O caulim do Rio Capim na Amazônia Oriental se constitui num depósito importante para o Brasil, ocupando lugar de destaque na produção mundial desta matéria prima mineral. Os modelos estabelecem uma origem para a caulinita vinculada ao intemperismo em condições lateríticas (Paleogeno Inferior) a partir de um substrato formado por rochas sedimentares da Formação Ipixuna (Cretáceo Superior). No perfil, destacam-se em ordem de importância entre os compostos de ferro, a hematita e a goethita, minerais pouco estudados no caulim do Rio Capim. A partir dos fácies principais do caulim (fácies caulim macio na base e caulim duro no topo), foram separados e concentrados os minerais de interesse para estudos de detalhe, utilizando a difratometria de raios X (DRX) e a espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Entre os parâmetros determinados, obtiveram-se estimativas da dimensão, forma, área superficial e substituição isomórfica. A interpretação dos resultados evidencia o potencial de aplicação das informações na estimativa do comportamento destes minerais durante o processo de beneficiamento e para a discussão do modelo genético dos perfis de caulim. As goethitas e hematitas de ambos os fácies possuem propriedades muito semelhantes, reforçando o modelo que especula sobre uma origem comum para a fácies caulim macio e caulim duro do perfil. Entre as propriedades, destacam-se a elevada cristalinidade e a baixa participação do alumínio em sua composição, proporcionando a estes minerais um comportamento com resistência moderada a elevada nos processos de lixiviação ácida e a tendência de dissolução preferencial da hematita. O conjunto de características dos óxidos e oxihidróxidos de ferro são compatíveis com uma formação em ambientes hidromórficos, com baixa influência da matéria orgânica a partir de soluções com baixa atividade do ferro, moderadamente redutoras a fracamente ácidas. Dentro do modelo genético da formação do caulim, sua origem não está associada à zona de laterização do perfil, sendo compatível com um ambiente saprolítico e hidromórfico. As propriedades observadas permitem afirmar que os processos naturais que favoreceram a formação da caulinita na base do manto de alteração foram suficientemente longos e intensos para promover a retirada do ferro destas fácies num processo não dissociado no tempo. No modelo, o caulim é uma fácies da base do perfil formado abaixo do nível freático de um espesso perfil laterítico em condições moderadamente redutoras e ácidas com elevada atividade do Si e do Al, porém, com carência de Al disponível para a formação da hematita e da goethita. Neste ambiente, haveria uma lenta mobilização do Fe dentro do perfil sem a necessidade do estabelecimento de um evento excepcional com uma elevada atividade da matéria orgânica, como previsto em alguns modelos. / The Rio Capim Kaolin from the eastern Amazon is recognized as one of the largest deposits of Brazil with a quality and volume that place this area amongst the most important deposits in the world. Despite the importance and the significant amount of studies about kaolin, many questions remain unanswered and the genesis of this occurrence is not well understood. Perhaps, the consensus today is the acceptance of the Rio Capim kaolin origin to be related to a lateritic weathering process during the Early Paleogene, period with favorable geotectonic, duration and climatic conditions to originate a thick cover with the development of a complete weathering profile above a substrate composed by sedimentary rocks of the Ipixuna Formation (Cretaceous). The models consider kaolin to be a bottom facies of a thick lateritic profile, but nowadays the upper lateritic facies was destroyed (probably by erosion periods along the middle to upper Paleogene). The kaolin profile has two facies: the bottom one, which is called soft kaolin, and the upper, differentiated one forming the flint kaolin. Most controversial points are related to the way that the flint kaolin was formed and the mechanism in which the iron was mobilized from the kaolin profile as a whole. This study aims to get some insight about the Rio Capim kaolin development using some properties measured from the iron oxides and oxyhydroxides. The iron and titanium minerals from the kaolin represent the most important contaminants, and a large effort is made by the industry to eliminate their influence but, despite this negative reputation, those minerals also represent a source of valuable information about the environmental conditions of the profile. Among them, hematite is the most widespread in the entire kaolin profile, followed by goethite, whose importance increases in the direction of the flint kaolin facies. Representative samples of kaolin facies were selected from the kaolin profile and submitted to an approach that allowed concentrating the iron minerals and eliminating the influence of kaolinite. Using X-ray diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared (FTIR), a set of properties of the hematite and goethite were determined, including median crystal dimensions, shapes, specific surface area and mineral composition by estimating the isomorphous replacement of iron (Fe) by aluminum (Al). The results show that hematites and goethites do not have enough differences in their properties to support a genesis model with radical changes in their conditions . In terms of behavior to acid leaching, the observed variations were important to predict differences in the rate of mineral dissolution and possibilities of preferential dissolution of hematite in relation to goethite, promoting the increase of the yellow component with the leaching. Both hematite and goethite have high crystallinity and the isomorphous replacement of Fe by Al is low. Comparing the properties observed in synthetic and natural environments, the hematite and goethite from the Rio Capim kaolin profile have characteristics that relate these minerals to a formation environment in hydromorphic conditions where the influence of organic matter was low, with low iron activity, weakly reduced and acidic conditions. These conditions are found in a saprolitic domain in accordance with the bottom facies of a thick laterite profile. Despite agreeing with a laterite model, differences make it difficult to explain iron depletion by organic matter only (Pirabas Event) and the origin of flint kaolin facies by a subsequent and superimposed laterite period. With the hematite and goethite properties found in this study, it is possible to propose that the Rio Capim kaolin is the bottom facies of a laterite profile formed in the zone permanently below the water table. Contrasting with the upper laterite portion of the profile, the bottom zone is in hydromorphic conditions and allowed the fixation of Al and Si to form kaolinite by primary feldspar and mica minerals of the Ipixuna Formation. This environment promotes the slow depletion of iron without the need of an exceptional accumulation of organic matter. The flint kaolin facies was formed in the same period of the soft kaolin facies and the observed differences in the kaolinite morphology are only related to changes caused by the location of this facies in the intermediate zone characterized by the water table fluctuation, but again without the need of subsequent superimposed lateritic processes.

