Objetivou-se avaliar o efeito da inclusão de óleos funcionais de rícino (Ricinus communis) e do líquido da casca de castanha de caju (Anacardium occidentale), associados à vitamina E em dietas de alto teor de concentrado para cordeiros confinados, sobre os parâmetros sanguíneos, comportamento ingestivo, desempenho e qualidade de carcaça e da carne. Foram utilizados 30 cordeiros sem padrão racial definido (12 machos não castrados e 18 fêmeas), com idade média de quatro meses e peso vivo inicial de 26 ± 3,6 kg para fêmeas e 28 ± 3,6 kg para machos. Os cordeiros permaneceram confinados por 75 dias. A relação volumoso:concentrado da dieta com base na matéria seca (MS) foi de 15:85. Sendo as dietas, CTL: controle, sem inclusão de aditivos, OLE: inclusão de óleos funcionais (500 mg.kg-1 MS) e OLEVIT: inclusão de óleos funcionais (500 mg.kg-1 MS) + vitamina E (500 UI.kg-1 MS). Durante o período experimental foram avaliados os parâmetros sanguíneos e fisiológicos, comportamento ingestivo e desempenho dos animais. O peso corporal de abate foi (PVF) de 38 ± 4,2 kg e 47 ± 4,3 kg, fêmeas e machos, respectivamente. Após o abate determinou-se o peso de carcaça quente (PCQ) e pH 1 e 24 horas. Avaliou-se a área de lombo (AOL), espessura de gordura subcutânea (EGS) e cor da carne. Amostras do músculo longissimus dorsi (LD) foram coletadas e congeladas para análise sensorial, perda por cocção (PPC), força de cisalhamento (FC), oxidação lipídica (30 e 180 dias de armazenamento), perfil de ácidos graxos (PAG) e colesterol total (CT). Observou-se efeito de sexo (P < 0,05) para os parâmetros pH (pHF), bicarbonato (HCO3-F), teor de dióxido de carbono (TCO2-F) e excesso de base (EBF) da colheita sanguínea final, machos tiveram maiores valores. Para frequência respiratória houve interação entre dieta*período (P < 0,05) e para temperatura retal e cortisol sérico houve efeito de período (P < 0,05), o aumento dos valores destes parâmetros comprovaram o desencadeamento do estresse térmico. No comportamento ingestivo houve interação sexo*período (P < 0,05) para atividade \"ruminando\" (R) e \"interagindo\" (IN). Para as atividades \"comendo\" (C) e \"ócio\" (O) houve efeito de período (P < 0,05) e de sexo (P < 0,05). Houve efeito de dieta (P < 0,05) para as atividades \"O\" e \"IN\". Para PVF, ingestão de matéria seca, ganho de peso médio diário, eficiência alimentar e conversão alimentar, observou efeito de sexo (P < 0,05), machos tiveram melhores resultados. Houve efeito de sexo (P < 0,05) às análises pH1h, PCQ e rendimento nas carcaças, as fêmeas obtiveram menores valores. Para análises de PPC, FC e cor (L* e a*) também houve efeito de sexo (P < 0,05), maiores valores aos machos, exceto para o croma a*. Houve efeito entre as dietas (P < 0,05) para maciez, suculência e sabor característico da carne na análise sensorial, melhor pontuação observada para dieta OLEVIT. Para o PAG houve efeito de dieta somente para a somatória dos ácidos graxos saturados (P < 0,05). O uso do OF e vitamina E não apresentaram efeito para as análises de comportamento ingestivo, parâmetros sanguíneos e fisiológicos, bem como o desempenho e à maioria das análises físico-químicas da carcaça e da carne, exceto para análise sensorial e perfil de ácidos graxos. / The aim of this study was to evaluate the effect of inclusion of castor oil (Ricinus communis) and liquid of cashew nut (Anacardium occidentale) associated with vitamin E on high concentrate diets for feedlot lambs on blood parameters, feeding behavior, performance, and quality of carcass and meat. Thirty lambs (12 not castrated male and 18 female) with no particular racial pattern defined, but with an average age of 4 (four) months were used in this study. The initial weight was 26 ± 3.6 kg for the females and 28 ± 3.6 kg for the males. The lambs were confined for 75 days. The voluminous:concentrate ratio of diet based on dry matter (DM) was 15:85. Being diets, CTL: control, without inclusion of additives, OLE: inclusion of functional oils (500 mg.kg-1 DM), OLEVIT: inclusion of functional oils (500 mg.kg-1 DM) + vitamin E (500 IU.kg-1 DM). During the experimental period the blood and physiological parameters, feeding behavior and the performance of the animals were evaluated. The slaughter body weight was (FBW) 38 ± 4.2 kg for the females and 47 ± 4.3 kg for the males. After the slaughter, it was determined the hot carcass weight (HCW) and the pH values (1h e 24h). The rib eye area, subcutaneous fat thickness, and the color of the meat were evaluated. Samples of the longissimus dorsi (LD) muscle were collected and stored at -18°C for the sensory analysis, cooking loss (CL), shear force (SF), lipid oxidation (30 and 180 days storage), fatty acid profile (FA) and total cholesterol (TC). It was observed the influence of the gender (P < 0.05) on the pH (pH-F), bicarbonate (HCO3-F), carbon dioxide content (TCO2-F) and base excess (EB-F) final harvest parameters. The male gender was associated with higher values. The respiratory frequency was found to be related with the interaction between diet and period (P < 0.05), and the serum cortisol and rectal temperature was observed to be related with the period in (P < 0.05). The increase in the values of these parameters can confirm the onset of the thermal stress. For the feeding behavior, there was interaction between sex and period (P < 0.05) for \"ruminating\" (R) and \"interacting\" (IN) activities. The \"eating (E)\" and \"idleness (ID) activities was found to be related to the period (P < 0.05) and to the gender (P < 0.05). An effect of diet (P < 0.05) was observed for \"ID\" and \"IN\" parameters. For FBW, dry matter intake, average daily weight gain, feed efficiency and feed conversion there was a sex effect (P < 0.05), males had better results. There was a gender effect (P < 0.05) on pH1h, HCW, and carcass yield analyses. The females obtained lower results. The CL, SF, and color (parameters L* and a*) analyses also suffered the gender effect (P < 0.05), higher values for males, except for chroma a*. There was an effect (P < 0.05) for tenderness, juiciness and characteristic beef flavor on sensory analysis, with the best score observed for the OLEVIT diet. The FA profile analysis, suffered the diet effect only for the sum of the saturated fatty acids (P < 0.05). The use of FO and vitamin E did not have an effect on the ingestive behavior, blood, and physiological parameters, as well as the performance and most of the physicochemical analyzes of carcass and meat, except for sensory analysis and fatty acid profile.

