Orientador: Luis Roberto Marcondes Martins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-11T16:32:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_AndreLuisFariae_D.pdf: 9355427 bytes, checksum: d082db321e76735bae533c536cda718b (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Durante os procedimentos de cimentação de restaurações indiretas e pinos intra-radiculares usando cimentos resinosos, a polimerização apropriada do cimento é essencial para o sucesso clínico da restauração. Entretanto, o potencial de polimerização dos componentes de ativação química e por luz de cimentos resinosos duais demonstra ser muito variável. Em adição, o rápido aumento da viscosidade causado pela fotoativação pode inibir a polimerização ativada quimicamente e reduzir o grau de conversão (GC) final. Assim, os objetivos deste estudo foram avaliar o efeito da fotoativação (ausência, imediata ou tardia) de três cimentos resinosos duais (Enforce, RelyX ARC e Panavia F) sobre: 1 ¿ cinética de taxa de polimerização (Tp); 2 ¿ resistência à tração diametral (RTD) e rigidez relativa (RR); 3 ¿ tensão de contração de polimerização (TC); 4 ¿ resistência máxima à tração (RMT) e 5 ¿ resistência de união ao cisalhamento (RU). Para este último, o tempo do teste (10 minutos ou 24 horas) também foi avaliado. A fotoativação aumentou o GC para todos os cimentos resinosos. A ativação tardia melhorou o GC para o Enforce, reduziu para o RelyX ARC e para o Panavia F. Entretanto, este modo de ativação reduziu a Tp para todos os cimentos. O Panavia F apresentou a mais lenta reação de polimerização e os menores GC quando usado na ausência de fotoativação. O uso do ED Primer com este cimento aumentou o GC para todos os modos de ativação. A ausência de fotoativação reduziu a RTD apenas para o Panavia F. Para a fotoativação tardia, o RelyX ARC mostrou maior RTD que os outros cimentos. Para RR, não houve diferença entre os modos de ativação, mas o RelyX ARC mostrou maiores valores que o Panavia F para fotoativação imediata. A ausência de fotoativação gerou as menores TC e a fotoativação imediata levou aos maiores valores. Para os cimentos, o RelyX ARC mostrou maior TC que o Panavia F. Não houve efeito do modos de ativação na RMT. Os menores valores de RMT foram encontrados para o Panavia F. O RelyX ARC apresentou os maiores valores de RU e o Panavia F os menores. A fotoativação dos cimentos aumentou a RU, independentemente do momento em que foi realizada. Os corpos-de-prova testados após 24 horas apresentaram maiores valores que aqueles avaliados após 10 minutos / Abstract: During the cementation procedures of indirect restorations and intraradicular posts using resin cements, proper polymerization of the luting material is essential for the clinical success of restorations. However, the polymerization potential of chemically cured and light-cured components of commercially available dual-cured cements was found to vary greatly. In addition, the rapid increase in viscosity caused by light-activation may inhibit the chemically induced polymerization and reduce the ultimate degree of conversion (DC). Therefore, the aims of this study were to evaluate the effect of the light-activation (absence, immediate or delayed) of three dual-cured resin cement (Enforce, RelyX ARC and Panavia F) on: 1 ¿ kinetics and rate of polymerization (Rp); 2 ¿ diametral tensile strength (DTS) and relative rigidity (RR); 3 ¿ polymerization shrinkage stress (SS); 4 ¿ ultimate tensile strength (UTS) and 5 ¿ shear bond strength (BS). For latter, the testing times (10 minutes or 24 hours) were also evaluated. Light-activation improved the DC for all resin cements. Delayed light-activation improved the DC for Enforce, reduced it for RelyX ARC and Panavia F. However, this activation mode reduced the maximum Rp for all cements. Panavia F presented slower polymerization reaction and the lowest DC when used in the absence of lightactivation. The use of ED Primer with this cement increases the DC for all activation modes. The absence of light-activation reduced the DTS only in Panavia F. For delayed light-activation, RelyX ARC showed higher DTS than the other cements. For RR, there was no difference between the activation modes, but RelyX ARC presented higher values than Panavia F for immediate light-activation. The absence of light-activation generated the lowest SS and the immediate lightactivation led to the highest values. For the cements, RelyX ARC showed higher SS than Panavia F. The activation mode had no effect on UTS. The lowest UTS values were found for Panavia F. RelyX ARC presented the highest BS values and Panavia F the lowest. Light-activation of the cements improved the BS, independently of the time that this was done. The specimens tested at 24 hours presented higher values than those evaluated at 10 minutes / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica

No presente trabalho, usando ensaios de remoção por tração, o objetivo foi avaliar a eficiência de 4 agentes (fosfato de zinco S. S.White, ionômero de vidro Ketac Cem Easymix, resina composta RelayX Luting 2 e resina acrílica especial Panavia 21 TC) usados para fixar coroas totais de NiCr a munhões tronco-cônicos, usinados em liga de Ti-6Al-4V. Dentre os cinqüenta munhões utilizados, 40 permaneceram com sua superfície original altamente lisa (como vieram de fábrica) e foram distribuídos em grupos de 10, para cada agente cimentante; no grupo dos 10 restantes existiu uma modificação por irradiação com LASER e cimentação apenas com fosfato. Os ensaios mecânicos foram realizados em uma máquina universal MTS 810, na velocidade de 0,5 mm/min. A respectiva Análise de Variância (ANOVA) apontou existir diferença significante entre os grupos e o teste de Tukey (p<0,05) também mostrou diferenças significantes entre eles, exceto nas comparações original/fosfato versus original/RelayX e original/fosfato versus original/KetcCem. Para os munhões não-irradiados, o melhor desempenho foi apresentado pela resina Panavia 21 (1.127,996 N); a resina composta RelyX (478,197 N) mostrou comportamento similar apenas ao do fosfato (430,662 N), o qual apresentou desempenho semelhante ao ionômero de vidro KetacCem (227,705 N). A modificação da superfície do munhão fez com que a magnitude da resistência à tração das coroas cimentadas com fosfato aumentasse para 1.514,872 N. / By means of tensile essays, NiCr total crowns were removed from usinated tronco-conical abutments composed by an Ti-6Al-4V alloy; the performance of 4 cementig agents (S. S. White zinc phoshate, Ketac Cem Easymix glass ionomer, RelayX Luting 2 composite resin and Panavia 21 TC special acrylic resin) was evaluated. Among a total of 50 abutments, 40 were used with it surface presenting high smoothness (as they come from manufacturer) and distributed in groups of 10 elements, each group for each cementing agent; the other 10 abutments had had its surfaces modified by LASER and were used only with phosphate. The mechanical essays were developed at a MTS 810 universal machine, adjusted to a 0.5 mm/m velocity. The ANOVA applied to data pointed out the existence of significant differences between groups; the subsequent Tukey´s test (p<0.05) also detected significant differences, except at comparisons of original/phosphate versus original/ RelayX and original/phosphate versus original/ KetacCem. To non-irradiated abutments, the better performance was presented by Panavia 21 (1,127.996 N); RelyX (478.197 N) showed itself similar only to phosphate (430.662 N), wich had a performance similar to that of KetacCem (227.705 N). The referred LASER irradiation promoted an increased resistance to the phosfate, which reached 1,514.872 N.

Este estudo teve o objetivo de avaliar, por meio do ensaio de microtração, o efeito na resistência adesiva e no modo de fratura da Y-TZP quando cimentada a blocos padronizados de resina composta com um cimento resinoso autoadesivo (RelyX Unicem 3M ESPE, Saint Paul/ Minnesota, EUA), sob diferentes tratamentos de superfície, antes e após o envelhecimento. Doze amostras de Y-TZP foram divididas em seis grupos, de acordo com os seguintes tratamentos de superfície: Ru (sem tratamento de superfície); Ap (Alloy Primer); Zp (Z-Prime Plus); Na (solução de hidróxido de sódio - NaOH); NaAp (solução de NaOH, seguida pela aplicação de Alloy Primer); NaZp (NaOH, seguida pela aplicação de Z-Prime Plus). Após os tratamentos de superfície e a cimentação, de acordo com as recomendações do fabricante, os blocos foram armazenados por 24h em água destilada e cortados em seguida. O teste de microtração aconteceu em dois momentos: 72h após os procedimentos de corte e após seis meses de envelhecimento (E). Ao final do teste de microtração, os espécimes foram analisados em estereomicroscópio e no microscópico eletrônico de varredura (MEV), para caracterização do modo de fratura. A distribuição Weibull a dois parâmetros (Synthesis 9, Weibull ++; Reliasoft, Tucson, AZ, USA) foi utilizada para cálculo da probabilidade de sobrevida em função da resistência adesiva em 10 MPa, 15 MPa e 20 MPa. A comparação entre os grupos também foi realizada com o módulo de Weibull e a resistência característica (resistência adesiva). As resistências adesivas imediatas e após o envelhecimento foram: (Ru 15,26 MPa e RuE 12,15 MPa; Ap 13,82 MPa e ApE 10,72 MPa; Zp 14,19 MPa e ZpE 9,72 MPa; Na 17,92 MPa e NaE 13,15 MPa; NaAp 21,25 MPa e NaApE 18,13 MPa; NaZp 16,25 MPa e NaZpE 8,66 MPa). Nos grupos imediatos, a utilização da solução básica, sozinha ou associada aos primers, apresentaram maior quantidade de falhas mistas, porém, após o envelhecimento, as falhas adesivas foram mais frequentes para esses tratamentos. Através dos resultados obtidos, pôde-se concluir que a solução de NaOH associada ao Alloy Primer, foi o único tratamento de superfície que apresentou os maiores valores de resistência adesiva, antes e após o envelhecimento, apresentando modo de fratura predominantemente mista. O tempo de armazenamento levou a uma redução da probabilidade de sobrevida em função da carga de 10 MPa e 15 MPa para todos os tratamentos, exceto para o NaAp. / This study aimed to evaluate, through microtensile test, the effect of bond strength and fracture modes of the Y-TZP when it is cemented to a standard composite resin blocks with a self-adhesive resin cement (RelyX Unicem - 3M ESPE, Saint Paul / Minnesota, USA) under