Orientador: Maria Aparecida Silva / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-28T22:58:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_FabianodoValede_M.pdf: 3561550 bytes, checksum: f3b4f61836648dece8c995dd128d26c3 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: O conhecimento das propriedades fisicas dos materiais é de fundamental importância na caracterização de sólidos e de misturas de sólidos. As misturas de sólidos têm sido utilizadas cada dia mais em processos industriais, visando aprimorar as propriedades de interesse relativas a um material, como capacidade de adsorção e tempo de secagem. Este trabalho visa determinar varias propriedades físicas de dois sólidos, o Caulim e a Zeólita NaY, bem como a mistura destes dois sólidos, caracterizando estes materiais para que eles possam ser aplicados em processos industriais de uma forma mais eficiente. O objetivo do trabalho é apresentar equações que relacionem as propriedades dos materiais puros com as propriedades de suas respectivas misturas através das frações mássica e volumétrica das amostras. Desta forma, apenas a caracterização dos materiais puros seria suficiente para predizer as propriedades físicas de uma mistura binária ou de um sólido composto por três ou mais componentes. Outro objetivo do trabalho é apresentar valores confiáveis para que estes possam ser utilizados no estudo do transporte de massa no interior dos poros do material. Os aparelhos picnômetro de Hélio e porosímetro de Mercúrio foram utilizados na determinação das densidades real e bulk, e também na determinação da porosidade dos sólidos utilizados neste trabalho. A partir dos dados obtidos na porosimetria de Mercúrio e da equação de Wasburn, também foi possível a determinação das permeabilidades intrínseca e relativa das amostras. O método clássico de obtenção das isotermas de dessorção foi utilizado, onde os resultados foram aplicados nas equações de Kelvin e BET para a determinação da área superficial e da fração de microporos presente nas amostras. Finalmente, a distribuição de tamanho de partícula foi realizada para o Caulim e para a Zeólita Na Y através do Contador Coulter, para uma análise de como as partículas destes dois materiais se arranjam entre si. As equações propostas produziram curvas que estão de acordo com os resultados experimentais obtidos neste trabalho. Todas as propriedades fisicas puderam ser reproduzi das com as equações propostas, especialmente a área superficial especifica das partículas e a fração de microporos, onde a concordância com os resultados experimentais foi praticamente total / Abstract: The knowledge of the materials physical properties is specially important in the characterization of pure solids and mixtures. The solids mixtures have been used frequent1y in industriaI processes to improve the properties of interest of a material, as capacity of adsorption and drying time. This work aims to determine some physical properties of two solids, Kaolin and Zeolite Na Y, as well as of mixtures of these two solids. With this characterization, these materials wiIl be able to be applied in industrial processes with a better efficiency. The objective of the work is also to present equations that relate the properties of the pure materiais with the properties of their respective mixtures through the mass and volumetric fractions of the samples. In this way, only the characterization of the pure materials would be enough to predict the physical properties of a binary mixture or of a solid hold for three or more components. Another objective is to present reliable results so that these results can be used in the study of mass transport in the pores of materiais. The picnometer and mercury porosimeter had been used to determine the real and bulk densities, and also to determine the porosity of solids used in this work. From the data gotten in the porosimeter and using the equation of Washburn, the determination of the intrinsic and relative permeabilities of the samples was possible. The classic method to draw the desorption isotherms was used, where the results had been applied in the Kelvin and BET equations to determine the specific surface area and the fraction of micropores in the samples. Finally the particle size distribution was determined for the Kaolin and Zeolite Na Y with a Coulter Counter, for an analysis of how the particles of these two materials could be arranged between themselves. The