Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-12T21:09:02Z No. of bitstreams: 1 SUELLEN LISBOA DIAS BELTRÃO - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 5738943 bytes, checksum: 0bccb1785d07e57f9e0fe26f6e6d41cc (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-12T21:09:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SUELLEN LISBOA DIAS BELTRÃO - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 5738943 bytes, checksum: 0bccb1785d07e57f9e0fe26f6e6d41cc (MD5) Previous issue date: 2014-08-27 / CNPq / O ambiente construído do futuro está sendo edificado no começo de uma nova era ecológica, a da reutilização. Nesse sentido, a utilização de resíduos como forma alternativa de substituição do cimento em argamassas pode vir a alcançar o patamar da sustentabilidade. A produção excessiva de resíduos de caulim tanto no estado da Paraíba como no interior do estado do Rio Grande do Norte vem sendo alvo de pesquisas. Os resíduos de caulim oriundos do processo de beneficiamento do caulim classificados como resíduo grosso e resíduo fino são descartados de forma indiscriminada no meio ambiente, causando grande impacto ambiental e prejudicando a população circunvizinha das pilhas de resíduos. Na tentativa de propor alternativas para a reutilização destes resíduos e produção de materiais inovadores para os mais variados setores da construção civil este trabalho apresenta como objetivo avaliar o comportamento mecânico e durabilidade de argamassas incorporadas com resíduo de caulim calcinado. A mistura utilizada foi composta por 50% de resíduo de caulim grosso + 50% de resíduo de caulim fino, foram incorporados em argamassas nas proporções em massa de 1:2:6 e 1:2:8 com teores de substituição do cimento de 0%, 5%, 10%, 15%, 20% e 30%. mento de 0%, 5%, 10%, 15%, 20% e 30%. As argamassas foram submetidas a curas distintas sendo estas, realizadas em ambiente interno e em ambiente externo, obedecendo as idades de 30, 60, 90, 180 e 360 dias e ainda submetidas aos ensaios de durabilidade acelerada por meio dos ciclos de molhagem e secagem. Para a incorporação deste resíduo nas argamassas foram realizadas a caracterização física, química e mineralógica do resíduo, assim como avaliação da temperatura de queima do resíduo para avaliação da reatividade da pozolana. A pozolana com melhor característica física foi determinada a uma temperatura de 800°C e a partir desta, deu-se prosseguimento a incorporação do resíduo de caulim calcinado sob forma de pozolana nas argamassas. Foram moldados corpos de prova cilíndricos de 50 mm x 100 mm. Os corpos de prova conforme o tipo de cura e idade foram avaliados mecanicamente através do ensaio de resistência a compressão simples. Amostras das argamassas foram pulverizadas em pistilo com almofariz de porcelana e peneiradas em peneira ABNT de n°200 após o ensaio de resistência a compressão para serem analisadas por meio das técnicas de difratometria de raios-X, análise térmica diferencial e gravimétrica Diante dos valores de resistência apresentados, as argamassas com substituição do cimento pelo resíduo de caulim calcinado, podem ser classificadas de acordo com a NBR 13281 (2001) como sendo do Tipo I com valores de resistência mecânica ≥ 0,1 e ≤ 4,0 (MPa) e Tipo II com ≥ 4,0 e ≤ 8,0 (MPa) para ambos os traços 1:2:6 e 1:2:8. / The built environment of the future is being built at the beginning of a new was ecological, that of re-use. In this sense, the use of waste as alternative way of replacing the cement in mortars can reach the level of sustainability. Excessive production of waste from kaolin in the state of Paraíba and in the interior of the state of Rio Grande has been under investigation. The kaolin residues from the processing of kaolin classified as waste are disposed of indiscriminately in the environment, causing great environmental impact and damaging the surrounding population of waste batteries. In an attempt to propose alternatives for reuse of this waste and the production of innovative materials for the most varied sectors of construction, this paper presents the objective of evaluating the mechanical behavior and durability of mortars incorporated with residue of calcined kaolin. The mixture used was composed of 50% kaolin residue + 50% fine kaolin residue, were incorporated into the mortars in 1: 2: 6 and 1: 2: 8 mass proportions with cement substitution of 0%, 5%, 10%, 15%, 20% and 30%. 0%, 5%, 10%, 15%, 20% and 30%. The mortars were submitted to different cures, these being carried out in an environment internal and external environment, obeying the ages of 30, 60, 90, 180 and 360 days and subjected to the tests of accelerated durability by means of the wetting and drying cycles. For the incorporation of this residue in mortars were carried out the physical, chemical and mineralogical characterization of the residue, as well as the evaluation of the burning temperature of the residue for evaluation of pozzolan reactivity. Pozolana with better characteristics physics was determined at a temperature of 800 ° C and from this it was the incorporation of the residue of calcined kaolin in the form of pozzolan in mortars. 