Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T19:48:20Z No. of bitstreams: 1 JOCIELYS JOVELINO RODRIGUES - TESE PPGEQ 2015..pdf: 2539318 bytes, checksum: 88878182929175962ca411ac34f42556 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T19:48:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOCIELYS JOVELINO RODRIGUES - TESE PPGEQ 2015..pdf: 2539318 bytes, checksum: 88878182929175962ca411ac34f42556 (MD5) Previous issue date: 2015 / Capes / Este trabalho teve como objetivo, desenvolver peneiras moleculares utilizando fontes de sílica convencional (TEOS) e alternativa (cinza da casca de arroz), utilizá-las como suportes para catalisadores de Cobalto destinados à síntese de FischerTropsch, e também, investigar o efeito da introdução de rutênio como promotor na reação acima mencionada. Preparou-se a SBA-15 a partir de um gel com composição molar: 1.0 FONTE DE SÍLICA: 0.017 P123: 5.7 HCl: 193 H2O. Os catalisadores foram preparados pelo processo de impregnação úmida utilizando solução de 0,1 M de (Co(NO3)2.6H2O). Na sequência, foi incorporado o promotor rutênio usando solução aquosa de 0,1M de Cloreto de Rutênio (RuCl3xH2O). As amostras foram caracterizadas por DRX, EDX, TG/ATD, MEV, MET, RTP e adsorção física de N2. A reação de Fischer-Tropsch foi conduzida em reator leito de lama durante 6 horas de reação a 240oC e pressão de 20 bar, utilizando uma relação molar H2/CO = 1. A obtenção da SBA-15 utilizando fontes de sílica convencional e alternativa pôde ser confirmada pelos difratogramas, com destaque para a SBA-15 obtida com a fonte alternativa cinzas da casca de arroz, resíduo agrícola produzido em longa escala e que praticamente não tem aplicação comercial. Os difratogramas dos catalisadores na faixa angular de 0-8º mostraram que após a impregnação dos metais e calcinação, não ocorreram modificações na estrutura hexagonal dos materiais mesoporosos, observando-se os picos principais da fase do SBA-15. As análises de adsorção física de N2 das peneiras moleculares SBA-15 (CCA) e SBA15 (TEOS), mostram isotermas com perfil do tipo IV e histerese H1, características de materiais mesoporosos. As análises térmicas das peneiras moleculares SBA-15 (TEOS) e SBA-15 (CCA) indicaram a eliminação do direcionador (Pluronic) no processo de calcinação. As áreas superficiais específicas dos catalisadores diminuem e o volume de poro varia, devido ao bloqueio parcial dos poros pelo cobalto e pelo promotor rutênio, mas a estrutura da peneira molecular SBA-15 não é alterada. Os perfis de RTP dos catalisadores das séries Co/SBA-15 e Ru/Co/SBA-15 permitiram verificar a presença de picos distintos que pode ser causado pela redução dos óxidos de cobalto. A MET mostrou espécies de cobalto na forma esférica com tamanho de 20 nm, e após a co-impregnação com rutênio, houve uma melhor dispersão dessas espécies de cobalto resultando em partículas menores com tamanho médio de 10 nm. Os resultados obtidos a partir da síntese de FischerTropsch pelos catalisadores, apresentaram altas seletividades a hidrocarbonetos C5+ de alto valor agregado, bem como, verificou-se que a co-impregnação do promotor rutênio no catalisador Co/SBA-15, favoreceu o aumento da seletividade para hidrocarbonetos C5+ e diminuiu a seletividade para metano, com destaque para o desempenho do catalisador 20%Co/0,5%Ru/SBA-15 preparado com as cinzas da casca de arroz. / The aim of this work was to prepare the mesoporous molecular sieve SBA-15 using conventional silica sources (TEOS) and alternative (Ash rice husk) and uses them as support for cobalt catalysts for the Fischer-Tropsch process. And investigate the introduction of ruthenium as a promoter. It was prepared SBA- 15 from a gel of molar composition : 1.0 silica source : 0.017 P123 : 5.7 HCl : 193 H2O. The catalysts were prepared by wet impregnation process using 0.1 M solution (Co(NO3)2.6H2O) (Vetec). Following ruthenium promoter was incorporated using 0.1 M aqueous solution of ruthenium chloride (RuCl3xH2O). The samples were characterized by XRD, EDX , TG/DTA, SEM, TEM, TPR and adsorption of N2. The Fischer-Tropsch reaction is conducted at 240 °C , pressure of 20 bar using a molar ratio H2/CO = 1, on a slurry reactor for a reaction time of 8 h. Obtaining the SBA -15 silica using conventional sources and alternative could be confirmed by X ray diffraction , with emphasis on the SBA -15 obtained with the alternative source of rice husk ash , a residue of agriculture abundant and cheap that is usually discarded. The XRD patterns of the catalysts in the angular range 0-8º showed that after impregnation and calcination of the metal changes did not occur in the hexagonal structure of mesoporous materials , observing the main peaks of the phase of SBA -15. The physical adsorption of N2 analysis of SBA -15 molecular sieves (CCA) and SBA -15 (TEOS) show with type IV isotherm profile and H1 hysteresis characteristics of mesoporous material. The thermal analysis of SBA -15 molecular sieves (TEOS) and SBA -15 (CCA) indicated the elimination of the template (Pluronic) in the calcination process. The specific surface areas of the catalysts decreases , and the pore volume changes due to partial blockage of the pores by cobalt and ruthenium promoter, but the structure of SBA -15 molecular sieve is not changed. TPR profiles of the catalysts of the series Co /SBA- 15 and Ru /Co /SBA -15 evidenced the presence of distinctive peaks that can be caused by the reduction of cobalt oxides. TEM showed cobalt species on spherical 20 nm in size, and after co- impregnation with ruthenium was a better dispersion of these cobalt species resulting in particles with average size smaller than 10 nm. The results obtained from the Fischer- Tropsch the catalysts showed high selectivity to hydrocarbons C5+ of high value, and it was found that co- impregnation of the ruthenium promoter in the Co catalyst /SBA -15 promoted the increase of selectivity to C5+ hydrocarbons and decreased the selectivity to methane, highlighting the performance of the catalyst 20 % Co/0.5 % Ru/SBA-15 prepared with the ashes of the rice husk .