derived equations had drawn curves that are in agreement with the experimental data gotten in this work. AlI the physical properties could be reproduced with the derived equations, especially the solid specific surface area and the fraction of micropores, where the agreement with the experimental results was practically total / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A zeÃlita NaA (LTA) foi eficientemente obtida atravÃs de sÃntese hidrotÃrmica, onde o caulim foi usado como fonte de silÃcio e alumÃnio. A zeÃlita obtida foi caracterizada pelas tÃcnicas de difraÃÃo de raios-X, absorÃÃo de raios-X, termogravimetria (TG), calorimetria diferencial exploratÃria (DSC), microscopia eletrÃnica de varredura (MEV), espectroscopia de absorÃÃo na regiÃo do infravermelho (IV), luminescÃncia e granulometria. O refinamento dos dados obtidos nas anÃlises de difraÃÃo de raios-X, atravÃs do mÃtodo de Rietveld e do uso do software DBWS9807, possibilitou a confirmaÃÃo de uma Ãnica fase cristalogrÃfica obtida no processo de sÃntese, e o cÃlculo do tamanho das partÃculas, as quais variam de 48 nm a 74 nm. As caracterÃsticas morfolÃgicas desta zeÃlita foram evidenciadas atravÃs da microscopia eletrÃnica de varredura, onde cristais de diferentes tamanhos apresentaram forma cÃbica. Os Ãons Na+ foram substituÃdos por Ãons NH4 +, em processo de troca iÃnica simples, fazendo com que a zeÃlita adquirisse assim a forma amoniacal. A eficiÃncia deste processo foi confirmada pelas anÃlises de infravermelho, com o aparecimento de bandas em 1402 cm-1 e 1450 cm-1 apÃs a troca iÃnica, e por titulaÃÃo de neutralizaÃÃo. A estabilidade tÃrmica da zeÃlita nas duas formas iÃnicas foi analisada atravÃs de termogravimetria. As energias de ativaÃÃo para os processos termodegradativos relacionados Ãs perdas de massa por volatilizaÃÃo, as quais se referem basicamente à eliminaÃÃo de Ãgua e amÃnia presentes na estrutura zeolÃtica, variaram de 71,7 kJ.mol-1 a 205,7 kJ.mol-1. As anÃlises de luminescÃncia mostraram que o Ãon Eu3+, usado como sonda, nÃo està localizado em um centro simÃtrico e que os sÃtios onde o referido Ãon se encontra nÃo sÃo homogÃneos. O tamanho de partÃcula obtido atravÃs da granulometria foi em torno de 10 m , mostrando que os cristais da zeÃlita formam aglomerados. A zeÃlita NaA mostrou-se extremamente eficiente no abrandamento de Ãguas duras e, desta forma, apresentase como um substituinte em potencial dos polifosfatos, comumente usados em detergentes. / Zeolite NaA (LTA) has been successfully synthesized by hydrothermal route, in which kaolim was used as silicon and aluminum source. The obtained zeolite was characterized by X-ray diffraction, X-ray absorption, thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), infrared absorption spectroscopy (IR), luminescence and granulometry. The X-ray diffraction data refinement by Rietveld method and software DBWS9807 has made possible the confirmation of only one crystallographic phase on the synthesis process and the particle size measurements. Particle sizes vary from 48 nm to 74 nm. Zeolite A morphologic properties were observed by scanning electron microscopy analysis, in which one could observe crystals with different sizes but with the same cubic shape. Na+ ions have been replaced for NH4 +, in a simple ion exchange process. This way, zeolite A has acquired its ammoniac state. The efficiency of this process has been confirmed by infrared analysis, with the appearance of bands in 1402 cm-1 and 1450 cm-1 after ion exchange, and by acid titillation. Zeolite thermal stability, either on Na+ or NH4 + states, has been determined by thermogravimetry. Activation energies for the thermogravimetric process related to weigh loss through volatilization caused basically by water and ammonia liberation from zeolite surface, were from 71,7 kJ.mol-1 to 205,7 kJ.mol-1. Luminescence analysis has indicated that Eu3+, used as probe, is not located in a symmetric center and the sites in which the abovementioned ion is located is not homogeneous. The particle size obtained from granulometric analysis was around 10 m, what indicates agglomerations formed by zeolite crystals. According to calcium removal analyses by zeolite A, it appears as an excellent water softener and as a potential substitute for polyphosphates, frequently used in detergents.