grupo de leite e derivados foi 1,35 porções. As relações cálcio/proteína e cálcio/fósforo foram 7,7:1 e 1:1,3, respectivamente. A presença de osteopenia/osteoporose foi verificada em 60 % das participantes, estando estatisticamente associada com a idade. Os resultados sugerem que a fortificação do pão de forma com cálcio pode ser uma alternativa para elevar o aporte de cálcio em mulheres adultas ao longo da vida.