50 cylindrical specimens were molded mm x 100 mm. The specimens according to the type of cure and age were evaluated mechanically by the compressive strength test simple. Samples of the mortars were sprayed in pistil with porcelain mortar and sieved in No. 200 ABNT sieve after the test compression strength to be analyzed by X-ray diffraction, differential and gravimetric thermal analysis values ​​presented, mortars with by the residue of calcined kaolin, can be classified according to the with NBR 13281 (2001) as Type I with resistance values mechanics ≥ 0.1 and ≤ 4.0 (MPa) and Type II with ≥ 4.0 and ≤ 8.0 (MPa) for both traces 1: 2: 6 and 1: 2: 8.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-07-03Bitstream added on 2014-06-13T20:35:17Z : No. of bitstreams: 1 santos_ir_me_guara.pdf: 1112042 bytes, checksum: eab870d2573cb36f34ff06ab2d272f92 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A indústria de papel é a principal consumidora de caulim, contribuindo com cerca de 45% do mercado mundial. Sua maior utilização no papel é como enchimento, devido ao fato de ser mais barato do que a polpa celulósica. O processo de preparação da celulose conhecido como branqueamento é determinante nas características da polpa final. Muito esforço tem sido feito para que processos de branqueamento menos tóxicos sejam viabilizados. O principal objetivo do presente estudo foi averiguar se a sequência de branqueamento influi na retenção de caulim e avaliar sua influência nas propriedades do papel formado. Para tanto, foram adotadas três sequências de branqueamento para uma mesma polpa de madeira de eucalipto, sendo duas delas do tipo ECF e a outra do tipo ECF-Light. As polpas foram branqueadas até a obtenção aproximada de 90 ± 0,5% ISO de alvura. Posteriormente, foram feitos repetidos testes por tentativa e erro para que fosse feita a substituição de fibra por caulim do tipo filler de 0 a 35% com intervalos de 5%, em termos de massa, para cada polpa. As folhas formadas foram caracterizadas física, mecânica e oticamente. Também foram analisadas as dimensões das fibras obtidas por cada sequência de branqueamento. Os resultados mostraram que a sequência de branqueamento influi tanto na retenção, devido ao tamanho e ao teor de finos gerados por cada sequência de branqueamento, bem como nas propriedades óticas, mecânicas e físicas do papel formado para cada teor de caulim. A sequência ECF-Light apresentou melhor retenção de caulim e seu papel apresentou melhores resultados de lisura, enquanto que a sequência OAHTD(E+P)DP levou a polpas de papel com maior resistência interna e maior resistência à compressão. A polpa referência apresentou melhores resultados de índice de rasgo, viscosidade, rendimento e qualidade de fibra / The paper industry is the main consumer of kaolin, contributing about 45% of the world. Its greatest use is as filler in paper, due to being cheaper than the pulp. The process of preparing the pulp bleaching process is known as determining the characteristics of the final pulp. Much effort has been made to less toxic bleaching processes are enabled. The main objective of this study was to determine if the bleaching sequence influences the retention of kaolin and its influence on the properties of paper formed. Thus, we adopted three bleaching sequences for the same eucalyptus pulp, two ECF types and the other ECF-Light. The pulps were bleached to obtain approximately 90 ± 0.5% ISO brightness. Later, we made repeated testing by trial and error that was made for the replacement of kaolin by type fiber filler 0 to 35% in increments of 5% for each pulp. Finally, the sheets formed were characterized physically, mechanically and optically. We also analyzed the dimensions of the fibers obtained by each sequence of bleaching. The results showed that the sequence of bleaching both affect the retention due to the size and content of fines generated by each sequence of bleaching, as well as in optical, mechanical and physical properties of paper formed for each concentration of kaolin. The ECF-Light OAHTD(E + P)P sequence showed a better smoothness, whereas the sequence OAHTD0 (E + P) D1P showed a better internal resistance and compressive strength. The reference pulp (OD0(E+P)D1P) showed better results for tear index, viscosity, yield and fiber quality (length, width, coarseness and fines content)

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-08-16T17:10:56Z No. of bitstreams: 1 ALINE CADIGENA LIMA PATRÍCIO – TESE (PPGEQ) 2016.pdf: 2035726 bytes, checksum: b1a00f5790485a3f1941b138b3c292b8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T17:10:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALINE CADIGENA LIMA PATRÍCIO – TESE (PPGEQ) 2016.pdf: 2035726 bytes, checksum: b1a00f5790485a3f1941b138b3c292b8 (MD5) Previous issue date: 2016-12-22 / Capes / Atualmente um dos maiores desafios das empresas é dar destinação correta aos resíduos gerados nos processos de produção industrial. A indústria de extração e beneficiamento do caulim vem sendo citada como fonte de agressão ambiental por gerar milhares de toneladas de resíduos sólidos anualmente, e sua maior parcela é descartada indiscriminadamente no meio ambiente, o que associa o caulim a um enorme passivo ambiental. Portanto, este trabalho de pesquisa teve como objetivo testar a capacidade de adsorção do resíduo sólido de caulim oriundo da região do Junco do Seridó, fornecendo um destino a este material tornando-o um possível novo adsorvente, uma vez que este resíduo apresenta alta disponibilidade. Inicialmente a amostra do resíduo foi caracterizada por de Espectrofotômetro de Raios X por Energia Dispersiva onde se observou que o material apresentou predominância de óxido de silício e óxido de alumínio, característico