different surface treatments before and after aging. Twelve samples of Y-TZP were divided into six groups, according to the following surface treatments: Ru (no surface treatment); Ap (Alloy Primer); Zp (ZPrime Plus); Na (sodium hydroxide solution - NaOH); NaAp (NaOH solution, followedby Alloy Primer); NaZp (NaOH solution, followed by Z-Prime Plus). After the surface treatment and cementation, according to the manufacturer\'s recommendations, the blocks were stored for 24 hours in distilled water and then cut. The microtensile testing was performed in two times: 72 hours after the cutting procedures and after six months of aging (E). At the end of microtensile test, the specimens were analyzed in stereomicroscope and scanning electron microscope (SEM) to characterize the fracture mode. The 2-parameter Weibull distribution (Synthesis 9, Weibull ++; Reliasoft, Tucson, AZ, USA) was used to calculate the survival probability function of the adhesive strength at 10 MPa, 15 MPa and 20 MPa. Comparisons between groups were also analysed with Weibull modulus and characteristic strength (bond strength). Results showed that the immediate and after aging bond strength were: (Ru 15.26 MPa and RuE 12.15 MPa; Ap - 13.82 MPa and ApE - 10.72 MPa; Zp - 14.19 MPa and ZpE - 9.72 MPa; Na - 17.92 MPa and NaE - 13.15 MPa; NaAp 21.25 MPa and NaApE - 18.13 MPa; NaZp 16.25 MPa and NaZpE - 8.66 MPa). In the immediate groups, using the basic solution, alone or in association with primers the results showed an increased amount of mixed failures, but after aging, the adhesive failures was more frequent for such treatments. It was possible to conclude that the NaOH solution associated with the Alloy Primer was the only surface treatment that showed the highest bond strength values before and after aging, with predominantly mixed fracture mode. The storage time promoted a reduction in survival probability function load of 10 MPa and 15 MPa for all treatments except for the NaAp.

Orientador: Simonides Consani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T17:46:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sicoli_EliseuAugusto_D.pdf: 4658696 bytes, checksum: ce260af08392da02937030d7837080d4 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O objetivo neste estudo foi avaliar o efeito do condicionamento com ácido hidrofluorídrico ( 5 e 10%) e ciclagem térmica na resistência ao microcisalhamento da interface cimento resinoso RelyX ARC - IPS E.max Press. Foram confeccionadas 20 amostras com cerâmica IPS E.max Press de acordo com a recomendação do fabricante. As amostras foram incluídas em tubos de PVC com resina epóxi e divididas em 4 grupos (n=40). Todas as amostras após o condicionamento ácido por 20 segundos foram silanizadas e a confecção dos corpos-de-prova seguiu o mesmo procedimento padrão para a cimentação com RelyX ARC. Os grupos foram separados em: 1- Cerâmica condicionada com ácido hidrofluorídrico a 10%; 2 - Cerâmica condicionada com ácido hidrofluorídrico a 10% e termociclada com 3000 ciclos; 3 - Cerâmica condicionada com ácido hidrofluorídrico a 5% e 4 -Cerâmica condicionada com ácido hidrofluorídrico a 5% e depois termociclada com 3000 ciclos. Após tratamento da superfície da cerâmica foi realizada aplicação de silano RelyX Ceramic Primer. Matrizes de silicone por adição com quatro perfurações de 1 mm de altura por 1 mm de diâmetro foram posicionadas sobre a cerâmica e preenchidas com o cimento RelyX ARC conforme os grupos citados. A fotoativação foi realizada com o aparelho LED UltraLume 5 com 1100 mW/cm2 de irradiância por 40 segundos. As amostras foram mantidas em 100% de umidade relativa a 37°C por 24 horas e levadas a máquina de ensaios Instron para o teste de microcisalhamento com velocidade de 0,5 mm/minuto. Os resultados em MPa (G1: 35,34±5,03; G2: 21,80±6,39; G3: 33,28±7,57; G4: 19,39±5,06) foram submetidos a análise de variância e as médias ao teste de Tukey (p<0,05). A análise estatística mostrou valor de resistência de união ao microcisalhamento significativamente superior para os grupos 1 e 3 (sem ciclagem térmica). Houve diferença estatisticamente significante em relação à concentração do ácido hidrofluorídrico com menor resistência ao microcisalhamento na concentração 5%. Não houve diferença estatística na interação entre os grupos. A análise do padrão de fratura mostrou predominância de fraturas adesivas em todos os grupos; embora os grupos 1 e 3 apresentassem fraturas do tipo coesiva no cimento em maior porcentagem quando comparados aos grupos 2 e 4. Assim concluiu-se que a ciclagem térmica diminuiu a resistência ao microcisalhamento da união adesiva, independentemente da concentração do ácido hidrofluorídrico e as falhas foram predominantemente adesivas / Abstract: The aim of this study was to evaluate the resistence to microshear bond strength from the bonding of cement ceramic IPS E.max Press with resin cement Rely X ARC under etching surface effect with hydrofluoridric acid in concentrations of 5% and 10%. The problems faced in the groups were also analysed. Twenty samples of ceramic were produced according to the manufacturer recommendation. The samples were included in PVC tubes with epoxi resin