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Zeolite NaA (LTA) has been successfully synthesized by hydrothermal route, in which kaolim was used as silicon and aluminum source. The obtained zeolite was characterized by X-ray diffraction, X-ray absorption, thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), infrared absorption spectroscopy (IR), luminescence and granulometry. The X-ray diffraction data refinement by Rietveld method and software DBWS9807 has made possible the confirmation of only one crystallographic phase on the synthesis process and the particle size measurements. Particle sizes vary from 48 nm to 74 nm. Zeolite A morphologic properties were observed by scanning electron microscopy analysis, in which one could observe crystals with different sizes but with the same cubic shape. Na+ ions have been replaced for NH4 +, in a simple ion exchange process. This way, zeolite A has acquired its ammoniac state. The efficiency of this process has been confirmed by infrared analysis, with the appearance of bands in 1402 cm-1 and 1450 cm-1 after ion exchange, and by acid titillation. Zeolite thermal stability, either on Na+ or NH4 + states, has been determined by thermogravimetry. Activation energies for the thermogravimetric process related to weigh loss through volatilization caused basically by water and ammonia liberation from zeolite surface, were from 71,7 kJ.mol-1 to 205,7 kJ.mol-1. Luminescence analysis has indicated that Eu3+, used as probe, is not located in a symmetric center and the sites in which the abovementioned ion is located is not homogeneous. The particle size obtained from granulometric analysis was around 10 m, what indicates agglomerations formed by zeolite crystals. According to calcium removal analyses by zeolite A, it appears as na excellent water softener and as a potential substitute for polyphosphates, frequently used in detergents. / A zeÃlita NaA (LTA) foi eficientemente obtida atravÃs de sÃntese hidrotÃrmica, onde o caulim foi usado como fonte de silÃcio e alumÃnio. A zeÃlita obtida foi caracterizada pelas tÃcnicas de difraÃÃo de raios-X, absorÃÃo de raios-X, termogravimetria (TG), calorimetria diferencial exploratÃria (DSC), microscopia eletrÃnica de varredura (MEV), espectroscopia de absorÃÃo na regiÃo do infravermelho (IV), luminescÃncia e granulometria. O refinamento dos dados obtidos nas anÃlises de difraÃÃo de raios-X, atravÃs do mÃtodo de Rietveld e do uso do software DBWS9807, possibilitou a confirmaÃÃo de uma Ãnica fase cristalogrÃfica obtida no processo de sÃntese, e o cÃlculo do tamanho das partÃculas, as quais variam de 48 nm a 74 nm. As caracterÃsticas morfolÃgicas desta zeÃlita foram evidenciadas atravÃs da microscopia eletrÃnica de varredura, onde cristais de diferentes tamanhos apresentaram forma cÃbica. Os Ãons Na+ foram substituÃdos por Ãons NH4 +, em processo de troca iÃnica simples, fazendo com que a zeÃlita adquirisse assim a forma amoniacal. A eficiÃncia deste processo foi confirmada pelas anÃlises de infravermelho, com o aparecimento de bandas em 1402 cm-1 e 1450 cm-1 apÃs a troca iÃnica, e por titulaÃÃo de neutralizaÃÃo. A estabilidade tÃrmica da zeÃlita nas duas formas iÃnicas foi analisada atravÃs de termogravimetria. As energias de ativaÃÃo para os processos termodegradativos relacionados Ãs perdas de massa por volatilizaÃÃo, as quais se referem basicamente à eliminaÃÃo de Ãgua e amÃnia presentes na estrutura zeolÃtica, variaram de 71,7 kJ.mol-1 a 205,7 kJ.mol-1. As anÃlises de luminescÃncia mostraram que o Ãon Eu3+, usado como sonda, nÃo està localizado em um centro simÃtrico e que os sÃtios onde o referido Ãon se encontra nÃo sÃo homogÃneos. O tamanho de partÃcula obtido atravÃs da granulometria foi em torno de 10 m , mostrando que os cristais da zeÃlita formam aglomerados. A zeÃlita NaA mostrou-se extremamente eficiente no abrandamento de Ãguas duras e, desta forma, apresentase como um substituinte em potencial dos polifosfatos, comumente usados em detergentes.