Objetivou-se avaliar o efeito da inclusão de óleos funcionais de rícino (Ricinus communis) e do líquido da casca de castanha de caju (Anacardium occidentale), associados à vitamina E em dietas de alto teor de concentrado para cordeiros confinados, sobre os parâmetros sanguíneos, comportamento ingestivo, desempenho e qualidade de carcaça e da carne. Foram utilizados 30 cordeiros sem padrão racial definido (12 machos não castrados e 18 fêmeas), com idade média de quatro meses e peso vivo inicial de 26 ± 3,6 kg para fêmeas e 28 ± 3,6 kg para machos. Os cordeiros permaneceram confinados por 75 dias. A relação volumoso:concentrado da dieta com base na matéria seca (MS) foi de 15:85. Sendo as dietas, CTL: controle, sem inclusão de aditivos, OLE: inclusão de óleos funcionais (500 mg.kg-1 MS) e OLEVIT: inclusão de óleos funcionais (500 mg.kg-1 MS) + vitamina E (500 UI.kg-1 MS). Durante o período experimental foram avaliados os parâmetros sanguíneos e fisiológicos, comportamento ingestivo e desempenho dos animais. O peso corporal de abate foi (PVF) de 38 ± 4,2 kg e 47 ± 4,3 kg, fêmeas e machos, respectivamente. Após o abate determinou-se o peso de carcaça quente (PCQ) e pH 1 e 24 horas. Avaliou-se a área de lombo (AOL), espessura de gordura subcutânea (EGS) e cor da carne. Amostras do músculo longissimus dorsi (LD) foram coletadas e congeladas para análise sensorial, perda por cocção (PPC), força de cisalhamento (FC), oxidação lipídica (30 e 180 dias de armazenamento), perfil de ácidos graxos (PAG) e colesterol total (CT). Observou-se efeito de sexo (P < 0,05) para os parâmetros pH (pHF), bicarbonato (HCO3-F), teor de dióxido de carbono (TCO2-F) e excesso de base (EBF) da colheita sanguínea final, machos tiveram maiores valores. Para frequência respiratória houve interação entre dieta*período (P < 0,05) e para temperatura retal e cortisol sérico houve efeito de período (P < 0,05), o aumento dos valores destes parâmetros comprovaram o desencadeamento do estresse térmico. No comportamento ingestivo houve interação sexo*período (P < 0,05) para atividade \"ruminando\" (R) e \"interagindo\" (IN). Para as atividades \"comendo\" (C) e \"ócio\" (O) houve efeito de período (P < 0,05) e de sexo (P < 0,05). Houve efeito de dieta (P < 0,05) para as atividades \"O\" e \"IN\". Para PVF, ingestão de matéria seca, ganho de peso médio diário, eficiência alimentar e conversão alimentar, observou efeito de sexo (P < 0,05), machos tiveram melhores resultados. Houve efeito de sexo (P < 0,05) às análises pH1h, PCQ e rendimento nas carcaças, as fêmeas obtiveram menores valores. Para análises de PPC, FC e cor (L* e a*) também houve efeito de sexo (P < 0,05), maiores valores aos machos, exceto para o croma a*. Houve efeito entre as dietas (P < 0,05) para maciez, suculência e sabor característico da carne na análise sensorial, melhor pontuação observada para dieta OLEVIT. Para o PAG houve efeito de dieta somente para a somatória dos ácidos graxos saturados (P < 0,05). O uso do OF e vitamina E não apresentaram efeito para as análises de comportamento ingestivo, parâmetros sanguíneos e fisiológicos, bem como o desempenho e à maioria das análises físico-químicas da carcaça e da carne, exceto para análise sensorial e perfil de ácidos graxos. / The aim of this study was to evaluate the effect of inclusion of castor oil (Ricinus communis) and liquid of cashew nut (Anacardium occidentale) associated with vitamin E on high concentrate diets for feedlot lambs on blood parameters, feeding behavior, performance, and quality of carcass and meat. Thirty lambs (12 not castrated male and 18 female) with no particular racial pattern defined, but with an average age of 4 (four) months were used in this study. The initial weight was 26 ± 3.6 kg for the females and 28 ± 3.6 kg for the males. The lambs were confined for 75 days. The voluminous:concentrate ratio of diet based on dry matter (DM) was 15:85. Being diets, CTL: control, without inclusion of additives, OLE: inclusion of functional oils (500 mg.kg-1 DM), OLEVIT: inclusion of functional oils (500 mg.kg-1 DM) + vitamin E (500 IU.kg-1 DM). During the experimental period the blood and physiological parameters, feeding behavior and the performance of the animals were evaluated. The slaughter body weight was (FBW) 38 ± 4.2 kg for the females and 47 ± 4.3 kg for the males. After the slaughter, it was determined the hot carcass weight (HCW) and the pH values (1h e 24h). The rib eye area, subcutaneous fat thickness, and the color of the meat were evaluated. Samples of the longissimus dorsi (LD) muscle were collected and stored at -18°C for the sensory analysis, cooking loss (CL), shear force (SF), lipid oxidation (30 and 180 days storage), fatty acid profile (FA) and total cholesterol (TC). It was observed the influence of the gender (P < 0.05) on the pH (pH-F), bicarbonate (HCO3-F), carbon dioxide content (TCO2-F) and base excess (EB-F) final harvest parameters. The male gender was associated with higher values. The respiratory frequency was found to be related with the interaction between diet and period (P < 0.05), and the serum cortisol and rectal temperature was observed to be related with the period in (P < 0.05). The increase in the values of these parameters can confirm the onset of the thermal stress. For the feeding behavior, there was interaction between sex and period (P < 0.05) for \"ruminating\" (R) and \"interacting\" (IN) activities. The \"eating (E)\" and \"idleness (ID) activities was found to be related to the period (P < 0.05) and to the gender (P < 0.05). An effect of diet (P < 0.05) was observed for \"ID\" and \"IN\" parameters. For FBW, dry matter intake, average daily weight gain, feed efficiency and feed conversion there was a sex effect (P < 0.05), males had better results. There was a gender effect (P < 0.05) on pH1h, HCW, and carcass yield analyses. The females obtained lower results. The CL, SF, and color (parameters L* and a*) analyses also suffered the gender effect (P < 0.05), higher values for males, except for chroma a*. There was an effect (P < 0.05) for tenderness, juiciness and characteristic beef flavor on sensory analysis, with the best score observed for the OLEVIT diet. The FA profile analysis, suffered the diet effect only for the sum of the saturated fatty acids (P < 0.05). The use of FO and vitamin E did not have an effect on the ingestive behavior, blood, and physiological parameters, as well as the performance and most of the physicochemical analyzes of carcass and meat, except for sensory analysis and fatty acid profile.