dos constituintes dos argilominerais do tipo caulinita. A amostra foi caracterizada por difração de raios X verificando-se a presença do mineral caulinita através de picos característicos correspondentes a amostra, em sequência a amostra do resíduo foi submetida aos testes de inchamento de Foster e Capacidade de adsorção onde os resultados sugeriram maior inchamento de Foster na amostra após agitação e maior capacidade de adsorção no solvente gasolina. Foi realizado o teste de pH em três efluentes em sistemas distintos contendo o resíduo de caulim onde o melhor pH obtido foi 3,8-3,9 para os efluentes testados. Em seguida foram realizados estudos cinéticos no qual o processo adsortivo foi descrito utilizando o modelo matemático de pseudoprimeira ordem e pseudosegunda ordem. A partir dos dados cinéticos obteve-se as isotermas de adsorção e posteriormente os dados foram ajustados aos modelos de isotermas de Langmuir e Freundlich e observou-se que os dados melhor se ajustam ao modelo de Langmuir. Dessa forma, os dados obtidos indicam que o resíduo oriundo do processo de beneficiamento de caulim, é um material promissor e apresentou elevado potencial como adsorvente. / The most important challenges for companies and industrial production processes. The kaolin mining and processing industry has been cited as a source of environmental aggression for generating thousands of tons of solid waste annually, and its largest share is disposed indiscriminately in the environment, which associates kaolin with a huge environmental liability. Therefore, this research work had as objective to test the adsorption capacity of solid residue of kaolin from the region of Junco do Seridó, providing a destination to this material making it a possible new adsorbent, since this residue has high availability. Initially a sample of the residue was characterized by X-ray Spectrophotometer by Dispersive Energy where it was observed that the material had predominance of silicon oxide and aluminum oxide, characteristic of the constituents of the kaolinite type. The sample was characterized by X-ray diffraction by a presence of mineral kaolinite through characteristic peaks corresponding to the sample, in sequence a residue sample was subjected to tests of Foster swelling and Adsorption capacity where the results suggested greater swelling of Foster in the sample after agitation and higher adsorption capacity without solvent gasoline. The pH test was performed on three effluents in different systems containing the kaolin residue where the best pH obtained was 3.8-3.9 for the effluents tested. Then, the studies were performed with the mathematical model of pseudo-first order and pseudo-second order. From the kinetic data, adsorption isotherms were obtained and the data were adjusted to the Langmuir and Freundlich isotherms models and the data were better fitted to the Langmuir model. Thus, the data obtained indicate that the residue from the process of kaolin processing is a promising material and presented high potential as an adsorbent.

Submitted by Marcos Wanderley (marcos.wanderley@ufcg.edu.br) on 2018-08-01T23:20:41Z No. of bitstreams: 1 VITOR LEÃO SANTANA - DISSERTAÇÃO(PPGEPM) 2017.pdf: 6018243 bytes, checksum: d94d5006180bb3355610a18fa1063c66 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-01T23:20:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VITOR LEÃO SANTANA - DISSERTAÇÃO(PPGEPM) 2017.pdf: 6018243 bytes, checksum: d94d5006180bb3355610a18fa1063c66 (MD5) Previous issue date: 2017-04-04 / Capes / Na região compreendida entre as cidades do Junco do Seridó/PB e Equador/RN ocorrem diversos depósitos de caulins associados à alteração dos feldspatos nos pegmatitos. A classificação desse minério mostra-se como uma tendência para melhoria do beneficiamento nas unidades da região. Em função das diversas vantagens da utilização de hidrociclones para esta etapa do processo, a inserção deste procedimento tem se mostrado bastante comum e inovadora na região. Assim, a partir de análises granulométricas, mineralógicas, imagens de microscópio eletrônico de varredura, análises químicas e ensaios de classificação no ciclone foram determinados os melhores parâmetros para classificação e beneficiamento do Caulim da região. Os ensaios realizados em hidrociclone em escala de bancada mostraram a possibilidade de obtenção de concentrados com teores de 92,92 % de caulinita, ajustando a pressão de alimentação da polpa em 2,0 kg.cm-2; abertura do apex em 10 mm, alimentação da polpa com válvula aberta. Outros parâmetros foram mantidos constantes como granulometria de alimentação: < 60 malhas Mesh (0,250 mm) e 22,0 % de porcentagem de sólidos. / In the region between the cities of Junco do Seridó / PB and Ecuador / RN there are several kaolin deposits associated with the change of feldspars in pegmatites. The classification of this ore appears to be a trend towards improved processing in the units of the region. Given the various advantages of using hydrocyclones for this stage of the process, the insertion of this procedure has proved to be quite common and innovative in the region. Thus, from granulometric, mineralogical analyzes, scanning electron microscope images, chemical analyzes and cyclone classification tests, it was determined the best parameters for classification and processing of kaolin in the region. The tests carried out on hydrocyclone on a bench scale showed the possibility of obtaining concentrates with contents of 92.92% of kaolinite, adjusting the feed pressure of the pulp to 2.0 kg.cm-2; Opening of the apex in 10 mm, feeding of the pulp with valve open. Other parameters were maintained constant as feed particle size: <60 mesh (0.250 mm) and 22.0% solids percentage.