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RenataPAS_DISSERT.pdf: 2030872 bytes, checksum: b1f1838ae20a1cf415bfd28d267a0046 (MD5) Previous issue date: 2011-10-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The effluents released by the textile industry have high concentrations of alkali, carbohydrates, proteins, in addition to colors containing heavy metals. Therefore, a filter was prepared aiming primarily to the removal of color. In order to prepare this filter, rice hulls and diatomite were used, which have in their structure, basically amorphous hydrated silica. The silica exists in three crystalline forms: quartz, tridymite and cristobalite. In accordance with the above considerations, this study was divided into two stages; the first corresponds to the preparation of the filter and the second to carry out the tests in the effluent/filter in order to verify the efficiency of the color removal. First, the raw material was subjected to a chemical analysis and XRD, and then the diatomite was mixed, via humid, with a planetarium windmill with 20 %, 40 %, 60 % and 80 % of rice husk ash. To the mixture, 5 % carboxymethylcellulose (CMC) was added as a binder at room temperature. The samples were uniaxially compacted into metallic matrix of 0.3 x 0.1 cm? of area at a pressure of 167 MPa by means of hydraulic press and then sintered at temperatures of 1,000 ?C, 1,200 ?C and 1,400 ?C for 1 h and submitted to granulometry test using laser, linear retraction, water absorption, apparent porosity and resistance to bending, DTA, TMA and XRD. To examine the pore structure of the samples scanning electron microscope (SEM) was used. Also tests were carried out in a mercury porosimeter to verify the average size of the pores and real density of the samples. In the second stage, samples of the effluent were collected from a local industry, whose name will be preserved, located in Igap?, in the State of Rio Grande do Norte - RN. The effluent was first pretreated before filtration and then subjected to a treatment of flotation. The effluent was then characterized before and after filtration, with parameters of color, turbidity, suspended solids, pH, chemical and biochemical oxygen demand (COD and BOD). Thus, through the XRD analysis the formation of cristobalite α in all samples was observed. The best average size of pore was found to be 1.75 μm with 61.04 % apparent porosity, thus obtaining an average 97.9 % color removal and 99.8 % removal of suspended solid / Os efluentes liberados pela ind?stria t?xtil possuem altas concentra??es de ?lcalis, carboidratos, prote?nas, al?m de corantes contendo metais pesados. Assim, foi produzido um filtro visando principalmente ? remo??o da cor. Para sua obten??o foi usado a casca de arroz carbonizada e a diatomita, que possuem basicamente s?lica amorfa hidratada na estrutura. A s?lica apresenta-se sob tr?s formas cristalinas: Quartzo, tridimita e cristobalita. De acordo com as considera??es citadas, este estudo foi divido em duas etapas, a primeira etapa corresponde ? obten??o do filtro e a segunda parte a realiza??o dos ensaios no efluente/filtro, tendo em vista verificar a efici?ncia da remo??o da cor. Primeiramente, a mat?ria-prima foi submetida a uma an?lise qu?mica e de DRX, em seguida a diatomita foi misturada, via ?mido, em um moinho planet?rio com 20 %, 40 %, 60 % e 80 % de cinza de casca de arroz. Foi adicionada a mistura 5 % de carboximetilcelulose (CMC) como ligante a temperatura ambiente. Os corpos de prova foram compactados uniaxialmente em matriz met?lica de 0,3 x 0,1 cm? de ?rea a uma press?o de 167 MPa atrav?s de prensa hidr?ulica e posteriormente sinterizados em temperaturas de 1.000?C, 1.200?C e 1.400?C por 1 h e submetidos a ensaios de granulometria a laser, retra??o linear, absor??o de ?gua, porosidade aparente, resist?ncia ? flex?o, DTA, DTG e DRX. Para analisar a estrutura de poros das amostras foi utilizado um microsc?pio eletr?nico de varredura (MEV) e foi realizados ensaios em um poros?metro de merc?rio para verificar o tamanho m?dio dos poros e densidade real das amostras. Na segunda etapa, foi feito a coleta das amostras do efluente de uma empresa, cujo nome ser? preservado, alocada em Igap? RN. O efluente sofreu um pr?-tratamento antes da filtra??o sendo assim submetido a um tratamento de flota??o. O efluente foi ent?o caracterizado antes e depois da filtra??o, com par?metros de cor, turbidez, s?lidos suspensos, pH, demanda qu?mica e bioqu?mica de oxig?nio (DQO e DBO). Assim, atrav?s da analise de DRX, foi observado forma??o de cristobalita α em todas as amostras. O melhor tamanho m?dio de poro encontrado foi de 1,75 μm com porosidade aparente foi 61,04 %, obtendo assim uma remo??o de cor m?dia de 97,9 % e remo??o de s?lido suspensos de 99,8 %