and separated in 4 groups (n=40). After the etching with acid for 20 seconds, the samples were silanized and the same cementing procedure was done with Rely X ARC. The groups were separated in: 1- Ceramic conditioned with hydrofluoridric acid in 10%; 2- Ceramic conditioned with hydrofluoridric acid in 10%, thermocycled in 3000 cycles with temperature between 5°C and 55°C and baths of 30s in each temperature; 3- Ceramic conditioned with hydrofluoridric acid in 5% and 4- Ceramic conditioned with hydrofluoridric acid in 10%, thermocycled in 3000 cycles with temperature between 5°C and 55°C and baths of 30s in each temperature. After the ceramic surface etching it was applied silane RelyX Ceramic Primer using microbrush. Silicone rubber matrices with four perfurations, 1 mm of thickness by 1 mm of diameter each, were put on the ceramic and fulfilled with Rely X ARC cement. The light activation was done using LED UltraLume 5 with 1100 mW/cm2 irradiation acting for 40 seconds. The samples were stored in environment with 100% relative humidity and 37°C for 24 hours. After this period they were submitted to the resistence test of microshear bond strength in the Instron equipament under 0,5 mm/minute of speed. The results in MPa (G1: 35.34±5.03; G2: 21.80±6.39; G3: 33.28±7.57; G4: 19.39±5.06) were submitted to analysis of variance and Tukey's test (p<0,05). The microshear bond strength resistence was significantly bigger for groups 1 and 3 (without thermocycling). There was statistically significant difference as to hydrofluoridric acid concentration. The concentration with 5% presented lower resistence to the microshear bond strength. The standard fracture analysis showed predominance of adhesive problems in all groups although groups 1 and 3 showed cohesive fractures in the cement with the biggest percentage when compared to groups 2 and 4. This way in conclusion the thermocycling decrease the resistence to microshear of the Bond union,independent of the hydrofluoridric acid concentration and the adhesive failures was predominant / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Orientador: Marcelo Ferraz Mesquita / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T20:44:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Valverde_GuilhermeBonecker_D.pdf: 4037993 bytes, checksum: 26ba8c00883b626cc58bc5c0cba10331 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Um esforço considerável tem sido feito pelos fabricantes e pesquisadores em alterar a propriedade das superfícies de materiais odontológicos como a zircônia e o titânio, através de tratamentos químicos e mecânicos. A nova tecnologia de plasmas atmosféricos não térmicos (NTP) tem o potencial de alterar quimicamente a superfície tanto da zircônia quanto do titânio. A proposta dos trabalhos realizados foi analisar a possível alteração química promovida pelo NTP através da determinação dos níveis de energia das superfícies (SE) de Y-TZP e Ti após o tratamento com NTP (1), caracterização química de suas superfícies (2), avaliação dos parâmetros de rugosidade e níveis de SE de superfícies de Y-TZP jateadas e polidas antes e após a aplicação do NTP (3), e a resistência à microtração (MTBS) de palitos de Y-TZP com diferentes métodos de tratamento, cimentados em palitos de reina composta (4). Para tal, discos de Y-TZP e Ti foram obtidos, submetidos à aplicação de NTP e avaliados quanto ao nível de SE. A quantificação de elementos químicos de ambas as superfícies foi realizada via espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios x (XPS), antes a e após a aplicação do NTP. Os parâmetros de rugosidade, Sa e Sq, para a superfície de YTZP jateada e polida, foram estabelecidos por interferometria (IFM), e níveis de SE, estabelecidas pelo emprego do medidor óptico de ângulo de contato. Amostras de Y-TZP sem e com aplicação de NTP receberam um dos quatro tratamentos a seguir: jateamento de Al2O3, aplicação de 10-metacriloiloxidecil dihidrogeno fosfato, jateamento + MDP; sem tratamento e submetidos ao MTBS. Os dados foram submetidos a análises de variância one way, modelo misto de anova, teste de comparação múltipla de Tukey e test-t. Foi observado aumento significativo nos valores de SE para todas as superfícies submetidas à aplicação de NTP. A análise de XPS detectou principalmente, aumento da presença do elemento O e diminuição do elemento C, tanto na superfície da Y-TZP quanto na do Ti. As superfícies polida e jateada da Y-TZP apresentaram o mesmo nível de SE após a aplicação do NTP e todas as superfícies de Y-TZP tratadas com NTP apresentaram valores mais elevados de MTBS. A tecnologia de NTP alterou quimicamente as superfícies de Y-TZP e do Ti. Os resultados mostram que a utilização de NTP no processo de adesão pode ser promissor, no sentido de aumentar a adesão de materiais cerâmicos e metálicos / Abstract: There have been considerable efforts by many manufacturers and researchers to modify the surface properties of zirconia and titanium, mechanically and chemically by various surface treatments. Novel non-thermal plasma (NTP) technology has the potential to address surface changes of Y-TZP and Ti surfaces. The aim of the following studies was (1) to