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / A atividade de exploraÃÃo mineral à tida como uma das mais impactantes ao meio ambiente, devido à grande geraÃÃo de rejeitos ou resÃduos. A inserÃÃo dos resÃduos num ciclo produtivo representa uma alternativa de recuperaÃÃo desses materiais, que à interessante tanto no aspecto ambiental, como no econÃmico. Nesse sentido, a indÃstria cerÃmica vem demonstrando grande potencial para a reutilizaÃÃo de resÃduos inorgÃnicos. Dentre os produtos cerÃmicos, destaca-se o grÃs porcelanato, que à considerado um revestimento nobre, por sua baixa absorÃÃo dâÃgua (tipicamente abaixo de 0,5%), e por apresentar excelentes caracterÃsticas tÃcnicas, como as elevadas resistÃncias mecÃnica, ao risco e ao manchamento. O presente trabalho tem a finalidade de avaliar o potencial da co-utilizaÃÃo dos resÃduos de granito Rain Forest e do caulim, como matÃria-prima para fabricaÃÃo de revestimento cerÃmico de baixa absorÃÃo de Ãgua. Para isso, foi feita a caracterizaÃÃo das matÃrias-primas por fluorescÃncia de raios X(FRX), difraÃÃo de raios X (DRX) e anÃlise tÃrmica diferencial (DTA). Foram formuladas seis composiÃÃes acrescentando-se o resÃduo de caulim ao resÃduo de granito, em proporÃÃes de 0, 10, 20, 30, 40 e 50%. Foram confeccionados corpos de prova por prensagem e suas massas foram queimadas a 1175 0C, 1200 0C e 1225 0C. Em seguida determinaram-se as propriedades fÃsico-mecÃnicas tais como: retraÃÃo linear de queima, absorÃÃo de Ãgua, porosidade aparente, massa especÃfica aparente, tensÃo de ruptura à flexÃo em 3 pontos, microdureza e microscopia. Os resultados mostraram que a co-utilizaÃÃo dos resÃduos estudados pode ser considerada como matÃria-prima de grande potencial para a indÃstria de pisos e revestimentos do tipo porcelanato, onde a temperatura de 1225 0C possibilitou a co-utilizaÃÃo mÃxima dos resÃduos, assim, a amostra com 50% de cada resÃduo tornou-se compatÃvel com os valores mÃnimos exigidos pela NBR 13818 (1997) para o ensaio de absorÃÃo de Ãgua, retraÃÃo e densidade. / Mineral exploitation is regarded as one of the most impactful to the environment due to the great generation of wastes and residues. The insertion of residues in a production cycle is an alternative use for those materials, which is interesting both in terms of environmental and economical issues. Accordingly, the ceramic industry has demonstrated great potential for the use of inorganic waste. Among the ceramics, stoneware is considered a prime coat due to its low water absorption (typically bellow 0,5%) and by having excellent characteristic such as high strength, and high resistance to scratching and staining. This study aims to evaluate the potential of co-use of waste granite (Rain Forest) and the residue of kaolin, as raw material for the manufacture of ceramic tiles with low water absorption. The raw material was characterized by x-ray fluorescence (XRF), x-ray diffraction (XRD) and differential thermal analysis (DTA). Six compositions were formulated by adding the kaolin residue to the granite residue in proportions of 0, 10, 20, 30, 40 and 50% wt. Samples were made by pressing and then firing at 1175ÂC, 1200ÂC and 1225ÂC. Several properties such as firing linear shrinkage, water absorption, apparent porosity, apparent specific gravity, three-point bend strength test, hardness and microscopy were determined. The results showed that co-use of the residues studied can provide a raw material of great potential for floor and wall covering tiles similar to porcelain. Sintering at the temperature of 1225 ÂC allowed maximum use of waste materials. Therefore, samples containing 50% of each residue sintered at that temperature yielded results compatible with the minimum values required by the NBR 13818 (1997) when tested for water absorption, shrinkage and density.

FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / Essa dissertaÃÃo apresenta um mÃtodo de medir a tendÃncia de formaÃÃo de fissuras em corpos-de-prova circulares de 35 mm de diÃmetro em argila durante a secagem. Esses corpos-de-prova foram expostos a uma corrente de ar sob condiÃÃes de temperatura e umidade controladas. Dependendo das condiÃÃes de secagem uma fissura à produzida e sua extensÃo avaliada numa escala numÃrica. Cinco tipos de argila foram testadas no aparato de secagem montado no LaboratÃrio de CerÃmica do curso de Engenharia QuÃmica da UFC. TambÃm foram levantadas curvas de secagerm dessas amostras sob vÃrias condiÃÃes de temperatura e umidade e correlacionadas com dados de projeto de secadores industriais. As amostras Caulim e Sobral apresentaram similaridades na tendÃncia a fissura e as amostras Celene e Filito nÃo apresentaram nenhuma fissura sob as condiÃÃes de temperatura e umidade expostas. A amostra Taguà apresentou comportamento anÃmalo. O secador pode ser usado para testar a tendÃncia âa fissura em qualquer tipo de argila. O teste mostrou possuir reprodutibilidade apesar do comportamento anÃmalo de uma das amostras.