O presente trabalho teve como objetivo estudar o potencial de diferentes tecnologias na extração de pectina da casca do maracujá e está dividido em quatro etapas. A primeira etapa do trabalho consistiu em realizar a obtenção e caracterização da farinha da casca do maracujá por diferentes métodos de secagem (estufa a 60 ºC com circulação de ar e liofilização). Os resultados desta primeira etapa mostraram que a farinha da casca do maracujá, obtida por ambos os tratamentos de secagem, apresentou elevado conteúdo de fibras alimentares totais (63,98-72,62 % b.s) e conteúdo de pectina, que variou entre 6,98 e 19,6 % (b.s). O conteúdo de pectina foi maior para a amostra liofilizada e esses coprodutos apresentaram capacidade de retenção de água entre 6,30 e 14,9 g água/g amostra e capacidade de retenção de óleo que variou entre 2,6 e 6,5 g óleo/g amostra, sendo os maiores valores para as amostras liofilizadas. A segunda etapa do trabalho teve como objetivo estudar a extração da pectina assistida pela tecnologia de campo elétrico moderado e compará-la com a extração convencional da pectina. Para isso, diferentes condições de tempo de extração, temperatura, pH e tensão do campo elétrico moderado foram aplicadas na farinha da casca do maracujá. O rendimento de extração de pectina foi de 6,20 % (b.s) quando as condições de extração foram pH 2,0, razão sólido:líquido 1:30, 100 V, 50 °C e 15 min; para as mesmas condições sem o uso do campo elétrico moderado o rendimento obtido foi de 4,80 % (b.s). Na terceira etapa, a pesquisa foi voltada para a extração da pectina assista por alta pressão hidrostática. Para a realização dos ensaios dois planejamentos experimentais foram realizados. O primeiro planejamento consistiu em determinar as melhores condições de temperatura e pressão para a extração da pectina que, posteriormente, foram utilizadas como pré-tratamento para a extração convencional. O segundo planejamento foi realizado para determinar as melhores condições de tempo e temperatura da extração convencional, utilizando a alta pressão como pré-tratamento. Foi observado que a alta pressão hidrostática, combinada com temperatura moderada (300 MPa e 50 ºC ), tem potencial para ser utilizada como pré-tratamento na extração convencional, levando a um rendimento de extração de pectina de 14,34 %. Por fim, a última etapa do presente trabalho foi a extração da pectina assistida por ultrassom, tendo sido desenvolvido um planejamento experimental com duas variáveis, temperatura e intensidade de potência do ultrassom. Os resultados desta etapa demostraram que um maior rendimento de extração (12,67 % b.s) foi obtido na maior temperatura e intensidade de potência, 85 ºC e 664 W/cm2, respectivamente. Os resultados demostraram que a pectina tem potencial para ser melhor extraída da casca de maracujá com o uso das tecnologias emergentes empregadas neste trabalho, pois obteve-se um maior rendimento de extração em menor tempo de processo, quando comparada com a extração convencional. / The aim of this work was to study the potential of different technologies for extraction of pectin from passion fruit peel. The work is divided in four steps. The first step was performed to obtain and characterize the passion fruit peel powder by convective hot air-drying at 60 ºC and freeze-drying. The results showed that the passion fruit powder obtained by different methods of dehydration, had a high content of dietary fiber (63.98-72.62 % d.m) and the content of pectin ranged between 6.98 from 19.6 % (d.m). The content of pectin was high in freeze-dried samples. In addition, these fiber-rich co-products have potential applications as ingredients in products requiring hydration and viscosity development due to their high total dietary fiber content and good technological proprieties, especially their water holding (6.30-14.9 g H2O/g) and oil holding capacities (2.6–6.5 g oil/g), especially for the freeze-dried samples. The purpose of the second step was to explore the conventional and moderate electric field extractions of pectin from passion fruit peel. Different conditions of time, pH, temperature and voltage were applied. The extraction yield of pectin was 6.20 % (d.m) when the extraction conditions were pH 2.0, solid:liquid ratio 1:30, 100V, 50 ºC and 15 minutes; for the same conditions, without moderate electric field, the yield was 4.80 % (b.s). In the third step, the aim was to investigate the potential of high pressure to extract the pectin from passion fruit peel. Two experimental designs were performed; the first was used to determine the optimal conditions of pressure and temperature for pectin extraction and use these conditions as a pre-treatment for conventional extraction. The second experimental design was performed to determine the best conditions of the time and temperature using high pressure as a pre-treatment. The results showed that the yield of extraction enhance twice (7.4 to 14.34 %) when high pressure (300 MPa and 50 ºC) was used as a pre-treatment, using the same conditions of conventional extraction. Finally, the last step of this work was to explore the pectin extraction assisted by ultrasound using an experimental design. The independent variables were temperature and power intensity. The highest yield (12.67 %) of pectin was obtained using power intensity of 644 W/cm2 and temperature of 85 ºC. The results showed that the pectin from passion fruit peel can be extracted using emerging technologies, since the yield of extraction was high in less time comparing with conventional extraction.