MAIA, Francisco Jonas Nogueira. Obtenção, caracterização e aplicação de aditivos antioxidantes derivados dos principais constituintes do líquido da casca da castanha de caju. 2015. 129 f. Tese (Doutorado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2015. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-10-11T14:25:16Z No. of bitstreams: 1 2015_tese_fjnmaia.pdf: 5122720 bytes, checksum: 4b066bf2518c103d98d3ff4acb229d5e (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2016-10-11T18:24:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_tese_fjnmaia.pdf: 5122720 bytes, checksum: 4b066bf2518c103d98d3ff4acb229d5e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-11T18:24:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_tese_fjnmaia.pdf: 5122720 bytes, checksum: 4b066bf2518c103d98d3ff4acb229d5e (MD5) Previous issue date: 2015 / Organic substrates derived from petroleum such as gasoline, diesel, lubricants, polymers and natural organic products, such as biofuels are, in most cases, susceptible to oxidation process that occurs initially through formation of free radicals, which modifies the chemical characteristics and alters the properties of these materials. Aiming the inhibition or reduction of the oxidative process, many works have been directed to the development of additives that prevent the formation and the action of radical species, called antioxidant additives. From this perspective, the studies carried out in this work relates the application of phenolic compounds obtained from Cashew Nut Shell Liquid (cardanol and cardol), as well as their alkylated, nitrated and phosphorated derivatives in the inhibition of the oxidation processes of organic substrates and the investigation of the mechanism of action these compounds, providing useful information about the relationship between antioxidant activity and the structural composition of these substances. The evaluation of the antioxidant capacity of cardanol, cardol and tert-butylated cardanol was initially developed by electrochemical study and accelerated oxidation tests, which allowed, respectively, the determination of the anodic peak potential (Epa) and induction time (IT). In these experiments, special emphasis was given to cardol and tert-butylated derivative of cardanol, which had the lowest values of Epa (0,66 e 0,68 V, respectively) and provide higher IT values (7,87 e 7,02 h respectively), characterized as the best phenolic antioxidants tested. These tests also showed that unsaturated compounds exhibit antioxidant action superior to their saturated analogues (cardol, cardanol, and tert-butylated cardanol unsaturated had mean values of IT approximately 0.42 hours higher than its analogs saturated). The superiority of cardol and tert-butylated cardanol was also observed in comparison to nitro compounds derived from saturated cardanol, showing that groups donor of electrons has a positive effect on the action of these compounds as antioxidants. The performance of phosphorous compounds derived from cardanol was, in turn, confirmed by thermogravimetric analysis, obtained from biodiesel samples doped with these compounds in ratios ranging from 500 to 2000 ppm. In this study, it was observed that the phosphorous compounds promoted a maximum increase of 18,5 °C in the initial degradation temperature of the tested biodiesel sample. Thermogravimetric analysis of cardanol, cardol, tert-butylated cardanol and phosphorus compounds also showed that these compounds exhibited thermo-oxidative resistance larger than commercial antioxidants as butylated hydroxytoluene (BHT). In general, the results, presented in this work, demonstrated the antioxidant activity of compounds derived from the CNSL, presenting useful means of determining its performance and practical application as antioxidant additive for biodiesel. / Substratos orgânicos derivados do petróleo como a gasolina, o diesel, lubrificantes, polímeros e, produtos orgânicos de origem natural como os biocombustíveis, são, na sua maioria, suscetíveis ao processo de oxidação, o qual ocorre, inicialmente, pela formação de radicais livres, que atuam modificando as características químicas e provocando alterações nas propriedades desses materiais. Com o objetivo de inibir ou retardar a oxidação, muitas pesquisas têm se dedicado ao desenvolvimento de aditivos que combatem a formação e a atuação das espécies radicalares, chamados de aditivos antioxidantes. Nessa perspectiva, os estudos desenvolvidos nesse trabalho referem-se à aplicação de compostos fenólicos obtidos a partir do Líquido da Casca da Castanha de Caju (cardanol e cardol), bem como de seus derivados alquilados, nitrados e fosforados, na inibição do processo oxidativo de substratos orgânicos e na investigação do mecanismo de ação desses compostos, oferecendo informações sobre a relação entre a atividade e a composição