determine the surface energy (SE) levels of Y-TZP and Ti surfaces after NTP treatment; (2) chemically characterize their surfaces; (3) evaluate roughness parameters and SE levels of roughened YTZP specimens before and after NTP treatment; and (4) test the microtensile strength (MTBS) of Y-TZP specimens after a combination of different surface conditioning methods. Y-TZP and Ti discs were obtained from the manufacturer and were treated with a handheld NTP device followed by SE evaluation. Survey scans and quantification of the elements were also performed via X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) prior and after NTP. Roughness paramenters, Sa and Sq, for the roughened Y-TZP surfaces were determined by Interferometry (IFM) and SE levels evaluated by the optical contact angle meter OCA 20. Furthermore, Y-TZP specimens with and without NTP application received one of the four following treatments: sand-blasting, 10-methacryloyloxydecyl dihydrogenphosphate application (MDP), sand-blasting + MDP, or baseline (no treatment) and were submitted to MTBS. Data analysis was performed by one-way anova, mixed model, Tukey test and t-test. Significant augmentation of SE values was observed in all NTP treated groups. XPS detected a large increase in the O element fraction and a decrease in C element on both Y-TZP and Ti surfaces. Different roughness profiles of Y-TZP specimens showed the same SE levels after NTP treatment, and all Y-TZP NTP treated specimens showed higher bond strength than the untreated counterparts. The non-thermal plasma technology had the capability of changing the surface chemistry of the different substrates tested and it appears to be very promising in adhesion processes / Doutorado / Protese Dental / Doutor em Clínica Odontológica

Orientador: Luis Roberto Marcondes Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-07T20:23:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_AndreLuisFariae_M.pdf: 2427768 bytes, checksum: 7eb23ed58f6c7ccac5682e4b6df625b2 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Sistemas de união convencionais de dois passos e autocondicionantes de passo único podem ser incompatíveis com cimentos resinosos duais quando estes não são fotoativados. Os objetivos deste trabalho foram avaliar em três diferentes profundidades (terços cervical, médio e apical): (1) o grau de conversão do cimento resinoso RelyX ARC fotoativado através de dois pinos intra-radiculares com diferentes graus de translucidez, o pino de fibra de quartzo translúcido Light-Post (LP) e o pino de fibra de carbono envolto por fibra de quartzo Aestheti-Post (AP); (2) a resistência de união a push-out destes dois pinos e a influência do procedimento adesivo, utilizando um ativador químico ou a aplicação adicional de uma resina adesiva mais hidrófoba, sobre a retenção destes ao canal radicular. Para a mensuração do grau de conversão, foram confeccionadas matrizes de silicone de adição simulando canais radiculares. Os pinos, cinco de cada, foram ¿cimentados¿ nestas matrizes e, após a fotoativação, estes foram removidos para a leitura do espectro do cimento resinoso através do espectrômetro FT-Raman. O cálculo do grau de conversão foi realizado através da análise da mudança na proporção entre as alturas dos picos das ligações duplas de carbono alifática e aromática. Os dados foram submetidos a ANOVA um fator com parcela sub-dividida e teste de Tukey (a=0,05). Apenas no terço médio o cimento resinoso apresentou maior grau de conversão quando fotoativado através do pino LP em relação ao AP. Para LP, o grau de conversão do cimento nos terços cervical e médio não diferiu estatisticamente, sendo inferior no terço apical. Já para AP, não houve diferença estatisticamente significante entre os terços apical e médio, que apresentaram graus de conversão inferiores ao terço cervical. Para a segunda proposição, foram utilizadas sesseenta raízes de incisivos bovinos para avaliar a retenção dos pinos, sendo alocadas dez para cada procedimento adesivo: PB (Prime&Bond 2.1), PB + SC (Self-cure activator), PB + SBM (adesivo do sistema Scotchbond Multi-purpose), BB (Brush&Bond), BB + CAT (catalisador químico) e BB + SBM. Para cada procedimento adesivo, foram utilizados os pinos LP e AP (n=5). Após tratamento endodôntico e cimentação dos pinos com cimento resinoso RelyX ARC, as raízes foram seccionadas no sentido mesio-distal de forma a obter duas secções terço, uma para o ensaio de push-out e outra para análise das interfaces de união em MEV. O teste push-out foi realizado em máquina de ensaio EMIC a uma velocidade de 0,5 mm/min. O padrão de fratura das amostras foi avaliado em estereomicrocópio e classificado em: tipo 1- interface cimento/pino, tipo 2 - mista e tipo 3 - interface cimento/dentina. A análise estatística dos dados foi feita através de ANOVA dois fatores com parcela sub-dividida e teste de Tukey (a=0,05). Não houve diferença estatisticamente significante entre as médias dos dois pinos. O terço apical apresentou os menores valores de retenção e não houve diferença estatisticamente significante entre os terços médio e cervical. Para os dois sistemas adesivos, PB e BB, a utilização da resina adesiva hidrófoba