Alguns materiais, constituídos quase que exclusivamente por sílica, são empregados, de forma suplementar ao cimento Portland, por promoverem melhorias ao concreto, devido aos seus efeitos físicos e pozolânicos, além de atenderem a questões ambientais. No entanto, essa sílica pode gerar produtos indesejados na presença de álcalis, sendo este fenômeno conhecido como reação álcali sílica (RAS). Na presença de água, esses produtos são capazes de expandir no interior da massa de concreto, provocando fissuras internas e externas e, em casos mais graves, a degradação do elemento estrutural. Com a finalidade de evitar essa manifestação patológica, o presente trabalho propõe-se avaliar o potencial reativo frente à RAS da sílica ativa e dois tipos de cinzas da casca do arroz (CCA), uma comercial e outra residual. Nessa investigação foram adotados os teores de 5 a 50 %, utilizados como substituição parcial ao cimento Portland padrão. Os métodos de ensaio adotados nesta pesquisa foram o método acelerado em barras de argamassa segundo a NBR 15577 - 4/5, e dois novos métodos acelerados (cubos de pasta e prismas). O métodos acelerado em cubos de pasta avaliou a resistência à compressão, enquanto o método em prismas de pasta avaliou a variação dimensional. Os resultados obtidos em barras de argamassa apontaram que ambas as CCA investigadas, foram reativos frente à RAS. No entanto, o teor de 50 %, em ambas as CCA, se mostrou inócuo para essa reação. A sílica ativa foi considerada inócua em todos os teores avaliados. O aditivo superplastificante empregado não foi eficiente em reduzir a expansão provocada pela CCA. Os ensaios que avaliaram a expansão em prismas de pasta apresentaram uma ótima correlação positiva com o método normalizado em barras de argamassa. Nos prismas de pasta com 25 % de CCA industrial foram identificados os compostos franzinite, chessexite e thaumasite. Estes compostos apresentaram morfologia de acículas ora tortuosas ora delgadas e retilíneas compondo todas as amostras coletadas dessa pasta. A análise termogravimétrica apontou o alto poder adsorvente de água dessa pasta. Em conclusão, o ensaio em prismas de pastas a 48°C com 1,25 % de Na2Oeq demonstrou ser um método prático laboratorialmente e apresentou um grande potencial para avaliar os materiais suplementares ao cimento Portland frente a RAS, além de facilitar identificação dos produtos que provocaram expansão. / Some materials, consisting almost exclusively for silica, are employed, supplementary form to Portland cement, for promoting improvements to concrete, due to their physical and pozzolanic effects and environmental issues. However, this silica may generate unwanted products in presence of alkalis. This phenomenon is known as alkali-silica reaction (ASR). In the presence of water, these products are able to expand inside concrete, generating internal and external cracks and, in severe cases, structural element degradation. In order to prevent this pathologic manifestation, the aim of the present study was to evaluate reactive potential in ASR of fume silica and two types of rice husk ash (RHA), a manufacturing and residual. Levels of 5 to 50 % were used as partial replacement to standard Portland cement. In the present study, accelerated method in mortar bars according to NBR 15577 - 4/5 and two new accelerated methods (pastes cubes and prisms) were used. Accelerated method in paste cubes evaluated compressive strength, while method in paste prims evaluated dimensional change. Results in mortar bars demonstrated, both RHA, were reactive to ASR. However, level of 50 %, both RHA, was innocuous to ASR. Fume silica was innocuous to ASR at all levels evaluated. Superplasticizer additive was not effective to reduce to expansion caused by RHA. In the cubes assay was possible to evaluate the reactive potential to ASR by analysis of variation coefficient. Results demonstrated a positive correlation between expansion in paste prism and standard method in mortar bars. In the paste prism with 25 % of RHA manufacturing were identified compounds of franzinite, chessexite and thaumasite. These compounds presented morphology of needles sometimes tortuous and sometimes thin and straight in all samples. Thermogravimetric analysis showed the high adsorbent power of water in this paste. In conclusion, paste prims assay at 48ºC with Na2Oeq 1.25 % demonstrated to be a practical laboratory method and presented a great potential to evaluate additional material to Portland cement in front of ARS, and this assay facilitates the identifications of products that cause expansion.

A goma xantana continua sendo o polissacarídeo microbiano mais produzido no mundo. Características como aumento da viscosidade em soluções, agente de geleificação, estabilidade frente aos diversos tratamentos despertam um interesse especial para a indústria de alimentos, porém, a aplicação para fins não alimentícios vem crescendo significativamente, como é o caso da indústria petrolífera e têxtil. A utilização de substratos alternativos e baratos para a produção de biomoléculas de interesse comercial, como resíduos agroindústrias, vem sendo alvo de virias pesquisas na atualidade. Sendo assim, neste trabalho, produzimos goma xantana utilizando a casca de soja como substrato para a Xanthomonas campestris. Utilizou-se um planejamento experimental e da metodologia de superfície de resposta a fim de identificar as melhores condições de produção de goma xantana em cultivo semi-sólido em biorreatores estáticos (CSSE). As melhores condições para este cultivo foram: temperatura de 31.2ºC, aeração de 467.5 L.min-1 e densidade óptica do inóculo de 0,929 em 600 nm. Em paralelo, conduziu-se um estudo da produção de goma xantana em cultivo submerso (CSm) e em cultivo semi-sólido agitado (CSSA), fazendo-se um comparativo entre os três sistemas quanto à produção e a viscosidade do exopolissacarídeo. Quanto à conversão de casca de soja em goma, o CSSA foi o que mais converteu, chegando a 19%, seguido de 10% no CS e 8% no SSE. A viscosidade da goma em solução chegou a 1550 cP na taxa de cisalhamento de 1 s-1 para SSA. A utilização da casca de soja como substrato e suporte de crescimento microbiano, mostrou-se adequado nessas condições. / The xanthan gum is still the most produced microbial polysaccharide in the world. Characteristics as the increase of viscosity in solutions, geleificant agent, stability in several treatments, bnng a special interest for the food industry, however, the application for non-food applications has been increasing significantly, as the case of the textile and petroleum industry. The utilization of an alternative and non-expensive substrate for the biomolecules production of commercial interest, as agro-industry residues, has been the aim of some researches nowadays. Thus, in this work, we produce xanthan gum using soybean hull as substrate for the Xanthomonas campestris. An experimental factorial design and response surface methodology was used in order to identify the best conditions of production of xanthan gum in solid-state cultivation in static bioreactors (SSSC). The best conditions for this cultivation were temperature of 3 1.2ºC, aeration of 467.5 L.min-1 and optic density of inoculum of 0,929 in 600 nm. At the same time, a study of the production of xanthan gum in submerged cultivation (SmC) and solid-state agitated cultivation (ASSC) has been conducted, comparing the three systems in relation to the production and the viscosity of the exopolysaccharide. In relation to the conversion of the soybean hull into gum, the SSA was the one with the highest rate of conversion, reaching 19%, followed by 10% in CS and 8% in the SSS. The viscosity of the gurn in solution reached 1550 cP in the shear rate of 1 s-1 for SSA. The use of the soybean hull as substrate and support of microbial growth has shown adequate in these conditions.