estrutural dessas substâncias. A avaliação da capacidade antioxidante do cardanol, cardol e do cardanol terc-butilado foi inicialmente desenvolvida a partir de estudos eletroquímicos e testes de oxidação acelerada, que permitiram a determinação do potencial de pico anódico (Epa) e do tempo de indução (TI), respectivamente. Nesses experimentos, destaque especial foi dado ao cardol e ao derivado terc-butilado do cardanol, que apresentaram os menores valores de Epa, (0,66 e 0,68 V, respectivamente) e proporcionaram os maiores tempos de indução (7,87 e 7,02 horas, respectivamente), caracterizando-se como os melhores antioxidantes fenólicos testados. Esses testes mostraram também que os compostos insaturados apresentam ação antioxidante superior aos seus análogos saturados (cardol, cardanol terc-butilado e cardanol insaturados apresentaram valores médios de TI cerca de 0,42 horas superior a seus análogos saturados). A superioridade do cardol e do cardanol terc-butilado foi também observada em comparação aos compostos nitrados derivados do cardanol saturado, mostrando que grupos doadores de elétrons tem efeito positivo na ação desses compostos como antioxidantes. O desempenho dos compostos fosforados obtidos a partir do cardanol foi, por sua vez, comprovado por análises termogravimétricas, pelo emprego de amostras de biodiesel dopadas com esses compostos em proporções que variaram de 500 a 2000 ppm. Nesse estudo, foi possível observar que os compostos fosforados promoveram um aumento máximo de 18,5 ºC na temperatura inicial de degradação da amostra de biodiesel testada. As análises termogravimétricas do cardanol, cardol, cardanol terc-butilado e dos compostos fosforados mostraram também que esses compostos apresentaram resistência ao processo termo-oxidativo superior a antioxidantes comercias como o butilhidrixitolueno (BHT). De forma geral, os resultados apresentados nesse trabalho comprovam a ação antioxidante de compostos derivados do LCC, apresentando meios úteis para a determinação de seu desempenho e aplicação prática como aditivo antioxidante para biodieseis.

CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Neste trabalho, um derivado fenÃlico extraÃdo do lÃquido da casca da castanha de caju (LCC), fonte natural e renovÃvel, foi utilizado como aditivo modificador de cimento asfÃltico de petrÃleo (CAP). FraÃÃes extraÃdas por diferentes mÃtodos (I, II e III) foram analisadas por cromatografia lÃquida de alta eficiÃncia (HPLC) e por espectroscopia no infravermelho, tendo sido identificadas como cardanol. Os CAP modificados por cardanol (I) foram comparados ao CAP modificado por LCC e estireno-butadieno-estireno (SBS), sendo avaliadas suas propriedades reolÃgicas antes e apÃs envelhecimento simulado. O LCC e o cardanol (I) atuaram de forma semelhante, aumentando os valores de penetraÃÃo e reduzindo o ponto de amolecimento, a viscosidade, a temperatura de usinagem e compactaÃÃo (TUC), e a susceptibilidade tÃrmica do ligante. Os parÃmetros reolÃgicos, obtidos em reÃmetro de cisalhamento dinÃmico (DSR), indicaram que LCC e cardanol (I) tornaram o CAP mais susceptÃvel à deformaÃÃo permanente, no entanto, nÃo houve alteraÃÃo do desempenho do CAP a baixas temperaturas. Foi verificado que o cardanol pode atuar como agente compatibilizante de CAP modificado com SBS, tal como os Ãleos aromÃticos comerciais. Em relaÃÃo ao CAP original, o CAP com SBS apresentou diminuiÃÃo na penetraÃÃo e na susceptibilidade tÃrmica, e aumento do ponto de amolecimento e da viscosidade. Os parÃmetros reolÃgicos (G*, δ) indicaram que o CAP com SBS foi mais resistente à deformaÃÃo permanente. O efeito dos aditivos em relaÃÃo ao grau de desempenho (PG), a altas temperaturas, para os CAP modificados foi CAP/SBS > CAP/cardanol ≥ CAP/LCC. O PG, a baixas temperaturas, foi superior para CAP/SBS, indicando que este pode ser aplicado em regiÃes de clima frio. A resistÃncia à decomposiÃÃo tÃrmica, observada por termogravimetria (TGA), foi semelhante para todas as amostras. As curvas de calorimetria exploratÃria diferencial (DSC) mostraram que todas as amostras possuem baixo teor de fraÃÃes cristalizÃveis e que o CAP modificado com cardanol apresenta maior resistÃncia ao trincamento tÃrmico. O efeito de cardanol como potencial antioxidante foi avaliado apÃs o envelhecimento em estufa RTFOT, e por espectroscopia no infravermelho (FTIR). Os resultados indicaram que o cardanol foi Ãtil para atuar como aditivo redutor do envelhecimento do CAP. Na preparaÃÃo de corpos de prova de misturas CAP/cardanol e agregado constatou-se uma economia no teor de ligante requerido, comparando-se com o CAP sem aditivo. No ensaio Lottman modificado, foi verificado que o cardanol agiu como melhorador da adesividade (AMA) entre ligante e agregado, conforme medida da resistÃncia à traÃÃo (RRT) acima de 80%, e acima do valor encontrado para o CAP virgem. / In this work, phenolics from renewable and natural sources extracted from cashew nut shell liquid (CNSL) were used as petroleum asphalt cement (PAC) modifiers additives. Fractions extracted by different methods (I, II and III) were analyzed by High Performance Liquid chromatography (HPLC) and Infrared Spectroscopy (FTIR) and were identified as cardanol. The PAC modified by cardanol I was compared to PAC modified with CNSL and styrene-butadiene-estyrene (SBS) by measuring its rheological properties before and after an aging simulation evaluation. CNSL and cardanol I showed, similarly, increasing values of penetration and decreasing the soft point, the viscosity, the mixing and compaction temperature and the thermal susceptibility. Regarding the rheological parameters obtained by dynamic shear rheometer (DSR), it was observed that PAC/CNSL