Em São Gabriel da Cachoeira, estado do Amazonas, foi estudado, por meio de uma toposse-quência, um sistema Latossolo-Espodossolo com caulim associado, desenvolvido a partir de rochas granito gnáissicas do embasamento cristalino. Na topossequência, de montante para jusante, foram descritos e amostrados quatro perfis de solo: Espodossolo Humilúvico (P1) no topo, dois Latossolos Amarelos (P2 e P3) na meia encosta e Gleissolo Háplico (P4) na base. Os objetivos principais foram estudar o funcionamento desse sistema de transformação a par-tir de sua caracterização morfológica, química, física e mineralógica e obter informações so-bre as características cristalográficas das caulinitas a partir do estudo do grau de ordem estru-tural. A caracterização e gênese dos solos e do caulim foram estudadas por curva de retenção de água no solo, difração de raios-X, análise térmica diferencial e gravimétrica, espectrosco-pia por reflectância difusa, análise química total e análises microscópicas. A ordem estrutural das caulinitas foi avaliada a partir dos cálculos dos índices de Hinckley (IH), Stoch (IK), Apa-ricio-Galán-Ferrell (IAGF), Liètard (R2), Amigó (001 e 002), Hughes-Brown (IHB) e Plan-çon-Zacharie (IPZ) e das temperaturas de desidroxilação da caulinita e nucleação da mulita. Esses estudos permitiram concluir que: (i) o sistema de solos na topossequência está em fun-cionamento e levando à formação dos Espodossolos em detrimento da cobertura laterítica, provocando modificações na cobertura vegetal com a campinarana substituindo a floresta; (ii) o sistema Latossolo-Espodossolo, influenciado pela elevada acidez das soluções e hidromorfi-a, é caracterizado, no P1, pela decomposição da matéria orgânica, dissolução dos minerais mais alteráveis (ação dos ácidos orgânicos), acúmulo residual do quartzo nos horizontes su-perficiais, álbicos e espódicos e pela translocação do alumínio e do ferro na forma de comple-xos orgânicos para os horizontes espódicos, onde se acumulam, influenciados pela elevação e rebaixamento do nível dos aquíferos suspensos, formando os horizontes espódicos Bh e Bhs. Nos perfis P2 e P3, apesar de pertencerem à mesma classe de solos (Latossolo Amarelo), o P2 sofre maior influência das soluções ácidas do que o P3, a exemplo do P1. Nestes perfis (P1, P2 e P3) a alternância de ambientes (redutor e oxidante) levou ao esbranquecimento do cau-lim desenvolvido na base. A gênese do P4 tem relação com a hidromorfia atuante na maior parte do ano, que promove a redução do ferro, além de não ser propício à formação de caulini-ta; (iii) os resultados da aplicação dos índices mostraram-se inconsistentes nos perfis P1, P2 e P4, provavelmente, em razão das condições mais agressivas do P1 e P2 e da hidromorfia do P4. O P3, o menos influenciado pela acidez das soluções, apresentou resultados consistentes; (iv) o índice de Plançon-Zacharie, em razão do maior número de parâmetros cristalográficos que utiliza, apresentou resultados que foram considerados consistentes em todos os perfis. Foram identificadas duas fases de caulinitas na maior parte dos horizontes estudados. Quando as condições de acidez são elevadas (P1 e P2), predominou a fase com caulinita de baixo or-denamento estrutural. Aonde o pH é mais elevado (perfil P3) a fase bem ordenada predomi-nou. Os resultados obtidos sugerem que os processos pedogenéticos atuantes na transforma-ção Latossolo-Espodossolo limitam a aplicação dos métodos de avaliação da ordem estrutural aqui empregados. / In São Gabriel da Cachoeira, Amazonas state, was studied by a topsequence, a system Oxisols to Spodosols with kaolin associated, developed from granitic-gneiss rocks of the crys-talline basement. In the topsequence, from upstream to downstream, were described and sam-pled four soil profiles: Spodosols (P1) at the top, two Oxisols Yellow (P2 e P3) on the hillside e Gleysols (P4) at the base. The main aims were to study the operation of this transforming system from their morphology characterization, chemical, physical and mineralogical and get information about the crystallographic characteristics of kaolinites from the study of degree of structural order. Characterization and genesis of soils and kaolin were studied by retention curve of water in the soil, x-ray diffraction, differential thermal and gravimetric analysis, dif-fuse reflectance spectroscopy, total chemical analysis and microscopic analysis. The structural order of kaolinite was evaluated from calculations of the Hinckley index (HI), Stoch (IK), Aparicio-Galán-Ferrell (IAGF) Liètard (R2), Amigó (001 and 002), Hughes-Brown (IHB) and Plançon-Zacharie (IPZ) and the temperatures of dehydroxylation of kaolinite and mullite nuc-leation. These study conclude that: (i) the soil system in topsequence is operating and leading to formation of Spodosols over lateritic coverage, causing changes in vegetation coverage with campinarana replacing the forest; (ii) the system Oxisols-Spodosols, influenced by the high acidity of the solutions and waterlogging, is characterized in P1, by decomposing organic matter, dissolution of minerals more changeable (action of organic acids), residual accumula-tion of quartz in surfaces horizons, albic and spodic and translocation of aluminum and iron in the form of organic complexes for the spodic horizons, where they accumulate, influenced by lifting and lowering of levels of the aquifer suspended, forming the spodic horizons Bh and Bhs. In the profiles P2 and P3, despite belonging to the same soil class (Oxisols Yellow), P2 is more influence by acid solutions than the P3, for exemple the P1. These profiles (P1, P2 and P3) interchange of environments (reducing and oxidizing) led to whitenning of kaolin developed at the base. The genesis of P4 is related to waterlogging active in the most part of the year, which promotes the reduction of iron, beyond not be conducive to the formation of kaolinite, (iii) the results of application of the indexes shown inconsistent in profiles P1, P2 and P4, probably because of more aggressive conditions of P1 and P2 and waterlogging of P4. P3, the least influenced by the solutions acidity, showed consistent results, (iv) the Plançon-Zacharie index, because of its calculation to be done detaileded, presented results to be consi-dered consistent in all profiles. We identified two kaolinites phases in most of horizons stu-died, where acidic conditions are high (P1 and P2) dominated the phase with low kaolinite structural order. Where the pH is slightly higher (profile P3), the orderly phase predominated. The results suggest that pedogenetic process active in transformation Oxisols-Spodosol limit the application of methods for structural order used here.