A reação álcali-agregado no concreto é um fenômeno que tem como causa uma reação química que ocorre entre os hidróxidos alcalinos provenientes do cimento e alguns minerais reativos presentes no agregado. Esta reação pode causar a deterioração do concreto, pois os seus subprodutos podem tornar-se expansivos na presença de umidade, originando fissuração, diminuição da resistência, aumento da permeabilidade e, eventualmente, a ruptura da estrutura. O uso de adições minerais em concretos suscetíveis à reação álcali-agregado tem sido apontado como uma alternativa eficiente na prevenção da reação expansiva, juntamente com o uso de agregados não reativos e a limitação dos teores de álcalis no cimento ou concreto. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo principal a investigação do processo de deterioração do concreto devido à reação álcali-sílica, principalmente no que se refere ao tipo ou mineralogia do agregado e à utilização de cinza de casca de arroz, como substituição parcial do cimento Portland. Desta forma, o programa de pesquisa compreendeu, a realização de ensaios de expansão acelerada em barras de argamassa (ASTM C1260/94) moldadas com cimento Portland tipo CP-I S 32, com teores de 12,5; 25 e 50% de dois tipos de cinza de casca de arroz, em substituição parcial ao cimento, e quatro diferentes tipos de agregados (basalto B, basalto BGO, granito e riodacito). A microestrutura dos materiais utilizados e das barras submetidas ao ensaio acelerado foi avaliada através de técnicas analíticas e experimentais, tais como, petrografia, difração de raios x, porosimetria por intrusão de mercúrio, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão (MEV e MET), com microanálise por detecção de energia dispersiva (EDS). Os resultados obtidos no ensaio acelerado comprovaram a potencialidade reativa das rochas analisadas e identificaram uma correlação entre o tipo de rocha e o teor de cinza de casca de arroz. A análise da microestrutura indicou que existe uma reação química da CCA com o meio alcalino utilizado no ensaio que acaba interferindo na formação e na relação C/S dos produtos expansivos resultantes da reação álcali-sílica. / The alkali-aggregate reaction in concretes is a phenomenon caused by a chemical reaction that occurs between alkaline hydroxides from Portland cement and some reactive minerals from aggregates. Such reaction can cause severe concrete deterioration, as its by-products can become expansive in the presence of water, originating fissuration, strength reduction, permeability increase, and eventually, the failure of concrete structures. The use of mineral admixtures in concretes susceptible to the alkali-aggregate reaction has been pointed out as an efficient alternative to prevent concrete expansion, along with the use of non-reactive aggregates and the limitation of the alkali amount in cement or concrete composition. In this context, the main purpose of the present work was the investigation of concrete deterioration due to the alkali-silica reaction, focusing the aspects related to the type or mineralogy of the aggregate and the utilization of rice husk ash as partial substitution of Portland cement. The research program comprised initially accelerated expansion tests carried out in mortar bars (ASTM C 1260/94), which were molded using CP-I S 32 Portland cement, 12.5, 25, and 50% contents of two types of rice husk ash, as partial replacement to the cement, and four different types of rock aggregates (basalt B, Basalt BGO, granite, and rhyodacite). Also, the microstructure of the concrete mixtures investigated, after being submitted to expansion in the accelerated tests, were evaluated through experimental and analytical techniques such as petrography, mercury intrusion porosimetry, x-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM), and energy dispersive detection (EDS). The results obtained have proved the reactivity potential of the investigated rock aggregates and identified a correlation between type of aggregate and rice husk ash content. The microstructure analysis indicated that the occurrence of a chemical reaction involving the rice husk ash in the alkaline environment established in the tests, had a significant effect on the amount of expansive by-products as C/S relation resulting from alkali-silica reactions.