and PAC/cardanol became more susceptible to rutting. It was verified that cardanol acted as a compatibility agent in PAC modified with SBS in a similar way as for commercial aromatics oils. On the other hand, PAC modified with SBS showed decreasing on penetration values and on thermal susceptibility, as well as increasing soft point and viscosity values. PAC modified with SBS was more resistant to rutting as observed by its rheological parameters (G*, δ). The performance grade (PG) in high temperatures was lower for PAC/cardanol I and PAC/CNSL then for PAC modified with SBS, confirming the conclusions obtained by analysis of the rheological parameters. The PG value, in low temperatures, was greater for PAC modified with SBS then those for the other modified PAC, indicating that this mixture can be used in cold climates. For PAC modified with cardanol I and with CNSL, there was no change performance in low temperatures. The resistance to thermal degradation verified by thermogravimetry (TGA) was similar for all samples. The differential scanning calorimetry (DSC) showed that all samples have low content of crystallizable fractions and PAC modified by cardanol has a higher thermal crack resistance. Simulated oxidative ageing showed that cardanol acted as antioxidants. For the dosage of PAC modified with cardanol II, it was observed an economy in the content of used binder compared to PAC without any additive. In the Lottman modified test it was verified that cardanol II acted as an anti-stripping agent (ASA) between the binder and aggregates because it was found a tensile strength ratio (TSR) higher than 80% and larger than the value found for unmodified PAC.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho relata a sÃntese, caracterizaÃÃo e anÃlise de compostos fosforados com potencial lubrificante, obtidos a partir do LCC, um subproduto da indÃstria de processamento da castanha. Os quatro compostos sintetizados [Dietil-3-n-pentadecilfenol tiofosfato (1), Dietil-3-n-pentadecilfenol fosfato (2), Difenil-3-n-pentadecilfenol fosfato (3) e Tri-3-n-pentadecilfenol fosfato (4)] utilizaram como precursor o 3-n-pentadecilfenol (cardanol hidrogenado) e foram caracterizados por um conjunto de tÃcnicas experimentais (RMN 1H, 13C e 31P, infravermelho e CG/EM) que revelaram a pureza dos mesmos. A estabilidade tÃrmica dos compostos foi verificada atravÃs de vÃrios estÃgios de degradaÃÃo tÃrmica. Os compostos (1) e (2) sÃo menos estÃveis que (3) e (4), no entanto, todos eles apresentaram-se dentro da faixa da temperatura de degradaÃÃo para os aditivos de lubricidade comerciais similares. A estabilidade oxidativa foi avaliada utilizando mÃtodo do oxigÃnio ativo. Todos os Ãleos aditivados apresentaram diminuiÃÃo no Ãndice de acidez caracterizando-os como potenciais antioxidantes, especialmente no que se refere à relaÃÃo custo/benefÃcio, fator importante na escolha de um aditivo ressaltando-se o excelente desempenho do composto (1). A anÃlise do potencial lubrificante revelou diminuiÃÃo no desgaste das esferas cobertas com os Ãleos aditivados quando comparados ao padrÃo (sem aditivo). O teste de lubricidade revelou que todos compostos encontram-se dentro dos parÃmetros exigidos pela legislaÃÃo em vigor na concentraÃÃo de 2%. / This work repots the synthesis, characterization and analysis of the phosphorous compounds with lubricant potential, obtained from CNSL, a byproduct of cashew nut processing industries. The four synthesized compounds [Diethyl-3-n-pentadecylphenol thiophosphate (1), Diethyl-3-n-pentadecylphenol phosphate (2), Diphenil-3-n-pentadecylphenol phosphate (3) and Tri-3-n-entadecylphenol phosphate (4)] used 3-npentadecylphenol (hydrogenated cardanol) as forerunner and were characterized by spectroscopic techniques (NMR 1H, 13C and 31P, infrared and GC/MS) that revealed their purity. The thermal stability of all compounds was verified by several steps of thermal degradation. Compounds (1) and (2) were less stable than (3) and (4), but, all of them showed degradation temperatures in the similar range of commercial lubricity additives. The oxidative stability was evaluated using the active oxygen method. All the additivated oils showed a decreasing in the acid scale , characterizing the compounds as potential antioxidants, especially relative to the cost/benefit ratio, emphasizing the excellent performance of the compound. The analysis of the lubricant potential revealed a diminution in the wear of the spheres covered with additivated oils when compared to the standard (without additive). The test of lubricity revealed that all compounds are inside the parameters required by the present legislation in the concentration of 2 %.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O CAP 50/70 (Petrobras - LUBNOR) puro e modificado por poli (Ãcido fosfÃrico) (PPA) foram analisados quanto as suas principais caracterÃsticas utilizando-se de ensaios reolÃgicos (viscosidade e DSR), anÃlise tÃrmica (TGA e DSC), mÃtodos espectromÃtricos (RMN e FTIR) e cromatogrÃficos (TLC-FID e GPC). A interaÃÃo do CAP com o PPA foi investigada a partir das reaÃÃes de suas fraÃÃes (aromÃticos, resinas e asfaltenos) com o PPA. Os espectros de RMN 31P indicaram que a reaÃÃo ocorre preferencialmente com as resinas e os asfaltenos. Os parÃmetros G* e tan δ, obtidos atravÃs dos ensaios reolÃgicos, mostraram que o PPA promoveu uma melhoria no desempenho do CAP em relaÃÃo à rigidez e elasticidade, tornando o ligante modificado com PPA mais resistente à deformaÃÃo permanente e ao trincamento por fadiga. O CAP modificado com PPA apresentou um aumento na viscosidade, na temperatura de usinagem e compactaÃÃo (TUC) e tambÃm a suscetibilidade tÃrmica em relaÃÃo ao CAP