SBM aumentou a retenção dos pinos. Já a utilização dos catalisadores SC e CAT não alterou os valores de resistência de união por push-out. Entretanto, não houve diferença estatística entre a utilização dos catalisadores e a aplicação da resina adesiva SBM / Abstract: Two-step etch-and-rinse and one-step self-etching bonding systems may be incompatible with dual-cured resin cements when these are not photo activated. The aims of this study were to assess the following, at three different depths (cervical, middle and apical thirds): (1) the degree of conversion of the resin cement RelyX ARC, photo activated through two intra-radicular posts with different degrees of translucence, the translucent quartz fiber-post Light-Post (LP) and and the quartz-coated-carbon-fiber post Aestheti-Post (AP); (2) the push-out bond strength of these posts and the influence of the adhesive procedurea, using a chemical co-initiator or an additional coat of a more hydrophobic bonding resin, on their retention in the root canal. In order to measure the degree of conversion, polyvinylsiloxane matrices were confected to simulate root canals. The posts, five of each one, were cemented in these matrixes and, after photo activation, these were removed for reading the resin cement spectrum with the FT-Raman spectrometer. The degree of conversion calculation was made by analyzing the changes in the ratio between the heights of the peaks of aliphatic and aromatic carbon double bonds. Data were submitted to the split-plot ANOVA one-way and Tukey test. The resin cement presented the highest degree of conversion only in the middle third, when photo activated through the LP post in comparison with AP. For LP, cement degree of conversion in the cervical and middle thirds did not differ statistically, being inferior in the apical third. Whereas for AP, there was no difference statistically significant between the apical and middle thirds, which presented degrees of conversion inferior to that of the cervical third. For the second proposition, sixty bovine incisor roots were used to assess post retention, ten roots were used for each adhesive procedure: PB (Prime&Bond 2.1), PB + SC (Self-cure activator), PB + SBM (Scotchbond Multi-purpose system adhesive), BB (Brush&Bond), BB + CAT (chemical catalyzer ) and BB + SBM. For each adhesive procedure, the LP and AP posts were used (n=5). After endodontic treatment and cementing the posts one with RelyX ARC resin cement, the roots were mesio-distally sectioned to obtain two sections per third, one for the push-out test and one for SEM analysis of the bonded interfaces. The push-out test was performed in an EMIC test machine at a crosshead speed of 0.5 mm/min. The failure mode of the specimens was analyzed under a stereomicroscope and classified as follows: Type 1- cement/post interface, Type 2 - mixed and Type 3 - cement/dentin interface. Data were statistically analyzed by split-plot ANOVA two-way and Tukey test (a=0.05). There was no difference statistically significant between the mean values of the two posts. The apical third presented the lowest retention values, and there was no difference statistically significant between the middle and cervical thirds. For the two adhesive systems, PB and BB, the use of hydrophobic adhesive resin SBM increased post retention. Whereas the use of SC and CAT catalyst did not alter the push-out bond strength values. Nevertheless, there was no statistical difference between the use of the catalysts and the application of SBM adhesive resin / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica

O grau de adesividade do cimento resinoso dual é, quase sempre, superior ao oferecido pelo sistema de adesão química e pelo cimento ionomérico. Objetivo: foi proposta deste estudo avaliar a resistência de união, por push-out, de pinos de fibra de vidro cimentados a dentina bovina com diferentes agentes cimentantes. Método: foram selecionados trinta dentes bovinos e suas coroas removidas imediatamente abaixo da junção cemento-esmalte. As polpas dentais foram retiradas com lima tipo k n 80 e os condutos irrigados com soro fisiológico 0,9% e secos com cones de papel absorvente. Em seguida, com auxílio da broca que acompanha o pino de fibra de vidro, foram preparados com comprimento de trabalho de 11mm, novamente irrigados com soro fisiológico 0,9% e secos com cones de papel absorvente. As raízes dos dentes bovinos foram divididas em três grupos de acordo com o material utilizado para a cimentação: grupo I (n=10) - ionômero de vidro (fuji), grupo II (n=10) - cimento resinoso dual relyx (3m espe) e grupo III (n=10) - cimento resinoso quimicamente ativado multilink (ivoclar/vivadent). Anteriormente a cimentação, realizada seguindo as recomendações dos fabricantes, todos os pinos foram limpos com ácido fluorídrico a 10% por 30s e os pinos dos grupos II e III silanizados. As raízes dentárias foram seccionadas transversalmente em três terços: cervical, médio e apical e cada segmento obtido foi submetido ao teste push-out em máquina de ensaio universal (versat 2000). Após o ensaio de push-out, o tipo de falha ocorrido nos espécimes foi analisado em estereomicroscópio. Resultados: os