Due to the necessity of exploring new energy resources and growing concern about the environment is that studies and researches have been conducted on the intention to propose alternative uses for waste material, previously discarded, the example of waste of agricultural origin that are presented as strong candidates for biomass for energy generation. Considering the high generation of waste biomass of green coconut in Maceió-AL, through the consumption of the fruit by the industrial bottling coconut water and fresh consumption of fruits sold by traders the edge of Maceió, estimated at 1430 tonnes produced annually. This paper proposes the use of agro-industrial waste, in the form of briquettes, substituted firewood, mostly originating from illegal source, and used to obtain thermal energy in industrial furnaces. We evaluated the energy potential of biomass , their physicochemical characteristics pre and post briquetting, the processes involved in the production of briquettes from the bark of the coconut, which after processing can be classified powder and fiber, with 12% moisture showed a high calorific of 18,5 MJ/kg and 19,5 MJ/kg respectively. Furthermore, we evaluated the market for briquettes city from major manufacturers to current and potential customers, identifying a large space in trade for using the briquettes of coconut husk. / Diante da necessidade da busca por novos recursos energéticos e da crescente preocupação com o meio ambiente, estudos e pesquisas vêm sendo realizados com o objetivo de propor alternativas para o uso de resíduos antes descartados, a exemplo dos resíduos de origem agrícola, que se apresentam como fortes candidatos à biomassa para geração de energia. A alta geração de biomassa residual do coco verde na cidade de Maceió -AL, originária do consumo in natura dos frutos vendidos por comerciantes na orla da cidade e do consumo do fruto por parte das indústrias de envase de água de coco, foi estimada em 1.430 toneladas produzidas anualmente nos pontos de estudo. O presente trabalho avaliou a utilização deste resíduo agroindustrial, sob forma de briquete, como substituto à lenha, na maioria das vezes oriunda de fonte ilegal e utilizada na obtenção de energia térmica em fornos industriais. Foi determinado o potencial energético dessa biomassa, suas características físico-químicas pré e pós-briquetagem e os processos envolvidos na produção de briquetes a partir da casca do coco verde. Após processamento, os mesmos foram classificados em briquetes de pó e de fibra, apresentando 12% de umidade e elevado poder calorífico, com 18,5 MJ/kg e 19,5 MJ/kg, respectivamente. Analisou-se, ainda, o mercado de briquetes na cidade, desde os principais fabricantes aos atuais e possíveis consumidores, identificando um grande espaço no comércio para o uso do briquete de casca de coco verde.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-08-26T13:08:47Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 12030002 bytes, checksum: 567b84a6b39b7a9012742e17901a1289 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-26T13:08:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 12030002 bytes, checksum: 567b84a6b39b7a9012742e17901a1289 (MD5) Previous issue date: 1995-08-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Gallesia gorazema, da família das fitolacáceas, é uma espécie vegetal que faz parte da imensa flora medicinal brasileira. De grande valor terapêutico, é utilizada, popularmente, para combater os mais diferentes tipos de enfermidades. Além disso, no meio rural acredita-se que suas cascas possuam atividade inseticida contra baratas e repelente contra vários insetos. O presente trabalho teve por meta realizar testes biológicos para averiguar se as cascas apresentavam ou não atividade inseticida e, ou, repelente, bem como analisar a composição química das cascas, objetivando identificar os compostos responsáveis por tais atividades. Os testes biológicos conduzidos em laboratório, com baratas e cascas de Gallesia gorazema, evidenciaram que as mesmas são altamente repelentes para tais insetos e não mostraram possuir nenhuma atividade inseticida. Para o propósito de se estudar a composição química das cascas da espécie vegetal, foram preparados extratos etéreo e por arraste a vapor das cascas. Estes extratos foram, então, analisados por cromatografia em fase gasosa e espectrometria de massas (CG/EM). O cromatograma do extrato etéreo das cascas mostrou a presença de um grande número de compostos, sendo possível a identificação dos organossulfurados 2,3,4-tritiapentano (trissulfeto de metila), metilmetanotiossulfinato, metilmetanotiossulfonato, 1,2,4-tritiolano, metiotiometildissulfeto, metiltiometildimetilsulfona, 2,3,4,6-te-tratiaeptano, 1-metilsulfonil-2,3-ditiabutano, 2,3,5,7-tetratiaoctano, 2,4,5,7-te-tratiaoctano (bis (metiltiometil)dissulfeto), 2,3,5,6- tetratiaoctano, 2,3,4,6,8-pentatianonano, 2,3,5,6,8-pentatianonano, 1,4- dimetilsulfinil-2,3-ditiabutano e 2,4,5,6,8-pentatianonano, além dos compostos não-sulfurados hidroquinona, 4-hidroxi-3-metilacetofenona e 2,3-diidro-3,5-diidroxi-6-metil-4H-piran-4-ona. A análise do óleo essencial das cascas revelou a presença dos organossulfurados 2,3,4- tritiapentano (trissulfeto de metila), metilmetanotiossulfinato, metilmetanotiossulfonato, 1,2,4-tritiolano, metiotiometildissulfeto, 2,3,4,5-tetratiaexano (tetrassulfeto de metila), 2,3,5,6-tetratioeptano, 2,3,4,6-tetratiaeptano, 1,2,4,5-tetratiano, 2,3,4,6-tetratiaeptano, 1- metilsulfonil-2,3-ditiabutano, 2,3,5,7-tetratiaoc-tano, 2,4,5,7-tetratiaoctano (bis (metiltiometil)dissulfeto), 2,3,4,6,8-penta-tianonano, 2,3,5,6,8- pentatianonano, 1-metilsulfinil-2,3,4-tritiaexano, 1,4-dimetilsulfinil-2,3- ditiabutano e 2,4,5,6,8-pentatianonano. Ainda foi analisado por CG/EM o extrato etéreo das folhas, no qual foi possível identificar os compostos organossulfurados dimetilsulfona, metilmetanotios-sulfonato, benzotiazol, 1-metilsulfonil-2,3,-ditiabutano e, ainda, os com-postos não-sulfurados hidroquinona, 4-hidroxi-3-metilacetofenona, 3-oxo-α-ionol e vitamina E na forma de α-tocoferol. Tendo-se em vista a possibilidade de utilização de Gallesia gorazema como uma fonte alternativa de vitamina E, subseqüentemente procedeu-se à quantificação do teor desta vitamina, em diferentes tipos de amostras de folhas, por cromatografia em fase gasosa. / The present investigation had as a purpose to undertake biological tests to verify if the peels presented or not insecticide and/or repellent activity, as well as to analyze the chemical composition of the peels, aiming to identify the compounds responsible for such activities. The biological tests conducted in laboratory, with cockroaches and peels of Gallesia gorazema, proved that the peel is highly repellent to these insects but did not exhibit any insecticide activity. For the purpose of studying the chemical composition of the peels of this plant species, ethereal extracts were prepared as well as extracts by steam carrying treatment of the peels. These extracts were, then, analyzed by gas chromatography and mass spectrometry (GC/ME). The chromatogram of the ethereal extract of the peels showed the presence of a great number of compounds, it being possible to identify the organossulphurated compounds 2,3,4-methyl trisulfide, methylmethanethyosulphonate, 1,2,4-trithyolane, metiothyo