Submitted by Rafael Santana (rafael.silvasantana@ufpe.br) on 2017-07-10T19:30:23Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertacao - Pedro Negrão.pdf: 2417925 bytes, checksum: 563fc37dbb3bf794487bc4e3c8fc102a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-10T19:30:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertacao - Pedro Negrão.pdf: 2417925 bytes, checksum: 563fc37dbb3bf794487bc4e3c8fc102a (MD5) Previous issue date: 2016-03-29 / CAPES / As argilas compõem um grupo de matérias-primas muito importante devido a suas múltiplas funções industriais. Em especial o caulim, possui propriedades físicas e químicas que possibilitam a sua utilização no processo industrial de uma grande gama de produtos, desde matéria-prima para a indústria cerâmica, de carga e cobertura de papel, entre outras. Esta pesquisa objetivou descrever, através da caracterização mineralógica, análise química, análise granulométrica, ensaios tecnológicos e de plasticidade, as características do material arenocaulinítico sondado no município de Igarassu – PE, ocorrência localizada próxima ao bairro de Nova Cruz 2. O material foi coletado através de sondagem a trado, tendo as amostras passado por análise mineralógica por difração de raios X, análise química por fluorescência de raios X, análise granulométrica, ensaios de plasticidade e foram confeccionados corpos de prova para a realização de ensaios tecnológicos. Os resultados obtidos foram comparados com as características de caulins de outros jazimentos descritos na literatura e com as especificações dos caulins aproveitados industrialmente. / Clays form a group of so important raw materials due to its multiple industrial functions. In particular, the kaolin has physical and chemical properties which allow its use at the industrial process a wide range of products from a raw material for ceramic industry, filler and paper coating, among others. This research aimed to describe through mineralogical characterization, chemical analysis, particle size analysis, technological tests and plasticity characteristics of sandy-kaolinitic materials collected in the city of Igarassu - PE, occurrence located near the Nova Cruz 2. The material was got by auger boring, the samples submitted to a mineralogical analysis through X ray diffraction, chemical analysis through X ray fluorescence, particle size analysis, plasticity tests and was prepared specimens to be performed for the technological tests. The results obtained were compared with the characteristics of kaolin of other deposits described in the literature and with the specifications of kaolin exploited industrially.

Este trabalho objetivou estudar a síntese de zeólita NaA sob condições hidrotérmicas e aplicála na adsorção de metais pesados. Para a síntese de zeólita NaA, caulim do município de Ipixuna, Pará, foi calcinado a 700 °C por 3 horas para obtenção de metacaulim e usado como fonte de sílica e alumina. Para efeito de comparação, cloreto de alumínio e metassilicato de sódio também foram utilizados na síntese de zeólitas como precursores de Si e Al. A influência da alcalinidade na síntese dos produtos zeolíticos foi avaliada utilizando-se diferentes concentrações de NaOH. Todas as sínteses foram realizadas a 110 °C em autoclaves. Visando à compreensão da influência do tempo na quantidade e tipo de fase formada, foram realizadas sínteses com diferentes tempos de cristalização. Os produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, microscopia eletrônica de varredura e adsorção de nitrogênio para cálculo de área específica pelo método BET. A amostra que apresentou maior proporção de zeólita NaA foi utilizada como adsorvente em soluções de Cu2+, Ni2+ e Cd2+ com concentrações iniciais de 25 a 400 mg/L. A concentração de equilíbrio desses metais, após remoção pela zeólita NaA, foi determinada por espectrofotometria de absorção atômica. Os resultados mostraram que o aumento da alcalinidade e do tempo de cristalização favoreceu a obtenção de sodalita, uma fase zeolítica concorrente à Zeólita A, nos produtos de síntese. A zeólita NaA provou ser um excelente adsorvente para remoção dos metais analisados, apresentando uma capacidade de adsorção máxima de aproximadamente 79, 65 e 32 mg/g para Cd2+, Cu2+ e Ni2+, respectivamente. O modelo de isoterma de adsorção que melhor descreveu a remoção de metais pela zeólita NaA foi o de Langmuir. / The aim of this work was to study the synthesis of zeolite NaA under hydrothermal conditions and use it as adsorbent of heavy metals. To synthesize zeolite NaA, kaolin from the city of Ipixuna, Pará, was calcined at 700 °C for 3 hours and used as source of silica and alumina. For comparison purposes, aluminum chloride and sodium metasilicate were also used in the synthesis of zeolites as precursors of Si and Al. The influence of alkalinity on the synthesis of the zeolitic products