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-09-26T13:11:23Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1979618 bytes, checksum: 4a3718c7f04a88f3d6161bfff287fcd1 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-26T13:11:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1979618 bytes, checksum: 4a3718c7f04a88f3d6161bfff287fcd1 (MD5) Previous issue date: 2000-11-22 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Um experimento em duas etapas foi conduzido no Departamento de Química da Universidade Federal de Viçosa. Na primeira etapa, objetivou-se gerar um gradiente linear de pH em um sistema de fluxo, enquanto na segunda o gradiente gerado foi utilizado na determinação simultânea de íons metálicos em amostras de ligas de latão e águas residuárias de indústria de beneficiamento de caulim. Foi montado um sistema de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica, utilizando o espectrofotômetro Cary 50 acoplado a um microcomputador Celeron 586, capaz de obter espectros na região do UV-visível, de 190 a 1100 nm, em intervalos de tempo maiores ou iguais a 0,01 minuto. Um sistema contador de tempo foi construído para sincronizar o tempo entre a injeção da amostra e o início da aquisição dos dados. Na primeira etapa do experimento, o gradiente de pH foi gerado por meio da alternância de uma linha contendo tampão ácido e outra com tampão básico convergindo para uma câmara de dispersão. A determinação dos valores de pH gerados no gradiente foi feita utilizando uma mistura de indicadores; os dados obtidos foram tratados em ambiente Matlab, por intermédio de calibração multivariada, pelo método dos mínimos quadrados parciais (PLS). Na segunda etapa do experimento, o gradiente gerado em fluxo foi empregado na determinação multicomponente simultânea de misturas binárias e ternárias de íons metálicos, utilizando-se o método de calibração multivariada pelo método dos mínimos quadrados parciais multidimensional (N-PLS). A análise simultânea de cobre e zinco em amostras de ligas de latão mostrou resultados em boa concordância com aqueles obtidos pelo método de espectrometria por absorção atômica, apresentando erros percentuais inferiores a 2,5%. A análise simultânea de cálcio, ferro e zinco, em amostras de águas residuárias de indústria de beneficiamento de caulim, apresentou erros percentuais inferiores a 10% em relação aos resultados obtidos nestas amostras pelo método de espectrometria de absorção atômica. Observou- se também que os constituintes presentes em menor concentração tanto nas amostras das ligas de latão como nas de águas residuárias não causaram interferência nas análises. O procedimento proposto apresentou freqüência analítica de 15 amostras por hora. / In this piece of work an experiment was carried out in two stages. In the first one, the objective was to generate a linear gradient of pH in a system of flow, while in the second one the generated gradient was used in the simultaneous determination of metallic ions. This was done first in synthetic samples and afterwards in samples of both brass and residuary water from industries of kaolin benefaction. An system by flow injection analysis with spectrophotometer detection was set up, using a Varian spectrophotometer, Cary 50 model, interfaced with a Celeron 586 microcomputer, which was able to provide spectra in the region of the visible UV, from 190 to 1100 nm, at time intervals superior or equal to 0,01 minute. A time counting system was developed to synchronize the time from the injection of the sample to the beginning of the data aquisition. In the first stage of the experiment, the gradient of pH was generated by alternating a line containing an acid bung and another one with a basic bung, converging to a dispersion chamber. The determination of pH values which were generated in the gradient was carried out by using a mixture of indicators. The obtained data was treated in a Matlab environment and through the multivaried calibration by the partial minimum squares method (PLS). In the second stage of the experiment, the gradient generated in flux was used in the simultaneous multicomponent determination of metallic ions binary and trinary mixtures, using multivaried calibration through the method of multidimensional partial minimum squares (N-PLS). The simultaneous analysis of copper and zinc in brass alloy samples showed results which were in good agreement with those obtained through the method of spectrometry by atomic absorption, showing percentual errors which were inferior to 2.5%. The simultaneous analysis of calcium, iron, and zinc in samples of residuary water from industries of kaolin benefaction, presented percentual errors which were inferior to 10% in relation to the results obtained in these samples through spectrometry of atomic absorption. It was also observed that the constituents which were present in a smaller concentration, both in the zinc alloy samples and in the ones of residuary water, did not cause interference in the analysis. The proposed procedure presented an analytical frequency of 15 samples per hour. / Não foram localizados o cpf e o currículo lattes do autor.