dados obtidos foram submetidos à análise estatística utilizando os testes anova one-way e Tuckey (p<0,05), com auxílio do programa biostat 15.0. Na análise intra-grupo, diferença significativa foi evidenciada entre os terços cervical e apical e médio e apical para todos os cimentos utilizados e entre os terços cervical e médio quando utilizado o cimento Relyx. Com relação à análise inter-grupos, diferença significativa foi observada na região cervical entre os grupos III e I, III e II, I e II. Nos terços médio e apical, diferença significativa foi observada entre os grupos III e II, I e II. Conclusões: foi observada diferença significativa entre o grau de adesividade apresentado pelos diferentes agentes cimentantes utilizados e entre os diferentes seguimentos radiculares. Os maiores valores de resistência adesiva foram apresentados pelo cimento resinoso Relyx, seguido do cimento de ionômero de vidro Fuji e cimento resinoso quimicamente ativado Mmultilink, respectivamente. Valores de resistência de união superiores foram verificados no terço cervical independentemente do grupo avaliado (p<0,05). / The degree of adhesion of dual resin cement is higher than those offered by the system of chemical bonding or glass ionomer cement. Objective: was proposed in this study to evaluate the bond strength, for push-out pins of the interface of glass fiber / bovine dentin with different luting agents. Method: The conduits thirty bovine teeth were accessed with file type K # 80, irrigated with saline 0.9% and dried with absorbent paper cones. Were then prepared with the aid of the drill that comes with the pin of fiberglass, with the working length of 11mm, irrigated with 0.9% and again dried with absorbent paper cones. Then, the bovine teeth were divided into three groups according to the material used for cementation: Group I - glass ionomer (Fuji), group II - dual resin cement RelyX (3M Espe) and group III - chemically activated resin cement Multilink (Ivoclar / Vivadent). In all groups, the pins were cleaned with 10% hydrofluoric acid for 30s and cemented following the operating instructions supplied by the cement manufacturers. Before cementation groups II and III were silanized. Subsequently, the tooth roots were sectioned into three thirds: the cervical, middle and apical and each segment was obtained before the push-out test in a universal testing machine (EMIC DL 2000). Results: The results were tabulated and analyzed statistically using one-way ANOVA and Tukey (p <0.05). Statistical analysis was performed in Biostat 15.0. With differences in intra-group and inter-groups. Conclusions: we concluded that there was no difference in the degree of adhesiveness Significativo with different groups of cements and in different root segments, with significant strength values for cement RelyX, followed by glass ionomer cement Fuji and chemically activated Multilink, respectively. With values of bond strength statistically significant at the cervical regardless of the group assessed.

Aquifer-related cements may be differentiated from deeper burial cements by trace elements, cathodoluminescence, staining, and fluid inclusion analysis in the Mississippian Newman Limestone, eastern Kentucky. Aquifer cements are nonferroan, and show a nonluminescent to dull to nonluminescent to bright cathodoluminescent zonation. They fill leached ooids and fossils indicating waters initially were undersaturated. Early nonluminescent cement (35 ppm Mn, 35 ppm Fe) formed from oxidizing waters in a regional paleoaquifer that became reducing (dull cement; 180 ppm Mn, 565 ppm Fe) but underwent later recharge to form a second nonluminescent cement. Most cementation appears to have been associated with post-Newman unconformities reflecting a shift to a wetter climate in Late Mississippian-Pennsylvanian time which generated regional aquifers. Aquifer cement abundance decreases away from recharge areas and is determined by staining for late burial calcite and then using image analysis to determine the amount of early unstained cement. Later, iron rich burial cements (780 ppm Mn, 4295 ppm Fe) fill remaining pore spaces, compaction-induced fractures, spalled cement rims and tectonic fractures (lined with saddle dolomite and pyrite). Irregular dull/very dull zone patterns relate to preferential concentration of iron along certain crystal faces rather than burial leaching. Secondary fluid inclusions chemically complex brines suggest late stage fluids were (7-17 wt% NaCl) having minimum temperatures of 51 to 156°C, that resided in the formation for such short times that conodont alteration values (consistent with estimated burial temperatures of 38-40°C) were not affected. / Master of Science