was evaluated using different NaOH concentrations. All the syntheses were performed at 110 °C by autoclaving. To understand the influence of time on the type and relative amount of the obtained phases, syntheses with different crystallization times were carried out. The reaction products were characterized by means of X-ray diffraction, infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, thermal differential analysis, scanning electron microscopy and nitrogen adsorption for calculating surface area by the BET method. One of the samples, which exhibited the highest content of zeolite NaA, was used as adsorbent of Cu2+, Ni2+ and Cd2+ solutions with initial concentrations ranging from 25 to 400 mg/L. The equilibrium concentration of these heavy metals, after removal by zeolite NaA, was determined by atomic absorption spectrophotometry. The results showed that increasing alkalinity of the reaction medium led to the formation of sodalite, a concurrent zeolitic phase, in the products. Zeolite NaA turned out to be an excellent adsorbent for removing heavy metals, with an adsorption capacity of 79, 65 and 32 mg/g for Cu2+, Cd2+ and Ni2+, respectively. The Langmuir isotherm model was the most appropriate to describe the removal of metals by zeolite A.

Orientador: Gustavo Ventorim / Coorientador: José Cláudio Caraschi / Banca: Cláudio Angeli Sansígolo / Banca: Vagner Roberto Botaro / Resumo: A indústria de papel é a principal consumidora de caulim, contribuindo com cerca de 45% do mercado mundial. Sua maior utilização no papel é como enchimento, devido ao fato de ser mais barato do que a polpa celulósica. O processo de preparação da celulose conhecido como branqueamento é determinante nas características da polpa final. Muito esforço tem sido feito para que processos de branqueamento menos tóxicos sejam viabilizados. O principal objetivo do presente estudo foi averiguar se a sequência de branqueamento influi na retenção de caulim e avaliar sua influência nas propriedades do papel formado. Para tanto, foram adotadas três sequências de branqueamento para uma mesma polpa de madeira de eucalipto, sendo duas delas do tipo ECF e a outra do tipo ECF-Light. As polpas foram branqueadas até a obtenção aproximada de 90 ± 0,5% ISO de alvura. Posteriormente, foram feitos repetidos testes por tentativa e erro para que fosse feita a substituição de fibra por caulim do tipo filler de 0 a 35% com intervalos de 5%, em termos de massa, para cada polpa. As folhas formadas foram caracterizadas física, mecânica e oticamente. Também foram analisadas as dimensões das fibras obtidas por cada sequência de branqueamento. Os resultados mostraram que a sequência de branqueamento influi tanto na retenção, devido ao tamanho e ao teor de finos gerados por cada sequência de branqueamento, bem como nas propriedades óticas, mecânicas e físicas do papel formado para cada teor de caulim. A sequência ECF-Light apresentou melhor retenção de caulim e seu papel apresentou melhores resultados de lisura, enquanto que a sequência OAHTD(E+P)DP levou a polpas de papel com maior resistência interna e maior resistência à compressão. A polpa referência apresentou melhores resultados de índice de rasgo, viscosidade, rendimento e qualidade de fibra / Abstract: The paper industry is the main consumer of kaolin, contributing about 45% of the world. Its greatest use is as filler in paper, due to being cheaper than the pulp. The process of preparing the pulp bleaching process is known as determining the characteristics of the final pulp. Much effort has been made to less toxic bleaching processes are enabled. The main objective of this study was to determine if the bleaching sequence influences the retention of kaolin and its influence on the properties of paper formed. Thus, we adopted three bleaching sequences for the same eucalyptus pulp, two ECF types and the other ECF-Light. The pulps were bleached to obtain approximately 90 ± 0.5% ISO brightness. Later, we made repeated testing by trial and error that was made for the replacement of kaolin by type fiber filler 0 to 35% in increments of 5% for each pulp. Finally, the sheets formed were characterized physically, mechanically and optically. We also analyzed the dimensions of the fibers obtained by each sequence of bleaching. The results showed that the sequence of bleaching both affect the retention due to the size and content of fines generated by each sequence of bleaching, as well as in optical, mechanical and physical properties of paper formed for each concentration of kaolin. The ECF-Light OAHTD(E + P)P sequence showed a better smoothness, whereas the sequence OAHTD0 (E + P) D1P showed a better internal resistance and compressive strength. The reference pulp (OD0(E+P)D1P) showed better results for tear index, viscosity, yield and fiber quality (length, width, coarseness and fines content) / Mestre