methyldisulfide, methylthyomethyldimethylsulphone, 2,3,4,6- tetrathyoheptane, 1-methylsulphonyl-2,3-dithyobutane, 2,3,5,7-tetrathyooctane, 2,4,5,7-tetrathyoctane (bis(methylthyomethyl)disulfide), 2,3,5,6-tetrathyoctane, 2,3,4,6,8-pentathyononane, 2,3,5,6,8-pentathyononane, 1,4-dimethyl suphonyl- 2,3-dithyobutane and 2,4,5,6,8-pentathyononane, as well as the non sulphur containing compounds hydroquinone, 4-hydroxy-3-methylacetophenone and 1,2- dihydro-3,5-dihydroxi-6-methyl-4H-pyrane-4-one. The analysis of the essential oil from the peels has revealed the presence of the organo sulphurated compounds 2,3,4-trithyopentane (methyltrisulfide), methylmethanethyosulphinate, methylmethanethyosulphonate, 1,2,4-trithyolane, methiomethylsulfide, 2,3,4,5-tetrathyohexane (methyltetrasulfide), 2,3,5,6- tetrathyoheptane, 2,3,4,6-tetrathyoheptane, 1,2,4,5-tetrathione, 2,3,4,6- tetrathyoheptane, 1-methylsulphonyl-2,3-dithyobutane, 2,3,5,7-tetrathyotane, 2,4,5,7-tetrathyoctane (bis(methylthyomethyl)disulfide), 2,3,4,6,8- pentathyononane, 2,3,5,6,8-pentathyononane, 1-methylsulphonyl-2,3,4 trithyohexane, 1,4-dimethylsulphonyl-2,3-dithyobutane and 2,4,5,6,8- pentathyononane. Also analyzed by CG/EM was the ethereal extract of the leaves, in which was possible to identify the organo sulphurated compounds dimethylsulphone, methylmethanethyosulphonate, benzothyoazol, 1- methylsulphonyl-2,3,-dithyobutane and also the non sulphur containing compounds hydroquinone, 4-hydroxy-3-methylacetophenone, 3-oxo-α-ionol and vitamin E in the α-tocoferol form. Contemplating the possibility of using Gallesia gorazema as an alternative source of vitamin E, subsequent quantification of this vitamin was also undertaken, in different types of leave samples, by gas chromatography. / O autor não apresentou título em inglês.

O presente trabalho teve como objetivo estudar o potencial de diferentes tecnologias na extração de pectina da casca do maracujá e está dividido em quatro etapas. A primeira etapa do trabalho consistiu em realizar a obtenção e caracterização da farinha da casca do maracujá por diferentes métodos de secagem (estufa a 60 ºC com circulação de ar e liofilização). Os resultados desta primeira etapa mostraram que a farinha da casca do maracujá, obtida por ambos os tratamentos de secagem, apresentou elevado conteúdo de fibras alimentares totais (63,98-72,62 % b.s) e conteúdo de pectina, que variou entre 6,98 e 19,6 % (b.s). O conteúdo de pectina foi maior para a amostra liofilizada e esses coprodutos apresentaram capacidade de retenção de água entre 6,30 e 14,9 g água/g amostra e capacidade de retenção de óleo que variou entre 2,6 e 6,5 g óleo/g amostra, sendo os maiores valores para as amostras liofilizadas. A segunda etapa do trabalho teve como objetivo estudar a extração da pectina assistida pela tecnologia de campo elétrico moderado e compará-la com a extração convencional da pectina. Para isso, diferentes condições de tempo de extração, temperatura, pH e tensão do campo elétrico moderado foram aplicadas na farinha da casca do maracujá. O rendimento de extração de pectina foi de 6,20 % (b.s) quando as condições de extração foram pH 2,0, razão sólido:líquido 1:30, 100 V, 50 °C e 15 min; para as mesmas condições sem o uso do campo elétrico moderado o rendimento obtido foi de 4,80 % (b.s). Na terceira etapa, a pesquisa foi voltada para a extração da pectina assista por alta pressão hidrostática. Para a realização dos ensaios dois planejamentos experimentais foram realizados. O primeiro planejamento consistiu em determinar as melhores condições de temperatura e pressão para a extração da pectina que, posteriormente, foram utilizadas como pré-tratamento para a extração convencional. O segundo planejamento foi realizado para determinar as melhores condições de tempo e temperatura da extração convencional, utilizando a alta pressão como pré-tratamento. Foi observado que a alta pressão hidrostática, combinada com temperatura moderada (300 MPa e 50 ºC ), tem potencial para ser utilizada como pré-tratamento na extração convencional, levando a um rendimento de extração de pectina de 14,34 %. Por fim, a última etapa do presente trabalho foi a extração da pectina assistida por ultrassom, tendo sido desenvolvido um planejamento experimental com duas variáveis, temperatura e intensidade de potência do ultrassom. Os resultados desta etapa demostraram que um maior rendimento de extração (12,67 % b.s) foi obtido na maior temperatura e intensidade de potência, 85 ºC e 664 W/cm2, respectivamente. Os resultados demostraram que a pectina tem potencial para ser melhor extraída da casca de maracujá com o uso das tecnologias emergentes empregadas neste trabalho, pois obteve-se um maior rendimento de extração em menor tempo de processo, quando comparada com a extração convencional. / The aim of this work was to study the potential of different technologies for extraction of pectin from passion fruit peel. The work is divided in four steps. The first step was performed to obtain and characterize the passion fruit peel powder by convective hot air-drying at 60 ºC and freeze-drying. The results showed that the passion fruit powder obtained by different methods of dehydration, had a high content of dietary fiber (63.98-72.62 % d.m) and the content of pectin ranged between 6.98 from 19.6 % (d.m). The content of pectin was high in freeze-dried samples. In addition, these fiber-rich co-products have potential applications as ingredients in products requiring hydration and viscosity development due to their high total dietary fiber content and good technological proprieties, especially their water holding (6.30-14.9 g H2O/g) and oil holding capacities (2.6–6.5 g oil/g), especially for the freeze-dried samples. The purpose of the second step was to explore the conventional and moderate electric field extractions of pectin from passion fruit peel. Different conditions of time, pH, temperature and voltage were applied. The extraction yield of pectin was 6.20 % (d.m) when the extraction conditions were pH 2.0, solid:liquid ratio 1:30, 100V, 50 ºC and 15 minutes; for the same conditions, without moderate electric field, the yield was 4.80 % (b.s). In the third step, the aim was to investigate the potential of high pressure to extract the pectin from passion fruit peel. Two experimental designs were performed; the first was used to determine the optimal conditions of pressure and temperature for pectin extraction and use these conditions as a pre-treatment for conventional extraction. The second experimental design was performed to determine the best conditions of the time and temperature using high pressure as a pre-treatment. The results showed that the yield of extraction enhance twice (7.4 to 14.34 %) when high pressure (300 MPa and 50 ºC) was used as a pre-treatment, using the same conditions of conventional extraction. Finally, the last step of this work was to explore the pectin extraction assisted by ultrasound using an experimental design. The independent variables were temperature and power intensity. The highest yield (12.67 %) of pectin was obtained using power intensity of 644 W/cm2 and temperature of 85 ºC. The results showed that the pectin from passion fruit peel can be extracted using emerging technologies, since the yield of extraction was high in less time comparing with conventional extraction.