Geopolímeros são uma nova classe de ligantes cimentícios obtidos a partir da reação química entre um aluminossilicato amorfo (precursor) e um ativador alcalino. Esses materiais tem se tornado uma alternativa interessante no desenvolvimento de novos cimentos devido sua reduzida emissão de CO2, bem como pelo potencial de valorização de resíduos. Além disso, apresentam algumas vantagens técnicas como elevada resistência mecânica inicial, baixa permeabilidade e estabilidade química em certas condições de uso. Como precursores utiliza-se normalmente aluminossilicatos provenientes de resíduos como cinza volante, escória de alto forno ou argilas calcinadas como o metacaulim. Como ativadores, os mais tradicionais são os hidróxidos e silicatos solúveis. A pesquisa de novas fontes de silicato provenientes de resíduos industriais gerados em grande volume pode facilitar a adoção desses materiais na indústria da construção. Com isso, esse trabalho avaliou a produção de diferentes ligantes geopoliméricos a partir da utilização como precursores de lodo de caulim calcinado (LCC), e cinza pesada (CP). Da mesma forma foi desenvolvido um ativador alcalino alternativo baseado na dissolução da sílica amorfa presente na cinza de casca de arroz (CCA). Os precursores foram ativados individualmente, bem como em combinações binárias, utilizando silicato de sódio comercial, silicato de sódio alternativo e hidróxido de sódio como ativadores. Os geopolímeros foram sintetizadas a partir de relações molares e critérios de síntese utilizados pela literatura. Os produtos de reação foram avaliados perante algumas técnicas de caracterização como calorimetria isotérmica, difração de raios-X, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e análise termogravimétrica entre 1 e 90 dias de cura. Complementarmente a resistência à compressão foi avaliada até 90 dias de cura. Os resultados das análises micro e macroestruturais mostram que é viável utilizar ambos resíduos avaliados como precursores para geopolímeros, sendo possível obter resistências à compressão potencial de até 80 MPa. O conteúdo de silicato solúvel apresenta uma função importante perante a cinética de reações, possibilitanto um material mecanicamente mais resistente. O uso do ativador alcalino alternativo é uma alternativa viável para a produção de um material ambientalmente mais amigável, proporcionando características mecânicas e microestruturais similares aos geopolímeros produzidos com ativadores tradicionais. / Geopolymers are a new class of binder obtained through a chemical reaction between an amorphous aluminosilicate (precursor) and an alkaline activator. This material is a good alternative to the development of more environmental friendly binders, as well as the opportunity to valorize industrial wastes. These materials also show some technical advantages, including high compressive strength at early times of curing, low permeability and higher chemical stability under certain condition of exposure. As precursors, aluminosilicates from industrial wastes such as fly ash (FA), granulated blast furnace slag (GBFS) and/or calcined clays such as metakaolin (MK) are typically used. As activators, the most commonly used are hydroxides and soluble silicates. Therefore, the search of novel aluminosilicates sources from industrial wastes locally available in large volumes could facilitate the adoption of geopolymers by the construction industry. This study assessed the production of different geopolymer binders using as precursors calcined kaolin sludge (CKS) from the Brazilian mining industry and a bottom ash (BA) generated during coal combustion. An alternative alkali activator produced by the dissolution of rice husk ash (RHA) was also evaluated, in order to optimize the environmental benefits of these materials. The precursors were activated individually and also blended using sodium hydroxide, commercial sodium silicate and alternative sodium silicate as activators. The geopolymers were produced based on literature review. The reaction products formed upon alkali activation were evaluated using different characterization techniques, including isothermal calorimetry, X-ray diffractometry, Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis coupled with mass spectrometry. Complementary, the compressive strength of the geopolymer pastes produced was evaluated up to 90 days of curing. The micro and macro structural characterization results show that these waste are suitable precursors to produce geopolymer binders, with compressive strengths as high as 80 MPa after 7 days of curing. The content of soluble silicates plays an important role in the kinetic of geopolymerization, favoring a high compressive strength development. The use of an alternative alkali activator based it is a feasible alternative to produce more environmental friendly geopolymers with similar mechanical performance to that of geopolymers produced with traditional soluble silicates based on commercial sodium silicate solutions.

O caulim do Rio Capim na Amazônia Oriental se constitui num depósito importante para o Brasil, ocupando lugar de destaque na produção mundial desta matéria prima mineral. Os modelos estabelecem uma origem para a caulinita vinculada ao intemperismo em condições lateríticas (Paleogeno Inferior) a partir de um substrato formado por rochas sedimentares da Formação Ipixuna (Cretáceo Superior). No perfil, destacam-se em ordem de importância entre os compostos de ferro, a hematita e a goethita, minerais pouco estudados no caulim do Rio Capim. A partir dos fácies principais do caulim (fácies caulim macio na base e caulim duro no topo), foram separados e concentrados os minerais de interesse para estudos de detalhe, utilizando a difratometria de raios X (DRX) e a espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Entre os parâmetros determinados, obtiveram-se estimativas da dimensão, forma, área superficial e substituição isomórfica. A interpretação dos resultados evidencia o potencial de aplicação das informações na estimativa do comportamento destes minerais durante o processo de beneficiamento e para a discussão do modelo genético dos perfis de caulim. As goethitas e hematitas de ambos os fácies possuem propriedades muito semelhantes, reforçando o modelo que especula sobre uma origem comum para a fácies caulim macio e caulim duro do perfil. Entre as propriedades, destacam-se a elevada cristalinidade e a baixa participação do alumínio em sua