puro. Na tentativa de reduzir esses efeitos - que elevam o gasto energÃtico de modo substancial durante o processamento, foi incorporado um novo aditivo â o lÃquido da casca da castanha de caju (LCC) ao CAP + PPA. Os efeitos da adiÃÃo do LCC ao CAP + PPA foram: reduÃÃo na viscosidade, na temperatura de compactaÃÃo e usinagem (TCU) e na suscetibilidade tÃrmica, portanto, o LCC apresenta-se como aditivo Ãtil para melhorar o desempenho do CAP + PPA em relaÃÃo a essas propriedades. Para efeito comparativo, as propriedades do LCC como aditivo modificador do CAP puro tambÃm foram analisadas. A modificaÃÃo do CAP com PPA, com LCC e com os dois aditivos combinados (PPA + LCC) foi analisada atravÃs das curvas mestras: provocou um aumento significativo no mÃdulo complexo G*, principalmente em baixas frequÃncias (altas temperaturas), tornando esses ligantes mais resistentes à deformaÃÃo permanente em temperaturas mais elevadas. Todos os modificadores promoveram uma diminuiÃÃo no valor da tangente de delta (tan ), o que significa que esses aditivos proporcionam maior elasticidade ao ligante asfÃltico. Os efeitos da combinaÃÃo dos modificadores PPA + LCC, resultaram em valores intermediÃrios de viscosidade, energia de ativaÃÃo de fluxo e TUC quando comparados aos efeitos provocados pelos dois aditivos isoladamente. O CAP + PPA + LCC ainda apresentou os menores valores do Ãndice de envelhecimento, indicando uma maior resistÃncia ao envelhecimento. Em relaÃÃo aos estudos de estabilidade à estocagem, os aditivos demostraram boa compatibilidade com o ligante, sendo que a amostra com LCC apresentou menores valores do Ãndice de separaÃÃo (Is) e, portanto, melhor resultado. Os valores da temperatura de transiÃÃo vÃtrea (Tg) medidos atravÃs das curvas de DSC foram menores para os ligantes modificados, sugerindo que os mesmos podem ser utilizados em temperaturas mais baixas que o ligante de origem. Dados cromatogrÃficos relativos à composiÃÃo SARA (saturados, aromÃticos, resinas e asfaltenos) mostraram uma mudanÃa na composiÃÃo dos ligantes apÃs o processo de envelhecimento das amostras, no entanto, todos os ligantes (puro e modificados) foram classificados como ligantes do tipo GEL. Os resultados de GPC mostraram que os valores de massa molar das fraÃÃes I (asfaltenos) e II (maltenos) dos ligantes estudados aumentaram apÃs do processo de envelhecimento. Os ensaios mecÃnicos dos corpos de prova das misturas asfÃlticas trabalhadas (ligantes + agregados) mostraram que a adiÃÃo de PPA, bem como a de LCC, melhoram as propriedades mecÃnicas e a adesividade das misturas. / The AC with 50/70 penetration grade (Petrobras - LUBNOR), pure and modified by polyphosphoric acid (PPA), was analyzed by rheological tests (viscosity and DSR), thermal analysis (TGA and DSC), spectrometric (NMR and FTIR) and chromatographic (TLC-FID and GPC) methods. The interaction of AC with PPA was investigated from the reactions of its fractions (aromatics, resins and asphaltenes) with the PPA. The 31P NMR spectra indicated that the reaction occurs preferentially with the resins and asphaltenes. The parameters G * and tan δ, obtained from the rheological tests showed that the PPA has promoted an improvement in the performance of the AC in relation to the stiffness and elasticity, making the binder modified with PPA more resistant to permanent deformation and fatigue cracking. The results show that modification with PPA increased the viscosity of the binder, the mixing and compaction temperatures, as well as the thermal susceptibility. In an attempt to reduce these effects - which increase energy cost substantially during processing, we have incorporated a new additive - the cashew nut shell liquid (CNSL) to the AC / PPA. The effects of the CNSL addition of AC + PPA were: reduction in viscosity, mixing and compaction temperature and thermal susceptibility, so the LCC presents useful as an additive to improve the performance of the regarding AC + PPA to these properties. For comparison, the properties of the LCC as an additive modifier pure AC were also analyzed. The modification of the AC + PPA with LCC and the two combined additives (PPA + LCC) was analyzed using the master curves, caused a significant increase in complex modulus G *, especially at low frequencies (high temperatures), making these binders resistant to permanent deformation at higher temperatures. All modifiers lead to a decrease in the value of tan δ, which means that these additives provide greater elasticity to the asphalt binder. The effects of the combination of PPA + CNSL modifiers, resulted in intermediate values of viscosity, flow activation energy and TUC compared to the effects caused by the two additives alone. The AC + PPA + CNSL also had the lowest aging index values, indicating a greater resistance to aging. Regarding storage stability, the additives showed good compatibility with the binder, and the CNSL showed lower values of the separation index and, therefore, the best result. The values of glass transition temperature as measured by the DSC curves were lower for the modified binders, suggesting that they may be used at temperatures lower than the binder source. Chromatographic data on the composition SARA (saturates, aromatics, resins and 19 asphaltenes) showed a change in the composition of the binders after the aging process of the samples. However, all the binders (pure and modified) were classified as gel-type. The GPC results showed that the values of molar mass fractions I (asphaltenes) and II (maltene) of all the binders studied increased after the aging process. The mechanical tests showed that the addition of PPA and the CNSL improves the mechanical properties and adhesiveness of mixtures.