Alguns materiais, constituídos quase que exclusivamente por sílica, são empregados, de forma suplementar ao cimento Portland, por promoverem melhorias ao concreto, devido aos seus efeitos físicos e pozolânicos, além de atenderem a questões ambientais. No entanto, essa sílica pode gerar produtos indesejados na presença de álcalis, sendo este fenômeno conhecido como reação álcali sílica (RAS). Na presença de água, esses produtos são capazes de expandir no interior da massa de concreto, provocando fissuras internas e externas e, em casos mais graves, a degradação do elemento estrutural. Com a finalidade de evitar essa manifestação patológica, o presente trabalho propõe-se avaliar o potencial reativo frente à RAS da sílica ativa e dois tipos de cinzas da casca do arroz (CCA), uma comercial e outra residual. Nessa investigação foram adotados os teores de 5 a 50 %, utilizados como substituição parcial ao cimento Portland padrão. Os métodos de ensaio adotados nesta pesquisa foram o método acelerado em barras de argamassa segundo a NBR 15577 - 4/5, e dois novos métodos acelerados (cubos de pasta e prismas). O métodos acelerado em cubos de pasta avaliou a resistência à compressão, enquanto o método em prismas de pasta avaliou a variação dimensional. Os resultados obtidos em barras de argamassa apontaram que ambas as CCA investigadas, foram reativos frente à RAS. No entanto, o teor de 50 %, em ambas as CCA, se mostrou inócuo para essa reação. A sílica ativa foi considerada inócua em todos os teores avaliados. O aditivo superplastificante empregado não foi eficiente em reduzir a expansão provocada pela CCA. Os ensaios que avaliaram a expansão em prismas de pasta apresentaram uma ótima correlação positiva com o método normalizado em barras de argamassa. Nos prismas de pasta com 25 % de CCA industrial foram identificados os compostos franzinite, chessexite e thaumasite. Estes compostos apresentaram morfologia de acículas ora tortuosas ora delgadas e retilíneas compondo todas as amostras coletadas dessa pasta. A análise termogravimétrica apontou o alto poder adsorvente de água dessa pasta. Em conclusão, o ensaio em prismas de pastas a 48°C com 1,25 % de Na2Oeq demonstrou ser um método prático laboratorialmente e apresentou um grande potencial para avaliar os materiais suplementares ao cimento Portland frente a RAS, além de facilitar identificação dos produtos que provocaram expansão. / Some materials, consisting almost exclusively for silica, are employed, supplementary form to Portland cement, for promoting improvements to concrete, due to their physical and pozzolanic effects and environmental issues. However, this silica may generate unwanted products in presence of alkalis. This phenomenon is known as alkali-silica reaction (ASR). In the presence of water, these products are able to expand inside concrete, generating internal and external cracks and, in severe cases, structural element degradation. In order to prevent this pathologic manifestation, the aim of the present study was to evaluate reactive potential in ASR of fume silica and two types of rice husk ash (RHA), a manufacturing and residual. Levels of 5 to 50 % were used as partial replacement to standard Portland cement. In the present study, accelerated method in mortar bars according to NBR 15577 - 4/5 and two new accelerated methods (pastes cubes and prisms) were used. Accelerated method in paste cubes evaluated compressive strength, while method in paste prims evaluated dimensional change. Results in mortar bars demonstrated, both RHA, were reactive to ASR. However, level of 50 %, both RHA, was innocuous to ASR. Fume silica was innocuous to ASR at all levels evaluated. Superplasticizer additive was not effective to reduce to expansion caused by RHA. In the cubes assay was possible to evaluate the reactive potential to ASR by analysis of variation coefficient. Results demonstrated a positive correlation between expansion in paste prism and standard method in mortar bars. In the paste prism with 25 % of RHA manufacturing were identified compounds of franzinite, chessexite and thaumasite. These compounds presented morphology of needles sometimes tortuous and sometimes thin and straight in all samples. Thermogravimetric analysis showed the high adsorbent power of water in this paste. In conclusion, paste prims assay at 48ºC with Na2Oeq 1.25 % demonstrated to be a practical laboratory method and presented a great potential to evaluate additional material to Portland cement in front of ARS, and this assay facilitates the identifications of products that cause expansion.