composição, proporcionando a estes minerais um comportamento com resistência moderada a elevada nos processos de lixiviação ácida e a tendência de dissolução preferencial da hematita. O conjunto de características dos óxidos e oxihidróxidos de ferro são compatíveis com uma formação em ambientes hidromórficos, com baixa influência da matéria orgânica a partir de soluções com baixa atividade do ferro, moderadamente redutoras a fracamente ácidas. Dentro do modelo genético da formação do caulim, sua origem não está associada à zona de laterização do perfil, sendo compatível com um ambiente saprolítico e hidromórfico. As propriedades observadas permitem afirmar que os processos naturais que favoreceram a formação da caulinita na base do manto de alteração foram suficientemente longos e intensos para promover a retirada do ferro destas fácies num processo não dissociado no tempo. No modelo, o caulim é uma fácies da base do perfil formado abaixo do nível freático de um espesso perfil laterítico em condições moderadamente redutoras e ácidas com elevada atividade do Si e do Al, porém, com carência de Al disponível para a formação da hematita e da goethita. Neste ambiente, haveria uma lenta mobilização do Fe dentro do perfil sem a necessidade do estabelecimento de um evento excepcional com uma elevada atividade da matéria orgânica, como previsto em alguns modelos. / The Rio Capim Kaolin from the eastern Amazon is recognized as one of the largest deposits of Brazil with a quality and volume that place this area amongst the most important deposits in the world. Despite the importance and the significant amount of studies about kaolin, many questions remain unanswered and the genesis of this occurrence is not well understood. Perhaps, the consensus today is the acceptance of the Rio Capim kaolin origin to be related to a lateritic weathering process during the Early Paleogene, period with favorable geotectonic, duration and climatic conditions to originate a thick cover with the development of a complete weathering profile above a substrate composed by sedimentary rocks of the Ipixuna Formation (Cretaceous). The models consider kaolin to be a bottom facies of a thick lateritic profile, but nowadays the upper lateritic facies was destroyed (probably by erosion periods along the middle to upper Paleogene). The kaolin profile has two facies: the bottom one, which is called soft kaolin, and the upper, differentiated one forming the flint kaolin. Most controversial points are related to the way that the flint kaolin was formed and the mechanism in which the iron was mobilized from the kaolin profile as a whole. This study aims to get some insight about the Rio Capim kaolin development using some properties measured from the iron oxides and oxyhydroxides. The iron and titanium minerals from the kaolin represent the most important contaminants, and a large effort is made by the industry to eliminate their influence but, despite this negative reputation, those minerals also represent a source of valuable information about the environmental conditions of the profile. Among them, hematite is the most widespread in the entire kaolin profile, followed by goethite, whose importance increases in the direction of the flint kaolin facies. Representative samples of kaolin facies were selected from the kaolin profile and submitted to an approach that allowed concentrating the iron minerals and eliminating the influence of kaolinite. Using X-ray diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared (FTIR), a set of properties of the hematite and goethite were determined, including median crystal dimensions, shapes, specific surface area and mineral composition by estimating the isomorphous replacement of iron (Fe) by aluminum (Al). The results show that hematites and goethites do not have enough differences in their properties to support a genesis model with radical changes in their conditions . In terms of behavior to acid leaching, the observed variations were important to predict differences in the rate of mineral dissolution and possibilities of preferential dissolution of hematite in relation to goethite, promoting the increase of the yellow component with the leaching. Both hematite and goethite have high crystallinity and the isomorphous replacement of Fe by Al is low. Comparing the properties observed in synthetic and natural environments, the hematite and goethite from the Rio Capim kaolin profile have characteristics that relate these minerals to a formation environment in hydromorphic conditions where the influence of organic matter was low, with low iron activity, weakly reduced and acidic conditions. These conditions are found in a saprolitic domain in accordance with the bottom facies of a thick laterite profile. Despite agreeing with a laterite model, differences make it difficult to explain iron depletion by organic matter only (Pirabas Event) and the origin of flint kaolin facies by a subsequent and superimposed laterite period. With the hematite and goethite properties found in this study, it is possible to propose that the Rio Capim kaolin is the bottom facies of a laterite profile formed in the zone permanently below the water table. Contrasting with the upper laterite portion of the profile, the bottom zone is in hydromorphic conditions and allowed the fixation of Al and Si to form kaolinite by primary feldspar and mica minerals of the Ipixuna Formation. This environment promotes the slow depletion of iron without the need of an exceptional accumulation of organic matter. The flint kaolin facies was formed in the same period of the soft kaolin facies and the observed differences in the kaolinite morphology are only related to changes caused by the location of this facies in the intermediate zone characterized by the water table fluctuation, but again without the need of subsequent superimposed lateritic processes.