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Orientador: Matthieu Tubino / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T17:54:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bastos_FlavioAdriano_D.pdf: 1277928 bytes, checksum: 9039000b025b809b99909b347545f47f (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A primeira parte deste trabalho consiste na apresentação de um novo método, seletivo e quantitativo, para a determinação de metóxido de sódio em solução metanólica, utilizando-se a termometria. O metóxido é usado como reagente em muitos processos industriais, como na indústria farmacêutica e também como catalisador na síntese de biodiesel. O método desenvolvido está baseado no aumento da temperatura da solução como consequência da reação exotérmica entre a água e o íon metóxido. Em relação ao método atualmente usado, ele apresenta vantagens como maior rapidez e simplicidade nas análises, além de custo mais baixo. Os resultados obtidos pelos dois métodos foram submetidos a testes estatísticos que comprovaram, em nível de confiança de 95%, que os resultados obtidos com os dois procedimentos não diferem entre si. Os valores de desvio padrão estão abaixo de 2,0 %. O método proposto pode ser aplicado, por exemplo, no controle da concentração de metilato de sódio em lotes do produto adquirido para fins de síntese e, também, no controle da produção industrial deste reagente. Na segunda etapa, foi realizado o estudo da influência do líquido obtido da casca de castanha de caju (LCC) na estabilidade oxidativa de biodieseis oriundos de óleos de soja, de milho, de canola e de girassol utilizando-se o método Rancimat® e variando-se a concentração do antioxidante para cada um dos tipos de biodiesel. Em todos os casos, pode-se observar que a adição do antioxidante eleva a resistência à oxidação do biodiesel, sendo que concentrações, em mol L-1, da ordem de 10-5, para o biodiesel de girassol, e de 10-3 para os demais, já se nota ação antioxidante em função da diminuição da velocidade de oxidação do biodiesel estudado. Também foram determinados parâmetros cinéticos e termodinâmicos das reações envolvendo o antioxidante / Abstract: The first part of this work presents a new and selective quantitative analytical thermometric method for sodium methoxide determination in methanol solutions in the presence of hydroxide ions. The sodium methoxide is used as a reagent or a catalyst in many industrial processes such as, for example, pharmaceuticals and biodiesel syntheses. The procedure is based on the measurement of the temperature increase of the solution caused by the exothermic reaction between water and the ion methoxide. In relation to the current method, the method proposed has advantages such as lower cost and has greater speed and simplicity analysis, besides is faster. The results obtained in this work were compared with those obtained by current method were subjected to statistical tests proved that, within certain levels of confidence, the results obtained by the proposed method does not differ significantly from the current method used by manufacturers. The observed relative standard deviations are below 2,0 %. The proposed method can be applied, for example, in incoming inspection of raw materials and in quality control of the industrial production of sodium methoxide. In the second part of this work we carried out a study of cashew nut shell liquid (CNSL) influence as antioxidant on biodiesel came from the refined vegetable oils from soybean, sunflower, canola and corn through the official Rancimat® method. The tests were performed varying the temperature and concentration of the antioxidant for each of the biodiesel. In all cases, it can be seen that the addition of antioxidant increases the oxidation resistance of biodiesel, with concentrations, in mol L-1, in the order of 10-5 for sunflower biodiesel and 10-3 for the other ones, already observed antioxidant activity due to the decrease in the rate of oxidation of biodiesel studied. Besides that, it was determined kinetics and thermodynamics parameters from the antioxidant action / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Atualmente, o aproveitamento de resíduos na construção civil tem sido estimulado devido essa atividade ser um dos maiores consumidores de materiais naturais em seus processos e produtos. As cinzas agroindustriais ocupam lugar de destaque dentre os resíduos com possibilidades de aplicação em materiais cimentícios, pois algumas, como a cinza da casca do arroz, apresentam propriedades pozolânicas, contribuindo para a redução do consumo de cimento Portland. Nesse sentido, esta pesquisa teve como objetivo principal a avaliação da viabilidade técnica do uso de cinza agroindustriais em matrizes de cimento Portland, tendo como estudo de caso a cinza da casca da castanha de caju (CCCC). As cascas das castanhas de caju, resíduos da produção das castanhas, são incorporadas novamente ao processo, e, nas caldeiras, irão gerar calor para a decorticação de novas castanhas. A CCCC é o resíduo colhido no fundo da grelha das caldeiras, resultante da queima das cascas de castanhas. Atualmente, esse resíduo é utilizado como adubo em plantações de caju, sendo uma pequena parte destinada à aterros sanitários comuns. Foram realizados ensaios para avaliar a composição físico-química da CCCC; analisar o potencial pozolânico; analisar a retração por secagem e da profundidade de carbonatação de argamassas confeccionados com CCCC; e determinar a capacidade de estabilização/solidificação da CCCC pela matriz cimentícia. A partir dos resultados, pode-se apontar como características principais da CCCC: i) não apresentar potencial pozolânico; ii) favorecer a incorporação de ar em matrizes cimentícias; iii) ocasionar solubilidade de metais pesados e Fenol quando no estado in natura; iv) contribuir para o aumento da retração por secagem e da carbonatação em argamassas; v) liberar Cromo e Sódio mesmo quando estabilizada/solidificada em pastas em teores de até 10% de substituição. Por essas considerações, a CCCC não apresentou viabilidade técnica para uso em matrizes cimentícias. / Nowadays, the use of wastes on civil building has been stimulated for it to be one of most consumers of raw materials in their processes and products. The agroindustrial ashes have a prominent place among the wastes with possibilities of application in cementitious materials, because some ashes, such rice husk ash, have pozzolanic activity, and they contribute to reduce the Portland cement consumption. This work aimed to study the evaluation of technical feasibility of the agroindustrial ashes for use in Portland cement matrices, using the ash of the rind of the cashew nut (ARCN) as case study. The rinds of cashew nut (wastes of nuts\' production) are burned again during the heating process, and in boilers, they will generate heat for shelling other nuts. The ARCN is the waste collected from the boiler grid, resulted from burning of the rind of nuts. This waste is used as compostes in plantings of cashew and a little part of it is dumped in landfill sites. Tests were made for evaluation of physico-chemical composition of ARCN; for analyse of pozzolanic activity; for analyse of drying shrinkage and carbonation in mortars made with ARCN; and the analyse of the stabilization/solidification of ARCN in pastes. After the analyse of results, it may be pointed as main features of ARCN: i) not show pozzolanic activity; ii) to promote air entrainment in cementitious matrices; iii) to cause heavy metals and Phenol solubilization as in raw state; iv) to increase the drying shrinkage and carbonation in mortars; and, v) to let out Chrome and Sodium when stabilizated/solidificated in pastes in levels of replacement until 10%. For all these considerations, the ARCN haven\'t showed technical feasibility for use in cementitious matrices.