Middle Ordovician ramp carbonates were deposited in a rapidly subsiding foreland basin bordered on the southeast by tectonic highlands. Marine, turbid cements include neospar, bladed and turbid rim cements; they are associated with synsedimentary hardgrounds and erosional surfaces. Neospar cement is isopachous and locally botryoidal, and is neomorphic after acicular and botryoid aragonite. Bladed cement has a well-defined crystal morphology, and has non-recrystallized fabrics that suggest a high-Mg calcite precursor. Turbid rim cement syntaxially coats pelmatozoans; its substrate specificity suggests a high-Mg calcite precursor. Marine cements occur throughout the sequence but are abundant in nonreefal buildups, where syndepositional lithification was important in stabilizing buildups. The bulk of the later, non-marine cements are nonferroan, clear rim and equant cements. Zoned (defined by cathodoluminescence) clear cements consist of nonluminescent (oldest), bright and dull (youngest) cements; the sequence relates to increasingly reducing conditions of pore waters. Zoned peritidal cements are best developed in southeastern belts and have complex zonations, pendant to pore rimming fabrics, and are associated with crystal silt (which abuts all cement zones), solutional cavities and erosional surfaces (which locally truncates dull cement). These cements are meteoric vadose to shallow phreatic in origin. Cements in northwestern exposures of peritidal beds are dominated by nonzoned, dull cements which lack abundant evidence of early cementation. Major cementation of subtidal facies occurred under burial conditions. Burial cements in southeastern belts have a simple zonation reflecting progressive burial (up to 3000 m) of the carbonates. Shallow burial, non-luminescent cement in southeastern belts formed from oxidizing waters which expelled anoxic, connate marine waters, and meteoric waters were carried by aquifers from tectonic upland recharge areas on the southeastern basin margin. Burial cements in northwestern belts are dominated by dull cement, initial generations of which precipitated from downdip portions of aquifers. Deeper burial, bright and dull calcite and ferroan dolomite cements formed at burial depths (2000 to 3000 m) and temperatures (75 to 135°C or more) associated with hydrocarbon formation - emplacement. Final clear dull cement fills tectonic fractures and was emplaced during Late Paleozoic deformation. Deeper burial diagenesis appears to be genetically linked to Late Paleozoic, Mississippi Valley-type mineralization. Zoned peritidal and burial cements are mainly confined to southeastern portions of the ramp where cementation was influenced by meteoric waters from tectonic uplands and was carried northwest by paleoaquifers. Northwestern portions of the ramp were little influenced by these meteoric waters, and nonzoned dull cements precipitated from relatively reducing waters. The close association of zoned cements and regional uplands in the Middle Ordovician sequence indicates the importance of assessing regional geologic relationships, geologic history and tectonics in understanding regional cementation patterns and cementation processes of ancient carbonate platforms. / Ph. D.

Au cours de ce travail, des revêtements intermétalliques TiAlx (x=1,2,3) ont été élaborés sur des substrats à base titane : le titane pur et l’alliage commercial, TA6V. L’objectif était de réaliser des revêtements d’aluminiure en surface et d’étudier le comportement des matériaux revêtus vis-à-vis de l’oxydation à haute température sous air, sous air enrichi en vapeur d’eau et en présence de soufre. Les matériaux revêtus ont été testés à trois températures : 700°C, 800°C et 900°C. Les revêtements ont été réalisés à 1000°C par la méthode de cémentation en caisse. Les revêtements réalisés par ce procédé sont toujours adhérents au substrat. Pendant la réaction d’oxydation, l’existence d’un processus de rétrodiffusion de l’aluminium modifie la nature des phases et l’organisation du revêtement. Les phases TiAl et TiAl2 ne sont pas suffisamment riches en aluminium pour promouvoir la formation d’une couche d’alumine protectrice quelle que soit la température d’oxydation. Lorsque ce sont ces phases qui sont à la surface du revêtement, on assiste toujours à la formation d’une couche superficielle de rutile TiO2. Quand elle constitue la sous-couche externe du revêtement, la phase TiAl3 est assez riche en aluminium pour former une couche d’alumine -Al2O3 couvrante, compacte et protectrice. / During this study, intermetallic coatings TiAlx (x=1,2,3) were performed on titanium substrates: pure titanium and the commercial alloy, TA6V. The aim of this study was to elaborate aluminiure coatings on the surface and characterize the behaviour of these coated materials in oxidation at high temperature under air laboratory, under air enriched with water vapour and with sulfur. The coated materials were tested at three temperatures: 700°C, 800°C and 900°C. The coatings were realized at 1000°C by the pack-cementation process. The coatings realized are always adherent to the substrate. During oxidation the retrodiffusion of aluminium changes the nature of the phases and the organisation of the coating. TiAl and TiAl2 phases are not enough rich in aluminium to promote the formation of a protective alumina layer, whatever the temperature. When these phases are present on the surface of the coating, we always observe the formation of a TiO2 rutile top layer. When TiAl3 is the external sub-layer of the coating, this phase is rich enough in aluminium to form an -Al2O3 alumina layer, which is covering, compact and protective.