BESSA, Raquel de Andrade. Síntese e caracterização de compósitos de zeólitas magnéticas utilizando caulim para abrandamento de água. 2016. 67 f. Dissertação (Mestrado em química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2016. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-06-03T19:08:16Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_rabessa.pdf: 3518948 bytes, checksum: 392d11ba4709555d45d30cba77433690 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-07-21T14:55:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_rabessa.pdf: 3518948 bytes, checksum: 392d11ba4709555d45d30cba77433690 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-21T14:55:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_rabessa.pdf: 3518948 bytes, checksum: 392d11ba4709555d45d30cba77433690 (MD5) Previous issue date: 2016 / The present work deals about the synthesis and characterization of magnetic zeolites obtained by hydrothermal route using kaolin from Brazilian Northeast as silicon and aluminum source. By means of the X-ray diffraction technique it was possible to identify zeolite LTA and zeolite P1 as major crystalline phases for each synthesis, with low intensity peaks referent to unreacted quartz present in the kaolin used, which is in accordance to the. FTIR spectra; the nanoparticles were identified as magnetite, with low intensity peaks referent to goethite. In scanning electron microscopy, however, it was not possible to morphologically identify these minor components, while the zeolites showed well defined morphologies, presenting unchanged morphology when in the composites form, but with nanoparticles dispersed over their surface, as expected. From transmission electron microscopy it was observed that the nanoparticles were of ca. 50 nm. Magnetic measurements indicated magnetite presence with superior diameter to critical diameter to superparamagnetic particles and remanent magnetization. Thermogravimetric analyses showed for the composites, lower mass loss than compared to the pure zeolites what may be associated to the improvement of its thermal stability. Granulometric distribution indicated nanoparticles agglomeration in variable sizes, while zeolites formed agglomerates of ca. 10 µm. Water softening was accomplished by using both zeolites, with high efficiency on Ca2+ removal and similar behavior between the zeolite and its respective composite, being the best result observed for zeolite A, with efficiency of 97,95%, reaching equilibrium in the first contact minutes. The dependence on mass studies also showed that zeolite A and its composite presented the best efficiency, whereas zeolite P achieved the same removal levels using corresponding zeolite masses (45 mg). This way, the proposed method for zeolites synthesis proved to be efficient, so that the use of a magnet is capable to attract them, leading their excellent separation from the aqueous medium with its ionic exchange capacity unaffected. / O presente trabalho trata da síntese e caracterização de zeólitas magnéticas obtidas por impregnação de nanopartículas de magnetita a zeólitas A e P, sintetizadas por método hidrotérmico utilizando caulim branco do Nordeste brasileiro como fonte de silício e alumínio. Por meio da técnica de difração de raios-X foi possível identificar como fases cristalinas majoritárias a zeólita LTA e P1 para cada síntese, com picos de baixa intensidade referentes a quartzo, resistente ao processo térmico de tratamento prévio do caulim, bem como nos espectros de infravermelho; as nanopartículas foram identificadas como magnetita, havendo ainda indícios da presença de goethita em pequena quantidade. Nas análises de microscopia eletrônica de varredura, entretanto, não foi possível identificar esses componentes minoritários morfologicamente; enquanto que a morfologia das zeólitas mostrou-se bem definida, sem alterações após a formação dos compósitos, apenas com nanopartículas espalhadas em sua superfície, como desejado. A partir da microscopia eletrônica de transmissão, pôde-se observar melhor a variação de tamanho das nanopartículas, em média de 50 nm. Medidas magnéticas das amostras com essa propriedade indicaram a presença de magnetita com diâmetro superior ao diâmetro crítico para partículas superparamagnéticas e magnetização remanente. As análises termogravimétricas mostraram que a adição das nanopartículas às zeólitas diminuiu sua perda de massa diante do aumento de temperatura e as análises de distribuição granulométrica indicaram a aglomeração das nanopartículas em tamanhos variáveis, enquanto que as zeólitas formaram aglomerados de aproximadamente 10 µm. Os ensaios de abrandamento de águas mostraram alta eficiência das zeólitas em remover Ca2+, com comportamento similar entre a zeólita e o seu respectivo compósito, encontrando para a zeólita A o maior percentual de remoção, de 97,95 %, atingindo equilíbrio nos primeiros minutos de aplicação. Os estudos de massa também mostraram a eficiência da zeólita A e de seu compósito, tendo a zeólita P se aproximado dos mesmos níveis de remoção em massas referentes a 45 mg de zeólita. Assim, o método proposto para síntese das zeólitas magnéticas mostrou-se eficiente, de modo que a utilização de um ímã é capaz de atraí-las facilitando a separação do meio após a aplicação em meio aquoso e sua capacidade de troca iônica não foi afetada.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:29:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 319764.pdf: 1305376 bytes, checksum: 00832c87ad6dc0a0d606e2d0c308cfaa (MD5) / Este trabalho teve como objetivo avaliar a possibilidade de aproveitamento na síntese de zeólitas do resíduo provenientes das indústrias de papel do estado de Santa Catarina, visando minimizar o impacto ambiental e diminuir os custos de acondicionamento do resíduo. O resíduo proveniente das indústrias de papel apresenta em sua composição: celulose, carbonato de cálcio e caulim. Nos processos de síntese de zeólitas tem se procurado utilizar matérias-primas economicamente viáveis, e neste aspecto, a utilização do caulim tem sido amplamente empregado, pois constitui uma fonte natural de silício e alumínio. A purificação do resíduo foi feita através do tratamento químico e térmico, por meio das etapas de calcinação inicial para remoção da celulose, seguida por lavagem ácida com HCl em diferentes concentrações, calcinação da fração sólida para obtenção do metacaulim como produto mais reativo e evaporação da fração líquida do resíduo para obtenção do CaCl2 utilizado na obtenção da zeólita 5A. Os cristais de zeólita 4A foram preparados por síntese hidrotérmica sob autoclavagem estática em diferentes temperaturas, tempos de cristalização e concentração de NaOH, tendo como fonte de alumínio e silício o metacaulim. A síntese da zeólita 5A foi feita por troca iônica com o CaCl2. Os produtos obtidos e os materiais de partida foram caracterizados por DRX, MEV, FTIR e TG/DSC e EAA. Alguns parâmetros de influência, como concentração de NaOH, tempo e temperatura de cristalização sobre os produtos finais cristalinos foram