A casca da castanha de caju (CCC), um resíduo agrícola da produção de castanha, proveniente da região nordeste do Brasil foi caracterizada e submetida ao processo de pirólise lenta. As propriedades do bio-carrvão, do bio-óleo e dos gases produzidos foram investigados e potenciais aplicações foram propostas. A CCC foi caracterizada pela seguintes técnicas: análise elementar CHNS, umidade total, conteúdo de cinzas, matérias voláteis, poder calorífico superior e por análise termogravimétrica. A análise termogravimétrica sob fluxo de nitrogênio mostrou que a decomposição é dominada pela degradação da hemicelulose e celulose na faixa de 250 a 350oC e pela decomposição da lignina na faixa de 400 a 500oC. Na presença de ar, o perfil de degradação é semelhante, porém observa-se uma maior degradação da lignina. A pirólise lenta da casca da castanha de caju foi realizada em um reator tipo batelada aquecido por chama ar-GLP sob diferentes fluxos (mL min-1) de nitrogênio ou ar. O sólido obtido (bio-carvão), líquido (fase aquosa + bio-óleo) e a fase gás foram quantificados e caracterizados por diferentes técnicas. Os experimentos realizados sob fluxo de nitrogênio apresentaram um rendimento de cerca de 30, 40 e 30% em massa paras as fases sólido, líquida e gás, respectivamente. Sob fluxo de ar ocorreu uma diminuição no rendimento da fase líquida, principalmente na produção de bio-óleo, e um aumento da fase gás. Os bio-carvões produzidos apresentaram elevados teores de carbono, na faixa de 70-75% em massa, poder calorífico na faixa de 25 a 28 MJ kg-1, características de carbono amorfo, sem morfologias definidas e ausência de poros. Os espectros FTIR de bio-óleos produzidos sob fluxo de nitrogênio apresentaram um aumento da intensidade relativa das bandas cerca de 1700 cm-1 (ν C=O) e 1230 cm-1 (ν C-O) em comparação com os produzidos sob fluxo de ar, o que sugere a presença de grandes quantidades de compostos oxigenados de carbono, como aldeídos, cetonas e ácidos carboxílicos. As análises das fases gás mostraram a predominância de CO2 e CO a temperaturas inferiores a 400ºC e a formação preferencial de H2 acima desta temperatura. / Cashew nut shell (CNS), an agricultural waste of cashew nut production, from northeast region of Brazil was characterized and slow pyrolyzed. The properties of char, bio-oil and gases products were investigated and potential applications were proposed. CNS was characterized by the following analyses: CHNS, total moisture, ash content, volatile matter, high heating value and thermogravimetric analysis. The thermogravimetric analysis under nitrogen flow showed that the decomposition is dominated by the degradation of hemicellulose and cellulose in the range from 250 to 350oC and the decomposition of lignin in the range of 400 to 500oC. In the presence of air, the degradation profile is similar; however the decomposition of lignin increases. Slow pyrolysis of cashew nut shell was carried out in batch-type reactor heated by a combustion flame (air + GLP) under different nitrogen and air flow rates. The resulting solid (char), liquid (water + bio-oil) and gas phases were characterized and quantified. The experiments performed under nitrogen showed a yield of solid, liquid and gas phases of about 30, 40 and 30wt%, respectively. Under air the yield of liquid phase was reduced, primarily the bio-oil yield; production of the gas phase was, in turn, increased. The produced biochars had high carbon contents in the range of 70-80 wt%, high heating values in the range of 25-28 MJ Kg-1 and characteristics of amorphous carbons without defined morphology and the absence of pores. The FTIR spectra of bio-oils produced under nitrogen flow showed an increase of the relative intensity of the bands around 1700 cm-1 (ν C = O) and 1230 cm-1 (ν C-O) in comparison with those produced under air flow which suggests the presence of large amounts of oxygenated carbon compounds such as aldehydes, ketones and carboxylic acids. The analysis of gas phases showed the predominance of CO2 and CO at temperatures lower than 400oC and the preferential formation of H2 above this temperature.