estudados. Os resultados mostraram que a temperatura de cristalização foi um fator fundamental para a síntese da zeólita na menor concentração, permitindo a obtenção da zeólita 5A através de troca iônica com zeólita 4A, resultando em um maior aproveitamento do resíduo e consequentemente maiores benefícios ambientais <br> / Abstract: This study had aimed to evaluate the possibility of use the residue from the paper industry in the state of Santa Catarina in the synthesis of zeolites. Allowing to minimize the environmental impact and reduce the cost of the packaging. The residue from the paper industry contains: cellulose, calcium carbonate and kaolin. In the process of the synthesis of the zeolites has been used materials economically viable, widely the kaolin, because it is a natural source of silicon and aluminum. The purification of the residue was performed using chemical and thermal treatment by means of the calcination for removal of the cellulose, followed by acid washing with HCl at different concentrations, calcination of the solid fraction for obtaining metakaolin which is the most reactive product and evaporation the liquid fraction of the residue to obtain the CaCl2 used to obtain the zeolite 5A. The crystals of zeolite 4A were prepared by hydrothermal synthesis with static autoclave using different temperatures, crystallization times and concentration of NaOH having as source aluminum and silicon the metakaolin. The synthesis of zeolite 5A was made by ion exchange with CaCl2. The obtained products and starting materials were characterized by XRD, SEM, FTIR TG/DSC and AAS. Some parameters of influence, like NaOH concentration, time and temperature of crystallization of the crystalline end-products were studied. The results showed that the crystallization temperature is a key factor in the synthesis of zeolite at lower concentration, allowing to obtain the 5A zeolite by ion exchange with zeolite 4A, resulting in a better utilization of waste and, therefore, higher environmental benefits.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-09-18T12:29:40Z No. of bitstreams: 1 MARIA IZABEL BRASILEIRO - TESE (PPGEP) 2010.pdf: 8318595 bytes, checksum: 08a3d5659f268dee285764bb3f8e8659 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-18T12:29:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARIA IZABEL BRASILEIRO - TESE (PPGEP) 2010.pdf: 8318595 bytes, checksum: 08a3d5659f268dee285764bb3f8e8659 (MD5) Previous issue date: 2010-04-09 / Capes / A mulita 3Al2O3∙2SiO2 é uma das fases cristalinas mais extensivamente estudadas do sistema binário Al2O3 - SiO2, sendo promissora em cerâmica devido suas ótimas propriedades químicas, mecânicas e elétricas. O caulim é a fonte principal para sintetizar mulita e o resíduo de caulim, obtido a partir de uma segunda etapa do beneficiamento de caulins primários, pode apresentar teores de SiO2 e Al2O3 que permitem a sua incorporação em massas cerâmicas para a produção da mulita. Como a temperatura de reação da mulita é elevada aumentando assim seus custos, o uso da energia de microondas no processamento e obtenção de materiais, tem despertado interesse especial por parte de diversas áreas do conhecimento como a engenharia de materiais. Este interesse estar diretamente ligado ao seu simples uso, além de reduzir o número de etapas em muitas sínteses, melhorar propriedades físicas em cerâmicas tecnológicas e ter como aliado a economia de energia/tempo alcançada no processamento de muitos materiais. Neste trabalho foi feito um estudo sobre a fabricação de corpos cerâmicos de mulita a partir da mistura de resíduo de caulim e alumina, por sinterização convencional e em microondas, para efeito de comparação. Os corpos de prova foram produzidos por prensagem uniaxial na pressão de 35 MPa e sinterizados em potências de 80% (1,44 kW) e 90% (1,62 kW) com tempos de 10, 15, 20 e 25 min em forno de microondas de freqüência de 2,45GHz e no forno convencional em temperaturas de 1400 a 1600°C, com taxa de aquecimento de 5°C/min e patamar de queima de 2h. Por fim os corpos de prova foram submetidos à determinação das propriedades físico-mecânicas, caracterização de fases cristalinas por DRX e análise microestrutural por MEV. Os resultados obtidos mostraram que a mulita obtida a partir do forno de microondas apresenta estrutura das agulhas mais alongadas quando comparadas ao do forno convencional. O aumento do tempo de sinterização e da potência utilizada, no caso do forno de microondas, e que o aumento da temperatura, no forno convencional, são fatores essenciais a serem considerados para se alcançar um alto teor de mulitização. / Mullite (3Al2O3∙2SiO2) is one of the crystalline phases most extensively studied from the binary system Al2O3 - SiO2, and promising ceramic due to their excellent chemical, mechanical and electrical properties. Kaolin is the main source to synthesize mullite and kaolin waste, obtained from a second stage of processing of primary kaolin, can has contents of SiO2 and Al2O3 which allows its incorporation in ceramic bodies for the production of mullite. As the temperature of the reaction of mullite is high thus increasing their costs, the use of microwave energy for processing and obtaining materials, has attracted special interest by a number of areas as engineering materials. This interest is directly linked to its simple use, and reduce the number of steps in many synthesis, improved physical properties in ceramic technology and have the combined savings energy / time achieved in the processing of many materials. The fabrication of mullite ceramic bodies from the mixture of residual kaolin and alumina, in conventional oven and microwave, for comparison. The samples were produced by uniaxial pressure of 35 MPa and sintered in powers of 80% (1,44kW) and 90% (1,62kW) with times of 10, 15, 20 and 25 min in the microwave at frequency 2,45GHz, and conventional oven at temperatures from 1400 to 1600°C with heating rate of 5°C/min and 2h. Finally the specimens were submitted to determination of physic-mechanical characterization of crystalline phases by XRD and microstructural analysis by SEM. The results showed that the mullite obtained from the microwave oven has more elongated structure of the needles when compared to the conventional oven. The sintering time and power used in the case of microwave ovens, and that the increase of temperature in a conventional oven, are key factors to consider in achieving a high level of mullitization.